DD284034A5 - METHOD FOR THE PRODUCTION OF SOLUTIONS OF CELLULOSE AND DEVICE FOR CARRYING OUT THE PROCESS - Google Patents

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DD284034A5
DD284034A5 DD89331757A DD33175789A DD284034A5 DD 284034 A5 DD284034 A5 DD 284034A5 DD 89331757 A DD89331757 A DD 89331757A DD 33175789 A DD33175789 A DD 33175789A DD 284034 A5 DD284034 A5 DD 284034A5
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Stefan Zikeli
Bernd Wolschner
Dieter Eichinger
Raimund Jurkovic
Heinrich Firgo
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Abstract

For producing solutions of cellulose in water-containing tertiary amine oxides from a suspension of cellulose in an aqueous solution of the tertiary amine oxide by supplying heat under reduced pressure, the suspension having a viscosity between 50 and 15,000 Pas.sec, measured in a relative system, is spread as a layer or film over a heating surface and transported until a homogeneous solution of the cellulose is formed, the feeding of the suspension and the take-off of the homogeneous solution being carried out continuously. These solutions can be produced in an indirectly heated vessel which is provided with a stirring device and can be evacuated and which is designed as a cylindrical container (2) with a centrally mounted stirrer shaft (7) and stirrer blades (8) attached thereto, the radial distance (13) of the stirrer blades (8) from the inside wall (1) of the container (2) being at most 20 mm, and an inlet (11) for the cellulose suspension being provided in the upper part of the container and an outlet (12) for the homogeneous cellulose solution being provided at the lower end. <IMAGE>

Description

Verfahren zur Herstellung von Lösungen von Cellulose sowie Einrichtung zur Durchführung des VerfahrensProcess for the preparation of solutions of cellulose and device for carrying out the process

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Lösungen von Cellulose in wasserhaltigen tertiären Aminoxlden aus einer Suspension von Cellulose in einer wässerigen Lösung des tertiären Aminoxides durch Wärmezufuhr unter vermindertem Druck, sowie eine Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens. Anwendungsgebiet ist die Herstellung von Viskose.The invention relates to a process for the preparation of solutions of cellulose in aqueous tertiary Aminoxlden from a suspension of cellulose in an aqueous solution of the tertiary amine oxide by supplying heat under reduced pressure, and a device for carrying out the method. Field of application is the production of viscose.

Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art

Ein derartiges Verfahren ist in der PCT-Veröffentlichung WO 83/04415 beschrieben. Danach wird Cellulose in einer wässerigen Lösung eines tertiären Aminoxides, die bis zu 40 Massen-^ Wasser enthält, suspendiert und unter Rühren auf Temperaturen zwischen 90 und 120 0C erwärmt. Gleichzeitig wird der Druck auf 80 bis 150 mbar vermindert und so lange Wasser abgezogen, bis die,Cellulose in Lösung geht. Auf diese Weise können spinnfähige Lösungen mit bis zu 15 Massen-% Cellulose hergestellt werden.Such a method is described in PCT Publication WO 83/04415. Thereafter, the cellulose is suspended in an aqueous solution of a tertiary amine oxide containing up to 40 mass ^ water and heated with stirring at temperatures between 90 and 120 0 C. At the same time the pressure is reduced to 80 to 150 mbar and as long withdrawn water until the, cellulose goes into solution. In this way, spinnable solutions can be produced with up to 15% by mass of cellulose.

Durch Ausformen dieser Lösungen in Wasser werden Folien, Fäden oder Formteile auf Cellulosebasis erhalten, also Gegenstände, die heute in großem Umfang nach dem Viskoseverfahren hergestellt werden. Spinnfähigt Lösungen von Cellulose in wässerigen tertiären Aminoxiden haben aber bezüglich Umweltverträglichkeit gegenüber der Viskose einen entscheidenden Vorteil: Während beim Verspinnen das tertiäre Aminoxid wie-By molding these solutions in water, cellulose-based films, filaments or moldings are obtained, that is to say, articles which are today produced to a large extent by the viscose process. However, spinnable solutions of cellulose in aqueous tertiary amine oxides have a decisive advantage with regard to environmental compatibility with respect to the viscose: While during spinning, the tertiary amine oxide, such as

dergewonnen und wiederverwendet werden kann, entsteht beim Zersetzen der Viskose H2S* COS, CS2 und kolloidaler Schwef Diese Stoffe können nur aufwendig entsorgt werden.can be recovered and reused, arises when decomposing the viscous H 2 S * COS, CS 2 and colloidal sulfur These substances can be disposed of only with difficulty.

Trotzdem hat eich aber das oben genannte Verfahren mit tertiären Aminoxiden als Lösungsvermittler bis heute nicht durchsetzen können« da es noch eine Reihe von Nachteilen aufweist.Nevertheless, eich has not been able to enforce the abovementioned process with tertiary amine oxides as a solubilizer "since it still has a number of disadvantages.

So kann in einem Rührkessel aufgrund des ungünstigen Verhältnisses von Flüssigkeitsoberfläche zu Flüssigkeitsvolumen nur schlecht Wasser abgezogen werden, was zu langen Verweilzeiten im Bereich von 2 bis 4 Stunden im Rührkessel führt. Während dieser Zeit kommt es zu einem teilweisen Abbau der polymeren Cellulosekette, der durch die erhöhte Temperatur noch begünstigt wird. Dieser teilweise Abbau wirkt sich wiederum nachteilig auf gewisse Eigenschaften der Endprodukte nach dem Spinnprozeß aus, wie z. B. auf ihre Festigkeit, ihre Dehnung und ihre Schiingenfestigkeit. Weiter ist bekannt, daß es insbesondere beim Erhitzen über 130 0C zu einer starken Verfärbung infolge Zersetzung des verwendeten Aminoxides kommen kann. Diese Zersetzung kann bei einigen Verbindungen, wie z. B. N-Methyl-morpholin-N-oxid, sogar explosionsartig unter heftiger Gasentwicklung verlaufen, so daß die im Rührkessel vorhandenen Lösungen aufgrund ihrer Menge ein Sicherheitsrisiko darstellen.Thus, poor water can be withdrawn in a stirred tank due to the unfavorable ratio of liquid surface to liquid volume, resulting in long residence times in the range of 2 to 4 hours in a stirred tank. During this time, there is a partial degradation of the polymeric cellulose chain, which is still favored by the elevated temperature. This partial degradation in turn adversely affects certain properties of the final products after the spinning process, such as. B. on their strength, their elongation and Schiingenfestigkeit. It is also known that, in particular when heated above 130 ° C., strong discoloration may occur as a result of decomposition of the amine oxide used. This decomposition may occur in some compounds, such. As N-methyl-morpholine N-oxide, even explosively run with vigorous evolution of gas, so that the solutions present in the stirred tank pose a security risk due to their amount.

Bei einer großtechnischen Durchführung des Verfahrens müßte daher bei Verwendung von Rührkesseln entsprechend abgesichert mit Hochdruckautoklaven gearbeitet werden, welche aus wirtschaftlichen Gründen für einen kontinuierlichen Betrieb nicht in Frage kommen. Andererseits ist im Rührkessel undIn a large-scale implementation of the method should therefore be used appropriately protected with high pressure autoclave when using stirred tanks, which are not suitable for continuous operation for economic reasons. On the other hand, in the stirred tank and

ohne Sicherheitseinrichtung nur eine diskontinuierliche Arbeitsweise möglich, wodurch die Flexibilität des Verfahrens sehr gering ist, da Parameter, wie z. B. Temperatur und Abdampfrate, nur schwer verändert werden können. Dazu kommt noch, daß infolge der hohen Viskosität der Celluloselösungen viel Spinnmasse vom Rührkessel zurückgehalten wird, was sowohl die Reinigung des Kessels erschwert als auch die Wirtschaftlichkeit weiter verschlechtert.without safety device only a discontinuous operation possible, whereby the flexibility of the method is very low because parameters such. As temperature and evaporation rate, difficult to change. Added to this is that due to the high viscosity of the cellulose solutions much dope is retained by the stirred tank, which makes both the cleaning of the boiler more difficult and the economy further deteriorates.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt eine großtechnische und kontinuierliche Herstellung von Cellulose-Lösungen, wobei ohne Hochdruckautoklaven gearbeitet werden ,kann. Die unerwünschte Zersetzung des tertiären Aminoxides und ein Abbau der Cellulose kann weitgehend verhindert werden.The inventive method allows a large-scale and continuous production of cellulose solutions, which can be used without high-pressure autoclave can. The unwanted decomposition of the tertiary amine oxide and degradation of the cellulose can be largely prevented.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Nachteile der bekannten technischen Lösungen zu beseitigen und ein Verfahren zur Herstellung von Celluloselösungen in wasserhaltigen tertiären Aminoxiden zur Verfügung zu stellen, das kontinuierlich durchgeführt werden kann, wobei die Wärmebehandlung der Suspension wesentlich kürzer erfolgen soll, um die thermische Belastung der Cellulose und des tertiären Aminoxides zu minimieren. Außerdem soll das dem Stand der Technik inhärente Sicherheitsrisiko vermieden werden. Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens bereitzustellen, die die mit dem Rührkessel bzw. mit Hochdruckautoklaven verbundenen Nachteile nicht aufweist.The present invention has for its object to overcome the disadvantages of the known technical solutions and to provide a method for the production of cellulose solutions in aqueous tertiary amine oxides available that can be carried out continuously, the heat treatment of the suspension should be much shorter to the minimize thermal stress on the cellulose and the tertiary amine oxide. In addition, the inherent in the prior art security risk should be avoided. Another object of the invention is to provide a device for carrying out the method, which does not have the disadvantages associated with the stirred tank or with high-pressure autoclave.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Suspension Ober eine Heizfläche schicht- bzw. filmartig ausgebreitet* transportiert wird, bis eine homogene Lösung der Cellulose entstanden ist, die eine Viskosität zwischen 50 und 15*000 Pas.see aufweist, wobei die Zufuhr der Suspension und der Abzug der homogenen Lösung kontinuierlich durchgeführt wird.This object is achieved in that the suspension layer of a heating surface or film-like * is transported until a homogeneous solution of cellulose is formed, which has a viscosity between 50 and 15 * 000 Pas.see, the supply of the Suspension and the withdrawal of the homogeneous solution is carried out continuously.

Die schicht- bzw. filmartige Ausbreitung der Cellulosesuspension über die Heizfläche führt zu einer großen Flüssigkeits oberfläche, die den Wasserabzug erleichtert. Gleichzeitig ermöglicht sie eine rasche Erwärmung der Suspension auf die zur Lösungsherstellung notwendige Temperatur. Durch den Transport über die Heizfläche wird eine ständige Durchmischung der Suspension erzielt, die den Wärme- und Stoffaustausch weiter beschleunigt.The layer or film-like spread of the cellulosic suspension over the heating surface leads to a large liquid surface, which facilitates the removal of water. At the same time it allows a rapid heating of the suspension to the temperature necessary for the preparation of the solution. Through the transport over the heating surface, a permanent mixing of the suspension is achieved, which further accelerates the heat and mass transfer.

Zur Einstellung der Viskosität der Lösung, die im Relativsystem gemessen wird, und zur Beeinflussung des Quellverhaltens der' Cellulose in der Suspension kann ein Verdünnungsmittel, wie z. B. Äthanol, der Suspension zugegeben werden.To adjust the viscosity of the solution, which is measured in the relative system, and to influence the swelling behavior of 'cellulose in the suspension, a diluent, such as. As ethanol, are added to the suspension.

Eine besonders gute Durchmischung wird erzielt, wenn die über die Heizfläche ausgebreitete Schicht eine Dicke von maximal 20 mm, vorzugsweise 1,5 bis 5 mm, aufweist.A particularly good mixing is achieved if the spread over the heating surface layer has a maximum thickness of 20 mm, preferably 1.5 to 5 mm.

Vorteilhaft wird als tertiäres Aminoxid N-Methyl-Advantageously, tertiary amine oxide is N-methyl

morphoIin-N-oxid, vorzugsweise in einer wässerigen Lösung mic 40 Massen^ Wasser, verwendet.morpholine-N-oxide, preferably in an aqueous solution of 40% water.

Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension auf eine Temperatur zwischen 50 und 15O0C, vorzugsweise zwischen 60 und l00°C, gebracht und einem Druck von 0,5 mbar bis 1000 mbar, vorzugsweise 50 mbar bis 150 mbar, ausgesetzt wird.A preferred embodiment of the method according to the invention is characterized in that the suspension is brought to a temperature between 50 and 15O 0 C, preferably between 60 and l00 ° C and a pressure of 0.5 mbar to 1000 mbar, preferably 50 mbar to 150 mbar , is suspended.

Als besonders günstig hat es sich erwie.sen,.wenn die Suspension während einer Zeitdauer von 1 min bis zu 60 min mit der Heizfläche in Kontakt gehalten wird. Diese Zeitspanne ist einerseits ausreichend, um eine homogene Lösung herzustellen, und andererseits so kurz, daß eine Zersetzung des tertiären Aminoxides und ein Abbau der Cellulose weitgehend verhindert werden kann.It has proved to be particularly favorable, if the suspension is kept in contact with the heating surface for a period of 1 minute to 60 minutes. This period of time is on the one hand sufficient to produce a homogeneous solution, and on the other hand so short that a decomposition of the tertiary amine oxide and degradation of the cellulose can be largely prevented.

Eine zweckentsprechende Einrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, mit iinjni indirekt beheizten, mit einer Rühreinrichtung versehenen und evakuierbaren Gefäß, ist dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß als zylindrischer Behälter mit einer zentrisch gelagerten Rührwelle und daran angesetzten Rührschaufeln ausgebildet ist, wobei der radiale Abstand der Rührschaufe In zur Innenwand des Behälters maximal 20 mm beträgt und im oberen Teil des Behälters ein Einlaß für die Ce I Iulosesuspension und im unteren Ende ein Auslaß für die homogene Ce I lulose lösung vorgesehen ist.An appropriate device for carrying out the method according to the invention, with iinjni indirectly heated, provided with a stirring device and evacuated vessel, characterized in that the vessel is designed as a cylindrical container with a centrally mounted stirrer shaft and attached thereto stirring blades, wherein the radial distance of the stirring blade In to the inner wall of the container is a maximum of 20 mm and in the upper part of the container an inlet for the Ce I Iulosesuspension and in the lower end an outlet for the homogeneous Ce I lulose solution is provided.

Eine vorteilhafte Ausführungsform der erfindungsgemäßenAn advantageous embodiment of the invention Einrichtung weist an der RührweLLe einen Verteilring zurDevice has a distributor ring on the agitator

schicht- bzw. filmarttgen Ausbreitung derlayer or film spread of the

Ce LLu Losesuspension an der Innenwand des Behälters auf.Ce LLu loose suspension on the inner wall of the container.

Zur Steuerung des Transportes der Ce LLuLosesuspension entlang der Innenwand des Behälters hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn die Rührschaufeln zur Achse der Rührwelle einen Neigungswinkel aufweisen, der in seiner Größe verstellbar ist.To control the transport of the Ce LLuLosesuspension along the inner wall of the container, it has proved to be advantageous if the stirring blades to the axis of the agitator shaft have an angle of inclination, which is adjustable in size.

Das mit der erfindungsgemäßen Einrichtung durchführbare erfindungsgemäße Verfahren ist äußerst flexibel in bezug auf eine Änderung der Betriebsparameter und weist ein gegenüber dem Stand der Technik wesentlich geringeres Sicherheitsrisiko auf, da nicht eine große LösungsmitteLmenge auf einmal erhitzt wird, sondern durch die schichtartige Ausbreitung über die Heizfläche immer nur eine vergleichsweise geringe Menge.The method according to the invention which can be carried out with the device according to the invention is extremely flexible with respect to a change in the operating parameters and has a much lower safety risk than the prior art, since not a large amount of solvent is heated at once, but always by the layer-like spread over the heating surface only a comparatively small amount.

Die erfindungsgemäße Einrichtung ist anhand der Fig. 1 und 2 näher veranschaulicht, wobei Fig. 1 einen teilweisen Längsschnitt der erfindungsgemäßen Einrichtung und Fig. einen Schnitt entlang der Linie II-II der Fig. 1 in vergrößertem Maßstab zeigen.The device according to the invention is illustrated in more detail with reference to FIGS. 1 and 2, wherein Fig. 1 shows a partial longitudinal section of the device according to the invention and Fig. A section along the line II-II of Fig. 1 in an enlarged scale.

Mit 1 ist die Innenwand eines vorzugsweise aufrecht stehenden Rotationskörpers bezeichnet, der beim dargestellten Ausführungsbeispiel nahezu über die gesamte Länge als zylindrischer Behälter 2 ausgebildet ist. Die Innenwand 1 ist größtenteils von einem Heizmantel 3 umgeben mit Anschlüssen 4 und 5 für das Heizmedium, wobei der Anschluß 4 der Zuführung des Heizmediums und der Anschluß 5 seiner Abführung dient.1, the inner wall of a preferably upright rotating body is designated, which is formed in the illustrated embodiment almost over the entire length as a cylindrical container 2. The inner wall 1 is largely surrounded by a heating jacket 3 with terminals 4 and 5 for the heating medium, the terminal 4 of the supply of the heating medium and the terminal 5 serves its discharge.

Im Behälter 2 ist zentrisch eine vom Motor 6 angetriebene Rührwelle 7 mit daran angesetzten RührschaufeIn 8Centrally in the container 2 is a stirring shaft 7 driven by the motor 6 with an agitator blade 8 inserted in it

gelagert. Die Rührschaufeln 8, die beim dargesteLLten AusführungsbeispieL eben ausgebildet sind, erstrecken sich radial zur Achse, wobei ihre Ebene einen Neigungswinkel alpha zur Achse 9 der Rührwelle 7 aufweist, dessen Größe vorzugsweise verstellbar ist. Über den Rührschaufeln 8 ist an der ROhrwelle 7 ein VerteiLring 10 angebracht, der die durch den Einlaß 11 eingebrachte Ce I IuLosesuspension an der Innenwand 1 schichtartig ausbreitet. Der VerteiLringstored. The stirring blades 8, which are flat in the illustrated embodiment, extend radially to the axis, with their plane having an angle of inclination alpha to the axis 9 of the agitator shaft 7, the size of which is preferably adjustable. Over the stirring blades 8, a distribution ring 10 is attached to the tube shaft 7, which spreads the introduced through the inlet 11 Ce I IuLosesuspension on the inner wall 1 in layers. The distribution ring

10 befindet sich somit in Höhe des Einlaßes 11.10 is thus at the level of the inlet 11th

Am unteren Ende ist der Behälter 2 kege IstumpfförmigAt the lower end of the container 2 is kege Istumpfförmig

verjüngt mit einem Auslaß 12 für die homogenetapered with an outlet 12 for the homogeneous

Ce I Lu lose lösung. Die Rührschaufeln 8 weisen im gesamtenCe I Lu loose solution. The stirring blades 8 have throughout Bereich des Behälters 2 einen konstanten radialen AbstandArea of the container 2 is a constant radial distance

13 zur Innenwand 1 des Behälters 2 auf, der maximal 20 mm beträgt.13 to the inner wall 1 of the container 2, which is a maximum of 20 mm.

Am oberen Teil des Behälters 2, u.zw. oberhalb der Ebene des VerteiLringes 10, ist eine Öffnung 14 zur Evakuierung dei Behälters 2 und zum Abziehen von Wasserdampf vorgesehen.At the upper part of the container 2, u.zw. above the plane of the distributing ring 10, an opening 14 is provided for evacuating the container 2 and for removing steam.

Die Funktion der Einrichtung ist folgende:The function of the device is the following:

Die Ce I Lulosesuspension wird - gegebenenfalls in vortemperiertem Zustand - kontinuierlich durch den EinlaßThe Ce I Lulosesuspension is - optionally in pre-tempered state - continuously through the inlet

11 in den Behälter 2 eingebracht, der unter vermindertem Druck steht, dort vom Verteilring 10 erfaßt, an der Innenwand 1 ausgebreitet und von den RührschaufeIn 8 entlang der indirekt beheizten Innenwand 1, die als Heizfläche dient, zum Auslaß 12 am unteren Ende des Behälters 2 transportiert. Für die indirekte Beheizung eignen sich Wärmeträgermedien, wie Wasser, öl oder Dampf.11 introduced into the container 2, which is under reduced pressure, there detected by the distribution ring 10, spread on the inner wall 1 and from the Stirring 8 in the indirectly heated inner wall 1, which serves as a heating surface, to the outlet 12 at the lower end of the container. 2 transported. For indirect heating are heat transfer media, such as water, oil or steam.

Während des Transportes der Ce L luLosesuspension entlang der indirekt beheizten Innenwand 1 wird die SuspensionDuring the transport of the Ce L luLosesuspension along the indirectly heated inner wall 1, the suspension

erwärmt, wobei gleichzeitig infolge des verminderten Druckes Wasser verdampft, so daß das tertiäre Aminoxid aufkonzentriert wird, bis die Cellulose in Lösung geht.heated, wherein at the same time evaporates water due to the reduced pressure, so that the tertiary amine oxide is concentrated au f until the cellulose goes into solution.

In Fig. 2 ist im Detail ersichtlich, wie die Ce I Lu losesuspension im Behälter 2 verarbeitet wird. Dargestellt ist die Rührwelle 7 samt RührschaufeLn 8, Innenwand 1 und Heizmantel 3, wobei eine Drehrichtung der Rührwelle 7 im Uhrzeigersinn angenommen wurde und durch den Pfeil 7' angezeigt wird. Die schichtartige Ausbreitung bzw. die Dicke der Schicht der Ce L Iu losesuspension ist durch den radialen Abstand 13 der RührschaufeIn 8 von der beheizten Innenwand 1 gewährleistet. An den RührschaufeLn bilden sich aufgrund der Drehbewegung Bugwellen aus Ce I Lu losesuspension, die in Fig. 2 schematisch dargestellt sind. In diesen Bugwellen werden - wie in Fig. 2 angedeutet - die Ce I LuLoseteilchen umgewälzt, wobei sich diese Bewegung auch auf die an der Innenwand 1 ausgebreitete Suspensionsschicht überträgt. Dadurch ist ein stetiges Umschichten sowie ein intensives Durchmischen der Suspension gewährleistet, das den Wärme- und Stoffaustausch wesentlich begünstigt.In Fig. 2 it can be seen in detail how the Ce I Lu losesuspension in the container 2 is processed. Shown is the stirrer shaft 7 together with stirring blade 8, inner wall 1 and heating jacket 3, wherein a direction of rotation of the stirrer shaft 7 was assumed in the clockwise direction and indicated by the arrow 7 '. The layer-like propagation or the thickness of the layer of Ce L Iu losesuspension is ensured by the radial distance 13 of the stirring 8 in the heated inner wall 1. Due to the rotational movement, bow waves from Ce I Lu loose suspension, which are shown schematically in FIG. 2, form on the stirring blade. In these bow waves - as indicated in Fig. 2 - circulated the Ce I LuLoseteilchen, said movement is also transferred to the spread on the inner wall 1 suspension layer. As a result, a constant redeployment and an intensive mixing of the suspension is ensured, which favors the heat and mass transfer significantly.

Es ist für die kontinuierliche Führung des erfindungsgemäßen Verfahrens von entscheidender Bedeutung, daß der abgeschiedene Wasserdampf im Gegenstrom zum Transport der Suspension abgezogen wird. Außerdem ist es wichtig, für einen raschen Abzug des Wasserdampfes einen genügend großen Brüdenraum 15 vorzusehen, der dann gegeben ist, wenn das VerhäLtnis der Länge zum Durchmesser Jes zylindrischen Teiles des Behälters 2 einen Wert zwischen 4 und 8 aufwei st.It is of crucial importance for the continuous conduct of the process according to the invention that the separated water vapor is withdrawn in countercurrent to the transport of the suspension. In addition, it is important to provide a sufficiently large vapor space 15 for a rapid withdrawal of the water vapor, which is given when the ratio of the length to the diameter Jes cylindrical part of the container 2 a value between 4 and 8 aufwei st.

Die Erfindung gestattet das Herstellen vonThe invention allows the production of Ce I Iu Lose Lösungen mit bis zu 30 Massen* Cellulose.Ce I Iu Lose solutions with up to 30 mass * cellulose. Ausführungsbeispieleembodiments

Die Erfindung wird In den nachfolgenden Beispielen noch näher erläutert.The invention will be explained in more detail in the following examples.

Beispiel 1:Example 1:

Eine Suspension von Vorhydrolysesulfatzellstoff (Polymerisationsgrad ca, 1400) in einer wässerigen Lösung von N-Methyl· morpholin-N-oxid mit einem Wassergehalt von 40 Massen-% wurde auf 70 0C temperiert und kontinuierlich in einer Menge von 90 kg/h durch den Einlaß 11 in die erfindungsgemäße Einrichtung eingebracht. Der Gehalt an Vorhydrolysesulfatzellstof f in der Suspension wurde so gewählt, daß nach Abdampfen des überschüssigen Wassers eine Celluloseendkonzentration von 10 >1as3en-% erhalten wurde.A suspension of Vorhydrolysesulfatzellstoff (degree of polymerization ca, 1400) in an aqueous solution of N-methylmorpholine N-oxide having a water content of 40% by mass was heated to 70 0 C and continuously in an amount of 90 kg / h by the Inlet 11 is introduced into the device according to the invention. The content of Vorhydrolysesulfatzellstof f in the suspension was chosen so that after evaporation of the excess water, a final cellulose concentration of 10> 1as3en-% was obtained.

Die Rührwelle 7 wurde mit einer Drehzahl von 450 min" betrieben« wobei die Dicke der über der Innenwand 1 ausgebreiteten Schicht 15 mm aufwies. Die indirekt beheizte Innenwand 1 wies eine Fläche von 0,5 m auf und wurde mit Wärmeträgeröl so beaufschlagt, daß sich entsprechend der Erwärmung der Suspension (im GegeriiJtrom zum Wärmeträgeröl) eine mittlere Temperaturdifferenz vo-< 83 0C ergab. Im Brüdenraum 15 wurde ein Druck von 100 mbar eingestellt.The agitator shaft 7 was "operated" at a speed of 450 min, the thickness of the layer spread over the inner wall 1 being 15 mm, and the indirectly heated inner wall 1 had an area of 0.5 m and was treated with heat carrier oil in such a way corresponding to the heating of the suspension (in GegeriiJtrom to the heat carrier oil) resulted in a mean temperature difference VO <83 0 C. the vapor space 15, a pressure of 100 mbar was adjusted.

Am Auslaß 12 konnten pro Stunde 72 kg homogene Cellulosi*.\ösung erhalten werden, was einer Verweilzeit der Suspension in der erfindungsgemäßen Einrichtung von 3 min entspricht. Die Lösung konnte in entgaster Form ausgetragen werden. Ihre Viskosität betrug 1500 Pas.see (gemessen im Relativsystem). Durch mikroskopische Untersuchung der Lösung wurde festgestellt, daß keine ungelösten Cellulosepartikel in der Lösung vorhanden waren.At the outlet 12, 72 kg of homogeneous cellulose solution could be obtained per hour, which corresponds to a residence time of the suspension in the device according to the invention of 3 minutes. The solution could be discharged in degassed form. Its viscosity was 1500 Pas.see (measured in the relative system). Microscopic examination of the solution revealed that no undissolved cellulose particles were present in the solution.

Die anfallenden Brüden wurden im Gegenstrom mit einerThe resulting vapors were in countercurrent with a

2840328403

Temperatur von 7O0C abgezogen und anschließend kondensiert, wobei der DestiILatst rom pro Stunde 29 kg bet rug.Withdrawn from 7O 0 C and then condensed, the DestiILatst rom per hour 29 kg Bet rug.

Beispiel 2:Example 2: Eine Suspension von gemahlenem Vorhydrolysesulfat ze 11stoffA suspension of ground prehydrolysulfate ze 11stoff

(Polymerisationsgrad ca. 1400) in einer wässerigen Lösung von N-Methyl-morpholin-N-oxid mit einem Wassergehalt von 40 Massen% wurde auf 8CnC temperiert und kontinuierlich in einer Menge von 90 kg/h durch den Einlaß 11 in die erfindungsgemäße Einrichtung eingebracht. Der Gehalt an(Degree of polymerization about 1400) in an aqueous solution of N-methyl-morpholine-N-oxide with a water content of 40 mass% was tempered to 8C n C and continuously in an amount of 90 kg / h through the inlet 11 in the inventive Institution introduced. The content of

Vorhydrolysesulfat ze 11strff wurde so gewählt, daß nachVorhydrolysesulfat ze 11strff was chosen so that after Abdampfen des überschüssigen Wassers eineEvaporate excess water Ce I luloseendkonzentration von 15 Mas>en% erhalten wurdt.Final cellulose concentration of 15% by mass was obtained.

Die Rührwelle 7 wurde mit einer Drehzahl von 450 min"^ betrieben, wobei die Mcke der über der Innenwand 1 ausgebreiteten Schicht 1,5 mm aufwies. Die indirr«t beheizte Innenwand 1 wies eine Fläihe von 0,5 m^ auf und wurde mit Wärmeträgeröl so beaufschlagt, daß sich entsprechend der Erwärmung der Suspension (im Gegenstrom zum Wärmeträgeröl) eine mittlere Temperaturdifferenz von 1120C ergab. Im Brüdenraum 15 wurde ein Druck von 150 mbar ei ngeste lit.The stirring shaft 7 was operated at a speed of 450 min "^, wherein the MCKE of the inner wall 1 spreading layer had 1.5 mm. The indir r" t heated internal wall 1 had a Fläihe of 0.5 m ^ and was treated with heat transfer oil so that according to the heating of the suspension (in countercurrent to the heat transfer oil), an average temperature difference of 112 0 C. In the vapor space 15, a pressure of 150 mbar ei ngeste lit.

Am Auslaß 12 konnten pro Stunde 64 kg homogene Lösung erhalten werden, die in entgaster Form anfiel. Dieser Massestrom entsprach einer Verweilzeit von 4 min.At the outlet 12 64 kg of homogeneous solution could be obtained per hour, which was obtained in degassed form. This mass flow corresponded to a residence time of 4 min.

Die Lösung wurde als hochviskose Masse (11.000 Pas.see, gemessen im Relativsystem) erhalten, wobei unter dem Mikroskop keine ungelösten Ce I Iu losetei I chen festgestellt werden konnten. Die Lösung wurde direkt einer Spinnmaschine zugeführt und zu ce I lulosisehen Fasern versponnen.The solution was obtained as a highly viscous mass (11,000 Pas.see, measured in the relative system), whereby no undissolved Ce I Iu losetei I Chen could be found under the microscope. The solution was fed directly to a spinning machine and spun into cellulose fibers.

Die anfallenden Brüden wurden im Gegenstrom mit einer Temperatur von 8O0C abgezogen und anschließend kondensiert, wobei der DestiIlatstrom pro Stunde 26 kg bet rug .The resulting vapors were withdrawn in countercurrent at a temperature of 8O 0 C and then condensed, the DestiIlatstrom per hour 26 kg Bet rug.

Claims (8)

Patentansprüche:claims: 1. Verfahren zur Herstellung von Lösungen von Cellulose in wasserhaltigen tertiären Aminoxiden aus einer Suspension von Cellulose in einer wässerigen Lösung des tertiären Aminoxides durch Wärmezufuhr unter vermindertem Druck, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension über eine Heizfläche schicht- bzw. filmartig ausgebreitet, transportiert wird, bis eine homogene Lösung der Cellulose entstanden ist, die eine Viskosität zwischen 50 und 15.000 Pas.see aufweist, wobei die Zufuhr der Suspension und der Abzug der homogenen Lösung kontinuierlich durchgeführt wird.1. A process for the preparation of solutions of cellulose in aqueous tertiary amine oxides from a suspension of cellulose in an aqueous solution of the tertiary amine oxide by heat under reduced pressure, characterized in that the suspension over a heating surface layer or film-like spread, is transported, until a homogeneous solution of cellulose has formed, which has a viscosity between 50 and 15,000 Pas.see, wherein the supply of the suspension and the withdrawal of the homogeneous solution is carried out continuously. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die über die Heizfläche ausgebreitete Schicht eine Dicke von maximal 20 mm, vorzugsweise 1,5 bis 5 mm, aufweist.2. The method according to claim 1, characterized in that the spread over the heating surface layer has a maximum thickness of 20 mm, preferably 1.5 to 5 mm. 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension auf eine Temperatur zwischen 50 und 15O0C, vorzugsweise zwischen 60 und 1000C, gebracht und einem Druck von 0,5 mbar bis 1000 mbar, vorzugsweise 50 mbar bis 150 mbar, ausgesetzt wird.3, characterized in that the suspension to a temperature between 50 and 15O 0 C, preferably between 60 and 100 0 C, brought and a pressure of 0.5 mbar to 1000 mbar, preferably 50 mbar to 150 mbar, is exposed. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als tertiäres Amin N-Methylmorr.ho I i n-N-ox i d, vorzugsweise in einer wässerigen Lösung mit 40 Hassen% Wasser, verwendet wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that as tertiary amine N-Methylmorr.ho I i n-N-ox i d, preferably in an aqueous solution with 40% hate% water, is used. 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Transportdauer, während der die Suspension mit der Heizfläche in Kontakt ist, 1 min bis 60 min beträgt.4, characterized in that the transport time during which the suspension is in contact with the heating surface is 1 minute to 60 minutes. - 12 -- 12 - 4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche. 1 bis4. The method according to one or more of the claims. 1 to 5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis5. The method according to one or more of claims 1 to 6. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens mit einem indirekt beheizten, mit einer Rühreinrichtung versehenen und evakuierbaren Gefäß, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß als zylindrischer Behälter (2) mit einer zentrisch gelagerten Rührwelle (7) und daran angesetzten Rührschaufeln (8) ausgebildet ist, wobei der radiale Abstand (13) der Rührschaufeln (8) zur Innenwand (1) des Behälters (2) maximal 20 mm beträgt und im oberen Teil des Behälters ein Einlaß (11) für die Cellulosesuspension und im unteren Ende ein Auslaß (12) für die homogene Celluloselösung vorgesehen ist.6. Device for carrying out the method with an indirectly heated, provided with a stirring device and evacuated vessel, characterized in that the vessel is designed as a cylindrical container (2) with a centrally mounted stirrer shaft (7) and thereto attached stirring blades (8), wherein the radial distance (13) of the stirring blades (8) to the inner wall (1) of the container (2) is a maximum of 20 mm and in the upper part of the container an inlet (11) for the cellulose suspension and in the lower end an outlet (12) for the homogeneous cellulose solution is provided. 7. Einrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Ruhrwelle (7) einen Verteilring (10) zur schicht- bzw. filmartigen Ausbreitung der Cellulosesuspension an der Innenwand (1) des Behälters (2) aufweist.7. Device according to claim 6, characterized in that the Ruhr shaft (7) has a distribution ring (10) for layer or film-like propagation of the cellulosic suspension on the inner wall (1) of the container (2). 8. Einrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Rührschaufeln (8) zur Achse (9) der Rührwelle (7) einen Neigungswinkel (alpha) aufweisen, der in seiner Größe verstellbar ist.8. Device according to claim 6 or 7, characterized in that the stirring blades (8) to the axis (9) of the agitator shaft (7) have an inclination angle (alpha), which is adjustable in size.
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