DE10048504C2 - Verfahren zur Herstellung von Chlorsilanen mit niedrigem Dotierstoffgehalt - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Chlorsilanen mit niedrigem DotierstoffgehaltInfo
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- C01B33/107—Halogenated silanes
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Verunreinigungen aus
Chlorsilanen.
Auf Grund ihrer chemisch-physikalischen Eigenschaften haben sich Chlorsilane für
die Herstellung von Halbleitersilizium in verfahrenstechnischer Hinsicht als besonders
günstig erwiesen.
In der WO 8204434 A1 wird Trichlorsilan durch Zusatz geringer Mengen Sauerstoff
gereinigt. Der Sauerstoff reagiert mit dem Trichlorsilan und die entstandene
Sauerstoffverbindung bildet mit den Verunreinigungen einen wenig flüchtigen
Komplex, von dem das Trichlorsilan destillativ abgetrennt werden kann. Ein
vergleichbares Verfahren ist in der US 4755370 A beschrieben, bei dem Siloxan zur
Komplexierung zugesetzt wird. In der US 4713230 A und der EP 0107784 A1 wird
die adsorptive Reinigung von Chlorsilan beschrieben.
Bei der mehrstufigen Aufreinigung von Trichlorsilan werden in hintereinander
geschalteten Kolonnen zunächst die Tiefersieder und im Anschluß daran die
Höhersieder abgetrennt, zusätzlich kann durch eine Reihe von Komplexbildern oder
Absorbentien die Abtrennung von Verunreinigungen erleichtert werden, deren
Dampfdrücke nahe dem des Trichlorsilans liegen (siehe EP 54650 A1). Diese
aufwendigen, kontinuierlich arbeitenden Verfahren sind alle sehr gut ausgearbeitet
und erprobt. Sie eignen sich allerdings kaum zur Aufreinigung der Precursoren für
hochreines Silicium wie z. B. Dichlorsilan, das nur in Kleinstmengen verwendet wird,
z. B. zur Abscheidung epitaktischer Schichten und zur Abscheidung von
Siliziumoxiden bzw. Oxinitriden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Entfernung von
Verunreinigungen wie Verbindungen oder Substanzen, die sogenannte
Dotierelemente für Silizium, z. B. Arsen, enthalten (insbesondere Arsin und
Phosphin), aus Chlorsilanen mit einfachen, batchweise zu betreibenden
Verfahrensschritten bereitzustellen.
Überraschend wurde gefunden, daß sich der Gehalt an Dotierelementen,
insbesondere n-Dotierelementen wie Arsen oder Phosphor, in Dichlorsilan
dramatisch absenken läßt, wenn Dichlorsilan vor der eigentlichen epitaktischen
Abscheidung bzw. vor der Abfüllung in einen Speicherbehälter zunächst durch eine
heiße Zone, insbesondere durch einen beheizten Reaktor (vorzugsweise elektrisch
beheizt) geleitet wird, dessen Temperatur auf im Bereich von 150 bis 350°C,
vorzugsweise 200 bis 350°C, gehalten wird.
Gelöst wurde die Aufgabe somit durch ein Verfahren mit den in Anspruch 1
beschriebenen Merkmalen.
Chlorsilane sind z. B. Mono-, Di- oder Trichlorsilan, vorzugsweise Dichlorsilan.
Zu entfernende Verunreinigungen sind z. B. n-Dotierelemente wie Arsen oder
Phosphor enthaltende Substanzen oder Verbindungen, insbesondere Arsin (AsH3)
und Phosphin (PH3).
Das zu reinigende Gas (z. B. Dichlorsilan) weist im Reaktor einen Druck auf, der in
der Regel zwischen 0,1 bar und 3 bar absolut, vorzugsweise zwischen 0,1 bar und
1,5 bar absolut, liegt. Das zu reinigenden Gases wird durch den Reaktor im
allgemeinen mit einer Strömungsgeschwindigkeit im Bereich zwischen 0,01 und 0,3
Meter pro Sekunde (m/s) geleitet. Die wirksame, beheizte Reaktorzone hat
vorzugsweise eine Mindestlänge von 0,5 m, z. B. eine Länge im Bereich von 0,5 bis 2 m,
vorzugsweise 0,5 bis 1 m, insbesondere 0,7 bis 1 m, z. B. 0,7 m. Zur Verbesserung
des Wärmeübergangs werden in der Pyrolysezone vorteilhaft Füllkörper aus Quarz
oder Aktivkohle eingebracht.
Die Wirksamkeit des Verfahrens wurde überprüft, indem verunreinigtes Dichlorsilan
mit einem Arsen-Gehalt von 3,8 ppm (ppm: 1 Gewichtsteil pro 106 Gewichtsteile, z. B.
mg pro Kg) direkt in die Plasmafackel eines optischen Emmissionsspektrometers
oder in den Graphitrohrofen eines Atomabsorbtionsspektrometers eingeleitet wird.
Eine Beschreibung der hierfür eingesetzten Geräte und Prozeduren findet man in
"Journal of Analytical Atomic Spectrometry, (1994) Vol. 9, S. 867-870", worauf hiermit
Bezug genommen wird. Die Kalibration erfolgt mit gasförmigen Standards z. B. 1 ppm
Arsin (AsH3) in Argon. Die Arsengehalte des mittels des erfindungsgemäßen
Verfahrens nachgereinigten Dichlorsilans lagen in allen Fällen unter der
Nachweisgrenze von 0,03 ppm.
Das Verfahren zur Herstellung von Chlorsilanen mit einem niedrigen Gehalt an
Dotierstoffen wird anhand des Verfahrensschemas von Fig. 1 erläutert.
Der Vorratsbehälter 1 in Fig. 1 enthält das zu reinigende Chlorsilan, z. B. Dichlorsilan.
Über die Rohrleitung 2 wird gasförmiges Chlorsilan in den Reaktor 3 geleitet, der eine
beheizte Zone enthält. Die Zone wird z. B. elektrisch beheizt, so daß eine Temperatur
im Bereich von 150 bis 350°C vorliegt. Das Chlorsilan strömt durch die beheizte
Zone mit beheizten Flächen, die z. B. durch Füllkörper vorgegeben sind. An den
beheizten Flächen werden Verunreinigungen wie Arsin oder Phosphin thermisch
zersetzt. Nach Verlassen des Reaktors passiert das thermisch behandelte Chlorsilan
einen Wärmetauscher 4 und wird schließlich in den Druckgasbehältern 6 als
gereinigtes Chlorsilan abgefüllt.
Claims (5)
1. Verfahren zur Entfernung von Verunreinigungen, die sogenannte Dotierelemente
enthalten, aus Chlorsilanen, dadurch gekennzeichnet, daß gasförmiges Chlorsilan
mit einer heißen Fläche mit einer Temperatur im Bereich von 150 bis 350°C in
Kontakt gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß gasförmiges Chlorsilan
durch einen Reaktor geleitet wird, in dem sich die heiße Fläche befindet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das gasförmige
Chlorsilan mit einem Druck zwischen 0,1 bar und 3 bar im Bereich der heißen Fläche
vorliegt.
4. Verfahren nach nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das
gasförmige Chlorsilan mit einem Druck zwischen 0,1 bar und 3 bar und einer
Strömungsgeschwindigkeit zwischen 0,01 und 0,3 m/s durch den Reaktor geleitet
wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der
Reaktor Füllkörper aus Quarz oder Aktivkohle enthält.
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