DD274435A1 - PROCESS FOR RECOVERING N-METHYLMORPHOLIN N-OXIDE - Google Patents

PROCESS FOR RECOVERING N-METHYLMORPHOLIN N-OXIDE Download PDF

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DD274435A1 DD31856288A DD31856288A DD274435A1 DD 274435 A1 DD274435 A1 DD 274435A1 DD 31856288 A DD31856288 A DD 31856288A DD 31856288 A DD31856288 A DD 31856288A DD 274435 A1 DD274435 A1 DD 274435A1
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Christoph Michels
Peter Malitzke
Horst Mertel
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Schwarza Chemiefaser
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rueckgewinnung von N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMNO) aus verduennten waesserigen Loesungen, die beim Loesen und Regenerieren von Polymeren in der Chemiefaser- bzw. Plastindustrie anfallen. Die Rueckgewinnung erfolgt, indem man die waesserigen NMMNO-Loesungen ueber Austauschersaeulen, die mit SO3H-Gruppen enthaltendem Styren-Divinylbenzen-Copolymerisat gefuellt sind, bis zur maximal aequimolaren Beladung leitet und anschliessend das NMMNO durch aequimolare Mengen Natriumhydroxid verdraengt. Mit der Erfindung wird der Zeit- und Energieaufwand gegenueber den bisherigen destillativen Verfahren signifikant verringert.The invention relates to a process for the recovery of N-methylmorpholine-N-oxide (NMMNO) from dilute aqueous solutions, which are incurred in the loosening and regeneration of polymers in the man-made or plastic industry. The recovery is carried out by passing the NMMNO aqueous solutions over exchanger columns filled with styrene-divinylbenzene copolymer containing SO3H to maximum equimolar loading and then displacing the NMMNO with equimolar amounts of sodium hydroxide. With the invention, the time and energy expenditure compared to the previous distillative process is significantly reduced.

Description

Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art

Es ist bekannt, NMMNO aus wässerigen Lösungen zu isolieren, indem man diese durch Vakuumdestillation auf etwa 86 Masseanteile NMMNO in % einengt, das ausfallende NMMNO-Monohydrat abtrennt und gegebenenfalls aus Aceton umkristallisiert (US-PS 3447939)It is known to isolate NMMNO from aqueous solutions by concentrating them by vacuum distillation to about 86 parts by mass NMMNO in%, separating the precipitated NMMNO monohydrate and optionally recrystallized from acetone (US-PS 3447939)

Diese Methode ist insbesondere bei sehr verdünnten Lösungen zeit- und energioaufwendig. This method is particularly time-consuming and energy-consuming, especially in the case of very dilute solutions.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung besteht in einem vereinfachten Verfahren zur Anreicherung und Rückgewinnung von NMMNO aus verdünnten wässerigen Lösungen mit geringem Zeit- und Energieaufwand.The object of the invention is a simplified process for the enrichment and recovery of NMMNO from dilute aqueous solutions with a low expenditure of time and energy.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Die Aufgabe der Erfindung besteht in der Beseitigung der genannte1 η Mängel durch ein Verfahren zur Anreicherung und Rückgewinnung von NMMNO aus verdünnten wässerigen Lösungen über eine Behandlung mit Austauscherharzen. Erfindungsgemäß werden die wässerigen NMMNO-Lösungen bis zur maximal äquimolaren Beladung über mit SO3H-Gruppenhaltigen Styren-Divinylbenzen-Copolymerisat gefüllte Austauschersäulen geleitet, anschließend das NMMNO durch äquimolare Mengen Natriumhydroxidlösung verdrängt und die Austauschersäulen mit äquimolaren Mengen Säure und Wasser regeneriert.The object of the invention is the elimination of said 1 η deficiencies by a method for enrichment and recovery of NMMNO from dilute aqueous solutions via treatment with exchange resins. According to the invention the aqueous NMMO solutions are passed up to the maximum loading equimolar about 3 H group-containing styrene-divinylbenzene copolymer filled with SO exchange columns, then the NMMNO replaced by equimolar amounts of sodium hydroxide and regenerated the exchange columns with equimolar amounts of acid and water.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders vorteilhaft geeignet für die Anreicherung und Rückgewinnung von NMMNO aus Waschbädsrn der Celluloseregeneratfaserstoffherstellung, die in der letzten Waschstufe nur etwa 0,5 Masseanteile in % NMMNO enthalten.The process according to the invention is particularly advantageously suitable for the enrichment and recovery of NMMNO from washing regenerants of cellulose regenerated pulp production which in the last washing stage contain only about 0.5% by weight in% NMMNO.

Ausführungsbeispieleembodiments

Die Erfindung soll nachstehend an Beispielen erläutert werden.The invention will be explained below by way of examples.

Beispiel 1example 1

Waschbadlösung aus der letzten Stufe der Celluloseregeneratfaserstofiherstellung mit 0,3-0,5 Masseanteilen in % an NMMNO wird im Kreislauf über eine Austauschersäule geleitet, die mit SO3H-Gruppen-haltigen Styren-Divinylbenzen-CopolymerisatWaschbadlösung from the last stage of the Celluloseregeneratfaserstofiherstellung with 0.3-0.5 parts by mass in% of NMMNO is led in the circulation via an exchanger, the SO 3 H group-containing styrene-divinylbenzene copolymer

(z. B. Wofatit KS11) gefüllt ist. Die Säule ist äquimolar beladen, wenn 1,3MoI NMMNO pro 10OmI Austauscherharz gebunden sind. Durch Überleiten von äquimolaren Mengen Natriumhydroxid in Form einer 6 Masseanteile in 4 NaOH enthaltenden Lösung erhält man eino etwa 18 Masseanteile in % NMMNO enthaltende Lösung.(eg Wofatit KS11) is filled. The column is equimolar when 1.3MoI NMMNO is bound per 10OmI exchange resin. By passing equimolar amounts of sodium hydroxide in the form of a 6 parts by weight solution containing 4N NaOH, a solution containing about 18% by weight of NMMNO is obtained.

Die Lösung wird nach bekannten Verfahren gereinigt, aufkonzentriert und im Prozeß wieder eingesetzt.The solution is purified by known methods, concentrated and reused in the process.

Beispiel 2Example 2

Wässerige Lösungen mit etwa 3 Masseanteilen in % an NMMNO werden analog Beispiel 1 über eine Austauschersäule geleitet. Der Austausch des NMMNO erfolgt mit 3 Masseanteilen in % NaOH enthaltender Lösung. Man erhält eine etwa 9 Masseanteile in % NMMNO-haltige Lösung, die zur weiteren Aufkonzontriarung als Spinnbad bei der Celluloseregeneratfaserstoffherstellung eingesetzt wird.Aqueous solutions containing about 3% by weight of NMMNO are passed through an exchange column analogously to Example 1. The replacement of the NMMNO is carried out with 3 parts by mass in% NaOH containing solution. This gives about 9 parts by weight in% NMMNO-containing solution, which is used for further Aufkonzontriarung as a spinning bath in the Celluloseregeneratfaserstoffherstellung.

Claims (1)

Verfahren zur Rückgewinnung von N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMNO) aus vordünnten wässerigen Lösungen mit Austauscherharzen, gekennzeichnet dadurch, daß man die wässerigen NMMNO-Lösungen über Austauschersäulen, die mit SO3H-Gruppen enthaltendem Styren-Divinylbenzen-Copolymerisat gefüllt sind, bis zur maximal äquimolaren Beladung leitet, anschließend das NMMNO durch äquimolare Mengen Natriumhyd '«vxidlösung verdrängt und die Austauschersäulen mit äquimolaren Mengen Säure und Wasse' regeneriert.Process for the recovery of N-methylmorpholine N-oxide (NMMNO) from prewound aqueous solutions with exchange resins, characterized in that the NMMNO aqueous solutions are exchanged via exchange columns filled with styrene-divinylbenzene copolymer containing SO 3 H groups, until the maximum equimolar loading is reached, then the NMMNO is displaced by equimolar amounts of sodium hydroxide solution and the exchanger columns are regenerated with equimolar amounts of acid and water. Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMNO) aus verdünnten wässerigen Lösungen, die beim Lösen und Regenerieren von Polymeren in der Chemiefaser- bzw. Plasteindustrie anfallen.The invention relates to a process for the recovery of N-methylmorpholine-N-oxide (NMMNO) from dilute aqueous solutions resulting from the dissolution and regeneration of polymers in the chemical or plastics industry.
DD31856288A 1988-08-02 1988-08-02 Process for the recovery of N-methylmorpholine-N-oxide DD274435B5 (en)

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