DD279233A1 - PROCESS FOR PREPARING SILK GEL FOR BEER STABILIZATION - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kieselgel fuer die Bierstabilisierung. Das erfindungsgemaess hergestellte Produkt wird als Bierstabilisierungsmittel eingesetzt. Das Kieselgel wird hergestellt, indem ein auf bekannte Weise nach dem Ionenaustauschverfahren gewonnenes instabiles Kieselsol mit Ammoniakwasser auf den p H-Wert von 4 bis 8 eingestellt und der Gelierung ueberlassen, das Hydrogel zerkleinert, gealtert und getrocknet wird. Erfindungsgemaess wird das vorzerkleinerte Hydrogel 0 bis 12 h bei 20 bis 40C und danach 0,2 bis 6 h bei 40 bis 80C gealtert. Zur Trocknung wird Xero- bzw. Hydrogel mit einem Wassergehalt von 5 bis 70% vorgelegt und unter staendiger Vermischung und Trocknung der Vorlage von etwa 1 Massenanteil SiO2 zu Beginn der Trocknung in deren Verlauf anteilig 0,5 bis 10 Massenanteile SiO2 als Hydrogel mit einem Wassergehalt von groesser 70% zugegeben, wobei die Zugabegeschwindigkeit des Hydrogeles und die Trocknungsgeschwindigkeit so eingestellt werden, dass der Wassergehalt der Vorlage 10 bis 75% betraegt und dass eine erforderlichenfalls weitere Verringerung des Wassergehaltes der Vorlage erst nach beendeter Zugabe des Hydrogeles erfolgt.The invention relates to a process for the preparation of silica gel for beer stabilization. The product according to the invention is used as a beer stabilizer. The silica gel is prepared by adjusting an unstable silica sol obtained in a known manner by the ion exchange method with ammonia water to the p H value of 4 to 8 and leaving it to gel, hydrogel is crushed, aged and dried. According to the invention, the pre-shredded hydrogel is aged at 20 to 40 ° C for 0 to 12 hours and then at 40 to 80 ° C for 0.2 to 6 hours. For drying Xero- or hydrogel is presented with a water content of 5 to 70% and with constant mixing and drying of the original of about 1 mass fraction of SiO2 at the beginning of drying in the course proportionately 0.5 to 10 parts by weight of SiO 2 as a hydrogel with a water content greater than 70% added, wherein the rate of addition of the hydrogel and the rate of drying are adjusted so that the water content of the template is 10 to 75% and that, if necessary, further reduction of the water content of the template takes place only after completion of the addition of the hydrogel.

Description

bestimmten Trocknungsgeschwindigkeit der Vorlage ständig vermischt wird. Auf diese Weise wird das zugogobene Hydrogel zunächst schnell auf einen definierten Wassergehalt eingestellt und anschließend einer in Abhängigkeit von der Zugabe partiell zunehmenden Verweilzeit im Trockner entsprechend partiell zunehmenden hydrothermalen Behandlung unterzogen. Die t'ür die Strukturausbildung des Geles wesentlichen Parameter des erfindungsgemäßen Verfahrens sind dabei mit einfachen technischen Mitteln einstellbar u.id gut reproduzierbar. Dadurch wird überraschenderweise eine hohe Reproduzierbarkeit der resultierenden Gelqualität erreicht. Gleichzeitig werden mit dom erfindungsgemäßen Verfahren neuartige Variationsmöglichkfiitan der Strukturbeeinflussung des Geles, zum Beispiel durch Kombination bestimmter SiO₂-Massenanteile und Feuchten der Vorlage mit bestimmten SiO₂-Massenanteilen und dem Massenstrom des zugegebenen Hydrogelos, erschlossen. Für den bevorzugten Verwendungszweck des Geles ist es günstig, wenn das Vehältnis vorgelegter zu zugegebener SiO₂-Massenante!le 1 zu 2 bis 4 bei Feuchten der Vorlage von 50 bis 70% und Zugabezeiten des Hydrogeles von 3 bis 6h pro Masseanteil beträgt, wobei das bei pH 6-7 gelierte Hydrogel 2 bis 6 h bei 50 bis 70°C gealtert wurde, und danach die Trocknung auf einen Wassergehalt der Vorlage von 5 bis 30% durchgeführt wird.certain drying rate of the template is constantly mixed. In this way, the zugogobene hydrogel is first adjusted rapidly to a defined water content and then subjected to a partially increasing depending on the addition residence time in the dryer according to partially increasing hydrothermal treatment. The t'ür the structural formation of the gel essential parameters of the method according to the invention are adjustable u.id easily reproducible by simple technical means. As a result, surprisingly, a high reproducibility of the resulting gel quality is achieved. At the same time novel variationsmöglichkfiitan the structural influence of the gel, for example by combining certain proportions SiO ₂ and moisture of the template with certain SiO ₂ -mass shares and the mass flow of the added hydrogel, opened up with dom inventive method. For the preferred use of the gel, it is favorable if the ratio of initially added SiO ₂ mass amounts to 2 to 4 at humidities of the original is from 50 to 70% and addition times of the hydrogel from 3 to 6 hours per mass fraction gelled hydrogel at pH 6-7 was aged at 50 to 70 ° C for 2 to 6 hours, and then drying to a water content of the original of 5 to 30% is performed.

Es konnte festgestellt werden, daß durch die Vorlage von vorgetrocknetem Produkt und durch die ständige Vermischung desselben mit dem zugegebenen, noch weichem Hydrogel eine Teilchenzerkleinerung, verbunden mit einer Aufrauhung der Teilchenoberflächen stattfindet, wodurch bei der Anwendung des Geles bessere Bierstabilisierungseigenschaften resultieren. Wahrscheinlich wird dadurch die bessere Stabilisierungswirkung begründet.It has been found that particulate comminution, associated with roughening of the particle surfaces, occurs by the presentation of predried product and by the continuous mixing thereof with the added still soft hydrogel, resulting in better beer stabilizing properties when the gel is used. This is probably the reason for the better stabilizing effect.

Die erfindungsgemäß hergestellten Gelqualitäten sind darüber hinaus sehr gut reproduzierbar. Die bessere Eignung der erfindungs jemäß hergestellten Produkte als Bierstabilisierungsmittel wird sowohl auf die hohe Reproduzierbarkeit als auch auf die für den vorliegenden Verwendungszweck offensichtlich günstigeren Struktur- und Oberflächeneigenschaften der erfindungsgemäßen Produkte zurückgeführt.Moreover, the gel qualities produced according to the invention are very easy to reproduce. The better suitability of the products according to the invention as beer stabilizers is attributed both to the high reproducibility and to the structure and surface properties of the products according to the invention which are obviously more favorable for the present purpose of use.

AusführungsbeispioleAusführungsbeispiole Beispiel 1example 1

Instabiles !onenaustauschkieselsol mit einem Gehalt von etwa 8,5% SiO₂ und einem pH-Wert von 2,7 wurde mit 5%iger Ammoniaklösung kontinuierlich gemischt, das so entstandene instabile Sol mit einem pH-Wert von etwa 6,5 und einer Gelierzeit von wenigen Sekunden auf einem langsam laufenden Transportband koaguliert und das gebildete Hydrogel in Stücke von 1 bis 2cm Kantenlänge zerteilt.Unstable anion exchange silica sol containing about 8.5% SiO ₂ and a pH of 2.7 was continuously mixed with 5% ammonia solution, the resulting unstable sol having a pH of about 6.5 and a gel time Coagulated for a few seconds on a slow-moving conveyor belt and divided the hydrogel formed into pieces of 1 to 2cm edge length.

Nach einer 50minütigen Alterung bei 20°C wurde das Hydrogel unter Rühren innerhalb von 40 min auf 8O⁰C aufgeheizt und noch eine Stunde bei dieser Temperatur belassen.After a 50-minute aging at 20 ° C, the hydrogel was heated with stirring within 40 min to 8O ⁰ C and left for one hour at this temperature.

Anschließend wurden auf eine Vorlage von 20kg Trockenprodukt 440kg der gealterten Hydrogel-Wasser-Mischung anteilig bei ständiger Trocknung unter laufender Umwälzung und Beibehaltung eines mittleren Wassergehaltes im Trocknungsgut von 70% innerhalb von 6,5h aufgefahren. Nach Beendigung der Hydrogelaufgabo wurde das Produkt auf einen Wassergehalt von 10% weitergetrocknet.Subsequently, on an initial charge of 20 kg dry product 440 kg of the aged hydrogel-water mixture proportionally with continuous drying under continuous circulation and maintaining a mean water content in the drying material of 70% within 6.5 h. Upon completion of the hydrogel feed, the product was further dried to a water content of 10%.

Zum Nachweis der Reproduzierbarkeit wurde der Versuch 5mal ausgeführt, die erhaltene Streubreite der Strukturparameter ist in Tabelle 1 angegeben.To prove the reproducibility of the experiment was carried out 5 times, the obtained scattering of the structural parameters is given in Table 1.

Beispiel 2Example 2

Analog Beispiel 1, Abschnitt 1, wurde ein Hydrogel hergestellt und dieses auf folgende Weise gealtert:A hydrogel was prepared analogously to Example 1, Section 1 and this was aged in the following manner:

- stehenlassen bei 20°C für 65min,- leave to stand at 20 ° C for 65min,

- Aufheizen unter Rühren auf 40°C innerhalb von 10min und Stehenlassen für 3 h 15min bei dieser Temperatur,Heating with stirring to 40 ° C. within 10 minutes and allowing to stand for 3 hours 15 minutes at this temperature,

- Aufheizen unter Rühren auf 70°C innerhalb von 30min und Stehenlassen für 30min.- Heating with stirring to 70 ° C within 30min and left to stand for 30min.

Anschließend wurden auf eine Vorlage von 40 kg Trockenprodukt 460 kg des gealterten Hydrogel-Wasser-Gemisches anteilig bei ständiger Trocknung und Umwälzung unter Beibehaltung eines mittleren Wassergehaltes im Trocknungsgemisch von 70% innerhalb von 3 h aufgefahren. Nach Beendigung der Hydrogelzugabe wurde das Produkt auf einen Wassergehalt von 20% weitergetrocknet.Thereafter, 460 kg of the aged hydrogel-water mixture were proportionally charged to a receiver of 40 kg dry product with constant drying and circulation while maintaining an average water content in the drying mixture of 70% within 3 h. After completion of the hydrogel addition, the product was further dried to a water content of 20%.

Die Reproduzierbarkeitsüberprüfung durch 5malige Versuchswiederholung erbrachte die in Tabelle 1 angegebene Streubreite der Strukturparameter.The reproducibility check by 5-times trial repetition yielded the scatter of the structural parameters given in Table 1.

Beispiel 3Example 3

Analog Beispiel 1, Abschnitt 1, wurde ein Hydrogel hergestellt, dieses 1 h bei 2O⁰C gealtert, anschließend unter Rühren innerhalb von 30min auf 6O⁰C erwärmt und noch 65min bei dieser Temperatur belassen.Analogously to Example 1, Section 1, a hydrogel was prepared, this 1 h at 2O ⁰ C aged, then heated with stirring within 30 min to 6O ⁰ C and left for a further 65 min at this temperature.

Anschließend wurde auf die Vorlage von 40 kg Trockenprodukt 540kg der gealterten Hydrogel-Wasser-Mischung bei ständiger Trocknung und Umwälzung unter Beibehaltung eines mittleren Wassergehaltes von 60% innerhalb vor. 4,5h aufgefahren.Subsequently, to the initial charge of 40 kg dry product 540 kg of the aged hydrogel-water mixture with constant drying and circulation while maintaining an average water content of 60% within. 4.5h ascended.

Nach Beendigung der Hydrogolzugabe wurde das Produkt auf einen Endwassergehalt von etwa 22% weitergetrocknet.Upon completion of the hydrosol addition, the product was further dried to a final water content of about 22%.

Zur Überführung der Reprodi'zierbarkeit wurde der Versuch 5mal durchgeführt. Die erhaltene Streubreite der Strukturparameter ist in Tabelle 1 zusammengestellt.To convert the Reprodi'zierbarkeit the experiment was carried out 5 times. The obtained spread of the structural parameters is summarized in Table 1.

Beispiel 4 VergleichsbeispielExample 4 Comparative Example

Instabiles lonenaustauschkieselsol mit einem Gehalt von 'itwa 8,5% SiO₂ wurde mit 1%iger Ammoniaklösung unter Flühren auf pH3,7 eingestellt und innerhalb von 45min auf eine Temperatur von 6O⁰C erwärmt.Unstable lonenaustauschkieselsol with a content of 'ITWA 8.5% SiO ₂ was adjusted with 1% ammonia solution under Flühren on pH3,7 and heated within 45 minutes to a temperature of 6O ⁰ C.

Nach etwa 30min war das Sol zu einem Hydrogel erstarrt und wurde zur Verfestigung noch 3°min stehengelassen. Danach wurde der Gelblock unter Rühren zu einem feinstückigen Brei zerkleinert, 1%ige Ammoniaklösung zur Erhöhung des pH-Wertes auf etwa 9 zugegeben und 30min einwirken lassen. Anschließend wurde das Produkt ohne Abtrennung der Nachbehandlungsflüssigkeit unter ständiger Umwälzung auf eine Restfeuchte von 25% getrocknet.After about 30 minutes, the sol had solidified to a hydrogel and was allowed to solidify for a further 3 ° min. Thereafter, the gel block was crushed with stirring to a finely divided pulp, added to 1% ammonia solution to increase the pH to about 9 and allowed to act for 30min. Subsequently, the product was dried without separation of the aftertreatment liquid under constant circulation to a residual moisture content of 25%.

Zur Beurteilung der Reproduzierbarkeit wurden 5 nach vorstehender Verfahrensweise erzeugte Produkte herangezogen. Die ermittelte Streubreite der Strukturparameter ist in Tabelle 1 angegeben.To assess the reproducibility, 5 products were used according to the above procedure. The determined spread of the structural parameters is given in Table 1.

Tabelle 1:Table 1:

Zusammenstellung der Streubreite der Strukturparameter der Beispiele 1-4 als Nachweis der höheren Reproduzierbarkeit des erfindungsgemäßen VerfahrensCompilation of the scattering range of the structural parameters of Examples 1-4 as proof of the higher reproducibility of the method according to the invention

Parameterparameter BeispieleExamples 9,89.8 Streubreite in %Spread in% ** 22 8,78.7 VerglaichsbeispielVerglaichsbeispiel 6,16.1 44 11 14,714.7 13,713.7 33 10,410.4 25,625.6 8,18.1 7,77.7 8,08.0 26,626.6 HauptporenradiusMain pore radius 24,524.5 spez. Oberflächespec. surface Gesamtporenvolum.Gesamtporenvolum.

Beispiel 5Example 5

Aus den Produkten der Beispiele 1 bis 3 wurde ein Mischprodukt hergestellt und dieses mit dem Vergleichsprodukt gemäß Beispiel 4 in der Stabilisierungswirkung am Bier verglichen. Nach einer Lagerzeit des Bieres von 120 Tagen wurden folgende Trübungswerte erhalten:From the products of Examples 1 to 3, a mixed product was prepared and compared this with the comparative product according to Example 4 in the stabilizing effect on beer. After a storage time of the beer of 120 days, the following haze values were obtained:

Vergleichsprodukt 1,20 EBC-EinheitenComparative product 1.20 EBC units

Entwicklungsprodukte 0,89Development products 0.89

Durch den niedrigen Trübungswert des Entwicklungsproduktes wird dessen höhere Stabilisierungswirkung ausgewiesen.The low turbidity value of the development product indicates its higher stabilizing effect.

Claims (2)

Patentansprüche:claims: 1. Verfahren zur Herstellung vcn Kieselgel für die Bierstabilisierung, indem ein auf bekannte Weise nach dem lonenaustauschverfahren hergestelltes instabiles Kieselsol mit Ammoniakwasser auf den pH-Wert von 4 bis 8 eingestellt und der Gelierung überlassen, das Hydrogel vorzerkleinert und bei 20 bis 80°C bis zu 12h gealtert, wobei das Hydrogel durch eine gleichzeitige mechanische Behandlung weiter zerkleinert werden kann, sowie anschließend getrocknet wird, dadurch gekennzeichnet, daß das vorzerkleinerte Hydrogel 0 bis 12 h bei 20 bis 4O⁰C und danach 0,2 bis 6 h bei 40 bis 80⁰C gealtert wird, daß zur Trocknung Xero- bzw. Hydrogel mit einem Wassergehalt von 5 bis 70% vorgelegt und unter ständiger Vermischung und Trocknung der Vorlage von etwa 1 Massenanteil SiO₂ zu Beginn der Trocknung in deren Verlauf anteilig 0,5 bis 10 Massenanteile SiO₂ als Hydrogel mit einem Wassergehalt von größer 70% zugegeben werden, wobei die Zugabegeschwindigkeit des Hydrogoles und die Trocknungsgeschwindigkeit so eingestellt werden, daß der Wassergehalt der Vorlage 10 bis 75% beträgt und daß eine erforderlichenfalls weitere Verringerung des Wassergehaltes der Vorlage erst nach beendeter Zugabe des Hydrogeles erfolgt.A process for producing silica gel for beer stabilization by adjusting an unstable silica sol prepared in a known manner by the ion exchange method with ammonia water to pH 4 to 8 and allowing gelation, precrushing the hydrogel and stirring at 20 to 80 ° C aged to 12 h, wherein the hydrogel can be further comminuted by a simultaneous mechanical treatment, and then dried, characterized in that the pre-crushed hydrogel for 0 to 12 h at 20 to 40 ⁰ C and then 0.2 to 6 h at 40 to 80 ⁰ C is aged, that presented for drying Xero- or hydrogel having a water content of 5 to 70% and with constant mixing and drying of the original of about 1 mass SiO ₂ at the beginning of the drying in the course proportionately 0.5 to 10 Mass proportions of SiO _{2 are added} as a hydrogel having a water content of greater than 70%, wherein the rate of addition of the hydrogol and the drying be adjusted so that the water content of the original is 10 to 75% and that, if necessary, further reduction of the water content of the template takes place only after completion of the addition of the hydrogel. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von vorgelegtem zu zugegebenem Hydrogel 1 zu 2 bis 4 beträgt.2. The method according to claim 1, characterized in that the ratio of initially charged to hydrogel hydrogel 1 to 2 to 4. Aiiwendungsgebiet der ErfinH'jr.yField of application of the ErfinH'jr.y Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur HerstellunQ von Kieselgel, das vorzugsweise für die Biorstabilisierung geeignet ist.The invention relates to a process for the preparation of silica gel, which is preferably suitable for biorstabilization. Charakterist' k des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known art Zur Adsorption hochmolekularer Verbindungen, insbesondere Eiweißverbindungen, in der Getränkeindustrie werden bekanntermaßen kieselsäurehaltige Adsorbentien angewandt, um die Stabilität von Getränken zu verbessern und sie länger vor Trübung und Bodensatz zu bewahren.For the adsorption of high molecular weight compounds, especially protein compounds, in the beverage industry, it is known to use adsorbents containing silicic acid in order to improve the stability of beverages and to protect them from turbidity and sediment for a longer time. In der Praxis haben sich von den Kieselsäureadsorbentien nur die Xerogele breit durchgesetzt, da die Entfernung der Trübung verursachenden Eiweißstoffen in erster Linie von den Herstellungsbedingungen und damit von der spezifischen Oberfläche, des Porenvolumens und des mittleren Porendurchmessers der Gele abhängt. Dabei haben sich weit- bis mittelporige feingemahlene Kieselgele (DE-AS 1717084), Kieselgele mit definierter Porenverteilung (DD-PS 155688, DD-PS 155687) und Kieselgeie mit Alumosilikatzusätzen (DE-AS 1442334) als geeignet erwiesen. Nach den OE-AS 2020294 und 2146750 werden Kieselgeladsorbentien erhalten, indem ein Kieselsäure-Hydrogel mit eirem wasserhaltigen Silikat, bevorzugt bei Gegenwart von Borsäure oder Boraten, gemischt und anseht eß ind in bekannter Weise gertrocknet wird. Es ist jedoch bekannt, daß nicht jedes Kieselgel, das zur Entfernung der störenden Eiweiße geeignet ist, auch eine gleichmäßige spezifische Adsorption bei unterschiedlichen Eiweißverbindungen zeigt. Der entscheidende Nachteil der nach bekannten Verfahren hergestellten Kieselgelen besteht darin, daß bei unterschiedlichen Anwendungsfällen sowie aufgrund von verfahrensbedingten Qualitätsschwankungen die Stabilisierungswirkung bei Anwendung dieser Produkte nicht immer gleichbleibend gewährleistet wird.In practice, only the xerogels of the silica adsorbents have prevailed widely, since the removal of the turbidity-causing proteins depends primarily on the production conditions and thus on the specific surface area, the pore volume and the average pore diameter of the gels. Here, have far- to medium-pored finely ground silica gels (DE-AS 1717084), silica gels with defined pore distribution (DD-PS 155688, DD-PS 155687) and Kieselgeie with Alumosilikatzusätzen (DE-AS 1442334) proved to be suitable. According to OE-AS 2020294 and 2146750 Kieselgeladsorbentien be obtained by a silica hydrogel with eirem hydrous silicate, preferably in the presence of boric acid or borates, mixed and looking eße ind in a known manner is dried. However, it is known that not every silica gel which is suitable for removing the interfering proteins also shows a uniform specific adsorption for different protein compounds. The decisive disadvantage of the silica gels prepared by known processes is that in different applications and due to process-related quality fluctuations, the stabilizing effect is not always ensured consistently when using these products. Ziel der ErfindungObject of the invention Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Kieselgel für die Bierstabilisierung mit verbesserter Reproduzierbarkeit und Stabilisierung.The aim of the invention is a process for the preparation of silica gel for beer stabilization with improved reproducibility and stabilization. Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Kieselgel für die Bierstabilisierung mit verbesserten Eigenschaften auf technologisch vorteilhafte und ökonomisch rentable Weise herzustellen.The invention has for its object to produce silica gel for beer stabilization with improved properties in a technologically advantageous and economically viable way. Diese Aufgabe wird gelöst, indem erfindungsgemäß das vorzerkleinerie Hydrogel 0 bis 12 Stunden bei 20-40°C und danach 0,2-6 Stunden bei 40-8O⁰C gealtert wirrt, indem zur Trocknung Xero- bzw. Hydrogel mit einem Wassergehalt von 5-60% vorgelegt und unter ständiger Vermischung und Trocknung der Vorlage von etwa 1 Massenanteil SiO₂ zu Beginn der Trocknung in deren Verlauf anteilig 0,5 bis 10 Massenanteile SiO₂ als Hydrogel mit einem Wassergehalt von größer 70% zugegeben werden, wobei die Zugabegeschwindigkeit des Hydrogels und die Trocknungsgeschwindigkeit so eingestellt > 'erden, daß der Wassergehalt der Vorlage 10 bis 75% beträgt und daß eine erforderlichenfalls weitere Verringerung α .s Wassergehaltes zur Vorlage erst nach beendeter Zugabe des Hydrogels erfolgt. Günstigerweise beträgt das Verhältnis von vorgelegtem zu zugegebenem Hydroge! 1 zu 2 bis 4.This object is achieved by the present invention, the pre-comminuted hydrogel aged 0 to 12 hours at 20-40 ° C and then aged for 0.2-6 hours at 40-8O ⁰ C by drying Xero or hydrogel with a water content of 5 60% are initially charged and, with constant mixing and drying of the initial charge of about 1% by weight of SiO ₂ at the beginning of the drying, in the course of which 0.5 to 10 parts by mass of SiO _{2 are added} as hydrogel with a water content of greater than 70%, the rate of addition being Hydrogel and the rate of drying set so> that the water content of the original is 10 to 75% and that, if necessary, further reduction α .s Water content for submission takes place only after completion of the addition of the hydrogel. Conveniently, the ratio of initial to added hydroge! 1 to 2 to 4. Wesentlich für die Erfindung ist, daß das beim Gelier-pH-Wert von 4-8 hergestellte Hydrogel ungewässert einem kurzzeitigen, definierten Alterungsprozeß unterzogen und zur Trocknung mit Xero- bzw. Hydrogel vorgegebener Feuchte und in vorgegebenem Mengenverhältnis bei Einhaltung einer bestimmten Zugabegeschwindigkeit des Hydrogels und einerIt is essential to the invention that the hydrogel prepared at the gelling pH of 4-8 is subjected to a brief, defined aging process and dried to xero or hydrogel predetermined moisture and in a predetermined ratio while maintaining a certain rate of addition of the hydrogel and one