DE10127768A1 - Nitrogen abstracted from air by molecular sieve of steam-treated coconut shell subsequently treated with hydrocarbons - Google Patents

Nitrogen abstracted from air by molecular sieve of steam-treated coconut shell subsequently treated with hydrocarbons

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Abstract

In a process to a molecular sieve, the carbon-based molecular sieve material is steam-activated coconut shell processed at approximately 800 deg C and subsequently treated with hydrocarbons at the same temperature. In a process to manufacture a carbon-based molecular sieve for the abstraction of nitrogen from air, a pre-product is slightly activated in the presence of steam at a temperature between 800-900 deg C. The weakly activated product is then treated at 750-850 deg C with hydrocarbon substances to remove carbon compounds.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffmolekularsieben ge­ mäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.The invention relates to a method for producing carbon molecular sieves according to the preamble of claim 1.

Aus der EP 0 606 306 B1 ist ein Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffmolekularsie­ ben bekannt, bei dem feingemahlene Kohle mit einem Bindemittel geformt und geschwelt wird und dieses so erhaltene Vorprodukt bei Temperaturen von 800-900°C mit Wasser­ dampf aktiviert wird und in einem weiteren Verfahrensschritt bei 750-850°C mit Kohlen­ stoff abspaltenden Kohlenwasserstoffen behandelt wird.EP 0 606 306 B1 describes a process for the production of carbon molecules ben known, where the finely ground coal is shaped with a binder and swelled is and this preliminary product obtained at temperatures of 800-900 ° C with water steam is activated and in a further process step at 750-850 ° C with coals hydrocarbon is split off.

Durch einen Qualitätstest in einer standardisierten Druckwechselanlage zur Gewinnung von Stickstoff aus Luft wurde nachgewiesen, dass mit dem auf diese Art hergestellten Kohlenstoffmolekularsieb niedrige Luft/Stickstoff-Verhältnisse und hohe spezifische Stickstoffausbeuten erzielt werden können.Through a quality test in a standardized pressure change system for extraction Nitrogen from air has been shown to be manufactured using this method Carbon molecular sieve low air / nitrogen ratios and high specific Nitrogen yields can be achieved.

Aufgrund dieser Eigenschaften können die Druckwechseladsorber relativ klein ausgelegt und der Energieaufwand für die Kompression relativ niedrig gehalten werden.Because of these properties, the pressure swing adsorbers can be designed to be relatively small and the energy expenditure for the compression can be kept relatively low.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Kohlenstoffmolekularsieb bereit zu stellen, bei dem gegenüber den bisher bekannten Kohlenstoffmolekularsieben die Adsorber deut­ lich verkleinert werden und die Kompressionskosten deutlich reduziert werden können, so dass die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens zur Stickstoffgewinnung erheblich verbessert wird. The object of the invention is to provide a carbon molecular sieve, with the adsorbers compared to the previously known carbon molecular sieves Lich reduced and the compression costs can be significantly reduced, so that significantly improves the economics of the nitrogen recovery process becomes.  

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des einzigen Patentanspruchs gelöst.This object is achieved by the features of the only claim.

Durch Versuche wurde überraschend herausgefunden, dass handelsübliche Kohlenstoff­ molekularsiebe auf der Basis von Kokosnussschalen durch eine an sich bekannte Nachbe­ handlung sich in ihren Eigenschaften erheblich verbessern lassen.Experiments surprisingly found that commercially available carbon molecular sieves based on coconut shells by a known per se action can be significantly improved in its properties.

Die Nachbehandlung, bestehend aus den Schritten
The aftercare consisting of the steps

  • 1. spezielle Wasserdampfaktivierung1. special water vapor activation
  • 2. Behandlung mit Kohlenstoff abspaltenden Kohlenwasserstoffen2. Treatment with carbon-releasing hydrocarbons

ist aus der Herstellung von Kohlenstoffmolekularsieben auf der Basis von Steinkohlen be­ kannt. Die Kohlenstoffmolekularsiebe aus Steinkohlen lassen sich jedoch durch eine er­ neute Behandlung gemäß den Verfahrensschritten 1 und 2 nicht weiter verbessern. Umso überraschender ist die erhebliche Verbesserung bei den handelsüblichen Kohlenstoffmole­ kularsieben aus Kokosnussschalenmaterial.is from the production of carbon molecular sieves based on hard coal known. However, the carbon molecular sieves made from hard coal can be do not improve further treatment according to process steps 1 and 2. more The considerable improvement in the commercially available carbon moles is more surprising molecular sieves made of coconut shell material.

Die Qualität der hergestellten Kohlenstoffmolekularsiebe (CMS) wird gemäß EP 0 606 306 in einer Druckwechselanlage gemessen. Damit wird die Stickstoffproduktionsrate (m3N2/m3CMS.h) und das Luft-zu-Stickstoff-Verhältnis (m3Luft/m3N2) ermittelt. Die Be­ dingungen der Druckwechselanlage sind wie folgt:
Adsorbervolumen: 2 × 1 Liter
Adsorptionsdruck: 8 bar
Desorptionsdruck: 1 bar
Zykluszeit: 2 × 60 sec
Druckausgleich zwischen den Adsorbern: 1 sec
Versuchstemperatur: 20°CThe quality of the carbon molecular sieves (CMS) produced is measured in accordance with EP 0 606 306 in a pressure swing system. This determines the nitrogen production rate (m 3 N 2 / m 3 CMS.h) and the air-to-nitrogen ratio (m 3 air / m 3 N 2 ). The conditions of the pressure swing system are as follows:
Adsorber volume: 2 × 1 liter
Adsorption pressure: 8 bar
Desorption pressure: 1 bar
Cycle time: 2 × 60 sec
Pressure equalization between the adsorbers: 1 sec
Test temperature: 20 ° C

Tabelle 1 zeigt das Ergebnis an verschiedenen handelsüblichen Produkten in Abhängigkeit von der Reinheit des erzeugten Stickstoffs. Die Produkte der Firma CarboTech sind aus Steinkohle, die der Firmen Takeda und Kuraray sind aus Kokosnussschalen hergestellt. Man erkennt unter den Produkten gewisse qualitative Unterschiede, doch sind die Unter­ schiede im Bereich von ca. 10% relativ gering. Table 1 shows the result of various commercial products depending on on the purity of the nitrogen produced. The CarboTech products are out Hard coal, made by Takeda and Kuraray, are made from coconut shells. There are certain qualitative differences among the products, but they are the sub differ relatively little in the range of approx. 10%.  

Tabelle 1 Table 1

Druckwechseltestergebnisse handelsüblicher Kohlenstoffmolekularsiebe Pressure swing test results of commercially available carbon molecular sieves

Stickstoff-Produktionsrate (Nm3N2/m3CMS.h) Nitrogen production rate (Nm 3 N 2 / m 3 CMS.h)

Luftbedarf L/N (Nm3Luft/Nm3 Stickstoff) Air requirement L / N (Nm 3 air / Nm 3 nitrogen)

Ein völlig anderes Bild, mit erheblich besseren Werten für die Stickstoffproduktionsrate und den spezifischen Luftbedarf, ergeben sich nach Behandlung eines aus Kokosnussscha­ len hergestellten Kohlenstoffmolekularsiebes nach dem erfindungsgemäßen Verfahren. Dazu wurde das Kohlenstoffmolekularsieb der Firma Takeda einer Behandlung mit Was­ serdampf und anschließend Benzol unterzogen. A completely different picture, with significantly better values for the nitrogen production rate and the specific air requirement arise after treatment of a coconut tree len produced carbon molecular sieve according to the inventive method. The carbon molecular sieve from Takeda was treated with Was steam and then subjected to benzene.  

Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse für die Stickstoffproduktionsrate und den Luftbedarf für ein handelsübliches, auf der Basis von Kokosnussschalen hergestelltes Kohlenstoffmolekular­ sieb (Ausgangsmaterial) und für das erfindungsgemäß hergestellte Kohlenstoffmolekular­ sieb im Vergleich. Man ersieht aus der Tabelle, dass das erfindungsgemäß hergestellte Kohlenstoffmolekularsieb (Probe 2) erheblich mehr Stickstoff erzeugt und einen wesent­ lich geringeren Luftbedarf aufweist als das handelsübliche (Probe 1). Die Verbesserung liegt bei der Stickstoffproduktionsrate im Bereich von +33% bis +62%. Der spezifische Luftbedarf und damit der Energieverbrauch liegt beim erfindungsgemäßen Kohlenstoff­ molekularsieb im angegebenen N2-Reinheitsbereich um 7 bis 20% niedriger gegenüber dem handelsüblichen Kohlenstoffmolekularsieb. Die Vorteile nehmen mit steigenden Stickstoff-Reinheiten zu.Table 2 shows the results for the nitrogen production rate and the air requirement for a commercially available carbon molecular sieve (starting material) produced on the basis of coconut shells and for the carbon molecular sieve produced according to the invention in comparison. It can be seen from the table that the carbon molecular sieve produced according to the invention (sample 2) generates considerably more nitrogen and has a much lower air requirement than the commercially available one (sample 1). The improvement in the nitrogen production rate is in the range of + 33% to + 62%. The specific air requirement and thus the energy consumption for the carbon molecular sieve according to the invention is 7 to 20% lower in the specified N 2 purity range compared to the commercially available carbon molecular sieve. The benefits increase with increasing nitrogen purity.

Tabelle 2 Table 2

Druckwechseltestergebnisse des Kohlenstoffmolekularsiebes aus Kokos­ nussschalen der Fa. Takeda, Japan (= Probe 1) und des nachbehandelten Kohlenstoffmolekularsiebes (= Probe 2), bei unterschiedlichen Reinheiten, (2 × 60 sec Zykluszeit) Pressure swing test results of the carbon molecular sieve from coconut shells from Takeda, Japan (= sample 1) and the post-treated carbon molecular sieve (= sample 2), with different purities, (2 × 60 sec cycle time)

Stickstoff-Produktionsrate (Nm3N2/m3 CMS.h) Nitrogen production rate (Nm 3 N 2 / m 3 CMS.h)

Luftbedarf L/N (Nm3Luft/Nm3 Stickstoff) Air requirement L / N (Nm 3 air / Nm 3 nitrogen)

Die Verbesserungen des Kohlenstoffmolekularsiebes gegenüber den Kohlenstoffmoleku­ larsieben gemäß dem Stand der Technik sind erheblich. Dies ist überraschend, da diese Verbesserung nur mit Kohlenstoffmolekularsieben auf der Basis von Kokosnussschalen erhalten werden können, während eine Verbesserung bei Kohlenstoffmolekularsieben aus Steinkohlen durch die erfindungsgemäße Behandlung nicht möglich ist.The improvements of the carbon molecular sieve compared to the carbon molecule Prior art screens are substantial. This is surprising since this Improvement only with carbon molecular sieves based on coconut shells can be obtained while improving carbon molecular sieves Hard coal is not possible through the treatment according to the invention.

Die Verbesserung des Kohlenstoffmolekularsiebes bedeutet in der Praxis bei einer Druck­ wechseladsorptionsanlage, die 100 m3/h mit einer Reinheit von 99,9% (gleich 0,1% 02) erzeugt, dass die Adsorber um rd. 40% kleiner ausgelegt werden können. Der zugehörige Luftkompressor verbraucht 20% weniger Strom.In practice, the improvement of the carbon molecular sieve in a pressure swing adsorption system that produces 100 m 3 / h with a purity of 99.9% (equal to 0.1% 02) means that the adsorbers are approx. Can be designed 40% smaller. The associated air compressor uses 20% less electricity.

Die Herstellung des erfindungsgemäßen Kohlenstoffmolekularsiebes im Labor wird nach­ folgend anhand eines Beispiels näher erläutert. Der Fachmann auf dem Gebiet hat keine Schwierigkeiten zu überwinden, die Herstellung auf eine industrielle Produktionsanlage zu übertragen.The production of the carbon molecular sieve according to the invention in the laboratory follows explained in more detail below using an example. The specialist in the field has none Overcoming difficulties in manufacturing towards an industrial manufacturing facility transfer.

Beispielexample

400 g eines handelsüblichen Kohlenstoffmolekularsiebes auf der Basis von Kokosnuss­ schalen wurden in ein aufgeheiztes Wirbelbett eingefüllt. Als Kohlenstoff abspaltender Kohlenwasserstoff wurde Benzol verwendet. Die Wirbelgasmenge (Stickstoff) betrug 1000 1/h. Gleichzeitig wurde die Heizung eines mit 1000 ml Wasser gefüllten Dampferzeugers eingeschaltet. Die Benzolvorlage wurde aufgefüllt. Benzol wurde mit der Dosierpumpe in einen Bypasskreis gefördert. Der Heizkolben der Benzolverdampferanlage wurde ebenfalls eingeschaltet.400 g of a commercially available carbon molecular sieve based on coconut Bowls were placed in a heated fluidized bed. As carbon splitting Hydrocarbon was used for benzene. The amount of fluidizing gas (nitrogen) was 1000 l / h. At the same time, the heating of a steam generator filled with 1000 ml of water switched on. The benzene charge was filled up. Benzene was in with the dosing pump promoted a bypass circuit. The heating piston of the benzene evaporator system was also switched on.

Nach einer Aufheizzeit von etwa 30 Minuten im Wirbelbett hatte das Material die Start­ temperatur für die Aktivierung von 800°C erreicht. Dann wurde die Strömung des Wirbel­ gases durch das mittlerweile kochende Wasser in das Wirbelbett geleitet. Die so herbeige­ führte Wasserdampfaktivierung des Kohlenstoffmolekularsiebes dauerte 15 Minuten. An­ schließend wurde 6 Minuten lang ein Stickstoff-Benzoldampfgemisch durch das Wirbel­ bett geleitet. After a heating time of about 30 minutes in the fluidized bed, the material started temperature for activation of 800 ° C reached. Then the flow of the vortex gases through the now boiling water into the fluidized bed. The so overwhelming Water vapor activation of the carbon molecular sieve took 15 minutes. to finally, a nitrogen-benzene vapor mixture was blown through the vortex for 6 minutes headed to bed.  

Das Kohlenstoffmolekularsieb wurde aus dem Ofen in die Kühlung ausgefüllt und getestet.The carbon molecular sieve was filled from the oven into the cooling and tested.

Das auf diese Art hergestellte Kohlenstoffmolekularsieb hat die Eigenschaften gemäß Ta­ belle 2.The carbon molecular sieve produced in this way has the properties according to Ta belle 2.

Claims (1)

Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffmolekularsieben für die Gewinnung von Stick­ stoff aus Luft, bei dem ein Vorprodukt bei Temperaturen von 800-900°C mit Wasser­ dampf schwach aktiviert und das schwach aktivierte Produkt bei 750-850°C mit Kohlen­ stoff abspaltenden Kohlenwasserstoffen behandelt wird, dadurch gekennzeichnet, dass ein handelsübliches, auf der Basis von Kokosnussschalen hergestelltes Kohlenstoffmole­ kularsieb bei Temperaturen von ca. 800°C mit Wasserdampf aktiviert wird und anschlie­ ßend bei der gleichen Temperatur mit Kohlenstoff abspaltenden Kohlenwasserstoffen be­ handelt wird.Process for the production of carbon molecular sieves for the extraction of nitrogen from air, in which a preliminary product is weakly activated with water vapor at temperatures of 800-900 ° C and the weakly activated product is treated with hydrocarbon-releasing hydrocarbons at 750-850 ° C, characterized in that a commercially available carbon mole sieve made on the basis of coconut shells is activated with water vapor at temperatures of approx. 800 ° C and is then treated at the same temperature with carbon-releasing hydrocarbons.
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