DE10136594C2 - Thermische Überführungseinrichtung zum Verdampfen und Pyrolysieren von Proben für die analytische Meßtechnik - Google Patents
Thermische Überführungseinrichtung zum Verdampfen und Pyrolysieren von Proben für die analytische MeßtechnikInfo
- Publication number
- DE10136594C2 DE10136594C2 DE2001136594 DE10136594A DE10136594C2 DE 10136594 C2 DE10136594 C2 DE 10136594C2 DE 2001136594 DE2001136594 DE 2001136594 DE 10136594 A DE10136594 A DE 10136594A DE 10136594 C2 DE10136594 C2 DE 10136594C2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- transfer device
- thermal transfer
- ceramic body
- ceramic
- electrically conductive
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/12—Preparation by evaporation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/02—Devices for withdrawing samples
- G01N1/22—Devices for withdrawing samples in the gaseous state
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/12—Preparation by evaporation
- G01N2030/125—Preparation by evaporation pyrolising
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft eine thermische Überführungseinrichtung für die analytische
Meßtechnik nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Das Prinzip des thermischen Massetransportes zur Überführung flüssiger und fester Proben
in die Gasphase ist bekannt und findet insbesondere in der Gaschromatographie eine breite
Anwendung (Chromatographische Trennmethoden, G. Schwedt, Thieme Verlag (1994),
Stuttgart S. 106-113). Bei der Gaschromatographie handelt es sich um ein Verfahren zur Trennung von
Stoffgemischen. Die zu analysierenden Verbindungen werden verdampft und mittels eines
inerten Trägergasstromes (mobile Phase) durch eine mit einer Trennsubstanz beschichteten
Trennsäule (stationäre Phase) transportiert. Das dominierende Trennprinzip ist hierbei die
Verteilung der Stoffe zwischen der stationären und der mobilen Phase. Nach der
Probeaufgabe verteilen sich die Komponenten zwischen der mobilen und der stationären
Phase, wobei die mobile Phase in Form des Trägergases laufend nachgeliefert wird. Stoffe
mit einer höheren Affinität zur stationären Phase brauchen dabei eine längere Zeit als weniger
stark wechselwirkende Substanzen, um die Trennsäule zu durchwandern. Idealerweise werden
die getrennten Verbindungen am Ausgang der Trennsäule einzeln detektiert. Die
Aufzeichnung des Detektorsignals in Abhängigkeit von der Zeit wird als Chromatogramm
bezeichnet.
Bei der Analyse gasförmiger Proben können diese direkt in den Trägergasfluß injiziert
werden. Flüssige, sowie lösliche feste Substanzen müssen dagegen erst in einer
Überführungseinrichtung, auch Einspritzblock (Injektor) genannt, verdampft werden. Der
rohrförmige, metallische Einspritzblock ist hierbei von einer regelbaren Heizung umgeben
und eingangsseitig nach außen hin mit einem Septum abgedichtet. Infolge der Verwendung
von Metallen im beheizten Rohrabschnitt des Einspritzblocks treten katalytische Wandeffekte
mit den zu untersuchenden Substanzen auf, die diese ungewollt chemisch verändern und
zersetzen können. Um solche Wechselwirkungen zu verringern und um das gleichmäßige
Verdampfen der Probe zu fördern, wird der Einspritzblock innen mit einem koaxial sitzenden
Verdampferrohr (Liner) aus Borsilikat- bzw. Quarzglas versehen. In das ausgangsseitige Ende
des Verdampferrohres ragt dabei das einlaßseitige Ende der Trennsäule hinein. Dies
ermöglicht die Überführung der injizierter Probe auf die Trennsäule (Einspritztechniken in
der Kapillar-Gaschromatographie, K. Grob, Hüthig Verlag (1995), Heidelberg S. 299-302).
Herkömmliche Überführungseinrichtungen bestehen typischerweise aus einem
Aufgabekopf, der mit einem beheizbaren Edelstahlrohr definierter Länge versehen ist und an
dessen Ende eine Kapillarsäule angeschlossen werden kann. Das notwendige Beheizen des
Edelstahlrohres erfolgt hier beispielsweise mit einer aufgebrachter Heizwicklung nach
DE 195 20 715 C1, oder mit einer umgebender Heizpatrone nach DE 198 17 017 A1. Hervor
gerufen durch die relativ schlechte Wärmeleitfähigkeit von Edelstahl mußte bislang der
Aufbau des eigentlichen Heizteils aufwendig, aus besser wärmeleitenden Metallstrukturen
gestaltet werden. Die unterschiedlichen physikalischen Stoffkonstanten der verwendeten
Materialien begrenzen dabei das maximal erreichbare Temperaturprofil, sowie die möglichen
dynamischen Heizraten und initiieren durch ihre unterschiedliche Wärmeausdehnung, schwer
reproduzierbare Wärmeübergänge. Der metallische Grundkörper erfordert zudem den Einsatz
von aufwendig herzustellenden, elektrisch isolierten Heizleitern.
Die analytische Leistungsfähigkeit des Gesamtsystems wird bei den herkömmlichen
Konstruktionen weiterhin durch die Verwendung eines obligatorischen Verdampferrohres aus
Borsilikat- oder Quarzglas begrenzt. Nachteilig ist dabei:
- a) die Ausbildung eines Ringspaltes zwischen Verdampferrohr und äußerem Mantel, der die aufgegebene Probe thermisch von den beheizten Zonen entkoppelt. Eine Übertragung der zugeführten Wärmemenge auf die zu untersuchende Substanz kann nur in Form einer indirekten Wärmekonvektion über den thermisch isolierenden Ringspalt erfolgen. Dies führt insbesondere bei dynamischen Heizprozessen mit hohen Aufheizraten zu großen Temperaturgradienten zwischen den, direkt an der beheizten Zone gemessenen und den tatsächlich im Innern des Verdampferrohres vorliegenden Temperaturen.
- b) die, bei empfindlichen Probenmaterial infolge ansonsten auftretender Zersetzung notwendige, chemische Deaktivierung der Glasoberfläche, da diese Schutzschicht nur eine begrenzte Lebensdauer besitzt und sich zudem bei Arbeitstemperaturen oberhalb von 350°C zersetzt.
Es ist ferner bekannt, Probenmaterial gewollt einer Pyrolyse zu unterwerfen, um die
dadurch entstehenden Zersetzungsprodukte gaschromatographisch zu analysieren. Die
Pyrolyse findet im Gegensatz zum vorher beschriebenen Verdampfen, bei wesentlich höheren
Temperaturen statt (< 900°C). Sie ist deshalb naturgemäß keine zerstörungsfreie Analysen
methode. Infolge der notwendigen hohen Temperaturen kann eine Pyrolyse bei den
gebräuchlichen Konstruktionen, nicht gleichzeitig mit dem thermisch limitierten, nur zum
Verdampfen vorgesehenen Einspritzblock durchgeführt werden. Zudem wird die maximal
erreichbare Temperatur durch die üblicherweise am Ein- und Ausgang des Einspritzblockes
angebrachten Graphitdichtungen begrenzt, da oberhalb von 400°C eine deutliche Oxidation
des Dichtungsmaterials stattfindet. Dies beeinträchtigt die Gasdichtigkeit der Verbindung
nachhaltig.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine thermische Überführungseinrichtung nach dem
Oberbegriff des Anspruchs 1 zu schaffen, die chemisch inert ist, kein zusätzliches
Verdampferrohr benötigt und gleichzeitig die direkte, gleichmäßige Einbringung der
zugeführten Wärmemenge in die zu untersuchende Probe, auch bei dynamischen Heizzyklen
mit hohen Temperaturen und Aufheizraten, gestattet.
Diese Aufgaben werden entsprechend dem kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 gelöst.
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind der nachfolgenden Beschreibung sowie den
Unteransprüchen zu entnehmen. Exemplarisch wird ein Ausführungsbeispiel nachstehend,
unter Bezugnahme auf die beigefügte Abbildung, näher erläutert.
Abb. 1 zeigt schematisiert im Längsschnitt eine Überführungseinrichtung mit Anschluß
einer Kapillarsäule für den Einsatz in einem, hier nicht dargestellten Gaschromatographen.
Durch Ersatz der Kapillarsäule mit einer anders gearteten Zuleitung ist die analoge
Verwendung in Massenspektrometer, Meßzellen oder Gasküvetten möglich.
Die dargestellte Überführungseinrichtung umfaßt einen geregelt aufheizbaren Verdampfer,
der einen gasdichten zylindrischen Außenmantel 1 und einen koaxial hierzu angeordneten,
zylindrischen Innenmantel 2 aufweist. Der Innenmantel, bestehend aus pyrolytischem
Bornitrid (BN), ist auf der Außenseite mit einer elektrisch leitenden Bahn aus pyrolytischem
Graphit versehen, die als Heizelement 3 fungiert. Der elektrische Widerstand dieser, durch
CVD-Aufdampfen hergestellten Struktur, kann durch Variation der aufgebrachten Schicht
dicke für Werte zwischen 5 bis 50 Ohm (gemessen bei 25°C) eingestellt werden, womit sich
typische Heizleistungen von 45 Watt pro cm2 ergeben. Zum Zwecke der Versiegelung wird
auf die so erhaltene Leiterbahn eine weitere, elektrisch isolierenden Schutzschicht aus
pyrolytischem Bornitrid abgeschieden. Für die Beaufschlagung mit Strom, sind die beiden
Leiterbahn-Endstücke nach oben hin, zum tellerförmig ausgebildeten Rand des Innenmantels
herausgeführt, wo sie zwei voneinander getrennte, ringförmig angeordnete Kontaktelemente 4
bilden. Die sich daran anschließende, leicht verformbare Dichtscheibe 5 aus heißgepreßtem
Bornitrid schließt den Innenmantel 2 gegen den Einspritzkopf 6 gasdicht, bis hin zu
Temperaturen von 1500°C, ab. Durch Anlegen eines axial gerichteten Anpreßdrucks am
Einspritzkopf wird neben der Dichtfunktionalität, auch ein Kontaktschluß zwischen den in der
Trägerplatte des Außenmantels integrierten stromführenden Zuleitungen 7 mit den Kontakt
elementen 4 hergestellt. Die Temperaturmessung erfolgt hierbei über einen, mittig in den
Außenmantel 1 integrierten Infrarot-Wärmesensor 11. Ferner mündet in die, beispielsweise
mit einem Septum 10, nach außen hin abgedichtete Ausnehmung 8 im Einspritzkopf 6, eine
Trägergaszuführung 9. Infolge dieser Anordnung benötigt der Innenmantel 2 keine direkt
montierten Versorgungsleitungen, so daß dessen Wechsel leicht durchführbar ist. Um das
Verdampfen der aufgegebenen Probe weiter zu fördern, werden durch Vergrößerung des
Strömungswiderstandes in dem, vom Innenmantel umschlossene Raum, mehrere
Verengungen 12 aus pyrolytischem Bornitrid eingefügt. Ausgangsseitig schließt sich am
Außenmantel eine Halterung 13 zur Aufnahme einer Kapillarsäule an, die ebenfalls mit
einem aus heißgepreßtem Bornitrid gefertigten Dichtungselement 14 ausgestattet ist.
Die dargestellte Überführungseinrichtung läßt sich ebenfalls zur Pyrolyse verwenden. Bei
flüssigen oder, in Lösungsmitteln löslichen festen Substanzen, werden diese direkt über den
Einspritzkopf 6 in den kalten Innenmantel 2 injiziert. Anschließend wird zunächst das
Lösungsmittel, durch Aufheizen des Innenmantels mittels der Heizelemente 3 auf eine
Temperatur von mindestens 80°C oberhalb des Siedepunktes des Lösungsmittels, verdampft
und die entstandene Gasphase durch den geöffneten Splitausgang abgeführt. Die
verbleibenden, schwerer flüchtigen Verbindungen werden dann bei Temperaturen von
mindestens 900°C einer Pyrolyse unterworfen. Die dabei entstehenden gasförmigen
Zersetzungsprodukte werden, bei nun geschlossenem Splitausgang, durch Zufuhr von
Trägergas auf die ausgangsseitig angeschlossene Kapillarsäule überführt.
Eine Pyrolyse fester Substanzen ist bei manueller Probenzugabe ebenfalls durchführbar.
Dazu wird das feste Probenmaterial in einen zylindrischen, von seinen äußeren Dimensionen
exakt in den Innenmantel 2 fluchtenden, Probenträger aus Keramik oder Quarzglas
eingebracht. Durch manuelles Öffnen des Einspritzkopfes 6 wird der so beladene Proben
träger bis zu den, nun als Anschlag dienenden Verengungen 12, in den Innenmantel 2
eingeführt. Nach dem Schließen des Einspritzkopfes ist die Überführungseinrichtung für
einen Pyrolysezyklus bereit. Zum Entfernen des Probenträgers nach beendigter Pyrolyse läßt
sich dieser entweder, mittels eines hakenförmigen Ausrückwerkzeuges manuell entfernen
oder, durch Anlegen eines geringen Überdrucks auf die Splitausgangsleitung pneumatisch
austreiben. Durch Austausch des Einspritzkopfes 6 gegen ein elektro-mechanisch oder
pneumatisch betriebenes Verschlußstück ist eine weitere Automatisation der Probenzugabe
realisierbar.
Als Material zur Herstellung des keramischen Innenmantels eignen sich neben
pyrolytischem Bornitrid, auch andere homogene Verbindungen oder Mischungen aus
Nitriden, Oxiden oder Carbiden mit Elementen der 2. bis 4. Hauptgruppe des Perioden
systems. Neben dem gebräuchlichen heißen Verpressen der pulverförmigen Ausgangs
materialien erhält man durch Verwendung von nano-Partikeln mit Korngrößen kleiner
100 nm, oder durch CVD-Aufdampfen entsprechender chemischer Vorstufen, einen Körper
von geringerer Wandstärke und damit geringerer thermischer Masse, bei sonst gleichen
physikalischen Materialeigenschaften. Ferner können die physikalischen und chemischen
Eigenschaften, durch Auswahl entsprechender Materialien, in weiten Grenzen den
Erfordernissen der analytischen Meßtechnik angepaßt werden. Zur Herstellung des oben
beschriebenen Innenmantels aus pyrolytischem Bornitrid wurde, als chemische Vorstufe für
den CVD-Prozeß, Polyborazylene (Advances in Boron Chemistry, Ed. W. Siebert, Royal
Society of Chemistry (1997), 492-502) eingesetzt.
Claims (18)
1. Thermische Überführungseinrichtung zum Verdampfen und Pyrolysieren von Proben
in der analytischen Meßtechnik mit einem temperaturgeregelten, zylindrischen
Verdampfer, der eingangsseitig eine Trägergaszuführung und einen gasdichten
Einspritzkopf, sowie einen Säulen- oder Meßzellenausgang aufweist, dadurch
gekennzeichnet, daß die mit den aufgegebenen Proben in Kontakt kommende Zonen
des Verdampfers aus einem chemisch inerten keramischen Körper bestehen, an dessen
Außenseite mit Strom beaufschlagbare, elektrisch leitende Strukturen angebracht sind.
2. Thermische Überführungseinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der keramische Körper aus einem mit einem Element der 3. oder der 4. Hauptgruppe
des Periodensystems gebildeten Nitrid besteht.
3. Thermische Überführungseinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der keramische Körper aus einem mit einem Element der 3. oder der 4. Hauptgruppe
des Periodensystems gebildeten Carbid besteht.
4. Thermische Überführungseinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der keramische Körper aus einem mit einem Element der 2. oder der 3. Hauptgruppe
des Periodensystems gebildeten Oxid besteht.
5. Thermische Überführungseinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
sich der keramische Körper aus einer mehrkomponentigen, mindestens aber binären
Mischung, bestehend aus Verbindungen nach einem der Ansprüche 2 bis 4,
zusammensetzt.
6. Thermische Überführungseinrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
bei dem aus einer mehrkomponentigen Mischung aufgebauten keramischen Körper,
entlang der Längsachse ein Mischungsgradient eingebracht ist.
7. Thermische Überführungseinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der keramische Körper aus einem in Schichtbauweise gefertigten Verbundwerkstück,
bestehend aus Verbindungen nach einem der Ansprüche 2 bis 4, aufgebaut ist.
8. Thermische Überführungseinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß der keramische Körper aus einem pulverförmigen Ausgangs
material durch heißes Verpressen oder, bei Einsatz von nano-Partikeln mit Korngrößen
kleiner 100 nm, durch kaltes Verpressen und anschließendem Sintern im Vakuum oder
unter Inertgas-Atmosphäre hergestellt ist.
9. Thermische Überführungseinrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet,
daß der keramische Körper aus pyrolytischen, mittels CVD/PVD-Aufdampfen unter
Temperatureinwirkung im Vakuum abgeschiedenen Nitriden oder Carbiden hergestellt
ist.
10. Thermische Überführungseinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch
gekennzeichnet, daß die auf der Außenseite des keramischen Körpers angebrachten,
elektrisch leitenden Strukturen, als Heizelemente ausgebildet sind.
11. Thermische Überführungseinrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß
die Heizelemente aus pyrolytischem, mittels CVD-Aufdampfen abgeschiedenem
Graphit bestehen, welches durch CVD-Aufdampfen von mehreren Schichten
keramischer Verbindungen eingekapselt ist.
12. Thermische Überführungseinrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß
die Heizelemente aus metallischen Verbindungen oder aus reinen Metallen oder aus
Legierungen bestehen, welche elektrisch isolierend in den keramischen Körper
eingebettet und mit einer keramischen Schutzschicht umgeben sind.
13. Thermische Überführungseinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch
gekennzeichnet, daß die auf der Außenseite des keramischen Körpers angebrachten
elektrisch leitenden Strukturen unterschiedlich eng gepackt über die Länge des
keramischen Körpers verteilt sind.
14. Thermische Überführungseinrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
die auf der Außenseite des aus Carbid bestehenden keramischen Körpers angebrachten
elektrisch leitenden Strukturen als Kontaktelemente ausgeführt sind, die ringförmig den
äußeren Durchmesser umschließen und im Abstand voneinander variabel, über die
gesamte Länge des Körpers einstellbar sind.
15. Thermische Überführungseinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch
gekennzeichnet, daß ein an dem keramischen Körper angeordnetes Thermoelement oder
ein kontaktlos arbeitender Infrarot-Wärmesensor als Temperaturgeber vorgesehen ist.
16. Thermische Überführungseinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch
gekennzeichnet, daß der keramische Körper eingangs- und ausgangsseitig Dicht
elemente, aus heißgepreßtem Bornitridmaterial (BN) aufweist.
17. Thermische Überführungseinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch
gekennzeichnet, daß im Inneren des keramischen Körpers geometrische Strukturen aus
gleichartigen keramischen Materialien zur Erhöhung des Strömungswiderstandes
integriert sind.
18. Thermische Überführungseinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch
gekennzeichnet, daß bei Temperaturen von mindestens 1000°C und unter erhöhtem
Trägergasfluß, ein Selbstreinigungszyklus initiierbar ist, der zurückgebliebene
Probenrückstände verglüht.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2001136594 DE10136594C2 (de) | 2001-07-29 | 2001-07-29 | Thermische Überführungseinrichtung zum Verdampfen und Pyrolysieren von Proben für die analytische Meßtechnik |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2001136594 DE10136594C2 (de) | 2001-07-29 | 2001-07-29 | Thermische Überführungseinrichtung zum Verdampfen und Pyrolysieren von Proben für die analytische Meßtechnik |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE10136594A1 DE10136594A1 (de) | 2003-03-13 |
DE10136594C2 true DE10136594C2 (de) | 2003-08-14 |
Family
ID=7693278
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2001136594 Expired - Lifetime DE10136594C2 (de) | 2001-07-29 | 2001-07-29 | Thermische Überführungseinrichtung zum Verdampfen und Pyrolysieren von Proben für die analytische Meßtechnik |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE10136594C2 (de) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103471890B (zh) * | 2013-09-16 | 2015-05-13 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法待测碳化硅粉体样品的前处理方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19817017A1 (de) * | 1998-04-17 | 1999-10-28 | Gerstel Gmbh & Co Kg | Heizpatrone für eine gaschromatographische Überführungseinrichtung |
-
2001
- 2001-07-29 DE DE2001136594 patent/DE10136594C2/de not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19817017A1 (de) * | 1998-04-17 | 1999-10-28 | Gerstel Gmbh & Co Kg | Heizpatrone für eine gaschromatographische Überführungseinrichtung |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
Advances in Boron Chemistry, Ed. W. Siebert, Royal Society of Chemistry (1997), 492-502 * |
Chromatographische Trennmethoden, G. Schwedt, Thieme Verlag (1994), Stuttgart, S. 106-113 * |
Einspritztechniken in der Kapillar- Gaschromatographie, K. Grob, Hüthig Verlag (1995),Heidelberg, S. 299-302 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE10136594A1 (de) | 2003-03-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DD279113A5 (de) | Verfahren und vorrichtung zur temperaturbehandlung von halbleitermaterialien | |
EP2443434B1 (de) | Beheizbare durchflussmesszelle | |
EP2577285A1 (de) | Verfahren zur probenvorbereitung bei chromatographischen trennmethoden und vorrichtungen zur durchführung einer probenvorbereitung | |
DE19941731A1 (de) | Miniatur-Fixpunktzelle zur automatisierbaren Mehrpunkt-in-situ-Kalibration von Temperatursensoren | |
EP2085729B1 (de) | Hochtemperatur-Rohrofen für die Pyrolyse | |
US3861874A (en) | Total recovery thermal analysis system | |
DE19817016A1 (de) | Probenaufgabeeinrichtung für einen Gaschromatopgraphen | |
WO2010040619A1 (de) | Transfereinheit für analysengeräte | |
DE19707114C1 (de) | Verfahren zur Trennung ausgewählter Stoffe in einem Gaschromatographen und Gaschromatograph zur Durchführung des Verfahrens | |
Frech | Recent developments in atomizers for electrothermal atomic absorption spectrometry | |
US4842825A (en) | Apparatus for determining chemical structure | |
DE10136594C2 (de) | Thermische Überführungseinrichtung zum Verdampfen und Pyrolysieren von Proben für die analytische Meßtechnik | |
US6423120B1 (en) | Sample introduction systems and methods | |
CA1110564A (en) | Process and laboratory equipment for determining the thermal cracking behavior of hydrocarbon feeds for cracking furnaces | |
EP2577284B1 (de) | Vorrichtung zur durchführung einer probenvorbereitung | |
WO2010089251A1 (de) | Vorrichtung und verfahren zum aufbereiten von proben für die gaschromatografie | |
US4710354A (en) | Device for heating of solid or liquid samples in small quantities | |
AU729400B2 (en) | Electrothermal atomization means for analytical spectrometry | |
Alnot et al. | Growth of platinum on rhenium and evolution of the interface under thermal treatment | |
US3173762A (en) | Pyrolysis device | |
DE19937603C2 (de) | Vorrichtung und Verfahren zur Gasdosierung | |
EP0078074B1 (de) | Atomisierungsvorrichtung für die Atomabsorptionsspektroskopie | |
EP3256243B1 (de) | Verwendung eines reaktors und vorrichtung zur quantitativen gewinnung von molekularem wasserstoff aus substanzen | |
EP0405153B1 (de) | Messkopf für die Differenzthermoanalyse | |
US3992174A (en) | Specimen capsule and process for gas chromatography |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
8304 | Grant after examination procedure | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8320 | Willingness to grant licences declared (paragraph 23) | ||
8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: PAPLEWSKI, MARTIN, DR., 47652 WEEZE, DE |
|
R081 | Change of applicant/patentee |
Owner name: PAPLEWSKI, MARTIN, DR., DE Free format text: FORMER OWNER: PAPLEWSKI, MARTIN, DR., 47652 WEEZE, DE |
|
R071 | Expiry of right |