DD298071A5 - METHOD FOR PRODUCING HALVES FROM POWDER SPECIALTIES THROUGH HOT-STATIC PRESSING - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Halbzeugen aus Pulversonderwerkstoffen durch heiszisostatisches Pressen. Sie findet insbesondere Anwendung bei der Herstellung von Halbzeugen fuer Sputtertargets fuer die Mikroelektronikindustrie. Erfindungsgemaesz wird zunaechst mit Hilfe einer an sich bekannten Stahlkapsel das darin von einem hochreinen Mo-Granulat als Druckuebertragungsmittel umgebene Pulver heiszisostatisch verdichtet. Anschlieszend wird nach Wegnahme der Stahlkapsel das ebenfalls verdichtete Druckuebertragungsmittel als Kapsel fuer einen weiteren heiszisostatischen Preszvorgang benutzt. Die beiden HIP-Schritte finden unter gleichen oder unterschiedlichen Bedingungen statt. Die unterschiedlichen Bedingungen werden definiert eingestellt.{Halbzeuge; Pulversonderwerkstoffe; Pressen, heiszisostatisch; Sputtertargets; Stahlkapsel; Druckuebertragungsmittel; Mo-Granulat; Preszvorgang, weiterer; Kapsel}The invention relates to a process for the production of semi-finished products made of special powder materials by hot isostatic pressing. It finds particular application in the production of semi-finished products for sputtering targets for the microelectronics industry. According to the invention, the powder, which is surrounded therein by a high-purity Mo granulate as a pressure transfer medium, is first of all heat-isostatically compressed by means of a steel capsule which is known per se. Anschlieszend after removal of the steel capsule, the likewise compressed Druckuebertragungsmittel is used as a capsule for a further heiszisostatischen pressing process. The two HIP steps take place under the same or different conditions. The different conditions are defined. {Semi-finished products; Powder Special materials; Pressing, heizzi-isostatic; sputtering targets; Steel capsule; Druckuebertragungsmittel; Mo granules; Pressing process, further; Capsule}

Description

T₁IT₂ = 1:1,0 bis 1,35 P₁Ip₂ = 1:1,0 bis 1,15 t, :t₂ = 1:1 bis 3:1,T ₁ IT ₂ = 1: 1.0 to 1.35 P ₁ Ip ₂ = 1: 1.0 to 1.15 t,: t ₂ = 1: 1 to 3: 1,

wobei T, die HIP-Temperatur, p, der HIP-Druck und t die HIP-Zeit sind.where T is the HIP temperature, p is the HIP pressure and t is the HIP time.

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Pulvermetallurgie. Sio betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Halbzeugen aus Pulversonderwerkstoffen durch heißisostatisches Pressen. Ein bevorzugtes Anwendungsgebiet ist die Herstellung von Targethalbzeugen für die Mikroelektronikindustrio.The invention relates to the field of powder metallurgy. Sio relates to a process for the production of semi-finished products made of special powder materials by hot isostatic pressing. A preferred field of application is the production of target semi-finished products for the microelectronics industry.

Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art

Das heißisostatische Pressen von Pulvern und die dazu verwendeten Kapseltechniken sind hinreichend bekannt. Mit diesem Verfahren ist es möglich, für viele Anwendungszwecke ausreichend dichte und qualitätsgerechte Halbzeuge herzustellen. Es werden in der Regel aber nur Dichten der Werkslücke erzielt, die 95% der theoretisch erreichbaren Dichte entsprechen. Des weiteren sind oft noch Defekte (Risse) im Preßling zu verzeichnen.The hot isostatic pressing of powders and the capsule techniques used for this purpose are well known. With this method it is possible to produce sufficiently dense and quality-compliant semi-finished products for many applications. As a rule, however, only densities of the factory gap are achieved which correspond to 95% of the theoretically achievable density. Furthermore, there are often still defects (cracks) recorded in the compact.

Es sind einige Varianten für das heißisostatische Pressen vorgeschlagen worden, die sich auf eine Vorformung bzw. Vorverdichtung des Pulvers bzw. von porösen Körpern beziehen. So wird z. B. ir> der DE-OS 2730661 beschrieben, daß vor dem eigentlichen HIP-Prozeß ein Vorformling, ζ. B. durch kaltisostatisches Pressen, gebildet und mit einem gasdichten Überzug beschichtet wird.There have been proposed some variants for the hot isostatic pressing, which relate to a preforming of the powder or of porous bodies. So z. B. ir> DE-OS 2730661 described that before the actual HIP process, a preform, ζ. B. by cold isostatic pressing, formed and coated with a gas-tight coating.

In der Patentanmeldung WP B30 B/336169 2 wird beschrieben, wie zu verdichtende poröse Werkstücke, die in einer Salzschüttung eingebettet sind, kaltisostatisch zu einer Einheit verpreßt werden. Die als Druckübertrager angewendete Salzschüttung fungiert in dem sich anschließenden HIP-Prozeß als Kapsel. Diese Kapsel wird nach Beendigung des Vorganges mit Wasser aufgelöst.In the patent application WP B30 B / 336169 2 describes how to be compacted porous workpieces, which are embedded in a salt bed, cold isostatically pressed into a unit. The salt bed used as a pressure transmitter acts as a capsule in the subsequent HIP process. This capsule is dissolved after completion of the process with water.

Die bekannten Verfahren weisen insbesondere den Nachteil auf, daß sie Verdichtungsschritte unterschiedlicher Art kombinieren und dabei auch auf artfremde Materialien zurückgreifen müssen, um die gewünschten Effekte z. B. (Dichte) zu erreichen. Deshalb ist ein erhöhter Aufwand zu verzeichnen.The known methods have the particular disadvantage that they combine compaction steps of different types and also have to resort to foreign material to achieve the desired effects z. B. (density) to achieve. Therefore, an increased effort is recorded.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Halbzeugen aus Pulversonderwerkstoffen durch heißisostatisches Pressen zu realisiaren, das mit geringem Aufwand zu einer hohen Oualität der Halbzeuge führt.The aim of the invention is to realize a process for the production of semi-finished products made of special powder materials by hot isostatic pressing, which leads with little effort to a high quality of the semi-finished products.

Darlegung des Wesens tier ErfindungPresentation of the essence of animal invention

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren gemäß Titel der Erfindung zu schaffen, das es bei Beachtung des Zieles der Erfindung gestattet, Halbzeuge mit einer Dichte 95% der theoretisch erreichbaren Dichte herzustellen.The object of the invention is to provide a method according to the title of the invention which, while respecting the object of the invention, makes it possible to produce semi-finished products with a density of 95% of the theoretically achievable density.

Das Verfahren geht davon aus, daß ein Drucküberträger in einem zweiten Verfahrensschritt als Kapsel verwendbar ist.The method is based on the assumption that a pressure transmitter can be used as a capsule in a second method step.

Erfindungsgernäß wird mit Hilfe einer an sich bekannten Stahlkapsel das darin von einem hochreinen Mo-Granulat umgebene Pulver heißisostüüsch verdichtet. Anschließend wird nach Wegnahme der Stahlkapsel das ebenfalls verdichtete Druckübertragungsmittel als Kapsel für einen weiteren heißisostatischen Preßvorgang benutzt.According to the invention, the powder surrounded by a high-purity Mo granulate is compacted in a hot isostuff manner with the aid of a steel capsule known per se. Subsequently, after removal of the steel capsule, the likewise compressed pressure-transmitting means is used as a capsule for a further hot isostatic pressing operation.

In Ausgestaltung der Erfindung finden die beiden HIP-Schritte untsr gleichen oder unterschiedlichen Bedingungen statt.In an embodiment of the invention, the two HIP steps take place in the same or different conditions.

Die unterschiedlichen VerfahrensschriUparameter werden wie folgt eingestellt:The different process parameters are set as follows:

T,:T₂ = 1:1,0 bis 1,35 Pi'.p₂ = 1:1,0 bis 1,15 t, :t₂ = 1:1 bis3:1,T,: T ₂ = 1: 1.0 to 1.35 Pi'.p ₂ = 1: 1.0 to 1.15 t,: t ₂ = 1: 1 to 3: 1,

wobei T, die Temperatur, p, der Druck und t die Zeit des ersten (1) bzw. zweiten (2) HIP-Schritts darstellen. Es ist ersichtlich, daß dasWertetripel(T₂, p₂ t₂) = (1,1,1 !gleichen Bedingungen der beiden HIP-Schritte entspricht.where T, temperature, p, pressure and t represent the time of the first (1) and second (2) HIP steps, respectively. It can be seen that the value triplet (T ₂ , p ₂ t ₂ ) = (1,1,1) corresponds to the same conditions of the two HIP steps.

Ausfuhrungsbeispielexemplary

Dio Erfindung soll nachstehend an zwei Beispielen näher beschrieben werden. Der Ausgangspunkt für beide Beispiele ist gleich. Es soll ein MoSi_2i6-Pulver zu Halbzeugen für Sputtertargets he'ßisostatisch verpreßt werden.Dio invention will be described in more detail below with two examples. The starting point for both examples is the same. It is a MoSi _2i6 powder to semifinished for sputtering targets he'ßisostatisch be pressed.

Beispiel 1example 1

Das MoSi_{2 G}-Pulver wird in einer bekannten Stahlkapselkonstruktion angeordnet. Als Druckübertragungsmittel wird ein hochreines Mo-Granulat verwendet, das eine Reinheit von 99,95% aufweist, wobei Sauerstoff (O₂) mit 400 ppm und Alkalien mit 2ppm enthalten sind. Die Korngröße des Granulats beträgt 5,6pm.The MoSi _{2 G} powder is placed in a known steel capsule construction. As a pressure transfer agent, a high-purity Mo granules are used, which has a purity of 99.95%, wherein oxygen (O ₂ ) are contained at 400 ppm and alkalis at ₂ ppm. The granule size is 5.6pm.

Die Packung der Kapsel erfolgt auf bekannte Weise, wie in der Patentanmeldung WP B 22 F/3252382 beschrieben.The package of the capsule is carried out in a known manner, as described in the patent application WP B 22 F / 3252382.

Die verschweißte Kapsel wird bei 1370K mit 120MPa für 45min dem ersten heißisostatischen Preßvorgang ausgesetzt und danach mit CK · min"¹ abgekühlt. Nach mechanischer Entfernung der äußeren Stahlkapsel wird ein zweiter HIP-Schritt mit den gleichen Verfahrensparametern durchgeführt.The sealed capsule is subjected to the first hot isostatic pressing operation at 1370K at 120 MPa for 45 minutes and then cooled at CK.min " ^1. After mechanical removal of the outer steel capsule, a second HIP step is performed with the same process parameters.

Die Schwindungen der Werkstückabmessungen betrugen:The shrinkages of the workpiece dimensions were:

nach dem 1. HIP-Schritt: 15,9% in der Höheafter the 1st HIP step: 15.9% in height

8,9% im Durchmesser nach dem 2. HIP-Schritt: 1,1 %in der Höhe8.9% in diameter after the 2nd HIP step: 1.1% in height

0,8% im Durchmesser0.8% in diameter

Als Bearbeitungszugabe wurde 22% bezogen auf die Masse des Werkstückes eingesetzt.The machining allowance used was 22% based on the mass of the workpiece.

Die Dichte des hergestellten MoSi₂,₆-Halbzeuges beträgt 99,2% der theoretisch erreichbaren Dichte.The density of the produced MoSi ₂ , ₆ halves is 99.2% of the theoretically achievable density.

Beispiel 2Example 2

Die Ausgangsbadingungen (Mo-Granulat, Kapselaufbau) sind identisch mit denen des Eoispiels Bei den beiden HIP-Schritten werden jedoch unterschiedliche Parameter angewendet:The initial conditions (Mo granules, capsule design) are identical to those of the example. However, the two HIP steps use different parameters:

1. HIP-Schritt: · T₁ = 1200K1. HIP step: · T ₁ = 1200K

• p, = 120MPa• p, = 120MPa

• ti = 60min• ti = 60min

• Schwindung: 10,3% Höhe• Shrinkage: 10.3% height

5,6% Durchmesser.5.6% diameter.

Der Vorteil der geringen Schwindung besteht darin daß die Stehlkapsel geringere Wege „zurücklegen" muß und außerdem formgetreuer sein kann.The advantage of the low shrinkage is that the Stehlkapsel must "cover" smaller ways and also can be more faithful.

2. HIP-Schritt: · T₂ = 1430K2. HIP step: · T ₂ = 1430K

• p₂= 125MPa• p ₂ = 125MPa

• t₂ = 30min• t ₂ = 30min

• Schwindung: 4,3%Höhe• Shrinkage: 4.3% height

3,5% Durchmesser.3.5% diameter.

Als Bearbeitungszugabe mußten nur 5,6% der eingesetzten Werkstückmasse geiiommen werden, was sich günstig auf die Kosten auswirkt. Es wird eine MoSi_2e-Dichte des Halbzeuges erreicht, die 100% dor theoretisch erreichbaren Dichte entspricht.As a machining allowance only 5.6% of the workpiece mass used had to be geiiommen, which has a favorable effect on the cost. It is achieved a MoSi _2e density of the semi-finished product, which corresponds to 100% of theoretically achievable density.

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung von Halbzeugen aus Pulversonderwerkstoffen durch heißisostatisches Pressen, wobei ein Druckübertragungsmittel als Kapsel verwendet wird, gekennzeichnet dadurch, daß zunächst mit Hilfe einer an sich bekannten Stahlkapsel das darin von einem hochreinen Mo-Granulat als Druckübertragungsmittei umgebone Pulver heißisostatisch verdichtet wird, daß anschließend nach Wegnahme der Stahlkapsal das ebenfalls vurdichtete Druckübertragungsmittel als Kapsel für einen weiteren heißisostat'schi η Preßvorgang benutzt wird.1. A process for the production of semi-finished products from special powder materials by hot isostatic pressing, wherein a pressure transmitting means is used as a capsule, characterized in that first by means of a known steel capsule therein hochpreised from a high purity Mo granules as Druckübertragungsmittei powder is hot isostatically compressed that Subsequently, after removing the Stahlkapsal the also vurdichtet pressure transmitting means is used as a capsule for a further Heißisostat'schi η pressing. 2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die beiden HIP-Schritte unter gleichen Bedingungen realisiert werden.2. The method according to claim 1, characterized in that the two HIP steps are realized under the same conditions. 3. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die beiden HIP-Schritte unter unterschiedlichen Bedingungen vollzogen werden.3. The method according to claim 1, characterized in that the two HIP steps are carried out under different conditions. 4. Verfahren nach Anspruch 3, gekennzeichnet dadurch, daß die Verfahrensparameter des ersten HIP-Schrittes zu denen des zweiten HIP-Schrittes wie folgt eingestellt werden:4. The method according to claim 3, characterized in that the process parameters of the first HIP step to those of the second HIP step are set as follows: