DE10146805B4

DE10146805B4 - Verfahren zur Herstellung einer Folie zum Auskleiden von Gehäusen

Info

Publication number: DE10146805B4
Application number: DE10146805.9A
Authority: DE
Inventors: Frank Gräbner; Beate Pawlowski; Prof. Dr.rer.nat. Töpfer Jörg
Original assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Current assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority date: 2001-09-22
Filing date: 2001-09-22
Publication date: 2015-03-12
Anticipated expiration: 2021-09-23
Also published as: DE10146805A1

Abstract

Verfahren zur Herstellung einer Folie nach dem „doctor blade” – Gießverfahren unter Verwendung eines Gießschlickers enthaltend 3,6 Masse% Butylbenzylphthalat als Weichmacher, 5,4 Masse% PV-Butyral-PV-Alkohol-PV-Acetat als Binder und 91 Masse% eines Ferritpulver, der Zusammensetzung ZnO: 25 mol% NiO: 25 mol% Fe2O3: 50 mol% sowie ein organisches Lösungsmittelgemisch, um die geeignete Viskosität des Schlickers zu erzielen.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Folie für den passiven elektromagnetischen Schutz elektrotechnischer oder elektronischer Systeme. Dieser passive Schutz betrifft sowohl die Funktionsfähigkeit der Systeme durch Vermeidung von Reflexionen bzw. Feldüberhöhungen in ihrem Inneren sowie das Eindringen von elektromagnetischer Strahlung von außen (Störfestigkeit) als auch den Schutz der Umwelt vor ggf. aus dem System austretendem sogenannten Elektro-Smog.
Mit Erschließung immer höherer Frequenzbereiche, ständiger Verringerung des Leistungsbedarfs und dem anhaltenden Trend zur Miniaturisierung elektronischer Komponenten werden neue Maßstäbe an die Sicherstellung von Zuverlässigkeit und Funktionssicherheit von elektronischen Systemen gesetzt. Die Industrie ist bestrebt, mit speziellen Gehäusekonstruktionen, Abschirmungen und geeignetem Schaltungsdesign diesen Anforderungen nachzukommen und unternimmt dazu verstärkt Anstrengungen.
In der Gehäuseindustrie werden bisher ausschließlich Metallschirmungen, Metallfolien und metallisierte Kunststoffteile eingesetzt. Das Prinzip der Schirmung ist zwar geeignet, den Austritt/Eintritt elektromagnetischer Felder zu verringern, hat aber den erheblichen Nachteil, dass im Gehäuseinneren Reflexion und Feldüberhöhungen vorhanden sind, die die Funktion elektronischer Komponenten beeinträchtigen, was im Regelfall zusätzlichen Abschirmungsbedarf im Gehäuseinneren nach sich zieht.
Da im Elektroniksektor die Entwicklungstendenz eindeutig in Richtung noch höherer Frequenzen geht, wirken sich Reflektionen und Feldkonzentrationen um so nachteiliger aus und verringern die Zuverlässigkeit elektronischer Systeme. Daraus resultiert die Notwendigkeit der Einführung neuer Lösungen. Bisherige Schutzmechanismen in Gehäusen sind nur aktiver Natur. Passive Schutzmechanismen werden bisher nur in der Kabelindustrie durch Anwendung von Schirmflächen und Ferrit-Gummimischungen angewandt.
Über die Applikation und Dimensionierung von neuartigen absorbierenden Schichten als Schichtsystem in Gehäusen bzw. Baugruppenträger ist bisher nicht berichtet worden. Auch die Anwendung im Sinne der Erhöhung der Schirmdämpfung und der Verhinderung der inneren Feldüberhöhung ist nirgends als Patent- oder Fachveröffentlichung dargelegt worden. US-Patentveröffentlichungen beziehen sich nur auf den internen Schutz von elektronischen Komponenten in PC-Gehäusen und betrachten nicht die Schirmdämpfung der Gesamtheit aller im Gehäuse untergebrachter Bauteile.
Anordnungen bzw. Materialien zum Schutz gegen elektromagnetische Wellen an sich sind vielfältig aus der Patentliteratur bekannt, die jedoch stets nur Lösungen für Teilaspekte der eingangs skizzierten Aufgabe des ”Schutzes nach beiden Seiten” darstellen, indem sie beispielsweise zumindest teilweise reflektierend wirken oder sonstige gravierende Nachteile aufweisen:
DE 196 00 230 A1 beschreibt das sogenannte Herzsche Gitter aus zwei zueinander senkrecht stehenden Gittern. Hier ist eine von den geometrischen Abmessungen herrührende, hier unerwünschte hohe Selektivität hinsichtlich des absorbierten Frequenzbereiches zu erwarten und außerdem ist eine solche Anordnung auf einfache Körper, wie Würfel und Zylinder, beschränkt.
Die technische Lösung nach DE 195 25 636 A1 besteht aus einer Ferritplatte, die mit einer Widerstandsschicht versehen ist. Hier wird ausdrücklich nur eine Reflexionsdämpfung angestrebt und bezüglich der Ferritplatte besteht ebenfalls die o. e. Beschränkung auf einfache Körper.
Nach DE 43 24 916 A1 ist es bekannt, Ferritpulver mit Zement oder Kunstharz als Bindemittel zu Formelementen zur Auskleidung von Meßräumen zu verarbeiten. Die Flexibilität bezüglich der Form hier analog zum Hochbau Stein auf Stein nur im Großen, nicht jedoch bei kleineren Geräten und Systemen gegeben.
DE 42 05 803 A1 betrifft Absorber im Hz- bzw. kHz-Bereich mit elektrische leitfähigen Phasen, wie Ni, Cr, Fe, C. Der Frequenzbereich, in welchem dieser Absorber wirksam ist, reicht heutzutage nicht mehr aus.
DE 38 11 571 A1 betrifft Schaumstoffabsorber mit Graphit und Ferrit, der zugleich Licht und Schall absorbieren soll, also ein typisches Massenprodukt mit Anwendungsschwerpunkt im Hochbau darstellt.
Das US-Patent US 5 443 900 A beschreibt eine Absorberanordnung aus einer Vielzahl extrem dünn mit Metallen beschichteter Kunststofflagen. Ferrite finden hier keine Anwendung und die Abbildungen zeigen extrem schmalbandige Absorption im Beeich um 10 GHz.
Das US-Patent US 5 583 318 A betrifft Mehrlagenabsorber mit einer Vielzahl dicker Schichten mit jeweils texturierten Oberflächen. Eine solche Anordnung ist sehr aufwendig in der Herstellung und hat beträchtliche Dickenabmessungen.
Die Offenlegungsschrift DE 35 39 509 A1 beschreibt eine Abschirmungs-Verbundfolie mit dispergierten leitfähigen Fasern sowie einem leitfähigen oder halbleitendem teilchenförmigen Füller. Füller auf Ferritbasis finden hier keine Anwendung.
Eine große Gruppe von Verbundmaterialien aus einem Polymer mit pulverförmigen Weichferrit-Füllstoff betrifft die rationelle Herstellung auch kompliziert geformter Kerne für induktive Bauelemente (beispielsweise EP 0 542 200 A1 ; EP 0 764 955 A1 ; EP 0 921 534 A1 ; EP 0 986 074 A1 ). In diesem Zusammenhang stellt EP 0 558 178 A2 die hohen Permeabilitätswerte einer spritzgießbaren Zusammensetzung bestimmter Polymere mit kupferhaltigen Nickel-Zink-Ferritpulver heraus, ohne auf die Anwendung für den elektromagnetischen Schutz Bezug zu nehmen.
Es sind auch Verbundmaterialien zur Unterdrückung elektromagnetischer Störungen bekannt, bei welchen in einer vorzugsweise organischen Bindemittel- Phase halb-hartmagnetische Legierungsteilchen ( EP 0 884 739 A1 ) bzw. zwei Gruppen weichmagnetischer Teilchen unterschiedlicher Resonanzfrequenz, welche sowohl aus Legierungen als auch aus Ferriten bestehen können ( EP 0 785 557 A1 ), dispergiert sind. Im letztgenannten Fall soll die Unterdrückungswirkung bis etwa 2 Ghz reichen, was angesichts des hohen Aufwandes der kombinierten Anwendung zweier unterschiedlicher weichmagnetischer Materialien mit unterschiedlicher Resonanzcharakteristik nicht befriedigt.
Schließlich ist ein Ferrit-Compound-Material mit hoher elektromagnetischer Absorption bekannt ( DE 100 00 523 A1 ), das aus einem Ethylen-Vinylacetat-Copolymerisat besteht, dem 85 bis 90 Masse% Ferrite beigemengt sind. Als weitere Bedingung für die Wirksamkeit erfolgt eine Beschränkung auf einen Flächenwiderstand von 370 bis 390 Ohm.
Die DE 28 51 388 C3 betrifft einen Wellenleiter mit einem Überzug zur Absorption von Hochfrequenzstörungen. Granulate Ni-Zn-Ferrite können aufgrund ihrer magnetischen Eigenschaften zur Absorption verwendet werden. Ihr Einsatz bedingen jedoch hohe Kosten, so dass mit der DE 28 51 388 C3 auf die Verwendung von anderen Materialien orientiert wird.
Die DE 199 11 394 A1 betrifft Komposite in Gestalt eines Anstrichs oder einer Folie, die zur breitbandigen Abschirmung elektromagnetischer Wellen eingesetzt werden sollen. Die Komposite bestehen dabei aus wenigstens einer magnetischen und einer leitfähigen Komponente sowie einem Bindemittel. Das Bindemittel soll dabei aus organischen Polymeren, vorzugsweise einem PE-PVAC-Copolymerisat, bestehen. Hinweise auf die Herstellung einer Folie sind der Schrift nicht zu entnehmen.
Der DE 40 03 908 A1 sind Mischungen aus hochtemperaturbeständigen Polymeren und Füllstoffen entnehmbar, die einen sehr hohen Füllstoffgehalt aufweisen und besonders geeignet zur Abschirmung von elektromagnetischer Strahlung und als Mikrowellenabsorber in Form von Hohlkörpern, Formkörpern, Profilen, Fasern, Folien oder Überzügen. Auch hier ist kein Hinweis auf die Herstellung einer Folie enthalten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Erzeugnis zum hochwirksamen passiven elektromagnetischem Schutz elektrotechnischer oder elektronischer Systeme zu schaffen, um deren Zuverlässigkeit und Umweltverträglichkeit zu verbessern, wobei das Verfahren zur Herstellung entsprechender Gehäuseteile oder -auskleidungen einfach durchführbar, auch an komplizierte Gehäuseformen anpassbar und sicher bezüglich der Einhaltung der Abschirmungskennwerte sein sollen.
Diese Aufgabe wird durch die in den Patentansprüchen beschrieben Erfindung gelöst.
Die auf diese Weise hergestellten Folien verfügen über ausgezeichnete Schirmdämpfungseigenschaften und dienen als Folie zum Auskleiden von Gehäusen dem wirksamen passiven elektromagnetischen Schutz bzw. der Absorption elektromagnetischer Strahlung.
Die Erfindung mit ihrem Herstellungsverfahren wird nachstehend zunächst allgemein und dann im einzelnen an Hand von Ausführungsbeispiel 2 erläutert. Die beigefügten Abbildungen stellen dar:
1 eine Abbildung des verwendeten Scherwalzen-Aggregates,
2 eine schematische Darstellung des Foliengießens,
3 Korngrößenverteilung des Ferritpulvers nach der Trockenmahlung,
4 REM-Aufnahme des Ferritpulvers in etwa 2000facher Vergrößerung,
5 Röntgendiffraktogramm des Ferritpulvers,
6 Hysteresekurve des gespritzten Compoundmaterials,
7 Reflexionsdämpfung des spritzgegossenen Compoundmaterials,
8 Schirmdämpfung des spritzgegossenen Compoundmaterials,
9 Streifenleiter-Meßanordnung zur Bestimmung der Reflexionsdämpfung,
10 Meßzelle für die Schirmdämpfungsmessung,
11 Sonden-Antennengeometrie,
12 Reflexionsdämpfung der gegossenen Folie,
13 Reflexionsdämpfung der gewalzten Folie.
Ferritpulverherstellung (Stand der Technik)
Zur Herstellung der Weichferrite der Typen:
A_1-xB_xFe₂O₄ oder A1_-x-y/2B_x-y/2Fe_2+yO₄ oder C_zA_1-x-y/2-zB_x-y/2-z/2Fe_2+yO₄
mit
A...Ni, Mn;
B...Zn;
C...Co, Ti, Cu
0. ≤ x ≤ 1
0 ≤ y ≤ 0,3
0 ≤ z ≤ 0,3
werden die Oxide der oben genannten Elemente verwendet. Diese werden zunächst nassgemischt und anschließend getrocknet. Die Kalzinierung der gemischten Oxide erfolgt bei 1050°C. Nach der Kalzinierung erfolgt eine Feinmahlung in der Planentenkugelmühle. Das so feingemahlene, kalzinierte Pulver wird anschließend gesintert und trocken feingemahlen. Die Korngrößenverteilung der Ferritpulver liegt im Bereich 1–300 μm, wobei die mittlere Korngröße (d50) Werte im Bereich von 2 μm bis 100 μm annimmt.
Compoundherstellung und -verarbeitung (Stand der Technik)
Die so hergestellten Weichferrite werden mittels Scherwalze (1) bzw. Extruder oder Kneter zu einem Compoundgranulat, mit 50 Masse% bis 90 Masse% Ferritpulver, auf der Basis eines Thermoplastes verarbeitet. Als thermoplastische Kunststoffe werden Polyethylene, Polypropylene, Ethyl-Vinylacetat-Copolymere und Polyamide verwendet. Die erhaltenen Ferrit-Polymer-Compoundgranulate werden anschließend durch Walzen, Extrusion oder Spritzguß zu Folien oder Gehäusebauteilen weiterverarbeitet.
Foliengießtechnische Verarbeitung
Die hergestellten Weichferrit-Pulver werden zu einem Gießschlicker verarbeitet. Dieser setzt sich aus 10 Masse% bis 30 Masse% eines organischen Lösungsmittelgemisches, 1 Masse% bis 5 Masse% Weichmacher, 1 Masse% bis 10 Masse% Binder und prozentualer Rest Ferritpulver zusammen. Die Homogenisierung des Schlickers erfolgt durch mehrstündiges Homogenisieren in einer Keramiktrommel. Der homogene Schlicker wird in einen Gießkasten gegeben und über einen feststehenden Rakel (docter blade) auf eine sich bewegende Gießunterlage gegossen (2). In einer nachgeschalteten Trocknungsstrecke werden die Lösungsmittel entfernt. Die gegossene Folie wird im nächsten Schritt konfektioniert und dient der Gehäuseauskleidung.
Ausführungsbeispiel 1 (Stand der Technik)
Spritzgegossenes Gehäusebauteil aus Ferrit-Polymer-Compound
Ferritpulverherstellung

Ansatzgröße 250 g

Zusammensetzung:

ZnO: 25 mol%
NiO: 25 mol%
Fe₂O₃: 50 mol%

Einwaage:

ZnO: 42,879 g
NiO: 39,278 g
Fe₂O₃: 168,238 g00

Naßmischen:

Dauer: 2 h
Pulver: 250 g
Kugeln: 1 kg
Wasser: 250 ml
Behälter: Plastiktrommel
Drehzahl: 44 U/min

Kalzinierung:

Dauer: 4 h
Temperatur: 1050°C
Aufheizung: 10 K/min
Abkühlung: 10 K/min

Feinmahlung (naß):

Mühle: Planetenkugelmühle
Mahldauer: 30'
Drehzahl: 100

Füllung der Mahlbecher:

Anzahl: 2
Pulver: je 125 ml
Stahlkugeln: 500 g
Wasser: 80 ml

Sinterung Pulver:

Dauer: 4 h
Temperatur: 1300°C
Aufheizung: 10 K/min
Abkühlung: 10 K/min

Trocknung:

Dauer: 30'

Mahlung:

Kugeln: Stahlkugeln, 750g
Behälter: Plastiktrommel
Drehzahl: 44 U/min

In 3 ist die Korngrößenverteilung des Ferritpulvers nach der Trockenmahlung dargestellt. 4 zeigt eine REM-Aufnahme des Ferritpulvers mit der Zusammensetzung Ni0.5Zn0.5Fe2O4 und 5 das Röntgendiffraktogramm dieses Ferritpulvers.
Herstellung des Ferrit-Polymer-Compounds und Spritzguß
250 g des Ferritpulvers werden mit 34 g Ethylenvinylacetat-Copolymerisat gemischt und bei 80°C im Trockenschrank 2 h getrocknet. Anschließend erfolgt die Compoundierung über die Scherwalze. Das der Walze entnommene Compoundfell wird in der Schneidmühle zerkleinert und nochmals über der Scherwalze homogenisiert. Nach der erneuten Zerkleinerung erfolgt die spritztechnische Verarbeitung.
6 zeigt die Hysteresekurve des gespritzten Compoundmaterials. 7 zeigt die Reflexionsdämpfung des spritzgegossenen Ferrit-Compoundmaterials; sie beträgt im Mittel 10 dB bis 15 dB. Die Messung erfolgt in einer Stripline in Kombination mit einem Netzwerkanalysator. 8 zeigt die Schirmdämpfung eines spritzgegossenen Ferrit-Compoundgehäuses, im Fernfeld nach ASTM-Norm gemessen. Hierbei besteht die Meßanordnung aus zwei runden Kammern. Jede Kammer hat zwei auf dem Radius gegenüberliegende BNC-Buchen, deren Innenleiter mit dem Draht verbunden ist, welcher als Sende- und Empfangsantenne fungiert. Zur Messung der Schirmdämpfung wurde zunächst die Nullprobe zwischen die Kammern gelegt, fest verschraubt und der Netzwerkanalysator auf die sich ergebende Transmissionscharakteristik normalisiert. Dann wurde die Nullprobe durch die Messprobe ersetzt, so dass der Netzwerkanalysator nun die Schirmdämpfung als Messergebnis anzeigt. Die gemessenen Schirmdämpfungen liegen im Bereich bis zu 12 dB. 9 zeigt die Stripline Messanordnung, zur Bestimmung der Reflexionsdämpfung, 10 zeigt die Anordnung der Messzelle für die Schirmdämpfungsmessung. Zusätzliche Messungen an spritzgegossenen Gehäusebauteilen in einer Sonde-Antennengeometrie (11) in einem Absorberraum ergab eine mittlere Schirmdämpfung von 15 dB im Frequenzbereich von 60 MHz bis 1 GHz.
Ausführungsbeispiel 2
Ferrit-Polymer-Compoundfolie zur Gehäuseauskleidung, hergestellt durch Foliengießen
Die Ferritpulverherstellung erfolgt analog Ausführungsbeispiel 1 mit einer Ansatzgröße von 5000 g.
Das Ferrit-Pulver werden zu einem Gießschlicker verarbeitet. Dieser setzt sich zusammen aus:
3,6 Masse% Weichmacher, Santicizer^® 160 Butylbenzylphthalat
5,4 Masse% Binder, PV-Butyral-PV-Alkohol-PV-Acetat
91 Masse% Ferritpulver
Weiterhin wird ein organisches Lösungsmittelgemisch zugesetzt, um die geeignete Viskosität des Schlickers zu erzielen.
Die Homogenisierung des Schlickers erfolgt durch 24-ständige Verarbeitung in einer Keramiktrommel mit Stahlkugeln. Der homogene Schlicker wird in einer Foliengießanlage (docter blade) zu einer Folie der Länge 7000 × 300 mm2 gegossen. Nach Trocknung der Folie beträgt die mittlere Folienhöhe 1050 μm.
12 zeigt die Reflexionsdämpfung der Folie, gemessen in einer Striplineanordnung. Im gemessenen Frequenzbereich wird eine mittlere Dämpfung von 2 dB erreicht.
Ausführungsbeispiel 3 (Stand der Technik)
Ferrit-Polymer-Compoundfolie zur Gehäuseauskleidung, hergestellt durch Folienwalzen
Die Ferritpulverherstellung erfolgt analog Ausführungsbeispiel 1 mit einer Ansatzgröße von 5000 g.
5000 g des Ferritpulvers werden mit 1250 g Polyethylen gemischt und bei 80°C im Trockenschrank 2 h getrocknet. Anschließend erfolgt die Compoundierung über die Scherwalze. Das der Walze entnommene Compoundfell wird in der Schneidmühle zerkleinert. Das Ferrit-Polymer-Compoundgranulat wird in einem beheizbaren Walzwerk zu einer Folie gewalzt. Die Foliendicke beträgt 1 mm. 13 zeigt die Reflexionsdämpfung der Folie, gemessen in einer Striplineanordnung. Im gemessenen Frequenzbereich wird eine mittlere Dämpfung von 1 dB erreicht.

Claims

Verfahren zur Herstellung einer Folie nach dem „doctor blade” – Gießverfahren unter Verwendung eines Gießschlickers enthaltend 3,6 Masse% Butylbenzylphthalat als Weichmacher, 5,4 Masse% PV-Butyral-PV-Alkohol-PV-Acetat als Binder und 91 Masse% eines Ferritpulver, der Zusammensetzung ZnO: 25 mol% NiO: 25 mol% Fe₂O₃: 50 mol% sowie ein organisches Lösungsmittelgemisch, um die geeignete Viskosität des Schlickers zu erzielen.
Verwendung der nach Anspruch 1 hergestellten Folie zum Auskleiden von Gehäusen zum Zweck eines passiven elektromagnetischen Schutzes und/oder einer Absorption elektromagnetischer Strahlung.