DD296680A5 - PROCESS FOR GRANULATING THE TRINATRIUM SALT OF NITRILOTRIACIC ACID - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Granulat des Trinatriumsalzes der Nitrilotriessigsaeure. Durch das Verfahren soll, ausgehend von einer waeszrigen Loesung, in einem Verfahrensschritt ein abriebfestes und rieselfaehiges Granulat hergestellt werden. Erfindungsgemaesz wird eine gesaettigte Loesung in einen Wirbelschichtapparat eingeduest und bei einer Ablufttemperatur von 100-150C auf einen Restwassergehalt unter 10 Masseanteile in % eingestellt, wobei die eingesetzte Loesung einen Anteil von 2,0 Masseanteile in % Natriumhydroxid und 1,5 Masseanteile in % Natriumcarbonat nicht ueberschreiten darf. Durch das Verfahren koennen mehrere Verfahrensstufen eingespart werden, wobei das Produkt gute Weiterverarbeitungseigenschaften aufweist und direkt in Wasch- und Reinigungsmitteln zudosiert werden kann.{Natriumsalz; Nitrilotriessigsaeure; Wirbelschichtgranulierung; abrieb- und rieselfaehige Granulate; gute Lager-, Transport- und Verarbeitungseigenschaften}The invention relates to a process for the preparation of granules of the trisodium salt of nitrilotriacetic acid. The process is intended, starting from a aqueous solution, to produce an abrasion-resistant and free-flowing granulate in one process step. According to the invention, a saturated solution is injected into a fluidized bed apparatus and adjusted to a residual water content below 10% by weight at an exhaust air temperature of 100-150 ° C., the solution used not having a content of 2.0% by weight in% sodium hydroxide and 1.5% by weight in% sodium carbonate may exceed. The process can save several process stages, the product having good processing properties and can be added directly in detergents and cleaners. nitrilotriacetic; fluidized bed; abrasive and free-flowing granules; good storage, transport and processing properties}

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Granulat des Trinatriumsalzes der Nitrolitriessigsaure (Na₃NTA) aus der wäßrigen Losung zum Einsatz in Wasch- und Reinigungsmitteln oder in Reinigungsverfahren fur Dampfkessel und RohrleitungenThe invention relates to a process for the preparation of granules of the trisodium salt of nitrilotriacetic acid (Na ₃ NTA) from the aqueous solution for use in detergents and cleaners or in cleaning processes for steam boilers and pipelines

Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art

Das Trinatriumsalz der Nitrilotriessigsäure wird bekanntermaßen in feinkristallinen Konfigurationen oder als Losung auf dem MarktangebotenThe trisodium salt of nitrilotriacetic acid is known to be available in fine crystalline configurations or as a solution on the market

Die Herstellung kann sowohl aus Blausaure mit Ammonsulfat und Formaldehyd, aus Natriumcyanid mit Formaldehyd und Ammoniak oder aus Chloressigsaure mit Natriumhydroxid und Ammoniak erfolgen Zum Erhalt eines festen Produktes wird üblicherweise das Trinatriumsalz der Nitroessigsäure aus der Reaktionslosung durch Eindampfen, Zerstäubungstrocknung oder Ausfallen mit Natronlauge gewonnenThe preparation can be carried out either from hydrocyanic acid with ammonium sulfate and formaldehyde, from sodium cyanide with formaldehyde and ammonia or from chloroacetic acid with sodium hydroxide and ammonia. To obtain a solid product, the trisodium salt of nitroacetic acid is usually obtained from the reaction solution by evaporation, spray drying or precipitation with sodium hydroxide solution

Diese Verfahren sind in den Patenten WP-DD 72011, DE-AS 1643338 und DE-AS 1793227 beschrieben Nachteil dieser Verfahrensweise ist der Erhalt eines feinkristallinen Pulvers, das aufgrund eines hygroskopischen Verhaltens stark zum Zusammenbacken neigt und beim Transport sowie bei der Verarbeitung staubt Die Verfahrensstufen Eindampfen und Zerstäubungstrocknung sind eine energetisch ungunstige Kombination, wodurch ein weiterer Nachteil entsteht Kompaktier- oder Granuherverfahren sind nicht bekanntThese processes are described in the patents WP-DD 72011, DE-AS 1643338 and DE-AS 1793227. Disadvantage of this procedure is obtaining a finely crystalline powder which, due to a hygroscopic behavior, has a strong tendency to cake and dust during transport and during processing Evaporation and atomization drying are an energetically unfavorable combination, creating another disadvantage. Compacting or granulation processes are not known

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung ist es, ein effektives Verfahren zur Herstellung eines Festproduktes des Trinatriumsalzes der Nitrilotriessigsäure zu finden, das die Nachteile des Staubens und Zusammenbackens ausschließt und gleichzeitig den Einsatz in Wasch- und Reinigungsmitteln und in Reinigungsverfahren verbessertThe object of the invention is to find an effective process for the preparation of a solid product of the trisodium salt of nitrilotriacetic acid, which eliminates the disadvantages of dusting and caking and at the same time improves the use in detergents and cleaners and in cleaning processes

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, mit dem ausgehend von der wäßrigen Losung des Trinatriumsalzes der Nitrilotriessigsäure in einem Verfahrensschritt ein abriebfestes und rieselfahiges Granulat hergestellt wird Erfindungsgemaß wird die Aufgabe dadurch gelost, daß die gesattigte wäßrige Losung des Trinatriumsalzes der Nitrilotriessigsäure über eine Dosiereinrichtung kontinuierlich in einen Wirbelschichtapparat mit vorzugsweise klassierendem Austrag des Granulates eingedust wird Der die Wirbelschicht bildende Feststoff kann pulverformig oder als Granulat eingesetzt werden, auch im Gemisch mit anderen Feststoffen ist der Einsatz möglich Das Granulat kann in einem weiteren Korngroßenspektrum erzeugt werden, vorzugsweise im Bereich 1 bis 5mm Durchmesser Bei einer Ablufttemperatur von 100 bis 150⁰C liegt der Restwassergehalt im Granulat unter 10 Masseanteile in%.The invention has for its object to provide a method by which, starting from the aqueous solution of the trisodium salt of nitrilotriacetic acid in a process step, an abrasion-resistant and pourable granules is produced According to the invention, the object is achieved in that the saturated aqueous solution of the trisodium nitrilotriacetic over The solid forming the fluidized bed can be used pulverformig or as granules, even in admixture with other solids, the use is possible. The granules can be produced in a further grain size spectrum, preferably in the range 1 to 5mm diameter At an exhaust air temperature of 100 to 150 ⁰ C, the residual water content in the granules is below 10 parts by weight in%.

Auch bei einem Restwassergehalt bis zu 10 Masseanteile in % war das Granulat nach einjähriger Lagerung unter atmosphärischen Bedingungen voll rieselfahigEven with a residual water content of up to 10 parts by mass in%, the granules were fully free-flowing after one year of storage under atmospheric conditions

Es wurde gefunden, daß Anteile großer 3,0 Masseanteile in % Natriumhydroxid und Anteile großer 3,5 Masseanteile in % in der eingesetzten Losung den Granuhervorgang störend beeinflussen und durch Verkleben und Zusammenbacken letztendlich undurchführbar machenIt has been found that proportions of large proportions by weight of 3.0% by weight of sodium hydroxide and proportions of large 3.5 parts by mass in the solution used have a disruptive effect on the granulation process and ultimately make it impracticable by sticking and caking

Bei der Anwendung des erfindungsgemaßen Verfahrens ergeben sich folgende VorteileWhen using the inventive method, the following advantages

- Ersatz zweier oder mehrerer Verfahrensstufen durch eine Verfahrensstufe, die Wirbelschichtgranulierung- Replacement of two or more process steps by a process step, fluidized bed granulation

- Herstellung von abrieb- und rieselfahigen Granulaten, damit verbesserte Lager-, Transport- und Verarbeitungseigenschaften- Production of abrasion and pourable granules, thus improved storage, transport and processing properties

- kontinuierliche Betriebsweise- continuous operation

- verbesserte Losefahigkeit gegenüber der feinkristallinen Konfiguration- Improved Losefahigkeit over the fine crystalline configuration

- direkter Einsatz in Wasch- und Reinigungsmitteln- direct use in detergents and cleaners

Ausfuhrungsbeispielexemplary

In einen Wirbelschicht-Granuliertrockner (0 150mm) wurde eine 30%ige Na₃NTA-Losung eingedust Im Gegenstrom wurde als Wirbeimedium heiße Luft mit 220°C gefuhrt Die Na₃NTA-Losung mit einem Anteil von 1,5 Masseanteilen in% Natriumhydroxid und 1,4 Masseanteilen in % Natriumcarbonat benetzte die Oberflachen der sich im fluidisieren Zustand befindlichen Feststoffteilchen die als Starthilfe zugeführt wurdenIn a fluidized bed granulation dryer (0 150mm), a 30% Na ₃ NTA solution was injected countercurrent hot air at 220 ° C was passed as a stirring medium The Na ₃ NTA solution in a proportion of 1.5 parts by weight in% sodium hydroxide and 1.4% by weight of sodium carbonate wetted the surfaces of the solid particles in the fluidized state, which were fed as start-up aid

Bei einer Luftausgangstemperatur von 115°C konnten übliche Restfeuchten für NTA von 6,5-6,8 Masseanteile in % Wasser (entsprechend 1 mol Kristallwasser) erzielt werden und Granulat von sehr regelmäßiger Kugelform produziert werden.At an air outlet temperature of 115 ° C usual residual moisture content for NTA of 6.5-6.8 parts by weight in% of water (corresponding to 1 mol of water of crystallization) could be achieved and granules of very regular spherical shape could be produced.

Der Durchmesser ist einstellbar und wurde zumeist zwischen 3 und 5mm gewählt.The diameter is adjustable and was usually chosen between 3 and 5mm.

Der aus dem Granuliertrockner ausgetragene Produktstaub wurde in einem nachgeschalteten Zyklon abgeschieden und in die Wirbelschicht zurückgeführt.The product dust discharged from the granulating dryer was separated in a downstream cyclone and returned to the fluidized bed.

Das gewonnene Produkt ist sehr abriebfest und neigt im Gegensatz zum kristallinen Na₃NTA nicht zum Zusammenbacken.The product obtained is very resistant to abrasion and, in contrast to the crystalline Na ₃ NTA, does not tend to cake.

Die Lösegeschwindigkeit ist doppelt so groß wie bei kristallinem Produkt.The dissolution rate is twice that of crystalline product.

Claims (1)

Verfahren zur Granulierung des Trinatriumsalz der Nitrilotriessigsäure aus der wäßrigen Losung in einem Wirbelschichtapparat mit klassierendem Abzug, gekennzeichnet dadurch, daß eine gesattigte Losung in einen Wirbelschichtapparat eingedust und bei einer Ablufttemperatur von 100-150°C ein Restwassergehalt unter 10 Masseanteile in % eingestellt wird, wobei der Anteil an Natriumhydroxid kleiner als 3,0 Masseanteile in % und der Anteil an Natriumcarbonat kleiner als 3,5 Masseanteile in % betragen muß.A process for the granulation of the trisodium salt of nitrilotriacetic acid from the aqueous solution in a fluidized bed apparatus with classifying deduction, characterized in that a saturated solution is injected into a fluidized bed apparatus and at a exhaust air temperature of 100-150 ° C, a residual water content below 10 parts by weight in% is set, the proportion of sodium hydroxide must be less than 3.0 parts by mass in% and the proportion of sodium carbonate must be less than 3.5 parts by mass in%. Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention