DE10042349C1

DE10042349C1 - Verfahren zur Herstellung eines keramischen Körpers

Info

Publication number: DE10042349C1
Application number: DE10042349A
Authority: DE
Inventors: Helmut Sommariva; Christian Hoffmann; Danilo Suvorov; Matjaz Valant
Original assignee: Epcos AG
Current assignee: TDK Electronics AG
Priority date: 2000-08-29
Filing date: 2000-08-29
Publication date: 2001-11-15
Anticipated expiration: 2020-08-30
Also published as: US6843956B2; US20040029708A1; AU2001289562A1; JP2004507433A; EP1313680A1; TW572865B; WO2002018295A1

Abstract

Die Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung eines keramischen Körpers (1) mit folgenden Schritten: DOLLAR A a) Herstellen von Partikeln (2) einer Sorte A und einer Sorte B mit jeweils einer Ausdehnung von wenigstens 5 mum, wobei jede Sorte ein Keramikmaterial umfaßt, das auf einer Mischung von Silberoxid, Nioboxid und Tantaloxid basiert, und wobei die Keramikmaterialien verschiedene Zusammensetzungen A bzw. B aufweisen, DOLLAR A b) Herstellen einer Partikel-Mischung durch Mischen der verschiedenen Sorten von Partikeln (2), DOLLAR A c) Herstellen eines Presslings durch Pressen der Partikel-Mischung, DOLLAR A d) Sintern des Presslings. DOLLAR A Durch die Verwendung von Partikeln (2) einer großen Ausdehnung wird die Bildung einer "Solid-Solution" während des Sinterns verhindert, wodurch mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eine phasenheterogene Keramik mit Phasen verschiedener Zusammensetzungen, die alle auf Silberoxid, Nioboxid und Tentaloxid basieren, hergestellt werden kann.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines keramischen Körpers, dessen Zusammensetzung auf einer Mi schung von Silberoxid, Nioboxid und Tantaloxid basiert, wobei ein Pressling gesintert wird.

Aus der Druckschrift WO 98/03446 ist ein Verfahren zur Her stellung eines keramischen Körpers basierend auf Silberoxid, Nioboxid und Tantaloxid, im folgenden ANT genannt, bekannt, wobei diese Oxide und eventuell weitere Oxide in geringen Mengen miteinander vermischt und in Form eines kalzinierten Pulvers mit einer Partikelgröße zwischen 1 und 2 µm präpa riert wird. Dieses kalzinierte Pulver wird gepreßt und an schließend bei einer Temperatur zwischen 1150°C und 1250°C gesintert.

Das bekannte Verfahren zur Herstellung eines keramischen Kör pers hat den Nachteil, daß es die Herstellung einer dichten phasenheterogenen Keramik, wo zwei verschiedene Komponenten als getrennte Phasen vorliegen, nicht gestattet. Aufgrund der geringen Größe der miteinander vermischten Körner kann sich beim Sintern der Keramik ein Phasengleichgewicht einstellen, welches dann die verschiedenen Bestandteile der ANT-Keramik als "Solid-Solution" enthält. Insbesondere die Herstellung einer dichten phasenheterogenen Keramik, wobei die einzelnen Phasen unterschiedliche Zusammensetzungen von ANT aufweisen, ist dadurch nicht möglich.

Die Herstellung einer phasenheterogenen Keramik, die auf Sil ber, Niob und Tantal basiert, wäre beispielsweise wünschens wert zur Kompensation des Temperaturkoeffizienten der Dielek trizitätskonstanten ∈ einer Phase A mit einem dazu gegenläu figen Temperaturkoeffizienten einer davon verschiedenen Phase B, die eine andere Zusammensetzung als die Phase A aufweist.

Ziel der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Herstellung eines keramischen Körpers basierend auf ANT anzugeben, das die Herstellung einer dichten phasenheteroge nen Keramik erlaubt.

Dieses Ziel wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren nach Pa tentanspruch 1 erreicht. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Er findung sind den weiteren Ansprüchen zu entnehmen.

Die Erfindung gibt ein Verfahren zur Herstellung eines kera mischen Körpers an, wobei in einem ersten Schritt Partikel hergestellt werden, die eine Ausdehnung von wenigstens 5 µm aufweisen. Die Partikel umfassen ein Keramikmaterial, das auf einer Mischung von Silberoxid, Nioboxid und Tantaloxid ba siert. Es werden dabei Partikel einer Sorte A und einer Sorte B hergestellt, die jeweils eine Zusammensetzung A beziehungs weise B ihrer Keramikmaterialien aufweisen, wobei die Zusam mensetzungen A und B voneinander verschieden sind. In einem darauffolgenden Schritt werden die verschiedenen Sorten von Partikeln miteinander vermischt, wodurch eine Partikel- Mischung hergestellt wird. In einem darauffolgenden Schritt wird ein Pressling durch Pressen der Partikel-Mischung herge stellt. Anschließend wird der Pressling gesintert, wodurch aus der Partikel-Mischung ein keramischer Körper entsteht.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß durch Verwendung von großen Partikeln, die jeweils entweder nur der Zusammensetzung A oder nur der Zusammensetzung B entsprechen, das Entstehen einer "Solid-Solution", in der alle Bestandtei le der Zusammensetzung A und B vermischt wären, während des Sinterns verhindert wird. Bei den für das Sintern üblichen Temperaturen von zirka 1000°C findet eine Diffusion der Be standteile der Partikel statt, allerdings nur über Längen von einigen µm. Somit bleibt ein Großteil des Inneren der Parti kel in seiner Zusammensetzung A bzw. B erhalten. Daher resultiert aus dem erfindungsgemäßen Verfahren ein keramischer Körper mit phasenheterogener Zusammensetzung.

Des weiteren hat das erfindungsgemäße Verfahren den Vorteil, daß es aufgrund der Beteiligung von Silberoxid, Nioboxid und Tantaloxid die Herstellung eines keramischen Körpers erlaubt, der eine hohe Dielektrizitätskonstante ∈ < 300 aufweist. Da her ist der mit dem Verfahren hergestellte keramische Körper zum Einsatz in Mikrowellen-Bauelementen geeignet, wobei auf grund der hohen Dielektrizitätskonstante insbesondere eine starke Miniaturisierung der äußeren Abmessungen des Körpers möglich wird.

Da beide Zusammensetzungen jeweils auf einer Mischung aus Silberoxid, Nioboxid und Tantaloxid basieren, würde sich bei der Verwendung des bekannten Pulvers mit einer Größe von 1 bis 2 µm auf jeden Fall während des Sinterns als Gleichge wichtszustand eine Mischkeramik bilden, die völlig neu die lektrische Eigenschaften hätte. Durch das Aufrechterhalten des künstlichen Ungleichgewichts und damit der verschiedenen Zusammensetzungen A beziehungsweise B kann ein keramischer Körper hergestellt werden, bei dem sich die dielektrischen Eigenschaften aus einer Mittelung der dielektrischen Eigen schaften der Zusammensetzungen A und B ergeben.

In einer vorteilhaften Ausführungsform des Verfahrens können die Partikel in einer Form hergestellt werden, die Körner enthalten, wobei die Körner durch einen Binder zusammengehal ten sind. Solche Partikel sind dem Fachmann auch als Granalien bekannt. Diese Form der Partikel erlaubt es, diese aus einem feineren Pulver, wie es durch in der Keramikherstellung übli che Methoden leicht hergestellt werden kann, zusammenzuset zen.

Die Partikel können besonders vorteilhaft aus einer Suspensi on hergestellt werden durch ein Verfahren mit folgenden Schritten:

1. Herstellen eines Kalzinats der Zusammensetzung A oder B
2. Herstellen von Körnern mit einer Korngröße von bis zu 10 µm durch Mahlen des Kalzinats
3. Herstellen einer Suspension durch Vermischen der Körner mit Wasser und einem geeigneten Binder sowie Homogenisieren der Suspension.

In einer vorteilhaften Ausführungsform können die Partikel aus der Suspension hergestellt werden durch ein Verfahren mit folgenden Schritten:

1. Herstellen eines agglomerierten Pulvers durch Entfernen des Wassers aus der Suspension
2. Drücken des agglomerierten Pulvers durch ein Sieb.

Dieses Verfahren hat den Vorteil, daß durch die Maschenweite des Siebes, welche zum Beispiel zu 500 µm oder größer gewählt werden kann, die Ausdehnung der Partikel vorgegeben werden kann.

In einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung können die Partikel auch hergestellt werden durch Zerstäuben der Suspension mittels einer geeigneten Konstruktion in einem Heißluftstrom. Eine solche Konstruktion kann zum Beispiel ei ne Düse oder auch ein Schlauch, der die Suspension auf eine rotierende Scheibe tropft, sein. Dadurch entstehen Tröpfchen, deren Größe die Größe der aus den Tröpfchen entstehenden Par tikel definiert. Im Heißluftstrom wird das Wasser aus der Suspension entfernt, so daß die durch den Binder miteinander verbundenen Körner in den einzelnen Partikeln übrig bleiben.

Das Kalzinat kann besonders vorteilhaft in einem Zweistufen prozeß hergestellt werden, mit folgenden Schritten:

1. Herstellung eines Vorläufer-Kalzinats aus einer Mischung von Oxiden, die Niob- und Tantaloxid enthält durch Kalzinie ren bei einer Temperatur, die größer ist als die Schmelztem peratur von Silber
2. Mischen des Vorläufer-Kalzinats mit Silberoxid
3. Kalzinieren der Mischung.

Dieser Zweistufenprozeß hat den Vorteil, daß Niob und Tantal bei einer Temperatur von 1300°C kalziniert werden können, wodurch die Tantal/Niob-Mischung gut zu einer Reaktion veran laßt werden kann.

Neben Silber-, Niob- und Tantaloxid können für die Herstel lung des keramischen Körpers weitere Oxide für die Kalzinie rung verwendet werden. Dies hat den Vorteil, daß mittels der dadurch durchgeführten Dotierung die dielektrischen Eigen schaften des keramischen Körpers in der gewünschten Art und Weise eingestellt werden können. Als weitere Oxide kommen da bei insbesondere V₂O₅, H₃BO₃, Li₂O, WO₃, Mn₂O₃, Bi₂O₃, Ga₂O₃ oder Oxide der Seltenen Erden (SE), wie Samarium, Lanthan, Cer, Praseodym, Neodym, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium oder Luteti um, jeweils gemäß der Formel SE₂O₃, in Betracht.

Besonders vorteilhaft ist es, die Zusammensetzungen A und B in einer geeigneten Art und Weise so zu wählen, daß die Tem peraturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstanten TK∈_A und TK∈_B der Partikel in einem Temperaturintervall voneinander verschiedene Vorzeichen aufweisen.

Ein solches Verfahren hat den Vorteil, daß es die Herstellung eines keramischen Körpers erlaubt, dessen Temperaturkoeffizi ent der Dielektrizitätskonstante weitestgehend kompensiert ist.

Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbei spielen und der dazugehörigen Figur näher erläutert.

Die Figur zeigt beispielhaft einen mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten keramischen Körper im schematischen Querschnitt.

Die Figur zeigt einen keramischen Körper 1, der aus Partikeln 2 einer Sorte A und einer Sorte B zusammengesetzt ist. Dabei basieren alle Partikel 2 auf einer Mischung von Silberoxid, Nioboxid und Tantaloxid. Die Partikel 2 der Sorte A und B un terscheiden sich in ihrer Zusammensetzung des Keramikmateri als.

Im folgenden werden beispielhaft einige Verfahren erläutert, mit denen das erfindungsgemäße Verfahren realisiert werden kann. Es wird zunächst ein allgemeines Verfahren beschrieben, das nachfolgend anhand spezieller Beispiele noch konkreti siert wird.

Ausgehend von den Materialien Nioboxid und Tantaloxid, die zusammen mit eventuell zusätzlichen Dotierstoffen in einem geeigneten Verhältnis gemischt werden, wird deionisiertes Wasser dieser Oxidmischung beigefügt, wobei eine Suspension mit einem Feststoffgehalt von 40 bis 60% gebildet wird. Die se Suspension wird in einer Kugelmühle eines Volumens von 2 Litern homogenisiert, wobei Mahlkugeln mit einem Durchmesser zwischen 10 und 20 mm verwendet werden. Die Verarbeitung der Suspension in der Kugelmühle erfolgt für eine Dauer zwischen 16 und 24 Stunden. Nach der Homogenisierung wird die Suspen sion in einem Heißluftofen für eine Dauer von 24 Stunden bei einer Temperatur zwischen 40°C und 90°C getrocknet. An schließend wird das Pulver durch ein Metallsieb gedrückt, das eine Maschenweite von 500 µm aufweist. Danach erfolgt die Kalzinierung in einem Kammerofen, wobei eine Umsatzkapsel aus Korund (Al₂O₃) verwendet wird.

Die folgende Tabelle 1 zeigt die Daten für die beiden Stufen des zweistufigen Temperaturprofils, das für die Kalzinierung verwendet wird. In der zweiten Spalte ist die Aufheizrate A in °C/Min. angegeben. Die dritte Spalte gibt die nach dem Aufheizen erreichte Temperatur T an. Die dritte Spalte zeigt die Haltezeit H. Die fünfte Spalte zeigt die verwendete Atmo sphäre.

Tabelle 1

Temperaturprofil für die erste Kalzination

Das kalzinierte Pulver wird noch mal durch das Metallsieb ge drückt und mit einer geeigneten Menge Silberoxid und eventu ell weiteren Additiven im gewünschten Verhältnis gemischt. Danach wird wieder deionisiertes Wasser der Oxidmischung bei gegeben, um eine Suspension mit 40 bis 60% Feststoffgehalt herzustellen. Nach dem bereits oben angegebenen Verfahren wird die Suspension homogenisiert und getrocknet. Danach wird sie wieder durch das Metallsieb gedrückt. Anschließend findet eine Kalzinierung statt, die in vier Schritten verläuft, wel che in Tabelle 2 in einer der Tabelle 1 entsprechenden Weise dargestellt sind.

Tabelle 2

Temperaturprofil für die zweite Kalzination

Das mit der zweiten Kalzination hergestellte Pulver wird in einer Grobmühle zerstoßen, wonach deionisiertes Wasser in ei ner Menge beigegeben wird, die zu einer Suspension von 60 bis 70% Feststoffgehalt führt. Diese Suspension wird in einer Kugelmühle mit einem Volumen von 0,5 l gemahlen, wobei Mahl kugeln aus Zirkon mit einem Durchmesser zwischen 0,8 und 1,5 mm verwendet werden.

Tabelle 3 beschreibt die sich bei verschiedener Mahlzeit M ergebenden Werte für die mittlere Teilchengröße G des gemah lenen Pulvers beziehungsweise die spezifische Oberfläche O des gemahlenen Pulvers.

Tabelle 3

Mahlzeit, Teilchengröße und spezifische Oberflä che

Das durch die letzte Mahlung hergestellte Pulver wird mit 22 bis 27 Gew.-% einer wäßrigen Polyethylenglykol-Lösung (PEG20000) vermischt. Ethylenglykol hat die Funktion eines Binders. Anschließend wird das Pulver durch Pressen durch ein Sieb und anschließendes Trocknen granuliert. Dadurch entste hen Granulate einer Größe von wenigstens 20 µm. In dem hier beschriebenen Beispiel werden die Partikel der Granulate durch das Drücken des mit dem Binder vermengten Pulvers durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 500 µm erzeugt. Dadurch werden Partikel hergestellt, die eine Größe zwischen 63 und 500 µm haben. Die Partikel werden bei Zimmertemperatur für eine Dauer von 24 Stunden getrocknet.

Anschließend werden die Partikel mit einer Zusammensetzung A vermischt mit Partikeln einer Zusammensetzung B. Das Vermi schen der Partikel erfolgt im trockenen Zustand in einem Tau melmischer.

Die Mischung der Partikel wird anschließend gepreßt und der daraus entstehende Preßkörper gesintert. Die folgende Tabelle 4 zeigt die einzelnen Temperaturschritte des verwendeten Sin terprozesses mit den Abkürzungen entsprechend Tabelle 2.

Tabelle 4

Temperatur/Atmosphären-Profil für die Sinterung der Partikel-Mischung

Im folgenden wird das eben beschriebene Verfahren anhand von zwei speziellen Beispielen genauer erläutert.

In einem ersten Beispiel wird eine Keramik der Zusammenset zung A aus einem Precursor mit 46,9 Gew.-% Nb₂O₅, 52,0 Gew.-% Ta₂O₅ und 1,1 Gew.-% V₂O₅ präpariert. Dabei wird das Vanadiu moxid als Sinterhilfsmittel verwendet. Die Ausgangsstoffe des Precursors werden in dem angegebenen Verhältnis gemischt. An schließend wird so viel deionisiertes Wasser dazugefügt, daß eine Suspension mit 50% Feststoffgehalt entsteht. Anschlie ßend wird diese Suspension homogenisiert in einer Kugelmühle eines Volumens von 2 l, wobei Mahlkugeln mit einem Durchmes ser zwischen 10 und 20 mm verwendet werden. Die Mahlung dau ert dabei 20 Stunden. Nach der Homogenisierung der Suspension wird sie in einem Umluftofen bei 50°C für eine Dauer von 24 Stunden getrocknet. Das resultierende Pulver wird durch ein Metallsieb mit 500 µm Maschenweite gedrückt und anschließend in einem Kammerofen kalziniert.

Die folgende Tabelle 5 zeigt das Temperaturprofil der Kalzi nation.

Tabelle 5

Temperaturprofil für die erste Kalzination von Beispiel 1, Zusammensetzung A

Das kalzinierte Pulver wird nochmals durch das bereits oben beschriebenen Sieb gedrückt. Anschließend wird aus dem Pulver und Silberoxid eine Mischung im Gewichtsverhältnis 59,9 Gew.-% Pulver und 41,0 Gew.-% von Ag₂O hergestellt. An schließend wird der Mischung deionisiertes Wasser beigegeben, so daß eine Suspension mit einem Feststoffgehalt von 50% entsteht. Die Suspension wird wie bereits oben beschrieben in der Kugelmühle homogenisiert. Anschließend folgt der für den Precursor angegebene Trocknungsschritt. Nach Durchdrücken des daraus entstehenden Pulvers durch das Metallsieb erfolgt ein zweiter Kalzinationsschritt, dessen Temperatur- beziehungs weise Atmosphärenprofil aus Tabelle 6 hervorgeht.

Tabelle 6

Temperatur-/Atmosphären-Profil für die zweite Kal zination von Beispiel 1, Zusammensetzung A

Das so kalzinierte Pulver wird in einer Grobmühle zerkleinert und anschließend mit destilliertem Wasser zur Herstellung ei ner Suspension mit 65% Feststoffgehalt vermischt. Die Sus pension wird in einer Kugelmühle mit einem Volumen von 0,5 l gemahlen, wobei Mahlkugeln aus Zirkon mit einem Durchmesser von 1 mm verwendet werden. Die folgende Tabelle 7 zeigt das Ergebnis dieses Mahlprozesses in Abhängigkeit von der Mahl zeit entsprechend Tabelle 3.

Tabelle 7

Mahlzeit M, Teilchengröße G und spezifische Ober fläche O für Beispiel 1, Zusammensetzung A

Das Ergebnis dieses Mahlprozesses ist eine Keramik einer Zu sammensetzung A. Dieses Pulver wird mit 24 Gew.-% wäßriger Polyethylenglykol-Lösung vermengt, woraus anschließend die Partikel nach einer der oben beschriebenen Methoden herge stellt werden.

Anschließend wird eine Keramik der Zusammensetzung B herge stellt, wobei für den Precursor eine Mischung von Oxiden der folgenden Zusammensetzung verwendet wird: 45,6 Gew.-% Nb₂O₅, 50,5 Gew.-% Ta₂O₅, 1,1 Gew.-% V₂O₅ und 2,8 Gew.-% Ga₂O₃. Mit diesem Precursor B wird nun genauso verfahren, wie mit dem bereits oben beschriebenen Verfahren für Precursor A. Nach der ersten Kalzination werden 59,0 Gew.-% des Precursors mit 37,9 Gew.-% Ag₂O und 3,1 Gew.-% Sm₂O₃ vermengt. Diese Mi schung B wird denselben Verfahrensschritten wie die Mischung A unterzogen. Insbesondere entspricht die erste Kalzination wiederum der in Tabelle 5 beschriebenen.

Lediglich das Temperatur-/Atmosphären-Profil der zweiten Kal zination unterscheidet sich bei der Herstellung der Zusammen setzung B und ist in der folgenden Tabelle 8 angegeben.

Tabelle 8

Temperatur-/Atmosphären-Profil für die zweite Kal zination von Mischung B aus Beispiel 1

Mit dem so kalzinierten Pulver wird wiederum entsprechend dem Verfahren für Zusammensetzung A verfahren, wobei insbesondere das Ergebnis des Mahlprozesses in Abhängigkeit von der Mahldauer mit dem in Tabelle 7 beschriebenen übereinstimmt.

Auch die Herstellung der Partikel der Zusammensetzung B er folgt auf dieselbe Weise, wie die Herstellung der Partikel der Zusammensetzung A, wie sie oben bereits beschrieben wur de. Die so hergestellten Partikel der Sorte A und B werden in einem Gewichtsverhältnis von 42,5% Komponente A zu 57,5% Komponente B miteinander vermischt und die so hergestellte Mischung gepreßt und anschließend gesintert. Dabei werden die in Tabelle 9 beschriebenen Sinterbedingungen verwendet.

Tabelle 9

Temperatur-/Atmosphären-Profil für die Sinterung Keramikkörpers von Beispiel 1, Mischung B

In einem zweiten Ausführungsbeispiel der Erfindung wird für die Zusammensetzung A ein Precursor aus 45,4 Gew.-% Nb₂O₅, 54,6 Gew.-% Ta₂O₅ verwendet. Die folgenden Verfahrensschritte sind dieselben wie bei Beispiel 1, wobei insbesondere die erste Kalzination der Tabelle 5 entspricht. Anschließend werden 58,9 Gew.-% des Kalzinats mit 40,1 Gew.-% Silberoxid und 1 Gew.-% H₃BO₃ vermengt. Hierbei hat das H₃BO₃ die Funktion eines Sinterhilfsmittels. Die Weiterverarbeitung dieser Mi schung bis zu den Partikeln der Sorte A von Ausführungsbei spiel 2 entspricht wieder dem Beispiel 1, wobei insbesondere die zweite Kalzination und der Mahlprozeß gemäß Tabelle 6 be ziehungsweise Tabelle 7 ausgeführt werden.

Zur Bildung der Zusammensetzung B von Ausführungsbeispiel 2 wird ein zweiter Precursor hergestellt, der eine Mischung von 24,5 Gew.-% Nb₂O₅ und 75,5 Gew.-% Ta₂O₅ enthält. Die weiteren Verfahrensschritte bis zur ersten Kalzination entsprechen de nen, wie sie für die Zusammensetzung B von Ausführungsbei spiel 2 durchgeführt werden. Anschließend werden 61,5 Gew.-% des Kalzinats mit 37,5 Gew.-% Ag₂O und 1 Gew.-% H₃BO₃ ver mischt. Diese Mischung wird anschließend weiterverarbeitet wie im Ausführungsbeispiel 1 angegeben.

Die Partikel der Sorte A und B werden anschließend, wie be reits weiter oben angegeben, miteinander vermischt und zu ei nem Sinterkörper weiterverarbeitet.

Der gemäß Beispiel 1 hergestellte keramische Körper ist auf grund der guten Kompensation der Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstanten von Zusammensetzung A und Zusammen setzung B und wegen der niedrigen dielektrischen Verluste hervorragend als Grundkörper für ein Mikrowellenbauelement geeignet. Zur Herstellung eines Mikrowellen-Bauelements kön nen während des Pressens des Pulvers noch durchgehende Löcher in dem Körper erzeugt werden.

Der gemäß Ausführungsbeispiel 2 hergestellte keramische Kör per weist einen hohen Isolationswiderstand auf, aufgrund der Verwendung von H₃BO₃ als Sinterhilfsmittel und aufgrund des Fehlens von weiteren Bestandteilen neben Silberoxid, Nioboxid und Tantaloxid. Dadurch ist der gemäß Beispiel 2 hergestellte Körper besonders als Dielektrikum für Kondensatoren geeignet.

Die gemäß dem Beispiel 1 und dem Beispiel 2 hergestellten ke ramischen Körper werden durch Galvanisieren mit Elektroden versehen, so daß elektrische Messungen durchgeführt werden können. Die Tabelle 10 zeigt die Ergebnisse der elektrischen Messungen für die keramischen Körper nach Beispiel 1 und Bei spiel 2.

Tabelle 10

Mikrowelleneigenschaften der nach den Beispielen 1 und 2 hergestellten keramischen Körper

Bezugszeichenliste

1

Körper

2

Partikel
A Zusammensetzung A
B Zusammensetzung B

Claims

1. Verfahren zur Herstellung eines keramischen Körpers (1) mit folgenden Schritten:

a) Herstellen von Partikeln (2) einer Sorte A und einer Sorte B mit jeweils einer Ausdehnung von wenigstens 5 µm, wobei jede Sorte ein Keramikmaterial umfaßt, das auf ei ner Mischung von Silberoxid, Nioboxid und Tantaloxid ba siert, und wobei die Keramikmaterialien verschiedene Zu sammensetzungen A bzw. B aufweisen
b) Herstellen einer Partikel-Mischung durch Mischen der verschiedener. Sorten von Partikeln (2)
c) Herstellen eines Presslings durch Pressen der Parti kel-Mischung
d) Sintern des Presslings.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei Partikel (2) hergestellt werden, die das Keramikma terial in Form von Körnern enthalten, die durch einen Binder zusammengehalten sind.

3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei die Partikel (2) aus einer Suspension hergestellt werden, deren Herstellung durch ein Verfahren mit folgen den Schritten erfolgt:

1. Herstellen eines Kalzinats der Zusammensetzung A oder B
2. Herstellen von Körnern mit einer Korngröße von bis zu 10 µm durch Mahlen des Kalzinats
3. Herstellen einer Suspension durch Vermischen der Kör ner mit Wasser und einem geeigneten Binder sowie Homoge nisieren der Suspension.

4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei die Partikel (2) aus der Suspension hergestellt werden durch ein Verfahren mit folgenden Schritten:

1. Herstellen eines agglomerierten Pulvers durch Ent fernen des Wassers aus der Suspension
2. Drücken des agglomerierten Pulvers durch ein Sieb.

5. Verfahren nach Anspruch 3, wobei die Partikel (2) aus der Suspension hergestellt werden durch Zerstäuben der Suspension in einen Heißluft strom.

6. Verfahren nach Anspruch 3 bis 5, wobei das Kalzinat hergestellt wird durch ein Verfahren mit folgenden Schritten:

1. Herstellung eines Vorläufer-Kalzinats aus einer Mi schung von Oxiden, die Niob- und Tantaloxid enthält, durch Kalzinieren bei einer Temperatur, die größer ist als die Schmelztemperatur von Silber
2. Mischen des Vorläufer-Kalzinats mit Silberoxid
3. Kalzinieren der Mischung.

7. Verfahren nach Anspruch 3 bis 6, wobei zur Herstellung des Kalzinats neben Silber-, Niob- und Tantaloxid noch ein oder mehrere weitere Oxide ver wendet werden.

8. Verfahren nach Anspruch 7, wobei als weitere Oxide V₂O₅, H₃BO₃, Li₂O, WO₃, Mn₂O₃, Bi₂O₃, Ga₂O₃ oder Oxide der Seltenen Erden verwendet wer den.

9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, wobei die Zusammensetzungen A und B so gewählt werden, daß die Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskon stanten TKε_A und TKε_B der Partikel (2) in einem Tempera turintervall voneinander verschiedene Vorzeichen aufwei sen.