DE10113918C2 - Gesinterte anorganische Granulate und Formkörper auf Basis von Kohlenstoff und/oder Molybdänverbindungen in einer keramischen Matrix, deren Herstellung sowie deren Verwendung - Google Patents
Gesinterte anorganische Granulate und Formkörper auf Basis von Kohlenstoff und/oder Molybdänverbindungen in einer keramischen Matrix, deren Herstellung sowie deren VerwendungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von kerami
schen Granulaten und Formteilen sowie die auf diese Weise erhaltenen kera
mischen Produkte und ihre Verwendung, insbesondere in Reib- bzw. Brems
belägen von Fahrzeugen oder aber als bzw. in Feuerfestmaterialien (feuerfe
sten Erzeugnissen). Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Ver
fahren zur Herstellung von gesinterten, anorganischen keramischen Granu
laten und Formkörpern auf Basis von Siliciumdioxid, vorzugsweise Silica Fu
me, sowie Kohlenstoff wie natürlichen und synthetischen Graphiten, Rußen,
Kohlenstoff-Fasern, Elektrographiten oder Petrol- und Steinkohlenkoksen
und Molybdändisulfid und die auf diese Weise hergestellten Granulate und
Formkörper sowie deren Verwendung, insbesondere für Reib- bzw. Brems
beläge und für Feuerfestmaterialien (feuerfeste Erzeugnisse).
Beim Bremsvorgang von Fahrzeugen werden die Bremsen gegen die meist
aus Metall bestehenden Bremstrommeln oder -scheiben gepreßt, wenn der
hydraulische Druck in dem mit Bremsflüssigkeit gefüllten, geschlossenen Sy
stem erhöht wird.
Wegen der beim Bremsvorgang auftretenden, relativ hohen Temperaturen
müssen die Bremsbeläge aus hochtemperaturbeständigen und gleichzeitig
abriebfesten Materialien bestehen.
Früher wurden zu ihrer Herstellung oft Asbest-Fasern zusammen mit Füllma
terialien wie Bariumsulfat oder Steinmehl und einem Gleitmittel wie Graphit
oder Blei, die durch Bindemittel wie beispielsweise Phenol-Formaldehydharze
oder Nitrilkautschuke zu einem Block zusammengehalten wurden, verwen
det. Wegen der gesundheitsgefährdenden Wirkung von Asbest-Fasern wur
den schließlich asbestfreie Bremsbeläge entwickelt, beispielsweise auf der
Basis von Mineral-, Glas-, Kohlenstoff-, Metall-, Acryl- oder Aramid-Fasern.
Ein typischer Reib- bzw. Bremsbelag besteht - abgesehen von organischen
Bindemitteln, von organischen und metallischen Fasern und von Metall
pulvern - zu einem großen Teil aus Kohlenstoffträgern, wie z. B. natürlichen
und synthetischen Graphiten, Elektrographiten, Rußen, Kohlenstoff-Fasern,
carbonisierten Koksen aus der Steinkohle- und der Erdölindustrie, aus Mo
lybdändisulfid und aus natürlichen und synthetischen, anorganischen oxidi
schen Rohstoffen. Aus dem Zusammenspiel dieser Materialien, welche schlei
fende und schmierende Eigenschaften haben, erhält man letztlich einen kon
trollierten Reib- bzw. Bremsvorgang. Eine überragende Rolle in Reibbelägen
nehmen Molybdändisulfid (MoS2) und Kohlenstoffträger wie natürliche und
synthetische Graphite, Elektrographite, Ruße, Kohlenstoff-Fasern, carbonisier
te Kokse aus der Steinkohle- und der Erdölindustrie ein, da mit diesen Mate
rialien die Reibeigenschaften bestimmt werden können. Ein Nachteil dieser
herkömmlichen Reibbeläge besteht jedoch insbesondere darin, daß diese Ma
terialien mit organischen Bindemitteln in dem Reibwerkstoff gebunden wer
den müssen. Da bei Reibbelägen während des Einsatzes aber erhebliche
Temperaturen auftreten können, führen diese unter Umständen durch Zerstö
rung oder durch Nachgeben der organischen Bindemittel zum vorzeitigen
Verschleiß des Bremsbelages. Weiterhin kommt hinzu, daß die Einarbeitung
von größeren Molybdändisulfid- oder Kohlenstoffträgermengen zu produkti
ons- und materialtechnischen Schwierigkeiten führen kann.
Die JP 02248360 A befaßt sich gemäß dem entsprechenden Abstract des Ja
panischen Patentamtes mit der Herstellung von Molybdändisulfid-Metall
oxidkeramiken ausgehend von einer Rohstoffmischung aus Metalloxid und
Molybdändisulfid, welche nach Trocknung und Formgebung bei Temperatu
ren von 1.300°C bis 1.600°C im Vakuum oder unter Inertgasatmosphäre ge
sintert wird. Rohstoffmischungen, die neben den genannten Ausgangsmate
rialien auch noch Kohlenstoff enthalten, werden nicht beschrieben, so daß
vollkommen andersartige Keramiken als im Fall der vorliegenden Erfindung
resultieren.
Die US 4 732 878 A betrifft ein Verfahren zur Herstellung von oxidationsbe
ständigen Keramikgegenständen, die aus einer kontinuierlichen Aluminium
oxid-Siliciumdioxid-Phase, einer diskontinuierlichen Kohlenstoffphase und
gegebenenfalls einer weiteren diskontinuierlichen Phase aus Siliciumcarbid
bestehen. Zu diesem Zweck wird ein viskoses Konzentrat dieser Zusammen
setzung in die gewünschte Form gebracht, dehydratisiert und anschließend
evakuiert, wobei das viskose Konzentrat schließlich ausgeliert. Durch einen
Brand erhält man schließlich den oxidationsbeständigen Gegenstand in der
gewünschten Form, der sich zur Verwendung in Fasern, Auftragungen, Gra
nulaten und Formkörpern eignen soll. Hierbei stehen die oxidationsbeständi
gen Eigenschaften der Keramiken im Vordergrund. Aufgrund der Abwesen
heit von Molybdänverbindungen eignen sich diese Formkörper nicht zur
Herstellung von Reib- oder Bremsbelägen.
Die DE 689 08 534 T2 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von nichtagglo
merierten Siliciumcarbidplättchen. Zu diesem Zweck wird Hartkohlenstoff,
der 0,5 bis 1,5 Gew.-% Aluminium und mindestens 0,2 Gew.-% Eisen enthält,
mit Siliciumdioxid oder einem Siliciumdioxidvorläufer in Gegenwart eines
Sauerstoffüberschusses in Bezug auf die Reaktanden bei Temperaturen von
1.900°C bis 2.100°C umgesetzt. Die oxidierenden Bedingungen aufgrund
des Sauerstoffüberschusses, der beispielsweise durch die Verwendung eines
Überschusses an Siliciumdioxid sichergestellt werden kann, ist zwingend
notwendig, weil ohne den Siliciumdioxidüberschuß keine Siliciumcarbidplätt
chen erzeugt werden. Die aus diesem Verfahren resultierenden Siliciumcar
bidplättchen werden zur Verfestigung bzw. Verstärkung von Verbundstoffen
mit keramischer Matrix wie Aluminiumoxid, Mullit, Siliciumnitrid usw. ver
wendet, können dagegen nicht allein als Reib- bzw. Bremsmaterial oder Feu
erfestmaterial verwendet werden. Darüber hinaus kommen auch keine ternä
ren Rohstoffmischungen, die neben Siliciumdioxid und Kohlenstoff zusätz
lich eine anorganische Molybdänverbindung enthalten, als Ausgangszusam
mensetzung für den keramischen Brand zur Anwendung, so daß vollkommen
andersartige Keramiken als im Fall der vorliegenden Erfindung resultieren.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, Materialien bereitzustellen, wel
che sich insbesondere zur Herstellung von Reib- oder Bremsbelägen eignen
und die zuvor geschilderten Nachteile des Standes der Technik vermeiden.
Des weiteren sollten solche Materialien aufgrund ihrer Eigenschaften, insbe
sondere aufgrund ihrer Wärmebeständigkeit, auch für andere Anwendungen
geeignet sein, beispielsweise für Feuerfestmaterialien bzw. feuerfeste Erzeug
nisse.
Die erfindungsgemäße Aufgabe wird gelöst durch das nachfolgend beschrie
bene erfindungsgemäße Verfahren, das zu Materialien führt, welche sich ins
besondere hervorragend zur Herstellung von Brems- bzw. Reibbelägen mit
verbesserten Eigenschaften und zur Herstellung von Feuerfestmaterialien
bzw. feuerfesten Erzeugnissen eignen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstel
lung von keramischen Granulaten und Formteilen, insbesondere für die Her
stellung von Reib- bzw. Bremsbelägen und von Feuerfestmaterialien bzw.
feuerfesten Erzeugnissen, welches durch die folgenden Verfahrensschritte
gekennzeichnet ist:
- a) Vor- und Aufbereitung einer Rohstoffmischung, enthaltend neben Sili ciumdioxid Kohlenstoff und mindestens eine anorganische Molybdän verbindung;
- b) Verdichten und Formgebung der so erhaltenen Mischung;
- c) Trocknung der verdichteten und geformten Mischung; und schließlich
- d) keramischer Brand der getrockneten Mischung unter solchen Bedin gungen, daß im wesentlichen keine Oxidation des Kohlenstoffs erfolgt und/oder eine Reaktion des Molybdändisulfids mit den anderen Be standteilen der Mischung eintritt und gleichzeitig eine keramische und/ oder chemische Verfestigung der Mischung durch Versinterung eintritt, so daß der Kohlenstoff und die anorganische Molybdänverbindung in eine keramisch versinterte Matrix eingelagert werden.
Als anorganische Molybdänverbindung kann insbesondere Molybdändisul
fid verwendet werden.
In Verfahrensschritt (a) des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt zunächst
die Vor- und Aufbereitung der Rohstoffmischung, die neben Siliciumdioxid
Kohlenstoff und mindestens eine anorganische Molybdänverbindung, insbe
sondere Molybdändisulfid, enthält.
Die Vor- und Aufbereitung der Rohstoffmischung in Schritt (a) erfolgt im all
gemeinen nach an sich gängigen Methoden. Bei der Vor- und Aufbereitung
der Rohstoffmischung werden insbesondere die einzelnen Mischungskom
ponenten auf die gewünschte Teilchengröße zerkleinert, sofern sie in hiervon
abweichenden Größen vorliegen, und homogen miteinander vermischt.
Erfindungsgemäß kann insbesondere entweder eine Halbnaß- oder aber vor
zugsweise eine Naßaufbereitung unter üblichen Bedingungen durchgeführt
werden. Bei der Halbnaßaufbereitung werden alle Mischungskomponenten
getrocknet, sofern sie nicht bereits im trockenen Zustand vorliegen, dann ge
gebenenfalls zerkleinert, sofern die Teilchen nicht bereits die geeigneten Teil
chengrößen aufweisen, anschließend gemischt bzw. homogenisiert und
schließlich für die anschließende Verdichtung und Formgebung angefeuchtet,
z. B. mit Wasser oder Naßdampf. Bei der Naßaufbereitung werden dagegen
die Rohstoffe naßvermahlen (z. B. in Trommelmühlen), falls sie noch nicht die
geeigneten Teilchengrößen aufweisen, oder aber beispielsweise durch Ver
rühren mit Wasser z. B. in Mischquirlen in wäßrige Suspensionen überführt.
Die Methoden zur Vor- und Aufbereitung von keramischen Rohstoff
mischungen sind dem Fachmann geläufig. Für weitere Einzelheiten kann auf
einschlägige Lehr- und Fachbücher verwiesen werden, z. B. auf das aus der
Reihe "Werkstoffe und Bauelemente der Elektrotechnik" stammende Fach
buch von H. Schaumburg "Keramik", Verlag B. G. Teubner Stuttgart, 1994.
Wie zuvor beschrieben, enthält die Rohstoffmischung Siliciumdioxid sowie
Kohlenstoff und mindestens eine anorganische Molybdänverbindung, insbe
sondere Molybdändisulfid.
Als Siliciumdioxid wird erfindungsgemäß ein pulverförmiges, feinteiliges
amorphes Siliciumdioxid bevorzugt verwendet. Der Gehalt an amorphem Sili
ciumdioxid sollte dabei mindestens 85 Gew.-% betragen. Erfindungsgemäß
besonders geeignetes Siliciumdioxid besitzt eine absolute Dichte im Bereich
von etwa 2,0 bis etwa 2,5 g/cm3, eine Schüttdichte im unverdichteten Zustand
von etwa 200 bis etwa 400 kg/m3 oder mehr und eine Schüttdichte im ver
dichteten Zustand von etwa 450 bis etwa 800 kg/m3 oder mehr. Erfin
dungsgemäß bevorzugtes Siliciumdioxid enthält Teilchen, vorzugsweise von
nahezu kugeliger Gestalt, mit mittleren Teilchendurchmessern von weniger als
etwa 2-3 µm, insbesondere weniger als etwa 1 µm, vorzugsweise weniger als
etwa 0,5 µm. Die spezifische Oberfläche (BET) sollte dabei wenigstens etwa
15 m2/g betragen und insbesondere im Bereich von etwa 15 bis etwa 30 m2/g
oder größer liegen.
Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemä
ßen Verfahrens wird als Siliciumdioxid sogenanntes Silica Fume verwendet.
Silica Fume ist in der einschlägigen Fachliteratur als Fachterminus eindeutig
charakterisiert und bezeichnet einen ultrafeinen amorphen SiO2-Staub, der
insbesondere bei der Produktion von Siliciummetall und Ferrosiliciumlegie
rungen als Nebenprodukt ("by-product") des Schmelz/Reduktionsprozesses
entsteht. Charakteristisch für Silica Fume ist der hohe amorphe SiO2-Gehalt
von etwa 85 bis etwa 98 Gew.-%. Die Partikelgrößen von Silica Fume liegen
im allgemeinen im Bereich von etwa 0,1 bis etwa 0,2 µm bei nahezu kugeliger
Gestalt. Hinzu kommen aufgrund der geringen Teilchengröße eine außer
ordentlich gute Reaktivität und damit verbunden sehr hohe Festigkeitswerte
in den keramisch gebrannten Endprodukten. Silica Fume wird also erfin
dungsgemäß als reaktionsfähiges anorganisches Material verwendet, um eine
keramisch versinterte Matrix zu erzeugen. Erfindungsgemäß geeignetes Silica
Fume wird beispielsweise vertrieben von der Fa. Elkem Materials unter der
Bezeichnung "Elkem Microsilica®" und von der Fa. Fesil Silica AS.
Der Gehalt an Siliciumdioxid in der Ausgangs- bzw. Rohmischung kann in
weiten Grenzen variieren. Im allgemeinen beträgt der Gehalt an Siliciumdioxid
in der Ausgangsmischung 10 bis 95 Gew.-%, insbesondere 15 bis 90 Gew.-%,
vorzugsweise 20 bis 85 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aus
gangsmischung.
Neben Siliciumdioxid enthält die Ausgangsmischung noch Kohlenstoff und
mindestens eine anorganische Molybdänverbindung, insbesondere Molyb
dändisulfid.
Bei dem Kohlenstoff handelt es sich im allgemeinen um einen im wesentlichen
aus Kohlenstoff bestehenden Mischungsbestandteil. Erfindungsgemäß ge
eigneter Kohlenstoff ist insbesondere ausgewählt aus der Gruppe von Gra
phiten wie natürlichen und synthetischen Graphiten, insbesondere in Form
von Graphitflocken und/oder Graphitstaub (z. B. Elektrographit), Rußen aller
Art, Kohlenstoff-Fasern, Koksen wie z. B. carbonisierten Koksen aus der
Steinkohlen- oder Erdölindustrie (z. B. Petrol- oder Steinkohlenkoks) und
Mischungen der zuvor genannten Verbindungen.
Der Gehalt an Kohlenstoff in der Ausgangs- bzw. Rohmischung kann in wei
ten Grenzen variieren. Im allgemeinen beträgt der Gehalt an Kohlenstoff in
der Ausgangsmischung 2 bis 50 Gew.-%, insbesondere 5 bis 40 Gew.-%, vor
zugsweise 5 bis 30 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Ausgangs
mischung.
Die Ausgangsmischung enthält außerdem eine anorganische Molybdänver
bindung, insbesondere ein Molybdänmineral bzw. Molybdänerz, vorzugs
weise Molybdändisulfid (MoS2, Molybdänit, Molybdänglanz). Molybdändi
sulfid ist das häufigste Molybdänmineral und gleichzeitig das technisch be
deutsamste Molybdänerz. Es zeichnet sich insbesondere durch seine durch
das Schichtengitter bedingten, dem Graphit ähnlichen Gleiteigenschaften aus.
Der Gehalt an anorganischer Molybdänverbindung, insbesondere Mo
lybdändisulfid, in der Ausgangs- bzw. Rohmischung kann in weiten Grenzen
variieren. Im allgemeinen beträgt der Gehalt an anorganischer Molybdänver
bindung, insbesondere Molybdändisulfid, in der Ausgangsmischung bis zu
30 Gew.- %, insbesondere bis zu 15 Gew.-%, vorzugsweise bis zu 10 Gew.-%,
besonders bevorzugt bis zu 8 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der
Ausgangsmischung.
Gemäß einer besonderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann
der Ausgangsmischung außerdem mindestens ein anorganischer oxidischer
Rohstoff und/oder Mineralbestandteil zugesetzt werden.
Diese weiteren, anderen oxidischen Rohstoffe und/oder Mineralbestandteile
sollen insbesondere dazu dienen, beim keramischen Brand mit dem Silicium
dioxid, vorzugsweise Silica Fume, zu reagieren bzw. zu versintern oder aber
als Reibbelagbestandteil in einer Form der Ausgangsmischung bzw. dem Ver
satz zugeführt werden, so daß sie nur als versinterte, grobe Bestandteile in der
reaktiven Grundmatrix vorliegen. Mit anderen Worten werden bevorzugt
solche oxidischen Rohstoffe bzw. Mineralbestandteile eingesetzt, die mit dem
Siliciumdioxid reagieren können bzw. die keramische Matrix mitausbilden
können, d. h. mit der Matrix versintern.
An anorganischen Materialien und/oder oxidischen Mineralgemischen zur
Herstellung der erfindungsgemäßen Granulate und Formkörper werden be
vorzugt feingemahlene, synthetische und natürliche Rohstoffe eingesetzt, die
als aufbereitete Rohstoffe erhältlich sind. Insbesondere werden Rohstoffe
verwendet, die schon gegenwärtig in Reibbelägen zum Tragen kommen. Im
wesentlichen sind dies die folgenden Stoffe: Sintertonerden, Tabulartonerden,
Schmelzkorund (sogenannter Edelkorund), Normalkorund, gebrannte Bauxi
te, Schmelz- und Sintermullit, Andalusit, Kyanit, Sillimanit, Disthen, Staurolith,
Schamotten, Tone, Metakaolin, Bentonite, Diatomeen, natürliche und synthe
tische amorphe Kieselsäuren, Quarz, Cristobalit, Quarzglas, natürlicher Bad
deleyit und synthetisches stabilisiertes und unstabilisiertes Zirkoniumdioxid, Zir
konsilikat, geschmolzener und gesinterter Zirkonmullit, Zirkonkorund, Rutil,
Ilmenit, Alkali- und Erdalkalititanate, Sinter- und Schmelzspinell, Chromerz,
Schmelz- und Sintermagnesia, Olivin, synthetischer Cordierit (Indialith), Talk,
Serpentin, Sepiolith, Wollastonit, Xonotlit, Spodumen, Petalit, Lepidolith, Gra
nate, Feldspäte, Nephelin, Mineralien der Pyroxen- und Amphibolgruppe, Mi
neralien der Glimmergruppe wie Muskovit, Biotit und Vermiculit, Zeolithe,
Carbonate wie Magnesit, Calcit, Dolomit, Siderit und Rhodochrosit, Sulfate
wie Baryt, Anhydrit und Gips, Apatit, Borate wie Borax, Colemanit, Ulexit,
Hydroboracit.
Der Gehalt an anorganischem oxidischem Rohstoff und/oder Mineralbestand
teil in der Ausgangsmischung kann in weiten Bereichen variieren. Im allge
meinen beträgt der Gehalt an anorganischem oxidischem Rohstoff und/oder
Mineralbestandteil in der Ausgangsmischung 5 bis 70 Gew.-%, insbesondere
10 bis 65 Gew.-%, vorzugsweise 15 bis 60 Gew.-%, bezogen auf das Ge
samtgewicht der Ausgangsmischung.
Des weiteren können der Ausgangsmischung außerdem Gesteinsmehle, an
organische Fasern wie Quarzglasfasern, Aluminiumoxidfasern, Glasfasern,
Aluminiumsilikatfasern oder Basaltfasern, Gesteinswollen, Schlacken, Flug
aschen, Gläser, Fritten, Zemente wie Tonerdeschmelzzemente und Portland
zemente zugesetzt werden.
Ebenso können die erfindungsgemäßen Granulate und Formkörper auch
Carbide und Nitride enthalten, wie etwa Siliciumcarbid, Siliciumnitrid, Bor
carbid, Bornitrid, Titancarbid u. a. Diese können entweder direkt der Aus
gangsmischung zugesetzt werden oder aber beim keramischen Brand in situ
ausgehend von geeigneten Ausgangsverbindungen generiert werden.
Um besonders verschleißfeste Endprodukte zu erhalten, ist es empfehlens
wert, daß die Ausgangsmischung Teilchen der jeweiligen Mischungsbe
standteile umfaßt, deren mittlere Teilchendurchmesser - im Falle der matrixbil
denden Materialien, insbesondere Siliciumdioxid und gegebenenfalls die oxi
dischen Rohstoffe und/oder Mineralbestandteile, soweit vorhanden - höch
stens 0,2 mm betragen und insbesondere ≦ 100 µm, vorzugsweise ≦ 50 µm
oder weniger, sind. Die übrigen Mischungsbestandteile, insbesondere der
Kohlenstoff und gegebenenfalls weitere Zuschlags- und Füllstoffe (z. B. Ge
steinsmehle etc.), soweit vorhanden, können aber auch deutlich größere, mitt
lere Teilchendurchmesser bzw. Korngrößen von bis zu 10 mm, insbesondere
bis zu 5 mm, vorzugsweise bis zu 1 mm, besonders bevorzugt bis zu 0,5 mm
und kleiner, aufweisen, ohne daß dies die Verschleißfestigkeit der Produkte im
wesentlichen beeinflußt.
Die einzelnen Mischungsbestandteile sollten unter den Verfahrensbedin
gungen insbesondere nicht auflösbar sein.
Zur Aufbereitung der Ausgangsmischung werden dieser im allgemeinen Was
ser und im allgemeinen auch sogenannte Prozeßchemikalien, welche die Ver
arbeitbarkeit bzw. Handhabbarkeit der Rohmischung erleichtern, zugesetzt,
insbesondere Verflüssigungsmittel (Verflüssiger), Plastifizierungsmittel, Dis
pergiermittel und/oder Bindemittel (z. B. permanente oder temporäre Binde
mittel).
Mit anderen Worten wird der trockene Versatz bzw. die trockene Ausgangs
mischung zur Verarbeitung mit Wasser angefeuchtet und gegebenenfalls mit
an sich bekannten Prozeßhilfsmitteln (wie z. B. Plastifizierungsmitteln, Dis
pergiermitteln, Verflüssigungsmitteln und temporären Bindemitteln) versetzt.
Die Verwendung von Prozeßhilfsmitteln (Prozeßchemikalien) ist aber keines
falls zwingend erforderlich.
Als Beispiele für erfindungsgemäß geeignete Bindemittel können beispiels
weise die folgenden Verbindungen genannt werden: Natrium-, Kalium-
und/oder Lithium-Wassergläser, Kieselsole, natürliche und synthetische amor
phe Kieselsäuren, Portlandzemente, Tonerdezemente, Phosphate, insbe
sondere Alkali- und Erdalkaliphospate und Monoaluminiumphosphat, Borate,
Borsäure, Tone, Kaolin, Metakaolin, Aluminiumhydroxid, Calciumhydroxid,
Magnesiumsulfat, Magnesiumchlorid, Magnesiumhydroxid, Alu
miniumhydroxychlorid, Natriumaluminat sowie Zirkonoxychloride, Zirkon
acetate und -phosphate.
Als Beispiele für erfindungsgemäß geeignete temporäre Bindemittel können
alle Verbindungen genannt werden, welche dem Fachmann an sich hierfür
geläufig sind, insbesondere temporäre Bindemittel auf Basis organischer Ver
bindungen wie z. B. Ligninsulfonate, Methylcellulosen, Gelatine etc.
Dem Verfahrensschritt (a) schließt sich dann in Verfahrensschritt (b) des erfin
dungsgemäßen Verfahrens das Verdichten und die Formgebung der in
Schritt (a) erhaltenen Mischung an.
Das Verdichten und die Formgebung in Schritt (b) erfolgen nach gängigen, an
sich bekannten Granulierungs- und Kompaktierungsverfahren und üblichen
Formgebungsverfahren. Es kann auf die allgemeine Fachliteratur verwiesen
werden, beispielsweise auf das bereits zitierte Buch von H. Schaumburg.
Vorzugsweise erfolgen Verdichten und Formgebung in einem Schritt, insbe
sondere durch Extrusion. Jedoch ist es auch möglich, das Verdichten (Kom
paktieren) und die Formgebung getrennt voneinander durchzuführen.
Rein beispielhaft seien die folgenden Verdichtungs- und/oder Formgebungs
verfahren genannt: Strangpressen (Extrusion), Pelletierung (z. B. mittels Pelle
tierteller), Sprühtrocknung, Pressen (z. B. Trockenpressen oder isostatisches
Pressen mit Granulat), Granulierung, Gießen (z. B. Spritzgießen) etc.
Dem Verfahrensschritt (b) schließt sich dann in Verfahrensschritt (c) des erfin
dungsgemäßen Verfahrens die Trocknung der in Schritt (b) verdichteten und
geformten Mischung an.
Die Parameter für die Trocknung sind nicht kritisch. Im allgemeinen erfolgt die
Trocknung der verdichteten und gegebenenfalls geformten Mischung bei
Temperaturen von 50°C bis 300°C. Die Trocknungsdauer liegt dabei zwi
schen 0,5 und 10 Stunden, insbesondere zwischen 1 und 5 Stunden, vor
zugsweise zwischen 1 und 3 Stunden. Im allgemeinen erfolgt die Trocknung
unter Atmosphärendruck; jedoch kann die Trocknung gegebenenfalls unter
vermindertem Druck bzw. im Vakuum durchgeführt werden.
Dem Verfahrensschritt (c) schließt sich schließlich in Verfahrensschritt (d) des
erfindungsgemäßen Verfahrens der keramische Brand der in Schritt (c) ge
trockneten Mischung an.
Die Schritte (c) und (d) können stufenlos bzw. kontinuierlich ineinander
übergehen, z. B. durch stufenlose Temperaturerhöhung.
Der keramische Brand der in Schritt (c) getrockneten Mischung erfolgt unter
solchen Bedingungen, daß keine bzw. im wesentlichen keine Oxidation des
Kohlenstoffs erfolgt und/oder eine Reaktion der anorganischen Molybdän
verbindung, insbesondere des Molybdändisulfids, mit den anderen Bestand
teilen der Mischung eintritt und gleichzeitig eine keramische bzw. chemische
Verfestigung der Mischung durch Versinterung erreicht wird, so daß der Koh
lenstoff und die anorganische Molybdänverbindung in eine keramisch versin
terte Matrix auf Basis von Siliciumdioxid eingelagert werden.
Die keramische versinterte Matrix wird also ausgehend von dem Silicium
dioxid und gegebenenfalls dem anorganischen oxidischen Rohstoff bzw.
Mineralbestandteil, wie zuvor definiert, durch keramische Versinterung gebil
det, wobei der Kohlenstoff und die anorganische Molybdänverbindung, ins
besondere Molybdändisulfid, vorzugsweise in homogener Verteilung, in diese
Matrix eingelagert sind.
Im allgemeinen wird der keramische Brand in Schritt (d) des erfindungsgemä
ßen Verfahrens in einem weitgehend von Sauerstoff, insbesondere Luftsauer
stoff, abgeschirmten, geschlossenen System durchgeführt.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfah
rens wird der keramische Brand in Schritt (d) unter inerten bzw. reduzieren
den bzw. nichtoxidierenden Bedingungen, insbesondere unter Luftsauer
stoffausschluß, vorzugsweise im Vakuum oder unter Schutzgasatmosphäre,
durchgeführt. Als Schutzgase können insbesondere Wasserstoff, Stickstoff,
Ammoniakgas und/oder Edelgase verwendet werden.
Vorzugsweise werden die erfindungsgemäßen Granulate und Formteile also
unter Schutzgas oder unter reduziertem Druck bzw. im Vakuum gebrannt,
d. h. unter Bedingungen, bei denen keine wesentliche Oxidation des Kohlen
stoffs erfolgt und eine Reaktion der anorganischen Molybdänverbindung,
insbesondere des Molybdändisulfids, mit den anderen Bestandteilen der Mi
schung eintritt, gleichzeitig aber eine keramische oder auch chemische Ver
festigung des Gemisches durch Versinterung bzw. durch chemische Bindung
der anorganischen Materialien bzw. der oxidischen Mineralgemische erreicht
wird. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die Granulate oder
Formkörper also unter Schutzgas, wie z. B. Wasserstoff, Stickstoff, Am
moniakgas und Edelgase, oder im Vakuum, d. h. in einem weitgehend von
Sauerstoff abgeschirmten, geschlossenen System gebrannt. Dieses System
kann auch aus einem mit gekörntem Elektrographit, aus einem mit natürlichen
Graphitflocken oder aus einem mit gekörnten, carbonisierten Koksen der
Kohle- bzw. der Erdölindustrie gefüllten feuerfesten Behälter bestehen
- nachfolgend "Einbettverfahren" genannt -, in dem die kohlenstoffhaltigen
Granulate oder Formkörper eingebettet sind, so daß weder ein Vakuum an
gelegt noch ein gesondertes Schutzgas zugeführt werden muß. Kombinatio
nen aus Schutzgas- und Einbettverfahren sind ebenfalls möglich.
Im allgemeinen wird der keramische Brand in Schritt (d) des erfindungsgemä
ßen Verfahrens bei Temperaturen von 700°C bis 1.700°C, insbesondere
900°C bis 1.500°C, vorzugsweise 1.000°C bis 1.350°C, durchgeführt. Die
Dauer beträgt dabei im allgemeinen 0,5 bis 6 Stunden, insbesondere 1 bis
5 Stunden, vorzugsweise 1,5 bis 4, 5 Stunden.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt es, in eine keramische Matrix,
die zu einem nicht unerheblichen Teil aus versintertem bzw. keramisch ge
brannten Siliciumdioxid, vorzugsweise Silica Fume, besteht, Molybdändisulfid
und Kohlenstoff, insbesondere in Form von natürlichen oder synthetischen
Graphiten, von Ruß, von Kohlenstoff-Fasern und von carbonisierten Koksen
aus der Steinkohlen- bzw. aus der Erdölindustrie, auch in größeren Mengen
einzuarbeiten. Dazu ist es also notwendig, unter "inerten bzw. reduzierenden
Sinterbedingungen" keramische Granulate oder auch Formteile herzustellen.
Dies ist zu erreichen, indem das geformte Gemisch aus Molybdändisulfid und
Kohlenstoff und gegebenenfalls oxidischen anorganischen Materialien unter
Schutzgasen und/oder in einem weitgehend geschlossenen sogenannten
"Kohlebett" (Einbettverfahren) gebrannt werden.
Wesentlich unterstützt wird dieses Verfahren durch die Verwendung von
feinteiligem Siliciumdioxid, vorzugsweise Silica Fume. Aufgrund der geringen
Teilchengröße besitzt Silica Fume eine außerordentlich gute Reaktivität, was
zu sehr hohen Festigkeitswerten in den keramisch gebrannten Endprodukten
führt.
Nach Kenntnis des Anmelders sind bisher noch keine Versuche unternommen
worden, Siliciumdioxid, insbesondere in Form von Silica Fume, in Reib- bzw.
Bremsbelägen zu verwerten, insbesondere nicht in Kombination mit Molyb
dändisulfid und Kohlenstoff auf Basis von natürlichen und synthetischen
Graphiten, Ruß, Elektrographit, Petrol- und Steinkohlenkoksen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind somit auch keramische Granu
late und Formkörper, die nach dem zuvor beschriebenen erfindungsgemäßen
Verfahren erhalten werden können. Hierbei handelt es sich insbesondere um
keramische Granulate und Formkörper, die Kohlenstoff und mindestens eine
anorganische Molybdänverbindung, insbesondere Molybdändisulfid, einge
bettet - vorzugsweise in homogener Verteilung - in einer keramischen Matrix
auf Basis von gesintertem bzw. keramisch gebrannten Siliciumdioxid, vor
zugsweise Silica Fume, wobei die erfindungsgemäßen Granulate und Form
körper gegebenenfalls auch noch weitere Inhaltsstoffe enthalten können. Der
Gehalt an Kohlenstoff und Molybdändisulfid in den erfindungsgemäßen Pro
dukten liegt insbesondere im Bereich von 2 bis 50 Gew.-%.
Die Figuren zeigen - beispielhaft und veranschaulichend - mikroskopische
Vergrößerungen von erfindungsgemäßen keramischen Produkten. Es zeigt:
Fig. 1 eine 1.250fache mikroskopische Vergrößerung einer keramischen
Matrix auf Basis von Silica Fume und natürlichen wie synthetischen,
anorganischen oxidischen Rohstoffen bzw. Mineralbestandteilen, in
welche, homogen verteilt, Graphit und Molybdändisulfid eingelagert
sind.
Fig. 2 eine 500fache mikroskopische Vergrößerung einer keramischen Ma
trix auf Basis von Silica Fume und natürlichen wie synthetischen, an
organischen oxidischen Rohstoffen bzw. Mineralbestandteilen, in
welche, homogen verteilt, Graphitflocken eingelagert sind.
Fig. 3 eine 150fache (linke Abbildung) bzw. 880fache (rechte Abbildung)
mikroskopische Vergrößerung einer keramischen Matrix auf Basis
von Silica Fume und natürlichen wie synthetischen, anorganischen
oxidischen Rohstoffen bzw. Mineralbestandteilen, in welche, homo
gen verteilt, Kohlenstoff-Fasern eingelagert sind.
Wie aus den Abbildungen ersichtlich, lassen sich nach dem erfindungsgemä
ßen Verfahren verschiedenartige Kohlenstoffe und Molybdändisulfid in eine
keramische Matrix auf Basis von gesintertem bzw. keramisch gebranntem
Silica Fume und keramikbildenden, anorganischen oxidischen Roh- bzw. Mi
neralstoffen einlagern. Es resultieren sehr temperaturbeständige und hochgra
dig abriebfeste keramische Produkte, die sich insbesondere zur Herstellung
von Reib- bzw. Bremsbelägen eignen.
Weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch die Verwendung
der erfindungsgemäßen keramischen Granulate und Formkörper zur Herstel
lung von Reib- oder Bremsbelägen.
Die Reib- oder Bremsbeläge können beispielsweise ganz aus den erfindungs
gemäßen Formkörpern bestehen. Hierzu müssen die Formkörper vor und/oder
nach dem keramischen Brand in die Form der Reib- oder Bremsbeläge ge
bracht werden. Gleichermaßen können die erfindungsgemäßen Formkörper
oder Granulate auch in die Reib- oder Bremsbeläge eingearbeitet werden,
z. B. zusammen mit an sich bekannten Füllmitteln oder Bindemitteln (z. B.
organische Bindemittel wie beispielsweise Phenol-Formaldehydharze oder
Nitrilkautschuke, welche die erfindungsgemäßen Formteile oder Granulate zu
einem Block zusammenhalten können).
Für die Reibbelagherstellung ergeben sich ausgehend von den so hergestell
ten erfindungsgemäßen Granulaten und Formteilen eine Reihe von Vorteilen:
Zum einen führt der Einsatz von feinteiligem amorphem Siliciumdioxid, insbe
sondere in Form von Silica Fume, zu deutlichen Festigkeitssteigerungen in
den resultierenden Granulaten und Formteilen. Des weiteren ist die Fertigung
der Reibbeläge aufgrund besserer Verpreßbarkeit der feuchten kohlenstoff
haltigen bzw. molybdändisulfidhaltigen keramischen Masse wesentlich ef
fektiver. Da erfindungsgemäß viele in ihrer Zusammensetzung unterschied
liche Granulate und Formkörper hergestellt werden können, lassen sich au
ßerdem die Eigenschaften des resultierenden Reibbelags gezielt steuern. Da
durch, daß im Mikrobereich schleifende und schmierende Bestandteile sehr
dicht und keramisch verzahnt nebeneinander liegen, kommt es schließlich zu
effektiveren Bremsvorgängen. Die hohen Oberflächentemperaturen, die bei
einem Bremsvorgang auftreten, werden durch den fein verteilten Graphit
schnell zu kühleren Bereichen abgeleitet. Der Kohlenstoff in dem Granulat
oder Formkörper wirkt aufgrund seiner Plättchen-, Nadel-, Stäbchen- oder
Faserform in dem Sintermaterial rißstoppend. Ein weiterer Vorteil ergibt sich
dadurch, daß gezielt neue anorganische Verbindungen in Kombination mit
Kohlenstoff synthetisiert werden können.
Weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch die Verwendung
der erfindungsgemäßen keramischen Granulate und Formkörper zur Herstel
lung von Feuerfestmaterialien bzw. feuerfesten Erzeugnissen.
Der Begriff "Feuerfestmaterialien" bzw. "feuerfeste Erzeugnisse" wird vorlie
gend insbesondere als Sammelbegriff für nichtmetallische Werkstoffe
- jedoch einschließlich solcher, die einen Anteil an Metall enthalten (z. B.
Cermets) - verwendet, die einen Segerkegel-Fallpunkt von mindestens
1.500°C haben und die bei den Dauertemperaturen von über 800°C indu
striell einsetzbar sind. Bei den Feuerfestmaterialien bzw. feuerfesten Erzeug
nissen handelt es sich insbesondere um geformte, gebrannte oder unge
brannte (chemisch gebundene), seltener schmelzgegossene Steine oder aber
um ungeformte Erzeugnisse, die entweder direkt im Anlieferungszustand oder
nach Zugabe einer Flüssigkeit verwendet werden können, z. B. als Hochtem
peraturwerkstoffe. Großabnehmer für Feuerfestmaterialien bzw. feuerfeste
Erzeugnisse sind beispielsweise Eisen- und Stahlindustrie, ferner die Glas-,
Zement-, Kalk- und Porzellanindustrie sowie die Ofen- und Herdindustrie
(z. B. zur feuerfesten Auskleidung).
Die vorliegende Erfindung wird anhand der folgenden Ausführungsbeispiele
veranschaulicht, welche die vorliegende Erfindung jedoch keinesfalls be
schränken sollen.
Eine Mischung aus
15,0 Gew.-% Graphitstaub oder Elektrographit,
25,5 Gew.-% Silica Fume und
59,5 Gew.-% Tonerde
wird unter Zusatz herkömmlicher Prozeßchemikalien mit Wasser zu einer pla stischen Masse angeteigt und anschließend mit Hilfe eines Extruders zu einem im Durchmesser circa 1,0 cm starken Strang ausgezogen, der anschließend in etwa 2,0 bis 3,0 cm lange Abschnitte mechanisch zerschnitten wird. Die so hergestellten, länglichen, stranggezogenen graphithaltigen Teile werden ge trocknet und in einem verschlossenen feuerfesten Behälter, der mit Petrolkoks gefüllt ist, bei 1350°C für drei bis vier Stunden gebrannt. Nach dem Abküh len erhält man längliche keramische Granulate hoher mechanischer Festigkeit, in die aufgrund der reduzierenden Bedingungen Graphitstaub bzw. Elek trographit eingelagert ist. Analytisch ist fast kein Kohlenstoffverlust nachweisbar. Ebenso sind optisch keine sichtbaren Verbrennungs erscheinungen in den Granulaten auszumachen.
15,0 Gew.-% Graphitstaub oder Elektrographit,
25,5 Gew.-% Silica Fume und
59,5 Gew.-% Tonerde
wird unter Zusatz herkömmlicher Prozeßchemikalien mit Wasser zu einer pla stischen Masse angeteigt und anschließend mit Hilfe eines Extruders zu einem im Durchmesser circa 1,0 cm starken Strang ausgezogen, der anschließend in etwa 2,0 bis 3,0 cm lange Abschnitte mechanisch zerschnitten wird. Die so hergestellten, länglichen, stranggezogenen graphithaltigen Teile werden ge trocknet und in einem verschlossenen feuerfesten Behälter, der mit Petrolkoks gefüllt ist, bei 1350°C für drei bis vier Stunden gebrannt. Nach dem Abküh len erhält man längliche keramische Granulate hoher mechanischer Festigkeit, in die aufgrund der reduzierenden Bedingungen Graphitstaub bzw. Elek trographit eingelagert ist. Analytisch ist fast kein Kohlenstoffverlust nachweisbar. Ebenso sind optisch keine sichtbaren Verbrennungs erscheinungen in den Granulaten auszumachen.
Die so erhaltenen Granulate können weiter aufbereitet und beispielsweise in
Körnungen gebrochen werden, wie sie z. B. für die Verarbeitung von Brems
belägen erforderlich sind. Ebenso ist es möglich, den Elektrographit durch
Graphitstaub zu ersetzen und die plastische Masse durch eine enge Düse von
circa 0,1 cm Durchmesser zu pressen, wobei Keramikteile entstehen, die nach
den oben beschriebenen Brand- und Aufbereitungsbedingungen als feste,
stengelige bis faserförmige Stifte erhalten werden. Solche Keramikformteile
können beispielsweise eine verstärkende Wirkung in Reibbelägen hervor
rufen. Des weiteren können diese Erzeugnisse für Feuerfestmaterialien bzw.
feuerfeste Erzeugnisse eingesetzt werden.
Eine Mischung aus
5,0 Gew.-% Molybdändisulfid,
20,0 Gew.-% Graphitstaub oder Graphitstaub/Elektrographit,
33,5 Gew.-% Silica Fume,
15,0 Gew.-% Calciumcarbonat und
26,5 Gew.-% Tonerde
wird nach Zusatz herkömmlicher Prozeßchemikalien und Wasser zu einem Plättchen in den Abmessungen eines Bremsbelages gepreßt. Anschließend wird der Formkörper in einem Bett - bestehend aus gekörntem Elektrogra phit - gebrannt, das zum Schutz gegen Sauerstoffeinfluß in eine feuerfeste Ummauerung geschüttet und durch eine hermetisch abgedichtete Abdeckung verschlossen wird. Nach einem Brand bei 1300°C über vier Stunden erhält man einen Formkörper, der Molybdändisulfid und Graphitstaub bzw. Gra phitstaub/Elektrographit in der versinterten keramischen Matrix enthält. Der Formkörper kann als Reib- bzw. Bremsbelag verwendet werden.
5,0 Gew.-% Molybdändisulfid,
20,0 Gew.-% Graphitstaub oder Graphitstaub/Elektrographit,
33,5 Gew.-% Silica Fume,
15,0 Gew.-% Calciumcarbonat und
26,5 Gew.-% Tonerde
wird nach Zusatz herkömmlicher Prozeßchemikalien und Wasser zu einem Plättchen in den Abmessungen eines Bremsbelages gepreßt. Anschließend wird der Formkörper in einem Bett - bestehend aus gekörntem Elektrogra phit - gebrannt, das zum Schutz gegen Sauerstoffeinfluß in eine feuerfeste Ummauerung geschüttet und durch eine hermetisch abgedichtete Abdeckung verschlossen wird. Nach einem Brand bei 1300°C über vier Stunden erhält man einen Formkörper, der Molybdändisulfid und Graphitstaub bzw. Gra phitstaub/Elektrographit in der versinterten keramischen Matrix enthält. Der Formkörper kann als Reib- bzw. Bremsbelag verwendet werden.
Eine Mischung aus
20 Gew.-% Graphitflocken,
31 Gew.-% Silica Fume und
49 Gew.-% Calciumcarbonat (Teilchengröße < 10 µm)
wird unter Zusatz herkömmlicher Prozeßchemikalien und Wasser zu einer plastischen Masse angedickt und über einen Extruder zu einem 3,0 cm dicken Strang ausgezogen. Die in etwa 2 bis 3 cm lange Stücke zerteilten Stränge werden getrocknet und anschließend bei 1250°C über vier Stunden in einem von Stickstoff umspülten, mit Elektrographit gefüllten, feuerfesten Tiegel ge brannt. Die nach dem Brand festen Granulate bestehen vorwiegend aus Pseudowollastonit mit in der keramischen Matrix eingelagerten Graphit flocken.
20 Gew.-% Graphitflocken,
31 Gew.-% Silica Fume und
49 Gew.-% Calciumcarbonat (Teilchengröße < 10 µm)
wird unter Zusatz herkömmlicher Prozeßchemikalien und Wasser zu einer plastischen Masse angedickt und über einen Extruder zu einem 3,0 cm dicken Strang ausgezogen. Die in etwa 2 bis 3 cm lange Stücke zerteilten Stränge werden getrocknet und anschließend bei 1250°C über vier Stunden in einem von Stickstoff umspülten, mit Elektrographit gefüllten, feuerfesten Tiegel ge brannt. Die nach dem Brand festen Granulate bestehen vorwiegend aus Pseudowollastonit mit in der keramischen Matrix eingelagerten Graphit flocken.
Weiterhin ist es möglich, diese Granulate mit natürlichen und synthetischen
Rohstoffen anzureichern. So wurden zusätzlich ca. 20 Gew.-% eines natürli
chen, faserförmig ausgebildeten Wollastonitrohstoffes (aspect ratio 17 : 1) der
Mischung zugesetzt und in der oben beschriebenen Weise gebrannt. In glei
cher Weise wurden gröbere Rohstoffe von Edelkorund (Körnung 0,1 bis
0,5 mm), Schmelzmagnesia (Körnung 0,1 bis 0,3 mm), Sintermagnesia (Kör
nung 0,1 bis 0,5 mm), gebranntem Bauxit (Körnung 0,1 bis 0,5 mm), Zir
konsand (Körnung 0,1 bis 0,3 mm), Granat (Körnung 0,1 bis 0,3 mm), Andalu
sit (Körnung 0,1 bis 0,5 mm) oder Kaliumfeldspat (Körnung 0,1 bis 0,3 mm) der
oben angeführten Mischung zugegeben und entsprechende Granulate bei
zum Teil veränderten Brenntemperaturen und Brennzeiten hergestellt. Auf
grund der groben Kornstruktur der zugesetzten Rohstoffe tritt eine randliche
Versinterung mit der Grundmatrix unter Bildung von neuen Verbindungen
auf. Da die Reaktionszeiten und Reaktionstemperaturen nicht so lang und
nicht so hoch sind, daß eine vollständige Umsetzung der gröberen Körner
eintritt, werden "Compounds" erzielt, in denen die Eigenschaften der einzel
nen Mineralien für einen Reibbelag weiterhin zum Tragen kommen. Die
Menge der zugesetzten gröberen Körner ist in einem großen Bereich variabel.
Auch sind Mischungen verschiedener gröberer Rohstoffe möglich. Bei allen
Granulaten wird der Graphit nicht verbrannt.
Der Flockengraphit in dem oben aufgeführten Grundversatz kann beispiels
weise auch durch Kohlenstoff-Fasern, Graphitstaub, durch groben Elektro
graphit (0,2 bis 1,5 mm), Petrol- oder Steinkohlekokse ersetzt werden oder
damit verschnitten werden. Weiterhin ist es möglich, Molybdändisulfid dem
Versatz zuzufügen und in entsprechender Weise - wie zuvor beschrieben -
zu brennen. Ebenso ist die Menge der Kohlenstoffträger und des Molybän
disulfids variabel. Technisch interessante Mengen liegen insbesondere im Be
reich von 5 bis 20 Gew.-% in der gebrannten Masse bzw. den gebrannten
Granulaten.
Die zuvor beschriebenen und hergestellten Granulate können anschließend
aufbereitet und in eine für die Reibbelagherstellung entsprechende Korn
größe gebracht werden.
Eine Mischung aus
8,00 Gew.-% Graphitstaub oder Elektrographit oder Petrol- bzw. Steinkohlenkoks,
13,00 Gew.-% Silica Fume,
53,00 Gew.-% Kyanitmehl (Teilchengröße < 44 µm) und
26,00 Gew.-% Portlandzement
wird unter Zusatz herkömmlicher Prozeßchemikalien und Wasser zu einer gießfähigen Masse verarbeitet und in eine einem Reibbelag entsprechende Form gegossen. Die hydraulisch abgebundene Zementmasse wird getrocknet und bei 1250°C fünf Stunden lang gebrannt. Der so erhaltene, sehr feste Formkörper enthält - wie röntgenographisch festgestellt wurde - überwie gend Anorthit und Graphit.
8,00 Gew.-% Graphitstaub oder Elektrographit oder Petrol- bzw. Steinkohlenkoks,
13,00 Gew.-% Silica Fume,
53,00 Gew.-% Kyanitmehl (Teilchengröße < 44 µm) und
26,00 Gew.-% Portlandzement
wird unter Zusatz herkömmlicher Prozeßchemikalien und Wasser zu einer gießfähigen Masse verarbeitet und in eine einem Reibbelag entsprechende Form gegossen. Die hydraulisch abgebundene Zementmasse wird getrocknet und bei 1250°C fünf Stunden lang gebrannt. Der so erhaltene, sehr feste Formkörper enthält - wie röntgenographisch festgestellt wurde - überwie gend Anorthit und Graphit.
Die Masse kann beispielsweise durch andere temperaturstabile Verbindungen
und Mineralien modifiziert werden. So können gröbere Körnungen z. B. aus
Zirkonmullitschmelzprodukten, Sinter- und Schmelztonerde, Sinter- und
Schmelzmullit, gebrannten Bauxitkörnungen, Schamottekörnungen, Andalu
sitkristallen oder Zirkon-, Rutil- und Ilmenitsanden der Masse in Mischung
oder dem Versatz als Einzelrohstoff in Gewichtsanteilen von beispielsweise
5,00 bis 30,00 Gew.-% zugefügt werden.
Auch läßt sich die Mischung dahingehend modifizieren, daß anstelle von
Portlandzement Tonerdeschmelzzement verwendet wird, wobei Wollasto
nitmehl, in Kombination mit Silica Fume, ebenfalls zu Anorthit führt.
Eine Mischung aus
10,0 Gew.-% Graphitstaub (Teilchengröße < 20 µm),
24,0 Gew.-% Silica Fume und
66,0 Gew.-% Magnesiumcarbonat (Teilchengröße < 100 µm)
wird unter Zusatz üblicher Prozeßchemikalien und Wasser zu einem Schlicker aufbereitet und über einen Sprühtrockner zu Sprühgranulaten verarbeitet. Die Granulate werden zwei Stunden bei 1450°C unter Luftabschluß in einem Bett aus Elektrographit gebrannt. Die verfestigten Sprühgranulate enthalten an Mineralphasen vorwiegend Forsterit und Graphit. Bei Überschuß an Ma gnesiumcarbonat oder unter Zusatz von Schmelz- oder Sintermagnesia wer den Granulate mit Forsterit, Periklas und Graphit erhalten. Die versinterten Granulate lassen sich insbesondere direkt in Reibbelägen verarbeiten.
10,0 Gew.-% Graphitstaub (Teilchengröße < 20 µm),
24,0 Gew.-% Silica Fume und
66,0 Gew.-% Magnesiumcarbonat (Teilchengröße < 100 µm)
wird unter Zusatz üblicher Prozeßchemikalien und Wasser zu einem Schlicker aufbereitet und über einen Sprühtrockner zu Sprühgranulaten verarbeitet. Die Granulate werden zwei Stunden bei 1450°C unter Luftabschluß in einem Bett aus Elektrographit gebrannt. Die verfestigten Sprühgranulate enthalten an Mineralphasen vorwiegend Forsterit und Graphit. Bei Überschuß an Ma gnesiumcarbonat oder unter Zusatz von Schmelz- oder Sintermagnesia wer den Granulate mit Forsterit, Periklas und Graphit erhalten. Die versinterten Granulate lassen sich insbesondere direkt in Reibbelägen verarbeiten.
Eine Mischung aus
20,0 Gew.-% Graphitflocken (Teilchengröße < 0,20 bis 0,30 mm),
24,0 Gew.-% Silica Fume und
66,0 Gew.-% Knochenasche (Apatit, Teilchengröße < 44 µm)
wird trocken gemischt und anschließend unter Zusatz üblicher Prozeßchemi kalien, flüssiger Bindemittel und Wasser auf einem Pelletierteller zu kugel förmigen Granulaten aufbereitet. Die 2 bis 3 mm großen Pellets werden unter Stickstoffgas bei 1200°C vier Stunden gebrannt. Es werden sehr feste, ku gelförmige Granulate erhalten, die beispielsweise zu Zusätzen in Bremsbelä gen weiterverarbeitet werden können.
20,0 Gew.-% Graphitflocken (Teilchengröße < 0,20 bis 0,30 mm),
24,0 Gew.-% Silica Fume und
66,0 Gew.-% Knochenasche (Apatit, Teilchengröße < 44 µm)
wird trocken gemischt und anschließend unter Zusatz üblicher Prozeßchemi kalien, flüssiger Bindemittel und Wasser auf einem Pelletierteller zu kugel förmigen Granulaten aufbereitet. Die 2 bis 3 mm großen Pellets werden unter Stickstoffgas bei 1200°C vier Stunden gebrannt. Es werden sehr feste, ku gelförmige Granulate erhalten, die beispielsweise zu Zusätzen in Bremsbelä gen weiterverarbeitet werden können.
Eine Mischung aus
16,0 Gew.-% MoS2,
31,0 Gew.-% Silica Fume,
41,0 Gew.-% Tonerdezement (Alcoa 270) und
12,0 Gew.-% Wollastonit (< 200 mesh)
wird unter üblichen Bedingungen als Schlicker aufbereitet und in eine Form gegossen. Anschließend wird das Ganze getrocknet und bei 1250°C drei Stunden im Einbettverfahren gebrannt. Die harte resultierende Keramik ent hält MoS2 und Anorthit.
16,0 Gew.-% MoS2,
31,0 Gew.-% Silica Fume,
41,0 Gew.-% Tonerdezement (Alcoa 270) und
12,0 Gew.-% Wollastonit (< 200 mesh)
wird unter üblichen Bedingungen als Schlicker aufbereitet und in eine Form gegossen. Anschließend wird das Ganze getrocknet und bei 1250°C drei Stunden im Einbettverfahren gebrannt. Die harte resultierende Keramik ent hält MoS2 und Anorthit.
Eine Mischung aus
12,0 Gew.-% MoS2 oder MoS2/Kohlenstoff (1 : 1-Mischung),
24,0 Gew.-% Silica Fume,
40,0 Gew.-% Edelkorund und
24,0 Gew.-% Tonerde (99,5% Al2O3)
wird unter üblichen Bedingungen angeteigt und durch eine Extruderdüse gedrückt. Die Stränge werden bei 1300°C unter Stickstoffgas im Einbettver fahren gebrannt. Es werden sehr harte Keramikteile erhalten, die beispiels weise als Granulate für Reibbeläge verwendet werden können.
12,0 Gew.-% MoS2 oder MoS2/Kohlenstoff (1 : 1-Mischung),
24,0 Gew.-% Silica Fume,
40,0 Gew.-% Edelkorund und
24,0 Gew.-% Tonerde (99,5% Al2O3)
wird unter üblichen Bedingungen angeteigt und durch eine Extruderdüse gedrückt. Die Stränge werden bei 1300°C unter Stickstoffgas im Einbettver fahren gebrannt. Es werden sehr harte Keramikteile erhalten, die beispiels weise als Granulate für Reibbeläge verwendet werden können.
Eine Mischung aus
23,0 Gew.-% MoS2 oder MoS2/Kohlenstoff (1 : 1-Mischung),
29,0 Gew.-% Silica Fume und
48,0 Gew.-% Nephelin (Syenitmehl, Teilchengröße < 44 µm)
wird unter üblichen Bedingungen aufbereitet, und die angefeuchtete Mi schung wird zu Plättchen verpreßt und anschließend bei 1200°C drei Stun den gebrannt. Sowohl das molybdändisulfidhaltige, harte Keramikmaterial an sich als auch Mischungen, die mit Schmelzkorund- oder mit Mullit- oder mit gebrannten Bauxit- oder mit Zirkonsilikatkörnungen im Kornbereich von 0,1 bis 0,3 mm angereichert werden, können nach dem keramischen Brand (z. B. im Einbettverfahren) und entsprechender Aufbereitung als Zusatz für Reib beläge verwendet werden.
23,0 Gew.-% MoS2 oder MoS2/Kohlenstoff (1 : 1-Mischung),
29,0 Gew.-% Silica Fume und
48,0 Gew.-% Nephelin (Syenitmehl, Teilchengröße < 44 µm)
wird unter üblichen Bedingungen aufbereitet, und die angefeuchtete Mi schung wird zu Plättchen verpreßt und anschließend bei 1200°C drei Stun den gebrannt. Sowohl das molybdändisulfidhaltige, harte Keramikmaterial an sich als auch Mischungen, die mit Schmelzkorund- oder mit Mullit- oder mit gebrannten Bauxit- oder mit Zirkonsilikatkörnungen im Kornbereich von 0,1 bis 0,3 mm angereichert werden, können nach dem keramischen Brand (z. B. im Einbettverfahren) und entsprechender Aufbereitung als Zusatz für Reib beläge verwendet werden.
Claims (36)
1. Verfahren zur Herstellung von keramischen Granulaten und Formteilen, gekenn
zeichnet durch die folgenden Verfahrensschritte:
- a) Vor- und Aufbereitung einer Rohstoffmischung, enthaltend neben Silici umdioxid Kohlenstoff und mindestens eine anorganische Molybdänverbin dung;
- b) Verdichten und Formgebung der so erhaltenen Mischung;
- c) Trocknung der verdichteten und geformten Mischung; und schließlich
- d) keramischer Brand der getrockneten Mischung unter solchen Bedingungen, daß im wesentlichen keine Oxidation des Kohlenstoffs erfolgt und/oder ei ne Reaktion der anorganischen Molybdänverbindung mit den anderen Be standteilen der Mischung eintritt und gleichzeitig eine keramische und/oder chemische Verfestigung der Mischung durch Versinterung eintritt, so daß der Kohlenstoff und die anorganische Molybdänverbindung in eine kera misch versinterte Matrix eingelagert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Mölybdänverbin
dung Molybdändisulfid verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Silicium
dioxid ein pulverförmiges, feinteiliges amorphes Siliciumdioxid verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß als Siliciumdioxid Silica Fume verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß der Kohlenstoff ausgewählt wird aus der Gruppe von Graphiten wie natürli
chen und synthetischen Graphiten, insbesondere in Form von Graphitflocken
und/oder Graphitstaub, Rußen, Kohlenstoff-Fasern und Koksen wie carbonisier
ten Koksen aus der Steinkohlen- oder Erdölindustrie.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß der Ausgangsmischung außerdem mindestens ein anorganischer oxidischer
Rohstoff und/oder Mineralbestandteil zugesetzt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der anorganische oxi
dische Rohstoff und/oder Mineralbestandteil ausgewählt wird aus der Gruppe
von Sintertonerden, Tabulartonerden, Schmelzkorund, insbesondere Edelkorund,
Normalkorund, Bauxiten, insbesondere gebrannten Bauxiten, Schmelz- und Sin
termullit, Andalusit, Kyanit, Sillimanit, Disthen, Staurolith, Schamotten, Tonen,
Metakaolin, Bentoniten, Diatomeen, natürlichen und synthetischen amorphen
Kieselsäuren, Quarz, Cristobalit, Quarzglas, natürlichem Baddeleyit und synthe
tischem stabilisiertem und/oder unstabilisiertem Zirkoniumdioxid, Zirkonsilikat, ge
schmolzenem und gesintertem Zirkonmullit, Zirkonkorund, Rutil, Ilmenit, Alka
li- und Erdalkalititanaten, Sinter- und Schmelzspinellen, Chromerzen, Schmelz-
und Sintermagnesia, Olivin, synthetischem Cordierit (Indialith), Talk, Serpentin,
Sepiolith, Wollastoniten, Xonotlit, Spodumen, Petalit, Lepidolith, Granaten,
Feldspäten, Nephelin, Mineralien der Pyroxen- und Amphibolgruppe, Mineralien
der Glimmergruppe wie Muskovit, Biotit und Vermiculit, Zeolithen, Carbonaten
wie Magnesit, Calcit, Dolomit, Siderit und Rhodochrosit, Sulfaten wie Baryt,
Anhydrit und Gips, Apatit sowie Boraten wie Borax, Colemanit, Ulexit und Hy
droboracit.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß der Gehalt an Siliciumdioxid in der Ausgangsmischung 10 bis 95 Gew.-%,
insbesondere 15 bis 90 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 85 Gew.-%, beträgt, bezo
gen auf das Gesamtgewicht der Ausgangsmischung.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß der Gehalt an Kohlenstoff in der Ausgangsmischung 2 bis 50 Gew.-%, ins
besondere 5 bis 40 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 30 Gew.-%, beträgt, bezogen auf
das Gesamtgewicht der Ausgangsmischung.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß der Gehalt an anorganischer Molybdänverbindung, insbesondere Molybdän
disulfid, in der Ausgangsmischung bis zu 30 Gew.-%, insbesondere bis zu
15 Gew.-%, vorzugsweise bis zu 10 Gew.-%, besonders bevorzugt bis zu
8 Gew.-%, beträgt, bezogen auf das Gesamtgewicht der Ausgangsmischung.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß der Gehalt an anorganischem oxidischem Rohstoff und/oder Mineralbe
standteil in der Ausgangsmischung 5 bis 70 Gew.-%, insbesondere 10 bis
65 Gew.-%, vorzugsweise 15 bis 60 Gew.-%, beträgt, bezogen auf das Gesamt
gewicht der Ausgangsmischung.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß der Ausgangsmischung außerdem Gesteinsmehle, anorganische Fasern wie
Quarzglasfasern, Aluminiumoxidfasern, Glasfasern, Aluminiumsilikatfasern
oder Basaltfasern, Gesteinswollen, Schlacken, Flugaschen, Gläser, Fritten, Ze
mente wie Tonerdeschmelzzemente und Portlandzemente zugesetzt werden.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß der Ausgangsmischung außerdem Carbide und Nitride wie Siliciumcarbide,
Siliciumnitride, Borcarbide, Bornitride und/oder Titancarbide zugesetzt werden.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß die Ausgangsmischung Teilchen der jeweiligen Mischungsbestandteile um
faßt, deren mittlere Teilchendurchmesser im Falle der matrixbildenden Materia
lien, insbesondere Siliciumdioxid und gegebenenfalls oxidische Rohstoffe
und/oder Mineralbestandteile, soweit vorhanden, höchstens 0,2 mm betragen und
insbesondere ≦ 100 µm, vorzugsweise ≦ 50 µm, sind.
15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß die einzelnen Mischungsbestandteile unter den Verfahrensbedingungen nicht
auflösbar sind.
16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß der Ausgangsmischung außerdem Wasser und gegebenenfalls auch Prozeß
chemikalien, insbesondere Verflüssigungsmittel, Plastifizierungsmittel, Disper
giermittel und/oder Bindemittel, zugesetzt werden.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß als Bindemittel Na
trium-, Kalium- und/oder Lithium-Wassergläser, Kieselsole, natürliche und syn
thetische amorphe Kieselsäuren, Portlandzemente, Tonerdezemente, Phosphate,
insbesondere Alkali- und Erdalkaliphospate und Monoaluminiumphosphate, Bo
rate, Borsäuren, Tone, Kaolin, Metakaolin, Aluminiumhydroxid, Calciumhydro
xid, Magnesiumsulfat, Magnesiumchlorid, Magnesiumhydroxid, Aluminium
hydroxychlorid, Natriumaluminat, Zirkonoxychloride und/oder Zirkonacetate
und -phosphate zugesetzt werden.
18. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß als Bindemittel ein
temporäres Bindemittel zugesetzt wird, insbesondere ein temporäres Bindemittel
auf Basis organischer Verbindungen wie Ligninsulfonate, Methylcellulosen oder
Gelatine.
19. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß die Vor- und Aufbereitung der Rohstoffmischung in Schritt (a) eine Halb
naß- oder vorzugsweise eine Naßaufbereitung unter üblichen Bedingungen um
faßt.
20. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß das Verdichten und die Formgebung in Schritt (b) nach gängigen Granulie
rungs- und Kompaktierungsverfahren und üblichen Formgebungsverfahren er
folgt.
21. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß die Trocknung der verdichteten und gegebenenfalls geformten Mischung in
Schritt (c) bei Temperaturen von 50°C bis 300°C und für eine Dauer von 0,5 bis
10 Stunden, insbesondere 1 bis 5 Stunden, vorzugsweise 1 bis 3 Stunden, durch
geführt wird, gegebenenfalls unter Vakuum.
22. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß der keramische Brand in Schritt (d) in einem weitgehend von Sauerstoff,
insbesondere Luftsauerstoff, abgeschirmten, geschlossenen System erfolgt.
23. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß der keramische Brand in Schritt (d) unter inerten oder reduzierenden Be
dingungen, insbesondere unter Luftsauerstoffausschluß, vorzugsweise im Vaku
um oder unter Schutzgasatmosphäre, erfolgt.
24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß als Schutzgas Was
serstoff, Stickstoff, Ammoniakgas und/oder Edelgase verwendet werden.
25. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß der keramische Brand in Schritt (d) bei Temperaturen von 700°C bis
1.700°C, insbesondere 900°C bis 1.500°C, vorzugsweise 1.000°C bis
1.350°C, für eine Dauer von 0,5 bis 6 Stunden, insbesondere 1 bis 5 Stunden,
vorzugsweise 1,5 bis 4,5 Stunden, durchgeführt wird.
26. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß der keramische Brand in Schritt (d) in einem feuerfesten Behälter, in dem die
zu brennenden kohlenstoffhaltigen Granulate oder Formkörper eingebettet sind,
durchgeführt wird.
27. Verfahren nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß der keramische
Brand in Schritt (d) in einem mit gekörntem Elektrographit, mit natürlichen Gra
phitflocken und/oder mit gekörnten, carbonisierten Koksen aus der Kohle- oder
Erdölindustrie gefüllten feuerfesten Behälter durchgeführt wird.
28. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß der keramische Brand in Schritt (d) im Einbettverfahren erfolgt.
29. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche zur Herstellung von ke
ramischen Granulaten und Formkörpern für Reib- oder Bremsbeläge.
30. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche zur Herstellung von ke
ramischen Granulaten und Formkörpern für Feuerfestmaterialien oder feuerfeste
Erzeugnisse.
31. Keramische Granulate und Formkörper, die Kohlenstoff und mindestens eine an
organische Molybdänverbindung, eingebettet in einer keramischen Matrix auf
Basis von Siliciumdioxid, enthalten.
32. Keramische Granulate und Formkörper nach Anspruch 31, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Molybdänverbindung Molybdändisulfid ist.
33. Keramische Granulate und Formkörper nach Anspruch 31 oder 32, dadurch ge
kennzeichnet, daß sie weitere Inhaltsstoffe enthalten.
34. Keramische Granulate und Formkörper nach einem der vorhergehenden Ansprü
che, dadurch gekennzeichnet, daß sie 2 bis 50 Gew.-% Kohlenstoff und Mo
lybdändisulfid, eingebettet in eine keramische Matrix auf Basis von Silica Fume,
enthalten.
35. Verwendung der keramischen Granulate und Formkörper nach den An
sprüchen 31 bis 34 zur Herstellung von Reib- oder Bremsbelägen.
36. Verwendung der keramischen Granulate und Formkörper nach den An
sprüchen 31 bis 34 zur Herstellung von Feuerfestmaterialien oder feuerfesten Er
zeugnissen.
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DE10164727A DE10164727B4 (de) | 2001-03-07 | 2001-03-21 | Verfahren zur Herstellung von gesinterten anorganischen Granulaten oder Formkörpern auf Basis von Kohlenstoff oder Molybdänverbindungen in einer keramischen Matrix und deren Verwendung |
DE10113918A DE10113918C2 (de) | 2001-03-07 | 2001-03-21 | Gesinterte anorganische Granulate und Formkörper auf Basis von Kohlenstoff und/oder Molybdänverbindungen in einer keramischen Matrix, deren Herstellung sowie deren Verwendung |
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