DD299994A7 - Process for producing protein preparation for cosmetic applications - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Proteinaufbereitungen fuer kosmetische Anwendungen. Das Verfahren ist in der kosmetischen bzw. in der Eiweisz verarbeitenden Industrie anzuwenden. Ziel der Erfindung ist es, den Bedarf an Praeparaten zur Korrektur von Altersfalten oder Akne-Narben auf der menschlichen Haut decken zu helfen. Das Wesen der Erfindung besteht in der Umwandlung tierischer Proteine, insbesondere des Kollagens tierischer Sehnen, Hohlorgane oder Haeute, in eine von der menschlichen Haut aufnehmbare Molekuelgroesze und Form. Dazu werden tierische Proteine gereinigt, teilhydrolysiert, mit Sauerstoff kontaminiert, fein zerkleinert, zu nichtfasrigen, geschmeidigen Folien vergossen, mit hygroskopischen Substanzen versehen, unter milden Bedingungen entwaessert und sterilisiert.{Proteinaufbereitungen; Kosmetik; Korrektur von Altersfalten; tierische Proteine; Teilhydrolyse; Sauerstoffkontamination; hygroskopische Substanzen; nichtfasrige, geschmeidige Folien}The invention relates to a process for the preparation of protein preparations for cosmetic applications. The method is to be used in the cosmetic or protein processing industry. The aim of the invention is to help meet the need for preparations for the correction of age wrinkles or acne scars on the human skin. The essence of the invention consists in the conversion of animal proteins, in particular the collagen of animal tendons, hollow organs or skin, into a molecular size and shape that can be absorbed by the human skin. For this purpose, animal proteins are purified, partially hydrolysed, contaminated with oxygen, finely ground, cast into non-fibrous, supple foils, provided with hygroscopic substances, and disinfected and sterilized under mild conditions. cosmetics; Correction of age wrinkles; animal proteins; partial hydrolysis; Oxygen contamination; hygroscopic substances; non-fibrous, supple foils}

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Proteinaufbereitungen in Form klarer, nichtfasriger, kompakter Folien für vorwiegend kosmetische Anwendungen. Das Verfahren ist in der kosmetischen Industrie, jedoch auch in vorwiegend tierischem Eiweiß, insbesondere kollagenverarbeitenden Industriezweigen anzuwenden.The invention relates to a process for the preparation of protein preparations in the form of clear, non-fibrous, compact films for predominantly cosmetic applications. The method is used in the cosmetic industry, but also in predominantly animal protein, especially collagen processing industries.

Darstellung des bekannten Standes der TechnikRepresentation of the known prior art

Üblich ist der hydrolytische Abbau von tierischem Eiweiß vorzugsweise KoII jen, bis zur echten bzw. kolloidalem Löslichkeit in Wasser oder verdünnten Kochsalzlösungen und die Homogenisierung mit fettenden, emulgierenden u. a. Bestandteilen zu Salben, Cremes oder Gelees. Verhinderung der Faltenbildung, Rückbildung von bereits vorhandenen Fältchen bzw. Falten und Straffungen der menschlichen Haut werden diesen Präparaten in der Werbung züge? chrieben. Die verjüngende, straffende Wirksamkeit des Kollagons in den Salben, Dremes, Gelees ist nicht eindeutig nachzuweisen, allein der niedrige Anteil von 3 bis 5Ma.-% Kollagen in den Cremes läßt dessen Wirksamkeit nach Ansicht maßgeblicher Experten fraglich erscheinen. Von der Fssex Pharma GmbH München wird Zyderm Collagen Implant, eine injizierbare Lösung von 35mg Kollagen in 1 ml physiologischer Kochsalzlösung, zur Beseitigung ästhetisch störender Narben und tiefer Nasolabialfalten vertrieben. Leichte und mittlere Altersfalten v/erden nach 2- bis 5maliger Injektion der Kollagenlösung im Abstand von 2 Wochen zeitweilig geglättet, eingesunkene Narben aufgefüllt, verhärtete Akne-Narben können zumindest in der Kontur erweicht werden. Profilierte Mediziner (A.A. Blank, F. Eichmann, Akt. Dermatol. 9,1983; M.Chvapil, R. I. Kronenthal, W. J. van Winkler, Int. Rev. Conn. Tiss. Res. G„ 1973; F.M. Kamer, M.M.Churukian, Otolaryngol. Head Neck Surg. F.N.Kaplan, E.Falces, H.Tolleth, Ann. Plast. Surg. 10,1983; F.V. Nicolle. Aesthetic Plast. Surg. 6,1982; I.Pitanguy, M.Caldeira, A.A.Ferreira, M.Coravole, Revista Brasilaira de Cirurgia 73,1983; W. L. Mang, HNO-Nachr. 59/1984) halten die Therapie mit Kollagenlösung nur unter folgenden Bedingungen für erfolgversprechend:The hydrolytic degradation of animal protein is usually KoII jen, to the true or colloidal solubility in water or dilute saline solutions and the homogenization with fatty, emulsifying u. a. Ingredients for ointments, creams or jellies. Prevention of wrinkling, regression of existing wrinkles or wrinkles and tightening of the human skin will attract these preparations in advertising? cribed. The tapering, firming effect of the collagen in the ointments, dremes, and jellies can not be clearly demonstrated, but the low proportion of 3 to 5% by weight of collagen in the creams makes its effectiveness seem doubtful in the opinion of relevant experts. FSEX Pharma GmbH of Munich markets Zyderm Collagen Implant, an injectable solution of 35mg of collagen in 1 ml of physiological saline solution, to remove aesthetically disturbing scars and deep nasolabial folds. Light and medium age wrinkles are temporarily smoothed after 2 to 5 injections of the collagen solution at intervals of 2 weeks, sunken scars are filled in, hardened acne scars can be softened, at least in the contour. Profiled physicians (AA Blank, F. Eichmann, Akt., Dermatol., 9, 1983, M. Chapapil, RI Kronenthal, WJ van Winkler, Int., Rev. Conn., Tiss., Res., G, 1973, FM Kamer, MM Churukian, Otolaryngol Head Neck Surg, FN Kaplan, E. Falces, H. Tolleth, Ann Plast Surg 10, 1983; FV Nicolle, Aesthetic Plast Surg., 6.1982, I. Pitanguy, M. Caldeira, AA Ferrerira, M Coravole, Revista Brasilaira de Surgery 73, 1983; WL Mang, ENT-Nachr. 59/1984) consider the therapy with collagen solution only under the following conditions to be promising:

- Ausschluß von Allergien nach Testinjektionen- Exclusion of allergies after test injections

- Wartezeit 4 Wochen- Waiting time 4 weeks

- streng intradormale Injektion- strictly intradormal injection

- Lidocain-Unempfindlichkeit bzw. Unempfindlichkeit gegen aneere LokalanaVihetika- Lidocaine insensitivity or insensitivity to anoreere LokalanaVihetika

- sorgfältige Patientenselektion und Patientenaufklärung- careful patient selection and patient education

- spezielle Ausbildung des behandelnden Arztes- special training of the attending physician

- korrekte Injektionstechnik, d. h. Serienpunktionstechnik oder lineare Implantationstechnik.- correct injection technique, d. H. Series puncture technique or linear implantation technique.

Hauptindikstioien sind:Main indications are:

- Narben nach chirurgischen Eingriffen- Scars after surgical procedures

- Aknenarben- Acne scars

- Atrophien unterschiedlicher Genese- Atrophies of different origins

- kosmetisch störende, altersbedingte Hautfalten- cosmetically disturbing, age-related skin wrinkles

- Auffüllen von angeborenen bzw. erworbenen Weichteildefekten.- Replenish innate or acquired soft tissue defects.

In der Regol sind für eine Korrektur auf 2-4 Jahre mehrere Injektionen notwendig.In Regol, multiple injections are needed to correct for 2-4 years. Kontraindikationen sindContraindications are

- positive Tostreaktionen- positive reactions

- Autoimmunerkrankungen- autoimmune diseases

- Anaphylaktoide Reaktionen in der Krankengeschichte- Anaphylactoid reactions in the medical history

- Implantationen m Knochen, Seiinen, Bändern oder- Implantations in bones, kidneys, ligaments or

- Anheben der Brust.- Lifting the breast.

Die Erfolgsrate der Behandlung mit Kollagenlösungen betrug 82%. Abzuwarten bleibt das Auftreten von Antigen-Antikörper-The success rate of treatment with collagen solutions was 82%. It remains to be seen that the occurrence of antigen-antibody Reaktionen und die Spätsensibilisierung nach wiederholten Injektionen.Responses and late sensitization after repeated injections. Nachteilig sind Eingeschränktheit der Anwendung, die Komplikationsgefahr durch Abwehrreaktionen bzw. unausgefeilteDisadvantages are limitedness of the application, the risk of complications due to defense reactions or unsubstantiated Injektionstechnik, die physische und psychische Belastung des Menschen durch Injektionen.Injection technique, the physical and mental stress of humans through injections. Kontraindizierten Patienten müssen kosmetisch störende Narben und Falten traditionell entweder durch chirurgische Verfa¹ ren,Contra Indexed patients must ren cosmetically disturbing scars and wrinkles traditionally either by surgical Verfa ^1,

z. B. Transplantation, Exzision, Straffung, Hautabschleifungen oder durch Implantationen alloplastischer Materialienbeispielsweise Silikonkautschuk, Gummi, Elfenbein, Silber, Gold, Thermoplaste entfernt werden (W. I. Maug, Konz, B.,„Injizierbares Kollagen" Mono- und chirurgische Kombinationstherapie, Verlag R. Schulz, Percha 1985).z. As transplantation, excision, tightening, skin abrasion or implantation of alloplastic materials such as silicone rubber, rubber, ivory, silver, gold, thermoplastics are removed (WI Maug, Konz, B., "Injectable collagen" mono- and surgical combination therapy, Verlag R. Schulz , Percha 1985).

In der AS-DE If , 7 780 B 2 wird die Herstellung eines kompakten fasrigen bzw. luftigen fasrigen Vernarbungsmittels aus der HautIn AS-DE If, 7 780 B 2, the production of a compact fibrous fibrous scarring agent from the skin

von Rindern, Horntieren oder Unpaarhufern geschützt. Nicht merklich verändertes Kollagen wird in verdünnt sauren Mediengeschüttelt und unter Zusatz eines Weichmachers auf einen Wassergehalt von 5% bis 10% entwässert. Beschrieben sindpharmakologische, jedoch nicht kosmetische Wirkungen bezüglich der Straffung und Glättung der menschlichen Haut bzw. derprotected by cattle, horned animals or ungulates. Not significantly altered collagen is shaken in dilute acidic media and dehydrated with the addition of a plasticizer to a water content of 5% to 10%. Described are pharmacological, but not cosmetic effects with respect to the tightening and smoothing of the human skin or the

Korrektur Narben und Falten.Correct scars and wrinkles. Die OS-DE 3042860A1 beschreibt Verfahren und Verwendungen von Kollbgenpräparaten mit bleibender biologischer TexturOS-DE 3042860A1 describes methods and uses of collagen preparations with a permanent biological texture

aus tierischen Häuten, Sehnen oder schlauchförmigen Hohlorganen. Die Kollagensysteme werden enthaart (wenn Haarbesatzvorhanden ist), manuell gespalten, proteolysiert, quervernetzt, reduziert, mit Wasserdampf hitzebehandelt und sterilisiert. Diefrom animal skins, tendons or tubular hollow organs. The collagen systems are depilated (if hair composition is present), manually cleaved, proteolysed, cross-linked, reduced, heat-treated with steam and sterilized. The

Proteolyse erfolgt in Gegenwart von Ficin und L-Cystein in wäßrigem Milieu bei 30⁰C bis 50°C. Die QuerverneUunq wird mitProteolysis is carried out in the presence of ficin and L-cysteine in an aqueous medium at 30 ⁰ C to 50 ° C. The QuerverneUunq is with

aliphatischen und/oder polyfunkiionellen Aldehyden der Kohlenstoffkettenlängen bis 7 Kohlenstoffatomen durchgeführt.aliphatic and / or polyfunctional aldehydes of carbon chain lengths up to 7 carbon atoms performed.

Alkaliborhydride wirken als Reduktionsmittel auf das der Proteolyse unterworfene Kollagen ein. Während der 2. Hälfte derAlkaline borohydrides act as reducing agents on the collagen subjected to proteolysis. During the 2nd half of the Hitzebehandlung wird das Kollagen in Kontakt mit festen, inerten und glatten Oberflächen gebracht.Heat treatment brings the collagen into contact with solid, inert and smooth surfaces. Auch diese Kollagenpräparate dienen der chirurgischen Versorgung defekter Körperoberflächen, Sehnen und Hohlorgane, nichtAlso, these collagen preparations are not for the surgical care of defective body surfaces, tendons and hollow organs

jedoch der Korrektur von kosmetisch störenden Altersfalten bzw. Akne-Narben.However, the correction of cosmetically disturbing age wrinkles or acne scars.

Basalmembrankollagen in Verbindung mit Bakteriziden, Fungiziden auf Zellulose oder hautverträglichem Kunststoff als Trägermaterial in Form filzartiger Kissen ist in der PS-DE 3147727C2 die Basis für ein Wundheilmittel. Es wurde gefunden, daß Basalmembrankollagen zu einer schnellen Wundheilung führt, wobei die Narben besonders schön verhellen sollen. Basalmembr,. nen liegen zwischen den epithelialen Zellen der Epidermis bzw. epidermalen Zellen des Harn-, Genital-, Respirations'tra'tfes und dem Binde- bzw. Stützgewebe. Sie kommen in geringen Mengen vor, beispielsweise in humaner Plazenta und werden aus dieser durch Behandlung mit 0,5molarer Ameisensäure und 0,1%igem Pepsin gewonnen. Nach einer Einwirkungszeit von 16 bis 20 Stunden bsi 20°C ist zu zentrifugieren, zu puffern, zu dialysieren und fraktioniert auszufällen. Dem Präparat werden pharmakolugischo Wirkungen bei der Wundabdeckung, Blutungsstillung, Bindehautentzündung und narbenarnen Wundheilung zugeschrieben. Korrektur von Akne-Narben bzw. Altersfalten sind nicht erwhiint.Basal membrane collagen in combination with bactericides, fungicides on cellulose or skin-compatible plastic as a carrier material in the form of felt-like cushions is the basis for a wound-healing agent in PS-DE 3147727C2. It has been found that basal membrane collagen leads to rapid wound healing, the scars are intended to be particularly beautiful. Basalmembr ,. between the epithelial cells of the epidermis or epidermal cells of the urinary, genital, respiratory tract and the connective or supporting tissue. They occur in small amounts, for example in human placenta and are obtained from this by treatment with 0.5 molar formic acid and 0.1% pepsin. After an exposure time of 16 to 20 hours at 20 ° C, centrifuge, buffer, dialyze and fractionally precipitate. The drug is said to have pharmacological effects on wound cover, hemostasis, conjunctivitis, and scar healing. Correction of acne scars or age wrinkles are not considered.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es, den Kosmetika herstellenden Betrieben ein Verfahren anzubieten, das es ihnen ermöglicht, den großen Bedarf an falten- und narbenglättenden Substanzen wirksam decken zu helfen.The aim of the invention is to provide the cosmetics manufacturing companies with a method that allows them to help effectively meet the great need for wrinkle-smoothing and scar-smoothing substances.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Proteinaufbereitungen für kosmetische Anwendungen, insbesondere zur KorrekturThe invention is based on the object, protein preparations for cosmetic applications, in particular for correction

von Akne-Narben, Läsionen und Altersfalten auf der menschlichen Haut herzustellenof acne scars, lesions and age lines on the human skin

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß tierisches Eiweiß beispielsweise aus Sehnen, Hohlorganen, HäutenAccording to the invention the object is achieved in that animal protein, for example, from tendons, hollow organs, skins

insbesondere Schweinshäuten, in den Zustand überführt wird, in dem es geeignet ist, in die menschliche Haut einzudringen.pigskins, in particular, in which it is capable of penetrating the human skin.

Zusätzlich wird in Analogie zu verschiedentlich angewandten Sauerstoff-Therapien das tierische Eiweiß mit SauerstoffIn addition, in analogy to variously applied oxygen therapies, the animal protein with oxygen

kontaminiert und mit hygroskopischen Substanzen versehen. In der Konsistenz zeichnen sich die nach den erfindi:ngsgemäßencontaminated and provided with hygroscopic substances. In consistency, they are according to the invention

Verfahren hergestellten Protoinaufbereitungen durch nichtfasrige Struktur, Geschmeidigkeit und einen Feuchtigkeitsgehalt aus,Process prepared Protoinaufbereitungen by non-fibrous structure, suppleness and a moisture content,

der einem Wasserentzug aus der menschlichen Haut entgegensteht. Die geschmeidige, kompakte Ausführung sichertgrößtmöglichen Hautkontakt.which precludes dehydration from human skin. The supple, compact design ensures the greatest possible skin contact.

Dazu werden die gewaschenen, entfetteten, gegebenenfalls enthaarten Ausgangsmaterialien, von ungeeigneten GewebeteilenFor this purpose, the washed, degreased, optionally depilated starting materials, from unsuitable tissue parts

(Narbenmembranen, Unterhautbindegewebe) gesäubert, alkalibehandelt, mit organischen oder anorganischen Säuren versetztund gründlich mit destilliertem Wasser gewaschen.(Scar membranes, subcutaneous connective tissue) cleaned, alkali treated, treated with organic or inorganic acids and washed thoroughly with distilled water.

Im anschließenden Bad wird das tierische Eiweiß mit sauerstoffentwictalnden Substanzen, vorzugsweise Wasserstoffperoxid,In the subsequent bath, the animal protein with oxygen-evolving substances, preferably hydrogen peroxide,

bewegt. Die Menge des Peroxids wird so bemessen, daß nach nur kurzem Auswaschen der Oxydationsprodukte mit destilliertememotional. The amount of peroxide is such that after only a short washout of the oxidation products with distilled

Wasser noch ein Anteil im tierischen Eiweiß verbleibt, das unter Wasserzusatz fein zerkleinert wird.Water still a share in the animal protein remains, which is finely crushed with added water. Der nunmehr vorliegenden Proteinfasersuspension werden physiologisch unbedenkliche, hygroskopische, hochsiedendeThe present protein fiber suspension will be physiologically harmless, hygroscopic, high-boiling Substanzen, vorzup «weise Propantriol-(1,2,3), zugesetzt. Nach Homogenisierung wird die Proteinfasersuspension in flache,Substances, preferably propanetriol (1,2,3) added. After homogenization, the protein fiber suspension is shallow,

planliegende Formen vergossen und bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von 12% bis 35% zu Folien vorentwässert.Poured flat molds and pre-dewatered to films to a moisture content of 12% to 35%.

In diesem Stadium ist es möglich, die Folien mit bereits fertiggestellten Proteinpräparaten der gleichen oder verschiedenerAt this stage, it is possible to use the slides with already finished protein preparations of the same or different Beschaffenheit, beispielsweise mit Kollagenvliesen, durch autologe Verklebung mittels der sich bei der erfindungsgemäßenTexture, for example, with collagen nonwovens, by autologous bonding by means of which in the inventive Behandlung bildenden Proteinabbauprodukte zu kombinieren. Schließlich wird bis zur gewünschten Konsistenz auf einenTreatment to combine forming protein degradation products. Finally, to the desired consistency on one Feuchtigkeitsgehalt bis 12% schlußentwässert sowie strahlensterilisiert.Moisture content up to 12% final dehydrated and radiation sterilized. Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen darin, daß mit vertretbarem Aufwand durch teilweise ProteolyseThe advantages of the method according to the invention are that with reasonable effort by partial proteolysis

tierischen Eiweißes Produkte erzeugt werden, dio durch ihre Konfiguration und Molmasse von etwa 15000C bis 280 000 in deranimal protein products are produced by their configuration and molecular weight of about 15000C to 280 000 in the dio

Lage sind, in die menschliche Haut einzudringen.Are able to penetrate the human skin. Der nichtproteolysierte Anteil des tierischen Eiweißes wirkt als Trägermaterial und Substanzreserve für die weitergehendeThe non-proteolysed portion of the animal protein acts as a carrier material and substance reserve for the more extensive Proteolyse während der Applika'ion. Der Sauerstoffgehalt des nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestelltenProteolysis during the application. The oxygen content of the produced by the process according to the invention Präparates unterstützt den Vorgang der Hautstraffung und zeigt gleichzeitig keimhemmende Wirkungen während der Zeit derPreparations supports the process of tightening the skin and at the same time shows germ-inhibiting effects during the period of Applikation der Folien auf der menschlichen Haut. Die hygroskopische Substanz schließlich verhindert ein vorzeitigasApplication of the films on the human skin. The hygroscopic substance finally prevents a premature Austrocknen der Folie bei der Behandlung, unterbindet damit den Wasserentzug aus der menschlichen Haut, der dieDrying of the film during the treatment, thus preventing the removal of water from the human skin, the Hautstraffung und Hauterweichung praktisch unmöglich machen würde und sichert den Materialfluß von der aufgelegten FolieSkin tightening and skin softening would be virtually impossible and ensures the flow of material from the applied film

zur menschlichen Haut.to the human skin.

Die Behandlung mit dem nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Proteinpräparat erfolgt durch Auflegen auf dieThe treatment with the protein preparation prepared by the process according to the invention is carried out by placing on the

zu korrigierenden Hautpartien, ist schmerzfrei und schließt Komplikationen, die mit mehrmaligen, streng intradermalento be corrected areas of skin, is painless and excludes complications with repeated, strictly intradermal

Serieninjektionen möglichen Abwehrreaktionen des Körpers und den physischen und psychischen Belastungen durch dieSerial injections of possible defense reactions of the body and the physical and mental stress caused by the Injektionen verbunden sind, aus.Injections are connected, out. Ausfuhrungsbeispielexemplary Das Beispiel soll die Erfindung erläutern, ohne sie einzuschränken.The example is intended to illustrate the invention without limiting it. Entfettete, enthaarte, kalkbehandelte Schweinshaut wird an Bandmesserspaltmaschinen auf eine Spaltdicke von 1,8 mmDegreased, depilated, lime-treated pig skin is cut to a gap thickness of 1.8 mm on bandknife splitting machines

gespalten; der Fleischsoitenspalt wird verworfen. Von der gespaltenen Schweinshaut wird die Narbenmembran in einer Dickevon 0,1 mm bis 0,3 mm an der Bandmesserspaltmaschine entfernt und verworfen.cleaved; the Fleischsoitenspalt is discarded. From the split pigskin, the scar membrane is removed to a thickness of 0.1 mm to 0.3 mm on the bandknife splitting machine and discarded.

Die so vorbehandelte Schweinshaut wird in Portionsstücke von etwa 100mm χ 100mm geteilt und einer Alkalibehandlung mitThe pretreated pig skin is divided into portions of about 100mm χ 100mm and an alkali treatment with

der dreifachen Menge, bezogen auf die Masse der Schweinshaut, 0,5 η Natronlauge, p. a„ bei 25⁰C über 24 Stunden unterzogen.three times the amount, based on the mass of pig skin, 0.5 η sodium hydroxide solution, p. a "at 25 ⁰ C for 24 hours.

Pro Stunde ist einmal während zwei Minuten zu bewegen.Every hour is to move once for two minutes. Die alkalibehandelte Schweinshaut ist mehrmals mit der insgesamt 20fachen Menge, bezogen auf die Masse der Schweinshaut,The alkali-treated pigskin is several times with a total of 20 times the amount, based on the mass of pig skin,

destillierten Wassers zu waschen. Der pH-Wert des letzten Waschwassers darf höchstens 8,5 betragen.to wash distilled water. The pH of the last wash water must not exceed 8.5.

Die gewaschenen Hautstücke werden mit der dreifachen Menge, bezogen auf die Masse der Schweinshautstücke, 0,2 nThe washed pieces of skin are used at three times the amount, based on the mass of pig skin pieces, 0.2 n Chlorwasserstoffsäure, p.a., bei 25⁰C über 24 Stunden behandelt. Pro Stunde ist einmal während zwei Minuten zu bewegen.Hydrochloric acid, pa, treated at 25 ⁰ C for 24 hours. Every hour is to move once for two minutes. Die säurebehandelten Hautstücke sind mehrmals mit der insgesamt 30fachen Menge, bezogen auf die Masse der Hautstücke,The acid-treated skin pieces are several times with a total of 30 times the amount, based on the mass of the skin pieces,

destillierten Wassers zu waschen. Der pH-Wert des letzten Waschwassers muß mindestens 4,2 betragen.to wash distilled water. The pH of the last wash water must be at least 4.2.

Im Waschautomaten WA 46 werden die säurebehandelten Hautstücke mit der fünffachen Menge, bezogen auf die Masse derIn the washing machine WA 46, the acid-treated pieces of skin with five times the amount, based on the mass of Hautstücke, frisch bereiteter 20%iger Wasserstoffperoxidlösung, p.a., bei 22⁰C30 Minuten bewegt.Pieces of skin, freshly prepared 20% hydrogen peroxide solution, pa, moving at 22 ⁰ C for 30 minutes. Im Anschluß wird im Waschautomaten WA 46 mit der halben Menge, bezogen auf die Masse der Hautstücke, destilliertenSubsequently, in the washing machine WA 46 with half the amount, based on the mass of the skin pieces, distilled Wassers 15 Minuten unter Bewegung gewaschen.Washed water for 15 minutes with agitation. Die gewaschenen Hautstücke werden im Wolf der KM 8 zerkleinert, in der 10fachen Menge destillierten Wassers, bezogen auf dieThe washed pieces of skin are crushed in the wolf KM 8, in 10 times the amount of distilled water, based on the Masse der Hautstücke, suspendiert, auf 5⁰C abgekühlt und in der Kolloidmühle KM 4 in fünf Durchläufen gemahlen. DieThe mass of skin pieces, suspended, cooled to 5 ⁰ C and ground in the colloid mill KM 4 in five runs. The Temperatur des Mahlgutes sollte 25°C nicht übersteigen.Temperature of the ground material should not exceed 25 ° C. Dem Eiweißfaserbrei wird die halbe Menge, bezogen auf die Masse der Eiweißtrockensubstanz, Propantriol-(1,2,3) zugesetzt.Half the amount, based on the mass of protein dry matter, propanetriol (1,2,3) is added to the proteinaceous fiber pulp. Nach Homogenisierungwerden 200ml Suspension In Polyesterformen von 200mm χ 150mm χ 10mm ausgegossen, bei40°CAfter homogenization, 200ml of suspension are poured into polyester molds of 200mm χ 150mm χ 10mm, at 40 ° C

und einem Druck von 13Pa (0,1 Torr) bis auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 30% vorgetrocknet, bei 40°C und Normaldruck bis aufeinen Feuchtigkeitsgehalt von 10% nachgetrocknet. Die so gebildeten glasklaren, kompakten Folien werden doppelt verschweißtund strahlensterilisiert.and a pressure of 13 Pa (0.1 Torr) pre-dried to a moisture content of 30%, after-dried at 40 ° C and atmospheric pressure to a moisture content of 10%. The crystal-clear, compact films thus formed are double-sealed and radiation-sterilized.

Claims (13)

1. Verfahren zur Herstellung von Proteinaufbereitungen für !osmetische Anwendungen, insbesondere Aufbereitungen des Kollagens von tierischen Sehnen, Kohlorganen und Häuten, die auf übliche Weise chemisch und mechanisch vorbehandelt, einer Alkalibehandlung sowie einer Säurebehandlung unterworfen und die erfindungsgemäß gefertigten Kollaganaufbereitungen fitrahlensterilisiert werden, gekennzeichnet dadurch, daß nach der Säurebehandlung der Rohstoff wiederum gewaschen, mit Sauerstoff entwickelnden Substanzen versetzt, mit geringen Mengen destilliertem Wasser gewaschen und mechanisch unter Wassorzusatz fein zerkleinert wird, die entstandene Proteinfasersuspension mit physiologisch unbedenklichen, hygroskopischen, hochsiedenden Substanzen versetzt, in flache planliegende Formen verpossen, bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von 12% bis 35% voreniwässert, in diesem Stadium gegebenenfalls mit bereits fertiggestellten Proteinaufbereitungen der gleichen oder verschiedener Konsistenz, beispielsweise Kollagenvliesen, durch autologe Verklebung kombiniert und schließlich bis maximal 12% schlußentwässert wird.1. A process for the preparation of protein preparations for ösmetische applications, in particular preparations of the collagen of animal tendons, cabbage organs and hides, which are chemically and mechanically pretreated in a conventional manner, subjected to an alkali treatment and acid treatment and the invention manufactured Kollaganaufbereitungen are dry-sterilized, characterized characterized that after the acid treatment, the raw material washed again, mixed with oxygen-evolving substances, washed with small amounts of distilled water and finely crushed mechanically added Wassorzusatz, the resulting protein fiber suspension with physiologically harmless, hygroscopic, high-boiling substances added, spilled in flat planliegende forms, up to at a moisture content of 12% to 35%, at this stage optionally with already finished protein preparations of the same or different consistency, beis For example, collagen fleeces are combined by autologous bonding and finally finally dewatered to a maximum of 12%. 2. Vorfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die mechanisch und chemisch behandelten Proteine mit Lösungen von Sauerstoff entwickelnden Substanzen, beispielsweise Peroxiden, insbesondere mit Lösungen von Wasserstoffperoxid der Konzentration von 0,5 Mol pro Liter bis 10 Molen pro Liter versetzt werden.2. ancestor according to claim 1, characterized in that the mechanically and chemically treated proteins with solutions of oxygen-evolving substances, such as peroxides, in particular with solutions of hydrogen peroxide concentration of 0.5 moles per liter to 10 moles per liter are added. 3. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Behandlungsdauer mit Sauerstoff entwickelnden Substanzen 10 Minuten bis 24 Stunden, vorzugsweise 30 Minuten bis 2 Stunden, beträgt.3. The method according to claim 1, characterized in that the treatment time with oxygen-evolving substances 10 minutes to 24 hours, preferably 30 minutes to 2 hours. 4. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Behandlungstemperatur der Lösungen von Sauerstoff entwickelnden Substanzen maximal 35°C, vorzugsweise 20⁰C bis 25°C, beträgt.4. The method according to claim 1, characterized in that the treatment temperature of the solutions of oxygen-evolving substances is at most 35 ° C, preferably 20 ⁰ C to 25 ° C. 5. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß im Anschluß an die Behandlung mit Sauerstoff entwickelnden Substanzen nur einmal mit destilliertem Wasser gewaschen wird.5. The method according to claim 1, characterized in that after the treatment with oxygen evolving substances is washed only once with distilled water. 6. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Waschwassermenge für das Waschen im Anschl' iß an die Behandlung mit Sauerstoff entwickelnden Substanzen maximal 50% der Masse der erfindungsgemäß behandelten Proteine beträgt.6. The method according to claim 1, characterized in that the amount of washing water for washing in the Anschl'is after treatment with oxygen-developing substances is at most 50% of the mass of the proteins treated according to the invention. 7. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Waschtemperatuf maximal 35⁰C, vorzugsweise 15°C bis 2O⁰C, beträgt.7. The method according to claim 1, characterized in that the washing temperature maximum 35 ⁰ C, preferably 15 ° C to 2O ⁰ C is. 8. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die derart errindungsgemäß behandelten und noch Peroxid oder Sauerstoff enthaltenden Proteine unter Zusatz von 100% bis 8000%, vorzugsweise 1000% destillierten Wassers;, bezogen auf die Masse der Proteine, in Stufen mechanisch zu einer Proteinfasersuspension zerkleinert werden.8. The method according to claim 1, characterized in that the so errindungsgemäß treated and still peroxide or oxygen-containing proteins with the addition of 100% to 8000%, preferably 1000% of distilled water, based on the mass of proteins in stages mechanically to one Protein fiber suspension are crushed. 9. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Proteinfasersuspension mit physiologisch unbedenklichen, hygroskopischen, hochsiedenden Substanzen, vorzugsweise Propantriol-(1,2,3), versetzt wird.9. The method according to claim 1, characterized in that the protein fiber suspension with physiologically acceptable, hygroscopic, high-boiling substances, preferably propanetriol (1,2,3), is added. 10. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Konzentration des Propantriol-(1,2,3), bezogen auf den Proteingehalt der Suspension 10% bis 200%, vorzugsweise 20% bis 50%, beträgt. ·10. The method according to claim 1, characterized in that the concentration of Propantriol- (1,2,3), based on the protein content of the suspension is 10% to 200%, preferably 20% to 50%. · 11. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Proteinfasersuspension bei Temperaturen von 15°C bis 45⁰C, vorzugsweise von 40⁰C unter einem Druck von 5 Pa bis 100 Pa, vorzugsweise 15Pa, auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 12% bis maxima! 36% vorentwässert wird.11. The method according to claim 1, characterized in that the protein fiber suspension at temperatures of 15 ° C to 45 ⁰ C, preferably from 40 ⁰ C under a pressure of 5 Pa to 100 Pa, preferably 15Pa, to a moisture content of 12% to maxima ! 36% pre-dehydrated. 12. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß bei Bedarf die vorentwässerte Proteinfasersuspension durch Selbstverklebung mittels der bei der erfindungsgemäßen Behandlung entstandenen Proteinabbauprodukte mit auf übliche Weise gefertigten Proteinpräparaten, beispielsweise Proteinfolien, Kollagenschwämmen, Flächengebilden aus nativem, unzerkleinertem Kollagen, vorzugsweise jedoch Kollagenvliesen kombiniert werden.12. The method according to claim 1, characterized in that, if necessary, the pre-dewatered protein fiber suspension by self-adhesion by means of the protein degradation products produced in the treatment according to the invention with custom-made protein preparations, such as protein sheets, collagen sponges, sheets of native, uncut collagen, but preferably collagen nonwovens are combined , 13. Verfahren nach Anspruch Ί, gekennzeichnet dadurch, daß die vorentwässerten einfachen bzw. kombinierten Proteinauf bereitlingen unter Normaldruck und bei Temperaturen von 20⁰C bis 6O⁰C, vorzugsweise 25⁰C bis 40⁰C auf einen Feuchtigkeitsgehalt von maximal 12 % getrocknet werden.13. The method according to claim Ί, characterized in that the pre-dewatered simple or combined protein on ready under normal pressure and at temperatures of 20 ⁰ C to 60 ⁰ C, preferably 25 ⁰ C to 40 ⁰ C to a moisture content of not more than 12% dried ,