DD273175A3 - Process for ensuring the quality of polyurethane thermoplastics - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Sicherung der Qualitaet von Polyurethan-Thermoplasten, die durch eine kontinuierliche Synthese aus Polyolen, Diolen und Diisocyanaten in der Schmelze in einem Zwangsmischer und/oder einem Reaktionsextruder hergestellt werden. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Sicherung der Qualitaet von Polyurethan-Thermoplasten, insbesondere gleichbleibender Endeigenschaften, vorzugsweise der Loesungsviskositaet nach der Lagerung zu entwickeln. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass von einer dem Reaktor bzw. Granulator entnommenen Probe eine Folie von 0,05 mm bis 0,6 mm Dicke hergestellt wird und von dieser Folie nach entsprechender Eichung mit Hilfe der Infrarotspektroskopie der der Restisocyanatgehalt durch Bestimmung der freien Isocyanatgruppen und der Resthydroxylgehalt mit hoher Genauigkeit ermittelt werden, woraus das optimale Dosierverhaeltnis der Komponenten gemeinsam mit dem Umsetzgrad im Bereich bis 99,9% Umsatz zum Zeitpunkt der Probenahme als Korrekturgroesse fuer das Dosierverhaeltnis und die Verweilzeit des Produktstromes in der Anlage bestimmt werden.The invention relates to a process for securing the quality of polyurethane thermoplastics, which are prepared by a continuous synthesis of polyols, diols and diisocyanates in the melt in a forced mixer and / or a reaction extruder. The invention has for its object to provide a method for securing the quality of polyurethane thermoplastics, in particular consistent end properties, preferably to develop the Loesungsviskositaet after storage. According to the invention, the object is achieved by producing a film of 0.05 mm to 0.6 mm thickness from a sample taken from the reactor or granulator and, after appropriate calibration with the aid of infrared spectroscopy, determining the residual isocyanate content by determining the free content of this film Isocyanate groups and the residual hydroxyl content can be determined with high accuracy, from which the optimum metering of the components together with the degree of conversion in the range up to 99.9% conversion at the time of sampling as a correction for the Dosierverhaeltnis and the residence time of the product stream are determined in the system.
Description
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Sicherung der Qualität von Polyurethan-Thermoplasten, die durch eine kontinuierliche Synthese aus Polyolen, Diolen und Diisocyanaten in der Schmelze in einem Zwangsmischer und/oder einem Reaktionsextruder hergestellt werden.The invention relates to a method for securing the quality of polyurethane thermoplastics, which are prepared by a continuous synthesis of polyols, diols and diisocyanates in the melt in a compulsory mixer and / or a reaction extruder.
Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions
Thermoplastische Polyurethanprodukte werden durch Vermischen der miteinander reagierenden Stoffe und anschließende Polyaddition der Isocyanatkomponente an die wasserstoffaktiven Gruppen der Polyols bzw. Diole hergestellt. Die Eigenschaften dieser nach bekannten Verfahren hergestellten Polyurethane, insbesondere die Lösungsviskosität und die Viskositätsstabilität sind in hohem Maße von der Konstanz der Dosiermengen sowie vom Umsatzgrad des Reaktionsproduktes abhängig. Die Prüfung der Reaktionsprodukte auf ihren Umsatzgrad und auf die optimalen Dosiermengen erfordert nach den bisher angewandten Methoden einen erheblichen zeitlichen und materiellen Aufwand und gestattet es nicht, unmittelbar auf den Produktionsprozeß korrigierend einzuwirken.Thermoplastic polyurethane products are prepared by mixing the mutually reactive substances and then polyaddition of the isocyanate component to the hydrogen-active groups of the polyol or diols. The properties of these polyurethanes prepared by known processes, in particular the solution viscosity and the viscosity stability are highly dependent on the constancy of the metered quantities and on the degree of conversion of the reaction product. The examination of the reaction products on their degree of conversion and on the optimal dosage requires according to the methods previously used a considerable time and material expense and does not allow to act directly on the production process corrective.
Dieser Nachteil wird bei der kontinuierlichen Synthese mit hohen Produktdurchsätzen sehr kritisch und führt stets zu großen Produktmengen mit nicht erwünschten Eigenschaften.This disadvantage becomes very critical in the continuous synthesis with high product throughputs and always leads to large product quantities with undesirable properties.
Die alleinige Messung des Wertepaares Schmelzdruck/Temperatur läßt eine Beurteilung des frisch hergestellten Produktes, vor allem eine Einschätzung seiner Endeigenschaften, insbesondere der Lösungsviskosität nach einer Lagerung, nicht zu. Außerdem ist der Druck von mehreren Parametern außer der Temperatur abhängig und entspricht nicht eindeutig einem bestimmten NCO/OH-Verhältnis. Damit ist bei Störungen im Dosierteil der Produktionsanlage das Regelverhalton in Frage gestellt, der Regelvorgang führt ctatt zu einer Korrektur des Verhältnisses zur Vergrößerung des Fehlers.The sole measurement of the value pair melt pressure / temperature does not allow an assessment of the freshly prepared product, especially an assessment of its final properties, in particular the solution viscosity after storage. In addition, the pressure is dependent on several parameters other than temperature and does not clearly correspond to a particular NCO / OH ratio. Thus, in the case of malfunctions in the metering part of the production plant, the control behavior is called into question; the control process leads to a correction of the ratio for increasing the error.
Die mit dem Schmelzdruck in direktem Zusammenhang stehende relative Molmasse wird durch'den Umsatz sowie das molare Verhältnis, durch letzteres noch in zweideutiger Weise, festgelegt. Man kann demnach bei einer Änderung des Schmelzdruckes keine eindeutige Zuordnung der Ursache treffen, was besonders bei kritischen Anlagenzuständen unbedingt erforderlich ist. Die Möglichkeit, außer u'em Druck noch den Rest-NCO-Gehalt mit der bekannten klassischen Titrationsmethode zu bestimmen, erlaubt, bedingt durch den zu großen Analysenfehler und die Verwendung von angenommenen, stets fehlerbehafteten Hilfsmodsllen, nur eine sehr ungenaue Einschätzung des Anlagenzustandes und der Produkiqualität, verbunden mit der bereits erwähnten unvertretbar hohen Analysendauer.The relative molar mass directly related to the melt pressure is determined by the conversion and the molar ratio, the latter still ambiguous. Accordingly, it is not possible to clearly identify the cause of a change in the melt pressure, which is absolutely necessary, especially in the case of critical system conditions. The possibility of determining the residual NCO content in addition to u'em pressure using the known classical titration method allows only a very inaccurate assessment of the state of the system and of the condition due to the too great analysis error and the use of assumed, always faulty auxiliary models Product quality, combined with the unacceptably high analysis time already mentioned.
Nach DD-WP 2006723 ist eine relativ genaue direkte Festlegung der Dosiermengen ohne Hilfsgrößen durch Erfassung des Rest-NCO-Gehai.-s und Rest-OH-Gehaltes möglich. Die Ersetzbarkeit für die Kontrolle der Synthese im Reaktionsextruder ist jedoch neben dem hohen Zeitaufwand ebenfalls durch die unzureichende Genauigkeit und Empfindlichkeit der herkömmlichen Isocyanatbestimmung unbefriedigend, vor allem bei niedrigen Restisocyanatgehalten.According to DD-WP 2006723, a relatively accurate direct determination of the dosing quantities without auxiliary quantities by detection of the residual NCO Gehai.-s and residual OH content is possible. However, the substitutability for the control of the synthesis in the reaction extruder, in addition to the high expenditure of time also by the insufficient accuracy and sensitivity of the conventional isocyanate determination unsatisfactory, especially at low residual isocyanate contents.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Ziel der Erfindung ist as, ein Verfahren zur Sicherung der Qualität von Polyurethan-Thermoplasten bei der kontinuierlichen Synthese im Reaktionsextruder/Zwangsmischer durch eine schnelle Beurteilung der Produkte zu entwickeln. ' ,The aim of the invention is to develop a process for assuring the quality of polyurethane thermoplastics in the continuous synthesis in the reaction extruder / compulsory mixer by rapid evaluation of the products. ',
-2- 273175 Darlegung des Wesens der Erfindung-2- 273175 Presentation of the Essence of the Invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Sicherung der Qualität von Polyurethan-Thermoplasten, insbesondere gleichbleibender Endeigenschaften, vorzugsweise der Lösungsviskosität nach der Lagerung zu entwickeln. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß von einer dem Reaktor bzw. Granulator entnommenen Probe eine Folie von 0,05mm bis 0,6mm Dicke hergestellt wird und von dieser Folie nach entsprechender Eichung mit Hilfe der Infrarotspektroskopie der Restisocyanatgehalt du;ch Bestimmung der freien Isocyanatgruppen und der Resthydroxylgehalt mit hoher Genauigkeit ermittelt werden, woraus dar optimale Dosierverhältnis der Komponenten gemeinsam mit dem Umseüungsgrad im Bereich bis 99,9% Umsatz zum Zeitpunkt der Probenahme als Korrekturgröße für das Dosierverhältnis und die Verweilzeit des Produktstromes L· der Anlage bestimmt werden. Die Anlage kann damit unabhängig von der Reaktivität der Ausgangsprodukte stets mit einem vorgewählten konstanten Umsatzgrad bei gleichbleibendem Dosiermengenverhältnis betrieben werden, wodurch eine große Genauigkeit bei der Vorhersage der Endeigenschaften des Produktes sowie eine gleichmäßige Machreaktion erzielt werden. Die Änderung der Verweilzeit im Reaktor kann beispielsweise durch Regulierung des Mengenstromes und/oder die Verwendung von bei Bedarf nachgeschalteten Zusatzreaktoreinheiten erfolgen. Die einmal für eine bestimmte PUR-Thermoplastrezeptur in einer Versuchsreihe durch Zuordnung der Endeigenschaften zum Wertepaar Dosierverhältnis/Umsatzgrad empirisch ermittelten optimalen Zahlenwerte dieser Größen sind boi der Korrektur der Anlagenparameter unter Produktionsbedingungen anzustreben, wodurch stets gleichbleibende Endeigenschaften des Polyurethans erreicht werden.The invention has for its object to provide a method for securing the quality of polyurethane thermoplastics, in particular constant end properties, preferably to develop the solution viscosity after storage. According to the invention, this object is achieved in that a film of 0.05 mm to 0.6 mm thickness is prepared from a sample taken from the reactor or granulator and from this film, after appropriate calibration with the aid of infrared spectroscopy, the residual isocyanate content is determined to determine the free isocyanate groups and the residual hydroxyl content can be determined with high accuracy, from which optimum metering ratio of the components together with the degree of reutilization in the range up to 99.9% conversion at the time of sampling are determined as a correction factor for the metering ratio and the residence time of the product stream L plant. Regardless of the reactivity of the starting materials, the plant can thus always be operated at a preselected constant conversion rate with a constant metering ratio, whereby a high degree of accuracy in the prediction of the end properties of the product and a uniform machination reaction can be achieved. The change in the residence time in the reactor can be carried out, for example, by regulating the mass flow and / or the use of downstream additional reactor units, if required. The optimal numerical values of these variables empirically determined once for a specific PU thermoplastic formulation in a series of tests by assigning the final properties to the value pair of metering ratio / conversion rate are to be aimed at correcting the system parameters under production conditions, thereby always achieving consistent end properties of the polyurethane.
Ergibt sich aus der Resthydroxyl- und Restisocyanatbestimmung ein vom optimalen Wert abweichender lsocyanatbedarf(wird das Dosierverhältnis entsprechend korrigiert. Beobachtet man aus den gleichen Analysenresultaten einen vom optimalen Umsatzgrad abweichenden Wert wird in der beschriebenen Weise die Verweilzeit des Produktstromes verändert. Die i ifrarotspektroskopische Messung und die Korrektureingriffe können durch den Anlagenfahrer oder auch vollautomatisch erfolgen. Die erforderliche genaue Restisocyanatbestimmung läßt sich in erfindungsgemäßer Weise durch die Herstellung von Folien aus einer Lösung des Polyurethans mit definierten Isocyanaten durch Abdampfen des Lösungsmittels und Messung der Extinktion bei 2270cm"1 eichen. Dies ist ein völlig unerwartetes Ergebnis, da unter diesen Bedingungen das Isocyanat mit dem Urethan reagieren kann und somit eine Eichung für die extrem niedrigen NCO-Gehalte stark verfälscht werden sollte. Es ist weiterhin völlig überraschend, daß eine Dosiermengenfestlegung und eine Umsatzbestimmung auf der Grundlage einer infrarotspektroskopischen NCO-Bestimmung möglich ist, da mit der Infrarotspektroskopie nur die freien Isocyanatgruppen erfaßt werden.Results from the Resthydroxyl- and Restisocyanatbestimmung a from the optimum value deviating lsocyanatbedarf (the dose ratio is corrected accordingly. If one observes from the same analysis results a deviating from the optimal degree of conversion value is changed, the residence time of the product stream in the manner described. The i ifrarotspektroskopische measurement and corrective interventions can be done by the plant operator or fully automatically. the required precise Restisocyanatbestimmung can be inventively by the production of films from a solution of the polyurethane with defined isocyanates by evaporation of the solvent and measuring the absorbance at 2270 cm "1 oak This is a completely. unexpected result, since under these conditions the isocyanate can react with the urethane and thus a calibration for the extremely low NCO contents should be strongly falsified in that it is possible to determine the metered quantity and to determine the conversion on the basis of an infrared spectroscopic NCO determination, since only the free isocyanate groups are detected by means of infrared spectroscopy.
Die erfindungsgemäß erforderliche gleichzeitige Bestimmung des NCO- und OH-Gehaltes an einer Probe ist in einer bisher nicht bekannten Weise trotz extremer Unterschiede der absoluten Intensitäten der OH· u. NCO-Banden überraschend sehr genau möglich.The simultaneous determination of the NCO and OH content of a sample required according to the invention is, in a hitherto unknown manner, despite extreme differences in the absolute intensities of the OH. NCO bands surprisingly very accurately possible.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Sicherung der Qualität von Polyurethan-Thermoplasten ist es möglich, ohne Hinzuziehung angenommener Hilfsgrößen und Zwischenschaltung von Löseprozessen die Produktionsoigenschaften mit einem geringen Zeitaufwand zu bestimmen, so daß eine sofortige Beurteilung und gegebenenfalls Korrektur des Dosierverhältnisses der Komponenten sowie des Gesamtdurchsatzes in der Produktionsanlage ermöglicht wird.With the method according to the invention for securing the quality of polyurethane thermoplastics, it is possible to determine the Produktionsoigenschaften with a small amount of time without the use of assumed auxiliary variables and interposition of dissolution processes, so that an immediate assessment and, if necessary, correction of the metering ratio of the components and the total throughput in the Production plant is made possible.
Die genaue quantitative Kontrolle der für die Produkteigenschaften wesentlichen Reaktionsphase über 98,5% Umsatzbls 99,9% Umsatz wird durch die erfindungsgemäße Lösung möglich und ist völlig neuartig für die Polyurethansynthese.The exact quantitative control of the product properties essential for the reaction phase over 98.5% Umsatzbls 99.9% conversion is possible by the inventive solution and is completely new for the synthesis of polyurethane.
Ein Polyurethanelastomer auf der Grundlage eines Polyesteralkohols, Butandiol 1,4 und 4,4' Diphenylmethandiisocyanat mit einem Urethangehalt von 1,27 Mol/kg zur Verwendung als Klebstoff wird in einem Reaktionsextruder kontinuierlich synthetisiert. In Versuchen mit verschiedenen Rohstoffchargen wurde festgestellt, daß bei einer Kennzahl Z analog DD-WP 200672/3 von 0,995 (OH-Überschuß) und bei einem Umsatz von 99,4% nach 3 Wochen ein stabiles Produkt mit einer Lösungsviskosität einer zwanzigprozentigen Lösung in Ethylacetat von 1500mP&s bis4000mPas entsteht. Außerhalb dieser Wertegrenzen liegende Proben sind für den vorgesehenen Verwendungszweck als Kleb-sr nicht einsetzbar. In der Anfahrphase werden die Werte für die Kennzahl Z von 0,990 und für den Umsatz von 97,3% ermittelt.A polyurethane elastomer based on a polyester alcohol, 1,4-butanediol and 4,4'-diphenylmethane diisocyanate having a urethane content of 1.27 mol / kg for use as an adhesive is continuously synthesized in a reaction extruder. In tests with various raw material batches it was found that with a ratio Z analogous to DD-WP 200672/3 of 0.995 (OH excess) and with a conversion of 99.4% after 3 weeks a stable product with a solution viscosity of a twenty percent solution in ethyl acetate from 1500mP & s to 4000mPas arises. Samples outside this value range can not be used for the intended purpose as adhesive sr. During the start-up phase, the values for the key figure Z are calculated at 0.990 and for the turnover at 97.3%.
Der Gesamtdurchsau von anfänglich 195kg/h wird unter Beibehaltung des Dosierverhältnisses von Isocyanat zu Hydroxylkomponenten erniedrigt, bis ein Umsatz von 99,35% bei einem gemessenen Wert fürZ von 0,994 festgestellt wird. Nach zwei iterativen Schritten durch den Anlagenfahrer auf der Grundlage der erfindungsgemäßen Analysenwerte ist dies bei einem Gesamtdurchsatz von 167 kg/l der Fall.The total throughput of initially 195 kg / h is reduced while maintaining the isocyanate to hydroxyl component dosage ratio until a conversion of 99.35% is observed at a measured Z value of 0.994. After two iterative steps by the plant operator on the basis of the analysis values according to the invention, this is the case for a total throughput of 167 kg / l.
Das zunächst ohne Kontrolle hergestellte Produkt zeigt nach 3 Wochen eine Lösungsviskosität von 4 500 mPas, vermutlich durch Undefinierte Reaktionen eines relativ hohen Restisocyanatgehaltes, wobei nach β und 8 Wochen ein weiterer Anstieg auf 6200mPas bzw. 9500mPas zu beobachten ist und z.T. unlösliche Teilchen entstehen. Das nach der erfindungsgemäßen Korrektur hergestellte Produkt weist nach 3 Wochen eine Lösungsviskosität von 3200mPas auf, die nach 8 bzw. 8 Wochen 3450mPas bzw. 3600mPas beträgt.The product initially produced without control shows a solution viscosity of 4 500 mPas after 3 weeks, presumably due to undefined reactions of a relatively high residual isocyanate content, whereby after β and 8 weeks a further increase to 6200 mPas or 9500 mPas is observed and is presently. insoluble particles are formed. The product produced after the correction according to the invention has a solution viscosity of 3200 mPas after 3 weeks, which is 3450 mPas and 3600 mPas after 8 and 8 weeks, respectively.
Zur Durchführung der Messung wurde zunächst die dem Extruder nachgeschalteten Granulator entnommene Probe in einem Wärmeschrank bei einer Temperatur von 1000C drei min gelagert und in einem Wo. lceug aus V2 Α-Stahl mit einer Temperatur von 230C bei einem Druck von 16 MPa zu einer Folie von 0,1 mm Dicke verpreßt.To carry out the measurement, first the sample taken from the granulator downstream of the extruder was stored in a heating cabinet at a temperature of 100 ° C. for three minutes and stored in a furnace. lceug from V2 Α steel with a temperature of 23 0 C at a pressure of 16 MPa to a film of 0.1 mm thickness pressed.
An dieear Probe werden in bekannter Weise die Extinktionen der NCO-Bande bei 2270cm"1 und der CH-Bande bei 3500cm"' ermittelt. Die Verhältnisse dieser Extinktionen zur Extinktion einer Bezugsbande bei 1900CrP'1 ergeben übor aufgestellte Eichfunktionen die Konzentrationen der OH- brw. NCO-Gruppen, aus denen die Kennzahl Z analog zu DD-WP 200672/3 und der Umsatz in bekannter Weise aus dem Verhältnis der Unterschußkomponente, in unseren·, Fall dem Restisocyanatgehalt in Mul/kg zum zu erwartenden Urethangehalt in Mol/kg errechnet werden. Die Eichung der OH-Bestimmung erfolgt in bekannter Weise, analog zur Publikation von P.Fritsch u.a. in Z-Chem. 19.Jg. (1979) S. 139-140.The extinction of the NCO band at 2270 cm -1 and the CH band at 3500 cm -1 are determined in a known manner on a similar sample. The ratios of these extinctions to the extinction of a reference band at 1900CrP ' 1 give established calibration functions the concentrations of the OH-brw. NCO groups from which the index Z is calculated analogously to DD-WP 200672/3 and the conversion in a known manner from the ratio of the undershoot component, in our case, the residual isocyanate content in mul / kg to the expected urethane content in mol / kg , The calibration of the OH determination is carried out in a known manner, analogously to the publication of P.Fritsch et al. In Z-Chem. 19.Jg. (1979) pp. 139-140.
Zur Eichung der NCO-Bestimmung werden in erfindungsgemäßer Weise in acht zehnprozentigen Lösungen einer isocyanatfralen Polyurethan-Probe in Dichlorethan definierte Mengen 4,4'Diphenylmethandiisocyanat im Bereich von 0,002Ma.-% bis 0,1 Ma.-% NCO, bezogen auf den Polyurethan-Feststoff, gelöst und anschließend das I ösungsmittel abgedampft.For the calibration of the NCO determination defined amounts of 4,4'Diphenylmethandiisocyanat in accordance with the invention in eight ten percent solutions of an isocyanate-polyurethane sample in dichloroethane in the range of 0.002Ma .-% to 0.1 Ma .-% NCO, based on the polyurethane Solid, and then the solvent was evaporated off.
Trägt man die Verhältnisse der Extinktionen der NCO-Bande zur Bezugsbande im Bereich 0,5 bis 10 gegen die Konzentration des zugegebenen Isocyanate auf, erhält man eine Eichfunktion, die für die gegebene Problemstellung anwendbar ist. Mit dieser Eichfunktion sind NCO-Gehalte bis 0,002 Ma.-% mit einem Fehler von ±0,001 % und damit selbst bei einem sehr niedrigen Urethangehalt der Umsatz bis 99,9% erfaßbar.Applying the ratios of the extinctions of the NCO band to the reference band in the range 0.5 to 10 against the concentration of the added isocyanate, gives a calibration function that is applicable to the given problem. With this calibration function NCO contents up to 0.002 wt .-% with an error of ± 0.001% and thus even at a very low urethane content of the conversion up to 99.9% detectable.
Die Infrarot-spektroskopische Messung, die Berechnung der Kennzahl Z und des Umsatzes sowie die Korrektur der Dosiermengen können beispielsweise über Rechnersteuerung gegebenenfalls automatisch erfolgen. Will man zur Erzeugung einer gewünschten Produktqualität die in diesem Fall erforderliche Durchsatzerniedrigung vermeiden, kann ein Nachreaktor eingesetzt werden. Die Wirkungsweise dieses Nachreaktors kann mit dem erfindungsgemäßen Verfahren optimal eingestellt werden, indem ebenfalls die für die gegebene Rezeptur als optimal ermittelten Werte für die Kennzahl Z und den Umsatz als Zielgrößen dienen.The infrared spectroscopic measurement, the calculation of the index Z and the turnover as well as the correction of the dosing quantities can, for example, be carried out automatically by means of computer control. If it is desired to avoid the throughput reduction required in this case in order to produce a desired product quality, a post-reactor can be used. The mode of action of this secondary reactor can be optimally adjusted by the method according to the invention, in that the values for the characteristic Z and the conversion, which are determined to be optimal for the given formulation, also serve as target variables.
0,995/1,01 biw. 0,985 verringert. Eine erneute Analyse ergibt für Z den Wert 0,994 und für den Umsatz 99,8%. Der0.995 / 1.01 biw. 0.985 reduced. A re-analysis yields 0.994 for Z and 99.8% for sales. The
Während der kontinuierlichen Produktion nach Ausführungsbeispiel 1 ändern sich die Werte Z und der Umsatz durch eine Unregelmäßigkeit im Betrieb der Dosiereinheiten auf 1,006 bzw. 98,9%. Die sofortige Korrektur des Dosierverhältnisses der Isocyanat- zur Polyolkomponente um den Faktor 0,995/1,006 - 0,989 führt zu Werten für Z und Umsatz von 0,994 bzw. 99,3%. Das zum Zeitpunkt der Störung erhaltene Produkt ergibt nach 3 Wochen eir.<5 Lösungsviskosität entsprechend Ausfühiungsbeispiel 1 von 4900mPas, die jedoch nach weiterer Lagerung noch stark ansteigt. Das nach der Korrektur erhaltene Produkt ergibt nach 3 Wochen stabile Lösung*· Viskositäten um 3000 mPas.During the continuous production according to Embodiment 1, the values Z and the conversion by an abnormality in the operation of the metering units change to 1.006 and 98.9%, respectively. The immediate correction of the metering ratio of the isocyanate to the polyol component by the factor 0.995 / 1.006-0.899 leads to values for Z and conversion of 0.994 and 99.3%, respectively. The product obtained at the time of the disturbance gives after 3 weeks eir. <5 solution viscosity according to Ausfühiungsbeispiel 1 of 4900mPas, but still increases significantly after further storage. The product obtained after the correction gives stable solution after 3 weeks * viscosities around 3000 mPas.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD26088884A DD273175A3 (en) | 1984-03-14 | 1984-03-14 | Process for ensuring the quality of polyurethane thermoplastics |
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|---|---|---|---|
| DD26088884A DD273175A3 (en) | 1984-03-14 | 1984-03-14 | Process for ensuring the quality of polyurethane thermoplastics |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD273175A3 true DD273175A3 (en) | 1989-11-08 |
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Family Applications (1)
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| DD26088884A DD273175A3 (en) | 1984-03-14 | 1984-03-14 | Process for ensuring the quality of polyurethane thermoplastics |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD273175A3 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19820948C1 (en) * | 1998-05-11 | 1999-09-23 | Ocs Optical Control Systems Gm | Machine controlling plastic granule quality under realistic conditions |
| EP1480033A1 (en) * | 2003-05-19 | 2004-11-24 | Bayer MaterialScience AG | Method and apparatus for determining the content of isomeres during production of isocyanate |
-
1984
- 1984-03-14 DD DD26088884A patent/DD273175A3/en not_active IP Right Cessation
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19820948C1 (en) * | 1998-05-11 | 1999-09-23 | Ocs Optical Control Systems Gm | Machine controlling plastic granule quality under realistic conditions |
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