DE10122627A1 - Process for hydrophobizing wood treatment - Google Patents

Process for hydrophobizing wood treatment

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Michael Killermann
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Abstract

The invention relates to a novel method for hydrophobing wood, whereby the wood is treated in a first step with an organosilicon compound (1) which comprises SiC-combined radicals containing basic nitrogen and in a second step, the wood is coated with a suitable coating material (4).

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur hydrophobierenden Behandlung von Holz.The invention relates to a method for hydrophobizing Treatment of wood.

Holz und aus Holz hergestellte Produkte sind in Gegenwart von Wasser, Feuchtigkeit und Hitze dimensional nicht stabil. Wasser und Feuchtigkeit wird absorbiert und desorbiert entsprechend dem unterschiedlichen Feuchtigkeitsgradienten der Umgebung. Die Wasserabsorption bzw. Wasserdesorption wird beobachtet über die Gewichtszunahme bzw. Gewichtsabnahme des Holzes und über das Quellen bzw. Schrumpfen des Holzes. Das freie Wasser in den Zellen und Poren des Holzes ist primär für die Gewichtszunahme und -abnahme verantwortlich. Adsorbiertes Wasser an den Holzfasern ist dagegen die Hauptursache für die Quellung des Holzes.Wood and products made from wood are in the presence of Water, moisture and heat are not dimensionally stable. water and moisture is absorbed and desorbed accordingly the different humidity gradients of the environment. The Water absorption or water desorption is observed via the Weight gain or weight loss of the wood and about that Swelling or shrinking of the wood. The free water in the The cells and pores of the wood is primarily for weight gain and acceptance responsible. Adsorbed water to the In contrast, wood fiber is the main cause of the swelling of the Wood.

In DE-A 43 13 219 ist die Imprägnierung von Holz mit einer wässrigen Zusammensetzung aus einem Salz eines basischen Stickstoff enthaltenden Organopolysiloxans und einem Alkyltrialkoxysilan als wasserabweisendem Wirkstoff beschrieben. Die Wasseraufnahme des Holzes wird zeitlich begrenzt verringert, eine längerfristige Wassersperrwirkung und die Quellungsverhinderung des Holzes wird jedoch nicht erreicht.In DE-A 43 13 219 the impregnation of wood with a aqueous composition from a salt of a basic Organopolysiloxane containing nitrogen and a Alkyltrialkoxysilane as a water-repellent active ingredient described. The water absorption of the wood is timed limited, a longer-term water barrier and However, the prevention of swelling of the wood is not reached.

Aus DE-A 197 49 380 sind bei Raumtemperatur feste Aminogruppen aufweisende Organopolysiloxane bekannt, wobei die Verwendung zur schützenden, pflegenden und hydrophobierenden Behandlung von harten und weichen sowie geschlossenen oder porösen Oberflächen, insbesondere die Verwendung als Poliermittel für lackierte Autokarosserien, beschrieben ist.DE-A 197 49 380 discloses amino groups which are solid at room temperature having organopolysiloxanes known, the use for protective, nourishing and hydrophobic treatment hard and soft as well as closed or porous Surfaces, especially the use as a polishing agent for painted car bodies, is described.

In EP-A 556 740 bzw. der korrespondierenden US-A 5,336,715 sind wasserverdünnbare Zusammensetzungen aus Salzen von Organopolysiloxanen und Alkoholen beschrieben, die für die Hydrophobierung von Gasbeton und anderen anorganischen Stoffen verwendet werden. Als organische Stoffe sind nur Leder, Papier, Textil und Wärmedämmstoffe erwähnt.In EP-A 556 740 and the corresponding US-A 5,336,715 water dilutable compositions of salts of  Organopolysiloxanes and alcohols described for the Hydrophobization of gas concrete and other inorganic substances be used. Only organic materials are leather, paper, Textile and thermal insulation materials mentioned.

Es bestand in der vorliegenden Erfindung die Aufgabe, ein Verfahren zur Hydrophobierung von Holz und aus Holz hergestellte Produkte bereitzustellen, bei dem das Holz vor dem Einfluss von Wasser und Feuchtigkeit geschützt wird und dabei sowohl die Wasseraufnahme des Holzes als auch die Quellung des Holzes wirksam verringert bzw. verhindert wird. Die Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.It was the object of the present invention, a Process for waterproofing wood and wood to provide manufactured products in which the wood before Influence of water and moisture is protected while doing so both the water absorption of the wood and the swelling of the Wood is effectively reduced or prevented. The task is solved by the invention.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Hydrophobierung von Holz, bei dem das Holz
in einem ersten Schritt
mit Organosiliciumverbindungen (1), die SiC-gebundene Reste mit basischem Stickstoff aufweisen,
behandelt wird
und in einem zweiten Schritt mit einem zum Beschichten von Holz geeigneten Beschichtungsmaterial (4) überzogen wird.The invention relates to a method for hydrophobizing wood, in which the wood
in a first step
with organosilicon compounds (1) which have SiC-bonded radicals with basic nitrogen,
is treated
and in a second step is coated with a coating material (4) suitable for coating wood.

Die erfindungsgemäßen Organosiliciumverbindungen (1), die sogenannten Aminöle, sind vorzugsweise bei Raumtemperatur flüssig. Sie können als reine Aminöle oder verdünnt in organischen Lösungsmitteln oder als wässrige Emulsionen oder wässrige Dispersionen eingesetzt werden. Weiterhin können sie weitere feste oder flüssige Zusatzstoffe enthalten.The organosilicon compounds (1) according to the invention which so-called amine oils are preferably at room temperature liquid. They can be pure amine oils or diluted in organic solvents or as aqueous emulsions or aqueous dispersions are used. Furthermore, they can contain other solid or liquid additives.

Beispiele für organische Lösungsmittel sind Alkohole, wie Methanol, Ethanol, n-Propanol, iso-Propanol, n-Amylalkohol, i- Amylalkohol; Ether, wie Dioxan, Tetrahydrofuran, Diethylether, Di-isopropylether, Diethylenglycoldimethylether; chlorierte Kohlenwasserstoffe, wie Dichlormethan, Trichlormethan, Tetrachlormethan, 1,2-Dichlorethan, Trichlorethylen; Kohlenwasserstoffe, wie Pentan, n-Hexan, Hexan- Isomerengemische, Heptan, Oktan, Waschbenzin, Petrolether, Benzol, Toluol, Xylole; Ketone, wie Aceton, Methylethylketon, Diisopropylketon, Methylisobutylketon (MIBK); Ester, wie Ethylacetat, Butylacetat, Propylpropionat, Ethylbutyrat, Ethyl­ isobutyrat; und Nitrobenzol. Die organischen Lösungsmittel werden in Mengen von vorzugsweise 0 bis 90 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der erfindungsgemäßen Organosiliciumverbindung (1) eingesetzt.Examples of organic solvents are alcohols such as Methanol, ethanol, n-propanol, iso-propanol, n-amyl alcohol, i- amyl alcohol; Ethers, such as dioxane, tetrahydrofuran, diethyl ether, Di-isopropyl ether, diethylene glycol dimethyl ether; chlorinated Hydrocarbons, such as dichloromethane, trichloromethane, Carbon tetrachloride, 1,2-dichloroethane, trichlorethylene;  Hydrocarbons, such as pentane, n-hexane, hexane Mixtures of isomers, heptane, octane, mineral spirits, petroleum ether, Benzene, toluene, xylenes; Ketones, such as acetone, methyl ethyl ketone, Diisopropyl ketone, methyl isobutyl ketone (MIBK); Esters, like Ethyl acetate, butyl acetate, propyl propionate, ethyl butyrate, ethyl isobutyrate; and nitrobenzene. The organic solvents are in amounts of preferably 0 to 90 wt .-%, based on the weight of the organosilicon compound (1) according to the invention used.

Beispiele für Zusatzstoffe sind Bindemittel, anorganische und organische Pigmente, lösliche Farbstoffe, Füllstoffe, wie verstärkende und nicht verstärkende Füllstoffe, Verdickungsmittel, rheologische Hilfsmittel, Lichtschutzmittel, Fungizide, Bakterizide, Biozide, flammabweisend machende Mittel, Gerbstoffe, Konservierungsmittel, Lackadditive und in Lacken übliche Zusatzstoffe. Die Zusatzstoffe werden in Mengen von vorzugsweise 0 bis 250 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der erfindungsgemäßen Organosiliciumverbindung (1) eingesetzt.Examples of additives are binders, inorganic and organic pigments, soluble dyes, fillers, such as reinforcing and non-reinforcing fillers, Thickeners, rheological aids, light stabilizers, Fungicides, bactericides, biocides, flame retardant Agents, tannins, preservatives, paint additives and in Coatings usual additives. The additives are in quantities of preferably 0 to 250% by weight, based on the weight of the Organosilicon compound (1) according to the invention used.

Der Ausdruck "Holz" ist hier nicht auf massives Holz, wie z. B. Tanne, Fichte, Erle, Buche, Kiefer, Eiche, Pappel, Line, Weide, Ahorn, Zeder, Birke, Hevea, Kirsche, Lärche, Wacholder, Eibe, Robinie, Ulme, Walnuss, Mahagoni, Paleisander, Teak, Merbau, Red Cedar, Olive, Esche, Wenige, Kambala, Afzelia, Bongosso, Iroko, Makore, Robinie, Sipo, Thuja, Douglasie, Khaja, Pitch Pine, Sapelli u. a. beschränkt. Der Ausdruck umfasst auch aus Holz hergestellte Produkte, wie Spanplatten, Platten aus Holzpartikeln und Holzschuppen (particle boards, chip boards), Faserplatten wie z. B. LDF, MDF, HDF (low, medium and high density fibre board = niedrigdichte, mitteldichte und hochdichte Holzfaserplatte), HB (hard board), MBH, MBL (high density and low density medium boards), SB (soft boards), Spanplatten wie z. B. OSB (oriented strand boards), Sperrholz, Laminatholz und Furnierholz. The term "wood" is not used here for solid wood, such as. B. Fir, spruce, alder, beech, pine, oak, poplar, line, willow, Maple, cedar, birch, hevea, cherry, larch, juniper, yew, Robinia, elm, walnut, mahogany, paleisander, teak, merbau, Red Cedar, Olive, Ash, Few, Kambala, Afzelia, Bongosso, Iroko, Makore, Robinia, Sipo, Thuja, Douglasie, Khaja, Pitch Pine, Sapelli et al. a. limited. The expression also includes Products made from wood, such as chipboard, panels Wood particles and wood scales (particle boards, chip boards), Fiberboard such. B. LDF, MDF, HDF (low, medium and high density fiber board = low density, medium density and high density fibreboard), HB (hard board), MBH, MBL (high density and low density medium boards), SB (soft boards), Chipboard such as B. OSB (oriented strand boards), plywood, Laminate wood and plywood.  

Die erfindungsgemäßen Organosiliciumverbindungen (1) sind vorzugsweise solche aus Einheiten der allgemeinen Formel
The organosilicon compounds (1) according to the invention are preferably those composed of units of the general formula

wobei R gleich oder verschieden ist, Wasserstoff oder einen einwertigen, gegebenenfalls halogenierten Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 18 Kohlenstoffatom(en) je Rest bedeutet,
R1 gleich oder verschieden ist, einen SiC-gebundenen Rest mit basischem Stickstoff bedeutet,
R2 gleich oder verschieden ist, ein Wasserstoffatom oder einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 8 Kohlenstoffatom(en) je Rest bedeutet,
a 0, 1, 2 oder 3,
b 0, 1, 2 oder 3 und
c 0, 1, 2 oder 3 ist,
mit der Maßgabe, dass die Summe aus a + b + c ≦ 3 ist und
dass die Organosiliciumverbindungen mindestens einen Rest R1 je Molekül enthalten.where R is the same or different, is hydrogen or a monovalent, optionally halogenated hydrocarbon radical having 1 to 18 carbon atoms per radical,
R 1 is the same or different, denotes a SiC-bonded radical with basic nitrogen,
R 2 is the same or different, denotes a hydrogen atom or a monovalent hydrocarbon radical with 1 to 8 carbon atoms per radical,
a 0, 1, 2 or 3,
b 0, 1, 2 or 3 and
c is 0, 1, 2 or 3,
with the proviso that the sum of a + b + c ≦ 3 and
that the organosilicon compounds contain at least one radical R 1 per molecule.

Bei dem Rest R handelt es sich vorzugsweise um Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen, wobei der Methylrest, Ethylrest, n-Propylrest, Iso-Propylrest und n- Butylrest besonders bevorzugt sind, insbesondere der Methylrest.The radical R is preferably Hydrocarbon radicals with 1 to 18 carbon atoms, wherein the methyl radical, ethyl radical, n-propyl radical, isopropyl radical and n- Butyl radical are particularly preferred, especially the Methyl.

Beispiele für Reste R sind Alkylreste, wie der Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, iso-Propyl-, 1-n-Butyl-, 2-n-Butyl-, iso-Butyl-, tert.-Butyl-, n-Pentyl-, iso-Pentyl-, neo-Pentyl-, tert.- Pentylrest, Hexylreste, wie der n-Hexylrest, Heptylreste, wie der n-Heptylrest, Octylreste, wie der n-Octylrest und iso- Octylreste, wie der 2,2,4-Trimethylpentylrest, Nonylreste, wie der n-Nonylrest, Decylreste, wie der n-Decylrest, Dodecylreste, wie der n-Dodecylrest, und Octadecylreste, wie der n-Octadecylrest; Cycloalkylreste, wie Cyclopentyl-, Cyclohexyl-, Cycloheptyl- und Methylcyclohexylreste; Alkenylreste, wie der Vinyl- und Allylrest; Arylreste, wie der Phenyl-, Naphthyl-, Anthryl- und Phenanthrylrest; Alkarylreste, wie o-, m-, p- Tolylreste, Xylylreste und Ethylphenylreste; und Aralkylreste, wie der Benzylrest, der α- und der β-Phenylethylrest. Bevorzugt ist der Methylrest.Examples of radicals R are alkyl radicals, such as the methyl, ethyl, n-propyl, iso-propyl, 1-n-butyl, 2-n-butyl, iso-butyl, tert-butyl, n-pentyl, iso-pentyl, neo-pentyl, tert.- Pentyl radical, hexyl radicals, such as the n-hexyl radical, heptyl radicals, such as the n-heptyl radical, octyl radicals, such as the n-octyl radical and iso- Octyl radicals, such as the 2,2,4-trimethylpentyl radical, nonyl radicals, such as the n-nonyl radical, decyl radicals, such as the n-decyl radical, dodecyl radicals, like the n-dodecyl residue, and octadecyl residues like the  n-octadecyl radical; Cycloalkyl radicals, such as cyclopentyl, cyclohexyl, Cycloheptyl and methylcyclohexyl residues; Alkenyl residues like that Vinyl and allyl; Aryl radicals, such as the phenyl, naphthyl, Anthryl and phenanthryl; Alkaryl residues, such as o-, m-, p- Tolyl, xylyl and ethylphenyl; and aralkyl residues, such as the benzyl radical, the α- and the β-phenylethyl radical. The methyl radical is preferred.

Beispiele für halogenierte Reste R sind Halogenalkylreste, wie der 3,3,3-Trifluor-n-propylrest, der 2,2,2,2',2',2'-Hexa­ fluorisopropylrest, der Heptafluorisopropylrest, und Halogenarylreste, wie der o-, m- und p-Chlorphenylrest.Examples of halogenated radicals R are haloalkyl radicals, such as the 3,3,3-trifluoro-n-propyl radical, the 2,2,2,2 ', 2', 2'-hexa fluorisopropyl, the heptafluoroisopropyl, and Halogenaryl radicals, such as the o-, m- and p-chlorophenyl radicals.

Bevorzugt ist der Rest R1 ein Rest der allgemeinen Formel
The radical R 1 is preferably a radical of the general formula

R3 2NR4- (II),
R 3 2 NR 4 - (II),

wobei R3 gleich oder verschieden ist und Wasserstoff, Alkyl, Cycloalkyl- oder Aminoalkylreste bedeutet und
R4 einen zweiwertigen Kohlenwasserstoffrest bedeutet.wherein R 3 is the same or different and is hydrogen, alkyl, cycloalkyl or aminoalkyl and
R 4 represents a divalent hydrocarbon radical.

Vorzugsweise ist an jedes Stickstoffatom in den Resten der Formel (II) mindestens ein Wasserstoffatom gebunden.Preferably, at each nitrogen atom in the residues Formula (II) bound to at least one hydrogen atom.

Beispiele für Reste R3 sind die für den Rest R angegebenen Beispiele für Kohlenwasserstoffreste, sowie mit Aminogruppen substituierte Kohlenwasserstoffreste, wie Aminoalkylreste, wobei der Aminoethylrest bevorzugt ist.Examples of radicals R 3 are the examples of hydrocarbon radicals given for the radical R, and also hydrocarbon radicals substituted with amino groups, such as aminoalkyl radicals, the aminoethyl radical being preferred.

Bevorzugt ist der Rest R4 ein zweiwertiger Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 10 Kohlenstoffatom(en) je Rest, insbesonders 1 bis 4 Kohlenstoffatom(en) je Rest. Beispiele für den Rest R4 sind der Methylen-, Ethylen-, Propylen-, Butylen-, Cyclohexylen-, Octadecylen-, Phenylen- und Butenylenrest, wobei der n-Propylenrest ein bevorzugtes Beispiel ist. The radical R 4 is preferably a divalent hydrocarbon radical with 1 to 10 carbon atoms per radical, in particular 1 to 4 carbon atoms per radical. Examples of the radical R 4 are methylene, ethylene, propylene or butylene , Cyclohexylene, octadecylene, phenylene and butenylene radical, the n-propylene radical being a preferred example.

Beispiele für Reste R1 sind
H2N(CH2)3-
H2N(CH2)2NH(CH2)2-
H2N(CH2)2NH(CH2)3-
H2N(CH2)2-
(CH3)NH(CH2)3-
(C2H5)NH(CH2)3-
(CH3)NH(CH2)2-
(C2H5)NH(CH2)2-
H(NHCH2OH2)3-
H2N(CH2)4-
H2N(CH2)5-
(C4H9)NH(CH2)2NH(CH2)2-
cyclo-C6H11NH(CH2)3-
cyclo-C6H11NH(CH2)2-
(CH3)2NH(CH2)3-
(CH3)2NH(CH2)2-
(C2H5)2NH(CH2)3- und
(C2H5)2NH(CH2)2-.Examples of radicals R 1 are
H 2 N (CH 2 ) 3 -
H 2 N (CH 2 ) 2 NH (CH 2 ) 2 -
H 2 N (CH 2 ) 2 NH (CH 2 ) 3 -
H 2 N (CH 2 ) 2 -
(CH 3 ) NH (CH 2 ) 3 -
(C 2 H 5 ) NH (CH 2 ) 3 -
(CH 3 ) NH (CH 2 ) 2 -
(C 2 H 5 ) NH (CH 2 ) 2 -
H (NHCH 2 OH 2 ) 3 -
H 2 N (CH 2 ) 4 -
H 2 N (CH 2 ) 5 -
(C 4 H 9 ) NH (CH 2 ) 2 NH (CH 2 ) 2 -
cyclo-C 6 H 11 NH (CH 2 ) 3 -
cyclo-C 6 H 11 NH (CH 2 ) 2 -
(CH 3 ) 2 NH (CH 2 ) 3 -
(CH 3 ) 2 NH (CH 2 ) 2 -
(C 2 H 5 ) 2 NH (CH 2 ) 3 - and
(C 2 H 5 ) 2 NH (CH 2 ) 2 -.

Die Beispiele für Alkylreste R mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen gelten im vollen Umfang auch für den Rest R2.The examples of alkyl radicals R having 1 to 8 carbon atoms also apply in full to the radical R 2 .

Der durchschnittliche Wert von a liegt zwischen 0,00 und 2,00, besonders bevorzugt zwischen 1,40 und 1,96.The average value of a is between 0.00 and 2.00, particularly preferably between 1.40 and 1.96.

Der durchschnittliche Wert von b liegt zwischen 0,00 und 0,25, besonders bevorzugt zwischen 0,03 und 0,17.The average value of b is between 0.00 and 0.25, particularly preferably between 0.03 and 0.17.

Der durchschnittliche Wert von c liegt zwischen 0,00 und 0,63, besonders bevorzugt zwischen 0,00 und 0,45.The average value of c is between 0.00 and 0.63, particularly preferably between 0.00 and 0.45.

Die erfindungsgemäßen Organosiliciumverbindungen besitzen eine durchschnittliche Viskosität von vorzugsweise 5 bis 5000 mm2/s bei 25°C, bevorzugt 10 bis 500 mm2/s bei 25°C. The organosilicon compounds according to the invention have an average viscosity of preferably 5 to 5000 mm 2 / s at 25 ° C, preferably 10 to 500 mm 2 / s at 25 ° C.

Die Organopolysiloxane aus Einheiten der allgemeinen Formel (I) weisen basischen Stickstoff in Mengen von vorzugsweise 0,1 bis 4,2 Gewichtsprozent, besonders bevorzugt von 0,7 bis 2,8 Gewichtsprozent, insbesondere von 1,0 bis 2,1 Gewichtsprozent, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Organopolysiloxans, auf. Der Begriff "basischer Stickstoff" bezieht sich dabei auf Stickstoff, berechnet als Element.The organopolysiloxanes from units of the general formula (I) have basic nitrogen in amounts of preferably 0.1 to 4.2 percent by weight, particularly preferably from 0.7 to 2.8 Percent by weight, in particular from 1.0 to 2.1 percent by weight, each based on the total weight of the organopolysiloxane, on. The term "basic nitrogen" refers to Nitrogen, calculated as an element.

Bevorzugt als erfindungsgemäße Organosiliciumverbindungen (1) sind lineare Organopolysiloxane der allgemeinen Formel
Linear organopolysiloxanes of the general formula are preferred as organosilicon compounds (1) according to the invention

R1 gR3-gSiO(SiR2O)n(SiRR1O)mSiR3-gR1 g (III)
R 1 g R 3-g SiO (SiR 2 O) n (SiRR 1 O) m SiR 3-g R 1 g (III)

wobei R und R1 die oben dafür angegebene Bedeutung haben,
g 0, 1 oder 2,
n 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 300 und
m 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 60 ist,
mit der Maßgabe, daß mindestens 1 Rest R1 je Molekül enthalten ist.where R and R 1 have the meaning given above,
g 0, 1 or 2,
n is 0 or an integer from 1 to 300 and
m is 0 or an integer from 1 to 60,
with the proviso that at least 1 radical R 1 is contained per molecule.

In der Formel (III) ist das Verhältnis von n : m vorzugsweise 300 : 1 bis 5 : 1, bevorzugt 50 : 1 bis 10 : 1, besonders bevorzugt 40 : 1 bis 15 : 1.In the formula (III) the ratio of n: m is preferred 300: 1 to 5: 1, preferably 50: 1 to 10: 1, particularly preferably 40: 1 to 15: 1.

Beispiele für Organopolysiloxane aus Einheiten der Formel (I) sind:
Examples of organopolysiloxanes from units of the formula (I) are:

wobei
in which

bevorzugt und
preferred and

besonders bevorzugt sind.are particularly preferred.

Die erfindungsgemäßen Organopolysiliciumverbindungen können in bekannter Weise, beispielsweise durch Equilibrieren bzw. Kondensieren von aminofunktionellen Silanen mit Organopolysiloxanen, die frei von basischem Stickstoff sind, hergestellt werden.The organopolysilicon compounds according to the invention can be in known manner, for example by equilibration or Condensing of amino functional silanes with Organopolysiloxanes that are free of basic nitrogen, getting produced.

Die erfindungsgemäße Organosiliciumverbindung (1) kann in Form einer wässrigen Zusammensetzung, bevorzugt einer wässrigen Emulsion oder Dispersion, enthaltend
The organosilicon compound (1) according to the invention can contain in the form of an aqueous composition, preferably an aqueous emulsion or dispersion

  • 1. Organosiliciumverbindungen, die SiC-gebundene Reste mit basischem Stickstoff aufweisen,1. Organosilicon compounds that have SiC-bound residues have basic nitrogen,
  • 2. Emulgatoren und2. Emulsifiers and
  • 3. Wasser3. water

eingesetzt werden. be used.  

Bei den wässrigen Emulsionen handelt es sich um Emulsionen mit Wasser als kontinuierlicher Phase (O/W-Emulsion). Sie enthalten Wasser vorzugsweise in Mengen von 10 Gewichtsprozent bis 5000 Gewichtsprozent, speziell von 20 Gewichtsprozent bis 500 Gewichtsprozent, jeweils bezogen auf das Gewicht der eingesetzten Komponente (1).The aqueous emulsions are emulsions with Water as a continuous phase (O / W emulsion). They contain Water preferably in amounts of 10 percent by weight to 5000 Percent by weight, especially from 20 percent by weight to 500 Percentage by weight, based in each case on the weight of the component used (1).

Die wässrigen Emulsionen enthalten vorzugsweise mindestens einen Emulgator (2).The aqueous emulsions preferably contain at least an emulsifier (2).

Als anionische Emulgatoren eignen sich besonders:
The following are particularly suitable as anionic emulsifiers:

  • 1. Alkylsulfate, besonders solche mit einer Kettenlänge von 8 bis 18 C-Atomen, Alkyl- und Alkylethersulfate mit 8 bis 18 C-Atomen im hydrophoben Rest und 1 bis 40 Ethylenoxid (EO)- bzw. Propylenoxid(PO)einheiten.1. Alkyl sulfates, especially those with a chain length of 8 to 18 carbon atoms, alkyl and alkyl ether sulfates with 8 to 18 carbon atoms in the hydrophobic residue and 1 to 40 ethylene oxide (EO) - or propylene oxide (PO) units.
  • 2. Sulfonate, besonders Alkylsulfonate mit 8 bis 18 C- Atomen, Alkylarysulfonate mit 8 bis 18 C-Atomen, Tauride, Ester und Halbester der Sulfobernsteinsäure mit einwertigen Alkoholen oder Alkylphenolen mit 4 bis 15 C- Atomen; ggf. können diese Alkohole oder Alkylphenole auch mit 1 bis 40 EO-Einheiten ethoxyliert sein.2. Sulfonates, especially alkyl sulfonates with 8 to 18 C- Atoms, alkylarysulfonates with 8 to 18 carbon atoms, taurides, Esters and half-esters of sulfosuccinic acid with monohydric alcohols or alkylphenols with 4 to 15 C- atoms; if necessary, these alcohols or alkylphenols can also be ethoxylated with 1 to 40 EO units.
  • 3. Alkali- und Ammoniumsalze von Carbonsäuren mit 8 bis 20 C-Atomen im Alkyl-, Aryl-, Alkaryl- oder Aralkylrest.3. Alkali and ammonium salts of carboxylic acids with 8 to 20 C atoms in the alkyl, aryl, alkaryl or aralkyl radical.
  • 4. Phosphorsäureteilester und deren Alkali- und Ammoniumsalze, besonders Alkyl- und Alkarylphosphate mit 8 bis 20 C-Atomen im organischen Rest, Alkylether- bzw. Alkaryletherphosphate mit 8 bis 20 C-Atomen im Alkyl- bzw. Alkarylrest und 1 bis 40 EO-Einheiten.4. partial phosphoric acid esters and their alkali and Ammonium salts, especially alkyl and alkaryl phosphates 8 to 20 carbon atoms in the organic radical, alkyl ether or Alkaryl ether phosphates with 8 to 20 carbon atoms in the alkyl or alkaryl radical and 1 to 40 EO units.

Als nichtionische Emulgatoren eignen sich besonders:
The following are particularly suitable as nonionic emulsifiers:

  • 1. Alkylpolyglycolether, vorzugsweise solche mit 8 bis 40 EO-Einheiten und Alkylresten von 8 bis 20 C-Atomen.1. Alkyl polyglycol ethers, preferably those with 8 to 40 EO units and alkyl residues of 8 to 20 carbon atoms.
  • 2. Alkylarylpolyglycolether, vorzugsweise solche mit 8 bis 40 EO-Einheiten und 8 bis 20 C-Atomen. 2. Alkylarylpolyglycolether, preferably those with 8 to 40 EO units and 8 to 20 C atoms.  
  • 3. Ethylenoxid/Propylenoxid(EO/PO)-Blockcopolymere, vorzugsweise solche mit 8 bis 40 EO- bzw. PO-Einheiten.3. ethylene oxide / propylene oxide (EO / PO) block copolymers, preferably those with 8 to 40 EO or PO units.
  • 4. Fettsäuren mit 6 bis 24 C-Atomen.4. Fatty acids with 6 to 24 carbon atoms.
  • 5. Naturstoffe und deren Derivate, wie Lecitin, Lanolin, Saponine, Cellulose; Cellulosealkylether und Carboxyalkylcellulosen, deren Alkylgruppen jeweils bis zu 4 Kohlenstoffatome besitzen.5. Natural products and their derivatives, such as lecithin, lanolin, Saponins, cellulose; Cellulose alkyl ether and Carboxyalkyl celluloses, whose alkyl groups each up to Have 4 carbon atoms.
  • 6. Polare Gruppen enthaltende lineare Organo(poly)siloxane, insbesondere solche mit Alkoxygruppen mit bis zu 24 C- Atomen und/oder bis zu 40 EO-und/oder PO-Gruppen.6. linear organo (poly) siloxanes containing polar groups, especially those with alkoxy groups with up to 24 C- Atoms and / or up to 40 EO and / or PO groups.

Als kationische Emulgatoren eignen sich besonders:
The following are particularly suitable as cationic emulsifiers:

  • 1. Salze von primären, sekundären und tertiären Fettaminen mit 8 bis 24 C-Atomen mit Essigsäure, Schwefelsäure, Salzsäure und Phosphorsäuren.1. Salts of primary, secondary and tertiary fatty amines with 8 to 24 carbon atoms with acetic acid, sulfuric acid, Hydrochloric acid and phosphoric acids.
  • 2. Quarternäre Alkyl- und Alkylbenzolammoniumsalze, insbesondere solche, deren Alkylgruppe 6 bis 24 C-Atome besitzt, insbesondere die Halogenide, Sulfate, Phosphate und Acetate.2. Quaternary alkyl and alkylbenzene ammonium salts, in particular those whose alkyl group has 6 to 24 carbon atoms owns, especially the halides, sulfates, phosphates and acetates.
  • 3. Alkylpyridinium-, Alkylimidazolinium- und Alkyloxazoliniumsalze, insbesondere solche, deren Alkylkette bis zu 18 C-Atome besitzt, speziell die Halogenide, Sulfate, Phosphate und Acetate.3. Alkylpyridinium, alkylimidazolinium and Alkyloxazolinium salts, especially those whose Alkyl chain has up to 18 carbon atoms, especially that Halides, sulfates, phosphates and acetates.

Die wässrigen Emulsionen können nach allgemein bekannten Verfahren hergestellt werden. Die Herstellung der Emulsionen kann in üblichen, zur Herstellung von Emulsionen geeigneten Mischgeräten, wie schnelllaufenden Stator-Rotor-Rührgeräten nach Prof. P. Willems, wie sie unter dem registrierten Warenzeichen "Ultra-Turrax" bekannt sind, erfolgen.The aqueous emulsions can be prepared according to generally known methods Process are made. The preparation of the emulsions can be used in conventional, suitable for the preparation of emulsions Mixing devices, such as high-speed stator rotor mixers according to Prof. P. Willems, as registered under the Trademarks "Ultra-Turrax" are known.

In der wässrigen Zusammensetzung, vorzugsweise wässrigen Emulsion, ist die erfindungsgemäße Organosiliciumverbindung (1) in Mengen von vorzugsweise 5 bis 85 Gewichtsprozent, bevorzugt 50 bis 70 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der wässrigen Zusammensetzung, enthalten.In the aqueous composition, preferably aqueous Emulsion, is the organosilicon compound (1) according to the invention in amounts of preferably 5 to 85 percent by weight, preferably  50 to 70 weight percent, based on the total weight of the aqueous composition.

Bevorzugt als Emulgatoren sind nichtionische und kationische Emulgatoren. Die wässrigen Emulsionen enthalten Emulgatoren bevorzugt in Mengen von 0,5 Gewichtsprozent bis 15 Gewichtsprozent, bevorzugt von 3 Gewichtsprozent bis 12 Gewichtsprozent, jeweils bezogen auf das Gewicht der eingesetzten Komponente (1).Nonionic and cationic are preferred as emulsifiers Emulsifiers. The aqueous emulsions contain emulsifiers preferably in amounts of 0.5 percent by weight to 15 Percent by weight, preferably from 3 percent by weight to 12 Percentage by weight, based in each case on the weight of the component used (1).

Das Behandeln des Holzes mit der erfindungsgemäßen (1) Organosiliciumverbindung kann dabei auf an sich bekannter Weise erfolgen, wie im Kesseldruckverfahren, beispielsweise durch Volltränkung, Spartränkung, Wechseldrucktränkung, Vakuumtränkung oder Kombination davon; durch Saftverdrängung, beispielsweise durch Drucksaugtränkung, Trogsaugtränkung, Trogdrucksaugtränkung; durch Diffusionstränkung; durch Trogtränkung, beispielsweise durch Einstelltränke; durch Vakuumverfahren, durch mehrfache Vakuumverfahren, durch kombinierte Druck-Vakuumverfahren und Vakuum-Druckverfahren, durch Blowline-Verfahren; durch Streichen; durch Tauchen; durch Fluten, durch Gießen, durch Walzauftrag und durch Sprühen oder durch Kombination von bekannten Auftragsverfahren.Treating the wood with the inventive (1) Organosilicon compound can be used in a manner known per se take place, as in the boiler pressure process, for example by Full impregnation, economy impregnation, alternating pressure impregnation, Vacuum impregnation or combination thereof; through displacement, for example by pressure suction, trough suction, Trogdrucksaugtränkung; by diffusion impregnation; by Trough impregnation, for example by setting potions; by Vacuum process, by multiple vacuum processes, by combined pressure-vacuum processes and vacuum printing processes, by blowline process; by painting; by diving; by Flooding, by pouring, by roller application and by spraying or by combining known application methods.

Anschließend an die Behandlung des Holzes oder der aus Holz hergestellten Produkte im ersten Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Holz oder die aus Holz hergestellten Produkte vorzugsweise getrocknet.After the treatment of wood or wood manufactured products in the first step of the invention The method is the wood or those made from wood Products preferably dried.

Als im zweiten Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzte Beschichtungsmaterialien (4) eignen sich alle zum Beschichten von Holz und aus Holz hergestellten Produkten geeignete Lacke und Farben.As in the second step of the method according to the invention used coating materials (4) are all suitable for Coating of wood and products made from wood suitable paints and varnishes.

Vorzugsweise werden Siliconharze verwendet. Bevorzugt werden als Siliconharze Polyorganosiloxane aus Einheiten der allgemeinen Formel
Silicone resins are preferably used. Polyorganosiloxanes composed of units of the general formula are preferred as silicone resins

wobei R die oben dafür angegebene Bedeutung hat,
R2 die Bedeutung von R hat,
d eine ganze Zahl von 0 bis 3 mit einem Durchschnittswert von 1,1 bis 1,9
e eine ganze Zahl von 0 bis 3 mit einem Durchschnittswert von 0,1 bis 1,8,
mit der Maßgabe, dass die Summe d + e maximal einen Wert von 2,5 besitzt,
oder härtbare Organosilane oder Organosilangemische, welche kondensationsfähige Gruppen enthalten, der Formel
where R has the meaning given above,
R 2 has the meaning of R,
d is an integer from 0 to 3 with an average value from 1.1 to 1.9
e is an integer from 0 to 3 with an average value from 0.1 to 1.8,
with the proviso that the sum d + e has a maximum value of 2.5,
or curable organosilanes or organosilane mixtures which contain condensable groups of the formula

RzSiX4-z (IV),
R z SiX 4-z (IV),

wobei R die oben dafür angegebene Bedeutung hat,
X gleiche oder verschiedene kondensationsfähige Gruppen, vorzugsweise Halogenatome, Hydroxygruppen, C1- bis C4- Alkoxygruppen, Si-O-N-gebundene Di-(C1- bis C4-Alkyl-)- ketoximgruppen, Si-O-C-gebundene C1- bis C4-Acyloxygruppen, Si-N-gebundene Gruppen der Formel -NH2, -NHR und -NR2, und z eine ganze Zahl im Wert von 0, 1, 2 oder 3 ist,
oder deren Teilhydrolysate und Teilkondensate,
verwendet.where R has the meaning given above,
X identical or different condensable groups, preferably halogen atoms, hydroxy groups, C 1 - to C 4 - alkoxy groups, Si-ON-bonded di- (C 1 - to C 4 -alkyl -) - ketoxime groups, Si-OC-bonded C 1 - to C 4 -acyloxy groups, Si-N-bonded groups of the formula -NH 2 , -NHR and -NR 2 , and z is an integer of 0, 1, 2 or 3,
or their partial hydrolysates and partial condensates,
used.

Beispiele für Organosilane der Formel (IV) sind Tetramethylsilicat, Tetraethylsilicat, Methyltrimethoxysilan, Methyltriethoxysilan, Phenyltrimethoxysilan, Vinyltrimethoxy­ silan, Vinyltriethoxysilan, i-Octyltriethoxysilan, Dimethyl­ dimethoxysilan, Methylphenyldimethoxysilan, Diphenyl­ dimethoxysilan, Chlorpropyltrimethoxysilan, Vinyltris(methoxyethoxy)silan, Vinyltriacetoxysilan, N-(2-aminoethyl)-3-aminopropyl-trimethoxysilan, N-(2-aminoethyl)-3-aminopropylmethyl-dimethoxysilan, N-(Cyclohexyl)aminopropyltrimethoxysilan, Methacryloxy­ propyltrimethoxysilan, Glycidoxypropyltriethoxysilan, Mercaptopropyltrimethoxysilan und deren Teilhydrolysate.Examples of organosilanes of the formula (IV) are Tetramethyl silicate, tetraethyl silicate, methyl trimethoxysilane, Methyltriethoxysilane, phenyltrimethoxysilane, vinyltrimethoxy silane, vinyltriethoxysilane, i-octyltriethoxysilane, dimethyl dimethoxysilane, methylphenyldimethoxysilane, diphenyl  dimethoxysilane, chloropropyltrimethoxysilane, Vinyl tris (methoxyethoxy) silane, vinyl triacetoxysilane, N- (2-aminoethyl) -3-aminopropyl trimethoxysilane, N- (2-aminoethyl) -3-aminopropylmethyl-dimethoxysilane, N- (cyclohexyl) aminopropyltrimethoxysilane, methacryloxy propyltrimethoxysilane, glycidoxypropyltriethoxysilane, Mercaptopropyltrimethoxysilane and their partial hydrolyzates.

Die Siliconharze können verdünnt in organischen Lösungsmitteln oder in Form von wässrigen Dispersionen verwendet werden. Beispiele für organische Lösungsmittel sind eingangs erwähnt. Zum Stabilisieren dieser wässrigen Dispersionen wird vorzugsweise mindestens ein Emulgator zugegeben. Beispiele für Emulgatoren sind ebenfalls eingangs erwähnt.The silicone resins can be diluted in organic solvents or in the form of aqueous dispersions. Examples of organic solvents are mentioned at the beginning. To stabilize these aqueous dispersions preferably at least one emulsifier added. examples for Emulsifiers are also mentioned at the beginning.

Weitere Beispiele für Lacke und Farben sind
Wasserlacke, beispielsweise in Form von wässrigen Dispersionen wie PMA, SA, Polyvinyl-Derivate, PVC, Polyvinylidenchlorid, SB- Copo, PV-AC-Copo-Harze, oder in Form von wasserlöslichen Bindemitteln wie Schellack, Maleinharze, Kolophonium modifizierte Phenolharze, lineare und verzweigte gesättigte Polyester, wie Glycidylmethacrylat-Dodecandisäure-Polyester, aminoplastver-netzende gesättigte Polyester, Fettsäure mod. Alkydharze, plastifizierte Harnstoffharze oder in Form von wasserverdünn-baren Bindemitteln wie PUR-Dispersionen, EP- Harze, Harn-stoffharze, Melaminharze, Phenolharze, Alkydharze, Alkydharz-emulsionen, Siliconharzemulsionen,
desweiteren Pulverlacke, beispielsweise Pulverlacke für TRIBO/ES wie Polyester-Beschichtungspulverharze, PUR- Beschichtungspulverharze, EP-Beschichtungspulverharze, EP/SP- Hybrid-Beschichtungspulverharze, PMA-Beschichtungspulverharze oder Pulverlacke für Wirbelsintern, wie thermoplastifiziertes EPS, LD-PE, LLD-PE, HD-PE,
desweiteren lösemittelhaltige Lacke, beispielsweise als Ein- und Zweikomponenten-Lacke (Bindemittel), wie Schellack, Kolophonium-Harzester, Maleinatharze, Nitrocellulosen, kolophoniummodifizierte Phenolharze, physikalisch trocknende gesättigte Polyester, Aminoplast vernetzende gesättigte Polyester, Isocyanat vernetzende gesättigte Polyester, selbst­ vernetzende gesättigte Polyester, Alkyde mit gesättigten Fett­ säuren, Leinölalkydharze, Sojaölharze, Sonnenblumenölalkyd­ harze, Safflerölalkydharze, Ricinenalkydharze, Holzöl­ /Leinölalkydharze, Mischölalkydharze, Harzmodifizierte Alkyd­ harze, Styrol/-Vinyltoluolmodifizierte Alkydharze, Acrylierte Alkydharze Urethanmodifizierte Alkydharze, siliconmodifizeirte Alkydharze, epoxidmodifizierte Alkydharze, Isophthalsäure Alkydharze, nichtplastifizierte Harnstoffharze, plastifizierte Harn-stoffharze, Melaminharze, Polyvinylacetale, nicht­ vernetzende P(M)A-Homo- bzw. Copolymerisate, nichtvernetzende P(M)A-Homo- bzw. Copolymerisate mit Nichtacrylmonomeren, selbstvernetzende P(M)A-Homo- bzw. Copolymerisate, P(M)A- Copolymerisate mit anderen Nichtacrylmonomeren, fremd­ vernetzende P(M)A-Homo- bzw. Copolymerisate, fremdvernetzende P(M)A-Copolymerisate mit Nichtacrylmonomeren, Acrylat- Copolymerisationsharze, Ungesättigte Kohlenwasserstoffharze, organisch lösliche Celluloseverbindungen, Silicon-Kombiharze, PUR-Harze, P-Harze, peroxid-härtende ungesättigte Kunstharze, strahlenhärtende Kunstharze photoinitiatorhaltig, strahlen­ härtende Kunstharze photoinitiatorfrei,
desweiteren lösemittelfreie Lacke (Bindemittel), wie Isocyanat vernetzende gesättigte Polyester, PUR-2K-Harzsysteme, PUR-1K- Harzsysteme feuchtigkeitshärtend, EP-Harze sowie Kunststoffe - einzeln oder in Kombination - wie Acrylnitril-Butadien-Styrol-Copolymere, Celluloseacetat, Celluloseacetobutyrat, Celluloseacetopropionat, Cellulose­ nitrat, Cellulosepropionat, Kunsthorn, Epoxidharze, Polyamid, Polycarbonat, Polyethylen, Polybutylenterephthalat, Polyethylenterephthalat, Polymethylmethacrylat, Polypropylen, Polystyrol, Polytetra-fluorethylen, Polyvinylchlorid, Polyvinylidenchlorid, Polyurethan, Styrol-Acrylnitril- Copolymere, ungesättigte Polyesterharze als Granulate, Pulverlacke oder Gießharze.Other examples of varnishes and paints are
Water-based paints, for example in the form of aqueous dispersions such as PMA, SA, polyvinyl derivatives, PVC, polyvinylidene chloride, SB-Copo, PV-AC-Copo-resins, or in the form of water-soluble binders such as shellac, maleic resins, rosin-modified phenolic resins, linear and branched saturated polyesters, such as glycidyl methacrylate-dodecanedioic acid polyester, aminoplast-crosslinking saturated polyesters, fatty acid mod. Alkyd resins, plasticized urea resins or in the form of water-thinnable binders such as PU dispersions, EP resins, urea resins, melamine resins, phenolic resins, alkyd resins, alkyd resin emulsions, silicone resin emulsions,
furthermore powder coatings, for example powder coatings for TRIBO / ES such as polyester coating powder resins, PUR coating powder resins, EP coating powder resins, EP / SP hybrid coating powder resins, PMA coating powder resins or powder coatings for fluidized bed sintering, such as thermoplasticised EPS, LD-PE, LLD-PE, HD-PE,
furthermore solvent-based paints, for example as one- and two-component paints (binders), such as shellac, rosin rosin esters, maleate resins, nitrocelluloses, rosin-modified phenolic resins, physically drying saturated polyesters, aminoplast-crosslinking saturated polyesters, isocyanate-crosslinking saturated polyesters, self-crosslinking saturated polyesters Alkyds with saturated fatty acids, linseed oil alkyd resins, soybean oil resins, sunflower oil alkyd resins, safflower oil alkyd resins, ricinenalkyd resins, wood oil / linseed oil alkyd resins, mixed oil alkyd resins, resin-modified alkyd resins, styrene / vinyltoluene-modified alkyd resins, acrylated alkyd resins, epoxy-modified resins, epoxy-modified resins, epoxy-modified resins, epoxy-modified resins plasticized urea resins, melamine resins, polyvinyl acetals, non-crosslinking P (M) A homo- or copolymers, non-crosslinking P (M) A homo- or copolymers with Non-acrylic monomers, self-crosslinking P (M) A homo- or copolymers, P (M) A copolymers with other non-acrylic monomers, externally cross-linking P (M) A homo- or copolymers, externally cross-linking P (M) A copolymers with non-acrylic monomers , Acrylate copolymerization resins, unsaturated hydrocarbon resins, organically soluble cellulose compounds, silicone combination resins, PUR resins, P-resins, peroxide-curing unsaturated synthetic resins, radiation-curing synthetic resins containing photoinitiators, radiation-curing synthetic resins free of photoinitiators,
furthermore solvent-free lacquers (binders), such as isocyanate-crosslinking saturated polyesters, PUR 2K resin systems, PUR 1K resin systems moisture-curing, EP resins and plastics - individually or in combination - such as acrylonitrile-butadiene-styrene copolymers, cellulose acetate, cellulose acetate butyrate, Cellulose acetopropionate, cellulose nitrate, cellulose propionate, synthetic horn, epoxy resins, polyamide, polycarbonate, polyethylene, polybutylene terephthalate, polyethylene terephthalate, polymethyl methacrylate, polypropylene, polystyrene, polytetra-fluorethylene, polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, polyurethane, styrene-acrylic varnish, granules, powders, copolymers, styrene-acrylate, pellet, acrylonitrile, granules, powders, copolymers, styrene-acrylonitrile, granules, powders and copolymers, casting resins.

Die Beschichtungen im zweiten Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens werden hergestellt durch Auftragen des Beschichtungsmaterials (4) auf das zu beschichtende Holz oder die aus Holz hergestellten Produkte und anschließende Härtung des Beschichtungsmaterials.The coatings in the second step of the invention Processes are made by applying the Coating material (4) on the wood to be coated or the products made from wood and subsequent hardening of the coating material.

Das Auftragen des Beschichtungsmaterials (4) im zweiten Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens auf das zu beschichtenden Holz oder die aus Holz hergestellten Produkte kann in beliebiger, für die Herstellung von Beschichtungen geeigneter und vielfach bekannter Weise erfolgen, beispielsweise durch Streichen, Tauchen, Gießen, Sprühen, Fluten, Aufwalzen, Drucken und wie oben beim Behandeln des Holzes im ersten Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens bereits erwähnt.The application of the coating material (4) in the second step of the method according to the invention on the wood to be coated or the products made from wood can be in any suitable for the production of coatings and in many cases in a known manner, for example by painting, Dipping, pouring, spraying, flooding, rolling, printing and how above when treating the wood in the first step of the already mentioned method according to the invention.

Beispiel 1example 1

MDFs (medium density fibre boards = mitteldichte Holzfaserplatten) sind extrem kritisch gegen Wassereinwirkung, was sich in einer hohen Wasseraufnahme und noch deutlicher in einer starken Quellung der MDF-Platten äußert. Bereits nach 24 stündiger stationärer Wasserlagerung kann man die Wirksamkeit von hydrophobierenden Holzschutzmitteln beurteilen.MDFs (medium density fiber boards) Fiberboard) are extremely critical against water, which is reflected in a high water intake and even more clearly in strong swelling of the MDF panels. Already after 24 hourly stationary water storage can reduce the effectiveness of hydrophobic wood preservatives.

MDF-Probekörper mit den Maßen 100,0 mm × 40,0 mm × 10,0 mm und einem Ausgangsgewicht von ca. 33,2 g wurden eingesetzt. Die Konditionierung der Probekörper vor der eigentlichen Versuchsreihe geschah durch 7-tägige Lagerung bei 22°C und 40% relative LuftfeuchtigkeitMDF test specimens with the dimensions 100.0 mm × 40.0 mm × 10.0 mm and an initial weight of approximately 33.2 g was used. The Conditioning the test specimen before the actual one Test series was carried out by storing for 7 days at 22 ° C and 40% relative humidity

Die hydrophobierende Behandlung der MDF-Probekörper erfolgte durch einstündiges Tauchen der MDF-Probekörper in der Probe A (erfindungsgemäßen) und in der Probe B (Vergleichsversuch gemäß DE-A 43 13 219). Als Probe 0 wurde ein unbehandelter MDF- Probekörper eingesetzt.The hydrophobic treatment of the MDF test specimens was carried out by immersing the MDF test specimens in sample A for one hour  (according to the invention) and in sample B (comparative experiment according to DE-A 43 13 219). An untreated MDF- Test specimen used.

Nach dem Auftrag der Proben A und B (Auftragsmenge: Probe A: 5,9 g und Probe B: 6,8 g) durch Tauchen wurden die behandelten MDF-Probekörper 24 Stunden getrocknet (bei 22°C und 40% relativer Luftfeuchtigkeit).After application of samples A and B (application quantity: sample A: 5.9 g and sample B: 6.8 g) the ones treated by immersion MDF test specimen dried for 24 hours (at 22 ° C and 40% relative humidity).

Ein weiterer MDF-Probekörper wurde in einem ersten Schritt eine Stunde in die Probe A getaucht (Auftragsmenge Probe A: 5,9 g) und anschließend 24 Stunden getrocknet (bei 22°C und 40% relativer Luftfeuchtigkeit). Nach der Trocknung wurde der MDF- Probekörper in einem zweiten Schritt durch einmaliges Streichen mit der Probe C (Auftragsmenge Probe C: 2,9 g) beschichtet. Nach der Beschichtung wurde der MDF-Probekörper 24 Stunden bei 22°C und 40% relativer Luftfeuchtigkeit getrocknet.In a first step, another MDF test specimen became a Immersed in sample A for one hour (application quantity sample A: 5.9 g) and then dried for 24 hours (at 22 ° C and 40% relative humidity). After drying, the MDF Test specimen in a second step by brushing once coated with sample C (application quantity sample C: 2.9 g). After coating, the MDF test specimen was left on for 24 hours 22 ° C and 40% relative humidity dried.

Probe 0: unbehandeltSample 0: untreated Probe A: erfindungsgemäß (erster Schritt)Sample A: according to the invention (first step)

Ein Aminöl (erfindungsgemäß) der Formel
An amine oil (according to the invention) of the formula

mit einer Viskosität von 40 mPas bei 25°C und
einer Aminzahl von 1,4 (Die Aminzahl entspricht der Anzahl von ml 1 N HCl, die zur Neutralisation von 1 g Substanz erforderlich ist.)with a viscosity of 40 mPas at 25 ° C and
an amine number of 1.4 (the amine number corresponds to the number of ml of 1N HCl which is required to neutralize 1 g of substance)

Probe B: VergleichsversuchSample B: comparison test

Eine Zusammensetzung gemäß DE-A 43 13 219 bestehend aus 35,5 Gew.-% eines Acetats eines Polydimethylsiloxans mit Aminoalkylgruppen gemäß Probe A
26,9 Gew.-% eines Gemisches verschiedener Octyltrimethoxysilane käuflich erwerblich unter dem Namen "BS 1316" bei der Wacker- Chemie GmbH)
11,5 Gew.-% eines Ethylsilikats käuflich erwerblich unter dem Handelsnamen "Silikat TES 40" bei der Wacker-Chemie GmbH)
23,1 Gew.-% eines Siloxanharzes käuflich erwerblich unter dem Namen "BS 1268" bei der Wacker-Chemie GmbH, bestehend aus 90 Gew.-% eines Methoxygruppen aufweisenden Silsesquisiloxans und 10 Gew.-% "BS 1316" und
3,0 Gew.-% Essigsäure (99,5 Gew.-%ig in Wasser)
Mit Wasser verdünnt ergibt dies eine klare Lösung.A composition according to DE-A 43 13 219 consisting of 35.5% by weight of an acetate of a polydimethylsiloxane with aminoalkyl groups according to sample A.
26.9% by weight of a mixture of various octyltrimethoxysilanes commercially available under the name "BS 1316" from Wacker-Chemie GmbH)
11.5% by weight of an ethyl silicate commercially available under the trade name "Silicate TES 40" from Wacker-Chemie GmbH)
23.1% by weight of a siloxane resin commercially available under the name "BS 1268" from Wacker-Chemie GmbH, consisting of 90% by weight of a silsesquisiloxane containing methoxy groups and 10% by weight of "BS 1316" and
3.0% by weight of acetic acid (99.5% by weight in water)
Diluted with water, this gives a clear solution.

Probe C: erfindungsgemäß (zweiter Schritt)Sample C: according to the invention (second step)

Niedermolekulares Methylsiliconharz enthaltend MeSiO3/2- Einheiten, Me2SiO-Einheiten und Ethoxygruppen mit einer Viskosität von 150 mm2/s bei 25°C (käuflich erwerblich unter dem Handelsnamen Wacker® 270).Low molecular weight methyl silicone resin containing MeSiO 3/2 units, Me 2 SiO units and ethoxy groups with a viscosity of 150 mm 2 / s at 25 ° C (commercially available under the trade name Wacker® 270).

Dem Methylsiliconharz wurden 7% polymeres Butyltitanat als Vernetzer zugegeben.The methyl silicone resin was 7% polymeric butyl titanate Crosslinker added.

Anschließend an die Trocknung wurden die behandelten MDF- Probekörper und der unbehandelte MDF-Probekörper einer Wasserlagerung (Tauchen) unterzogen. Dabei wurden die vier MDF- Probekörper 24 Stunden in Wasser eingetaucht. Nach 24 Stunden wurden die MDF-Probekörper entnommen und die Gewichtsaufnahme wie auch die Höhenquellung vermessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefasst. After drying, the treated MDF Test specimen and the untreated MDF test specimen Subjected to water storage (diving). The four MDF Specimens immersed in water for 24 hours. After 24 hours the MDF test specimens were removed and the weight recording as well as the height swell. The results are in Table 1 summarized.  

Tabelle 1 Table 1

Ergebnisse nach Wasserlagerung der MDF-Probekörper Results after water storage of the MDF test specimens

Beispiel 2Example 2

Auch reine Holzarten wie in diesem Beispiel die untersuchte Kiefer sind kritisch gegen Wassereinwirkung, vor allem, wenn diese sich zyklisch wiederholt, das heißt, wenn ein zyklischer Wechsel zwischen Wasserbelastung und Trocknung auftritt. Es wurde deshalb versucht, eine derartige Belastung nachzustellen.Also pure types of wood like the one examined in this example Jaws are critical against water, especially when this repeats itself cyclically, that is, when a cyclical Alternation between water pollution and drying occurs. It an attempt was therefore made to simulate such a burden.

Eingesetzt wurden Kiefer-Probekörper mit den Maßen 34,7 mm × 34,7 mm × 34,7 mm und einem Ausgangsgewicht von ca. 24,6 g, ausgewählt in der Weise, dass sie die radiale, tangentiale und longitudinale Richtung des Holzes abbildeten. Die Konditionierung der Probekörper vor der eigentlichen Versuchsreihe geschah durch 7-tägige Lagerung bei 22°C und 40% relative Luftfeuchtigkeit.Pine test specimens measuring 34.7 mm × were used 34.7 mm × 34.7 mm and an initial weight of approx. 24.6 g, selected in such a way that they are radial, tangential and the longitudinal direction of the wood. The Conditioning the test specimen before the actual one Test series was carried out by storing for 7 days at 22 ° C and 40% relative humidity.

Die hydrophobierende Behandlung von zwei Kiefer-Probekörpers erfolgte durch einmaliges Streichen der Kiefer-Probekörper mit der Probe A (Auftragsmenge 2,3 g), die in Beispiel 1 beschrieben ist, und anschließender Trocknung (24 Stunden bei 22°C und 40% relativer Luftfeuchtigkeit).The hydrophobic treatment of two pine test specimens was carried out by painting the pine test specimen once  Sample A (order quantity 2.3 g), which in Example 1 and drying (24 hours at 22 ° C and 40% relative humidity).

Einer der beiden Kiefer-Probekörper wurde dann in einem zweiten Schritt durch einmaliges Streichen mit der Probe C (Auftragsmenge Probe C: 2,8 g), die in Beispiel 1 beschrieben ist, beschichtet. Nach dem Beschichten wurde der Kiefer- Probekörper getrocknet (24 Stunden bei 22°C und 40% relativer Luftfeuchtigkeit).One of the two jaw test specimens was then placed in a second Step by brushing with sample C once (Application amount sample C: 2.8 g) described in Example 1 is coated. After coating, the jaw Test specimens dried (24 hours at 22 ° C and 40% relative Humidity).

Als Vergleich diente ein unbehandelter Kiefer-Probekörper (Probe 0).An untreated pine specimen was used as a comparison (Sample 0).

Die behandelten Kiefer-Probekörper und der unbehandelte Kiefer- Probekörper wurden jeweils 5 Stunden in Wasser eingetaucht und danach 19 Stunden während der Wochentage und 67 Stunden am Wochenende bei 22°C und 40% relativer Luftfeuchtigkeit getrocknet. Dieser Wasserlagerungs- und Trocknungszyklus wurde 20 mal wiederholt. Jeweils vor und nach Wasserlagerung wurden bei den Proben die Gewichtsveränderungen und die Dimensionsveränderungen in longitudinaler, tangentialer und radialer Richtung bestimmt. Da die tangentiale Längenausdehnung die deutlich kritische als die radiale und longitudinale ist, ist nur die tangentiale Längenausdehnung in ihren Ergebnissen beschrieben. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengefasst. The treated jaw specimens and the untreated jaw Test specimens were immersed in water for 5 hours each thereafter 19 hours during the weekdays and 67 hours on Weekend at 22 ° C and 40% relative humidity dried. This water storage and drying cycle was Repeated 20 times. Before and after water storage in the samples the changes in weight and the Dimensional changes in longitudinal, tangential and radial direction determined. Because the tangential linear expansion which is clearly more critical than the radial and longitudinal, is only the tangential length extension in their results described. The results are summarized in Table 2.  

Tabelle 2 Table 2

Ergebnisse nach zyklischer Wasserlagerung der Kiefer-Probekörper Results after cyclical water storage of the pine test specimens

Beispiel 3Example 3

Es wurden MDF-Probekörper mit den Maßen 100,0 mm × 40,0 mm × 10,0 mm und einem Ausgangsgewicht von 33,2 g analog Beispiel 1 eingesetzt.There were MDF test specimens with the dimensions 100.0 mm × 40.0 mm × 10.0 mm and an initial weight of 33.2 g as in Example 1 used.

Die Arbeitsweise von Beispiel 2 wurde wiederholt mit der Abänderung, dass anstelle der Kiefer-Probekörper MDF- Probekörper verwendet wurden.The procedure of Example 2 was repeated with the Modification that instead of the pine test specimen, MDF Test specimens were used.

Der Wasserlagerungs- und Trocknungszyklus wurde 12 mal wiederholt. Jeweils vor und nach der Wasserlagerung wurden bei den MDF-Probekörpern die Gewichtsveränderungen und die Dickenänderungen bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengefasst. The water storage and drying cycle was 12 times repeated. In each case before and after water storage the weight changes and the Changes in thickness determined. The results are in Table 3 summarized.  

Tabelle 3 Table 3

Ergebnisse nach zyklischer Wasserlagerung der MDF- Probekörper Results after cyclical water storage of the MDF test specimens

Beispiel 4Example 4

Es wurden HDF-Probekörper (HDF = high density fibre boards = hochdichte Holzfaserplatten) mit den Maßen 100,0 mm × 40,0 mm × 6,0 mm und einem Ausgangsgewicht von ca. 20,2 g eingesetzt. Die Arbeitsweise von Beispiel 2 wurde wiederholt mit der Abänderung, dass anstelle der Kiefer-Probekörper HDF- Probekörper verwendet wurden.HDF test specimens (HDF = high density fiber boards = high-density fibreboard) with the dimensions 100.0 mm × 40.0 mm × 6.0 mm and an initial weight of approx. 20.2 g. The procedure of Example 2 was repeated with the Modification that instead of the pine test specimens, HDF Test specimens were used.

Der Wasserlagerungs- und Trocknungszyklus wurde 12 mal wiederholt. Jeweils vo und nach der Wasserlagerung wurden bei den MDF-Probekörpern die Gewichtsveränderungen und die Dickenänderungen bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 zusammengefasst. The water storage and drying cycle was 12 times repeated. Before and after water storage, the weight changes and the Changes in thickness determined. The results are in Table 4 summarized.  

Tabelle 4 Table 4

Ergebnisse nach zyklischer Wasserlagerung der HDF- Probekörper Results after cyclical water storage of the HDF test specimens

Claims (10)

1. Verfahren zur Hydrophobierung von Holz, bei dem das Holz in
einem ersten Schritt
mit Organosiliciumverbindungen (1), die SiC-gebundene Reste mit basischem Stickstoff aufweisen,
behandelt wird,
und in einem zweiten Schritt
mit einem zum Beschichten von Holz geeigneten Beschichtungsmaterial (4) überzogen wird.1. Process for the hydrophobization of wood, in which the wood in
a first step
with organosilicon compounds (1) which have SiC-bonded radicals with basic nitrogen,
is treated
and in a second step
is coated with a coating material (4) suitable for coating wood. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Organosiliciumverbindungen (1) solche aus Einheiten der allgemeinen Formel
wobei R gleich oder verschieden ist, Wasserstoff oder einen einwertigen, gegebenenfalls halogenierten Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 18 Kohlenstoffatom(en) je Rest bedeutet,
R1 gleich oder verschieden ist, einen SiC-gebundenen Rest mit basichem Stickstoff bedeutet,
R2 gleich oder verschieden ist, ein Wasserstoffatom oder einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 8 Kohlenstoffatom(en) je Rest bedeutet,
a 0, 1, 2 oder 3,
b 0, 1, 2 oder 3 und
c 0, 1, 2 oder 3 ist,
mit der Maßgabe, dass die Summe aus a + b + c ≦ 3 ist und dass die Organosiliciumverbindungen mindestens einen Rest R1 je Molekül enthalten,
eingesetzt werden. 2. The method according to claim 1, characterized in that as organosilicon compounds (1) those from units of the general formula
where R is the same or different, is hydrogen or a monovalent, optionally halogenated hydrocarbon radical having 1 to 18 carbon atoms per radical,
R 1 is the same or different, denotes a SiC-bonded radical with basic nitrogen,
R 2 is the same or different, denotes a hydrogen atom or a monovalent hydrocarbon radical with 1 to 8 carbon atoms per radical,
a 0, 1, 2 or 3,
b 0, 1, 2 or 3 and
c is 0, 1, 2 or 3,
with the proviso that the sum of a + b + c ≦ 3 and that the organosilicon compounds contain at least one radical R 1 per molecule,
be used. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass Organopolysiloxane der allgemeinen Formel
R1 gR3-gSiO(SiR2O)n(SiRR1O)mSiR3-gR1 g (III)
wobei R und R1 die in Anspruch 2 dafür angegebene Bedeutung haben,
g 0, 1 oder 2,
n 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 300 und
m 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 60 ist,
mit der Maßgabe, daß mindestens 1 Rest R1 je Molekül enthalten ist,
eingesetzt werden.3. The method according to claim 2, characterized in that organopolysiloxanes of the general formula
R 1 g R 3-g SiO (SiR 2 O) n (SiRR 1 O) m SiR 3-g R 1 g (III)
where R and R 1 have the meaning given for them in claim 2,
g 0, 1 or 2,
n is 0 or an integer from 1 to 300 and
m is 0 or an integer from 1 to 60,
with the proviso that at least 1 radical R 1 is contained per molecule,
be used. 4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass als R1 ein Rest der Formel
-(CH2)2NH(CH2)2NH2
eingesetzt wird.4. The method according to claim 2 or 3, characterized in that as R 1 is a radical of the formula
- (CH 2 ) 2 NH (CH 2 ) 2 NH 2
is used. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Organosiliciumverbindung (1) eine durchschnittliche Viskosität von vorzugsweise 5 bis 5000 mm2/s bei 25°C aufweist.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the organosilicon compound (1) has an average viscosity of preferably 5 to 5000 mm 2 / s at 25 ° C. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Organosiliciumverbindung (1) in Form einer wässrigen Emulsion enthaltend
  • 1. Organosiliciumverbindung nach Anspruch 1,
  • 2. Emulgator und
  • 3. Wasser
eingesetzt wird.6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the organosilicon compound (1) in the form of an aqueous emulsion containing
  • 1. organosilicon compound according to claim 1,
  • 2. Emulsifier and
  • 3. Water
is used. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass als Holz massives Holz und aus Holz hergestellte Produkte eingesetzt werden.7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized characterized that as wood solid wood and wooden manufactured products are used. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Organosiliciumverbindungen (1) organische Lösungsmittel und/oder weiter Zusatzstoffe enthalten.8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized characterized in that the organosilicon compounds (1) organic solvents and / or other additives contain. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass im zweiten Schritt als Beschichtungsmaterial (4) Siliconharz verwendet wird.9. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized characterized that in the second step as Coating material (4) silicone resin is used. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass im zweiten Schritt als Beschichtungsmaterial (4) zum Beschichten von Holz geeignete Lacke und Farben verwendet werden.10. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized characterized that in the second step as Coating material (4) for coating wood suitable lacquers and paints are used.
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