DD283962A5 - PROCESS FOR PRODUCING COMPOSITE - Google Patents

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DD283962A5
DD283962A5 DD33096989A DD33096989A DD283962A5 DD 283962 A5 DD283962 A5 DD 283962A5 DD 33096989 A DD33096989 A DD 33096989A DD 33096989 A DD33096989 A DD 33096989A DD 283962 A5 DD283962 A5 DD 283962A5
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pressure
composite
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ignition
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DD33096989A
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Alexandr G Merzhanov
Inna P Borovinskaya
Alexandr N Pitjulin
Viktor I Ratnikov
Konstantin L Epishin
Vadim L Kvanin
Original Assignee
Institut Strukturnoi Makrokinetiki Akademii Nauk Sssr,Su
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Verbundstoff, insbesondere auf der Grundlage hochschmelzender Metallverbindungen der Gruppen III-VI, VIII des Periodensystems der Elemente, und wird auf dem Gebiet der Pulvermetallurgie angewendet. Als Loesung wird vorgeschlagen, dasz man den Einsatz nach der Entzuendung bis zur Verdichtung der Brennprodukte 0,1 bis 0,5 Stunden abstehen laeszt, und die Verdichtung der heiszen Brennprodukte unter einem Druck bei einer durchschnittlichen Geschwindigkeit der Druckerhoehung von etwa 10 bis etwa 2 000 kp/cm2s mit dem nachfolgenden Aushalten des verdichteten Produktes unter den isobarischen Bedingungen bis zur vollstaendigen Homogenisierung des Verbunstoffes und dessen nachfolgende Abkuehlung durchfuehrt. Dadurch wird eine hohe Homogenitaet des Verbundstoffes hinsichtlich der chemischen Zusammensetzung und der Dichtheit erreicht.{Verfahren; Verbundstoff; Metallverbindungen; Pulvermetallurgie; Einsatz; Verdichtung; Brennprodukte; Druck; Geschwindigkeit; Homogenisierung; Abkuehlung}The invention relates to a method for producing composite, in particular based on refractory metal compounds of groups III-VI, VIII of the Periodic Table of the Elements, and is used in the field of powder metallurgy. As a solution, it is proposed to allow the use after ignition to stand for compression of the fired products for 0.1 to 0.5 hours, and compression of the hot-burning products under pressure at an average rate of pressure increase from about 10 to about 2,000 kp / cm2s carried out with the subsequent holding of the compacted product under the isobaric conditions until complete homogenization of Verbunstoffes and its subsequent Abkuehlung. This achieves high homogeneity of the composite in terms of chemical composition and tightness. {Process; Composite; Metal compounds; Powder metallurgy; Commitment; Compression; Combustion products; Print; Speed; homogenization; Cooling}

Description

Verfahren zur Herstellung von VerbundstoffProcess for the production of composite material Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Verbundstoff« insbesondere auf der Grundlage hochschmelzender Metallverbindungen der Gruppen III-VJ, VIII des Periodensystems der Elemente« und wird auf dem Gebiet der Pulvermetallurgie angewendet.The invention relates to a process for the production of composite "in particular based on refractory metal compounds of groups III-VJ, VIII of the Periodic Table of the Elements" and is applied in the field of powder metallurgy.

Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art

Die Verbundstoffe auf der Grundlage dieser Verbindungen« z« B* der Karbide« Boride, Nitride« Karbonitride der Obergangsmetalle können in der metallurgischen Werkzeugmaschinenbau- und elektrotechnischen Industrie zur Herstellung von Schneidwerkzeugen, hartschmelzenden Ausrüstungen« Gesenken und anderen Erzeugnissen verwendet werden.Composites based on these compounds «z« B * of carbides «borides, nitrides» Carbonitrides of transition metals can be used in metallurgical machine tools and electrotechnical industry for manufacturing of cutting tools, hard-fusing equipment «dies and other products.

Ein effektiver Einsatz der Verbundstoffe in mehreren Industriezweigen ist durch ihre ziemlich wertvollen Eigenschaften bedingt.An effective use of composites in several industries is due to their rather valuable properties.

Solch eine Art der Verbundstoffe, wie z. B. Hartlegierungen, besitzt eine hohe Härte (86-94 Einheiten nach der HRA-Skala)« die sich mit einer hohen Verschleißfestigkeit« d. h. mit einem hohen Abnutzungswiderstand bei Reibung an Metallen sowie an nichtmetallischen Werkstoffen vereinigt.Such a kind of composites, such. As hard alloys, has a high hardness (86-94 units according to the HRA scale) "with a high wear resistance" d. H. combined with a high resistance to wear when rubbed against metals and non-metallic materials.

Eine andere Art der Verbundstoffe - Karbidstähle - besitztAnother type of composites - carbide steels - owns

eine Härte» die eich an die Härte der metallkeramischen Werkstofre nähert« und eine Festigkeit« die der Stahlfestigkeit kaum nachsteht.a hardness "that approximates the hardness of the metal-ceramic materials" and a strength "which is hardly inferior to the steel strength.

Einige Verbundstoffe sind imstande« in einem bedeutenden Maße ihre Eigenschaften bei höheren Temperaturen aufrechtzuerhalten.Some composites are capable of significantly maintaining their properties at higher temperatures.

Am effektivsten können die Verbundstoffe zur Herstellung von Schneidwerkzeug« Gesenkauorüstung und anderen Erzeugnissen verwendet werden.Most effectively, the composites can be used to make cutting tool swarf assemblies and other products.

Heutzutage sind die Verfahren zur Herstellung von Verbundstoffen sehr mannigfaltig und verschiedenartig.Nowadays, the processes for producing composites are very diverse and diverse.

Am meisten verbreitet let das Verfahren zur Herstellung von hochechmelzenden Stoffen (W.I. Tretjakow "Grundlagen der Metallkunde und Technologie zur Herstellung von Sinterhartlegierungen ", 1976« "Metallurgie"« (Moskau)« S. 7), das in sich die Herstellung von hochschmalzenden Verbindungen mit der nachfolgenden Anwendung der Verfahren der Pulvermetallurgie einschließt« die in der Aufbereitung des Einsatzes durch Vermischen von Pulvern der gewonnenen hochschmelzenden Verbindungen mit dem Bindemittel, im Pressen der Halbzeuge und deren Sinterung bei einer Temperatur von 1350 bis 1550 0C im Laufe von einigen Stunden in den Vakuum- oder Wasserstoffelektroöfen« besteht.Most widely used is the process for the production of high-melting materials (WI Tretyakov "Foundations of Metallurgy and Technology for the Production of Sintered Alloys", 1976 "Metallurgy" (Moscow) "p. 7), which involves the production of high-linting compounds the subsequent application of powder metallurgy techniques includes the preparation of the insert by mixing powders of the obtained high-melting compounds with the binder, pressing the semifinished products and sintering them at a temperature of 1350 to 1550 ° C. within a few hours Vacuum or hydrogen electric furnaces.

Die hochschmelzenden Verbindungen für Hartlegierungen (Karbide« Boride« Nitride der Obergangsmetalle) gewinnt man durch die Synthese aus den entsprechenden Metallen (oder deren Oxyden) und Nichtmetallen (Bor« Kohlenstoff» Stickstoff)The high-melting compounds for hard alloys (carbides "borides" nitrides of transition metals) are obtained by synthesis from the corresponding metals (or their oxides) and non-metals (boron "carbon" nitrogen)

in Elektroöfen bei Temperaturen von 1600-2200 0C im Laufe von einigen Stunden (ebd., St 265-293).in electric ovens at temperatures of 1600-2200 0 C within a few hours (ibid., St 265-293).

Ein anderes in ökonomischer und technologischer Hinsicht fortschrittliches Verfahren zur Herstellung von hochschmelzenden Verbindungen (US-PS 3726643) besteht darin, daß man zumindest ein Metall der Gruppen IV-VI des Periodischen Systems zumindest mit einem, der Nichtmetalle, wie Kohlenstoff, Stickstoff, Bor, Silizium, Sauerstoff, Phosphor, Fluor, Chlor, vermischt und den gewonnenen Einsatz lokal nach einem beliebigen bekannten Verfahren, z. B. durch Verwendung einer Wolframspirale, entzündet. Dabei wird eine Temperatur erzeugt, die zum Initiieren der exothermen Reaktion der Wechselwirkung der Metalle mit den Nichtmetallen auf Einern kleinen Abschnitt des Einsatzes erforderlich ist.Another economically and technologically advanced process for the preparation of refractory compounds (US-PS 3726643) is that at least one metal of groups IV-VI of the Periodic Table at least one, the non-metals, such as carbon, nitrogen, boron, Silicon, oxygen, phosphorus, fluorine, chlorine, and the recovered use locally by any known method, for. B. by using a tungsten spiral, ignited. Thereby, a temperature is generated which is required to initiate the exothermic reaction of the interaction of the metals with the non-metals on a small portion of the insert.

Im weiteren bedarf der Prozeß der Wechselwirkung der Einsatzkomponenten keine äußeren Erwärmungsquellen, da er euf Kosten der Wärme der exothermen Reaktion selbst verläuft. Die Reaktion pflanzt sich im Einsatz spontan im Brennregime auf Kosteii der Wärmeübertragung von der erhitzten zu der kalten Einsatzschicht mit einer Brenngeschwindigkeit von 4-16 cm/s fort.Furthermore, the process of interaction of the feed components does not require external sources of heat since it is at the expense of the heat of the exothermic reaction itself. In use, the reaction spontaneously propagates in the firing regime at the expense of heat transfer from the heated to the cold feed layer at a burn rate of 4-16 cm / sec.

Dieses Verfahren zur Herstellung von Hartlegierungen weist mehrere Stadien auf; es schließt das Stadium der Vorgewinnung der hochschmelzenden Verbindungen und deren nachfolgende Behandlung nach den bekannten Verfahren der Pulvermetallurgie ein.This process for the production of hard alloys has several stages; it includes the stage of pre-recovery of the refractory compounds and their subsequent treatment according to the known methods of powder metallurgy.

Außerdem ist des genannte Verfahren mit einem hohen Energieaufwand verbunden und es gestattet nicht, dichte und homo-In addition, said method involves a high expenditure of energy and does not permit dense and homogeneous

gene Stoffe auf der Grundlage einiger hochschmelzenderi Verbindungen« z. B. cuf der Grundlage von TiBp, wegen ihrer schlechten Sinterfähigkeit, zu erhalten.substances based on some high melting point compounds "eg. Cuf based on TiBp because of their poor sinterability.

Bekannt ist ein Verfahren zur Herstellung von hochschmelzendem Stoff (US-PS 4431448), dessen Porosität unter 1 % liegt, mit folgender Zusammensetzung (Angabe in Massenantoil in %): A process is known for the production of high-melting substance (US Pat. No. 4,431,448), whose porosity is less than 1 % , with the following composition (stated in % by mass in %):

Titandiborid - 40-60;Titanium diboride - 40-60; Bindemittel - 3-30;Binder - 3-30; Titankarbid - Rest.Titanium carbide - remainder.

Dieses Verfahren schließt die Aufbereitung des Ausgangseinsatzes durch Vermischen von Titan-, Bor-, Kohlenstoffpulvern und zumindest eines der gegenüber Bor inaktiven Metalle I 6 Untergruppe des Periodischen Systems der Elemente oder der Legierung auf der Grundlage eines der genannten Metalle oder der Metallpulver, die die genannte Legierung unter den Bedingungen der exothermen Reaktion bilden, ein. Danach erfolgen die Pressung des Einsatzes, die lokale Entzündung des Einsatzes zum Initiieren der exothermen Reaktion der Wechselwirkung des Titans mit Bor und Kohlenstoff, die dann spontan im Brennprozeß vorläuft und sich im Einsatz durch Wärmeübertragung von der erhitzten Einsatzschicht zu der kalten fortpflanzt. Nach Beendigung der exothermen Reaktion wird die gewonnene festflüssige Reaktionsmasse bis auf eine Porosität von unter 1 % zusammengedrückt.This process includes the preparation of the feedstock by mixing titanium, boron, carbon powders and at least one of the boron-inactive sub-groups of the periodic table of the elements or the alloy based on one of the said metals or metal powders containing the said Alloy under the conditions of the exothermic reaction form. Thereafter, the pressing of the insert, the local ignition of the insert to initiate the exothermic reaction of the interaction of the titanium with boron and carbon, which then precurses spontaneously in the firing process and propagates in use by heat transfer from the heated feedstock to the cold propagates. After completion of the exothermic reaction, the recovered solid reaction mass is compressed to a porosity of less than 1%.

Die beschriebene technische Lösung zeichnet sich durch eine einfache technologische Lösung und Wirtschaftlichkeit ausThe technical solution described is characterized by a simple technological solution and cost-effectiveness

Sie ermöglicht es, hochfeste und verschleißfeste Stoffe mit einer ausreichend hohen Festigkeit zu gewinnen« Durch die Verwendung der genannten Gesamtheit von Verfahren konnte die It makes it possible to obtain high-strength and wear-resistant materials with sufficiently high strength "

Porosität der Hartlegierung bis auf 1 % und weniger gesenkt werden.Porosity of the hard alloy can be reduced to 1 % and less.

Jedoch weisen die nach dem genannten Verfahren gewonnenen Stoffe eine hohe Inhomogenität der chemischen Zusammensetzung und der physikaliech-ccechanischen Eigenschaften auf.However, the materials obtained by the above method have a high inhomogeneity of the chemical composition and the physical-ccechanical properties.

Dies wird dadurch erklärt, daß die Vollständigkeit des Reagierene der Einsatzkomponenten in der Brennzone weniger als Eins ist, infolgedessen enthalten die Brennprodukte nicht an der Reaktion teilgenommene Komponenten» die im Volumen der Brennprodukte ungleichmäßig verteilt sind«This is explained by the fact that the completeness of reacting the feed components in the firing zone is less than one, as a result of which the firing products do not contain any components which are not involved in the reaction and which are unevenly distributed in the volume of the firing products. "

Dies führt zu der Störung der chemischen Homogenität des Verbundstoffes.This leads to the disturbance of the chemical homogeneity of the composite.

Überdies kommt es zu einer Störung der Wärmeisotropie der Brennprodukte, was ihre ungleichmäßige Verdichtung bedingt und zu einer Verminderung der Homogenität der physikalisch mechanischen Eigenschaften des Verbundstoffes führt.Moreover, there is a disruption of the thermal isotropy of the firing products, which causes their nonuniform compaction and leads to a reduction in the homogeneity of the physical mechanical properties of the composite.

Bekannt ist ein Verfahren zur Herstellung von hartschmelzendem Stoff (EP-PS 165707), das die Aufbereitung des Einsatzes, der zumindest ein metallisches Element der Untergruppen III, IVa, Va und VIa des Periodischen Systems und zumindest eine Verbindung zumindest eines der Elemente der genannten Gruppen, einzeln oder in Kombination genommen, zumindest ein nichtmetallisches Element, gewählt aus der Reihe Bor, Kohlenstoff, Stickstoff und Silizium, und zumindest eine Verbindung zumindest eines der genannten Elemente, einzeln oder in Kombination genommen, und ein Bindemittel enthält, die Verdichtung des Einsatzes, die Unterbringung des EinsatzesKnown is a process for the production of hard-melting substance (EP-PS 165707), the preparation of the insert, the at least one metallic element of subgroups III, IVa, Va and VIa of the Periodic Table and at least one compound of at least one of the elements of said groups taken singly or in combination, at least one non-metallic element selected from the group boron, carbon, nitrogen and silicon, and at least one compound of at least one of said elements, taken singly or in combination, and a binder, the compaction of the insert, the placement of the insert

in die Synthesezone, die Entzündung des Einsatzes mit dem nachfolgenden Reagieren der Einsatzkomponenten im Brennprozeß« die Verdichtung der heißen Brennprodukte mit der Gewinnung des Zielproduktee einschließt.into the synthesis zone, the ignition of the feed with the subsequent reaction of the feed components in the firing process, includes the densification of the hot firing products with the recovery of the target product.

Das beschriebene Verfahren gestattet es, metallkeramische Stoffe auf der Grundlage verschiedener hochschmelzender Verbindungen zu erhalten, wobei die erzeugten Stoffe sich durch hohe Härtekennwerte und eine sehr unwesentliche Porosität (unter 1 %) auszeichnen.The method described makes it possible to obtain metal-ceramic substances based on various high-melting compounds, the materials produced being characterized by high hardness characteristics and a very insignificant porosity (less than 1 %) .

Oedoch ist dabei die Homogenität der synthesierten Stoffe nicht ausreichend genug, was durch unvollständiges Reagieren der Komponenten des Ausgangseinsatzes, durch ungleichmäßige Verdichtung der Brennprodukte und durch eine bedeutende Thermoepannung bedingt ist.However, the homogeneity of the synthesized substances is insufficiently sufficient, which is due to incomplete reaction of the components of the starting feed, by uneven compression of the combustion products and by a significant thermal stress.

Die Inhomogenität der Hartlegierungen, die nach dpnn vorliegenden Verfahren gewonnen werden, kann zu einer Instabilität und in einigen Fällen auch zu einer prompten Verschlechterung von Gebrouchswerteigenschaften der aus den genannten Werkstoffen herzustellenden Einzelteilen führen.The inhomogeneity of the hard alloys obtained by the present processes can lead to instability and, in some cases, to a prompt deterioration in the fracturing properties of the individual parts to be made from said materials.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es, den Energieaufwand zu senken und die Qualität des Verbundstoffes zu verbessern.The aim of the invention is to reduce the energy consumption and to improve the quality of the composite.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung von Verbundstoff, das die Aufbereitung des Ein-The object of the invention is to provide a method for the production of composite material which facilitates the preparation of the

- ii -- ii -

satzes, der zumindest ein metallisches Element der Gruppen IXI-VI« VIII des Periodischen Systems und zumindest eine Verbindung zumindest eines der Elemente der genannten Gruppen« einzeln oder in Kombinationen genommen, zumindest ein nichtmetallisches Element der Gruppen III-VI des Periodischen Systems und zumindest eine Verbindung zumindest eines der Elemente der genannten Gruppen« einzeln oder in Kombination genommen, und ein Bindemittel enthält« die Verdichtung des einsatzes, die Unterbringung des Einsatzes in die Synthesezone« die Entzündung des Einsatzes mit dem nachfolgenden Reagieren der Einsatzkomponenten im Brennregime die Verdichtung der heißen Brennprodukte mit der Gewinnung des Zielverbundproduktes, zu schaffen, das es erlaubt, auf Kosten einer Veränderung des technologischen Syntheseregimes eine hohe Homogenität des gewonnenen Verbundstoffes hinsichtlich der chemischen Zusammensetzung und der Dichtheit zu erreichen, bei Aufrechterha.ltung dessen niedriger Porosität.Satzes, the at least one metallic element of the groups IXI-VI "VIII of the Periodic Table and at least one compound at least one of the elements of said groups" taken individually or in combinations, at least one non-metallic element of Groups III-VI of the Periodic Table and at least one Compound of at least one of the elements of said groups taken singly or in combination, and a binder contains "compression of the insert, placement of the insert in the synthesis zone" ignition of the insert with subsequent reaction of the feed components in the firing regime the densification of the hot combustion products with the recovery of the target compound product, which makes it possible to achieve a high homogeneity of the obtained composite in terms of chemical composition and impermeability at the expense of a change in the technological synthesis regime, while maintaining its low porosity t.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß man den Einsatz nach der Entzündung bis zur Verdichtung der Brennprodukte im Laufe von 0,1 bis etwa 0,5 Std. abstehen läßt« und die Verdichtung der heißen Brennprodukte unter einem Druck bei einer durchschnittlichen Geschwindigkeit der Druckerhöhung von ca. 10 bis etwa 2000 kp/cm s mit dem nachfolgenden Aushalten des verdichteten Produktes unter den isobarischen Bedingungen bis zur vollständigen Homogenisierung des Verbundstoffes und dessen nachfolgende Abkühlung durchführt.According to the invention, the object is achieved by allowing the use of the inflammation to the compression of the combustion products in the course of 0.1 to about 0.5 hours stand out "and the compression of the hot products under a pressure at an average rate of pressure increase from about 10 to about 2000 kp / cm s with the subsequent holding of the compacted product under the isobaric conditions until complete homogenization of the composite and its subsequent cooling.

Es wird empfohlen, nach der Homogenisierung, jedoch vor der Abkühlung des Verbundstoffes diesen einer V-färmebehandlung zu unterziehen.It is recommended that after homogenization, but before the composite cool, it should be subjected to V-heat treatment.

Ee ist zweckmäßig» den Verbundstoff nach der Abkühlung einer Wärmebehandlung zu unterziehen.It is expedient to subject the composite to a heat treatment after cooling.

Ee ist wünschenswert« den gewonnenen Verbundstoff mit der durchschnittlichen Geschwindigkeit von ca* IO bis etwa 5000 Grad/Std, abzukühlen.It is desirable to cool the recovered composite at the average rate of about 10 to about 5000 degrees per hour.

Es wird empfohlen, zumindest im Augenblick der Entzündung des Einsatzes und im Anfangsstadium des Aushaltens vor der Verdichtung der Brennprodukte einen Druck von ca. 10 bis ef.va 1000 kp/cm zu erzeugen.It is recommended to produce a pressure of approx. 10 to approx. 1000 kp / cm at least at the moment of ignition of the insert and in the initial stage of endurance prior to compaction of the firing products.

Es ist zweckmäßig« diesen Oruck im Laufe der gesamten Aushaltezeit vor der Verdichtung der Brennprodukte aufrechtzuerhalten.It is expedient to maintain this pressure over the entire service life before the compression of the combustion products.

Es ist wünschenswert., vor der Entzündung des Einsatzes diesen durch eine äußere Energiequelle bis auf eine Temperatur von ca. 100 bis etwa 1200 0C zu erwärmen.It is desirable, prior to ignition of the insert, to heat it by an external source of energy to a temperature of about 100 to about 1200 ° C.

Es wird empfohlen, den Einsatz nach dessen Verdichtung in eine poröse wärmeisolierende Hülle unterzubringen. Es ist zweckmäßig« daß die wärmeisolierende Hülle eine offene Porosität hat* dabei soll das Volumen der offenen Porosität etwa 60 % vom Volumen der wärmeisolierenden Hülle betragen. Es ist wünschenswert« vor der Entzündung de; Einsatzes die Synthesezone bis auf den restlichen Druck νυη etwa 10 mm QS und weniger einem Vakuum auszusetzen.It is recommended to place the insert in a porous heat-insulating sleeve after its compression. It is expedient that the heat-insulating sheath has an open porosity, whereby the volume of the open porosity should be about 60 % of the volume of the heat-insulating sheath. It is desirable «before the inflammation de; Use the synthesis zone to the remaining pressure νυη about 10 mm QS and less suspend a vacuum.

Gs wird empfohlen« den Einsatz während des Verdichtungsprozesses zu formen.Gs is recommended «to form the insert during the compaction process.

Es ist zweckmäßig« den Einsatz bis auf die relative Dichte von ca. 20 bis etwa 90 % zu verdichten« wobei während des Verdichtungsprozesses der Einsatz geformt wird Es ist wünschenswert« das Aushalten vor der Verdichtung der heißen Brennprodukte« deren Verdichtung upri das Aushalten der verdichteten Produkte unter den isobarischen Bedingungen in einem Ultraschallfeld durchzuführen.It is advisable to "compact the insert to the relative density of approx. 20 to approx. 90 % " during which the insert is formed during the compaction process. It is desirable to "endure the compaction of the hot combustion products" whose compression upri the endurance of the compacted Perform products under isobaric conditions in an ultrasound field.

Es let zweckmäßig« den Einsatz mit Hilfe eines Ultraschalls zum Entzünden zu bringen.It makes it convenient to ignite the insert with the help of ultrasound.

Es ist wünschenswert, auf der Oberfläche des Einsatzes in der Synthesezone eine perphorierte Schicht aus thermostabilen Stoff anzuordnen, auf welche ein anzündendes Mittel gelegt wird, dessen Brenngeschwindigkeit der Einsatz-Brenngeschwindigkeit gleich ist oder diese übertrifft, dabei ist die Anzündung des Einsatzes mittels eines anzündenden Mittels durchzuführen.It is desirable to place on the surface of the insert in the synthesis zone a perforated layer of thermostable material, on which is placed an igniting agent whose burning rate is equal to or better than the rate of use burn rate, and the ignition of the insert is by means of an initiator perform.

Es wird empfohlen, im Einsatz vor dessen Entzündung Gaskanäle auszubilden, deren Volumen ca. 60 % und weniger von dem Volumen des Einsatzes ausmacht.It is recommended that, before use, gas passages are formed that are about 60 % or less of the volume of the insert.

Als metallisches Element werden Abfälle des Metalls der Gruppen III-VI1 VIII des Periodensystems und/oder dessen Legierung verwendet. Als nichtmetallisches Element kann auch das nichtmetallische Element der Gruppen III-VI des Periodensystems, das zu den Abfällen der Produktion gelangt, verwendet werden.As the metallic element, wastes of the metal of Groups III-VI 1 VIII of the Periodic Table and / or its alloy are used. As the non-metallic element, the non-metallic element of the group III-VI of the periodic table which comes to waste of production can also be used.

Als Bindekomponente kann eine Komponente, die zu den Abfällen der Produktion gelangt, verwendet werden.As the binding component, a component that comes to waste of production can be used.

Die Anwendung des beanspruchten Verfahrens gestattet es, eine hohe Homogenität des Verbundstoffes hinsichtlich der chemischen Zusammensetzung und der Dichtheit unter Beibehaltung dessen niedriger Porosität zu erreichen.The use of the claimed method makes it possible to achieve a high homogeneity of the composite in terms of chemical composition and tightness while maintaining its low porosity.

Die Aufbereitung des Einsatzes, der zumindest ein metallisches Element der Gruppen III-VI, VIII des Periodischen Systeme und zumindest eine Verbindung zumindest einer der Elemente der genannten Gruppen, einzeln oder in Komposition genommen, zumindest ein nichtmetallisches Element der Grup-The preparation of the insert comprising at least one metallic element of Groups III-VI, VIII of the Periodic Systems and at least one compound of at least one of the elements of said groups, taken individually or in composition, at least one non-metallic element of the group

pen HI-VI des Periodischen Systems und zumindest eine Verbindung zumindest eines der Elemente der genannten Gruppen« einzeln oder in Komposition genommen« und ein Bindemittel enthält« gestatte', es« ein Gemisch zu erhalten« das zu einem Hochtemperaturreagieren im Brennprozeß fähig ist. Bei Entzündung des Einsatzes findet das Initiieren der Brennreaktion statt« die durch eine spontane Ausbreitung der Brennzone (der Reaktionsfront) im Einsatz auf Kosten der Wärmeübertragung von der heißen zu der kalten Schicht verläuft.pen HI-VI of the Periodic Table and at least one compound of at least one of the elements of said groups "taken singly or in composition" and a binder contains "allow" to obtain "a mixture" capable of high temperature reaction in the firing process. Upon ignition of the insert, initiation of the burning reaction takes place, which proceeds by spontaneous propagation of the burning zone (the reaction front) in use at the expense of heat transfer from the hot to the cold layer.

Beim Brennprozeß bilden sich die Verbindungen der entsprechenden Elemente - der Komponenten des Einsatzes - und es kommt zum Schmelzen und Fließen des Bindemittels.In the firing process, the compounds form the corresponding elements - the components of the insert - and it comes to melting and flow of the binder.

üedoch findet beim Reagieren der Komponenten des Einsatzes im Brennprozeß eine bedeutende Entwicklung von Gasen statt« die in e'er Hauptsache oberflächenadsorbierte Gase und leicht· sublimierbare Beimengungen darstellen.However, when reacting the components of the insert in the firing process, there is a significant evolution of gases which are in the main surface adsorbed gases and easily sublimable admixtures.

Infolgedessen wird in dem porösen Volumen der Brennprodukte ein bedeutender Druck der Gase erzeugt« der dem Verdichtungsprozeß entgegen wirkt.As a result, a significant pressure of the gases is generated in the porous volume of the combustion products «counteracts the compression process.

Zudem erreicht die Vollständigkeit des Reagierens der Komponenten des Einsatzes in der Brennfront den Wert von 100 % nicht« d. h. die. Wechselwirkung der Komponenten dauert auch nach Durchgang der Brennwelle durch den Einsatz an.In addition, the completeness of reaction of the components of the insert in the firing front does not reach the value of 100%. H. the. Interaction of the components continues even after passage of the firing shaft through the insert.

Um die Vollständigkeit des Reagierend der Ausgangskomponenten des Einsatzes« die Homogenisierung der Brennprodukte und die Ableitung der sich entwickelnden Gase zu gewährleisten, ist es notwendig« die Brennprodukte im Laufe einerIn order to ensure completeness of reacting of initial components of use of "homogenization of combustion products and removal of the developing gases, it is necessary" to burn products during one

gewissen Zeit vor der Abdichtung der Brennprodukte auszuhalten« Die Dauer der Verweilzeit hängt von vielen Faktoren» wie das Medium und die Zeit der Aufbereitung des Einsatzes« die relative Dichte des Einsatzes nach der Verdichtung« die charakteristische Größe des Einsatzvolumens« und anderen Faktoren ab.The duration of the residence time depends on many factors such as the medium and the time of preparation of the insert, the relative density of the insert after compression, the characteristic size of the application volume and other factors.

Während der Verweilzelt wird seinerseits eine intensive Temperatursenkung der Brannprodukte beobachtet, d. h. es findet eine Verschlechterung deren Verdichtung statt. Bei einer grafischen Darstellung der qualitativen Abhängigkeit der relativen Dichte des Verbundstoffes ( ß) von der Dauer der Haltezeit (T) ist folgendes ersichtlich.During the detention tent, in turn, an intense lowering of the temperature of the Brann products is observed, ie there is a deterioration in their densification. A graphic representation of the qualitative dependence of the relative density of the composite (β) on the duration of the holding time (T) shows the following.

Es gibt ein Gebiet der optimalen Werte der Haltezeit vor derThere is an area of optimal values of holding time before the

Verdichtung der Brennprodukte (iTOptimal)' in ^em ^ie re^a~ tive Dichte des Verbundstoffes maximal ist.Densification of the combustion products (iT O ptimal) is' in maximum em ^ ^ tio ^ a ~ tive density of the composite.

Bei T weniger als ^*0Dt;troai erfolgt die Verstopfung der vergasten Beimengungen« die bei der Abkühlung sich im Stoff auflösen und dessen Homogenität stören.At T less than ^ * 0Dt; t roa i done the clogging of the gasified impurities "that dissolve in cooling the fabric and disturb its homogeneity.

Außerdem führt eine vorzeitige Verdichtung der Brennprodukte zu einer unvollständigen Nachreagierung der Einsatz-Komponenten« was ebenfalls die Homogenität des Verbundstoffes stört. Durch diese Ursachen wird die untere Grenze der Haltezeit bestimmt.In addition, premature compression of the combustion products leads to incomplete post-reaction of the feed components, which also disturbs the homogeneity of the composite. These causes determine the lower limit of the hold time.

Bei T größer als ^"ODtimal er^°-'-9t eine prompte Temperaturerniedrigung der Brennprodukte« was zu einer unvollständigen Verdichtung des Verbundstoffes, d. h. zur Erhöhung dessen Porosität füJ .t.When T is greater than ^ "OD ^ he timal ° -'- 9 t a prompt lowering of the temperature of the combustion products," resulting in incomplete compaction of the composite, ie to increase the porosity füJ .t.

Die obere Grenze der Haltezeit wird also durch die Möglichkeit einer vollständigen Verdichtung des Stoffes bestimmt.The upper limit of the hold time is thus determined by the possibility of complete densification of the substance.

Nach Ablauf der Haltezeit beginnt man mit Verdichtung der heißen Brennprodukte unter Druck«After the holding time has elapsed, the compression of the hot combustion products under pressure is started. «

In diesem Falle spielt die durchschnittliche Geschwindigkeit der Druckerhöhung eine große Rolle· Beim Brennen kleiner Eineatzvolumen mit geringer Wa'rm3reserve ist eine schnelle Verdichtung der Brennprodukte erforderlich, bevor ihre Temperatur bis auf kritische Temperatur heruntergeht (als kritisch wird die Temperatur der Brennprodukte bezeichnet, bei der ihre Verdichtung nicht mehr möglich ist). In diesem Falle ist die durchschnittliche Geschwindigkeit der Druckerhöhung hoch.In this case, the average rate of pressure increase plays an important role. When burning small residence volumes with a small heat reserve, rapid compression of the combustion products is required before their temperature goes down to critical temperature (critical is the temperature of the combustion products at which their compression is no longer possible). In this case, the average speed of the pressure increase is high.

Beim Verdichten großer Einsatzvolumen kann eine schnelle Druckerhöhung infolge überwiegender Verdichtung der Grenzschichten zu ungleicher Dichte des synthesierbaren Verbundstoffes führen.When compressing large volumes of use, rapid pressure increase due to predominant compaction of the boundary layers can result in uneven density of the synthesizable composite.

Auf diese Weise wird das beanspruchte Intervall der durchschnittlichen Geschwindigkeit der Druckerhöhung durch folgende Faktoren bestimmt:In this way, the claimed interval of the average rate of pressure increase is determined by the following factors:

- die untere Grenze - durch die Möglichkeit einer gleichmäßigen Verdichtung der Brennprodukte großen Volumens bis zu eint* praktisch porenlosen Zustand, d. h. bei Verminderung der Geschwindigkeit der Druckerhöhung steigt die Porosität des Endverbundstoffes an;- the lower limit - due to the possibility of uniform compression of the large volume combustion products up to one * virtually non-porous state, ie. H. as the rate of pressure increase decreases, the porosity of the final composite increases;

- die obere Grenze - durch die Möglichkeit einer vollständigen Verdichtung der Brennprodukte kleinen Volumens bei Aufrechterhaltung einer hohen Homogenität des Verbund-- the upper limit - due to the possibility of complete compression of the small-volume firing products while maintaining high homogeneity of the composite

stoffes, d. h. bei einem weiteren Ansteigen der durchschnittlichen Geschwindigkeit der Druckerhöhung wird die Homogenität des Verbundstoffes gestört.fabric, d. H. as the average rate of pressure increase continues to increase, the homogeneity of the composite is disturbed.

Die Eigenschaften des Verbundstoffes werden durch die Haltezeit des verdichteten Produktes unter den isobarischen Bedingungen stark beeinflußt. Während dieser Haltezeit findet außer einer weiteren Verdichtung des Stoffes seine Homogenisierung statt, d. h. das Ausgleichen der Konzentrationsprofile im Stoffvolumen« eine gleichmäßige Mikroporenverwach-3ung, der Austritt der Strukturdefekte auf die Stoffoberfläche.The properties of the composite are greatly affected by the hold time of the densified product under the isobaric conditions. During this holding time, in addition to further densification of the substance, its homogenization takes place, i. H. the balancing of the concentration profiles in the material volume "a uniform micro pore growth, the exit of the structural defects on the fabric surface.

Somit gestattet die Heltezeit unter den isobarischen Bedingungen die Homogenität des Verbundstoffes bedeutend zu steigern.Thus, under isobaric conditions, the helter time allows to significantly increase the homogeneity of the composite.

Die Bildung des Verbundstoffes verläuft unter den Extrembedingungen. Zudem haben die hochschmelzende Komponente und die Binderkonponente oft unterschiedliche thermische Ausdehnungskoeffizienten. Infolgedessen weist der Stoff nach dem Aushalten unter den isobarischen Bedingungen kolossale thermische Spannungen auf.The formation of the composite proceeds under extreme conditions. In addition, the high-melting component and the binder components often have different thermal expansion coefficients. As a result, after enduring under isobaric conditions, the fabric exhibits colossal thermal stresses.

Es ist folglich wünschenswert« vor der Abkühlung des Verbundstoffes dessen thermische .Behandlung vorzunehmen. So gestattet z. B. das Glühen die Gefüge- und thermische Spannungen im Stoff zu beseitigen« d. h. dessen Gefügehomogenität zu erhöhen.It is therefore desirable to perform its thermal treatment prior to cooling the composite. Thus, z. For example, annealing eliminates microstructural and thermal stresses in the fabric. D. H. to increase its structural homogeneity.

Eine andere Art der thermischen Behandlung ist die Normalisierung« sie gestattet es« die Homogenität der Binderkompo-Another type of thermal treatment is the normalization "it allows" the homogeneity of the binder composite.

nente zu erhöhen, d. h, sie führt auch zur Gewinnung eines gleichmäßigeren Stoffes.to increase the salary , d. h, it also leads to the production of a more uniform substance.

Als weiterer Vorteil der thermischen Behandlung kann eine Verbesserung der Bearbeitbarkeit des Verbundstoffes« z. B. durch Anlassen« sein«As a further advantage of the thermal treatment, an improvement in the workability of the composite "z. B. by starting «to be«

Es ist zweckmäßig« die thermische Behandlung des gewonnenen Verbundstoffes nach der Abkühlung durchzuführen.It is expedient to carry out thermal treatment of the obtained composite after cooling.

Erstens« die Alterungsprozesse verlaufen in einigen Stoffen intensiv. So kann z. B. in den Stoffen mit dem Binder auf der Titanbasis mit der Zeit die Homogenität der Binderkomponente infolge des Obergangs der Hochtemperatur - β - Modifikation in eine Niedrigtemperatur -OC-Modifikation gestört werden. Solch eine Art der zusätzlichen thermischen Behandlung« wie die Härtung« gestattet es« in diesem Falle die Homogenität des Verbundstoffes zu erhöhen.First, "aging processes are intense in some substances. So z. For example, in the materials with the titanium-based binder, the homogeneity of the binder component may be disturbed over time as a result of the high temperature β -modification transition to a low temperature -OC modification. Such a kind of additional thermal treatment "as hardening" allows in this case to increase the homogeneity of the composite.

Es ist wünschenswert« den gewonnenen Verbundstoff mit Jer durchschnittlichen Geschwindigkeit von ca. 10 bis etwa 5000 Grad/Std. abzukühlen«It is desirable that the composite obtained with Jer average velocity of about 10 to about 5000 degrees / hr. cool "

Einen bedeutenden Einfluß auf die Eigenschaften des Verbundstoffes übt die Geschwindigkeit dessen Abkühlung aus.A significant influence on the properties of the composite exerts the speed of its cooling.

Bei einer sehr hohen Abk'ihlungsgeschwindigkeit können im Stoff zahlreiche Defekte entstehen« was zu einer Störung der Homogenität des Stoffes führt« Dadurch wird die obere Grenze der Abkühlungsgeschwindigkeit bestimmt.At a very high cooling rate, many defects can be produced in the fabric "which leads to a disturbance of the homogeneity of the substance." This determines the upper limit of the cooling rate.

Bei sehr niedrigen Abkühlungsgeschwindigkeiten können imAt very low cooling rates, in

- ig - 2 8 39 02- ig - 2 8 39 02

Stoff unerwünschte Prozesse verlaufen, wie: Rekristallisation, Veränderung der Phasenzusammensetzung einzelner Bestandteile des Verbundstoffes u. a. Die untere Grenze der Abkühlungsgeschwindigkeit ist also unter Berücksichtigung der Bedingungen zur Aufrechterhaltung einer hohen Homogenität des Verbundstoffes gewählt. Die obere Grenze der Abkühlungsgeschwindigkeit wird durch die Bedingungen der Aufrechterhaltung des Stoffes bestimmt, d. h. bei deren Erhöhung ist die Zerstörung des Stoffes möglich.Substance unwanted processes such as: recrystallization, change in the phase composition of individual components of the composite u. a. The lower limit of the cooling rate is thus chosen taking into account the conditions for maintaining a high homogeneity of the composite. The upper limit of the cooling rate is determined by the conditions of the maintenance of the substance, i. H. when they increase, the destruction of the substance is possible.

Es sei bemerkt, daß die Abkühlnngsgeschwindigkeit unter Berücksichtigung der Zusammensetzung des Verbundstoffes gewählt werden soll.It should be noted that the cooling rate should be selected taking into account the composition of the composite.

Wie bereits oben erwähnt, findet beim Brennen des Einsatzes eine beträchtliche Gasentwicklung statt, dabei kann die Gassättigung 160 cm /g und mehr erreichen.As mentioned above, when the insert burns, there is considerable gas evolution, with gas saturation reaching 160 cm / g and more.

Folglich kann beim Brennen des Einsatzes eine Zerstörung des Einsatzes durch Gasströmungen erfolgen, was zur Störung der Homogenität des Verbundstoffes führt.Consequently, when the insert is fired, destruction of the insert by gas flows can occur, resulting in the disturbance of the homogeneity of the composite.

Um dies zu verhindern, ist es zweckmäßig, zumindest die Entzündung des Einsatzes und das Anfangsstadium des Aushaltens vor der Verdichtung der Brennprodukte unter einem Druck von ca. 10 bis etwa 1000 kp/cm (als Anfangsstadium der Haltezeit wird das Zeitintervall bezeichnet, während dessen die Verbrennung des Einsatzes in der Hauptsache abgeschlossen wird) durchzuführen.In order to prevent this, it is expedient to designate at least the ignition of the insert and the initial stage of endurance before the compression of the firing products under a pressure of about 10 to about 1000 kp / cm (the initial stage of the holding time is the time interval during which Incineration of the operation is completed in the main).

Die untere Druckgrenze wird durch dio Bedingungen der Aufrechterhaltung der Ganzheit des Verbundstoffes bestimmt.The lower pressure limit is determined by the conditions of maintaining the integrity of the composite.

Die obere Grenze wird unter Berücksichtigung folgender Faktoren gewählt. Bei Druckerhöhung wird dor Entgasungsprozeß der Brennprodukte verlangsamt, d. h. es entsteht die Notwendigkeit für eine längere Haltezeit« was zum Ansteigen der Porosität des Verbundstoffes führt. Zudem führt die Druckerhöhung zu der Intensivierung der Wärmeableitung von den heißen Brennprodukten, d. h. zur Verminderung deren Temperatur und Verschlechterung der Verdichtungsbedingungen des Verbundstoffes.The upper limit is selected considering the following factors. As the pressure increases, the degassing process of the firing products slows down, ie there is a need for a longer holding time, which leads to an increase in the porosity of the composite. In addition, the pressure increase leads to the intensification of the heat dissipation of the hot combustion products, ie to reduce their temperature and deterioration of the compression conditions of the composite.

In einigen Fällen erfolgt eine starke Gasentwicklung nicht nur beim Brennen des Einsatzes, sondern auch im Prozeß des Nachreagierens der Komponenten, z» B* beim Vorhandensein im Einsatz von Verbindungen, die unter Bildung von gasförmigen Produkten reagieren. Als Beispie] können die Reaktionen angeführt werden:In some cases, strong gas evolution occurs not only in the burning of the insert, but also in the process of reacting the components, such as in the presence of compounds which react to form gaseous products. As an example, the reactions can be cited:

Ta2O5 + 7C » 2TaC + 5COTa 2 O 5 + 7C »2TaC + 5CO

oder Ta2O5 4SCuO + 12C —-^2TaC + lOCO + 5Cu.or Ta 2 O 5 4 SCuO + 12C - ^ 2TaC + IOCO + 5Cu.

Es empfiehlt sich, in diesem Falle die gesamte Haltezeit vor der Verdichtung der Brennprodukte unter einem Druck von ca. 10 bis etwa 1000 kp/cm vorzunehmen. Die Wahl der Grenzdrückwerte wurde unter Berücksichtigung des Einflusses der oben beschriebenen Faktoren getroffen.It is advisable to carry out in this case the entire holding time before the compression of the combustion products under a pressure of about 10 to about 1000 kp / cm. The choice of the limit values was made considering the influence of the factors described above.

Die Bren. geschwindigkeit des in dem vorliegenden Verfahren anzuwendenden Einsatzes kann von einigen Millimeterteilen bis zu einigen zehntel Zentimetern pro Sekunde betragen. Dabei verändert sich die Brenntemperatur von 1000 0C bis 4000 0C.The Bren. The speed of the insert to be used in the present process may range from a few millimeters to a few tens of centimeters per second. The firing temperature changes from 1000 ° C. to 4000 ° C.

Beim Brennen des Einsatzes mit einer kleinen spezifischenWhen burning the insert with a small specific

-2i- 2 83; 62-2- 2 83; 62

Wärmeentwicklung» d. h. mit den geringen Geschwindi^keits- und Brenntemperaturwerten« kann eine bedeutende räumliche Nicht-Isothermie der Brennprodukte beobachtet werden, was zu einer Störung der Homogenität dee Verbundstoffes führt.Heat development »d. H. with the low velocity and burning temperature values, a significant spatial non-isotherm of the firing products can be observed, resulting in a disturbance of the homogeneity of the composite.

Zudem besitzen einige Einsatzzusammensetzungen eine derart kleine Wärmeentwicklung· daß die Ausbreitung der Brennfront in ihnen ohne Zuleitung einer Zusatzwärme nicht möglich ist.In addition, some use compositions have such a small heat development · that the propagation of the firing front is not possible in them without supplying an additional heat.

Es ist zweckmäßig« in diesem Falle vor der Entzündung dos Einsatzes dessen Erhitzung durch eine äußere Energiequelle (Induktionserhitzung, Erhitzung durch direkten Stromdurchfluß» Erhitzung mit Hilfe eines "chemischen Ofens", Erhitzung in einem Ofen« Erhitzung im Ultraschallfeld u. a.) bis auf eine Temperatur von ca. 100 bis etwa 1200 0C durchzuführen).It is expedient in this case, before ignition of the insert, to heat it by means of an external energy source (induction heating, heating by direct current flow, heating by means of a chemical furnace, heating in an oven, heating in the ultrasonic field, etc.) to a temperature of about 100 to about 1200 0 C to perform).

Manchmal wird dieses Verfahren für die Erhöhung dor Temperatur der Brennprodukte benutzt, d. h. für die Intensivierung der Prozesse der Verdichtung und Homogenisierung, was zur Erhöhung der Homogenität führt.Sometimes this method is used to increase the temperature of the fired products, i. H. for the intensification of the processes of compaction and homogenization, which leads to an increase in homogeneity.

Es sei bemerkt, daß die Erhitzung des Einsatzes vor der Entzündung nur beim Abstehenlassen vor der Verdichtung der Brennprodukte, beim Halten des verdichteten Produktes unter den isobarischen Bedingungen und bei optimaler Geschwindigkeit der Druckerhöhung effektvoll ist. Dies ist damit verbunden, daß das Reagieren des Einsatzes mit kleiner spezifischer Wärmeentwicklung mit einem verhältnismäßig kleinem Umwandlungsgrad der Elemente in der Brennwelle verläuft, d. h. e« existiert eine bedeutende Nachbrennzone. Ein Nachreagieren der Einsatzkomponenten in der Nachbrennzone, wie bereits ouen gezeigt, ist nur bei Durchführung des Haitons vor der Ver-It should be noted that the heating of the insert prior to ignition is effective only upon sagging prior to compression of the fired products, retention of the compressed product under isobaric conditions, and optimum rate of pressure increase. This is because the reacting of the insert with a small specific heat development proceeds with a relatively small degree of conversion of the elements in the firing shaft, i. H. There is a significant afterburning zone. Reacting the feed components in the afterburning zone, as already shown above, is only possible if the Haiton is carried out before the

dichtung der Brennprodukte möglich. Eine langsame Nachreagierung der Einsntzkomponenten führt zu einer Störung der Stoffhomogenität , was durch eine Durchführung der Verdichtung der Brennprodukte bei einer optimalen Geschwindigkeit der Druckerhöhung und durch Aushalten des verdichteten Produktes unter den isobarischen Bedingungen ausgeglichen wird.Seal of the combustion products possible. A slow re-reacting of the Einsntzkomponenten leads to a disturbance of material homogeneity, which is compensated by carrying out the compression of the combustion products at an optimum rate of pressure increase and by holding the compacted product under the isobaric conditions.

Die untere Temperaturgrenze der Einsatzerhitzung vor der Entzündung wird durch die Bedingungen zur Erhaltung eines homogenen Verbundstoffes bestimmt, d. h. bei der Temperaturerniedrigung in den Brennprodukten kann eine beträchtliche Menge an nicht durchreagierten Komponenten vorhanden sein* was zu einer Störung der Homogenität des Stoffes und zur Erhöhung dessen Porosität führt.The lower temperature limit of heater pre-ignition temperature is determined by the conditions for maintaining a homogeneous composite, i. H. a significant amount of unreacted components may be present at the temperature reduction in the firing products *, resulting in a disturbance of the homogeneity of the substance and increasing its porosity.

Die obere Grenze ist durch die Bedingungen der Selbstentzündung des Einsatzes bedingt, d. h. bei hohen Temperaturen findet ein spontaner Reaktionsbeginn statt.The upper limit is due to the conditions of self-ignition of the insert, i. H. at high temperatures spontaneous reaction starts.

Bei der Gewinnung von Verbundstoffen, deren einzelne Ingredienzen eine hohe Schmelzcemperatur besitzen, ist es ratsam, nach Verdichtung des Einsatzes den Einsatz in eine poröse wärmeisolierende Hülle unterzubringen.In the recovery of composites whose individual ingredients have a high melt temperature, it is advisable to place the insert in a porous heat-insulating sleeve after compaction of the insert.

Widrigenfalls kommt es zu einer Abkühlung und als Folge davon zu einer unvollständigen Verbrennung, und zu einer unvollständigen Verdichtung der Grenzschichten des stoffes, was dessen Homogenität stört und die Dichte vermindert.Otherwise, it will cool down and as a result incomplete combustion, and incomplete compression of the boundary layers of the fabric, which disturbs its homogeneity and reduces the density.

Die Verdichtung der Verbundstoffe mit einer hohen Schmelztemperatur ist bei einer optimalen Geschwindigkeit der Druckerhöhung durchzuführen, sonst wird der Verbundstoff eineThe densification of the high melting temperature composites must be carried out at an optimum rate of pressure increase, otherwise the composite will become one

hohe Dichteungleichheit besitzen» d. h. er wird inhomogen sein.have high density inequality »d. H. he will be inhomogeneous.

Im Falle, wenn der Verbundstoff eine hohe Schmelztemperatur besitzt und der Ausgangseinsatz eine bedeutende Gassättigung hati ist es zweckmäßig« daß die wärmeisolierende Hülle eine offene Porösität aufweist, deren Volumen etwa 60 % und weniger von dem Volumen der wärmeisolierenden Hülle beträgt«In the case when the composite material has a high melting temperature and the initial use a significant gas saturation has i it is expedient "that the heat-insulating sheath having an open porosity, the volume of which about 60% and less of the volume of the heat-insulating sheath,"

In diesem Falle wird die Entgasung der Brennprodukte erleichtert« was zu einer Erhöhung der Einphasigkeit des Verbundstoffes führt.In this case, the degassing of the combustion products is facilitated "which leads to an increase in the single-phase nature of the composite.

Es sei bemerkt, daß die Synthese derartiger Stoffe ein obligatorisches Aushalten vor der Verdichtung der Brennprodukte und ein Aushalten der verdichteten Produkte unter den isobarischen Bedingungen erforderlich macht.It should be noted that the synthesis of such materials necessitates compulsory endurance prior to compaction of the firing products and endurance of the compacted products under isobaric conditions.

Der obere Wert der offenen Porosität wird aus den Festigkeitsbedingungen dor wärmeisolierenden Hülle bestimmt, d. h. bei einer weiteren Erhöhung der Porosität wird die wärmeisolierende Hülle zerstört,was es nicht gestattet, einen dichten homogenen Stoff zu erhalten.The upper value of the open porosity is determined from the strength conditions of the heat-insulating sheath, i. H. as the porosity is further increased, the heat-insulating sheath is destroyed, which does not allow to obtain a dense homogeneous substance.

Das Abstehenlassen vor der Verdichtung der Brennprodukte, das Halten der verdichteten Produkte unter den Isothermen Bedingungen und die Verdichtung der Brennprodukte bei optimaler Geschwindigkeit der Druckerhöhung erlauben es:Allowing to stand before compression of the combustion products, keeping the compacted products under the isothermal conditions and densifying the products of combustion at the optimum rate of pressure increase allow:

1) als metallisches Element die Metallabfälle der Gruppen HI-VI, VIII des Periodischen Systems und/oder d^3sen Legierung zu verwenden;1) to use, as a metallic element, the metal wastes of Groups HI-VI, VIII of the Periodic Table and / or Dense Alloy;

2) als nichtmetallisches Element das nichtmetallische Eis-2) as a non-metallic element, the non-metallic ice

ment der Gruppen HI-VI des Periodischen Systems« das zu den Abfällen der Produktion gelangte« zu verwenden; 3) als Bindemittel das Bindemittel, das zu den Abfällen der Produktion gelangte« zu verwenden.of the HI-VI groups of the Periodic System "that arrived at the waste of production"; 3) as a binder to use the binder that came to the waste of production «.

Als metallisches Element können Abfälle der verschiedenen Arten der Bearbeitung von Metallen und Legierungen: spanende Formung, Schleifen u. a., verwendet werden.As a metallic element, waste of the various types of machining of metals and alloys: machining, grinding u. a., Are used.

Es können auch verschiedene nicht standardgerechto Resto verwendet werden, die im Prozeß der Gewinnung von Metallen und Legierungen oder der Erzeugnisse aus diesen anfallen.It is also possible to use various non-standard resto which arise in the process of obtaining metals or alloys or the products thereof.

Als nichtmetallisches Element können sowohl die Abfälle der Bearbeitung, z. B. Graphitsplit« als auch verschiedene nicht standardgerechte Abfälle, z. B. Kohlenstoff- bzw. Borfaserabfälle, Siliziumspiegelabfälle, verbrauchte Graphitelektroden usw., verwendet werden.As a non-metallic element, both the waste processing, z. B. Graphitsplit «and various non-standard waste, z. As carbon or Borfaserabfälle, silicon mirror waste, spent graphite electrodes, etc., can be used.

Als Bindemittel kann eine beliebige Komponente verwendet werden« die zu den Abfällen der Produktion gelangte und besonderen Forderungen stattgibt, z. H. Abfälle der Bearbeitung von Stahl, Gußeisen, Metall, Nichtmetall u. a.As a binder, any component can be used «to the waste of production and meets special requirements, such. H. Waste processing of steel, cast iron, metal, non-metal u. a.

Die Abfälle verschiedener Produktionen sind in der Regel durch fremde Beimengungen stark verschmutzt. Diese Beimengungen werden bei einem Hochtemperaturreagieren der Einsatzkomponenten sehr oft sublimiert und erhöhen da< rch die Gasentwicklung bei dor Synthese.The waste of various productions are usually heavily contaminated by foreign admixtures. These admixtures are very often sublimated in a high-temperature reaction of the feed components and thus increase the evolution of gas during the synthesis.

Auf diese Weise erlaubt nur das Abstehenlassen vor der Verdichtung der Brennprodukte eine vollständige Entgasung derIn this way, only allowed to stand before the compression of the combustion products a complete degassing of

Brennprodukte, was, wie bereite oben erwähnt, zur Gewinnung eines dichten Verbundstoffs mit hoher Homogenität führt.Burning products, which, as mentioned above, leads to the production of a dense composite with high homogeneity.

Zudem hut der Einsatz, zu dem die Abfälle der Produktion zählen, eine verminderte Geschwindigkeit und Temperatur der Verbrennung, d. h. bei der Verdichtung der Brennprodukte verlaufen die Verdichtungs- und Homogenisierungsprozesse langsamer als bei Verwendung von Reinelementen.In addition, the use to which the wastes of production count has a reduced speed and temperature of combustion, i. H. During densification of the combustion products, the compression and homogenization processes proceed more slowly than when using pure elements.

Auf diese Weise gewinnen eine besondere Bedeutung die Durchführung der Haltezeit der verdichteten Stoffe unter den isobarischen Bedingungen und die Verdichtung des Stoffes bei optimaler Geschwindigkeit der Druckerhöhung. Nur diese Verfahren gestatten es, homogene stoffe bei Verwendung von Abfällen der Produktion als Einsatzkomponenten zu gewinnen.In this way, the holding time of the compressed substances under the isobaric conditions and the compression of the substance at optimum speed of pressure increase are of particular importance. Only these methods make it possible to obtain homogeneous substances when using wastes from production as feed components.

Wie bereits erwähnt, findet beim Brennen des Einsatzes in den maisten Fällen eine bedeutende Gasentwicklung statt. Diese Erscheinung erschwert die Lösung der Aufgabe bei der Gewinnung eines homogenen Verbundstoffee.As already mentioned, when burning the insert in most cases, significant gas evolution takes place. This phenomenon complicates the solution of the problem in obtaining a homogeneous Verbundstoffee.

Die Durchführung der Haltezeit vor der Verdichtung der Brennprodukte erlaubt es, die Homogenität des Stoffes zu erhöhen, jedoch findet während der Haltezeit vor der Verdichtung der Brennprodukte die Temperaturerniedrigung der Brennprodukte statt. Wenn also die Brenntemperatur des Einsatzes verhältnismäßig klein ist, (und nur sie bestimmt die Temperatur der Brennprodukte), so ist die Entgasung der Brennprodukte zu intensivieren.The performance of the holding time before the compression of the combustion products allows to increase the homogeneity of the substance, however, takes place during the holding time before the compression of the combustion products, the temperature reduction of the combustion products. Thus, if the firing temperature of the insert is relatively small (and only it determines the temperature of the firing products), degasification of the firing products must be intensified.

In diesem Falle wird empfohlen, vor der Entzündung des Einsatzes die Svnthesezone bis zu einem Restdruck /on ca.In this case, it is recommended that before the ignition of the insert, the sythesis zone to a residual pressure / on approx.

10** mm QS und weniger einem Vakuum auszusetzen, was die Homogenität des Verbundstoffes zu erhöhen gestattet.10 ** mm QS and less suspend a vacuum, which allows to increase the homogeneity of the composite.

Die untere Grenze des Vakuums wird durch die Effektivität dieses Verfahrens bestimmt« d. h. bei einem Restdruck über 10 mm QS kann keine Intensivierung < reinigung der Brennprodukte erfolgen.The lower limit of the vacuum is determined by the effectiveness of this method «d. H. if the residual pressure exceeds 10 mm QS, no intensification of the combustion products can take place.

10 mm QS kann keine Intensivierung des Prozesses der Gas·10 mm QS can not intensify the process of gas

Von besonderem Interesse ist eine dire' ::e Herstellung der Erzeugnisse aus dem Verbundstoff oder die Synthese eines Rohlings aus dem Verbundstoff, der einer minimalen mechanischen Bearbeitung bedarf«Of particular interest is a direct production of composite products or the synthesis of a composite composite which requires minimal mechanical processing.

In diesem Falle ist es wünschenswert, den Einsatz während des Verdichtungsprozesses zu formen.In this case, it is desirable to mold the insert during the compaction process.

Die Durchführung des Prozesses der Gewinnung des Verbandstoffes unter Verwendung solcher Verfahren wie das Halten vor der Verdichtung der Brennprodukte, das Halten der verdichteten Produkte unter den isobarischen Bedingungen, die Verdichtung der Brennprodukte unter dem Druck bei durchschnittlicher Geschwindigkeit der Druckerhö ung von ca. 10 bis etwa 2000 kp/cm s gestatten es, die ursprüngliche Auogangsform zu erhalten, d. h. einen Rohling herzustellen, der der Form nach dem Enderzeugnis nahe ist.Conducting the process of recovering the dressing using such methods as holding before densifying the firing products, keeping the compacted products under isobaric conditions, densifying the firing products under pressure at an average rate of pressure elevation of about 10 to about 2000 kp / cm s make it possible to obtain the original appearance, i. H. to produce a blank that is close in shape to the final product.

Bekanntlich haben die Abhängigkeit von Brenngeschwindigkeit und Temperatur des Einsatzes von dessen relativer Dichte einen vereinen Charakter, wobei der Wert der optimalen relativen Dichte von der Zusammensetzung des Einsatzes abhängig ist,As is known, the dependence of the burning rate and the temperature of the use of its relative density have a unified character, the value of the optimum relative density depending on the composition of the insert,

Zu gleicher Zeit bestimmen der Geschwindigkeitswert und der Temperaturwert des Einsatzbrennens die optimalen Werte des Haltens vor der Verdichtung der Brennprodukte« der Geschwindigkeit der Druckerhöhung und des Haltens der verdichteten Produkte unter den isothermen Bedingungen.At the same time, the speed value and the temperature value of the burn-in determine the optimum values of the holding before the compression of the combustion products of the pressure increase rate and the holding of the compacted products under the isothermal conditions.

Es ist somit wünschenswert« die Verdichtung des Einsatzes bis auf die relative Dichte von ca. 20 bis etwa 90 % durchzuführen.It is thus desirable to perform the compaction of the insert down to the relative density of about 20 to about 90 % .

Bei einer 20 %igen Dichte im Einsatz ist eine riesige Menge von Defekten vorhanden: Bögen« Brücken usw.At a 20% density in use, there are a huge number of defects: bends, bridges, etc.

Dies führt zu einer Verzerrung der Brennwelle, zu der Störung der Wärmeisotropie der Brennprodukte« d. h. zu der Verminderung der Stoffhomogenität.This leads to a distortion of the combustion wave, to the disturbance of the heat isotropy of the combustion products «d. H. to the reduction of substance homogeneity.

Bei einer Einsatzdichte von über 90 % vermindern sich stark die Einsatz-Brennparameter« was die Prozesse der Verdichtung und der Homogenisierung der Brennprodukte verlangsamt sowie zu einer Verminderung der Homogenität des Verbundstoffs fuhrt.At a feed density of over 90 % , the feed burn parameters are greatly reduced, "slowing down the processes of compaction and homogenization of the burned products, as well as decreasing the homogeneity of the composite.

Für die Intensivierung der Nachbrennprozesse, der Verdichtung und Homogenisierung der Brennprodukte ist es wünschenswert» das Halten vor der Verdichtung der Brennprodukte, deren Verdichtung und Aushalten der verdichteten Produkte unter den isobarischen Bedingungen in einem Ultraschallfeld durchzuführen.For the intensification of the afterburning processes, the compaction and homogenization of the firing products, it is desirable to carry out the compaction and compaction of the compacted products under isobaric conditions in an ultrasonic field prior to compaction of the firing products.

Die Oberlagerung der Ultraschallschwingungen erhöht die Temperatur der Brennprodukte« beschleunigt die Prozesse desThe superposition of the ultrasonic vibrations increases the temperature of the combustion products "accelerates the processes of

kapillaren Ausbreitete des Rindemittels, intensiviert die Homogenisierung des Verbundstoffes, d. h. führt zur Erhöhung dessen Homogenität.Capillary spread of the bark agent intensifies the homogenization of the composite, i. H. leads to increase its homogeneity.

Gewöhnlich wird der Einsatz mit Hilfe einer elektrischen Spirale, einer Graphitelektrode, der Induktionserhitzung, eines Laserstrahls usw. entzündet.Usually, the insert is ignited by means of an electric spiral, a graphite electrode, induction heating, a laser beam, etc.

Diese Entzündungsverfahren führen zur Entstehung von Defekten an der Entzündungsstelle, was die Homogenität des Verbundstoffee vermindert. Das Aushalten vor der Verdichtung der Brennprodukte, das Aushalten der verdichteten Produkte unter den isobarischen Bedingungen, die Verdichtung der Brennprodukte bei optimaler Geschwindigkeit der Druckerhöhung gestattet in den meisten Fällen, diesen Effekt zu nivellieren.These inflammatory processes lead to the formation of defects at the site of inflammation, which reduces the homogeneity of the composite stool. The endurance before the compression of the combustion products, the endurance of the compacted products under the isobaric conditions, the compression of the combustion products at the optimum rate of pressure increase allows in most cases to level this effect.

In den Fällen wo dies nicht gelingt, ist es zweckmäßig, den Einsatz mit Hilfe des Ultraschalls zu entzünden. Dabei entstehen im Stoff praktisch keine Defekte, d. h. der Stoff besitzt eine hohe Homogenität.In cases where this is not possible, it is expedient to ignite the insert with the aid of ultrasound. This creates virtually no defects in the fabric, d. H. the fabric has a high homogeneity.

Bei Erhöhung des Volumens und der Masse des Einsatzes gewinnt die Zeit dessen Verbrennung eine besondere Wichtigkeit, Bei der Entzündung des Einsatzes in irgendeinem Punkt kann der Wert der Haltezeit vor der Verdichtung der Brennprodukte so groß werden, daß zum Moment der Anlegung des Verdichtungsdrucks die Brennprodukte hinsichtlich der Wärme inhomogen werden können.As the volume and mass of the insert increases, the time of its combustion becomes of particular importance. At the point of ignition of the insert at any point, the value of the holding time prior to the compression of the combustion products may become so great that at the moment of the application of the compression pressure, the products of combustion heat can become inhomogeneous.

Zur Erhöhung der Homogenität des Verbundstoffes ist es zweckmäßig, auf die Oberfläche des Einsatzes in der SynthesezoneTo increase the homogeneity of the composite, it is desirable to apply to the surface of the insert in the synthesis zone

2 8 3 9^2 - 29 -2 8 3 9 ^ 2 - 29 -

eine perforierte Schicht aus einem wärmebeständigen Stoff unterzubringen, auf dem ein Zündmittel angeordnet wird, dessen Brenngeschwindigkeit der Brenngeschwindigkeit des Einsatzes gleich 1st oder diese übertrifft, dabei wird der Einsatz mittels Zündmittel entzündet.To accommodate a perforated layer of a heat-resistant material, on which an ignition means is arranged, whose burning speed is equal to or exceeds the burning speed of the insert, the insert is ignited by means of ignition.

In diesem Falle vermindert sich nach Initiierung der Reaktion im Zündmittel die Zeit der Verbrennung des Einsatzes infolge der Gewährleistung des Mehrpunktinitiierens durch die Perforation des wärmebeständigen Stoffes prompt. Das Zündmittel wird vom Grundstoff nach Aufhebung des Dichtungsdrucks leicht getrennt.In this case, after initiation of the reaction in the ignition means, the time of combustion of the insert due to the guarantee of multipoint initiation by the perforation of the heat resistant cloth promptly decreases. The igniter is easily separated from the base after the sealing pressure has been removed.

Im Falls eines großen Volumens und der Masse des Einsatzes spielt die Gewährleistung einer vollständigen und schnellen Ableitung der sich beim Brennen adsorbierten Gase und leichtsublimierbarer Beimengungen eine wichtige Rolle.In the case of a large volume and the mass of the insert, ensuring complete and rapid discharge of the gases adsorbed on firing and sublimable additions plays an important role.

Zur Verbesserung der Gasausscheidungsbedingungen empfiehlt es sich, im Einsatz Gasableitungskanäle auszubilden, dessen Volumen etwa 60 % und weniger von dem Volumen des Einsatzes ausmacht. Eine Erhöhung des Kanalvolumens über 60 % ist nicht zweckmäßig, da die Brenngeschwindigkeit des Einsatzes abnimmt, was zu einer Verschlechterung der Homogenität des zu gewinnenden Verbundstoffes führt.In order to improve the gas excretion conditions, it is recommended to form gas discharge channels in use, the volume of which accounts for about 60 % and less of the volume of the insert. Increasing the channel volume above 60 % is not desirable as the burning rate of the insert decreases, resulting in a deterioration in the homogeneity of the composite to be obtained.

Ausführung?ibeispiel der ErfindungEmbodiment of the invention

Die Erfindung soll nachstehend an mehreren Beispielen erläutert werden. Der Ablauf des erfindungsgemäßen Verfahrens ist folgender.The invention will be explained below with reference to several examples. The sequence of the method according to the invention is as follows.

Nach einem der Verfahren, z. B. durch Vermischen, wird der Einsatz aufbereitet, der zumindest ein metallisches Element der Gruppen IH-VI« VIII des Periodischen Systems und zumindest eine Verbindung zumindest eines der Elemente der genannten Gruppen, einzeln oder in Kombination genommen, zumindest ein nichtmetallisches Element der Gruppen IH-VI des Periodensystems und zumindest eine Verbindung zumindest eines der Elemente der genannten Gruppen, einzeln oder in Kombination genommen, und ein Bindemittel, z. B. Titan, Kohlenstoff und Nickel, enthält«After one of the methods, for. B. by mixing, the use is prepared, the at least one metallic element of the groups IH-VIII of the Periodic System and at least one compound at least one of the elements of said groups, taken individually or in combination, at least one non-metallic element of the groups IH -VI of the Periodic Table and at least one compound of at least one of the elements of said groups, taken singly or in combination, and a binder, e.g. Titanium, carbon and nickel, contains «

Man nimmt die Komponenten des Einsatzes in einem Verhältnis, daß deren weitere Wechselwirkung beim Verbrennungsregime zur Gewinnung des Verbundstoffes mit der vorgegebenen Zusammensetzung führt.'The components of the insert are proportioned such that their further interaction in the combustion regime results in the recovery of the composite of the given composition.

Zur Verminderung der Selbstkosten des Verbundstoffes bei Aufrechterhaltung dessen hoher Homogenität und Dichte werden in einigen Fällen als metallisches Element Abfälle des Metalls der Gruppen IH-VI des Periodischen Systems und/oder seiner Legierung, z. B. die Abfälle beim Schleifen der Titanlegierung verwendet. Als nichtmetallisches Element verwendet man das nichtmetallische Element der Gruppen IH-VI des Periodensystems, das zu den Abfällen der Produktion gelangt, z* B. Borfasernmittel, und als Bindemittel wird eine Komponente, die zu den Abfällen der Produktion gelangt, z. B. Abfälle beim stahlschleifen.To reduce the cost of the composite while maintaining its high homogeneity and density in some cases as a metallic element waste metal of groups IH-VI of the Periodic Table and / or its alloy, for. For example, waste is used in grinding the titanium alloy. The non-metallic element used is the non-metallic element of the groups IH-VI of the periodic table, which comes to the waste of production, eg Borfasermittel, and as a binder, a component which reaches the waste of production, for. B. Waste in steel grinding.

Der aufbereitete Einsatz wird verdichtet, z. B. bis auf eine Dichte von 0,6 und geformt, z. B. in Form von Zylindern mit einem Durchmesser von 160 mm und einer Höhe von 60 mm.The processed use is compacted, z. B. to a density of 0.6 and shaped, for. B. in the form of cylinders with a diameter of 160 mm and a height of 60 mm.

Dann wird der Einsatz in eine poröse wärmoiaolierende Hülle, die eine offene Porosität hat, mit einem Volumen von etwa 60 % und weniger von dem Volumen der wärm^ieolierenden Hülle untergebracht.Then, the insert is placed in a porous heat-insulating casing having an open porosity with a volume of about 60 % and less of the volume of the heat-insulating casing.

Der Einsatz ist in die poröse wärmeisolierende Hülle dann unterzubringen, wenn der Verbundstoff eine hohe Schmelztemperatur haben soll und der Ausgangseinsatz eine bedeutende Gassättigung aufweist. In diesem Falle wird die Entgasung der Brennprodukte erleichtert, was zur Erhöhung der Homogenität des Verbundstoffes führt.The insert is to be housed in the porous heat-insulating sheath if the composite is to have a high melting temperature and the starting insert has significant gas saturation. In this case, the degassing of the combustion products is facilitated, which leads to increase the homogeneity of the composite.

Man bringt den Einsatz in der wärmeisolierenden Hülle in die Synthesezone unter, z. B. in eine Preßform, eine Druckkammer mit Gas als Druckmedium oder eine hydraulische Druckkammer, die mit einer z. B. in Form einer Wolframspirale ausgebildeten Zündeinrichtung ausgestattet sind.It brings the use in the heat-insulating shell in the synthesis zone, z. B. in a mold, a pressure chamber with gas as the pressure medium or a hydraulic pressure chamber, which with a z. B. are in the form of a tungsten spiral formed ignition device.

Im Falle einer Verwendung des Einsatzes mit einer kleinen charakteristischen Größe kann die Zündeinrichtung in Form eines Ultraschallschwingers ausgebildet sein.In the case of using the insert with a small characteristic size, the ignition device may be in the form of an ultrasonic vibrator.

Dann wird der Einsatz entzündet. Zu diesem Zweck wird durch die sich mit der Einsatzoberfläche an einem oder mehreren Abschnitten berührende Wolframspirale der elektrische Strom im Laufe von etwa 0,5 s durchgelassen.Then the insert is ignited. For this purpose, the tungsten spiral contacting the insert surface at one or more sections allows the electrical current to pass therethrough for about 0.5 seconds.

Im Augenblick der Entzündung des Einsatzes wird an diesen ein Druck von ca. 10 bis 1000 kp/cm angelegt, dadurch kann die Störung der Ganzheit des Einsatzes im Brennprozeß vermieden werden.At the moment of ignition of the insert a pressure of about 10 to 1000 kp / cm is applied to this, thereby the disturbance of the integrity of the insert can be avoided in the firing process.

2 6 3 9 6 2-2 6 3 9 6 2-

In einigen Fällen vor der Entzündung des Einsatzes wird dieser mit einer äußeren Energiequelle, z. B. Induktor, Plasmabrenner, Ultraschall, bis auf eine Temperatur von ca. 100 bis 1200 0C erhitzt.In some cases, before the ignition of the insert, it is replaced with an external energy source, e.g. B. inductor, plasma torch, ultrasound, heated to a temperature of about 100 to 1200 0 C.

Falls die Brenntemperatur des Einsatzes relativ klein ist, wird vor der Entzündung ein Vakuum in der Synthesezone z. B. bis zu einem Restdruck von 10 mm QS und weniger angelegt.If the firing temperature of the insert is relatively small, a vacuum in the synthesis zone z. B. applied to a residual pressure of 10 mm QS and less.

Um die Homogenität des Verbundstoffes zu erhöhen, wird in einigen Fällen auf die Oberfläche des Einsatzes in der Synthesezone eine perforierte Schicht aus wärmebeständigem Stoff, ζ. B. Asbest, untergebracht, auf dem man ein Zündmittel anordnet, dessen Brenngeschwindigkeit der Brenngeschwindigkeit des Einsatzes gleich ist oder diese übertriff:, z. B. stöchiometrische Mischung von Titan- und Borpulvern, deren Brenngeschwindigkeit ζ. B* das 1,5fache der Brenngeschwindigkeit des Einsatzes ausmacht, dabei wird der Einsatz mittels eines Zündmittels entzündet.In order to increase the homogeneity of the composite, in some cases a perforated layer of heat-resistant fabric, ζ, is applied to the surface of the insert in the synthesis zone. Asbestos, accommodated, on which one arranges an ignition means, the burning speed of the burning speed of the insert is equal to or exceeds this: z. B. stoichiometric mixture of titanium and boron powders whose burning rate ζ. B * 1.5 times the burning speed of the insert, while the use of an ignition means is ignited.

Für die Verbesserung der Bedingungen der Gasentwicklung im Einsatz vor dessen Entzündung können Gasableitungskanäle, deren Volumen etwa 60 % und weniger von dem Einsatzvolumen beträgt, ausgebildet werden.In order to improve the conditions of gas evolution in use before its ignition, gas discharge ducts whose volume is about 60 % and less of the volume of use can be formed.

Im Ergebnis der Entzündung auf dem zu entzündenden Abschnitt bzw. den Abschnitten des Einsatzes wird eine Temperatur erzeugt, die zum Initiieren einer exothermischen Hochtemperaturreaktion der Wechselwirkung der Einsatzkomponenten erforderlich ist. Im weiteren sind für den Brennprozeß keine äußere Erhitzungsquelle erforderlich, denn der Brennprozeß verläuft auf Kosten der Wärme der exothermischen Reaktion selbst.As a result of the ignition on the portion to be ignited or the portions of the insert, a temperature is generated which is required to initiate a high temperature exothermic reaction of the interaction of the feed components. Furthermore, no external heating source is required for the firing process, because the firing process is at the expense of the heat of the exothermic reaction itself.

Nach der Entzündung wird der Einsatz vor der Verdichtung der Brennprodukte im Loufe von ca. 0,1 s bis etwa 0,5 Std. ausgehalten.After ignition, the insert is allowed to stand for about 0.1 s to about 0.5 h prior to compression of the combustion products in the oven.

Im Verlaufe der genannten Haltezeit erfolgt unmittelbar der Prozeß der Wechselwirkung der Einsatzkomponenten selbst, der in Form einer spontanen Ausbreitung im Einsatz der Reaktionszone (Brennzone) auf Kosten der Wärmeübertragung von den erhitzten Einsatzschichten zu den kalten verläuft. Die Brenngeschwindigkeit beträgt z. B. 2 cm/s, die Temperatur in der Brennzone betrögt z. B. 2700 0C.In the course of the mentioned holding time, the process of interaction of the feed components themselves takes place directly, which takes the form of a spontaneous spread in the use of the reaction zone (combustion zone) at the expense of heat transfer from the heated feed layers to the cold. The burning speed is z. B. 2 cm / s, the temperature in the combustion zone amounts to z. B. 2700 0 C.

In der Brennzone erfolgt die Bildjng der entsprechenden Verbindungen, z. B. des Titankarbids, die Schmelzung und das Zerfließen des Bindemittels.In the firing zone, the image of the corresponding compounds, z. As the titanium carbide, the melting and the flow of the binder.

Es sei bemerk':, daß ein Teil der Haltezeit vor der Verdichtung der Brennprodukte, in dessen Verlauf die Ausbreitung der Brennzone im Einsatz erfolgt, als Anfangsstadium der Haltezeit vor der Verdichtung der Brennprodukte bezeichnet wird. Im Laufe der gesamten genannten Haltezeit erfolgt ein Nachreagieren der Einsatzkomponenten (in der Brennzone ist die Vollständigkeit des Reagierens weniger als 1), die Entgasung der Brennprodukte und deren Homogenisierung.It should be noted that part of the holding time prior to compaction of the firing products, in the course of which the firing zone is propagated during use, is referred to as the initial stage of the holding time prior to compaction of the firing products. In the course of the entire hold time mentioned a post-reaction of the feed components (in the firing zone, the completeness of the reaction is less than 1), the degassing of the firing products and their homogenization.

In einigen Fällen werden die Entzündung und das Anfangsstadium der Haltezeit vor der Verdichtung der BrennprodukteIn some cases, the ignition and the initial stage of the holding time before the compression of the firing products

unter einem Druck von ca. 10 bis etwa 1000 kp/cm durchgeführt, und nach Beendigung des Anfangsstadiums der genannten Haltezeit wird der Druck entlastet, und der übrige Teil dieser Haltezeit wird ohne Druck durchgeführt.is carried out under a pressure of about 10 to about 1000 kp / cm, and after completion of the initial stage of said holding time, the pressure is relieved, and the remaining part of this holding time is carried out without pressure.

In einig Fällen führt man die Entzündung und die gesamte genannte Haltezeit unter einem Druck von ca. IO bis etwa 1000 kp/cm2 durch.In some cases, one carries out the inflammation and the entire holding time mentioned under a pressure of about 10 to about 1000 kg / cm 2 by.

Nach Beendigung der Haltezeit führt man die Verdichtung der heißen Brennprodukte unter einem Druck, z. B. von 1500 kp/cm bei einer durchschnittlichen Geschwindigkeit der Druckerhöhung von ca. 10 bis etwa 2000 kp/cm 's durch.After completion of the holding time leads to the compression of the hot combustion products under a pressure, for. From 1500 kp / cm at an average rate of pressure increase of about 10 to about 2000 kp / cm 's.

Anschließend wird das verdichtete Produkt unter den isobari-Subsequently, the compacted product under the isobaric

2 sehen Bedingungen, z. B. unter einem Druck von 1400 kp/cm im Laufe, z. B. von 60 s gehalten.2 see conditions, eg. B. under a pressure of 1400 kp / cm in the course, z. B. held for 60 s.

Falls der Einsatz eine kleine charakteristische Volumengröße hat, wird die Aushaltung vor der Verdichtung der heißen Brennprodukte, deren Verdichtung und Aushalten der verdichteten Produkte unter den isobarischen Bedingungen im Feld der Ultraschallschwingungen durchgeführt.If the insert has a small characteristic volume size, then the containment is performed prior to compaction of the hot combustibles, their compaction and endurance of the compacted products under the isobaric conditions in the field of ultrasonic vibrations.

Nach Beendigung des Aushaltens des verdichteten Produktes unter den isobarischen Bedini)ungen wird der gewonnene Verbundstoff abgekühlt, z. B. an der Luft, oder mit der vorgegebenen Geschwindigkeit, z. B. von 200 Grad/Std.Upon completion of the endurance of the densified product under the isobaric conditions, the resulting composite is cooled, e.g. B. in the air, or at the predetermined speed, z. B. of 200 degrees / hr.

In einigen Fällen wird der Verbundstoff vor der Abkühlung z. B. im Regime der Relaxationsröstung wärmebehandelt. Nach der Abkühlung des Verbundstoffes kann dieser normalisiert werden.In some cases, the composite before cooling z. B. heat treated in the regime of Relaxationsröstung. After cooling the composite it can be normalized.

Zum besseren Verständnis der vorliegenden Erfindung werden nachstehend konkrete Ausführungsbeispiele angeführt. Die Homogenität der gemäß den Beispielen hergestellten Verbund-For a better understanding of the present invention, concrete embodiments are given below. The homogeneity of the composites produced according to the examples

stoffe und der nach der bekannten Technologie (Prototyp) hergestellten Stoffe, bestimmt nach den oben beschriebenen Methodiken« sind in der Tabelle nach den Beispielen ausgeführt.Materials and fabrics made on the known technology (prototype), established according to the methodologies described above «are carried out in the table on examples.

Beispiel example XX

Mar. vermischte den Einsatz, der in Massenanteile in % enthielt: 63,10 - Titan, 28,4 - Bor und 8,5 - Nickel-Kupferlegierung.Mar. blended the insert, which contained by mass in % : 63.10 - titanium, 28.4 - boron, and 8.5 - nickel-copper alloy.

Man verdichtete den Einsatz unter einem Druck von 200 kp/cm , brachte ihn in die Synthesezone unter, entzündete den Einsatz mit dem nachfolgenden Reagieren der Einsatzkomponenton im Brennregime, führte die Halteze:.t im Laufe von 0,1 s durch und verdichtete die heißen Brennprodukte unter einem DruckThe insert was compressed under a pressure of 200 kp / cm, placed in the synthesis zone, ignited with subsequent reaction of the feed component in the firing regime, passing the plug through 0.1 sec. And densifying the hot ones Burning products under pressure

ο von 800 kp/cm bei einer durchschnittlichen Geschwindigkeitο of 800 kp / cm at an average speed

p der Druckerhöhung von 2000 kp/cm s, anschließend führte man das isobarische Halten des verdichteten Produktes unter einemp of the pressure increase of 2000 kp / cm s, then led to the isobaric holding the compacted product under a

2 Druck von 800 kp/cm im Laufe von 2 s durch.2 pressure of 800 kp / cm over 2 s through.

Die Kennwerte des hergestellten Verbundstoffes sind in der Tabelle angeführt.The characteristics of the composite produced are shown in the table.

Beispiel 2Example 2

Man vermischte den Einsatz, der in Massenanteile in % enthielt: 9,81 - Zirkon, 62,18 - Tantal, 9,03 - Kohlenstoff, 18,98 - Tantalpentoxyd.The insert was mixed by mass in % : 9.81 zircon, 62.18 tantalum, 9.03 carbon, 18.98 tantalum pentoxide.

Man vordichtete den Einsatz unter einem Druck von 300 kp/cm , brachte ihn in die Synthesezone unter, entzündete den Einsatz mit dem nachfolgenden Reagieren der Einsatzkomponenten im Brennregime, führte die Haltezeit im Laufe von 0,5 Std. durch und verdichtete die heißen Brennprodukte unter einemThe insert was pre-pressurized to 300 kp / cm, placed in the synthesis zone, ignited with subsequent reaction of the feed components in the firing regime, holding for 0.5 hrs, and densifying the hot firing products one

Druck von 1000 kp/cm bei einer durchschnittlichen Geschwin-Pressure of 1000 kp / cm at an average velocity

digkeit aer Drucke-höhung von 10 kp/cm .s, anschließend führte man das isoborische Halten des verdichteten Produktes unter einem Druck von 1500 kp/cm im Laufe von 5 min. dur;h.speed aer Prints-heightening of 10 kgf / cm .s, then led to the isoborische holding the compacted product under a pressure of 1500 kgf / cm over the course of 5 min. major; h.

Die Kennwerte des hergestellten Verbundstoffas sind in der Tabelle angeführt»The characteristics of the composite material produced are listed in the table »

Beispiel 3Example 3

Man vermischte den Einsatz, der in Massenanteile in % enthielt: 71,39 - Titan, 7,83 - Bor, 10,28 - Kohlenstoff, 5,00 - Borkarbid und 5,5 - Eisen.The insert was mixed in% by mass: 71.39 - titanium, 7.83 - boron, 10.28 - carbon, 5.00 - boron carbide and 5.5 - iron.

2 Man verdichtete den Einsatz unter einem Druck von 250 kp/cm , brachte ihn in die Synthesezone unter, entzündete den Einsatz mit dem nachfolgenden Reagieren der Einsatzkomponenten im Brennregime, führte die Haltezeit im Laufe von 0,1 Std. durch und verdichtete die heißen Brennprodukte unter einem2 The feed was compressed under a pressure of 250 kp / cm, placed in the synthesis zone, ignited with the subsequent reaction of the feed components in the firing regime, the holding time was completed over 0.1 h and the hot firing products were compressed under a

Druck bei einer durchschnittlichen Geschwindigkeit der Druck-Pressure at an average speed of the pressure

erhöhung von 1000 kp/>r s, anschließend führte man das isobarische Halten des verdichteten Produktes unter einem Druckincrease of 1000 kp /> r s, then the isobaric holding of the compacted product was carried out under a pressure

2 von 1000 kp/cm im l.eufe von 10 min. durch.2 of 1000 kp / cm in the course of 10 min. by.

Die Kennwerte des hergestellten Verbundstoffes sind in der Tabelle angeführt.The characteristics of the composite produced are shown in the table.

Beispiel 4 Example 4

Man verwischte den Einsatz, der in Massenanteile in % enthielt: 48 - Titan, 17,4 - Chrom, 14,6 - Kohlenstoff, 10 Titannitrid* 10 - NichromThe insert containing % by mass was bleached: 48 - titanium, 17.4 - chromium, 14.6 - carbon, 10 titanium nitride * 10 - nichrome

Man verdichtete den Einsatz unter einem Druck von 100 kp/cm , The insert was compacted under a pressure of 100 kp / cm,

brachte ihn in die Syrithesezone unter, entzündete den Einsatz mit dem nachfolgenden Reagieren der Einsatzkomponenten im Brennregime, führte die Haltezeit im Laufe von 20 s durch und verdichtete die heißen Brennprodukte unter einem Druck von 1500 kp/cm bei einer durchschnittlichen Geschwindigkeit der Druckerhöhung von 800 kp/cm 's, anschließend führte man das isobarische Halten des verdichteten Produktes im Laufe von 2 min, durch.brought it into the Syrithesezone, ignited the use with the subsequent reacting of the feed components in the firing regime, carried out the holding time in the course of 20 s and compacted the hot firing products under a pressure of 1500 kp / cm at an average rate of pressure increase of 800 kp / cm 's, then the isobaric holding of the compacted product was carried out in the course of 2 minutes.

Die Kennwerte des hergestellten Verbundstoffes sind in der Tabelle angeführt.The characteristics of the composite produced are shown in the table.

Beispiel 5Example 5

Man vermischte den Einsatz« der in Massenanteile in % enthielt: 50 - Molybdän, 30 - Silizium, 10 - Nickel und 10 Aluminium.The compound was mixed in % by mass: 50 - molybdenum, 30 - silicon, 10 - nickel and 10 aluminum.

Man verdichtete den Einsatz unter einem Druck von 120 kp/cm , brachte ihn in die Synthesezone unter, entzündete den Einsatz mit dem nachfolgenden Reagieren der Einsatzkomponenten im Brennregime, führte die Haltezeit im Laufe von 40 s durch, und verdichtete die heißen Brennprcdukte unter einem DruckThe insert was pressurized to 120 kp / cm, placed in the synthesis zone, ignited with subsequent reaction of the feed components in the firing regime, holding for 40 sec, and pressurizing the hot firing products

2 von 3000 kp/cm bei einer durchschnittlichen Geschwindigkeit2 of 3000 kp / cm at an average speed

2 der Druckerhöhung von 20 kp/cm e, anschließend führte man das isobarische Halten <ies verdichteten Produktes im Laufe von 5 min. durch.2 the pressure increase of 20 kp / cm e, then the isobaric holding <ies compacted product was carried out in the course of 5 min. by.

Die Kennwerte des hergestellten Verbundstoffes sind in der Tabelle angeführt.The characteristics of the composite produced are shown in the table.

Eeispiel GExample G

Man vermischte den Einsatz, der in Mrssenanteile in % ent-The amount of money mixed into Mrssen shares in % was mixed.

hielt: 89,2 - Titan und 10,8 - Bor.held: 89.2 - titanium and 10.8 - boron.

Man verdichtete den Einsatz unter einem Druck von 80 kp/cm , brachte ihn in die Synthesezone unter, entzündete den Einsatz mit dem nachfolgenden Reagieren der Einsatzkomponenten im Brennregime, führte die Haltezeit im Laufe von 10 s durch und verdichtete die heißen Brennprodukte unter einem DruckThe feed was compressed under a pressure of 80 kp / cm, placed in the synthesis zone, ignited with the subsequent reaction of the feed components in the firing regime, passing the hold time in the course of 10 seconds, and compressing the hot products under pressure

2 von 4000 kp/cm bei einer durchschnittlichen Geschwindigkeit2 of 4000 kp / cm at an average speed

2 der Druckerhöhung von 1300 kp/cm *s, anschließend führte man das isobarische Halten untr r einem Druck von 4000 kp/cm im Laufe von 6 min. durch.2 of the pressure increase of 1300 kp / cm * s, then the isobaric holding was carried out under a pressure of 4000 kp / cm in the course of 6 min. by.

Gleich nach der Druckentlastung wurde der heiße Verbundstoff einer Wärmebehandlung im Relaxationsregime durch das Glühen im Ofen bei Erwärmung bis auf 1000 0C unterzogen, bei dieser Temperatur im Laufe von 6 Std. ausgehalten und zusammen mit dem Ofen abgekühlt.Immediately after the pressure release, the hot composite was subjected to a heat treatment in the relaxation regime by annealing in the furnace when heated to 1000 ° C., held at this temperature for 6 hours and cooled together with the furnace.

Die Kennwerte des hergestellten Verbundstoffes sind in der Tabelle angeführt.The characteristics of the composite produced are shown in the table.

Beispiel 7Example 7

Man vermischte den Einsatz, der in Massenanteile in % enthielt: 48 - Titan, 12 - Kohlenstoff und 40 - Stahl, der in Massenanteile in % enthielt: 1,0-1,2 - Kohlenstoff, 10-13 -The insert was mixed in mass fractions in % : 48 - titanium, 12 - carbon and 40 - steel containing by mass in % : 1.0-1.2 - carbon, 10-13 -

Mangan, Rest - Eisen.Manganese, rest - iron.

2 Man verdichtete den Einsatz unter einem Druck von 40 kp/cm , brachte ihn in die Synthesezone unter, entzündete den Einsatz mit dem nachfolgenden Reagieren der Einsatzkomponenten im Brennregime, führte die Halcezeit im Laufe von 15 s durch und verdichtete die heißen Brennprodukte unter einem Druck2 The feed was compressed under a pressure of 40 kp / cm, placed in the synthesis zone, ignited with the subsequent reaction of the feed components in the firing regime, the half-life was carried out over 15 seconds, and the hot fired products were compressed under pressure

2 von 2500 kp/cm bei einer durchschnittlichen Geschwindigkeit2 of 2500 kp / cm at an average speed

2 der Druckerhöhung von 1500 kp/cm s, anschließend führte2 of the pressure increase of 1500 kp / cm s, then led

man das isobarische Halten des verdichteten Produktes unter einem Druck von 2000 kp/cm im Laufe von 4 min. durch. Nach der Druckentlastung wurde der Verbundstoff an der Luft abgekühlt.the isobaric holding of the compacted product under a pressure of 2000 kp / cm over 4 min. by. After depressurization, the composite was cooled in air.

Nach der Abkühlung wurde der Verbundstoff wärmebehandelt im Anlaßregime durch Erhitzung im Ofen bis auf eine Temperatur von 920 °C« beim Aushalten bei dieser Temperatur im Laufe von 2 Stunden und einer langsamen Abkühlung zusammen mit dem Ofen.After cooling, the composite was heat treated in the annealing regime by heating in the oven to a temperature of 920 ° C withstand at this temperature for 2 hours and slow cooling together with the oven.

Die Kennwerte des hergestellten Verbundstoffos sind in der Tabelle angeführt.The characteristics of the produced composite are shown in the table.

Beispiel 8Example 8

Man vermischte den Einsatz, der in Massenanteile in % enthielt: 48 - Titan, 12 - Kohlenstoff, 20 - Titannitrid, 15 - Nickel und 5 - Molybdän.The insert was mixed in mass fractions in % : 48 - titanium, 12 - carbon, 20 - titanium nitride, 15 - nickel and 5 - molybdenum.

Man verdichtete den Einsatz unter einem Druck von 90 kp/cm , brachte ihn in die Synthesezone unter, entzündete den Einsatz mit dem nachfolgenden Reagieren der Einsatzkomponenten im Brennregime, führte die Haltezeit im Laufe von 40 β durch und verdichtete die bei einer durchschnittlichen Geschwindig·The insert was compressed under a pressure of 90 kgf / cm, placed in the synthesis zone, ignited with the subsequent reaction of the feed components in the firing regime, passing through the hold time in the course of 40 β, and condensing at an average speed.

2 keit der Druckerhöhung von 1100 kp/cm s heißen Brennproduk-2 of the pressure increase of 1100 kp / cm s hot Brennproduk-

2 te unter einem Druck von 600 kp/cm , anschließend führte man das isobarische Halten des verdichteten Produktes unter2 te under a pressure of 600 kp / cm, then the isobaric holding of the compacted product was carried out

einem Druck von 600 kp/cm im Laufe von 3 min. durch. Nach der Druckentlastung wurden die heißen Brennprodukte im Regime dee Härtens durch eine prompte Abkühlung im flüssigen Blei mit einer Temperatur von 340 0C, das Aushalten darin im Laufe von 2 Stunden und langsame Abkühlung mit einer durchschnittlichen Geschwindigkeit von 500 Grad/Std. an dera pressure of 600 kp / cm in the course of 3 min. by. After depressurization, the hot firing products were in the regime of hardening by a prompt cooling in the liquid lead with a temperature of 340 0 C, the enduring in the course of 2 hours and slow cooling at an average speed of 500 degrees / hr. at the

Luft wärmebehandelt.Air heat treated.

Die Kennwerte des hergestellten Verbundstoffes sind in der Tabelle angeführt*The characteristics of the composite produced are shown in the table *

Beispiel 9Example 9

Man vermischte den Einsatz« der in Massenanteile in % enthielt: 50 - Molybdän, 30 - Silizium und 20 - Aluminiumoxyd.The compound was mixed in % by mass: 50 - molybdenum, 30 - silicon and 20 - aluminum oxide.

ο Man verdichtete den Einsatz unter einem Druck von 140 kp/cm , brachte ihn in die Synthesezone unter, entzündete den Einsatz mit dem nachfolgenden Reagieren der Einsatzkomponenten im Brennregime, führte die Haltezeit im Laufe von 50 S unterο One compacted the insert under a pressure of 140 kp / cm, placed it in the synthesis zone, ignited the use with the subsequent reacting of the feed components in the firing regime, the holding time in the course of 50 S under

einem Druck von 500 kp/cm durch und verdichtete die heißena pressure of 500 kp / cm and condensed the hot

Brennprodukte unter einem Druck von 1000 kp/cm bei einer durchschnittlichen Geschwindigkeit der Druckerhöhung vonBurning products under a pressure of 1000 kp / cm at an average rate of pressure increase of

Li 2Li 2

900 kp/cm s, anschließend führte man das isobarische Halten des verdichteten Produktes unter einem Druck von 500 kp/cm im Laufe von 18 min. durch.900 kp / cm s, followed by isobaric holding of the compacted product under a pressure of 500 kp / cm over the course of 18 min. by.

Nach der Druckentlastung wurde der Verbundstoff mit einer durchschnittlichen Geschwindigkeit von 5000 Grad/Std., abgekühlt, dann im Glühverfahren durch Halten im Ofen bei 1000 0C im Laufe von 6 Std. und eine langsame Abkühlung mit dem Ofen wärmebehandelt.After the pressure relief of the composite with an average speed of 5000 degrees / hr., Was cooled, then heat-treated in the annealing process by holding in the furnace at 1000 0 C in the course of 6 h., And a slow cooling with the furnace.

Die Kennwerte des hergestellten Verbundstoffes sind in der Tabelle angeführt.The characteristics of the composite produced are shown in the table.

Beispiel 10Example 10

Man vermischte den Einsatz, der in Massenanteile in % enthielt: 63,1 - Titan, 28,4 - Bor, 8 - Kobalt-KupferlegierungThe insert was mixed in % by weight: 63.1-titanium, 28.4-boron, 8-cobalt-copper alloy

und 0,5 Yttrium.and 0.5 yttrium.

Man verdichtete den Einsatz unter einem Druck von 250 kp/cm , brachte ihn in die Synthesezone unter, entzündete den Einsatz mit dem nachfolgenden Reagieren der Einsatzkomponenten im Brennregime, führte die ganze Haltezeit im Laufe von 3 sThe insert was compressed under a pressure of 250 kp / cm, placed in the synthesis zone, ignited with the subsequent reaction of the feed components in the firing regime, and the whole holding time was maintained over 3 seconds

unter einem Druck von 10 kp/cm durch und verdichtete die heißen Brennprodukte unter einem Druck von 1500 kp/cm bei einer durchschnittlichen Geschwindigkeit der Druckerhöhungunder a pressure of 10 kp / cm and densified the hot burning products under a pressure of 1500 kp / cm at an average rate of pressure increase

von 1800 kp/cm *s, anschließend führte man das isobarische Halten des verdichteten Produktes unter einem Druck von1800 kp / cm * s, followed by isobaric holding of the compacted product under a pressure of

1500 kp/cm im Laufe von 10 s durch. Nach der Druckentlastung wurde der heiße Verbundstoff im Anlaßregime mit einer durchschnittlichen Geschwindigkeit der Abkühlung von 10 Grad/Std. wärmebehandelt.1500 kp / cm in the course of 10 s. After depressurization, the hot composite was annealed at an average rate of cooling of 10 degrees / hr. heat treated.

Die Kennwerte des hergestellten Verbundstoffes sind in der Tabelle angeführt.The characteristics of the composite produced are shown in the table.

Beispiel 11Example 11

Man vermischte den Einsatz, der in Massenanteile in % enthielt: 48 - Titan, 17,4 - Chrom, 14,6 - Kohlenstoff und 20 - Stahl, der in Massenanteile in % enthielt: 16-20 Chrom, 12-16 - Nickel, 0,05-0,1 - Kohlenstoff, Rest - Eisen.The insert was mixed in mass fractions in % : 48 - titanium, 17.4 - chromium, 14.6 - carbon and 20 - steel containing by mass in % : 16-20 chromium, 12-16 nickel, 0.05-0.1 carbon, balance iron.

Man verdichtete den Einsatz unter einem Druck von 300 kp/cm , brachte ihn in die Synthesezone unter, entzündete den Einsatz mit dem nachfolgenden Reagieren der Einsatzkomponenten im Brennregime, führte die ganze Haltezeit im Laufe von 60 sThe feed was compressed under a pressure of 300 kgf / cm, placed in the synthesis zone, ignited with the subsequent reaction of the feed components in the firing regime, and the whole holding time was maintained over 60 s

unter einem Druck von 1000 kp/cm durch und verdichtete die heißen Brennprodukte unter einem Druck von 2500 kp/cm bei einer durchschnittlichen Geschwindigkeit der Druckerhöhungunder a pressure of 1000 kp / cm and densified the hot firing products under a pressure of 2500 kp / cm at an average rate of pressure increase

von 450 kp/cm 's, anschließend führte man das isobarische450 kp / cm 's, followed by the isobaric one

Halten des verdichteten Produktes unter einem Druck vonKeep the compacted product under a pressure of

2 2500 kp/cm im Laufe von 3 min. durch.2 2500 kp / cm in the course of 3 min. by.

Nach der Druckentlastung wurde der hergestellte Verbundstoff an der Luft abgekühlt, dann wurde er im Anlaßregime durch Erhitzung bis auf eine Temperatur von 700 0C wärmebehandelt, im Laufe von 3 Stunden ausgehalten und mit einer durchschnitt· liehen Geschwindigkeit von 200 Grad/Std. abgekühlt.After the pressure relief of the composite material prepared was cooled in air, it was heat-treated in the occasion regime by heating to a temperature of 700 0 C, endured during 3 hours and with an average · loan rate of 200 degrees / hour. cooled.

Die Kennwerte des hergestellten Verbundstoffes sind in der Tabelle angeführt.The characteristics of the composite produced are shown in the table.

Beispiel 12Example 12

Man vermischte den Einsatz, der in Massenantei.le in % enthielt: 71,4 - Titan, 7,8 - Bor, 10,3 - Kohlenstoff und 5,5 - Vanadiumkarbid·The insert was mixed in mass fractions in % : 71.4-titanium, 7.8-boron, 10.3-carbon and 5.5-vanadium carbide.

Man verdichtete den Einsatz unter einem Druck von 130 kp/cm , brachte ihn in die Synthesezone unter, entzündete den Einsatz mit dem nachfolgenden Reagieren der Einsatzkomponenten im Brennregime, führte die Haltezeit im Laufe von 50 s durch, wobei man die Entzündung des Einsatzes und das Anfangsstadium des Haltens im Laufe von 15 8 unter einem Druck von 400 kp/cm durchführte, danach verdichtete man die heißen Brennprodukte unter einem Druck von 1800 kp/cm bei einer durchschnittlichen Geschwindigkeit der Druckerhöhung vonThe insert was pressurized to 130 kp / cm, placed in the synthesis zone, ignited with subsequent reaction of the feed components in the firing regime, and the holding time was maintained over 50 seconds, with ignition of the insert and Initial stage of holding carried out in the course of 15 8 under a pressure of 400 kp / cm, then condensed the hot burning products under a pressure of 1800 kp / cm at an average rate of pressure increase of

2 700 kp/cm s, anschließend führte man das isobarische Halten des verdichteten Produktes unter einem Druck von 400 kp/cm' im Laufe von 7 min. durch.2 700 kp / cm s, followed by isobaric holding of the compacted product under a pressure of 400 kp / cm 'in the course of 7 min. by.

Die Kennwerte des hergestellten Verbundstoffes sind in der Tabelle angeführt.The characteristics of the composite produced are shown in the table.

Beispiel 13Example 13

Man vermischte den Einsatz, der in Massenanteile in % enthielt: 9,8 - Zirkon, 62,2 - Tantal, 9 - Kohlenstoff undThe insert was mixed by mass in % : 9.8 zirconium, 62.2 % tantalum, 9 carbon and

19 - Kobalt.19 - cobalt.

Man verdichtete den Einsatz unter einem Druck von 190 kp/cm und brachte ihn in die Synthesezone unter. Vor der Entzündung des Einsatzes wurde er bis auf 800 0C mittels eines Plasmabrenners erhitzt.The feed was compressed under a pressure of 190 kp / cm and placed in the synthesis zone. Before ignition of the insert, it was heated to 800 ° C. by means of a plasma burner.

Dann entzündete man den Einsatz mit dem nachfolgenden Reagieren der Einsatzkomponenten im Brennregime, führte die Haltezeit im Laufe von 40 s durch, dabei entzündete man den Einsatz und führte das Anfangestadium des Haltens im Laufe vonThen the insert was ignited with the subsequent reacting of the feed components in the firing regime, passing the hold time over 40 seconds, thereby igniting the insert and leading the initial stage of holding in the course of

20 s unter einem Druck von 1000 kp/cm durch, dann verdichtete man die heißen Brennprodukte unter einem Druck von 3000 kp/cm bei einer durchschnittlichen Geschwindigkeit der20 s under a pressure of 1000 kp / cm, then compressed the hot burning products under a pressure of 3000 kp / cm at an average speed of

2 Druckerhöhung von 90 kp/cm s, anschließend führte man das isobarische Halten des verdichteten Produktes unter einem2 pressure increase of 90 kp / cm s, then led to the isobaric holding the compacted product under a

2 Druck von 3000 kp/cm im Laufe einer Minute durc!i.2 pressure of 3000 kp / cm over a minute durc! I.

Die Kennwerte des hergestellten Verbundstoffes sind in der Tabelle angeführt.The characteristics of the composite produced are shown in the table.

Beispiel 14Example 14

Man vermischte den Einsatz, der in Massenanteile in % enthielt: 71,4 - Titan, 8,6 - Bor und 20 - Zirkonnitrid. Man verdichtete den Einsatz unter einem Druck von 240 kp/cm , brachte ihn in eine poröse wärmeisolierende Hülle und danach in die Synthesezone unter*.The insert was mixed in mass fractions in % : 71.4 - titanium, 8.6 - boron and 20 - zirconium nitride. The insert was compacted under a pressure of 240 kp / cm, placed in a porous heat-insulating sheath and then in the synthesis zone *.

Man erhitzte den Einsatz vor dessen Entzündung bis auf eine Temperatur von 100 0C, indem man den elektrischen StromIt was heated before the ignition of the insert to a temperature of 100 0 C, by the electric current

direkt durchströmen ließ.flowed through directly.

Danach entzündete man den Einsatz mit dem nachfolgenden Reagieren der Einsatzkomponenten im Brennregime, führte die Haltezeit im Laufe von 120 s durch, dabei entzündete man den Einsatz und führte das Anfangsstadium des Haltens im Laufe von 40 s unter einem Druck von 10 kp/cm durch, dann verdichtete man die heißen Brennprodukte unter einem Druck vonThereafter, the insert was ignited with the subsequent reaction of the feed components in the firing regime, the holding time was carried out over 120 seconds, the insert was ignited and the initial stage of holding was carried out under a pressure of 10 kp / cm over 40 seconds. then compressed the hot burning products under a pressure of

2500 kp/cm bei einer durchschnittlichen Geschwindigkeit der2500 kp / cm at an average speed of

2 Druckerhöhung von 1800 kp/cm s, anschließend führte man das isobarische Halten des verdichteten Produktes unter einem2 pressure increase of 1800 kp / cm s, then led to the isobaric holding the compacted product under a

2 Druck von 2500 kp/cm im Laufe von 8 min. durch.2 pressure of 2500 kp / cm within 8 min. by.

Die Kennwerte des hergestellten Verbundstoffes sind in der Tabelle angeführt.The characteristics of the composite produced are shown in the table.

Beispiel 15Example 15

Man vermischte den Einsatz, der in Massenanteile in % enthielt: 84,4 - Tantal, 5,6 - Kohlenstoff und 10 - Kupfertantalat.The insert was mixed in % by mass: 84.4 % tantalum, 5.6 % carbon and 10 % copper tantalate.

2 Man verdichtete den Einsatz unter einem Druck von 140 kp/cm , brachte ihn in eine poröse wärmeisolierende Hülle, die eine offene Porosität von 60 % aufweist, und danach in die Synthesezone unter.2 The insert was compacted under a pressure of 140 kp / cm, placed in a porous heat-insulating sheath having an open porosity of 60 % and then in the synthesis zone.

Vor der Entzündung des Einsatzes wurde er mit Hilfe eines Induktors bis auf eine Temperatur von 1200 0C erhitzt, dann entzündete man den Einsatz mit dem nachfolgenden Reagieren der Einsatzkomponenten im Brennregime, führte die Haltezeit im Laufe von 130 s durch, dann verdichtete man die heißenBefore the ignition of the insert, it was heated with the aid of an inductor to a temperature of 1200 0 C, then ignited the use of the subsequent reacting the feed components in the firing regime, carried out the holding time in the course of 130 s, then condensed the hot

2 Brennprodukte unter einem Druck von 3000 kp/cm bei einer durchschnittlichen Geschwindigkeit der Druckerhöhung von2 firing products under a pressure of 3000 kp / cm at an average rate of pressure increase of

2 1300 kp/cm s. Anschließend führte man das isobarische Halten2 1300 kp / cm s. Then they led the isobaric holding

1 2 1 2

des verdichteten Produktes unter einem Druck von 1300 kp/cm im Laufe von 15 min. durch.of the compacted product under a pressure of 1300 kp / cm over 15 min. by.

Die Kennwerte des hergestellten Verbundstoffee sind in der Tabelle angeführt.The characteristics of the produced composite liquor are shown in the table.

Beispiel 10Example 10

Man vermischte den Einsatz, der in Massenanteile in % enthielt: 40,47 - Titanspäne, 9,92 - Kohlenst-off, 41,46 - Nickel, 8,15 - Molybdän.The insert was mixed in mass fractions in%: 40.47 - titanium shavings, 9.92 - carbon off, 41.46 - nickel, 8.15 - molybdenum.

Man verdichtete den Einsatz unter einem Druck von 90 kp/cm , brachte ihn in eine poröse wärmeisolierende Hülle, die eine offene Porosität von 30 % aufweist, und dann in die Synthesezone unter. Man entzündete den Einsatz mit dem nachfolgenden Reagieren der Einsatzkomponenten im Brennregime, führte die Haltezeit im Laufe von 40 s durch und verdichtete die heißen Brennprodukte unter einem Druck von 1100 kp/cm bei einer durchschnittlichen geschwindigkeit der Druckerhöhung von 350 kp/cm s. Anschließend führte man das isobarische HaltenThe insert was compacted under a pressure of 90 kp / cm, placed in a porous heat-insulating sheath having an open porosity of 30 % , and then immersed in the synthesis zone. The insert was then ignited with subsequent reaction of the feed components in the firing regime, passing the hold time in the course of 40 seconds and densifying the hot firing products under a pressure of 1100 kp / cm at an average rate of pressure increase of 350 kp / cm s. Then they led the isobaric holding

ρ des verdichteten Produktes unter einem Druck von 1100 kp/cm im Laufe von 3 min. durch.ρ of the compacted product under a pressure of 1100 kp / cm over 3 min. by.

Die Kennwerte des hergestellten Verbundstoffes sind in der Tabelle angeführt.The characteristics of the composite produced are shown in the table.

Beispiel 17Example 17

Man vermischte den Einsatz, der in Massenanteile in % enthielt: 71,39 - Abfälle des Schleifens von Titanlegierungen, 7,83 - Bor, 10,28 - Abfälle des Kohlenstoffes und 10,5 - des Eisens.% (% By weight): 71.39 - waste from grinding of titanium alloys, 7.83 - boron, 10.28 - waste from carbon and 10.5 - iron.

Man verdichtete den Einsatz unter einem Druck von 160 kp/cm , brachte ihn in die Synthesezone unter, entzündete den Einsatz mit dem nachfolgenden Reagieren der Einsatzkomponenten im Brennregime, führte die Haltezeit im Laufe von θ s durch und verdichtete die heißen Brennprodukte unter einem Druck vonThe insert was pressurized to 160 kp / cm, placed in the synthesis zone, ignited with subsequent reaction of the feed components in the firing regime, holding for θ s, and compressing the hot products under pressure

2 1400 kp/cm bei einer durchschnittlichen Geschwindigkeit der2 1400 kp / cm at an average speed of

2 Druckerhöhung von 50 kp/cm s, anschließend führte man das ipobarische Halten des verdichteten Produktes unter einem2 pressure increase of 50 kp / cm s, then led to the ipobären holding the compacted product under a

Druck von 1400 kp/cm im Laufe einer Minute durch.Pressure of 1400 kp / cm over the course of a minute.

Die Kennwerte des hergestellten Verbundstoffes sind in der Tabelle angeführt.The characteristics of the composite produced are shown in the table.

Beispiel 18Example 18

Man vermischte den Einsatz, der in Massenanteile in % enthielt: 15,30 - Titanabfälle beim Schleifen, 25,17 - Abfälle des Schleifens von Titanlegierungen, 9,92 - Kohlenstoff und 49,61 - Abfälle des Schleifens von Stahl, der in Massenanteile in % enthiel:: Kohlenstoff - 0,2-0,4, Chrom - 1,2-1,4, Mangan - 1,2-1,4, Silizium - 1,2-1,4, Eisen - Rest. Man verdichtete den Einsatz unter einem Druck von 190 kp/cm , brachte ihn in die Synthesezone unter, entzündete den Einsatz mit dem nachfolgenden Reagieren der Einsatzkomponenten im Brennregime, führte die Haltözeit im Laufe von 30 s durch und verdichtete die heißen Brennprodukte unter einem DruckThe insert was mixed in mass fractions in % : 15,30 - titanium waste in grinding, 25,17 - waste from grinding of titanium alloys, 9,92 - carbon and 49,61 - waste from grinding of steel, in mass fractions in % contained: carbon - 0.2-0.4, chromium - 1.2-1.4, manganese - 1.2-1.4, silicon - 1.2-1.4, iron - radical operating under a pressure of 190 kp / cm, placed it in the synthesis zone, ignited the operation with subsequent reaction of the feed components in the firing regime, carried out the hold-up time in the course of 30 seconds, and compressed the hot-burning products under pressure

2 von 1900 kp/cm bei einer durchschnittlichen Geschwindigkeit2 from 1900 kp / cm at an average speed

2 der Druckerhöhung von 90 kp/cm *s. Anschließend führte man das isobarische Halten des verdichteten Produktes unter einem2 of the pressure increase of 90 kp / cm * s. Subsequently, the isobaric holding of the compacted product was carried out under a

2 Druck von 1900 kp/cm im Laufe von 1,5 min. durch.2 pressure of 1900 kp / cm in the course of 1.5 min. by.

Die Kennwerte des hergestellten Verbundstoffes sind in der Tabelle angeführt.The characteristics of the composite produced are shown in the table.

Beispiel 19Example 19

Man verwischte den Einsatz, der in Massenanteile in % enthielt: 48 - Titan, 17,4 - Chrom, 14,6 - Kohlenstoff und 20 - Stahl, der in Massenarsceile in % enthielt: 16-20 - Chrom, 7-10 - Nickel, 0,5-0,8 - Titan, Rest - Eisen.One blurred use, containing in% by mass: 48 - titanium, 17.4 - chromium, 14.6 - carbon and 20 - steel, contained in Massenarsceile in%: 16-20 - chromium, 7-10 - Nickel , 0,5-0,8 - titanium, remainder - iron.

2 Man verdichtete den Einsatz unter einem Druck von 180 kp/cm und brachte ihn in die Synthesezone, an 'jie man ein Vakuum bis zu einem Rectdruck von 10 mm QS anlegte. Danach entzündete man den Einsatz mit dem nachfolgenden Reagieren der Einsatzkomponenten im Brennregime, führte die Haltezeit im Laufe von 5 s durch und verdichtete die heißen2 The insert was compacted under a pressure of 180 kp / cm and brought into the synthesis zone by applying a vacuum to a recto pressure of 10 mm QS. Thereafter, the insert was ignited with the subsequent reaction of the feed components in the firing regime, passing the hold time in the course of 5 seconds, and compressing the hot

ρ Brennprodukte unter einem Druck von 3600 kp/cm bei eine»- durchschnittlichen Geschwindigkeit der Druckerhöhung venρ combustion products under a pressure of 3600 kp / cm at an »- average speed of the pressure increase ven

Lte 2Lte 2

200 kp/cm *G, anschließend führte man das isobarische Halten des verdichteten Produktes unter einem Druck von 3600 kp/cm' im Laufe von 60 s durch.200 kp / cm * G, followed by isobaric holding of the compacted product under a pressure of 3600 kp / cm 'in the course of 60 s.

Die Kennwerte des hergestellten Verbundstoffes sind in der Tabelle angeführt,The characteristics of the composite produced are shown in the table,

Beispiel 20Example 20

Man vermischte den Einsatz, der in Massenanteile in % enthielt: 89,2 - Titan und 10,8 - Bor.The insert was mixed in % by mass: 89.2 - titanium and 10.8 - boron.

Man formte den Einsatz in Form von Zylinderprobon (Rundproben) mit einem Durchmesser von 500 mm und einer Höhe von 100 mm, dann brachte man sie in die Synthesezone unter,an die man ein Vakuum bis auf einen Restdruck von 10 mm QS anlegte, man entzündete den Einsatz mit dem nachfolgenden Reagieren des Einsatzkomponenten im Brennregime, führte die Haltezeit im Laufe von 2 min. durch und verdichtete dieThe insert was shaped in the form of cylindrical samples (round specimens) with a diameter of 500 mm and a height of 100 mm, then placed in the synthesis zone, to which a vacuum was applied to a residual pressure of 10 mm QS the use of the subsequent reaction of the feed components in the firing regime, led the holding time in the course of 2 min. through and condensed the

heißen Brennprodukte unter einem Druck von 900 kp/cm bei einer durchschnittlichen Geschwindigkeit der Druckerhöhung von 300 kp/cm 's. Anschließend führte man das isobarische Halten des verdichteten Produktes unter einem Druck vonhot products under a pressure of 900 kp / cm at an average speed of pressure increase of 300 kp / cm 's. Subsequently, the isobaric holding of the compressed product was carried out under a pressure of

2 900 kp/cm im Laufe von 6 min. durch.2 900 kp / cm in the course of 6 min. by.

nie Kennwerte des hergestellten Verbundstoffes sind in der Tabelle angeführt.never characteristics of the composite produced are listed in the table.

Beispiel 21Example 21

Man vermischte den Einsatz, der in Massenanteile in % enthielt: 50 - Molybdän, 30 - Silizium und 20 - Aluminiumoxyd. Man formte den Einsatz in Form einer sechskantigen Platte mit einer relativen Dichte von 50 %, dann brachte man ihn in die Synthesezone unter, entzündete den Einsatz mit dem nachfolgenden Reagieren der Einsatzkomponenten im Brennregime, führte die Haltezeit im Laufe von 4 min. durch und verdichtete die heißen Brennprodukte unter einem Druck von 2900 kp/The insert was mixed by mass in % : 50 molybdenum, 30 silicon and 20 aluminum oxide. The insert was shaped in the form of a hexagonal plate with a relative density of 50 %, then placed in the synthesis zone, ignited with the subsequent reaction of the feed components in the firing regime, the hold time was maintained over 4 minutes. through and compacted the hot combustion products under a pressure of 2900 kp /

ο cm bei einer durchschnittlichen Geschwindigkeit der Druckerhöhung von 40 kp/cm *s. Anschließend führte man das isobarische Halten des verdichteten Produktes unter einem Druckο cm at an average rate of pressure increase of 40 kp / cm * s. Subsequently, the isobaric holding of the compacted product was carried out under pressure

2 von 2900 kp/cm im Laufe von 10 min. durch.2 of 2900 kp / cm in the course of 10 min. by.

Die Kennwerte des hergestellten Verbundstoffes sind in der Tabelle angeführt.The characteristics of the composite produced are shown in the table.

Beispiel 22Example 22

Man vermischte den Einsatz, der in Massenanteile in % enthielt: 84,4 - Tantal, 5,6 - Kohlenstoff und 10 - Stahl, der in Massenanteile in % enthielt: 16-20 - Chrom, 12-16 - Nickel,Were mixed use, containing in% by mass: 84.4 - tantalum, 5.6 - carbon and 10 - steel containing in% by mass: 16-20 - chromium, 12-16 - Nickel,

0,05-0,1 - Kohlenstoff, Rest - Eisen.0.05-0.1 carbon, balance iron.

Man verdichtete den Einsatz bis auf die relative Dichte von 90 % und brachte ihn in die Synthesezone unter, entzündete ihn mit dem nachfolgenden Reagieren der Einsatzkomponenten im Brennregime, führte die Haltezeit im Laufe von 40 s durch und verdichtete die heißen Brennprodukte unter einem DruckThe feed was compressed to 90 % relative specific gravity and placed in the synthesis zone, ignited with subsequent reaction of the feed components in the firing regime, passing the hold time over 40 seconds, and compressing the hot products under pressure

von 3000 kp/cm bei einer durchschnittlichen Geschwindigkeitof 3000 kp / cm at an average speed

ο der Druckerhöhung von 80 kp/cm s. Anschließend führte man das isobarische Halten des verdichteten Produktes unter einem Druck von 3000 kp/cm im Laufe von 8 min. durch. Dabei wurde die Haltezeit, die Verdichtung der heißen Brennprodukte und das isobarische Halten in einem Ultraschallfeld durchgeführt.ο the pressure increase of 80 kp / cm s. Subsequently, the isobaric holding of the compacted product was carried out under a pressure of 3000 kgf / cm in the course of 8 minutes. by. The holding time, the densification of the hot products and the isobaric holding were carried out in an ultrasonic field.

Die Kennwerte des hergestellten Verbundstoffes sind in der Tabelle angeführt.The characteristics of the composite produced are shown in the table.

Beispiel 23Example 23

Man vermischte den Einsatz, der in Massenanteile in % enthielt: 48 - Titan, 12 - Kohlenstoff und 40 - Nickel. Man verdichtete den Einsatz bis auf die relative Dichte von 20 %, brachte ihn in die Synthesezone unter, entzündete mit Hilfe einer Wolframspirale mit dem nachfolgenden Reagieren der Einsatzkomponenten im Brennregime, führte die Haltezeit im Laufe von 20 s durch und verdichtete die heißen Brennpro-The insert was mixed in mass fractions in % : 48 - titanium, 12 - carbon and 40 - nickel. The insert was compacted to the relative density of 20 %, placed in the synthesis zone, ignited with the aid of a tungsten coil with the subsequent reaction of the feed components in the firing regime, the holding time was carried out in the course of 20 seconds and the hot firing compresses.

2 dukte unter einem Druck von 1000 kp/cm bei einer durchschnitt·2 under a pressure of 1000 kp / cm at an average

2 liehen Geschwindigkeit der Druckerhöhung von 100 kp/cm *s.2 lene speed of pressure increase of 100 kp / cm * s.

Anschließend führte man das isobarische Halten des verdichteten Produktes 1 min. durch.Subsequently, the isobaric holding of the compacted product was carried out for 1 min. by.

2 ten Produktes unter einem Druck von 1000 kp/cm im Laufe von2 th product under a pressure of 1000 kp / cm during the course of

Die Kennwerte des hergestellten Verbundstoffes sind in der Tabelle angeführt.The characteristics of the composite produced are shown in the table.

Beispiel 24Example 24

Man vermischte den Einsatz« der in Massenanteile in % enthielt: 64 - TitiM, 16 - Kohlenstoff und 20 - Kobalt,The compound was mixed in % by mass: 64 % titanium, 16 % carbon and 20 % cobalt,

Man verdichtete den Einsatz unter einem Druck von 200 kp/cm , brachte ihn in die Synthesezone unter, auf die Oberfläche des Einsatzes brachte man eine perforierte Schicht aus einem wärmebeständigen Stoff und ein Zündmittel, dessen Brenngeschwindigkeit der Brenngeschwindigkeit des Einsatzes gleich ist, unter, entzündete den Einsatz mit Hilfe des Zündsatzes. Die Entzündung des Zündsatzes erfolgte mittels einar Graphitelektrode mit dem nachfolgenden Reagieren der Einsatzkomponenten im Brennregime, man führte die Haltezeit im Laufe von 10 s durch und verdichtete die heißen Brennprodukte unter einem Druck von 1000 kp/cm bei einer durchschnittlichen Geschwindigkeit der Druckerhöhung von 60 kp/cm s, anschließend führte man das isobarische Halten des verdichteten Produktes unter einem Druck von 1000 kp/cm im Laufe von 2 min. durch.The insert was compacted under a pressure of 200 kgf / cm, placed in the synthesis zone, a perforated layer of heat-resistant material and an ignition agent whose burning speed is equal to the firing rate of the insert were ignited on the surface of the insert the use with the help of the Zündsatzes. The Zündsatzes ignited by einar graphite electrode with the subsequent reaction of the feed components in the firing regime, the holding time was carried out in the course of 10 s and compressed the hot burning products under a pressure of 1000 kp / cm at an average rate of pressure increase of 60 kp / cm s, followed by isobaric holding of the compacted product under a pressure of 1000 kp / cm in the course of 2 min. by.

Die Kennwerte des hergestellten Verbundstoffes sind in der Tabelle angeführt.The characteristics of the composite produced are shown in the table.

Beispiel 25Example 25

Man vermischte den Einsatz, der in Massenanteile in % enthielt: 47,9 - Titan, 21,6 - Bor und 20,5 -Stahl, der in Massenanteile in % enthielt: Chrom - 16-20, Nickel - 9-11, Titan - 0,5-0,8, Kohlenstoff - 0,05-0,1, Eisen - Rest. Man verdichtete den Einsatz unter einem Druck von 110 kp/cm , brachte ihn in die Synthesezone unter, führte man in ihr Gasableitungskanäle aus, deren Volumen 60 % von dem Volumen des Einsatzes ausmachte, entzündete den Einsatz mit Hilfe einerThe insert was mixed in % by mass: 47.9 % titanium, 21.6 % boron and 20.5% steel by mass in % : chromium-16-20, nickel-9-11, titanium - 0.5-0.8, carbon - 0.05-0.1, iron residue. The insert was compacted under a pressure of 110 kp / cm, placed in the synthesis zone, discharged into its gas discharge channels, whose volume accounted for 60 % of the volume of the insert ignited the use of a

induktiven Erwärmung mit dem nachfolgenden Reagieren der Einsatzkomponenten im Brennregime, führte die Haltezeit im Laufe von 30 s durch und verdichtete die heißen Brennprodukte unter einem Druck von 600 kp/cm bei einer durchschnittlichen Ge-induction heating with the subsequent reaction of the feed components in the firing regime, carried out the holding time in the course of 30 seconds and compressed the hot burning products under a pressure of 600 kp / cm at an average

p schwindigkeit der Druckerhöhung von 70 kp/cm 's. Anschließend führte man das isobarische Halten des verdichteten Produktes untor einem Druck von 600 kp/cm im Laufe von 3 min. durch.p speed of the pressure increase of 70 kp / cm 's. Subsequently, the isobaric holding of the compacted product was carried out under a pressure of 600 kgf / cm in the course of 3 minutes. by.

Die Kennwerte des hergestellten Verbundstoffes eind in der Tabelle angeführt.The characteristics of the prepared composite are listed in the table.

Beispiel 26Example 26

Man vermischte den Einsatz, der in Massenanteile in % enthielt: 64 - Titan, 16 - Kohlenstoff und 20 - Nickel.The insert was mixed in mass fractions in % : 64 - titanium, 16 - carbon and 20 - nickel.

2 Man verdichtete den Einsatz unter einem Druck von 180 kp/cm , brachte ihn in die Synthesezone unter, führte man in ihr Gasableitungskanäle aus, deren Volumen 30 % von dem Volumen des Einsatzes ausmachte, entzündete den Einsatz mit Hilfe eines Laserstrahls mit dem nachfolgenden Reagieren der Einsatzkomponenten im Brennregime, führte die Haltezeit im Laufe von 50 s durch und verdichtete die heißen Brennprodukte unter2 The insert was compacted under a pressure of 180 kp / cm, placed in the synthesis zone, vented into its gas discharge channels, which accounted for 30% of the volume of the insert, ignited the insert with the aid of a laser beam followed by reaction the feed components in the firing regime, carried out the holding time in the course of 50 seconds and condensed the hot burning products

2 einem Druck von 4000 kp/cm bei einer durchschnittlichen Ge-2 a pressure of 4000 kp / cm at an average

2 schwindigkeit der Druckerhöhung von 560 kp/cm .s. Anschließend führte man das isobarische Halten des verdichteten Produktes2 speed of pressure increase of 560 kp / cm .s. Subsequently, the isobaric holding of the compacted product was carried out

2 unter einem Druck von 4000 kp/cm im Laufe von 2,5 min. durch.2 under a pressure of 4000 kp / cm in the course of 2.5 min. by.

Die Kennwerte des hergestellten Verbundstoffes sind in der Tabelle angeführt.The characteristics of the composite produced are shown in the table.

Beispiel 27Example 27 Man vermischte den Einsatz, der in Massenanteile in % ent-The use mixed in mass fractions in % was mixed.

hielt: 32 - Titan, 8 - Kohlenstoff, 50 - Nickel und 10 Molybdän.held: 32 - titanium, 8 - carbon, 50 - nickel and 10 molybdenum.

2 Man verdichtete den Einsatz unter einem Druck von 360 kp/cm , brachte ihn in die Synthesezono unter, entzündete den Einsatz mit Hilfe des Ultraschalls mit dem nachfolgenden Reagieren der Einsatzkomponenten im örennregime, führte die Haltezeit im Laufe von 70 s durch und verdichtete die heißen Brennprodukte unter einem Druck von 2000 kp/cm bei einer durchschnittlichen Geschwindigkeit der Druckerhöhung von 700 kp/2 The insert was compacted under a pressure of 360 kp / cm, placed in the synthesis zone, ignited using ultrasound with subsequent reaction of the feed components in the refining regime, passing the hold time over 70 seconds and compressing the hot ones Burning products under a pressure of 2000 kp / cm at an average rate of pressure increase of 700 kp /

2 cm s. Anschließend führte man das isobarische Halten des2 cm s. Then one led the isobaric holding of the

2 verdichteten Produktes unter einem Druck von 2000 kp/cm im2 compressed product under a pressure of 2000 kp / cm in

Laufe von 7 min. durch.7 min. by.

Die Kennwerte des hergestellten Verbundstoffes sind in der Tabelle angeführt.The characteristics of the composite produced are shown in the table.

Beispiel 28Example 28

Man vermischte den Einsatz, der in Massenanteile in % enthielt: 48 - Titan, 12 - Kohlenstoff, 10 - Titannitrid und 30 - Nickel.The insert was mixed in mass fractions in % : 48 - titanium, 12 - carbon, 10 - titanium nitride and 30 - nickel.

2 Man verdichtete den Einsatz unter einem Druck von 110 kp/cm , brachte ihn in die Synthesezone unter, auf die Oberfläche des Einsatzes brachte man eine perforierte Schicht aus wärmebeständigem Stoff auf, auf die man ein Zündmittel (eine Mischung, die folgende Massenanteile in % enthielt: 69 - Titan, 31- Bor), legte dessen Brenngeschwindigkeit viermal so hoch war wie die Brenngeschwindigkeit des Einsatzes, man entzündete den Einsatz mit dem nachfolgenden Reagieren der Einsatzkomponenf.en im Brennregime, führt die Haltezeit im Laufe von 15 s durch und verdichtete die heißen Brennprodukte unter einem Druck von 1500 kp/cm bei einer durchschnittlichen Ge-2 The insert was compacted under a pressure of 110 kgf / cm, placed in the synthesis zone, a perforated layer of heat-resistant material was applied to the surface of the insert, to which an ignition agent (a mixture containing the following mass fractions in %) was added. contained: 69 - titanium, 31-boron), set its burning speed four times as high as the burn rate of the insert, ignited the insert with the subsequent reacting the Einsatzkomponenf.en in the firing regime, performs the holding time in the course of 15 s and compacted the hot burning products under a pressure of 1500 kp / cm at an average

' 22

schwindigkeit der Druckerhöhung von 800 kp/cm s. Anschließend führte man das isobarische Halten des verdichteten Produktes unter einem Druck von 1500 kp/cm im Laufe von 50 s durch.speed of the pressure increase of 800 kp / cm s. Subsequently, the isobaric holding of the compacted product was carried out under a pressure of 1500 kp / cm in the course of 50 s.

Die Kennwerte des hergestellten Verbundstoffes sind in der Tabelle angeführt.The characteristics of the composite produced are shown in the table.

Beispiel 29Example 29

Zum Vergleich wird ein Beispiel des Verfahrens zur Herstellung eines hartlegierten Stoffes« ausgeführt nach EP-PS 0165707, dargestellt.For comparison, an example of the method for producing a hard alloyed material «executed according to EP-PS 0165707, is shown.

Man vermischte den Einsatz, der in iiassenanteile in % enthielt: Titan - 76,87, Bor - 23,13.The mixture was mixed in % by volume: titanium - 76.87, boron - 23.13.

ο Man verdichtete den Einsatz unter einem Druck von 2000 kp/cmOne compressed the insert under a pressure of 2000 kp / cm

in einer Proform.in a proform.

Während der Verdichtung formte man den Einsatz zu Zylindern mit einem Durchmesser von 5 mm und einer Höhe von 5 mm. Danach brachte man den verdichteten Einsatz in eine aus Bornitrid hergestellte Hülle unter, die man in einen mit einei) Graphitheizelement ausgestatteten Höchstdruckapparat unterbrachte.During compaction, the insert was formed into cylinders 5 mm in diameter and 5 mm high. Thereafter, the compacted insert was placed in a sheath made of boron nitride, which was placed in a high pressure apparatus equipped with a graphite heating element.

Danach entzündete man den Einsatz mit Hilfe dieses Graphitheizelementes, gleichzeitig legte man an den Einsatz einen Druck von 30000 atm. an.Thereafter, the insert was ignited by means of this graphite heating element, at the same time put on the insert a pressure of 30,000 atm. on.

Die Kennwerte des hergestellten hartlegierten Stoffes sind in der Tabelle angeführt.The characteristics of the produced hard-alloyed substance are shown in the table.

Für alle Beispiele wurden folgende Kennwerte der Verbundstoffe, die man nach der beschriebenen Technologie erhielt, bestimmt:For all examples, the following characteristics of the composites obtained by the described technology were determined:

Homogenität nach der chemischen Zusammensetzung und Homogenität nach der Dichte des Verbundstoffes.Homogeneity according to the chemical composition and homogeneity according to the density of the composite.

Die Homogenität wurde nach der folgenden Formel bestimmt:The homogeneity was determined according to the following formula:

σ:σ:

- C.)1 - C.) 1

worin:wherein:

η - 1η - 1

K - Inhomogenitätskoeffizient des Verbundstoffes;K - inhomogeneity coefficient of the composite;

C - Durchschnittswert der Eigenschaften (z. B., Titangehalt bzw. Dichte des Verbundstoffes nach dem Volumen des Verbundstoffes nach den Resultaten sämtlicher Messungen; C - average value of properties (eg, titanium content or density of the composite according to the volume of the composite according to the results of all measurements;

C. - Wert der entsprechenden Eigenschaft bei einer konkreten Messung;C. - value of the corresponding property in a specific measurement;

η - Anzahl der Messungen.η - number of measurements.

Tabelletable Verfahren zur Herstellung des Verbund stoffesProcess for the preparation of the composite material Inhomogenitäts koeffizient des Verbundstoffes nach der chemi schen Zusammen setzungInhomogeneity coefficient of the composite after the chemical composition Inhomogenitäts koeffizient des Verbundstoffes nach der DichteInhomogeneity coefficient of the composite according to the density CVlCVI 33 44 Nr. des BeispielsNo of example Beanspruchtes M tiClaimed M ti 0,11 0,13 0,09 0,07 0,050.11 0.13 0.09 0.07 0.05 0,09 0,17 0,10 0,05 0,120.09 0.17 0.10 0.05 0.12 11 1. 2. 3. 4. 5.1. 2. 3. 4. 5.

Tabelle (Fortsetzung) Table (continued)

6.6th Beanspruchtesunclaimed 0,080.08 7.7th IlIl 0,140.14 8.8th. IlIl 0,120.12 9.9th IlIl 0,150.15 10.10th - " -- "- 0,100.10 11.11th M - M - 0,050.05 12.12th - " -- "- 0,070.07 13.13th IlIl 0,150.15 14.14th 0,090.09 15.15th - " -- "- 0,130.13 16.16th ItIt 0,130.13 17.17th mm Ii ^ mm 0,150.15 18.18th _ H ___ H __ 0,100.10 19.19th _ " α_ "α 0,060.06 20.20th - " -- "- 0,050.05 21.21st - " -- "- 0,170.17 22.22nd ι·ι · 0,120.12 23.23rd - " -- "- 0,050.05 24.24th 0,050.05 25.25th - " -- "- 0,080.08 26.26th IlIl 0,050.05 27,27 M -.- M -. 0,050.05 28.28th - « _- «_ 0,130.13 29.29th Prototypprototype 0,430.43

0,06 0,10 0,11 0,15 0,09 0,05 0,10 0,16 0,09 0,15 0,17 0,13 0,09 0,05 0,05 0,15 0,11 0,05 0,05 0,09 0,05 0,05 0,11 0,370.06 0.10 0.11 0.15 0.09 0.05 0.10 0.16 0.09 0.15 0.17 0.13 0.09 0.05 0.05 0.15 0, 11 0.05 0.05 0.09 0.05 0.05 0.11 0.37

Der kleinste Wert des Inhomogenitätskoeffizienten (0,05)The smallest value of the inhomogeneity coefficient (0.05)

wird durch die Genauigkeit der anzuwendenden Analysemethoden bestimmt.is determined by the accuracy of the analytical methods to be used.

Wie aus der angeführten Tabelle zu ersehen ist« besitzt der nach dem beanspruchten Verfahren hergestellte Verbundstoff eine hohe Homogenität nach der chemischen Zusammensetzung und der Dichte.As can be seen from the cited table, the composite produced by the claimed process has a high homogeneity according to the chemical composition and the density.

Claims (19)

Paten Sans>rücheGodfather Sans> smells 1. Verfahren zur Herstellung von Verbundstoff, das die Aufbereitung des Einsatzes« der zumindest ein metallisches Element der Gruppen III-VI, VIII des Periodensystems und zumindest eine Verbindung zumindest eines der Elemente der genannten Gruppen, einzeln oder in Kombination genommen, zumindest ein nichtmetallischee Element der Gruppen III-VI des Periodischen Systems und zumindest eine Verbindung zumindest eines der Elemente der genannten Gruppen, einzeln oder in Komposition genommen, und ein Bindemittel enthält- die Verdichtung des Einsatzes, die Unterbringung des Einsatzes in die Synthesezone, dessen Entzündung mit dem nachfolgenden Reagieren der Einsatzkomponenten im Brennregime, die Verdichtung der heißen Brennprodukte mit der Gewinnung des Zielverbundproduktes, dadurch gekennzeichnet, daß man den Einsatz nach der Entzündung bis zur Verdichtung der Brennprodukte im Laufe von ca. 0,1 s bis etwa 0,5 Std. abstehen läßt und die Verdichtung der heißen Brennprodukte untrer einem Druck bei einer durchschnittlichen Geschwindigkeit der Druckerhöhung1. A process for the preparation of composite, the preparation of the use of «at least one metallic element of groups III-VI, VIII of the Periodic Table and at least one compound of at least one of the elements of said groups, taken individually or in combination, at least one non-metallic element Group III-VI of the Periodic Table and at least one compound of at least one of the elements of said groups, taken singly or in composition, and a binder comprises the densification of the insert, the placement of the insert in the synthesis zone, its ignition with subsequent reaction the use of components in the firing regime, the compression of the hot combustion products with the recovery of the target composite product, characterized in that the use of the inflammation to the compression of the combustion products in the course of about 0.1 s to about 0.5 hours can stand out and the compression of the hot combustion products is one of m pressure at an average rate of pressure increase von ca. 10 bis etwa 2000 kp/cra s mit dem nachfolgenden Aushalten des verdichteten Produktes unter den isobarischen Bedingungen bis zur vollständigen Homogenisierung des Verbundstoffes und dessen nachfolgende Abkühlung durchführt. performs about 10 to about 2000 kgf / cra s with the following enduring compacted product under isobaric conditions until complete homogenization of the composite and its subsequent cooling. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Homogenisierung, jedoch vor der Abkühlung des Verbundstoffes dieser wärmebehandelt wird,2. The method according to claim 1, characterized in that after the homogenization, but before the cooling of the composite, this is heat treated, - 3 - 2 3 3 9 62- 3 - 2 3 3 9 62 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß3. The method according to claim 1, characterized in that der Verbundstoff nach der Abkühlung einer Wärmebehandlung unterzogen wird.the composite is subjected to a heat treatment after cooling. 4· Verfahren nach einem beliebigen der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet« daß der gewonnene Verbundstoff mit einer durchschnittlichen Geschwindigkeit von ca. IO bis etwa 5000 Grad/Std. abgekühlt wird.A method according to any one of the preceding claims, characterized in that the composite obtained has an average velocity of about 10 to about 5000 degrees / hr. is cooled. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet« daß zumindest im Augenblick der Einsatzentzündung und bis zum Anfangsstadium des Aushaltens vor der Verdichtung der Brennprodukte ein Druck von ca. 10 bis etwa 1000 kp/cm erzeugt wird.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that a pressure of about 10 to about 1000 kp / cm is generated at least at the moment of the ignition and until the initial stage of endurance before the compression of the combustion products. 6. Verfahren nach Anspruch 5« dadurch gekennzeichnet« daß der genannte Druck im Laufe der gesamten Aushaltezeit vor der Verdichtung der Brennprodukte aufrechterhalten wird.6. The method according to claim 5 «characterized« that said pressure is maintained over the entire hold time before the compression of the combustion products. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6» dadurch gekennzeichnet, daß vor der Entzündung des Einsatzes dieser durch eine äußere Energiequelle bis auf eine Temperatur von ca. 100 bis etwa 1200 0C erwärmt wird.7. The method according to any one of claims 1 to 6 »characterized in that prior to the ignition of the insert, this is heated by an external energy source to a temperature of about 100 to about 1200 0 C. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7« dadurch gekennzeichnet, daß der Einsatz nach dessen Verdichtung in eine poröse wärmeisolierende Hülle untergebracht wird.8. The method according to any one of claims 1 to 7 «, characterized in that the insert is placed after its compression in a porous heat-insulating sleeve. 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die wärmeisolierende Hülle eine offene Porösität hat, dabei beträgt das Volumen der offenen Porösität etwa 60 % und weniger von dem Volumen der wärmeisolierendon Hülle.9. The method according to claim 8, characterized in that the heat-insulating shell has an open porosity, wherein the volume of the open porosity is about 60 % and less than the volume of the heat-insulating shell. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet» daß vor der Entzündung des Einsatzes die Synthesezone bis zu einem Restdruck von etwa 10 mm QS und weniger einem Vakuum ausgesetzt wird.10. The method according to any one of claims 1 to 9, characterized in that »before the ignition of the insert, the synthesis zone is exposed to a residual pressure of about 10 mm QS and less to a vacuum. 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet« daß der Einsatz bis zu einer relativen Dichte von ca. 20 bis etwa 90 % verdichtet wird.11. The method according to any one of claims 1 to 10, characterized in that «the insert is compacted to a relative density of about 20 to about 90 % . 12. Verfahren nach Anspruch 11« dadurch gekennzeichnet« daß der Einsatz während des Verdichtungsprozesses geformt wird.12. The method according to claim 11 «characterized« that the insert is formed during the compression process. 13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12« dadurch gekennzeichnet, daß das Halten vor der Verdichtung der heißen Brennprodukte« deren Verdichtung und das Halten des verdichteten Produktes unter den isobarischen Bedingungen in einem Ultraschallfeld durchgeführt wird.13. The method according to any one of claims 1 to 12 «characterized in that the holding before the compression of the hot combustion products« their compression and holding the compacted product is carried out under the isobaric conditions in an ultrasonic field. 14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13» dadurch gekennzeichnet, daß der Einsatz mit Hilfe des Ultraschalls entzündet wird.14. The method according to any one of claims 1 to 13 », characterized in that the insert is ignited by means of ultrasound. 15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14« dadurch gekennzeichnet» daß auf der Oberfläche des Einsatzes in der Synthesezone eine perforierte Schicht aus einem thermostabilen Stoff angeordnet wird, auf welche ein Zündsatz, dessen Brenngeschwindigkeit der Brenngeschwindigkeit des Einsatzes gleich ist oder diese übertrifft, untergebracht wird, dabei wird die Entzündung des Einsatzes mit Hilfe des Zündsatzes durchgeführt.15. A method according to any one of claims 1 to 14, characterized in that on the surface of the insert in the zone of synthesis a perforated layer of a thermostable material is placed, to which an ignition charge whose burn rate equals or exceeds the burn rate of the insert. is accommodated, while the ignition of the insert is carried out with the help of the Zündsatzes. -A--A- 16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15« dadurch gekennzeichnet« daß im Einsatz vor dessen Entzündung Gasableitungskanäle ausgeführt werden« deren Volumen etwa 60 % und weniger von dem Volumen dos Einsatzes ausmacht.16. The method according to any one of claims 1 to 15 «characterized« that in use before its ignition gas discharge channels are executed «whose volume is about 60 % and less of the volume dos use. 17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16« dadurch gekennzeichnet« daß als metallisches Element Abfälle des Metalls der Gruppen IH-VI« VIII des Periodischen Systems und/oder dessen Legierung verwendet werden.17. The method according to any one of claims 1 to 16 «characterized« that as a metallic element waste of the metal of groups IH-VI «VIII of the Periodic Table and / or its alloy are used. 18. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17« dadurch gekennzeichnet« daß als nichtmetallisches Element das nichtmetallische Element der Gruppen IH-VI des Periodischen Systems« das zu den Abfällen der Produktion gelangt, verwendet wird.18. The method according to any one of claims 1 to 17 «characterized« that is used as a non-metallic element, the non-metallic element of groups IH-VI of the Periodic System «which arrives at the waste of production. 19. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß als Bindekomponente eine Komponente, die zu den Abfällen der Produktion gelangt, verwendet werden.19. The method according to any one of claims 1 to 18, characterized in that the binding component used is a component which reaches the waste of the production. Hierzu 1 Seite ZeichnungFor this 1 page drawing
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