DE10130091B4 - Process for the preparation of a ready-to-use injection cream for the waterproofing of masonry and its use - Google Patents
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Abstract
Verfahren
zur Herstellung einer gebrauchsfertigen Injektionscreme zur Hydrophobierung
von Mauerwerk in Form einer Wasser-in-Öl-Emulsion mit aliphatischen
Kohlenwasserstoff(en) als Träger,
Alkylalkoxysilan(en) als Wirkstoffkomponente, Siliconöl, Emulgatoren und
Wasser, mit einem Gehalt an 7 bis 9 Gew.% Alkylalkoxysilan(en) und
0,1 bis 0,3 Gew.% Polymerisationskatalysator, bezogen auf die Gesamtzusammensetzung
der Emulsion, wobei das Wasser zwischen den Siloxan- und Katalysatortropfen
durch den Emulgator eingekapselt ist, wobei man
a) in 65–75 Gew.%
aliphatischem Kohlenwasserstoffgemisch 0,1–0,3 Gew.% Katalysator, 1–3 Gew.%
Siliconöl(e) und
7–9 Gew.%
Alkylalkoxysilan(e) feinst verteilt,
b) 0,2–0,7 Gew.% Emulgator in 18–20 Gew.%
Wasser auflöst,
c)
die so gewonnenen öligen
und wässrigen
Phasen vermischt
d) durch Ruhen während 0,5 bis 2 Stunden eine
Phasentrennung herbeiführt
und
e) die beiden Phasen unter hohen Scherkräften zu
einer stabilen Creme emulgiert.Process for the preparation of a ready-to-use injection cream for hydrophobizing masonry in the form of a water-in-oil emulsion with aliphatic hydrocarbon (s) as carrier, alkylalkoxysilane (s) as active ingredient component, silicone oil, emulsifiers and water, containing 7 to 9 wt % Alkylalkoxysilane (s) and 0.1 to 0.3 wt.% Polymerization catalyst, based on the total composition of the emulsion, wherein the water between the siloxane and catalyst drops is encapsulated by the emulsifier, wherein
a) in 65-75% by weight of aliphatic hydrocarbon mixture 0.1-0.3% by weight of catalyst, 1-3% by weight of silicone oil (s) and 7-9% by weight of alkylalkoxysilane (e) very finely divided,
b) 0.2-0.7% by weight of emulsifier in 18-20% by weight of water,
c) the thus obtained oily and aqueous phases are mixed
d) inducing a phase separation by resting for 0.5 to 2 hours, and
e) emulsifying the two phases under high shear to a stable cream.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Injektionscreme zur Hydrophobierung von Mauerwerk in Form einer Wasser-in-Öl-Emulsion und ihre Verwendung.The The present invention relates to a process for the preparation of a Injection cream for the hydrophobization of masonry in the form of a Water-in-oil emulsion and their use.
Insbesondere altes Mauerwerk ist häufig durch aufsteigende Feuchtigkeit belastet. Diese kapillar aufsteigende Feuchtigkeit muß zur Erhaltung des Mauerwerkes beseitigt oder doch zumindest auf einen Normalwert zurückgeführt werden.Especially old masonry is often through Ascending moisture loads. This capillary ascending Moisture must to Preservation of the masonry eliminated or at least to one Normal value to be returned.
Um 1990 wurden dazu wasserlösliche hydrophobierende Siliconpräparate, sogenannte Siliconmikroemulsionskonzentrate für die Mauerwerksinjektion entwickelt.Around In 1990 these were water-soluble hydrophobic silicone preparations, developed so-called silicone microemulsion concentrates for masonry injection.
Die hydrophobierenden Injektionsmittel, die sich heute auf dem Markt befinden, liegen hauptsächlich in flüssiger Form vor und bedürfen bei der drucklosen Anwendung in nach unten geneigten Winkeln angeordnete Bohrlöcher, so daß das flüssige Medium in den Bohrlöchern steht und in die Kapillaren und Poren einwandern kann. Löcher, Fehlstehlen, Mörteltaschen, Risse, Hohlstellen und Kavernen müssen vorher mit einer Zementsuspension verschlossen werden. Die Bohrlöcher müssen mit den flüssigen Injektionsmitteln mehrfach frisch in frisch oder unter Druck befüllt werden. Die Arbeitsschritte sind daher zeitaufwendig und erfordern einen hohen apparativen Aufwand.The hydrophobic injectables that are on the market today are located mainly in liquid Form and require in the unpressurized application arranged at downwardly inclined angles wells so that liquid Medium in the boreholes stands and can migrate into the capillaries and pores. Holes, missing steals, Mortar pockets, Cracks, cavities and caverns must first be treated with a cement suspension be closed. The holes have to with the liquid Injectors are filled several times fresh in fresh or under pressure. The steps are therefore time consuming and require one high expenditure on equipment.
Injektionsmittel
auf Basis von Siliconmikroemulsionen benötigen zur Reaktion auch einen
alkalischen Baustoff bzw. die Bohrlöcher müssen mit einem alkalischen
Injektionsmittel nachgefüllt
werden. Ein solches zweistufiges Verfahren ist beispielsweise in
der
Die
Demgegenüber ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Mittel zur Hydrophobierung von Mauerwerk zur Verfügung zu stellen, das nicht dünnflüssig ist und auch aus waagerechten Bohrlöchern nicht herausläuft bzw. unkontrolliert in Hohlräume, Löcher, Fehlstellen, etc. des Mauerwerkes versickert. Seine Anwendung bei neutralen, d.h. alten Baustoffen bzw. Mauerwerken sollte sichergestellt sein. Das zusätzliche Einbringen von Wasser in das feuchte Mauerwerk soll vermieden werden.In contrast, is It is an object of the present invention, a means for hydrophobing of masonry available to put, which is not thin liquid and also not from horizontal wells runs out or uncontrolled in cavities, holes, flaws, etc. of the masonry seeped. Its application at neutral, i.e. old building materials or masonry should be ensured. The extra The introduction of water into the wet masonry should be avoided.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demnach ein Verfahren zur Herstellung einer gebrauchsfertigen Injektionscreme wie es in Anspruch 1 angegeben ist. Vorteilhafte Merkmale ergeben sich aus den Unteransprüchen.object The present invention accordingly provides a process for the production a ready-to-use injection cream as stated in claim 1 is. Advantageous features emerge from the subclaims.
Die erfindungsgemäß hergestellte Injektionscreme weist eine besonders hohe Kriechfähigkeit auf, wodurch Kavernen und Hohlräume im zu behandelnden Mauerwerk mit erfaßt werden. Es ist eine gute Verteilung in porösen Untergründen sichergestellt. Die cremige Konsistenz ermöglicht nahezu waagerechte Bohrungen in die Mauermörtelfuge, auch bei druckloser Füllung, ohne daß das Injektionsmittel aus dem Bohrloch herausläuft. Die Mörtelscheibe wird dadurch zur Horizontalsperre. Die erfindungsgemäß hergestellte Injektionscreme ist damit leicht verarbeitbar und läßt sich zum Beispiel mit Hilfe einer Fugenmassenpistole kontrolliert in das Bohrloch einbringen. Sie ist aufgrund des Einsatzes eines Polymerisationskatalysators sowohl für neutrales, als auch basi sches Mauerwerk geeignet und es findet keine Salzbildung in dem Mauerwerk statt. Aufgrund des geringen Wassergehaltes der Injektionscreme ist die Wassereinbringung vernachlässigbar.The produced according to the invention Injection cream has a particularly high creep, causing caverns and cavities be included in the masonry to be treated with. It is a good one Distribution in porous substrates ensured. The creamy consistency allows almost horizontal holes into the masonry mortar, too with pressureless filling, without that Injection fluid runs out of the borehole. The mortar disk is characterized to Horizontal barrier. The injection cream prepared according to the invention is thus easy to process and can be, for example, with the help of a Put the grout gun into the borehole in a controlled manner. she is due to the use of a polymerization catalyst both for neutral, as well as basic masonry suitable and there is no salt formation in the masonry. Due to the low water content of Injection cream, the water input is negligible.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform umfaßt die erfindungsgemäße Injektionscreme 60 bis 80 Gew.% aliphatische Kohlenwasserstoffe, 1 bis 5 Gew.% Siliconöle, 5 bis 10 Gew.% Alkylalkoxysilane, 0,1 bis 0,5 Gew.% Polymerisationskatalysator, 15 bis 25 Gew.% Wasser und 0,2 bis 2 Gew.% Emulgator. Noch bevorzugter umfaßt die erfindungsgemäße Injektionscreme 65 bis 75 Gew.% aliphatische Kohlenwasserstoffe, 1 bis 3 Gew.% Siliconöle, 7 bis 9 Gew.% Alkylalkoxysilane, 0,1 bis 0,3 Gew.% Polymerisationskatalysator, 18 bis 20 Gew.% Wasser und 0,2 bis 0,7 Gew.% Emulgator. Eine besonders bevorzugte Zusammensetzung umfaßt 70 Gew.% aliphatische Kohlenwasserstoffe, 2,0 Gew.% Siliconöle, 8,0 Gew.% Alkylalkoxysilane, 0,2 Gew.% Katalysator, 19,3 Gew.% Wasser und 0,5 Gew.% Emulgator.To a preferred embodiment comprises the injection cream according to the invention 60 to 80% by weight of aliphatic hydrocarbons, 1 to 5% by weight of silicone oils, 5 to 10% by weight of alkylalkoxysilanes, 0.1 to 0.5% by weight of polymerization catalyst, 15 to 25 wt.% Water and 0.2 to 2 wt.% Emulsifier. Even more preferable comprises the injection cream according to the invention 65 to 75% by weight of aliphatic hydrocarbons, 1 to 3% by weight of silicone oils, 7 to 9% by weight of alkylalkoxysilanes, 0.1 to 0.3% by weight of polymerization catalyst, 18 to 20 wt.% Water and 0.2 to 0.7 wt.% Emulsifier. A special preferred composition 70% by weight of aliphatic hydrocarbons, 2.0% by weight of silicone oils, 8.0% by weight Alkylalkoxysilanes, 0.2 wt.% Catalyst, 19.3 wt.% Water and 0.5% by weight emulsifier.
Im Vergleich zu Hydrophobierungsmitteln, die im Stand der Technik bekannt sind, weist die erfindungsgemäße Injektionscreme einen sehr niedrigen Gesamtgehalt an Wirkstoffkomponenten, das sind die Alkylalkoxysilane, auf. Er beträgt 1 bis maximal 20% in der Emulsion. Höhere Wirkstoffanteile führen dazu, daß eine Polymerisation zu Polysiloxan bereits in der Emulsion stattfindet und damit die cremige Emulsion nicht stabil wäre. Trotz dieser niedrigen Wirkstoffgehalte zeigen die erfindungsgemäßen Injektionscremes eine überragende hydrophobierende Wirkung.in the Comparison to water repellents known in the art are, has the injection cream according to the invention a very low total content of drug components that are the alkylalkoxysilanes, on. It is 1 to a maximum of 20% in the Emulsion. higher Lead active ingredients to that one Polymerization to polysiloxane already takes place in the emulsion and so that the creamy emulsion would not be stable. Despite this low Active substance contents show the injection creams according to the invention an outstanding hydrophobic effect.
Die aliphatischen Kohlenwasserstoffe liefern einen inerten Träger für das Injektionssystem. Sie werden bevorzugt unter den linearen, verzweigten und/oder cyclischen Kohlenwasserstoffen mit 13 bis 17 Kohlenstoffatomen im Kohlenstoffgerüst ausgewählt. Ein Siedebereich von 238 bis 257°C und einen Flammpunkt von > 100°C sollte eingehalten werden.The Aliphatic hydrocarbons provide an inert carrier for the injection system. They are preferred among the linear, branched and / or cyclic ones Hydrocarbons having 13 to 17 carbon atoms selected in the carbon skeleton. One Boiling range from 238 to 257 ° C and a flashpoint of> 100 ° C should be respected.
Der Katalysator ist bevorzugt eine Dialkylzinnverbindung, insbesondere Dibutylzinndilaurat.Of the Catalyst is preferably a dialkyltin compound, in particular Dibutyltindilaurate.
Erfindungsgemäß umfaßt die Injektionscreme auch ein Siliconöl. Der Anteil in der Gesamtzusammensetzung macht 1 bis 5 Gew.% aus. Damit wird eine bessere, insbesondere horizontale, Verteilung durch eine bessere Kriechfähigkeit bewirkt. Vorzugsweise ist das einzusetzende Siliconöl ein Dimethylpolysiloxan mit einer Viskosität von 100 mm2/s und einem Molekulargewicht von 5000.According to the invention, the injection cream also comprises a silicone oil. The proportion in the total composition is 1 to 5% by weight. This results in a better, in particular horizontal, distribution due to a better creep capability. Preferably, the silicone oil to be used is a dimethylpolysiloxane having a viscosity of 100 mm 2 / s and a molecular weight of 5,000.
Beispiele für erfindungsgemäß einzusetzende Alkylalkoxysilane als Wirkstoff umfassen C1-C20-Alkyl-C2-C6-Alkoxysilane, wobei als Alkylreste insbesondere Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Butyl-, Pentyl-, Hexyl-, Heptyl- oder Octylreste Verwendung finden können. Ferner sind Cycloalkylreste wie Cyclopentyl-, Cyclohexyl- oder Norbornylreste denkbar. Die Alkylreste können auch substituiert sowie linear oder verzweigt sein. Als Alkoxyreste können Ethoxy-, Propoxy-, Butoxy-, Pentoxy- und Hexyloxyreste verwendet werden. Auch diese Reste können wieder substituiert sowie linear oder verzweigt sein.Examples of alkylalkoxysilanes to be used according to the invention as active ingredient include C 1 -C 20 -alkyl-C 2 -C 6 -alkoxysilanes, where as alkyl radicals in particular methyl, ethyl, propyl, butyl, pentyl, hexyl, heptyl or octyl radicals Can be used. Furthermore, cycloalkyl radicals such as cyclopentyl, cyclohexyl or norbornyl radicals are conceivable. The alkyl radicals may also be substituted and linear or branched. As alkoxy radicals, ethoxy, propoxy, butoxy, pentoxy and hexyloxy radicals can be used. These radicals can also be substituted again and be linear or branched.
Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird das Alkylalkoxysilan aus isomeren Octyltriethoxysilanen mit Octyltriethoxysilan als Hauptkomponente ausgewählt.According to one particularly preferred embodiment In the present invention, the alkylalkoxysilane is isomeric Octyltriethoxysilanes with octyltriethoxysilane as the main component selected.
Als Emulgatoren können bekannte und übliche anionische, kationische, vorzugsweise aber nicht-ionische Emulgatoren verwendet werden. Beispiele solcher Emulgatoren umfassen Polyvinylalkohole, Alkylpolyglycolether, Alkylarylpolyglycolether, Ethylenoxid/Propylenoxid-Blockcopolymere, Fettsäuren mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen, Alkylpolyglycoside und polare Gruppen enthaltende lineare Organo(poly)siloxane. Besonders bevorzugt sind Oxoalkohol-Polyethylenglycolether mit 9EO-Einheiten. Ein ent sprechender Emulgator ist unter dem Handelsnamen Marlipal von der Firma Hüls erhältlich.When Emulsifiers can familiar and usual anionic, cationic, but preferably nonionic emulsifiers be used. Examples of such emulsifiers include polyvinyl alcohols, Alkyl polyglycol ethers, alkylaryl polyglycol ethers, ethylene oxide / propylene oxide block copolymers, fatty acids having 6 to 24 carbon atoms, alkyl polyglycosides and polar groups containing linear organo (poly) siloxanes. Particularly preferred are oxoalcohol-polyethylene glycol ethers with 9EO units. A corresponding emulsifier is under the trade name Marlipal from the company Hüls available.
Die erfindungsgemäß hergestellte Injektionscreme ist nicht salzbildend, da beispielsweise keine Kaliumsilicate verwendet werden, welche zu Kaliumsalzen zerfallen, die dann wieder eine hygroskopische Wirkung aufweisen und Wasser ins Mauerwerk ziehen. Auch das ist ein wesentlicher Aspekt der vorliegenden Erfindung.The produced according to the invention Injection cream is not salt-forming, as for example no potassium silicates used, which decompose to potassium salts, which then again have a hygroscopic effect and draw water into the masonry. This, too, is an essential aspect of the present invention.
Zur Herstellung der Injektionscreme wird in dem Kohlenwasserstoff bzw. in dem Kohlenwasserstoffgemisch, wie es vorangehend definiert wurde, der Polymerisationskatalysator, das Siliconöl und das Alkylalkoxysilan feinst verteilt. Der Emulgator wird in Wasser aufgelöst. Die so gewonnene ölige und wäßrige Phase wird vermischt und diese Mischung wird 0,5 bis 2 Stunden ruhen gelassen, bis sich zwei Phasen gebildet haben. Unter hohen Scherkräften werden mit einem schnell laufenden Zahnkranz-Rührer die zwei Phasen emulgiert. Es bildet sich eine leicht cremige Wasser-an-Öl-Emulsion. Diese halbcremige Emulsion wird nochmals unter höchsten Scherkräften mit beispielsweise einer Rotor-Statomühle zu einer cremigen Konsistenz emulgiert.to Preparation of the injection cream is in the hydrocarbon or in the hydrocarbon mixture as defined above, the Polymerization catalyst, the silicone oil and the alkylalkoxysilane finely distributed. The emulsifier is dissolved in water. The so won oily and aqueous phase is mixed and this mixture is allowed to rest for 0.5 to 2 hours, until two phases have formed. Be under high shear forces with a high speed sprocket stirrer emulsifies the two phases. It forms a slightly creamy water-on-oil emulsion. This semi-creamy emulsion will again be highest shear with, for example, a rotor-stator mill to a creamy consistency emulsified.
Bei diesem Herstellungsprozeß wird das Wasser zwischen den feinst verteilten Siloxantropfen und Katalysatortropfen durch den Emulgator eingekapselt, so daß diese katalysierte Injektionscreme stabil bleibt. Erst beim Zerfallen der Injektionscreme nach dem Einfüllen in die Bohrlöcher findet eine Trennung in eine Wirkstoff- und eine Wasserphase statt. Das Siloxan wandert mit dem Polymerisationskatalysator in die Kapillaren und Poren des Mauerwerkes und reagiert unter der Wirkung des Katalysators mit dort anwesendem Wasser zu einem Polysiloxan aus. Dadurch wird dem Mauerwerk Wasser entzogen und dabei trockengelegt.at this manufacturing process the water between the finest distributed siloxane and catalyst drops encapsulated by the emulsifier so that this catalyzed injection cream is stable remains. Only when disintegrating the injection cream after filling in the holes there is a separation into an active and a water phase. The Siloxane migrates with the polymerization catalyst into the capillaries and pores of the masonry and reacts under the action of the catalyst with water present there to a polysiloxane. This will The water extracted from the masonry and drained.
Für die Anwendung werden in die Mauermörtelfuge weitgehend horizontale Bohrlöcher in einem Abstand von etwa 10 cm einge bracht. Das Injektionsmittel wird gegebenenfalls drucklos in die Bohrlöcher eingefüllt. Durch die gleichförmige Verteilung der Bohrlöcher, lässt sich verbunden mit der hohen Kriechfähigkeit der Ölphase eine Horizontalsperre gegen kapillar aufsteigende Feuchtigkeit nachhaltig sicherstellen.For the application be in the masonry mortar largely horizontal boreholes placed at a distance of about 10 cm. The injection agent is optionally filled without pressure in the boreholes. Due to the uniform distribution the boreholes, let yourself connected with the high creep ability the oil phase ensure a horizontal barrier against capillary rising moisture sustainable.
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