DE10019405A1 - Verfahren zur Herstellung von Waschmittelgranulaten - Google Patents
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Abstract
Vorgeschlagen wird ein Verfahren zur Herstellung von wasserfreien Waschmittelgranulaten, bei dem man technische Mischungen von Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykosiden und Fettalkoholen auf einen Restfettalkoholgehalt von maximal 30 Gew.-% reduziert, und die resultierende Schmelze in einem Mischer mit Waschmittelzusatzstoffen vermischt.
Description
Die Erfindung befindet sich auf dem Gebiet der festen Waschmittel und betrifft ein neues
Verfahren zur Herstellung von festen, wasserfreien Waschmittelgranulaten auf Basis von
Zuckertensiden.
Alkyloligoglucoside stellen wichtige Waschmitteltenside dar, da sie als nichtionische Verbin
dungen mit einer Vielzahl von weiteren Inhaltsstoffen kompatibel sind, jedoch ein Schaum-
und Reinigungsvermögen zeigen, welches viel mehr dem von anionischen Tensiden gleicht.
Zu ihrer Herstellung geht man von Glucose und Fettalkohol aus, die in Gegenwart saurer
Katalysatoren acetalisiert werden. Zur Verlagerung des Reaktionsgleichgewichtes wird der
Fettalkohol in der Regel in erheblichem Überschuß eingesetzt, was zur Folge hat, dass die
resultierenden Glucoside anschließend mit hohem technischen Aufwand von nicht umge
setztem Alkohol befreit werden müssen, ehe sie dann als wäßrige Pasten in den Handel ge
langen. Für die Herstellung von festen Waschmittel, vor allem von Extrudaten, Schwerpul
vern und seit neustem auch für Tabletten, werden Alkyloligoglucoside jedoch zunehmend in
festen Anbietungsformen gewünscht.
Gegenstand der internationalen Patentanmeldung WO 97/03165 (Henkel) ist ein Verfah
ren, bei dem man wäßrige Alkyloligoglucosidpasten in der Wirbelschicht trocknet. Aus der
WO 97/10324 (Henkel) ist ein ähnliches Verfahren bekannt, bei dem die Trocknung und
gleichzeitige Granulierung in einem VRV-Trockner vorgenommen wird. Der Stand der Tech
nik geht damit von wäßrigen Pasten aus, d. h. die einschlägigen Verfahren setzen an einem
Punkt ein, bis zu dem schon erheblicher Aufwand zur Abtrennung des nicht umgesetzten
Fettalkohols betrieben worden ist; dementsprechend sind die Produkte in der Herstellung
sehr teuer.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung hat demnach darin bestanden, ein Verfahren zur
Herstellung von wasserfreien Waschmittelgranulaten mit einem hohen Gehalt an Alk(en)yl
oligoglykosiden zur Verfügung zu stellen, welches frei von den geschilderten Nachteilen ist,
d. h. an einem möglichst frühen Punkt der Herstellung der Glykoside anknüpft und so den
technischen Aufwand und die Herstellkosten für die Granulate minimiert.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von wasserfreien Waschmittel
granulaten, bei dem man technische Mischungen von Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykosiden
und Fettalkoholen auf einen Restfettalkoholgehalt von maximal 30 Gew.-% reduziert, und
die resultierende Schmelze in einem Mischer oder Extruder mit Waschmittelzusatzstoffen
vermischt.
Überraschenderweise wurde gefunden, dass sich stabile, rieselfähige und wasserfreie Gra
nulate mit hohem Gehalt an Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykosiden für den Einsatz im
Waschmittelsektor auf einfache und kostengünstige Weise erhalten lassen, indem man die
technischen Ausgangsgemische aus der Acetalisierung partiell bis unter eine kritische Grenze
von 30 Gew.-% von Fettalkohol befreit und diese Zwischenprodukte dann in einfacher Weise
mit Waschmittelzusatzstoffen, wie beispielsweise Buildern oder Sprengmitteln vermischt. Die
im Granulat enthaltene Menge Fettalkohol beeinträchtigt weder die Stabilität des Granulats
noch erweist sie sich in den Endformulierungen als nachteilig. Es konnte sogar beobachtet
werden, dass der Fettalkoholgehalt sich vorteilhaft auf die Rieselfähigkeit der Granulate so
wie deren Tendenz zur Wasseraufnahme auswirkt.
Alkyl- und Alkenyloligoglykoside stellen bekannte nichtionische Tenside dar, die der Formel
(I) folgen,
R1O-[G]p (I)
in der R1 für einen Alkyl- und/oder Alkenylrest mit 4 bis 22 Kohlenstoffatomen, G für einen
Zuckerrest mit 5 oder 6 Kohlenstoffatomen und p für Zahlen von 1 bis 10 steht. Sie können
nach den einschlägigen Verfahren der präparativen organischen Chemie erhalten werden.
Stellvertretend für das umfangreiche Schrifttum sei hier auf die Schriften EP-A1 0301298
und WO 90/03977 verwiesen.
Die Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykoside können sich von Aldosen bzw. Ketosen mit 5 oder
6 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise der Glucose ableiten. Die bevorzugten Alkyl- und/oder
Alkenyloligoglykoside sind somit Alkyl- und/oder Alkenyloligoglucoside. Die Indexzahl p in
der allgemeinen Formel (I) gibt den Oligomerisierungsgrad (DP), d. h. die Verteilung von
Mono- und Oligoglykosiden an und steht für eine Zahl zwischen 1 und 10. Während p in ei
ner gegebenen Verbindung stets ganzzahlig sein muß und hier vor allem die Werte p = 1 bis
6 annehmen kann, ist der Wert p für ein bestimmtes Alkyloligoglykosid eine analytisch er
mittelte rechnerische Größe, die meistens eine gebrochene Zahl darstellt. Vorzugsweise wer
den Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykoside mit einem mittleren Oligomerisierungsgrad p von
1,1 bis 3,0 eingesetzt. Aus anwendungstechnischer Sicht sind solche Alkyl- und/oder Alkenyl
oligoglykoside bevorzugt, deren Oligomerisierungsgrad kleiner als 1,7 ist und insbesondere
zwischen 1,2 und 1,4 liegt.
Der Alkyl- bzw. Alkenylrest R1 kann sich von primären Alkoholen mit 4 bis 11, vorzugsweise 8
bis 10 Kohlenstoffatomen ableiten. Typische Beispiele sind Butanol, Capronalkohol, Caprylal
kohol, Caprinalkohol und Undecylalkohol sowie deren technische Mischungen, wie sie bei
spielsweise bei der Hydrierung von technischen Fettsäuremethylestern oder im Verlauf der
Hydrierung von Aldehyden aus der Roelen'schen Oxosynthese erhalten werden. Bevorzugt
sind Alkyloligoglucoside der Kettenlänge C8-C10 (DP = 1 bis 3), die als Vorlauf bei der destil
lativen Auftrennung von technischem C8-C18-Kokosfettalkohol anfallen und mit einem Anteil
von weniger als 6 Gew.-% C12-Alkohol verunreinigt sein können sowie Alkyloligoglucoside auf
Basis technischer C9/11-Oxoalkohole (DP = 1 bis 3). Der Alkyl- bzw. Alkenylrest R1 kann sich
ferner auch von primären Alkoholen mit 12 bis 22, vorzugsweise 12 bis 18 Kohlen
stoffatomen ableiten. Typische Beispiele sind Laurylalkohol, Myristylalkohol, Cetylalkohol,
Palmoleylalkohol, Stearylalkohol, Isostearylalkohol, Oleylalkohol, Elaidylalkohol, Petroselinyl
alkohol, Arachylalkohol, Gadoleylalkohol, Behenylalkohol, Erucylalkohol, Brassidylalkohol so
wie deren technische Gemische, die wie oben beschrieben erhalten werden können. Bevor
zugt sind Alkyloligoglucoside auf Basis von gehärtetem C12/14-Kokosalkohol mit einem DP von
1 bis 3.
Unter Fettalkoholen sind primäre aliphatische Alkohole der Formel (II) zu verstehen,
R2OH (II)
in der R2 für einen aliphatischen, linearen oder verzweigten Kohlenwasserstoffrest mit 6 bis
22 Kohlenstoffatomen und 0 und/oder 1, 2 oder 3 Doppelbindungen steht. Typische Bei
spiele sind Capronalkohol, Caprylalkohol, 2-Ethylhexylalkohol, Caprinalkohol, Laurylalkohol,
Isotridecylalkohol, Myristylalkohol, Cetylalkohol, Palmoleylalkohol, Stearylalkohol, Isostea
rylalkohol, Oleylalkohol, Elaidylalkohol, Petroselinylalkohol, Linolylalkohol, Linolenylalkohol,
Elaeostearylalkohol, Arachylalkohol, Gadoleylalkohol, Behenylalkohol, Erucylalkohol und
Brassidylalkohol sowie deren technische Mischungen, die z. B. bei der Hochdruckhydrierung
von technischen Methylestern auf Basis von Fetten und Ölen oder Aldehyden aus der Ro
elen'schen Oxosynthese sowie als Monomerfraktion bei der Dimerisierung von ungesättigten
Fettalkoholen anfallen. Bevorzugt sind technische Fettalkohole mit 12 bis 18 Kohlenstoffato
men, wie beispielsweise Kokos-, Palm-, Palmkern- oder Talgfettalkohol.
Obschon es natürlich möglich ist, entsprechende Vorprodukte durch Vermischen von Alkyloli
goglucosiden und Fettalkoholen herzustellen - in diesem Fall könnten Produkte mit unter
schiedlichen Alkylresten hergestellt werden - ist es im Sinne des erfindungsgemäßen Verfah
rens selbstverständlich bevorzugt, technische Synthesegemische einzusetzen, d. h. die beiden
Reste R1 im Glucosid und R2 im Fettalkohol sind dann identisch. Üblicherweise werden solche
technischen Gemische eingesetzt, welche die Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykoside und die
Fettalkohole im Gewichtsverhältnis 50 : 50 bis 10 : 90, vorzugsweise 40 : 60 bis 20 : 80 und
insbesondere 35 : 65 bis 40 : 70 enthalten.
Da der Fettalkohol nichts zum Waschergebnis beiträgt ist es aus ökonomischen Gründen
wünschenswert, seinen Gehalt möglichst niedrig zu halten. Ein sehr niedriger Fettalkoholge
halt bedeutet jedoch einen hohen Energieeinsatz für die Verdampfung, was das Verfahren
dann auf der anderen Seite ökonomisch belasten würde. Des weiteren muß man berücksich
tigen, dass die Glykoside temperaturempfindlich sind, also eine schonende und damit tech
nisch aufwendige Abtrennung erforderlich wäre. Umgekehrt bietet somit ein höherer Fettal
koholgehalt einen gewissen ökonomischen Vorteil, da man die Abtrennung mit geringerem
Aufwand betreiben kann. Dieser Parameter wird jedoch dadurch wieder begrenzt, dass die
meisten Waschmittelrezepturen Tensidgranulate mit einem Fettalkoholgehalt oberhalb von
30 Gew.-% nicht tolerieren; höhere Alkoholgehalte destabilisieren zudem das Granulat. Aus
diesem Grunde stellt die Abreicherung des Fettalkohols aus den technischen Gemischen stets
einen Kompromiß zwischen den genannten Parametern dar.
Die eigentliche Abreicherung ist aus technischer Sicht weniger kritisch, d. h. unter Berück
sichtigung der bekannt geringen Temperaturbelastbarkeit von Zuckertensiden (Gefahr der
Karamelisierung) kommen alle Verdampfertypen in Betracht, die diesem Umstand Rechnung
tragen, vorzugsweise jedoch Dünnschichtverdampfer, Fallfilmverdampfer oder Kurzwegver
dampfer sowie - falls erforderlich - beliebige Kombinationen dieser Bauteile. Die Abreiche
rung kann dann in an sich bekannter Weise beispielsweise bei Temperaturen im Bereich von
110 bis 160°C und verminderten Drücken von 0,1 bis 10 mbar erfolgen.
Zur Herstellung der Waschmittelgranulate werden die abgereicherten Glykosid-Fettalkohol-
Gemische unmittelbar nach Verlassen des Verdampfers, d. h. noch in geschmolzenem Zu
stand mit typischen Waschmittelzusatzstoffen versetzt, bei denen es sich beispielsweise um
Builder, Co-Builder, Öl- und fettlösende Substanzen, Bleichmittel, Bleichmittelaktivatoren,
Enzyme, Enzymstabilisatoren, Vergrauungsinhibitoren, optische Aufheller, Polymere, Ent
schäumer, Sprengmittel, Duftstoffe und/oder anorganische Salze handeln kann.
Der als Waschmittelbuilder häufig eingesetzte feinkristalline, synthetische und gebundenes
Wasser enthaltende Zeolith ist vorzugsweise Zeolith A und/oder P. Als Zeolith P wird bei
spielsweise Zeolith MAP(R) (Handelsprodukt der Firma Crosfield) besonders bevorzugt. Ge
eignet sind jedoch auch Zeolith X sowie Mischungen aus A, X und/oder P wie auch Y. Von
besonderem Interesse ist auch ein cokristallisiertes Natrium/Kalium-Aluminiumsilicat aus
Zeolith A und Zeolith X, welches als VEGOBOND AX® (Handelsprodukt der Firma Condea
Augusta S. p. A.) im Handel erhältlich ist. Der Zeolith kann als sprühgetrocknetes Pulver oder
auch als ungetrocknete, von ihrer Herstellung noch feuchte, stabilisierte Suspension zum
Einsatz kommen. Für den Fall, dass der Zeolith als Suspension eingesetzt wird, kann diese
geringe Zusätze an nichtionischen Tensiden als Stabilisatoren enthalten, beispielsweise 1 bis
3 Gew.-%, bezogen auf Zeolith, an ethoxylierten C12-C18-Fettalkoholen mit 2 bis 5 Ethylen
oxidgruppen, C12-C14-Fettalkoholen mit 4 bis 5 Ethylenoxidgruppen oder ethoxylierten Iso
tridecanolen. Geeignete Zeolithe weisen eine mittlere Teilchengröße von weniger als 10 µm
(Volumenverteilung; Meßmethode: Coulter Counter) auf und enthalten vorzugsweise 18 bis
22 Gew.-%, insbesondere 20 bis 22 Gew.-% an gebundenem Wasser.
Geeignete Substitute bzw. Teilsubstitute für Phosphate und Zeolithe sind kristalline, schicht
förmige Natriumsilicate der allgemeinen Formel NaMSixO2x+1.yH2O, wobei M Natrium oder
Wasserstoff bedeutet, x eine Zahl von 1,9 bis 4 und y eine Zahl von 0 bis 20 ist und bevor
zugte Werte für × 2, 3 oder 4 sind. Derartige kristalline Schichtsilicate werden beispielsweise
in der europäischen Patentanmeldung EP 0164514 A1 beschrieben. Bevorzugte kristalline
Schichtsilicate der angegebenen Formel sind solche, in denen M für Natrium steht und x die
Werte 2 oder 3 annimmt. Insbesondere sind sowohl β- als auch δ-Natriumdisilicate
Na2Si2O5.yH2Q bevorzugt, wobei β-Natriumdisilicat beispielsweise nach dem Verfahren er
halten werden kann, das in der internationalen Patentanmeldung WO 91/08171 beschrie
ben ist. Weitere geeignete Schichtsilicate sind beispielsweise aus den Patentanmeldungen
DE 23 34 899 A1, EP 0026529 A1 und DE 35 26 405 A1 bekannt. Ihre Verwendbarkeit ist
nicht auf eine spezielle Zusammensetzung bzw. Strukturformel beschränkt. Bevorzugt sind
hier jedoch Smectite, insbesondere Bentonite. Geeignete Schichtsilicate, die zur Gruppe der
mit Wasser quellfähigen Smectite zählen, sind z. B. solche der allgemeinen Formeln
(OH)4Si8-yAly(MgxAl4-x)O20 Montmorrilonit
(OH)4Si8-yAly(Mg6-zLiz)O20 Hectorit
(OH)4Si8-yAly(Mg6-zAlz)O20 Saponit
mit x = 0 bis 4, y = 0 bis 2, z = 0 bis 6. Zusätzlich kann in das Kristallgitter der Schichtsili cate gemäß den vorstehenden Formeln geringe Mengen an Eisen eingebaut sein. Ferner können die Schichtsilicate aufgrund ihrer ionenaustauschenden Eigenschaften Wasserstoff-, Alkali-, Erdalkaliionen, insbesondere Na+ und Ca2+ enthalten. Die Hydratwassermenge liegt meist im Bereich von 8 bis 20 Gew.-% und ist vom Quellzustand bzw. von der Art der Bear beitung abhängig. Brauchbare Schichtsilicate sind beispielsweise aus US 3,966,629, US 4,062,647, EP 0026529 A1 und EP 0028432 A1 bekannt. Vorzugsweise werden Schichtsilicate verwendet, die aufgrund einer Alkalibehandlung weitgehend frei von Cal ciumionen und stark färbenden Eisenionen sind.
(OH)4Si8-yAly(MgxAl4-x)O20 Montmorrilonit
(OH)4Si8-yAly(Mg6-zLiz)O20 Hectorit
(OH)4Si8-yAly(Mg6-zAlz)O20 Saponit
mit x = 0 bis 4, y = 0 bis 2, z = 0 bis 6. Zusätzlich kann in das Kristallgitter der Schichtsili cate gemäß den vorstehenden Formeln geringe Mengen an Eisen eingebaut sein. Ferner können die Schichtsilicate aufgrund ihrer ionenaustauschenden Eigenschaften Wasserstoff-, Alkali-, Erdalkaliionen, insbesondere Na+ und Ca2+ enthalten. Die Hydratwassermenge liegt meist im Bereich von 8 bis 20 Gew.-% und ist vom Quellzustand bzw. von der Art der Bear beitung abhängig. Brauchbare Schichtsilicate sind beispielsweise aus US 3,966,629, US 4,062,647, EP 0026529 A1 und EP 0028432 A1 bekannt. Vorzugsweise werden Schichtsilicate verwendet, die aufgrund einer Alkalibehandlung weitgehend frei von Cal ciumionen und stark färbenden Eisenionen sind.
Zu den bevorzugten Buildersubstanzen gehören auch amorphe Natriumsilicate mit einem
Modul Na2O : SiO2 von 1 : 2 bis 1 : 3,3, vorzugsweise von 1 : 2 bis 1 : 2,8 und insbesondere
von 1 : 2 bis 1 : 2,6, welche löseverzögert sind und Sekundärwascheigenschaften aufweisen.
Die Löseverzögerung gegenüber herkömmlichen amorphen Natriumsilicaten kann dabei auf
verschiedene Weise, beispielsweise durch Oberflächenbehandlung, Compoundierung, Kom
paktierung/Verdichtung oder durch Übertrocknung hervorgerufen worden sein. Im Rahmen
dieser Erfindung wird unter dem Begriff "amorph" auch "röntgenamorph" verstanden. Dies
heißt, dass die Silicate bei Röntgenbeugungsexperimenten keine scharfen Röntgenreflexe
liefern, wie sie für kristalline Substanzen typisch sind, sondern allenfalls ein oder mehrere
Maxima der gestreuten Röntgenstrahlung, die eine Breite von mehreren Gradeinheiten des
Beugungswinkels aufweisen. Es kann jedoch sehr wohl sogar zu besonders guten Builder
eigenschaften führen, wenn die Silicatpartikel bei Elektronenbeugungsexperimenten ver
waschene oder sogar scharfe Beugungsmaxima liefern. Dies ist so zu interpretieren, dass die
Produkte mikrokristalline Bereiche der Größe 10 bis einige Hundert nm aufweisen, wobei
Werte bis max. 50 nm und insbesondere bis max. 20 nm bevorzugt sind. Derartige soge
nannte röntgenamorphe Silicate, welche ebenfalls eine Löseverzögerung gegenüber den her
kömmlichen Wassergläsern aufweisen, werden beispielsweise in der deutschen Patentanmel
dung DE 44 00 024 A1 beschrieben. Insbesondere bevorzugt sind verdichtete/kompaktierte
amorphe Silicate, compoundierte amorphe Silicate und übertrocknete röntgenamorphe Sili
cate.
Selbstverständlich ist auch ein Einsatz der allgemein bekannten Phosphate als Buildersub
stanzen möglich, sofern ein derartiger Einsatz nicht aus ökologischen Gründen vermieden
werden sollte. Geeignet sind insbesondere die Natriumsalze der Orthophosphate, der Pyro
phosphate und insbesondere der Tripolyphosphate.
Brauchbare organische Gerüstsubstanzen, die als Co-Builder in Frage kommen, sind bei
spielsweise die in Form ihrer Natriumsalze einsetzbaren Polycarbonsäuren, wie Citronensäu
re, Adipinsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Weinsäure, Zuckersäuren, Aminocarbonsäuren,
Nitrilotriessigsäure (NTA), sofern ein derartiger Einsatz aus ökologischen Gründen nicht zu
beanstanden ist, sowie Mischungen aus diesen. Bevorzugte Salze sind die Salze der Polycar
bonsäuren wie Citronensäure, Adipinsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Weinsäure, Zucker
säuren und Mischungen aus diesen. Auch die Säuren an sich können eingesetzt werden. Die
Säuren besitzen neben ihrer Builderwirkung typischerweise auch die Eigenschaft einer Säue
rungskomponente und dienen somit auch zur Einstellung eines niedrigeren und milderen pH-
Wertes von Wasch- oder Reinigungsmitteln. Insbesondere sind hierbei Citronensäure, Bern
steinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Gluconsäure und beliebige Mischungen aus diesen zu
nennen.
Weitere geeignete organische Buildersubstanzen sind Dextrine, beispielsweise Oligomere
bzw. Polymere von Kohlenhydraten, die durch partielle Hydrolyse von Stärken erhalten wer
den können. Die Hydrolyse kann nach üblichen, beispielsweise säure- oder enzymkatalysier
ten Verfahren durchgeführt werden. Vorzugsweise handelt es sich um Hydrolyseprodukte mit
mittleren Molmassen im Bereich von 400 bis 500000. Dabei ist ein Polysaccharid mit einem
Dextrose-Äquivalent (DE) im Bereich von 0,5 bis 40, insbesondere von 2 bis 30 bevorzugt,
wobei DE ein gebräuchliches Maß für die reduzierende Wirkung eines Polysaccharids im Ver
gleich zu Dextrose, welche ein DE von 100 besitzt, ist. Brauchbar sind sowohl Maltodextrine
mit einem DE zwischen 3 und 20 und Trockenglucosesirupe mit einem DE zwischen 20 und
37 als auch sogenannte Gelbdextrine und Weißdextrine mit höheren Molmassen im Bereich
von 2000 bis 30000. Ein bevorzugtes Dextrin ist in der britischen Patentanmeldung GB 9419091 A1
beschrieben. Bei den oxidierten Derivaten derartiger Dextrine handelt es sich
um deren Umsetzungsprodukte mit Oxidationsmitteln, welche in der Lage sind, mindestens
eine Alkoholfunktion des Saccharidrings zur Carbonsäurefunktion zu oxidieren. Derartige
oxidierte Dextrine und Verfahren ihrer Herstellung sind beispielsweise aus den europäischen
Patentanmeldungen EP 0232202 A1, EP 0427349 A1, EP 0472042 A1 und EP 0542496 A1
sowie den internationalen Patentanmeldungen WO 92/18542, WO 93/08251,
WO 93/16110, WO 94/28030, WO 95/07303, WO 95/12619 und WO 95/20608
bekannt. Ebenfalls geeignet ist ein oxidiertes Oligosaccharid gemäß der deut
schen Patentanmeldung DE 196 00 018 A1. Ein an C6 des Saccharidrings oxidiertes Produkt
kann besonders vorteilhaft sein.
Weitere geeignete Cobuilder sind Oxydisuccinate und andere Derivate von Disuccinaten,
vorzugsweise Ethylendiamindisuccinat. Besonders bevorzugt sind in diesem Zusammenhang
auch Glycerindisuccinate und Glycerintrisuccinate, wie sie beispielsweise in den US-ameri
kanischen Patentschriften US 4,524,009, US 4,639,325, in der europäischen Patentan
meldung EP 0150930 A1 und der japanischen Patentanmeldung JP 93/339896 be
schrieben werden. Geeignete Einsatzmengen liegen in zeolithhaltigen und/oder silicathalti
gen Formulierungen bei 3 bis 15 Gew.-%. Weitere brauchbare organische Cobuilder sind
beispielsweise acetylierte Hydroxycarbonsäuren bzw. deren Salze, welche gegebenenfalls
auch in Lactonform vorliegen können und welche mindestens 4 Kohlenstoffatome und min
destens eine Hydroxygruppe sowie maximal zwei Säuregruppen enthalten. Derartige Co
builder werden beispielsweise in der internationalen Patentanmeldung WO 95/20029 be
schrieben.
Geeignete polymere Polycarboxylate sind beispielsweise die Natriumsalze der Polyacrylsäure
oder der Polymethacrylsäure, beispielsweise solche mit einer relativen Molekülmasse von 800
bis 150000 (auf Säure bezogen und jeweils gemessen gegen Polystyrolsulfonsäure). Ge
eignete copolymere Polycarboxylate sind insbesondere solche der Acrylsäure mit Methacryl
säure und der Acrylsäure oder Methacrylsäure mit Maleinsäure. Als besonders geeignet ha
ben sich Copolymere der Acrylsäure mit Maleinsäure erwiesen, die 50 bis 90 Gew.-% Acryl
säure und 50 bis 10 Gew.-% Maleinsäure enthalten. Ihre relative Molekülmasse, bezogen auf
freie Säuren, beträgt im allgemeinen 5000 bis 200000, vorzugsweise 10000 bis 120000
und insbesondere 50000 bis 100000 (jeweils gemessen gegen Polystyrolsulfonsäure). Die
(co-)polymeren Polycarboxylate können entweder als Pulver oder als wäßrige Lösung einge
setzt werden, wobei 20 bis 55 Gew.-%ige wäßrige Lösungen bevorzugt sind. Granulare Po
lymere werden zumeist nachträglich zu einem oder mehreren Basisgranulaten zugemischt.
Insbesondere bevorzugt sind auch biologisch abbaubare Polymere aus mehr als zwei ver
schiedenen Monomereinheiten, beispielsweise solche, die gemäß der DE 43 00 772 A1 als
Monomere Salze der Acrylsäure und der Maleinsäure sowie Vinylalkohol bzw. Vinylalkohol-
Derivate oder gemäß der DE 42 21 381 C2 als Monomere Salze der Acrylsäure und der 2-
Alkylallylsulfonsäure sowie Zucker-Derivate enthalten. Weitere bevorzugte Copolymere sind
solche, die in den deutschen Patentanmeldungen DE 43 03 320 A1 und DE 44 17 734 A1
beschrieben werden und als Monomere vorzugsweise Acrolein und Acrylsäure/Acrylsäuresal
ze bzw. Acrolein und Vinylacetat aufweisen. Ebenso sind als weitere bevorzugte Buildersub
stanzen polymere Aminodicarbonsäuren, deren Salze oder deren Vorläufersubstanzen zu
nennen. Besonders bevorzugt sind Polyasparaginsäuren bzw. deren Salze und Derivate.
Weitere geeignete Buildersubstanzen sind Polyacetale, welche durch Umsetzung von Dialde
hyden mit Polyolcarbonsäuren, welche 5 bis 7 C-Atome und mindestens 3 Hydroxylgruppen
aufweisen, beispielsweise wie in der europäischen Patentanmeldung EP 0280223 A1 be
schrieben, erhalten werden können. Bevorzugte Polyacetale werden aus Dialdehyden wie
Glyoxal, Glutaraldehyd, Terephthalaldehyd sowie deren Gemischen und aus Polyolcarbon
säuren wie Gluconsäure und/oder Glucoheptonsäure erhalten.
Zu den bevorzugten Öl- und fettlösenden Komponenten zählen beispielsweise nichtionische
Celluloseether wie Methylcellulose und Methylhydroxypropylcellulose mit einem Anteil an
Methoxyl-Gruppen von 15 bis 30 Gew.-% und an Hydroxypropoxyl-Gruppen von 1 bis 15 Gew.-%,
jeweils bezogen auf den nichtionischen Celluloseether, sowie die aus dem Stand
der Technik bekannten Polymere der Phthalsäure und/oder der Terephthalsäure bzw. von
deren Derivaten, insbesondere Polymere aus Ethylenterephthalaten und/oder Polyethy
lenglykolterephthalaten oder anionisch und/oder nichtionisch modifizierten Derivaten von
diesen. Besonders bevorzugt von diesen sind die sulfonierten Derivate der Phthalsäure- und
der Terephthalsäure-Polymere.
Unter den als Bleichmittel dienenden, in Wasser H2O2 liefernden Verbindungen haben das
Natriumperborattetrahydrat und das Natriumperboratmonohydrat besondere Bedeutung.
Weitere brauchbare Bleichmittel sind beispielsweise Natriumpercarbonat, Peroxypyrophos
phate, Citratperhydrate sowie H2O2 liefernde persaure Salze oder Persäuren, wie Perben
zoate, Peroxophthalate, Diperazelainsäure, Phthaloiminopersäure oder Diperdodecandisäure.
Der Gehalt der Mittel an Bleichmitteln beträgt vorzugsweise 5 bis 35 Gew.-% und insbeson
dere bis 30 Gew.-%, wobei vorteilhafterweise Perboratmonohydrat oder Percarbonat einge
setzt wird.
Als Bleichaktivatoren können Verbindungen, die unter Perhydrolysebedingungen aliphatische
Peroxocarbonsäuren mit vorzugsweise 1 bis 10 C-Atomen, insbesondere 2 bis 4 C-Atomen,
und/oder gegebenenfalls substituierte Perbenzoesäure ergeben, eingesetzt werden. Geeignet
sind Substanzen, die O- und/oder N-Acylgruppen der genannten C-Atomzahl und/oder gege
benenfalls substituierte Benzoylgruppen tragen. Bevorzugt sind mehrfach acylierte Alkylen
diamine, insbesondere Tetraacetylethylendiamin (TAED), acylierte Triazinderivate, insbeson
dere 1,5-Diacetyl-2,4-dioxohexahydro-1,3,5-triazin (DADHT), acylierte Glykolurile, insbe
sondere Tetraacetylglykoluril (TAGU), N-Arylimide, insbesondere N-Nonanoylsuccinimid
(NOSI), acylierte Phenolsulfonate, insbesondere n-Nonanoyl- oder Isononanoyloxybenzolsul
fonat (n- bzw. iso-NOBS), Carbonsäureanhydride, insbesondere Phthalsäureanhydrid, acy
lierte mehrwertige Alkohole, insbesondere Triacetin, Ethylenglykoldiacetat, 2,5-Diacetoxy-
2,5-dihydrofuran und die aus den deutschen Patentanmeldungen DE 196 16 693 A1 und
DE 196 16 767 A1 bekannten Enolester sowie acetyliertes Sorbitol und Mannitol bezie
hungsweise deren in der europäischen Patentanmeldung EP 0525239 A1 beschriebene Mi
schungen (SORMAN), acylierte Zuckerderivate, insbesondere Pentaacetylglukose (PAG),
Pentaacetylfruktose, Tetraacetylxylose und Octaacetyllactose sowie acetyliertes, gegebe
nenfalls N-alkyliertes Glucamin und Gluconolacton, und/oder N-acylierte Lactame, beispiels
weise N-Benzoylcaprolactam, die aus den internationalen Patentanmeldungen
WO 94/27970, WO 94/28102, WO 94/28103, WO 95/00626, WO 95/14759 und
WO 95/17498 bekannt sind. Die aus der deutschen Patentanmeldung DE 196 16 769 A1
bekannten hydrophil substituierten Acylacetale und die in der deutschen Patentanmeldung
DE 196 16 770 sowie der internationalen Patentanmeldung WO 95/14075 beschriebenen
Acyllactame werden ebenfalls bevorzugt eingesetzt. Auch die aus der deutschen Patentan
meldung DE 44 43 177 A1 bekannten Kombinationen konventioneller Bleichaktivatoren kön
nen eingesetzt werden. Derartige Bleichaktivatoren sind im üblichen Mengenbereich, vor
zugsweise in Mengen von 1 Gew.-% bis 10 Gew.-%, insbesondere 2 Gew.-% bis 8 Gew.-%,
bezogen auf gesamtes Mittel, enthalten. Zusätzlich zu den oben aufgeführten konventionellen
Bleichaktivatoren oder an deren Stelle können auch die aus den europäischen Patent
schriften EP 0446982 B1 und EP 0453 003 B1 bekannten Sulfonimine und/oder bleich
verstärkende Übergangsmetallsalze beziehungsweise Übergangsmetallkomplexe als soge
nannte Bleichkatalysatoren enthalten sein. Zu den in Frage kommenden Übergangs
metallverbindungen gehören insbesondere die aus der deutschen Patentanmeldung
DE 195 29 905 A1 bekannten Mangan-, Eisen-, Kobalt-, Ruthenium- oder Molybdän-
Salenkomplexe und deren aus der deutschen Patentanmeldung DE 196 20 267 A1 bekannte
N-Analogverbindungen, die aus der deutschen Patentanmeldung DE 195 36 082 A1 be
kannten Mangan-, Eisen-, Kobalt-, Ruthenium- oder Molybdän-Carbonylkomplexe, die in der
deutschen Patentanmeldung DE 196 05 688 A1 beschriebenen Mangan-, Eisen-, Kobalt-,
Ruthenium-, Molybdän-, Titan-, Vanadium- und Kupfer-Komplexe mit stickstoffhaltigen Tri
pod-Liganden, die aus der deutschen Patentanmeldung DE 196 20 411 A1 bekannten Ko
balt-, Eisen-, Kupfer- und Ruthenium-Aminkomplexe, die in der deutschen Patentanmeldung
DE 44 16 438 A1 beschriebenen Mangan-, Kupfer- und Kobalt-Komplexe, die in der euro
päischen Patentanmeldung EP 0272030 A1 beschriebenen Kobalt-Komplexe, die aus der
europäischen Patentanmeldung EP 0693550 A1 bekannten Mangan-Komplexe, die aus der
europäischen Patentschrift EP 0392592 A1 bekannten Mangan-, Eisen-, Kobalt- und Kup
fer-Komplexe und/oder die in der europäischen Patentschrift EP 0443651 B1 oder den
europäischen Patentanmeldungen EP 0458397 A1, EP 0458398 A1, EP 0549271 A1,
EP 0549272 A1, EP 0544490 A1 und EP 0544519 A1 beschriebenen Mangan-
Komplexe. Kombinationen aus Bleichaktivatoren und Übergangsmetall-Bleichkatalysatoren
sind beispielsweise aus der deutschen Patentanmeldung DE 196 13 103 A1 und der in
ternationalen Patentanmeldung WO 95/27775 bekannt. Bleichverstärkende Übergangs
metallkomplexe, insbesondere mit den Zentralatomen Mn, Fe, Co, Cu, Mo, V, Ti und/oder
Ru, können ebenfalls eingesetzt werden.
Als Enzyme kommen insbesondere solche aus der Klasse der Hydrolasen, wie der Proteasen,
Esterasen, Lipasen bzw. lipolytisch wirkenden Enzyme, Amylasen, Cellulasen bzw. andere
Glykosylhydrolasen und Gemische der genannten Enzyme in Frage. Alle diese Hydrolasen
tragen in der Wäsche zur Entfernung von Verfleckungen, wie protein-, fett- oder stärkehalti
gen Verfleckungen, und Vergrauungen bei. Cellulasen und andere Glykosylhydrolasen kön
nen durch das Entfernen von Pilling und Mikrofibrillen zur Farberhaltung und zur Erhöhung
der Weichheit des Textils beitragen. Zur Bleiche bzw. zur Hemmung der Farbübertragung
können auch Oxidoreduktasen eingesetzt werden. Besonders gut geeignet sind aus Bakte
rienstämmen oder Pilzen, wie Bacillus subtilis, Bacillus licheniformis, Streptomyces griseus
und Humicola insolens gewonnene enzymatische Wirkstoffe. Vorzugsweise werden Proteasen
vom Subtilisin-Typ und insbesondere Proteasen, die aus Bacillus lentus gewonnen werden,
eingesetzt. Dabei sind Enzymmischungen, beispielsweise aus Protease und Amylase oder
Protease und Lipase bzw. lipolytisch wirkenden Enzymen oder Protease und Cellulase oder
aus Cellulase und Lipase bzw. lipolytisch wirkenden Enzymen oder aus Protease, Amylase
und Lipase bzw. lipolytisch wirkenden Enzymen oder Protease, Lipase bzw. lipolytisch wir
kenden Enzymen und Cellulase, insbesondere jedoch Protease- und/oder Lipase-haltige Mi
schungen bzw. Mischungen mit lipolytisch wirkenden Enzymen von besonderem Interesse.
Beispiele für derartige lipolytisch wirkende Enzyme sind die bekannten Cutinasen. Auch Per
oxidasen oder Oxidasen haben sich in einigen Fällen als geeignet erwiesen. Zu den geeig
neten Amylasen zählen insbesondere α-Amylasen, Iso-Amylasen, Pullulanasen und Pektina
sen. Als Cellulasen werden vorzugsweise Cellobiohydrolasen, Endoglucanasen und β-
Glucosidasen, die auch Cellobiasen genannt werden, bzw. Mischungen aus diesen eingesetzt.
Da sich die verschiedenen Cellulase-Typen durch ihre CMCase- und Avicelase-Aktivitäten
unterscheiden, können durch gezielte Mischungen der Cellulasen die gewünschten Aktivitä
ten eingestellt werden. Die Enzyme können an Trägerstoffen adsorbiert und/oder in Hüllsub
stanzen eingebettet sein, um sie gegen vorzeitige Zersetzung zu schützen.
Zusätzlich zu den mono- und polyfunktionellen Alkoholen können die Mittel weitere En
zymstabilisatoren enthalten. Beispielsweise können 0,5 bis 1 Gew.-% Natriumformiat einge
setzt werden. Möglich ist auch der Einsatz von Proteasen, die mit löslichen Calciumsalzen
und einem Calciumgehalt von vorzugsweise etwa 1,2 Gew.-%, bezogen auf das Enzym, sta
bilisiert sind. Außer Calciumsalzen dienen auch Magnesiumsalze als Stabilisatoren. Besonders
vorteilhaft ist jedoch der Einsatz von Borverbindungen, beispielsweise von Borsäure, Boroxid,
Borax und anderen Alkalimetallboraten wie den Salzen der Orthoborsäure (H3BO3), der Me
taborsäure (HBO2) und der Pyroborsäure (Tetraborsäure H2B4O7).
Vergrauungsinhibitoren haben die Aufgabe, den von der Faser abgelösten Schmutz in der
Flotte suspendiert zu halten und so das Wiederaufziehen des Schmutzes zu verhindern.
Hierzu sind wasserlösliche Kolloide meist organischer Natur geeignet, beispielsweise die
wasserlöslichen Salze polymerer Carbonsäuren, Leim, Gelatine, Salze von Ethercarbonsäu
ren oder Ethersulfonsäuren der Stärke oder der Cellulose oder Salze von sauren Schwefel
säureestern der Cellulose oder der Stärke. Auch wasserlösliche, saure Gruppen enthaltende
Polyamide sind für diesen Zweck geeignet. Weiterhin lassen sich lösliche Stärkepräparate
und andere als die obengenannten Stärkeprodukte verwenden, z. B. abgebaute Stärke, Aldehydstärken
usw. Auch Polyvinylpyrrolidon ist brauchbar. Bevorzugt werden jedoch Cel
luloseether, wie Carboxymethylcellulose (Na-Salz), Methylcellulose, Hydroxyalkylcellulose
und Mischether, wie Methylhydroxyethylcellulose, Methylhydroxypropylcellulose, Methylcar
boxymethylcellulose und deren Gemische, sowie Polyvinylpyrrolidon beispielsweise in Men
gen von 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Mittel, eingesetzt.
Die Granulate können als optische Aufheller Derivate der Diaminostilbendisulfonsäure bzw.
deren Alkalimetallsalze enthalten. Geeignet sind z. B. Salze der 4,4'-Bis(2-anilino-4-
morpholino-1,3,5-triazinyl-6-amino)stilben-2,2'-disulfonsäure oder gleichartig aufgebaute
Verbindungen, die anstelle der Morpholino-Gruppe eine Diethanolaminogruppe, eine Methyl
aminogruppe, eine Anilinogruppe oder eine 2-Methoxyethylaminogruppe tragen. Weiterhin
können Aufheller vom Typ der substituierten Diphenylstyryle anwesend sein, z. B. die Alkali
salze des 4,4'-Bis(2-sulfostyryl)-diphenyls, 4,4'-Bis(4-chlor-3-sulfostyryl)-diphenyls, oder 4-
(4-Chlorstyryl)-4'-(2-sulfostyryl)-diphenyls. Auch Gemische der vorgenannten Aufheller kön
nen verwendet werden.
Als schmutzabweisende Polymere ("soll repellants") kommen solche Stoffe in Frage, die vor
zugsweise Ethylenterephthalat- und/oder Polyethylenglycolterephthalatgruppen enthalten,
wobei das Molverhältnis Ethylenterephthalat zu Polyethylenglycolterephthalat im Bereich von
50 : 50 bis 90 : 10 liegen kann. Das Molekulargewicht der verknüpfenden Polyethylengly
coleinheiten liegt insbesondere im Bereich von 750 bis 5000, d. h., der Ethoxylierungsgrad
der Polyethylenglycolgruppenhaltigen Polymere kann ca. 15 bis 100 betragen. Die Polymeren
zeichnen sich durch ein durchschnittliches Molekulargewicht von etwa 5000 bis 200.000 aus
und können eine Block-, vorzugsweise aber eine Random-Struktur aufweisen. Bevorzugte
Polymere sind solche mit Molverhältnissen Ethylenterephthalat/Polyethylenglycolterephthalat
von etwa 65 : 35 bis etwa 90 : 10, vorzugsweise von etwa 70 : 30 bis 80 : 20. Weiterhin
bevorzugt sind solche Polymeren, die verknüpfende Polyethylenglycoleinheiten mit einem
Molekulargewicht von 750 bis 5000, vorzugsweise von 1000 bis etwa 3000 und ein Moleku
largewicht des Polymeren von etwa 10.000 bis etwa 50.000 aufweisen. Beispiele für han
delsübliche Polymere sind die Produkte Milease® T (ICI) oder Repelotex® SRP 3 (Rhône-
Poulenc).
Als Entschäumer können wachsartige Verbindungen eingesetzt werden. Als "wachsartig"
werden solche Verbindungen verstanden, die einen Schmelzpunkt bei Atmosphärendruck
über 25°C (Raumtemperatur), vorzugsweise über 50°C und insbesondere über 70°C auf
weisen. Die wachsartigen Entschäumersubstanzen sind in Wasser praktisch nicht löslich, d. h.
bei 20°C weisen sie in 100 g Wasser eine Löslichkeit unter 0,1 Gew.-% auf. Prinzipiell kön
nen alle aus dem Stand der Technik bekannten wachsartigen Entschäumersubstanzen ent
halten sein. Geeignete wachsartige Verbindungen sind beispielsweise Bisamide, Fettalkohole,
Fettsäuren, Carbonsäureester von ein- und mehrwertigen Alkoholen sowie Paraffinwachse
oder Mischungen derselben. Alternativ können natürlich auch die für diesen Zweck bekann
ten Silikonverbindungen eingesetzt werden.
Geeignete Paraffinwachse stellen im allgemeinen ein komplexes Stoffgemisch ohne scharfen
Schmelzpunkt dar. Zur Charakterisierung bestimmt man üblicherweise seinen Schmelzbereich
durch Differential-Thermo-Analyse (DTA), wie in "The Analyst" 87 (1962), 420, beschrie
ben, und/oder seinen Erstarrungspunkt. Darunter versteht man die Temperatur, bei der das
Paraffin durch langsames Abkühlen aus dem flüssigen in den festen Zustand übergeht. Dabei
sind bei Raumtemperatur vollständig flüssige Paraffine, das heißt solche mit einem Erstar
rungspunkt unter 25°C, erfindungsgemäß nicht brauchbar. Zu den Weichwachsen, die einen
Schmelzpunkt im Bereich von 35 bis 50°C aufweisen, zählen vorzugsweise der Gruppe der
Petrolate und deren Hydrierprodukte. Sie setzen sich aus mikrokristallinen Paraffinen und bis
zu 70 Gew.-% Öl zusammen, besitzen eine salbenartige bis plastisch feste Konsistenz und
stellen bitumenfreie Rückstände aus der Erdölverarbeitung dar. Besonders bevorzugt sind
Destillationsrückstände (Petrolatumstock) bestimmter paraffinbasischer und gemischtbasi
scher Rohöle, die zu Vaseline weiterverarbeitet werden. Vorzugsweise handelt es sich wei
terhin um aus Destillationsrückständen paraffin- und gemischtbasyischer Rohöle und Zylin
deröldestillate mittels Lösungsmittel abgeschiedene bitumenfreie, ölartige bis feste Kohlen
wasserstoffe. Sie sind von halbfester, zügiger, klebriger bis plastisch-fester Konsistenz und
besitzen Schmelzpunkte zwischen 50 und 70°C. Diese Petrolate stellen die wichtigste Aus
gangsbasis für die Herstellung von Mikrowachsen dar. Weiterhin geeignet sind die aus hoch
viskosen, paraffinhaltigen Schmieröldestillaten bei der Entparaffinierung abgeschiedenen
festen Kohlenwasserstoffen mit Schmelzpunkten zwischen 63 und 79°C. Bei diesen Petrola
ten handelt es sich um Gemische aus mikrokristallinen Wachsen und hochschmelzenden n-
Paraffinen. Eingesetzt werden können beispielsweise die aus EP 0309931 A1 bekannten
Paraffinwachsgemische aus beispielsweise 26 Gew.-% bis 49 Gew.-% mikrokristallinem Par
affinwachs mit einem Erstarrungspunkt von 62°C bis 90°C, 20 Gew.-% bis 49 Gew.-%
Hartparaffin mit einem Erstarrungspunkt von 42°C bis 56°C und 2 Gew.-% bis 25 Gew.-%
Weichparaffin mit einem Erstarrungspunkt von 35°C bis 40°C. Vorzugsweise werden Paraffine
bzw. Paraffingemische verwendet, die im Bereich von 30°C bis 90°C erstarren. Dabei
ist zu beachten, dass auch bei Raumtemperatur fest erscheinende Paraffinwachsgemische
unterschiedliche Anteile an flüssigem Paraffin enthalten können. Bei den erfindungsgemäß
brauchbaren Paraffinwachsen liegt dieser Flüssiganteil so niedrig wie möglich und fehlt vor
zugsweise ganz. So weisen besonders bevorzugte Paraffinwachsgemische bei 30°C einen
Flüssiganteil von unter 10 Gew.-%, insbesondere von 2 Gew.-% bis 5 Gew.-%, bei 40°C
einen Flüssiganteil von unter 30 Gew.-%, vorzugsweise von 5 Gew.-% bis 25 Gew.-% und
insbesondere von 5 Gew.-% bis 15 Gew.-%, bei 60°C einen Flüssiganteil von 30 Gew.-%
bis 60 Gew.-%, insbesondere von 40 Gew.-% bis 55 Gew.-%, bei 80°C einen Flüssiganteil
von 80 Gew.-% bis 100 Gew.-%, und bei 90°C einen Flüssiganteil von 100 Gew.-% auf. Die
Temperatur, bei der ein Flüssiganteil von 100 Gew.-% des Paraffinwachses erreicht wird,
liegt bei besonders bevorzugten Paraffinwachsgemischen noch unter 85°C, insbesondere bei
75°C bis 82°C. Bei den Paraffinwachsen kann es sich um Petrolatum, mikrokristalline
Wachse bzw. hydrierte oder partiell hydrierte Paraffinwachse handeln.
Geeignete Bisamide als Entschäumer sind solche, die sich von gesättigten Fettsäuren mit 12
bis 22, vorzugsweise 14 bis 18 C-Atomen sowie von Alkylendiaminen mit 2 bis 7 C-Atomen
ableiten. Geeignete Fettsäuren sind Laurin-, Myristin-, Stearin-, Arachin- und Behensäure so
wie deren Gemische, wie sie aus natürlichen Fetten beziehungsweise gehärteten Ölen, wie
Talg oder hydriertem Palmöl, erhältlich sind. Geeignete Diamine sind beispielsweise Ethylen
diamin, 1,3-Propylendiamin, Tetramethylendiamin, Pentamethylendiamin, Hexamethylendia
min, p-Phenylendiamin und Toluylendiamin. Bevorzugte Diamine sind Ethylendiamin und
Hexamethylendiamin. Besonders bevorzugte Bisamide sind Bismyristoylethylendiamin, Bis
palmitoylethylendiamin, Bisstearoylethylendiamin und deren Gemische sowie die entspre
chenden Derivate des Hexamethylendiamins.
Geeignete Carbonsäureester als Entschäumer leiten sich von Carbonsäuren mit 12 bis 28
Kohlenstoffatomen ab. Insbesondere handelt es sich um Ester von Behensäure, Stea
rinsäure, Hydroxystearinsäure, Ölsäure, Palmitinsäure, Myristinsäure und/oder Laurinsäure.
Der Alkoholteil des Carbonsäureesters enthält einen ein- oder mehrwertigen Alkohol mit 1 bis
28 Kohlenstoffatomen in der Kohlenwasserstoffkette. Beispiele von geeigneten Alkoholen
sind Behenylalkohol, Arachidylalkohol, Kokosalkohol, 12-Hydroxystearylalkohol, Oleylalkohol
und Laurylalkohol sowie Ethylenglykol, Glycerin, Polyvinylalkohol, Saccharose, Erythrit, Pen
taerythrit, Sorbitan und/oder Sorbit. Bevorzugte Ester sind solche von Ethylenglykol, Glycerin
und Sorbitan, wobei der Säureteil des Esters insbesondere aus Behensäure, Stearinsäure,
Ölsäure, Palmitinsäure oder Myristinsäure ausgewählt wird. In Frage kommende Ester
mehrwertiger Alkohole sind beispielsweise Xylitmonopalmitat, Pentarythritmonostearat, Gly
cerinmonostearat, Ethylenglykolmonostearat und Sorbitanmonostearat, Sorbitanpalmitat,
Sorbitanmonolaurat, Sorbitandilaurat, Sorbitandistearat, Sorbitandibehenat, Sorbitandioleat
sowie gemischte Talgalkylsorbitanmono- und -diester. Brauchbare Glycerinester sind die Mo
no-, Di- oder Triester von Glycerin und genannten Carbonsäuren, wobei die Mono- oder
Dieester bevorzugt sind. Glycerinmonostearat, Glycerinmonooleat, Glycerinmonopalmitat,
Glycerinmonobehenat und Glycerindistearat sind Beispiele hierfür. Beispiele für geeignete
natürliche Ester als Entschäumer sind Bienenwachs, das hauptsächlich aus den Estern
CH3(CH2)24COO(CH2)27CH3 und CH3(CH2)26COO(CH2)25CH3 besteht, und Carnaubawachs, das
ein Gemisch von Carnaubasäurealkylestern, oft in Kombination mit geringen Anteilen freier
Carnaubasäure, weiteren langkettigen Säuren, hochmolekularen Alkoholen und Koh
lenwasserstoffen, ist.
Geeignete Carbonsäuren als weitere Entschäumerverbindung sind insbesondere Behensäure,
Stearinsäure, Ölsäure, Palmitinsäure, Myristinsäure und Laurinsäure sowie deren Gemische,
wie sie aus natürlichen Fetten bzw. gegebenenfalls gehärteten Ölen, wie Talg oder hydrier
tem Palmöl, erhältlich sind. Bevorzugt sind gesättigte Fettsäuren mit 12 bis 22, insbesondere
18 bis 22 C-Atomen. In gleicher Weise können die entsprechenden Fettalkohole gleicher C-
Kettenlänge eingesetzt werden.
Weiterhin können zusätzlich Dialkylether als Entschäumer enthalten sein. Die Ether können
asymmetrisch oder aber symmetrisch aufgebaut sein, d. h. zwei gleiche oder verschiedene
Alkylketten, vorzugsweise mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen enthalten. Typische Beispiele sind
Di-n-octylether, Di-i-octylether und Di-n-stearylether, insbesondere geeignet sind Dialkyle
ther, die einen Schmelzpunkt über 25°C, insbesondere über 40°C aufweisen.
Weitere geeignete Entschäumerverbindungen sind Fettketone, die nach den einschlägigen
Methoden der präparativen organischen Chemie erhalten werden können. Zu ihrer Herstel
lung geht man beispielsweise von Carbonsäuremagnesiumsalzen aus, die bei Temperaturen
oberhalb von 300°C unter Abspaltung von Kohlendioxid und Wasser pyrolysiert werden,
beispielsweise gemäß der deutschen Offenlegungsschrift DE 25 53 900 OS. Geeignete Fett
ketone sind solche, die durch Pyrolyse der Magnesiumsalze von Laurinsäure, Myristinsäure,
Palmitinsäure, Palmitoleinsäure, Stearinsäure, Ölsäure, Elaidinsäure, Petroselinsäure, Ara
chinsäure, Gadoleinsäure, Behensäure oder Erucasäure hergestellt werden.
Weitere geeignete Entschäumer sind Fettsäurepolyethylenglykolester, die vorzugsweise
durch basisch homogen katalysierte Anlagerung von Ethylenoxid an Fettsäuren erhalten
werden. Insbesondere erfolgt die Anlagerung von Ethylenoxid an die Fettsäuren in Gegen
wart von Alkanolaminen als Katalysatoren. Der Einsatz von Alkanolaminen, speziell Trietha
nolamin, führt zu einer äußerst selektiven Ethoxylierung der Fettsäuren, insbesondere dann,
wenn es darum geht, niedrig ethoxylierte Verbindungen herzustellen. Innerhalb der Gruppe
der Fettsäurepolyethylenglykolester werden solche bevorzugt, die einen Schmelzpunkt über
25°C, insbesondere über 40°C aufweisen.
Innerhalb der Gruppe der wachsartigen Entschäumer werden besonders bevorzugt die be
schriebenen Paraffinwachse alleine als wachsartige Entschäumer eingesetzt oder in Mischung
mit einem der anderen wachsartigen Entschäumer, wobei der Anteil der Paraffinwachse in
der Mischung vorzugsweise über 50 Gew.-% - bezogen auf wachsartige Entschäumermi
schung - ausmacht. Die Paraffinwachse können bei Bedarf auf Träger aufgebracht sein. Als
Trägermaterial sind alle bekannten anorganischen und/oder organischen Trägermaterialien
geeignet. Beispiele für typische anorganische Trägermaterialien sind Alkalicarbonate, Alumo
silicate, wasserlösliche Schichtsilicate, Alkalisilicate, Alkalisulfate, beispielsweise Natriumsul
fat, und Alkaliphosphate. Bei den Alkalisilicaten handelt es sich vorzugsweise um eine Verbin
dung mit einem Molverhältnis Alkalioxid zu SiO2 von 1 : 1,5 bis 1 : 3,5. Die Verwendung der
artiger Silicate resultiert in besonders guten Korneigenschaften, insbesondere hoher Ab
riebsstabilität und dennoch hoher Auflösungsgeschwindigkeit in Wasser. Zu den als Träger
material bezeichneten Alumosilicaten gehören insbesondere die Zeolithe, beispielsweise Zeo
lith NaA und NaX. Zu den als wasserlöslichen Schichtsilicaten bezeichneten Verbindungen
gehören beispielsweise amorphes oder kristallines Wasserglas. Weiterhin können Silicate
Verwendung finden, welche unter der Bezeichnung Aerosil® oder Sipernat® im Handel sind.
Als organische Trägermaterialien kommen zum Beispiel filmbildende Polymere, beispiels
weise Polyvinylalkohole, Polyvinylpyrrolidone, Poly(meth)acrylate, Polycarboxylate, Cellulose
derivate und Stärke in Frage. Brauchbare Celluloseether sind insbesondere Alkalicarb
oxymethylcellulose, Methylcellulose, Ethylcellulose, Hydroxyethylcellulose und sogenannte
Cellulosemischether, wie zum Beispiel Methylhydroxyethylcellulose und Methylhydroxypropyl
cellulose, sowie deren Mischungen. Besonders geeignete Mischungen sind aus Natrium-Carb
oxymethylcellulose und Methylcellulose zusammengesetzt, wobei die Carboxymethylcellulose
üblicherweise einen Substitutionsgrad von 0,5 bis 0,8 Carboxymethylgruppen pro Anhydro
glukoseeinheit und die Methylcellulose einen Substitutionsgrad von 1,2 bis 2 Methylgruppen
pro Anhydroglukoseeinheit aufweist. Die Gemische enthalten vorzugsweise Alkalicarboxy
methylcellulose und nichtionischen Celluloseether in Gewichtsverhältnissen von 80 : 20 bis
40 : 60, insbesondere von 75 : 25 bis 50 : 50. Als Träger ist auch native Stärke geeignet, die
aus Amylose und Amylopectin aufgebaut ist. Als native Stärke wird Stärke bezeichnet, wie
sie als Extrakt aus natürlichen Quellen zugänglich ist, beispielsweise aus Reis, Kartoffeln,
Mais und Weizen. Native Stärke ist ein handelsübliches Produkt und damit leicht zugänglich.
Als Trägermaterialien können einzeln oder mehrere der vorstehend genannten Verbindungen
eingesetzt werden, insbesondere ausgewählt aus der Gruppe der Alkalicarbonate, Alkalisul
fate, Alkaliphosphate, Zeolithe, wasserlösliche Schichtsilicate, Alkalisilicate, Polycarboxylate,
Celluloseether, Polyacrylat/Polymethacrylat und Stärke. Besonders geeignet sind Mischungen
von Alkalicarbonaten, insbesondere Natriumcarbonat, Alkalisilicaten, insbesondere Natriumsi
licat, Alkalisulfaten, insbesondere Natriumsulfat und Zeolithen.
Geeignete Silicone sind übliche Organopolysiloxane, die einen Gehalt an feinteiliger Kiesel
säure, die wiederum auch silaniert sein kann, aufweisen können. Derartige Organopolysilox
ane sind beispielsweise in der Europäischen Patentanmeldung EP 0496510 A1 beschrie
ben. Besonders bevorzugt sind Polydiorganosiloxane und insbesondere Polydimethylsiloxane,
die aus dem Stand der Technik bekannt sind. Geeignete Polydiorganosiloxane weisen eine
nahezu lineare Kette auf und weisen einen Oligomerisierungsgrad von 40 bis 1500 auf. Bei
spiele für geeignete Substituenten sind Methyl, Ethyl, Propyl, Isobutyl, tert. Butyl und Phe
nyl. Weiterhin geeignet sind amino-, fettsäure-, alkohol-, polyether-, epoxy-, fluor-, glykosid-
und/oder alkylmodifizierte Siliconverbindungen, die bei Raumtemperatur sowohl flüssig als
auch harzförmig vorliegen können. Weiterhin geeignet sind Simethicone, bei denen es sich
um Mischungen aus Dimethiconen mit einer durchschnittlichen Kettenlänge von 200 bis 300
Dimethylsiloxan-Einheiten und hydrierten Silicaten handelt. In der Regel enthalten die Silico
ne im allgemeinen und die Polydiorganosiloxane im besonderen feinteilige Kieselsäure, die
auch silaniert sein kann. Insbesondere geeignet sind im Sinne der vorliegenden Erfindung
kieselsäurehaltige Dimethylpolysiloxane. Vorteilhafterweise haben die Polydiorganosiloxane
eine Viskosität nach Brookfield bei 25°C (Spindel 1,10 Upm) im Bereich von 5000 mPas bis
30000 mPas, insbesondere von 15000 bis 25000 mPas. Vorzugsweise werden die Silicone
in Form ihrer wäßrigen Emulsionen eingesetzt. In der Regel gibt man das Silicon zu vorge
legtem Wasser unter Rühren. Falls gewünscht kann man zur Erhöhung der Viskosität der
wäßrigen Siliconemulsionen Verdickungsmittel, wie sie aus dem Stand der Technik bekannt
sind, zugeben. Diese können anorganischer und/oder organischer Natur sein, besonders be
vorzugt werden nichtionische Celluloseether wie Methylcellulose, Ethylcellulose und Mische
ther wie Methylhydoxyethylcellulose, Methylhydroxypropylcellulose, Methylhydroxybutylcel
lulose sowie anionische Carboxycellulose-Typen wie das Carboxymethylcellulose-Natriumsalz
(Abkürzung CMC). Insbsonders geeignete Verdicker sind Mischungen von CMC zu nicht-
ionischen Celluloseethern im Gewichtsverhältnis 80 : 20 bis 40 : 60, insbesondere 75 : 25 bis
60 : 40. In der Regel und besonders bei Zugabe der beschriebenen Verdickermischungen
empfehlen sich Einsatzkonzentrationen von cirka 0,5 bis 10, insbesondere von 2,0 bis 6 Gew.-%
- berechnet als Verdickermischung und bezogen auf wäßrige Siliconemulsion. Die
Gehalt an Siliconen der beschriebenen Art in den wäßrigen Emulsionen liegt vorteil
hafterweise im Bereich von 5 bis 50 Gew.-%, insbesondere von 20 bis 40 Gew.-% - berech
net als Silicone und bezogen auf wäßrige Siliconemulsion. Nach einer weiteren vorteilhaften
Ausgestaltung erhalten die wäßrigen Siliconlösungen als Verdicker Stärke, die aus natürli
chen Quellen zugänglich ist, beispielsweise aus Reis, Kartoffeln, Mais und Weizen. Die Stärke
ist vorteilhafterweise in Mengen von 0,1 bis zu 50 Gew.-% - bezogen auf Silicon-Emulsion -
enthalten und insbesondere in Mischung mit den schon beschriebenen Verdickermischungen
aus Natrium-Carboxymethylcellulose und einem nichtionischen Celluloseether in den schon
genannten Mengen. Zur Herstellung der wäßrigen Siliconemulsionen geht man zweckmäßi
gerweise so vor, dass man die gegebenenfalls vorhandenen Verdickungsmittel in Wasser
vorquellen läßt, bevor die Zugabe der Silicone erfolgt. Das Einarbeiten der Silicone erfolgt
zweckmäßigerweise mit Hilfe wirksamer Rühr- und Mischungsvorrichtungen.
Die Granulate können des weiteren Spreng- oder Desintegrationsmittel enthalten. Hierunter
sind Stoffe zu verstehen, die den Formkörpern zugegeben werden, um deren Zerfall beim
Inkontaktbringen mit Wasser zu beschleunigen. Übersichten hierzu finden sich z. B. in
J. Pharm. Sci. 61 (1972), Römpp Chemilexikon, 9. Auflage, Band 6, S. 4440 sowie
und Voigt "Lehrbuch der pharmazeutischen Technologie" (6. Auflage, 1987, S.
182-184). Diese Stoffe vergrößern bei Wasserzutritt ihr Volumen, wobei einerseits das Ei
genvolumen vergrößert (Quellung), andererseits auch über die Freisetzung von Gasen ein
Druck erzeugt werden kann, der die Tablette in kleinere Partikel zerfallen läßt. Altbekannte
Desintegrationshilfsmittel sind beispielsweise Carbonat/Citronensäure-Systeme, wobei auch
andere organische Säuren eingesetzt werden können. Quellende Desintegrationshilfsmittel
sind beispielsweise synthetische Polymere wie gegebenenfalls quervernetztes Polyvinylpyrro
lidon (PVP) oder natürliche Polymere bzw. modifizierte Naturstoffe wie Cellulose und Stärke
und ihre Derivate, Alginate oder Casein-Derivate. Als bevorzugte Desintegrationsmittel wer
den im Rahmen der vorliegenden Erfindung Desintegrationsmittel auf Cellulosebasis einge
setzt. Reine Cellulose weist die formale Bruttozusammensetzung (C6H10O5)n auf und stellt
formal betrachtet ein β-1,4-Polyacetal von Cellobiose dar, die ihrerseits aus zwei Molekülen
Glucose aufgebaut ist. Geeignete Cellulosen bestehen dabei aus ca. 500 bis 5000 Glucose-
Einheiten und haben demzufolge durchschnittliche Molmassen von 50.000 bis 500.000. Als
Desintegrationsmittel auf Cellulosebasis verwendbar sind im Rahmen der vorliegenden Erfin
dung auch Cellulose-Derivate, die durch polymeranaloge Reaktionen aus Cellulose erhältlich
sind. Solche chemisch modifizierten Cellulosen umfassen dabei beispielsweise Produkte aus
Veresterungen bzw. Veretherungen, in denen Hydroxy-Wasserstoffatome substituiert wur
den. Aber auch Cellulosen, in denen die Hydroxylgruppen gegen funktionelle Gruppen, die
nicht über ein Sauerstoffatom gebunden sind, ersetzt wurden, lassen sich als Cellulosederi
vate einsetzen. In die Gruppe der Cellulosederivate fallen beispielsweise Alkalicellulosen,
Carboxymethylcellulose (CMC), Celluloseester und -ether sowie Aminocellulosen. Die ge
nannten Cellulosederivate werden vorzugsweise nicht allein als Sprengmittel auf Cellulosebasis
eingesetzt, sondern in Mischung mit Cellulose verwendet. Der Gehalt dieser Mischungen
an Cellulosederivaten beträgt vorzugsweise unterhalb 50 Gew.-%, besonders bevorzugt un
terhalb 20 Gew.-%, bezogen auf das Desintegrationsmittel auf Cellulosebasis. Besonders
bevorzugt wird als Desintegrationsmittel auf Cellulosebasis reine Cellulose eingesetzt, die frei
von Cellulosederivaten ist. Als weiteres Desintegrationsmittel auf Cellulosebasis oder als Be
standteil dieser Komponente kann mikrokristalline Cellulose verwendet werden. Diese mikro
kristalline Cellulose wird durch partielle Hydrolyse von Cellulosen unter solchen Bedingungen
erhalten, die nur die amorphen Bereiche (ca. 30% der Gesamt-Cellulosemasse) der Cellulo
sen angreifen und vollständig auflösen, die kristallinen Bereiche (ca. 70%) aber unbeschadet
lassen. Eine nachfolgende Desaggregation der durch die Hydrolyse entstehenden mikrofei
nen Cellulosen liefert die mikrokristallinen Cellulosen, die Primärteilchengrößen von ca. 5 µm
aufweisen und beispielsweise zu Granulaten mit einer mittleren Teilchengröße von 200 µm
kompaktierbar sind. Die Sprengmittel können im Formkörper makroskopisch betrachtet ho
mogen verteilt vorliegen, mikroskopisch gesehen bilden sie jedoch herstellungsbedingt Zo
nen erhöhter Konzentration. Sprengmittel, die im Sinne der Erfindung zugegen sein können,
wie z. B. Kollidon, Alginsäure und deren Alkalisalze, amorphe oder auch teilweise kristalline
Schichtsilicate (Bentonite), Polyacrylate, Polyethylenglycole sind beispielsweise den Druck
schriften WO 98/40462 (Rettenmaier), WO 98/55583 und WO 98/55590 (Unilever)
und WO 98/40463, DE 197 09 991 und DE 197 10 254 (Henkel) zu entnehmen. Auf die
Lehre dieser Schriften wird ausdrücklich Bezug genommen.
Als Parfümöle bzw. Duftstoffe können einzelne Riechstoffverbindungen, z. B. die syntheti
schen Produkte vom Typ der Ester, Ether, Aldehyde, Ketone, Alkohole und Kohlenwasser
stoffe verwendet werden. Riechstoffverbindungen vom Typ der Ester sind z. B. Benzylacetat,
Phenoxyethylisobutyrat, p-tert.-Butylcyclohexylacetat, Linalylacetat, Dimethylbenzylcarbi
nylacetat, Phenylethylacetat, Linalylbenzoat, Benzylformiat, Ethylmethylphenylglycinat, Al
lylcyclohexylpropionat, Styrallylpropionat und Benzylsalicylat. Zu den Ethern zählen bei
spielsweise Benzylethylether, zu den Aldehyden z. B. die linearen Alkanale mit 8-18 C-
Atomen, Citral, Citronellal, Citronellyloxyacetaldehyd, Cyclamenaldehyd, Hydroxycitronellal,
Lilial und Bourgeonal, zu den Ketonen z. B. die Jonone, α-Isomethylionon und Methylcedryl
keton, zu den Alkoholen Anethol, Citronellol, Eugenol, Geraniol, Linalool, Phenylethylalkohol
und Terpineol, zu den Kohlenwasserstoffen gehören hauptsächlich die Terpene wie Limonen
und Pinen. Bevorzugt werden jedoch Mischungen verschiedener Riechstoffe verwendet, die
gemeinsam eine ansprechende Duftnote erzeugen. Solche Parfümöle können auch natürliche
Riechstoffgemische enthalten, wie sie aus pflanzlichen Quellen zugänglich sind, z. B. Pine-,
Citrus-, Jasmin-, Patchouly-, Rosen- oder Ylang-Ylang-Öl. Ebenfalls geeignet sind Muskatel
ler, Salbeiöl, Kamillenöl, Nelkenöl, Melissenöl, Minzöl, Zimtblätteröl, Lindenblütenöl, Wachol
derbeeröl, Vetiveröl, Olibanumöl, Galbanumöl und Labdanumöl sowie Orangenblütenöl,
Neroliol, Orangenschalenöl und Sandelholzöl. Die Duftstoffe können direkt in die erfindungs
gemäßen Granulate eingearbeitet werden, es kann aber auch vorteilhaft sein, die Duftstoffe
auf Träger aufzubringen, welche die Haftung des Parfüms auf der Wäsche verstärken und
durch eine langsamere Duftfreisetzung für langanhaltenden Duft der Textilien sorgen. Als
solche Trägermaterialien haben sich beispielsweise Cyclodextrine bewährt, wobei die Cyclo
dextrin-Parfüm-Komplexe zusätzlich noch mit weiteren Hilfsstoffen beschichtet werden kön
nen.
Weitere geeignete Inhaltsstoffe der Granulate sind wasserlösliche anorganische Salze wie
Bicarbonate, Carbonate, amorphe Silicate, normale Wassergläser, welche keine herausra
genden Buildereigenschaften aufweisen, oder Mischungen aus diesen; insbesondere werden
Alkalicarbonat und/oder amorphes Alkalisilicat, vor allem Natriumsilicat mit einem molaren
Verhältnis Na2O : SiO2 von 1 : 1 bis 1 : 4,5, vorzugsweise von 1 : 2 bis 1 : 3,5, eingesetzt.
Die Vermischung der abgereicherten Glykosid/Fettalkoholschmelzen mit den weiteren
Waschmittelinhaltsstoffen kann in an sich bekannter Weise kontinuierlich oder diskontinuier
lich erfolgen. Hierzu eignen sich beispielsweise Bauteile vom Typ Dreis-Konti-Ring-
Schichtmischer K-TT, Hosokawa Turbulizer, Schugi-Flexomix, Schugi Extrud-O-Mix oder Ei
risch-Mischer. Vorzugsweise gelangen jedoch Lödige-Mischer, z. B. vom Typ CB oder FKM,
oder VRV-Trockner vom Typ Flash-Dryer zum Einsatz. Bei der Vermischung in einem der
genannten Mischern wird in der Regel der Zusatzstoff vorgelegt und die Schmelze aufge
sprüht, während man beim Flash-Dryer, der über drei unabhängig voneinander beheizbare
Zonen verfügt, die Schmelze einträgt und dann kontinuierlich über einen Feststoffdosierer
mit dem Zusatzstoff beaufschlagt. Dabei wird man die Zusatzstoffe in der Regel mit einer
solchen Menge eindosieren, dass Granulate entstehen, welche 30 bis 60 Gew.-% und vor
zugsweise 45 bis 55 Gew.-% Alkyl- oder Alkenyloligoglykoside entstehen.
Aus einem technischen C12-C14-Kokosalkyloligoglucosidgemisch mit einem Rest-
Fettalkoholgehalt von 68 Gew.-% wurde mit Hilfe eines Dünnschichtverdampfers (Aus
tauschfläche 0,3 m2, Durchsatz 13,5 kg/h, Temperatur 137°C, Betriebsdruck 1 mbar) der
Alkoholgehalt bis auf 23,5 Gew.-% vermindert. Die resultierende hellgelbe Schmelze wurde
zusammen mit Zeolith (Wessalith® P, Degussa, Zugabe über Feststoffdosierer, 5 kg/h) kon
tinuierlich in einen VRV-Trockner vom Typ Flash Dryer mit einer Wärmeaustauschfläche von
0,44 m2 dosiert; die Temperaturen in den drei beheizenden Zonen betrugen 110, 60 und
20°C. Es wurde ein rieselfähiges Granulat erhalten.
Aus einem technischen C12-C14-Kokosalkyloligoglucosidgemisch mit einem Rest-
Fettalkoholgehalt von 68 Gew.-% wurde mit Hilfe eines Kurzwegverdampfers (Austauschflä
che 4,3 dm2, Durchsatz 2,2 kg/h, Temperatur 147°C, Betriebsdruck 0,5 mbar) der Alkohol
gehalt bis auf 10,6 Gew.-% vermindert. In einem 5-l-Lödigemischer mit Zerhacker wurden
600 g Cellulose (Technocell® 100) vorgelegt und 2 min bei maximaler Drehzahl vorge
mischt. Anschließend wurden innerhalb von 3 min unter Verwendung des Zerhackers 257 g
der zuvor gewonnenen Glucosid/Fettalkoholschmelze zudosiert und 30 s nachgemischt. Es
wurde ein rieselfähiges Granulat erhalten.
Claims (10)
1. Verfahren zur Herstellung von wasserfreien Waschmittelgranulaten, bei dem man
technische Mischungen von Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykosiden und Fettalkoholen
auf einen Restfettalkoholgehalt von maximal 30 Gew.-% reduziert, und die resultieren
de Schmelze in einem Mischer oder Extruder mit Waschmittelzusatzstoffen vermischt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Alkyl- und/oder
Alkenyloligoglykoside einsetzt, die der Formel (I) folgen,
R1O-[G]p (I)
in der R1 für einen Alkyl- und/oder Alkenylrest mit 4 bis 22 Kohlenstoffatomen, G für einen Zuckerrest mit 5 oder 6 Kohlenstoffatomen und p für Zahlen von 1 bis 10 steht.
R1O-[G]p (I)
in der R1 für einen Alkyl- und/oder Alkenylrest mit 4 bis 22 Kohlenstoffatomen, G für einen Zuckerrest mit 5 oder 6 Kohlenstoffatomen und p für Zahlen von 1 bis 10 steht.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man
Fettalkohole einsetzt, die der Formel (II) folgen,
R2OH (II)
in der R2 für einen aliphatischen, linearen oder verzweigten Kohlenwasserstoffrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen und 0 und/oder 1, 2 oder 3 Doppelbindungen steht.
R2OH (II)
in der R2 für einen aliphatischen, linearen oder verzweigten Kohlenwasserstoffrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen und 0 und/oder 1, 2 oder 3 Doppelbindungen steht.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
dass man technische Gemische aus Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykosiden der Formel
(I) und Fettalkoholen der Formel (II) einsetzt, in denen die beiden Reste R1 und R2
gleich sind.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
dass man technische Gemische einsetzt, welche die Alkyl- und/oder Alkenyloligoglyko
side und die Fettalkohole im Gewichtsverhältnis 50 : 50 bis 10 : 90 enthalten.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
dass man die technischen Gemische im ersten Schritt bis auf einen Fettalkoholgehalt
von 5 bis 25 Gew.-% abreichert.
7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
dass man die Abreicherung in einem Dünnschichtverdampfer, Fallfilmverdampfer oder
Kurzwegverdampfer durchführt.
8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
dass man die abgereicherten Mischungen aus Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykosiden
und Fettalkoholen mit Waschmittelinhaltsstoffen vermischt, die ausgewählt sind aus
der Gruppe, die gebildet wird von Buildern, Co-Buildern, Öl- und fettlösenden Substan
zen, Bleichmitteln, Bleichmittelaktivatoren, Enzymen, Enzymstabilisatoren, Vergrau
ungsinhibitoren, optischen Aufhellern, Polymeren, Entschäumern, Sprengmitteln, Duft
stoffen und anorganischen Salzen.
9. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet,
dass man die Waschmittelzusatzstoffe in solchen Mengen in den Mischer oder Extruder
eindosiert, dass Granulate entstehen, welche 30 bis 60 Gew.-% Alkyl- und/oder Alke
nyloligoglykoside enthalten.
10. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet,
dass man die Vermischung in einem Lödige-Mischer oder einem VRV-Trockner durch
führt.
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