DE10019258C1 - Process for vacuum coating strip-like transparent substrates, comprises coating the substrates with a reflective layer and then a transparent layer - Google Patents

Process for vacuum coating strip-like transparent substrates, comprises coating the substrates with a reflective layer and then a transparent layer

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Abstract

Process for vacuum coating strip-like transparent substrates comprises coating the substrates with a transparent layer. During or after coating with the transparent layer, light reflected from the coated substrate is measured on sites coated with a reflection layer to obtain information about the transparent layer so that process and/or layer parameters can be controlled.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vakuumbeschichtung bandförmiger transparenter Substrate in Bandbeschichtungsanlagen mit transparenten Schichten oder Schichtsystemen, die transparente Schichten enthalten.The invention relates to a method for vacuum coating strip-shaped transparent Substrates in coil coating systems with transparent layers or layer systems, which contain transparent layers.

In Bandbeschichtungsanlagen werden vorzugsweise Polymerfolien, aber auch Papiere, Textilmaterialien und andere bandförmige Substrate mit verschiedenen Funktionsschichten beschichtet, um ihre physikalischen Eigenschaften zu verändern. Derartige Veränderungen beziehen sich zum Beispiel auf die optischen Eigenschaften des beschichteten Substrats, Barriereeigenschaften bezüglich diffundierender Substanzen und weitere chemische oder mechanische Eigenschaften. Oftmals lässt sich die angestrebte Veränderung physikalischer Eigenschaften nur durch die Beschichtung der Substrate mit komplizierten Mehrschicht­ systemen aus verschiedenen Einzelschichten erzielen.In film coating systems, polymer films are preferably used, but also papers, Textile materials and other ribbon-shaped substrates with different functional layers coated to change their physical properties. Such changes relate, for example, to the optical properties of the coated substrate, Barrier properties with regard to diffusing substances and other chemical or mechanical properties. The desired change can often be made more physically Properties only through the coating of the substrates with complicated multilayer achieve systems from different individual layers.

Als Beschichtungsverfahren kommen beispielsweise das Elektronenstrahlverdampfen, das thermische Verdampfen aus dem Schiffchenverdampfer und Zerstäubungsverfahren, auch Sputtern genannt, zum Einsatz, wobei erstere angewendet werden, wenn das Erzielen einer möglichst hohen Aufwachsgeschwindigkeit, auch Beschichtungsrate genannt, im Vorder­ grund steht. Die Vorzüge des Sputterns sind vor allem in einer sehr hohen Gleichmäßigkeit der Beschichtung und einer hohen Reproduzierbarkeit zu sehen.Electron beam evaporation, for example, comes as a coating method thermal evaporation from the boat evaporator and atomization process, too Called sputtering, to be used, the former being used when achieving a the highest possible growth rate, also called coating rate, in the front reason stands. The main advantages of sputtering are that they are very uniform the coating and a high reproducibility.

Unabhängig vom eingesetzten Beschichtungsverfahren kommt der Überwachung der Schichtdicke der abgeschiedenen Schichten eine besondere Bedeutung zu, aber auch die Überwachung anderer Schichtparameter, wie z. B. optischer Eigenschaften der abge­ schiedenen Schichten, wird während des Beschichtungsprozesses häufig eingesetzt, um eine sofortige Qualitätskontrolle zu ermöglichen.Regardless of the coating process used, the monitoring of the Layer thickness of the deposited layers is of particular importance, but also that Monitoring other shift parameters, such as B. optical properties of the abge different layers, is often used during the coating process to create a enable immediate quality control.

Insbesondere bei der Beschichtung zur Veränderung optischer Eigenschaften von Polymer­ folie müssen die abgeschiedenen Schichten eine hohe Gleichmäßigkeit und Reproduzierbar­ keit aufweisen, da das menschliche Auge in der Lage ist, bereits Schichtdickenunterschiede von 3% durch störende Interferenzeffekte wahrzunehmen. Die Anforderungen an die Schichtgleichmäßigkeit und Reproduzierbarkeit erhöhen sich noch mehr, wenn es not­ wendig wird, mehrere Schichten auf der Polymerfolie abzuscheiden, um die gewünschten optischen Eigenschaften zu erzielen. Hierfür kommen häufig Stapelschichten mit alter­ nierendem Brechungsindex, also Schichtfolgen transparenter Schichten mit abwechselnd hohem und niedrigem Brechungsindex, also beispielsweise Schichtfolgen, die abwechselnd aus SiOx und TiO2 bestehen, zum Einsatz. Für diese Anwendungen werden bevorzugt Sputterverfahren benutzt.Especially when coating to change the optical properties of polymer film, the deposited layers must have a high degree of uniformity and reproducibility, since the human eye is able to perceive layer thickness differences of 3% due to interfering interference effects. The requirements for layer uniformity and reproducibility increase even more when it becomes necessary to deposit several layers on the polymer film in order to achieve the desired optical properties. Stacked layers with an alternating refractive index, that is layer sequences of transparent layers with alternating high and low refractive index, that is to say layer sequences which alternately consist of SiO x and TiO 2 , are often used for this. Sputtering processes are preferred for these applications.

Es ist allgemein üblich, Beschichtungsprozesse mit derart hohen Anforderungen an die Schichtgleichmäßigkeit und Reproduzierbarkeit mit einer automatischen Prozessregelung zu betreiben. Der Aufbau einer Prozessregelung erfordert die regelmäßige Überwachung zumindest einer Messgröße, aus welcher das erforderliche Steuersignal abgeleitet werden kann. Derartige Messgrößen sind oft die optischen Eigenschaften der aufgetragenen Schichten, was für den Fall optischer Beschichtungen den Vorteil hat, dass der eigentliche Zielparameter selbst Messgröße sein kann. Für viele andere Anwendungen lassen sich eindeutige Abhängigkeiten zwischen optischen Eigenschaften und anderen Schicht­ parametern wie z. B. der Schichtdicke ausnutzen, um diese konstant zu halten.It is common practice to apply coating processes with such high demands Layer uniformity and reproducibility with an automatic process control operate. The establishment of a process control requires regular monitoring at least one measured variable from which the required control signal is derived can. Such measurands are often the optical properties of the plotted Layers, which has the advantage in the case of optical coatings that the actual Target parameter itself can be a measurand. Can be used for many other applications clear dependencies between optical properties and other layer parameters such as B. exploit the layer thickness to keep it constant.

Bei sehr stabil verlaufenden Beschichtungsprozessen kann sich der Aufbau einer automatischen Prozessregelung erübrigen. Dennoch ist es auch bei diesen Beschichtungs­ prozessen in der Regel nötig, einzelne Schichtparameter zumindest zyklisch oder während der Einstellphase des Beschichtungsprozesses zu überwachen.With very stable coating processes, the build-up of a no need for automatic process control. Nevertheless, it is also with this coating processes generally necessary, individual shift parameters at least cyclically or during monitor the adjustment phase of the coating process.

Die in Bandbeschichtungsanlagen angewendeten Beschichtungsprozesse sind zum Teil mit einer erheblichen thermischen Belastung des Substrates verbunden. Um eine thermische Überlastung des Substrates zu verhindern, wird das Substrat während der Beschichtung meist über mindestens eine Kühlwalze geführt. Obwohl der Weg des Substrates durch das Bandlaufwerk üblicherweise mehrere Meter beträgt, findet die Beschichtung nur in einem begrenzten Sektor auf der Mantelfläche der Kühlwalze statt. Diese konstruktive Auslegung der meisten Bandbeschichtungsanlagen sorgt für geometrische Randbedingungen, die bei einer Überwachung von Schichtparametern während des Beschichtungsprozesses zu berücksichtigen sind.The coating processes used in coil coating systems are partly included a considerable thermal load on the substrate. To a thermal To prevent overloading of the substrate, the substrate is applied during the coating usually performed over at least one chill roll. Although the path of the substrate through the Tape drive is usually several meters, the coating only takes place in one limited sector takes place on the outer surface of the chill roll. This constructive interpretation Most coil coating systems provide geometrical boundary conditions that monitoring of layer parameters during the coating process are taken into account.

Es sind verschiedene Varianten bekannt, innerhalb der Vakuumkammer Messstellen einzurichten, an denen die optischen Eigenschaften Reflexion und/oder Transmission des beschichteten oder unbeschichteten Substrates bestimmt werden können. Für die Nutzung der so erhaltenen Messwerte in einem Regelkreis zur Prozessregelung ist es wichtig, kurze sogenannte Totzeiten zu realisieren, was in Bandbeschichtungsanlagen die Anordnung der Messstellen in der Nähe des Beschichtungsortes erfordert (DE 42 36 264 C1). Different variants are known within the vacuum chamber measuring points to set up, on which the optical properties reflection and / or transmission of the coated or uncoated substrate can be determined. It is for the use of the measurement values obtained in this way in a control loop for process control important to realize short so-called dead times, which is what in coil coating systems Arrangement of the measuring points in the vicinity of the coating location required (DE 42 36 264 C1).  

Es ist daher bekannt, die Reflexion der Schichten direkt auf der Kühlwalze zu messen, was die Totzeit zu minimieren hilft (Biekehör, G.; Kunststoffe 78 (1988) 9). Diese Methode hat bei transparenten Substraten und dünnen Schichten jedoch den Nachteil, dass Reflexionen an der Kühlwalze den Messwert stark beeinflussen. Außerdem bildet sich zwischen Substrat und Kühlwalze stets ein relativ undefiniertes Gaspolster, welches die Reflexion zusätzlich beeinflusst. Üblicherweise werden diese Nachteile durch eine Nullwertbestimmung am unbeschichteten Substrat vor Beginn der Messung teilweise kompensiert. Da aber dieser Nullwert einen Mittelwert darstellt, die Reflexion der Kühlwalze dagegen durch Verunreinigungen oder Abnutzungserscheinungen der Kühlwalzenoberfläche während einer Umdrehung deutlichen Schwankungen unterliegt, bleibt auch bei Berücksichtigung des Nullwertes eine erhebliche Messungenauigkeit bei der Messung der Reflexion der auf­ gebrachten Schichten. Diese Ungenaugigkeit wirkt sich negativ auf die Prozessregelung aus.It is therefore known to measure the reflection of the layers directly on the cooling roll, which helps to minimize the dead time (Biekhor, G .; Kunststoffe 78 ( 1988 ) 9). With transparent substrates and thin layers, however, this method has the disadvantage that reflections on the cooling roller strongly influence the measured value. In addition, a relatively undefined gas cushion always forms between the substrate and the cooling roller, which additionally influences the reflection. These disadvantages are usually partially compensated for by a zero value determination on the uncoated substrate before the start of the measurement. However, since this zero value represents a mean value, while the reflection of the cooling roller due to contamination or wear and tear on the cooling roller surface during one revolution is subject to significant fluctuations, even when the zero value is taken into account, there remains considerable measurement inaccuracy when measuring the reflection of the applied layers. This inaccuracy has a negative impact on process control.

Es ist außerdem bekannt, dass die Reflexion an einer speziellen Walze gemessen wird, deren Oberfläche schwarz und matt ist, um so die störende Reflexion durch den Untergrund zu unterdrücken (Meyer, "Reflection Monitoring for Optical Web Coating Production", SVC Proceedings 1990, 146-149). Mit dem damit verbundenenen größeren Abstand zur Bedampfungszone ergibt sich jedoch eine verlängerte Totzeit, was zumindest für schnelle Regelkreise einen erheblichen Nachteil bedeutet.It is also known that the reflection is measured on a special roller, the surface of which is black and matt, in order to suppress the disturbing reflection through the substrate (Meyer, "Reflection Monitoring for Optical Web Coating Production", SVC Proceedings 1990 , 146 -149 ). With the associated greater distance from the vaporization zone, however, there is an extended dead time, which means a considerable disadvantage, at least for fast control loops.

Es ist bekannt, dass eine Transmissionsmessung an einer Stelle außerhalb der Beschichtungs­ zone durchgeführt wird, wo das Substrat zwischen einem das Messlicht einspeisenden Ende einer Glasfaserpotik und einem Empfänger hindurchläuft (DE 198 45 268 C1). Auch dieses Verfahren hat den Nachteil einer langen Totzeit.It is known to have a transmission measurement at a location outside of the coating zone is carried out where the substrate between one end feeding the measuring light a fiber optic and a receiver runs through (DE 198 45 268 C1). This too Process has the disadvantage of a long dead time.

Es ist bekannt, dass die Messung der Reflexion oder Transmission in Abhängigkeit von der Wellenlänge wichtige Informationen über die Eigenschaften der beschichteten Polymerfolie liefert. Für einen kontinuierlichen Betrieb in Bandbeschichtungsanlagen werden dazu mehrere Messstellen eingerichtet (DE 34 06 645 C2; Barney, "Spectral in process multi point optical monitoring for thin film process control", SVC Proceedings 1991).It is known that the measurement of the reflection or transmission as a function of the wavelength provides important information about the properties of the coated polymer film. For continuous operation in coil coating systems, several measuring points are set up for this purpose (DE 34 06 645 C2; Barney, "Spectral in process multi point optical monitoring for thin film process control", SVC Proceedings 1991 ).

Zu diesen wird mittels einer Glasfaseroptik Licht unterschiedlicher Wellenlänge geleitet. Nach Reflexion am beschichteten Substrat bzw. Durchlaufen des Substrates wird das Licht von geeigneten Empfängern erfasst und über weitere Glasfaserkabel zu einem Spektral­ photometer geleitet, wo die spektrale Intensitätsverteilung ermittelt und anschließend einer Auswertung zugeführt wird. Aus diesen Daten lassen sich anschließend bestimmte Schicht­ eigenschaften, wie z. B. Schichtdicke oder Absorption bestimmen. Aus dieser gemessenen spektralen Intensitätsverteilung können außerdem die benötigten Steuersignale zur Regelung des Beschichtungsprozesses gewonnen werden. Auch bei diesen Verfahren stellt sich das Problem einer langen Totzeit.Light of different wavelengths is guided to these by means of glass fiber optics. After reflection on the coated substrate or passing through the substrate, the light turns on captured by suitable receivers and via further fiber optic cables to a spectral photometer directed where the spectral intensity distribution is determined and then one Evaluation is fed. Specific layers can then be made from this data properties such as B. Determine layer thickness or absorption. From this measured  spectral intensity distribution can also be used to control signals Regulation of the coating process can be obtained. Also with these procedures the problem of a long dead time.

Allen Verfahren ist gemeinsam, dass die Messstellen entweder nicht ausreichend nah an der Beschichtungszone angeordnet sind, wodurch die Totzeit für die Prozessregelung zu groß ist, oder durch Reflexionsmessung direkt auf der Kühlwalze eine Überlagerung des Messsignals mit den beschriebenen Störsignalen erfolgt. Bei einer Messung außerhalb des Bereiches der Kühlwalze bleibt bei üblichen Kühlwalzenkonstruktionen ein konstruktiv bedingter Mindestabstand zwischen Beschichtungszone und Messstelle, weshalb derartige Verfahren relativ langsam sind, was für schnelle Prozessregelungen von Nachteil ist.Common to all methods is that the measuring points are either not sufficiently close to the Coating zone are arranged, making the dead time for the process control too long is, or by reflection measurement directly on the chill roll an overlay of the Measurement signal with the described interference signals. When measuring outside the The area of the cooling roll remains a constructive in conventional cooling roll designs conditional minimum distance between coating zone and measuring point, which is why Processes are relatively slow, which is disadvantageous for fast process controls.

Ein weiterer Nachteil aller beschriebenen Verfahren ist, dass sie bei der Herstellung von Mehrschichtsystemen aus mehreren transparenten Einzelschichten nur integrale Messwerte des bis zum jeweiligen Messzeitpunkt aufgebrachten Schichtsystems liefern. Eine separate Regelung einzelner Prozessschritte ist damit nur mit sehr hohem Rechenaufwand und geringer Genauigkeit zu realisieren, da optische Veränderungen in tieferliegenden Einzel­ schichten zunächst in die Steuersignale für die Prozessregelung der nachfolgenden Beschichtungsprozesse einfließen.Another disadvantage of all the methods described is that they are used in the production of Multi-layer systems from several transparent single layers only integral measured values of the layer system applied up to the respective measurement time. A separate Regulation of individual process steps is therefore only with a very high computing effort and to realize less accuracy, because optical changes in deeper single first layer in the control signals for the process control of the following Influence coating processes.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Beschichtung transparenter Substrate mit mindestens einer transparenten Schicht zu schaffen, das gegenüber den Verfahren nach dem Stand der Technik Informationen liefert, die eine exaktere Prozess­ regelung oder zumindest eine präzisere Einstellung der Prozessparameter gestatten, um Schichten mit hoher Gleichmäßigkeit reproduzierbar herzustellen. Bei der Abscheidung von Mehrschichtsystemen, die mehrere transparente Schichten enthalten, soll eine einfache Prozessregelung bzw. Einstellung der Prozessparameter für jeden einzelnen Beschichtungsschritt möglich sein.The object of the invention is to make a method for coating more transparent To create substrates with at least one transparent layer that is opposite to the State-of-the-art method provides information that is a more accurate process allow regulation or at least a more precise setting of the process parameters in order Reproduce layers with high uniformity. When separating Multi-layer systems containing several transparent layers are said to be simple Process control or setting the process parameters for each individual Coating step may be possible.

Das Verfahren soll zur gleichzeitigen Qualitätskontrolle geeignet sein, insbesondere, wenn die optischen Eigenschaften der Schichten entscheidend sind.The method should be suitable for simultaneous quality control, especially if the optical properties of the layers are crucial.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe nach Anspruch 1 oder 2 gelöst. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Ansprüchen 3 bis 11 beschrieben. According to the invention the object is achieved according to claim 1 or 2. More beneficial Refinements are described in claims 3 to 11.  

Das Verfahren basiert auf der Messung des am mit mindestens einer transparenten Schicht beschichteten bandförmigen Substrat reflektierten Lichts, indem erfindungsgemäß vor dem Aufbringen der jeweiligen transparenten Schicht, deren optische Eigenschaften bestimmt werden sollen, auf dem Substrat mindestens an den Stellen der anschließenden Reflexions­ messung eine Schicht geringer optischer Transmission, also hoher Reflexion und/oder Ab­ sorption, im Folgenden Reflexionsschicht genannt, aufgebracht wird. Hierfür eignen sich verschiedene metallische Schichten oder Verbindungsschichten.The method is based on the measurement of am with at least one transparent layer coated band-shaped substrate reflected light, according to the invention in front of the Application of the respective transparent layer, the optical properties of which determine should be on the substrate at least at the points of the subsequent reflection measurement a layer of low optical transmission, i.e. high reflection and / or Ab sorption, hereinafter referred to as the reflection layer, is applied. Are suitable for this different metallic layers or connection layers.

Danach wird in bekannter Weise während oder nach der Beschichtung mit der trans­ parenten Schicht die Reflexion gemessen. Dadurch gewonnene Informationen werden zur Regelung oder Einstellung von Prozessparametern des laufenden oder sich anschließender Beschichtungsschritte oder zur Qualitätskontrolle verwendet.Then in a known manner during or after the coating with the trans parent layer measured the reflection. Information obtained in this way becomes Regulation or setting of process parameters of the current or subsequent Coating steps or used for quality control.

Durch das Aufbringen einer Reflexionsschicht wird die transparente Schicht optisch vom Untergrund, also Kühlwalzenreflexionen, optischen Eigenschaften des Substrates und evtl. vorhandener Vorbeschichtungen, entkoppelt.By applying a reflective layer, the transparent layer becomes optically Background, i.e. cooling roll reflections, optical properties of the substrate and possibly existing pre-coatings, decoupled.

Diese Entkopplung ist um so wirksamer, je niedriger die optische Transmission der Re­ flexionsschicht ist. Ein Einsatz derartiger Reflexionsschichten ist jedoch bereits bei einer verbleibenden optischen Transmission der Reflexionsschicht von etwa 20% sehr wirkungs­ voll.This decoupling is more effective the lower the optical transmission of Re is flexion layer. However, the use of such reflection layers is already one remaining optical transmission of the reflection layer of about 20% very effective full.

In Fällen, in denen die Reflexionsschicht funktioneller Teil eines Mehrschichtsystems ist, entfällt das Aufbringen dieser als zusätzlicher Beschichtungsschritt. Meist sind Reflexions­ schichten kein funktioneller Bestandteil des abzuscheidenden Schichtsystems, so dass die Abscheidung einer Reflexionsschicht als zusätzlicher Beschichtungsschritt erforderlich ist. In diesen Fällen wird nur ein Teil der mit der transparenten Schicht zu beschichtenden Fläche des bandförmigen Substrates mit der Reflexionsschicht versehen. Auf der restlichen Fläche bleibt das Schichtsystem unverändert.In cases where the reflective layer is a functional part of a multilayer system, there is no need to apply this as an additional coating step. Mostly are reflections layers do not form a functional component of the layer system to be deposited, so that Deposition of a reflection layer is required as an additional coating step. In In these cases, only part of the surface to be coated with the transparent layer becomes of the band-shaped substrate with the reflection layer. On the rest of the surface the layer system remains unchanged.

Je nach Beschichtungstechnologie und Konfektionierung des fertigen Produkts bieten sich für derartige Teilbeschichtungen mit einer Reflexionsschicht verschiedene Bereiche des bandförmigen Substrates an.Depending on the coating technology and the packaging of the finished product, this is an option for such partial coatings with a reflective layer different areas of the band-shaped substrate.

Bei der Beschichtung breiter bandförmiger Substrate und einer anschließenden Konfektionierung in mehrere schmale Bänder ist es vorteilhaft, dass schmale Streifen der Reflexionsschicht entlang der Schneidlinien abgeschieden werden. Dadurch fällt nur ein geringer Anteil der Substratfläche durch die zusätzliche Beschichtung aus, bzw. kann der bestimmungsgemäßen Verwendung des fertigen Schichtsystems nicht mehr zugeführt werden. Die anschließend nutzbare Fläche wird nur unwesentlich verringert.When coating broad strip-shaped substrates and a subsequent one Packing in several narrow strips, it is advantageous that narrow strips of Reflective layer are deposited along the cutting lines. This only makes one think small portion of the substrate area from the additional coating, or can  Intended use of the finished layer system is no longer supplied become. The subsequently usable area is only slightly reduced.

Eine weitere vorteilhafte Lösung besteht darin, nur im Randbereich des Substrates an einem oder auf beiden Rändern eine Reflexionsschicht abzuscheiden. Dadurch bleibt nahezu die gesamte Fläche des zu beschichtenden Substrates für die spätere bestimmungsgemäße Nutzung erhalten. In beiden Fällen steht während des gesamten Beschichtungsprozesses eine für die erfindungsgemäße Messung reflektierten Lichts geeignete, die in Prozessfolge nächste transparente Schicht vom Untergrund entkoppelnde Messspur zur Verfügung. Damit ist eine kontinuierliche Auswertung der Reflexionsmessung und der Aufbau eines Regelkreises für die Prozessregelung möglich. Eine besonders hohe Gleichmäßigkeit der transparenten Schichten lässt sich bei kontinuierlicher Auswertung mehrerer Messstellen, z. B. auf zwei gegenüberliegenden Messspuren auf den Randbereichen des bandförmigen Substrates, und deren Einbeziehung in entsprechende Regelkreise erzielen.Another advantageous solution consists in attaching only one in the edge region of the substrate or to deposit a reflective layer on both edges. This almost leaves the entire area of the substrate to be coated for later intended use Receive usage. In both cases stands during the entire coating process a light suitable for the measurement according to the invention, which is in process sequence next transparent layer decoupling from the surface available. This is a continuous evaluation of the reflection measurement and the structure of a Control loop for process control possible. A particularly high uniformity of the transparent layers can be obtained by continuously evaluating several measuring points, e.g. B. on two opposite measurement tracks on the edge areas of the band-shaped Substrates, and their inclusion in appropriate control loops.

Für Prozesse zur Abscheidung transparenter Schichten, die auch ohne eine ständige Regelung mit ausreichender Prozessstabilität zu betreiben sind, ist es vorteilhaft, eine zyklische Überwachung der optischen Schichteigenschaften durchzuführen. Diese wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren dadurch realisiert, dass in bestimmten Zeitabschnitten ein Teil des zu beschichtenden Substrates mit einer Reflexionsschicht versehen wird, auf welchem während oder nach der Beschichtung mit einer transparenten Schicht die Messung des reflektierten Lichts durchgeführt wird. Diese mit der Reflexionsschicht versehenen Bereiche müssen bei der Konfektionierung des fertigen Produkts ausgesondert werden. Diese sind jedoch nur ein kleiner Anteil der beschichteten Fläche.For processes for the deposition of transparent layers, even without a permanent one Control with sufficient process stability, it is advantageous to have a perform cyclical monitoring of the optical layer properties. This is after the method according to the invention realized in that in certain time periods a part of the substrate to be coated is provided with a reflection layer which during or after coating with a transparent layer the measurement of the reflected light is performed. These are provided with the reflective layer Areas must be sorted out when the finished product is assembled. However, these are only a small part of the coated surface.

In Fällen, in denen ohnehin eine ständige Qualitätskontrolle zum Verfahren gehört, ist es üblich, mangelhafte Bereiche des beschichteten Substrates sofort zu kennzeichnen, um deren spätere Aussonderung zu sichern. Durch eine entsprechende Synchronisierung werden diese Markierungsbereiche vorteilhafterweise mit der erfindungsgemäßen Reflexionsschicht beschichtet. Dadurch dienen diese Bereiche gleichzeitig als Marke für eine spätere Konfektionierung und als Reflexionsschicht für mögliche Reflexionsmessungen während des nächsten Beschichtungsschrittes zu dessen Überwachung. In diesem Falle erhöht sich der Anteil des auszusondernden Materials nicht.In cases where a constant quality control is part of the process anyway, it is usual to immediately mark defective areas of the coated substrate in order to to ensure their later separation. Through an appropriate synchronization these marking areas are advantageously with the inventive Reflective layer coated. As a result, these areas also serve as a brand for one later assembly and as a reflection layer for possible reflection measurements during the next coating step to monitor it. In this case the proportion of material to be separated does not increase.

Eine weitere vorteilhafte Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, bei der Abscheidung von Mehrschichtsystemen, die ein mehrfaches Umwickeln und Durch­ laufen der Bandbeschichtungsanlage erfordern, Bereiche am Anfang bzw. Ende des Wickels, in denen üblicherweise die Einstellung der Prozessparameter erfolgt und die aus diesem Grunde ohnehin verworfen werden müssen, eine entsprechende Reflexionsschicht auf­ zubringen und somit während der Einstellung der Prozessparameter die Messung reflektierten Lichts vorzunehmen, um die Genauigkeit der Einstellung der Prozessparameter zu erhöhen oder nach Abschluss eines Beschichtungsschrittes die Qualität der zuletzt abgeschiedenen transparenten Schicht zumindest auf dem letzten Substratabschnitt zu überprüfen. Auch in diesem Falle erhöht sich der Anteil des zu verwerfenden Materials nicht oder nur unwesentlich.Another advantageous application of the method according to the invention consists in the deposition of multilayer systems, which a multiple wrapping and through run the coil coating line, areas at the beginning or end of the roll,  in which the setting of the process parameters usually takes place and from this A corresponding reflective layer must be rejected anyway and thus the measurement during the setting of the process parameters reflected light to ensure the accuracy of the setting of the process parameters to increase or after the completion of a coating step the quality of the last deposited transparent layer at least on the last substrate section check. In this case, too, the proportion of the material to be rejected does not increase or only marginally.

Insbesondere bei der Abscheidung von Mehrschichtsystemen, die mehrere aufeinander­ folgende transparente Einzelschichten enthalten, bildet das erfindungsgemäße Verfahren die einzige Möglichkeit, alle transparenten Einzelschichten mit gleichem Aufwand und gleichbleibender Qualität und Gleichmäßigkeit abzuscheiden, da vor jeder transparenten Einzelschicht die erneute Beschichtung der entsprechenden Substratbereiche mit einer weiteren Reflexionsschicht erfolgen kann.Especially when depositing multi-layer systems that are several on top of each other Containing the following transparent individual layers, the inventive method forms the only way, all transparent individual layers with the same effort and constant quality and uniformity, as transparent before each Single layer the renewed coating of the corresponding substrate areas with a further reflection layer can take place.

Das Verfahren ist neben der Prozessregelung auch für die Qualitätskontrolle geeignet. Beschichtungsfehler lassen sich den jeweiligen Einzelschichten zuordnen, was ihre Beseitigung wesentlich erleichtert.In addition to process control, the process is also suitable for quality control. Coating defects can be assigned to the individual layers, what their Removal much easier.

Da die optische Entkopplung vom Untergrund mit derartigen Reflexionsschichten sehr effektiv ist bzw. sich definierte Reflexionsbedingungen einstellen lassen, ist das Verfahren auch für die spektrale Auswertung der Intensität und Polarisation des reflektierten Lichts geeignet. Damit stehen weitere Informationen für den Aufbau von Regelkreisen zur Stabilisierung zahlreicher Anwendungsparameter der abzuscheidenden Schichten zur Verfügung.Since the optical decoupling from the background with such reflection layers very much the procedure is effective or defined reflection conditions can be set also for the spectral evaluation of the intensity and polarization of the reflected light suitable. This provides further information for setting up control loops Stabilization of numerous application parameters of the layers to be deposited Available.

Die wesentlichen Vorteile der Erfindung bestehen darin, dass durch die effektive optische Entkopplung vom Untergrund eine Reflexionsmessung auf der Kühlwalze auch in un­ mittelbarer Nähe oder in der Beschichtungszone möglich ist. Störende Effekte von Gas­ polstern bzw. Reflexionen an der Oberfläche der Kühlwalze haben keinen Einfluss. Damit lässt sich die Totzeit von Regelkreisen, die als Messsignal das reflektierte Licht verarbeiten, wesentlich verringern. Das Verfahren zeichnet sich also durch eine sehr schnelle und präzise Regelbarkeit aus. Diese Präzision hängt nicht mehr von der Anzahl der bereits erfolgten Beschichtungsschritte ab, wie es bisher nach dem Stand der Technik der Fall war. The main advantages of the invention are that the effective optical Decoupling from the background a reflection measurement on the chill roll even in un indirect proximity or in the coating zone is possible. Disruptive effects of gas Cushions or reflections on the surface of the cooling roller have no influence. In order to the dead time of control loops, which process the reflected light as a measurement signal, reduce significantly. The process is characterized by a very fast and precise Controllability. This precision no longer depends on the number that has already taken place Coating steps, as was previously the case with the prior art.  

An einem Ausführungsbeispiel wird das erfindungsgemäße Verfahren am Beispiel der Herstellung eines optischen Mehrschichtsystems auf einem transparenten bandförmigen Substrat erläutert. Die zugehörige Zeichnung zeigt eine Bandbeschichtungsanlage.In one embodiment, the method according to the invention is shown using the example of Production of an optical multilayer system on a transparent band-shaped Substrate explained. The accompanying drawing shows a coil coating system.

In einer herkömmlichen Bandbeschichtungsanlage mit Bandlaufwerk und Vakuumsystem wird in einem evakuierten Rezipienten 1 ein bandförmiges transparentes Substrat 2 über eine Kühlwalze 3 geführt. Um die Kühlwalze 3 sind mehrere Beschichtungsstationen 4, 5, 6 angeordnet. Dadurch kann das Substrat 2 bei einem Durchlauf mit mehreren Einzel­ schichten beschichtet werden. Das Bandlaufwerk der Bandbeschichtungsanlage ist so ausgelegt, dass in beiden Wickelrichtungen eine Beschichtung erfolgen kann. In der ersten Beschichtungsstation 4 befindet sich ein DMS-System 7 (Dual Magnetron Sputtering) mit Siliziumtargets und Reaktivgaseinlass zur reaktiven Abscheidung von SiOx, in der mittleren zweiten Beschichtungsstation 5 befindet sich eine Sputterquelle 8 mit einem Silbertarget zur Abscheidung einer metallischen Silberschicht und in der dritten Beschichtungsstation 6 befindet sich ein DMS-System 9 mit Titantargets und Reaktivgaseinlass zur reaktiven Abscheidung von TiO2. Vor und nach der Kühlwalze 3 befindet sich je eine schwarze Messwalze 10; 10' mit je einer bekannten Messeinrichtung 11; 11' zur Messung der Reflexion.In a conventional coil coating system with a belt drive and vacuum system, a strip-shaped transparent substrate 2 is guided over a cooling roller 3 in an evacuated recipient 1 . Several coating stations 4 , 5 , 6 are arranged around the cooling roller 3 . As a result, the substrate 2 can be coated with several individual layers in one pass. The tape drive of the coil coating system is designed so that coating can take place in both winding directions. In the first coating station 4 there is a DMS system 7 (dual magnetron sputtering) with silicon targets and reactive gas inlet for the reactive deposition of SiO x , in the middle second coating station 5 there is a sputter source 8 with a silver target for the deposition of a metallic silver layer and in the The third coating station 6 has a DMS system 9 with titanium targets and a reactive gas inlet for the reactive deposition of TiO 2 . Before and after the cooling roller 3 there is a black measuring roller 10 ; 10 ', each with a known measuring device 11 ; 11 'for measuring the reflection.

Das erfindungsgemäße Verfahren verläuft wie folgt:
Der erste Durchlauf des Substrates 2 beginnt in Richtung von der mittleren Beschichtungs­ station 5 zur ersten Beschichtungsstation 4.The method according to the invention proceeds as follows:
The first pass of the substrate 2 begins in the direction from the middle coating station 5 to the first coating station 4th

Zuerst wird der erste Abschnitt des Substrates 2 über der mittleren Beschichtungsstation 5 mit einer dünnen Silberschicht versehen. Sobald die Silberschicht in den Bereich der ersten Beschichtungsstation 4 mit Siliziumtargets gelangt, wird eine transparente SiOx-Schicht reaktiv aufgesputtert. Gelangt das mit Silberschicht und SiOx-Schicht beschichtete Substrat 2 zu einer der beiden schwarzen Messwalzen 10, wird mit der Reflexionsmessung begonnen, um die Prozessparameter des reaktiven Sputterns, insbesondere den Reaktivgasfluss und/oder die Sputterleistung, an die Bandgeschwindigkeit zur Erzielung einer angestrebten Schichtdicke, welche die halbe Schichtdicke der fertigen SiOx-Schicht beträgt, anzupassen und einzustellen. Sind die Prozessparameter eingestellt, wird die Metallisierung durch die mittlere Beschichtungsstation 5 unterbrochen und die Beschichtung fortgesetzt, bis das gesamte Substrat 2 mit SiOx beschichtet ist. Anschließend erfolgt die Umkehr der Wickel­ richtung ohne Unterbrechung der Beschichtung mit SiOx, d. h. eine zweite Beschichtung mit SiOx sorgt für die endgültige Dicke der ersten Einzelschicht des Mehrschichtsystems. Mit Umkehr der Wickelrichtung wird wieder ein kurzer Bereich des bandförmigen Substrates 2 über der mittleren Beschichtungsstation 5 mit Silber beschichtet, jedoch am anderen Ende des Substrates 2. Da das beschichtete Substrat 2 erst in den Bereich der mittleren Beschichtungsstation 5 gelangt, nachdem die erste SiOx-Schicht in zwei Beschichtungsschritten vollständig abgeschieden worden ist, deckt die aufgesputterte Silbersicht die SiOx-Schicht ab und dient für eine anschließende Beschichtung mit TiO2, die durch die dritte Beschichtungsstation 6 erfolgt, als die erfindungsgemäß erforderliche Reflexionsschicht. Somit können in vorbeschriebener Weise die Prozessparameter für das reaktive Sputtern von TiO2 eingestellt werden. Danach wird die Metallisierung erneut unterbrochen. Kurz vor Beendigung des zweiten Durchlaufes und während des erneuten Wechsels der Wickelrichtung des Bandlaufwerkes wird durch die mittlere Beschichtungs­ station 5 erneut eine metallische Silberschicht aufgebracht. Diese dient im ersten Bandabschnitt des dritten Durchlaufs für die nächste aufzusputternde SiOx-Schicht als Reflexionsschicht und ermöglicht in diesem Abschnitt eine erneute Einstellung der Prozess­ parameter für das reaktive Abscheiden der SiOx-Schicht, also beispielsweise die Anpassung an eine andere Schichtdicke. Anschließend erfolgt wiederum eine Umkehr der Wickel­ richtung, die Unterbrechung der Metallisierung durch die mittlere Beschichtungsstation 5 und ein erneuter Durchlauf bei laufenden DMS-Systemen 7, 9. Dieser Ablauf kann mehr­ mals wiederholt werden, wodurch sich Stapelschichten aus SiOx und TiO2 aufbringen lassen. Jeweils in der Umkehrphase der Wickelrichtung des Bandlaufwerks erfolgt eine zusätzliche Beschichtung der jeweils zuletzt durch zweimaliges Sputtern erzeugten Oxidschicht mit einer metallischen Silberschicht, die als Reflexionsschicht zur Einstellung der Prozess­ parameter für den nächsten Beschichtungsschritt verwendet wird.First, the first section of the substrate 2 is provided with a thin silver layer over the middle coating station 5 . As soon as the silver layer reaches the area of the first coating station 4 with silicon targets, a transparent SiO x layer is reactively sputtered on. If the substrate 2 coated with silver layer and SiO x layer reaches one of the two black measuring rollers 10 , the reflection measurement is started in order to determine the process parameters of the reactive sputtering, in particular the reactive gas flow and / or the sputtering performance, at the belt speed in order to achieve a desired layer thickness , which is half the layer thickness of the finished SiO x layer, to adapt and adjust. If the process parameters are set, the metallization is interrupted by the middle coating station 5 and the coating is continued until the entire substrate 2 is coated with SiO x . The winding direction is then reversed without interrupting the coating with SiO x , ie a second coating with SiO x ensures the final thickness of the first single layer of the multilayer system. When the winding direction is reversed, a short area of the band-shaped substrate 2 is again coated with silver above the middle coating station 5 , but at the other end of the substrate 2 . Since the coated substrate 2 only reaches the area of the middle coating station 5 after the first SiO x layer has been completely deposited in two coating steps, the sputtered silver layer covers the SiO x layer and is used for a subsequent coating with TiO 2 , which takes place through the third coating station 6 as the reflection layer required according to the invention. The process parameters for the reactive sputtering of TiO 2 can thus be set in the manner described above. Then the metallization is interrupted again. Shortly before the end of the second pass and during the renewed change of the winding direction of the tape drive, a metallic silver layer is applied again by the middle coating station 5 . In the first band section of the third pass, this serves as a reflection layer for the next SiO x layer to be sputtered on and in this section enables the process parameters for the reactive deposition of the SiO x layer to be readjusted, that is to say, for example, to adapt to a different layer thickness. Then the winding direction is reversed again, the interruption of the metallization by the middle coating station 5 and a renewed run with running strain gauge systems 7 , 9 . This process can be repeated several times, as a result of which stacked layers of SiO x and TiO 2 can be applied. In the reverse phase of the winding direction of the tape drive, there is an additional coating of the oxide layer, which was last produced by two sputterings, with a metallic silver layer, which is used as a reflection layer for setting the process parameters for the next coating step.

Damit ist gewährleistet, dass die für diese Einstellung durchgeführte Reflexionsmessung jeweils nur Informationen über die zuletzt aufgesputterte Halbschicht liefert, was eine besonders genaue Einstellung der Prozessparameter sichert und vor dem Aufsputtern der zweiten Halbschicht eine Korrekturmöglichkeit bietet. Es hat sich gezeigt, dass sich bereits mit dieser Einstellung der Prozessparameter im Anfangs- und Endbereich des bandförmigen Substrates 2 bei der Abscheidung von Mehrfachschichtsystemen deutlich verbesserte optische Eigenschaften erzielen lassen. Außerhalb der metallisierten Bereiche kann die Reflexionsmessung auf den schwarzen Messwalzen 10; 10' zur Qualitätsüberwachung des gesamten Schichtsystems eingesetzt werden.This ensures that the reflection measurement carried out for this setting only provides information about the last sputtered half layer, which ensures a particularly precise setting of the process parameters and offers a possibility of correction before sputtering on the second half layer. It has been shown that this setting of the process parameters in the start and end area of the strip-shaped substrate 2 can already achieve significantly improved optical properties in the deposition of multi-layer systems. Outside the metallized areas, the reflection measurement on the black measuring rollers 10 ; 10 'can be used for quality monitoring of the entire layer system.

Claims (11)

1. Verfahren zur Vakuumbeschichtung bandförmiger transparenter Substrate, bei dem das Substrat mindestens einmal zumindest stellenweise mit einer Reflexionsschicht und anschließend mit mindestens einer transparenten Schicht beschichtet wird, bei dem während oder nach der Beschichtung mit der transparenten Schicht mindestens einmal zumindest an mit der Reflexionsschicht beschichteten Stellen vom beschichteten Substrat reflektiertes Licht gemessen wird, um Informationen über die transparente Schicht zu erhalten, mit deren Hilfe Prozessparameter angepasst und/oder Schichtparameter kontrolliert werden.1. Process for vacuum coating of ribbon-shaped transparent substrates, in which the substrate at least once at least in places with a reflection layer and then coated with at least one transparent layer, at at least during or after the coating with the transparent layer once at least at points coated with the reflective layer from coated substrate is measured to provide information about the reflected light to obtain a transparent layer, with the help of which process parameters are adjusted and / or shift parameters are checked. 2. Verfahren zur Vakuumbeschichtung bandförmiger zumindest stellenweise mit einer Reflexionsschicht beschichteter transparenter Substrate mit mindestens einer transparenten Schicht, bei dem während oder nach der Beschichtung mit der transparenten Schicht mindestens einmal zumindest an mit der Reflexionsschicht beschichteten Stellen vom beschichteten Substrat reflektiertes Licht gemessen wird, um Informationen über die transparente Schicht zu erhalten, mit deren Hilfe Prozessparameter angepasst und/oder Schichtparameter kontrolliert werden.2. Process for vacuum coating at least in places with a tape Reflection layer of coated transparent substrates with at least one transparent layer, during or after the coating with the transparent layer at least once at least with the reflection layer coated areas of light reflected from the coated substrate is measured, to get information about the transparent layer, with their help Process parameters are adjusted and / or shift parameters are checked. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass Teile des bandförmigen Substrates mindestens einmal nur zu Messzwecken mit einer Reflexionsschicht beschichtet werden, deren optische Transmission auf weniger als 20% eingestellt wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that parts of the tape-shaped substrate at least once only for measurement purposes with a Reflective layer are coated, the optical transmission to less than 20% is set. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass aus der Messung des reflektierten Lichts gewonnene Informationen zum Betreiben eines Regelkreises zur Prozessführung genutzt werden.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that information obtained from the measurement of the reflected light for operating a Control loop can be used for process control. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine transparente Schicht durch mindestens eine Magnetronsputterquelle, vorzugsweise ein Doppelmagnetronsystem reaktiv aufgebracht wird.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that at least one transparent layer by at least one magnetron sputter source, preferably a double magnetron system is applied reactively. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens einmal die Reflexionsschicht durch mindestens eine Magetron­ sputterquelle aufgebracht wird. 6. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that at least once the reflection layer by at least one magetron sputter source is applied.   7. Verfahren nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Beschichtungsparameter der Reaktivgasfluss und/oder die Sputterleistung geregelt werden.7. The method according to claim 4 and 5, characterized in that as Coating parameters regulated the reactive gas flow and / or the sputtering performance become. 8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass als Messgröße bei der Messung des reflektierten Lichts dessen Intensität als integraler Wert oder dessen spektrale Intensitätsverteilung ausgewertet wird.8. The method according to at least one of claims 1 to 7, characterized in that that as a measurement variable when measuring the reflected light, its intensity as integral value or its spectral intensity distribution is evaluated. 9. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass als Messgröße bei der Messung des reflektierten Lichts dessen Polarisation ausgewertet wird.9. The method according to at least one of claims 1 to 8, characterized in that as a measurement variable when measuring the reflected light, its polarization is evaluated. 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Auswertung der Polarisation wellenlängenabhängig erfolgt.10. The method according to claim 9, characterized in that the evaluation of the Polarization occurs depending on the wavelength. 11. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekenn­ zeichnet, dass die Messung des reflektierten Lichts zyklisch oder kontinuierlich erfolgt.11. The method according to at least one of claims 1 to 10, characterized records that the measurement of reflected light is cyclical or continuous he follows.
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