DE10125277A1 - Präparationsmethode für eine bildanalytische Charakterisierung von Feinstpartikeln - Google Patents
Präparationsmethode für eine bildanalytische Charakterisierung von FeinstpartikelnInfo
- Publication number
- DE10125277A1 DE10125277A1 DE2001125277 DE10125277A DE10125277A1 DE 10125277 A1 DE10125277 A1 DE 10125277A1 DE 2001125277 DE2001125277 DE 2001125277 DE 10125277 A DE10125277 A DE 10125277A DE 10125277 A1 DE10125277 A1 DE 10125277A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- fine particles
- optical
- particles
- light
- shape
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 239000002245 particle Substances 0.000 title abstract description 28
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 title description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 48
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 31
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 3
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims abstract description 3
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 claims description 56
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 6
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 3
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 abstract description 5
- 238000000386 microscopy Methods 0.000 abstract 2
- 238000001493 electron microscopy Methods 0.000 abstract 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 14
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 7
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 6
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 3
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 238000010191 image analysis Methods 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000008186 active pharmaceutical agent Substances 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 210000001787 dendrite Anatomy 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000005189 flocculation Methods 0.000 description 1
- 230000016615 flocculation Effects 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 238000010422 painting Methods 0.000 description 1
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 description 1
- 230000008447 perception Effects 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000004627 transmission electron microscopy Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
- G01N15/0205—Investigating particle size or size distribution by optical means
- G01N15/0227—Investigating particle size or size distribution by optical means using imaging; using holography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N2015/0042—Investigating dispersion of solids
- G01N2015/0046—Investigating dispersion of solids in gas, e.g. smoke
- G01N2015/0049—Investigating dispersion of solids in gas, e.g. smoke of filaments in gas
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N2015/0096—Investigating consistence of powders, dustability, dustiness
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
Verfahren zur Herstellung von mindestens einem mindestens ein Feinstpartikel umfassenden System, derart, daß bei der Bestimmung der Größe und/oder Form des mindestens einen, von dem hergestellten System umfaßten Feinstpartikel eine mikroskopische Methode, insbesondere eine elektronenoptische und/oder lichtoptische Methode, nutzbar ist.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
Feinstpartikel umfassenden Systemen, die es ermöglichen, die Feinstpartikel
besonders aussagekräftig und zuverlässig zu charakterisieren, insbesondere deren
Größe und/oder Form zu bestimmen, so daß die dadurch erzielbare
Charakterisierung der Feinstpartikel gute Referenzwerte liefert und für kritische
Beurteilungen eingesetzt werden kann.
Für die Charakterisierung, ebenso wie für viele Anwendungsbereiche von
Feinstpartikeln, wie beispielsweise bei faserförmigen Stäuben, bei
Pharmawirkstoffen, oder bei Pigmenten, ist es wichtig, genaue Aussagen über
deren Größe und/oder Form machen zu können. Im Rahmen der vorliegenden
Erfindung wird unter Feinstpartikel ein Partikel verstanden, dessen mittlerer
Durchmesser nicht größer als 10 µm beträgt.
Im Allgemeinen ist die Auswertung von mikroskopisch aufgenommenen,
insbesondere elektronenoptisch oder lichtoptisch aufgenommenen Bildern mittels
bildanalytischer Software besonders aussagekräftig und zuverlässig. Diese
Software erkennt nach verschiedenen, in der Literatur und in Handbüchern von
Bildanalysesytemen beschriebenen Methoden einzelne Partikel vor dem
Hintergrund und liefert die Konturen bzw. die Flächen der einzelnen Partikel. Aus
diesen Flächenbildern lassen sich dann nach bekannten Verfahren verschiedene
Größen- und Formparameter bestimmen.
Bisher war es allerdings nicht oder nur sehr schwer möglich, Systeme zu schaffen,
in welchen die zu charakterisierenden Partikel, insbesondere Feinstpartikel, derart
verteilt waren, daß bei Auswertung von Bildern, die mittels mikroskopischer,
insbesondere mittels elektronenoptischer oder lichtoptischer Methoden von
diesen Systemen aufgenommen wurden, die einzelnen Partikel als solche
erkennbar waren, d. h. als Primärpartikel identifizierbar waren.
Partikel, insbesondere Feinstpartikel, können sich oft zufällig aneinanderlagern
und durch von-der-Waals-Kräfte zusammengehalten werden, so daß sie von fest
miteinander verbundenen Partikeln optisch nicht zu unterscheiden sind. Eine
Trennung ist per Software zwar bekannt, aber nur möglich, wenn Form und Größe
der zufällig entstehenden "Überlagerungsbilder" sicher von allen ursprünglichen
Projektionsflächen zu unterscheiden ist. Ein Beispiel, wo dies möglich ist, sind
eng fraktionierte Kugeln in einer Lage. Bei breiten Verteilungen und
nichtkugelförmigen Partikeln kommt es allerdings zu Problemen. Hier müssen bei
der Präparation die Partikel "vereinzelt" werden und so auf einem für die
Messung erforderlichen Substrat, wie beispielsweise einer entsprechenden Platte,
Folie oder Netz, aufgebracht werden. Stand der Technik ist hierbei das
Aufstreuen, das Auftropfen oder das Auftupfen von Suspensionen der zu
untersuchenden Partikel, das Eintauchen in entsprechende Suspensionen, das
Aufrakeln oder das Aufreiben bzw. Verreiben der zu untersuchenden Partikel.
Bereits für Partikel, deren mittlerer Durchmesser in einem Bereich unter 10 µm,
insbesondere unter 1 µm liegt, war es bislang nicht oder nur schwer möglich,
Systeme zu erzeugen, die für eine automatische, quantitative Bildanalyse geeignet
waren. Ein Hauptproblem beim Arbeiten mit einer Suspension der zu
untersuchenden Partikel liegt bei den Kapillarkräften, die beim Abtrocknen einer
auf das Substrat aufgebrachten, zu untersuchende Partikel aufweisenden Schicht
die Partikel zu Schlieren und Klumpen zusammenziehen, so daß die Partikel nicht
mehr individuell identifizierbar sind. Verwendet man keine Suspension, so ergibt
sich bei Partikeln mit einem Durchmesser unter 10 µm das Problem, daß diese
Partikel nur schwer handhabbar sind, da die Anziehungs- und Haftkräfte sofort
Agglomerate bilden. Es ist zwar möglich, Feinstpartikel trocken in Gase oder in
Vakuum zu überführen, aber der Aufwand, sie zu dispergieren, ist sehr groß.
Diese Methode hat zudem den Nachteil, daß durch auftretende, elektrostatische
Effekte an der Oberfläche die Partikelverteilung gestört wird. Es kann hierbei zur
Ausbildung von Dendriten kommen.
Stand der Technik ist die Überführung von Feinstpartikeln in Gase durch
Zerstäubung von stark verdünnten Suspensionen, um diese als Aerosol mit Hilfe
von Partikelzählern messen zu können.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein zu untersuchende
Feinstpartikel enthaltendes System bereitzustellen, mit dessen Hilfe es möglich
ist, schnell, zuverlässig und reproduzierbar die Charakterisierung der
Feinstpartikeln, insbesondere die Bestimmung der Größe und/oder der Form der
Feinstpartikeln mittels einer bildanalytischen Auswertung durchzuführen und ein
Verfahren zur Herstellung eines derartigen Systems.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein System gemäß Anspruch 7 und ein
Verfahren zur Herstellung eines derartigen Systems gemäß Anspruch 1 der
vorliegenden Erfindung. Vorteilhafte Weiterbildungen sind in den entsprechenden
Unteransprüchen angegeben.
Demgemäß wird erfindungsgemäß ein Verfahren zur Herstellung von mindestens
einem mindestens ein Feinstpartikel umfassenden System bereitgestellt, das
dadurch gekennzeichnet ist, daß bei der Bestimmung der Größe und/oder Form
des mindestens einen, von dem hergestellten System umfaßten Feinstpartikel eine
mikroskopische Methode, insbesondere eine elektronenoptische und/oder
lichtoptische Methode nutzbar ist.
Vorzugsweise weist dabei das erfindungsgemäße Verfahren mindestens die
folgenden Schritte auf:
- a) Dispergieren von Feinstpartikeln in einem Dispersionsmittel,
- b) Verdünnen der in Schritt a) erhaltenen Dispersion,
- c) Zerstäuben der verdünnten Dispersion aus Schritt b) mit einem Zerstäubungsmittel derart, daß die Feinstpartikeln auf ein mikroskopisch, insbesondere elektronenoptisch und/oder lichtoptisch untersuchbares Substrat als voneinander unterscheidbare Einheiten abgeschieden werden.
Vorzugsweise werden als Dispersionsmittel hochreine Lösungsmittel eingesetzt.
Das Lösungsmittel wird in Abhängigkeit von der Art der zu untersuchenden
Feinstpartikeln und der Art des Substrats, auf welchem die Feinstpartikeln
abgeschieden werden, ausgewählt. Dabei ist es wichtig, daß die Feinstpartikeln
möglichst gleichmäßig in dem Lösungsmittel dispergiert werden und zum zweiten,
daß die auf dem Substrat auftreffenden Lösungsmitteltropfen möglichst gut auf
dem Substrat auseinanderspreiten, so daß die Feinstpartikeln vorzugsweise isoliert
voneinander auf dem Substrat abgeschieden werden. Als Lösungsmittel werden
dabei vorzugsweise Alkohole, leicht flüchtige, organische Lösungsmittel und/oder
Wasser eingesetzt, wobei die Lösungsmittel nur rückstandsfrei verdunstende
Komponenten aufweisen.
In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens weist
ein Lösungsmitteltropfen beim Zerstäuben im Durchschnitt höchstens 0,3
Feinstpartikeln auf, besonders bevorzugt 0,1 bis 0,3 Feinstpartikeln.
Je nach vorab bestimmbarer ungefähr zu erwartender Größenverteilung der zu
untersuchenden Feinstpartikeln wird das Mikroskop ausgewählt, mit welchem die
genaue Größe der Feinstpartikeln bestimmt wird. Während man sowohl bei einem
Lichtmikroskop wie auch bei einem Rasterelektronenmikroskop relativ frei in der
Wahl der Unterlage, d. h. des Substrates ist, auf welchem die zu untersuchenden
Feinstpartikel abgeschieden werden, ist bei dem Transmissionsmikroskop darauf
zu achten, daß das Substrat für Elektronen durchlässig ist. Vorzugsweise werden
hier C-Netze verwendet. Bei Einsatz eines Lichtmikroskops verwendet man
vorzugsweise Glas und/oder Kunststoff als Unterlage. Bei Verwendung eines
Rasterelektronenmikroskops wird insbesondere Glas und/oder eine metallische
Unterlage eingesetzt.
In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
werden die Feinstpartikeln zunächst in einem tensidhaltigen Lösungsmittel
dispergiert; Tropfen dieser Dispersion werden dann mittels Zerstäubung der
Dispersion auf der Substratoberfläche abgeschieden, und erst auf der
Substratoberfläche werden die abgeschiedenen Tropfen der Dispersion sodann mit
einem geeigneten tensidfreien Lösungsmittel weiter verdünnt.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch anwendbar für flüssige und pastöse
Produkte. Diese werden dabei mit entsprechend kompatiblen Lösungsmitteln
verdünnt.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung erscheint auf dem
mikroskopisch untersuchbaren Substrat kein Agglomerat der zu untersuchenden
Feinstpartikel, d. h. die Feinstpartikel erscheinen alle vereinzelt und isoliert
voneinander. Es werden dabei die Sprühparameter, die Grenzflächeneigenschaften
und die Vordispergierung so gewählt, daß keine Agglomerate in die
Lösungsmitteltropfen gelangen oder dort entstehen.
In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens geht
man so vor, daß die zerstäubten Lösungsmitteltropfen bereits auf dem Weg zum
Substrat abtrocknen und nur die trockenen Feinstpartikel auf dem Substrat
abgeschieden werden, wo sie dann durch von-der-Waals-Kräfte an der
Substratoberfläche festgehalten werden. Hierzu werden vorzugsweise die
Konzentration bzw. der Verdünnungsgrad der Dispersion und/oder der Abstand
der einzelnen Tropfen untereinander anhand der Sprühfrequenz und/oder die
Tropfengröße und/oder die Sprühmenge und/oder der Umgebungsdruck und/oder
der Dampfdruck und/oder die Temperatur entsprechend eingestellt. Das Substrat,
auf welchem die Feinstpartikel abgeschieden werden, wird dabei vorzugsweise so
gewählt, daß die Feinstpartikel gut an dem Substrat haften.
In einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die
Lösungsmitteltropfen selbst auf der Substratoberfläche abgeschieden, wo sie je
nach Benetzungsverhalten mehr oder weniger auseinanderspreiten. Ebenso wie in
dem vorhergehenden Ausführungsbeispiel wird diese Vorgehensweise realisiert
durch entsprechende Einstellung der Konzentration bzw. des Verdünnungsgrades
der Dispersion und/oder des Abstandes der einzelnen Tropfen untereinander
anhand der Sprühfrequenz und/oder der Tropfengröße und/oder der Sprühmenge
und/oder des Umgebungsdruckes und/oder des Dampfdruckes und/oder der
Temperatur. Unter günstigen Umständen kann ein einziger Tropfen mehrere
Partikel enthalten, nämlich dann, wenn diese sofort an der Substratoberfläche
haften und beim Trocknen des Tropfens durch Kapillarkräfte nicht mehr
zusammengezogen werden, d. h. die Affinität der Feinstpartikel zur
Substratoberfläche muß unter den gegebenen bzw. entsprechend einstellbaren
Bedingungen größer oder mindestens genauso groß sein wie die Anziehungskraft
der Feinstpartikel untereinander. Auch hier stellt man die verschiedenen
Parameter, wie die Konzentration bzw. der Verdünnungsgrad der Dispersion
und/oder der Abstand der einzelnen Tropfen untereinander anhand der
Sprühfrequenz und/oder die Tropfengröße und/oder die Sprühmenge und/oder der
Umgebungsdruck und/oder der Dampfdruck und/oder die Temperatur und/oder
das Benetzungsverhalten bzw. die Wahl des Lösungsmittels, so ein, daß mehrere
Feinstpartikeln aus einem Tropfen sich auf der von dem Tropfen benetzten
Oberfläche des Substrats vereinzelt verteilen.
Bei Feinstpartikeln, die untereinander eine große Anziehungskraft besitzen, wird
die Konzentration der Feinstpartikeln in der Dispersion so reduziert, daß in den
Tropfen vorzugsweise nur ein einzelner Feinstpartikel auftritt. Vorzugsweise wird
dann in mehreren aufeinanderfolgenden Durchgängen, vorzugsweise in 50 bis
2000 Durchgängen, mehr Flüssigkeit, d. h. mehrere Tropfen versprüht. Man
erreicht so, daß die vorangegangene Schicht bereits abgetrocknet ist und die
Feinstpartikel aus dieser Schicht bereits fest an der Substratoberfläche haften.
Man wählt dabei die Belegungsdichte der Substratoberfläche mit Tropfen bzw.
Feinstpartikel so, daß zufällige Überlappungen auf der Substratoberfläche noch
selten sind, andererseits aber genügend Feinstpartikel auf dem Bild, vorzugsweise
auf dem Mikroskopbild erkennbar werden.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens werden im Zerstäubungsschritt (siehe Schritt c) von Anspruch 2)
Methoden der Lackiertechnik angewandt. Die Zerstäubung findet dabei in einer
Air-Brush-Anlage statt. Vorzugsweise verwendet man hier Air-Brush-Pistolen,
d. h. Zweistoffdüsen, die für sehr kleine Mengen an zu zerstäubenden Stoffen
geeignet sind. Vorzugsweise verwendet man hier Air-Brush-Pistolen mit sehr
feinen Düsen, d. h. mit Düsendurchmessern im Größenbereich von etwa 150 µm
bis etwa 300 µm, insbesondere von etwa 180 µm. Diese Air-Brush-Pistolen
können im Allgemeinen mit hohem Druck, d. h. in einem Bereich von 0,5 bis
10 bar, insbesondere bei etwa 5 bar, arbeiten, wodurch sehr feine Tropfen mit einem
mittleren Durchmesser im Bereich von 15 µm bis 20 µm gebildet werden können
und damit eine gute Dispergierung im Zerstäubungsvorgang erzielt wird.
Vorzugsweise ist die Zerstäubungsflüssigkeit so rein, daß weder enthaltene
Partikel noch auskristallisierende, gelöste Verunreinigungen die Wahrnehmung
der zu untersuchenden Probe bzw. der Feinstpartikel stören. Vorzugsweise ist die
zu untersuchende Probe in der Zerstäubungsflüssigkeit unlöslich. Vorzugsweise
wird sie darüber hinaus so gewählt, daß eine Flockung in der Suspension
vermieden wird und eine gute Benetzung des Substrats bzw. der
Substratoberfläche erzielt wird.
In einer anderen bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens weist die Dispersion aus Schritt a) des erfindungsgemäßen Verfahrens
gemäß Anspruch 2 mindestens einen weiteren Zusatzstoff auf. Vorzugsweise
handelt es sich dabei um Hilfsmittel, insbesondere um vollständig verdunstende
Hilfsmittel, um dadurch die Stabilität der Dispersion zu verbessern. Vorzugsweise
verwendet man hierbei Alkohole und/oder organische Lösemittel aus der
Lackindustrie und/oder Ammoniak und/oder Essigsäure.
Ferner betrifft die Erfindung ein mindestens ein Feinstpartikel umfassendes
System, das sich dadurch auszeichnet, daß zur Bestimmung der Größe und/oder
der Form des mindestens einen Feinstpartikel elektronenoptische und/oder
lichtoptische Methoden nutzbar sind und die entsprechende Verwendung des
mindestens ein Feinstpartikel umfassenden Systems zur Bestimmung der Größe
und/oder der Form des mindestens einen Feinstpartikels unter Verwendung
mikroskopischer, insbesondere elektronenoptischer und/oder lichtoptischer
Methoden.
Letztlich betrifft die Erfindung auch ein Verfahren zur Bestimmung der Größe
und/oder Form von Feinstpartikeln, wobei das Verfahren mindestens die
folgenden Schritte aufweist:
- A) Herstellen eines mindestens ein Feinstpartikel umfassenden Systems gemäß dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
- B) Aufnehmen von mindestens einem Bild des Systems mittels mikroskopischer Methoden, insbesondere elektronenoptischer und/oder lichtoptischer Methoden,
- C) Auswerten des mindestens einen Bildes.
Vorzugsweise verwendet man als elektronenoptische Methode die
Rasterelektronenmikroskopie (REM) oder die
Transmissionselektronenmikroskopie (TEM); aber auch alle anderen geeigneten
mikroskopischen Methoden können hier verwendet werden.
Vorzugsweise wird zu Auswertung der erhaltenen Bilder eine geeignete
bildanalytische Software verwendet.
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung von mindestens einem mindestens ein
Feinstpartikel umfassenden System derart, daß bei der Bestimmung der
Größe und/oder Form des mindestens einen, von dem hergestellten System
umfaßten Feinstpartikel eine mikroskopische Methode, insbesondere eine
elektronenoptische und/oder lichtoptische Methode nutzbar ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Verfahren mindestens die folgenden
Schritte aufweist:
- a) Dispergieren von Feinstpartikeln in einem Dispersionsmittel,
- b) Verdünnen der in Schritt a) erhaltenen Dispersionen,
- c) Zerstäuben der verdünnten Dispersion aus Schritt b) mit einem Zerstäubungsmittel derart, daß die Feinstpartikel auf ein mikroskopisch, insbesondere elektronenoptisch und/oder lichtoptisch untersuchbares Substrat als voneinander unterscheidbare Einheiten abgeschieden werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß auf dem
Substrat kein Agglomerat von Feinstpartikeln erscheint.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß
nach dem Zerstäuben auf dem mikroskopisch, insbesondere elektronen
optisch und/oder lichtoptisch untersuchbaren Substrat nur mindestens ein
Feinstpartikel auf dem Substrat abgeschieden wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß
das Zerstäuben mittels einer Air-Brush-Anlage erfolgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß
das Verfahren mindestens den folgenden weiteren Schritt aufweist:
- 1. Zugeben von mindestens einem Zusatzstoff.
7. Mindestens ein Feinstpartikel umfassendes System, dadurch
gekennzeichnet, daß zur Bestimmung der Größe und/oder der Form des
mindestens einen Feinstpartikel elektronenoptische und/oder lichtoptische
Methoden nutzbar sind.
8. Verwendung des mindestens ein Feinstpartikel umfassenden Systems zur
Bestimmung der Größe und/oder der Form des mindestens einen
Feinstpartikels unter Verwendung mikroskopischer, insbesondere
elektronenoptischer und/oder lichtoptischer Methoden.
9. Verfahren zur Bestimmung der Größe und/oder Form von Feinstpartikeln,
wobei das Verfahren mindestens die folgenden Schritte aufweist:
- A) Herstellen eines mindestens ein Feinstpartikel umfassenden Systems gemäß dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
- B) Aufnehmen von mindestens einem Bild des Systems mittels mikroskopischer Methoden, insbesondere elektronenoptischer und/oder lichtoptischer Methoden,
- C) Auswerten des mindestens einen Bildes.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2001125277 DE10125277A1 (de) | 2001-05-23 | 2001-05-23 | Präparationsmethode für eine bildanalytische Charakterisierung von Feinstpartikeln |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2001125277 DE10125277A1 (de) | 2001-05-23 | 2001-05-23 | Präparationsmethode für eine bildanalytische Charakterisierung von Feinstpartikeln |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE10125277A1 true DE10125277A1 (de) | 2002-09-05 |
Family
ID=7685959
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2001125277 Withdrawn DE10125277A1 (de) | 2001-05-23 | 2001-05-23 | Präparationsmethode für eine bildanalytische Charakterisierung von Feinstpartikeln |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE10125277A1 (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1431743A1 (de) * | 2002-12-20 | 2004-06-23 | J.M. Canty Inc. | Vorrichtung zum Überwachen eines Granulatproduktes |
WO2004095001A1 (en) * | 2003-04-21 | 2004-11-04 | Baxter International Inc. | Determination of particle size by image analysis |
-
2001
- 2001-05-23 DE DE2001125277 patent/DE10125277A1/de not_active Withdrawn
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1431743A1 (de) * | 2002-12-20 | 2004-06-23 | J.M. Canty Inc. | Vorrichtung zum Überwachen eines Granulatproduktes |
US7518716B2 (en) | 2002-12-20 | 2009-04-14 | J.M. Canty Inc. | Granular product inspection device |
WO2004095001A1 (en) * | 2003-04-21 | 2004-11-04 | Baxter International Inc. | Determination of particle size by image analysis |
US7177487B2 (en) | 2003-04-21 | 2007-02-13 | Baxter International Inc. | Determination of particle size by image analysis |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE69522525T2 (de) | Tintenzusammensetzungen in der Form einer flüssig-kristalliner Mikroemulsion | |
DE69826112T2 (de) | Wässrige dispersionen hydrophober teilchen und mit diesen hergestellte filme | |
DE69717997T2 (de) | Verfahren zur herstellung von trockenen pulverteilchen, pulver hergestellt durch dieses verfahren und eine elektrode und eine vorrichtung zur anwendung in diesem verfahren | |
DE69211433T2 (de) | Filtrationsmembran und Verfahren zu deren Herstellung | |
EP2557206B1 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Polyamid-Nanofaser-Produkts mittels Elektrospinnen, Polyamid-Nanofaser-Produkt, ein Filtermedium mit Polyamid-Nanofaser-Produkt sowie ein Filterelement mit einem solchen Filtermedium | |
DE112011103384B4 (de) | Verfahren zur Präparation und zum Betrachten einer auf einer Flüssigkeitsoberfläche schwimmenden Probe im Rasterelektronenmikroskop | |
DE3236851A1 (de) | Waschmedium zur gewinnung des loesungsmittels aus der abluft von spritzkabinen | |
DE69317277T2 (de) | Verfahren und vorrichtung zur verringerung eingeschlossener luft im spritzlackierverfahren | |
DE69208266T2 (de) | Reinigungsmittel | |
DE2515869A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur technischen herstellung von vorbeschichteten objekttraegern | |
DE112020000582T5 (de) | Verfahren zur Herstellung eines metallorganischen Framework-Films, metallorganischer Framework-Film und Verwendung eines metallorganischen Framework-Films | |
DE69111980T2 (de) | Poröses Fasergewebe hoher "Hydrohead"-Zahl mit verbesserter Rückhalteabsorption und Beschaffungsgeschwindigkeit. | |
DE69418458T2 (de) | Nassaetzungsverbindung fuer halbleiter mit ausgezeichneten befeuchtungseigenschaften | |
EP1893974A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zum prüfen einer oberflächengüte | |
EP3559323A1 (de) | Verfahren zur herstellung von fasern und vliesstoffen durch solution-blow-spinnen und damit hergestellter vliesstoff | |
WO2005033217A1 (de) | Russ, verfahren zur herstellung von russ oder anderen flammenaerosolen und vorrichtung zur durchführung des verfahrens | |
DE10125277A1 (de) | Präparationsmethode für eine bildanalytische Charakterisierung von Feinstpartikeln | |
WO2000006306A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur optimierung von lacken | |
DE102010055042B4 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Bildung eines Elektrolytfilmes auf einer Elektrodenoberfläche | |
WO2003060049A2 (de) | Alkylglykolalkoxylate oder -diglykolalkoxylate, ihre mischungen mit tensiden und ihre verwendung | |
DE2635483A1 (de) | Farbstoffeindringsystem | |
DE102005048151A1 (de) | Verfahren zum Nachweis von Rückständen auf einem Bauteil | |
EP0517155A2 (de) | Wässriges Aussentrennmittel und Verfahren zur Formung und Vulkanisation von Reifen und anderen Gummiartikeln | |
EP4360840A2 (de) | Verfahren zum erzeugen eines reliefartigen dekors auf einer oberfläche eines keramischen druckmediums | |
EP1045242B1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur grössenaufgelösten chemischen und physikalischen Bestimmung von Aerosolpartikeln |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OAV | Applicant agreed to the publication of the unexamined application as to paragraph 31 lit. 2 z1 | ||
8130 | Withdrawal |