DE10120546A1 - Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Acrylamidlösung mit einem Biokatalysator - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Acrylamidlösung mit einem Biokatalysator

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung einer wässrigen Acrylamidlösung durch Hydratisierung von Acrylnitril in einer wässrigen Lösung in Gegenwart eines Biokatalysators.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung einer wässrigen Acrylamidlösung durch Hydratisierung von Acrylnitril in einer wässri­ gen Lösung in Gegenwart eines Biokatalysators.
Die Umsetzung von Acrylnitril zu Acrylamid in Gegenwart eines geeigneten Biokata­ lysators in Wasser ist seit vielen Jahren bekannt und wird beispielsweise in der DE 30 17 005 C2 beschrieben, wobei bei diesem Verfahren der Biokatalysator immobilisiert ist. In der DE 44 80 132 C2 und in der EP 0 188 316 B1 werden spezielle Biokatalysatoren zur Umsetzung von Acrylnitril in Acrylamid beschrieben. Die US 5,334,519 lehrt die Hydratisierung von Acrylnitril zu Acrylamid in der Gegenwart von Biokatalysatoren und Kobalt-Ionen. All diese Lehren haben den Nachteil, daß der Biokatalysator bei der Reaktion geschädigt wird, so daß dessen Aktivität vermindert wird bzw. vermehrt ungewünschte Nebenprodukte entstehen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, bei dem der Biokatalysator während der Reaktion möglichst wenig geschä­ digt und die Batch-Zeit optimiert wird sowie Nebenprodukte minimiert werden.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Herstellung einer wäss­ rigen Acrylamidlösung durch Hydratisierung von Acrylnitril in einer wässrigen Lösung in Gegenwart eines Biokatalysators gelöst, bei dem der Reaktionsverlauf durch eine On-Line-Messung überwacht wird.
Zum Reaktionsstart werden in dem Reaktor Wasser und der Biokatalysator vorgelegt und auf eine Temperatur von 15 bis 25°C, vorzugsweise 16 bis 20°C, gebracht. Nachdem die Temperatur erreicht ist, wird das Acrylnitril in den Reaktor dosiert und die Umsetzung zu Acrylamid beginnt. Vorzugsweise erfolgt die gesamte Umsetzung isotherm, wobei während der gesamten Umsetzung gekühlt werden muß, um die Reaktionswärme abzuführen. Bezüglich der Kühlung des Reaktionsgemisches wird auf die Parallelanmeldung mit dem internen Aktenzeichen ST0031 verwiesen, die hiermit als Referenz eingeführt wird und somit als Teil der Offenbarung gilt. Die Konzentration der Biomasse angegeben in Trockensubstanz beträgt bei Reaktions­ beginn vorzugsweise 0,03-2,5 g/l, besonders bevorzugt 0,05-1 g/l, und der pH- Wert vorzugsweise 6,0-8,0, besonders bevorzugt 6,5-7,5.
Erfindungsgemäß wird die Umsetzung von Acrylnitril zu Acrylamid mit einer On-Line- Messung überwacht. Eine On-Line-Messung im Sinne der Erfindung ist eine Messung, bei der die Analyse des Reaktionsgemisches kontinuierlich oder semikontinuierlich direkt an der Anlage erfolgt. Diese On-Line-Messung kann mit jedem geeigneten Meßgerät durchgeführt werden, wobei das Reaktionsgemisch das On-Line-Meßgerät vorzugsweise während der gesamten Dauer der Umsetzung kontinuierlich durchströmt. Vorzugsweise wird die On-Line-Messung jedoch mit einem Fourier-Transformations-Infrarot-Gerät (FT-IR) durchgeführt. Es war für den Fachmann erstaunlich, daß sich diese Meßmethode trotz des sehr trüben Reaktionsgemisches als besonders geeignet herausgestellt hat. Bei der On-Line- Messung mit einem FT-IR sollte eine Auflösung von 8 cm-1 nicht überschritten werden. Besonders bevorzugt ist eine Auflösung von 4,0 cm-1.
Vorzugsweise erfolgt die On-Line-Messung in einem Umpumpkreislauf, in dem ein Teil des Reaktionsgemisches aus einem Reaktor mit einer Pumpe im Kreis gefördert wird. In diesem Umpumpkreislauf ist vorzugsweise mindestens ein Wärmetauscher angeordnet, mit dem die Reaktionswärme, die bei der Umsetzung von Acrylnitril zu Acrylamid entsteht, abgeführt werden kann. Vorzugsweise ist der Wärmetauscher ein Rohrbündelwärmetauscher, in dem das Reaktionsgemisch vorteilhafterweise nicht umgelenkt wird, um Fouling an den Wärmetauscheroberflächen zu vermeiden. In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden die Pumpe und der/die Wärmetauscher so ausgelegt, daß zum einen Temperaturschwankungen im Reaktor und zum anderen ein zu starker Energieeintrag durch die Pumpe vermieden wird. Vorzugsweise ist die Pumpe eine magnetisch gekuppelte Seitenkanalpumpe.
Vorteilhafterweise wird der Wärmetauscher in dem Umpumpkreislauf vor der On- Line-Messung angeordnet, damit diese Messung möglichst bei gleichmäßigen Temperaturen erfolgt, so daß Meßfehler durch Temperaturschwankungen vermieden werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform werden mit der On-Line-Messung zumindest die Acrylnitril- und die Acrylamidkonzentration bestimmt. Diese Konzentrationen werden vorzugsweise jeweils mindestens alle vier Minuten, besonders bevorzugt jeweils mindestens alle zwei Minuten, bestimmt.
In diesem Zeitfenster wird vorzugsweise 1 Spektrum mit 32 oder 64 Scans, besonders bevorzugt 64 Scans - wobei die Interferrogramme aufaddiert und dann durch die Anzahl der Meßungen dividiert werden - genommen und durch das Backgroundspektrum dividiert. Das so erhaltene Spektrum wird zur Bestimmung der jeweiligen Acrylnitril- bzw. Acrylamidkonzentration herangezogen.
In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden die Meßwerte der On-Line-Messung zur Regelung der biokatalysierten Umsetzung von Acrylnitril zu Acrylamid eingesetzt. Vorzugsweise werden die Biokatalysatorkonzentration, die Temperatur und/oder die Acrylnitrilkonzentration geregelt. Außerdem kann mit der On-Line-Messung der Zeitpunkt bestimmt werden, zu dem die Umsetzung abgebrochen wird.
Nach Beendigung der Acrylnitrildosierung ist eine Nachreaktion von vorzugsweise 4 bis 20 Minuten, besonders bevorzugt 5 bis 10 Minuten, erforderlich, um das Acrylnitril möglichst vollständig umzusetzen. Während dieser Nachreaktionszeit ist es vorteil­ haft, wenn die Kühlung mit dem Bypass sukzessive reduziert wird. Die Länge der Nachreaktionszeit kann ebenfalls mit den Ergebnissen der On-Line-Messung gesteuert werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit jedem Biokatalysator durchgeführt wer­ den, der die Umsetzung von Acrylnitril zu Acrylamid katalysiert. Vorzugsweise ist der Biokatalysator jedoch ein Rhodococcus rhodochrous, der unter der Hinterlegungsbe­ zeichnung 14230 bei der DSMZ, Deutsche Sammlung von Mikroorganismen und Zellkulturen GmbH, Mascheroder Weg 1b, D-38124 Braunschweig, Deutschland, hinterlegt ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß die Aktivität des Biokatalysator während der Umsetzung des Acrylnitrils zu Acrylamid weitgehend erhalten bleibt, daß weniger Nebenprodukte anfallen, daß die Umsetzung des Acrylnitrils zumindest nahezu vollständig erfolgt und daß eine bis zu 50 Gew.-%ige Acrylamidlösung erzielbar ist. Das erfindungsgemäße Verfahren ist einfach und kostengünstig durchzuführen. Die Reaktionszeiten können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren drastisch reduziert werden. Der Biokatalysator wird optimal ausgenutzt.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise in einer Vorrichtung zur Her­ stellung einer wässrigen Acrylamidlösung durch Hydratisierung von Acrylnitril in einer wässrigen Lösung in Gegenwart eines Biokatalysators durchgeführt, die eine On- Line-Messung aufweist. Diese Vorrichtung ist deshalb ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung.
Erfindungsgemäß weist die erfindungsgemäße Vorrichtung eine On-Line-Messung auf. Eine On-Line-Messung im Sinne der Erfindung ist eine Messung, bei der die Analyse des Reaktionsgemisches kontinuierlich oder semikontinuierlich direkt an der Anlage erfolgt. Diese On-Line-Messung kann mit jedem geeigneten Meßgerät erfolgen, wobei das Reaktionsgemisch das On-Line-Meßgerät vorzugsweise während der gesamten Dauer der Umsetzung kontinuierlich durchströmt. Vorzugsweise wird die On-Line-Messung jedoch mit einem Fourier-Transformations- Infrarot-Gerät (FT-IR) durchgeführt, wobei es für den Fachmann erstaunlich war, daß sich diese Meßmethode trotz des sehr trüben Reaktionsgemisches als besonders geeignet herausgestellt hat. Bei der On-Line-Messung mit einem FT-IR sollte eine Auflösung von 8 cm-1 nicht überschritten werden. Besonders bevorzugt ist eine Auflösung von 4,0 cm-1.
Vorzugsweise erfolgt die On-Line-Messung in einem Umpumpkreislauf, in dem ein Teil des Reaktionsgemisches mit einer Pumpe im Kreis gefördert wird. Der Umpumpkreislauf ist vorzugsweise mit einem Reaktor, in dem die Umsetzung des Acrylnitrils zu Acrylamid stattfindet, verbunden. In diesem Umpumpkreislauf ist vorzugsweise mindestens ein Wärmetauscher angeordnet, mit dem die Reaktions­ wärme, die bei der Umsetzung von Acrylnitril zu Acrylamid entsteht, abgeführt werden kann. Vorzugsweise ist der Wärmetauscher ein Rohrbündelwärmetauscher, in dem das Reaktionsgemisch vorteilhafterweise nicht umgelenkt wird, um Fouling an den Wärmetauscheroberflächen zu vermeiden. In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden die Pumpe und der/die Wärmetauscher so ausgelegt, daß zum einen Temperaturschwankungen im Reaktor und zum anderen ein zu starker Energieeintrag durch die Pumpe vermieden wird. Vorzugsweise ist die Pumpe eine Seitenkanalpumpe.
Vorteilhafterweise wird der Wärmetauscher in dem Umpumpkreislauf vor der On- Line-Messung angeordnet, damit diese Messung möglichst bei gleichmäßigen Temperaturen erfolgt, so daß Meßfehler durch Temperaturschwankungen vermieden werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform werden mit der On-Line-Messung zumindest die Acrylnitril- und die Acrylamidkonzentration bestimmt. Diese Konzentrationen werden vorzugsweise jeweils mindestens alle vier Minuten, besonders bevorzugt jeweils mindestens alle zwei Minuten, bestimmt.
In diesem Zeitfenster wird vorzugsweise 1 Spektrum mit 32 oder 64 Scans, besonders bevorzugt 64 Scans - wobei die Interferrogramme aufaddiert und dann durch die Anzahl der Meßungen dividiert werden - genommen und durch das Backgroundspektrum dividiert. Das so erhaltene Spektrum wird zur Bestimmung der jeweiligen Acrylnitril- bzw. Acrylamidkonzentration herangezogen.
In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden die Meßwerte der On-Line-Messung zur Regelung der biokatalysierten Umsetzung von Acrylnitril zu Acrylamid eingesetzt. Vorzugsweise werden die Biokatalysatorkonzentration, die Temperatur und/oder die Acrylnitrilkonzentration geregelt. Außerdem kann mit der On-Line-Messung der Zeitpunkt bestimmt werden, zu dem die Umsetzung abgebrochen wird.
Nach Beendigung der Acrylnitrildosierung ist eine Nachreaktion von vorzugsweise 4 bis 20 Minuten, besonders bevorzugt 5 bis 10 Minuten, erforderlich, um das Acrylnitril möglichst vollständig umzusetzen. Während dieser Nachreaktionszeit ist es vorteilhaft, wenn die Kühlung mit dem Bypass sukzessive reduziert wird. Die Länge der Nachreaktionszeit kann ebenfalls durch die Ergebnisse der On-Line-Messung gesteuert werden.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung hat den Vorteil, daß die Aktivität des Biokatalysator während der Umsetzung des Acrylnitrils zu Acrylamid weitgehend erhalten bleibt, daß weniger Nebenprodukte anfallen, daß die Umsetzung des Acrylnitrils zumindest nahezu vollständig erfolgt und daß eine bis zu 50 Gew.-%ige Acrylamidlösung erzielbar ist. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist einfach und kostengünstig durchzuführen. Die Reaktionszeiten können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren drastisch reduziert werden. Der Biokatalysator wird optimal ausgenutzt.
Im folgenden wird die Erfindung anhand Fig. 1 erläutert. Diese Erläuterungen sind lediglich beispielhaft und schränken den allgemeinen Erfindungsgedanken nicht ein.
Fig. 1 zeigt ein Verfahrensschema des erfindungsgemäßen Verfahrens bzw. Teile der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Vor dem Beginn der eigentlichen Umsetzung des Acrylnitrils zu Acrylamid wird in den Reaktor 3 vollentsalztes Wasser 1 und eine Suspension 2, die den Biokatalysator enthält, vorgelegt. Der Inhalt des Reaktors 3 wird mit einem motorgetriebenen Rührer 16 homogen durchmischt. An der Außen­ seite des Reaktors 3 sind Kühlschlangen 17, die mit dem Kaltwasservorlauf 5 und dem Kaltwasserrücklauf 4 verbunden sind. Der Fachmann erkennt, daß mit diesen Kühlschlangen auch der Reaktorinhalt vor dem Beginn der eigentlichen Reaktion auf eine bestimmte Temperatur vorgewärmt werden kann.
Des weiteren weist der Reaktor 3 einen Umpumpkreislauf 18 auf, durch den ein Teil des Reaktorinhalts mittels der magnetisch gekuppelten Seitenkanalpumpe 7 im Kreis gefördert wird. In dem Umpumpkreislauf 18 sind drei parallel geschaltete Rohrbün­ delwärmetauscher 6 angeordnet, mit denen der Reaktorinhalt erwärmt bzw. gekühlt werden kann. Die Wärmetauscher 6 sind ebenfalls mit der Kaltwasservorlauf bzw. - rücklauf in Reihe verbunden. Weiterhin weist der Umpumpkreislauf den Bypass 15 auf, mit dem die Wärmetauscher 6 umfahren werden können. Die entsprechenden Ventile sind nicht dargestellt. In dem Umpumpkreislauf ist außerdem das Fourier- Transformations-Infrarot-Gerät (FT-IR Gerät) 9 zur Online-Messung der Acrylnitril- und der Acrylamidkonzentration in dem Umlaufstrom 18 und damit in dem Reaktor 3 gemessen. Der Probenstrom wird dem Umpumpkreislauf 18 entnommen und mit der Kolben-Membranpumpe 8 kontinuierlich in das FT-IR Gerät 9 gefördert und dort analysiert. Bei dem FT-IR-Gerät handelt es sich um ein Avatar System 360 der Firma Nicolet (Sitz der deutschen Niederlassung: Offenbach, Deutschland). Das Gerät ermittelt innerhalb von 1,5 Minuten ein Spektrum mit 64 Scans. Das so erhaltene Spektrum wird zur Bestimmung der jeweiligen Acrylnitril- bzw. Acrylamidkonzentration herangezogen. Die Auflösung beträgt 4 cm-1. Nach 2 Minuten wird das nächste Spektrum gemessen, so daß alle zwei Minuten jeweils ein Acrylamid- und ein Acrylnitril-Konzentrationsmeßwert vorliegt. Die Meßwerte werden zur Steuerung des Verfahrens herangezogen. Kurz bevor der Umpumpkreislauf 18 wieder in den Reaktor 3 eintritt, wird ihm das umzusetzende Acrylnitril mit der Membrandosierpumpe 11 aus der Acrylnitrilvorlage 10 zudosiert. Die Acrylnitrilvorlage 10 und der Reaktor 3 sind über eine Pendelleitung 19 gasseitig miteinander verbunden. Die Leitung 19 wird vor dem Dosierungsbeginn des Acrylni­ trils geöffnet und nach Beendigung der Dosierung wieder geschlossen. Nach Ab­ schluß der Reaktion wird das wässrige Acrylamid mit einer Ringspaltzentrifuge 12 von der Biomasse getrennt und das wässrige Acrylamid in der Vorlage 13 und die Biomasse in der Vorlage 14 aufgefangen.

Claims (18)

1. Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Acrylamidlösung durch Hydratisierung von Acrylnitril in einer wässrigen Lösung in Gegenwart eines Biokatalysators, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktionsverlauf durch eine On-Line-Messung überwacht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die On-Line- Messung durch eine Fourier-Transformations-Infrarot-Messung erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydratisierung in einem Reaktor erfolgt, der einen Umpumpkreislauf aufweist, in dem ein Teil des Reaktionsgemisches mit einer Pumpe im Kreis gefördert wird und daß die On-Line-Messung in dem Umpumpkreislauf angeordnet ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Umpumpkreislauf vor der On-Line-Messung mindestens ein Wärmetauscher angeordnet ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmetauscher ein Rohrbündelwärmetauscher ist, in dem das Reaktionsgemisch gekühlt wird und dabei vorzugsweise nicht umgelenkt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Pumpe und die Wärmetauscherflächen so ausgelegt werden, daß starke Temperaturschwankungen bei der On-Line-Messung und ein zu starker Energieeintrag durch die Pumpe vermieden werden.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß mit der On-Line-Messung die Acrylnitril- und/oder die Acrylamidkonzentration bestimmt werden.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens alle 4 Minuten, vorzugsweise alle zwei Minuten, die Acrylnitril- und/oder die Acrylamidkonzentration bestimmt werden.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß mit den Ergebnissen der On-Line-Messung das Verfahren, vorzugsweise die Acrylnitrilkonzentration, die Biokatalysatorkonzentration und/oder die Temperatur geregelt werden.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Biokatalysator Rhodococcus rhodochrous ist, der unter der Hinterlegungsbezeichnung 14230 bei der DSMZ, Deutsche Sammlung von Mikroorganismen und Zellkulturen GmbH, Mascheroder Weg 1b, D-38124 Braunschweig, Deutschland, hinterlegt ist.
11. Vorrichtung zur Herstellung einer wässrigen Acrylamidlösung durch Hydratisierung von Acrylnitril in einer wässrigen Lösung in Gegenwart eines Biokatalysators, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine On-Line-Messung aufweist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die On-Line- Messung eine Fourier-Transformations-Infrarot-Messung ist.
13. Vorrichtung nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Reaktor mit einem Umpumpkreislauf aufweist, in dem ein Teil des Reaktorgemisches von einer Pumpe im Kreis gefördert wird und in dem die On-Line-Messung angeordnet ist.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Umpumpkreislauf vor der On-Line-Messung mindestens ein Wärmetauscher angeordnet ist.
15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmetauscher ein Rohrbündelwärmetauscher ist.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Pumpe eine Seitenkanalpumpe ist.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß mit der On-Line-Messung die Acrylnitril- und/oder die Acrylamidkonzentration bestimmbar ist.
18. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentrationen mindestens alle 4 Minuten, vorzugsweise alle zwei Minuten, bestimmt wird.
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