DD271953A1 - DEVICE FOR AUTOMATIC PHOTOMETRIC ANALYSIS OF SMALLEST SAMPLES - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur automatischen photometrischen Analyse kleinster Probenmengen, mit der Transmissions- (Extinktions-) und Fluoreszenzmessungen durchgefuehrt werden koennen. In einem Traeger sind Wellenleiterbahnen implementiert, die mit ihrer Oberflaeche zumindest in Abschnitten im optischen Kontakt mit mindestens einer Probe stehen. Fuer jede Wellenleiterbahn sind in dem Traeger implementierte Mittel zur Einkopplung elektromagnetischer Strahlung in die Wellenleiterbahnen vorgesehen. Zur Integration in periphere Technik ist der Traeger auf einem Transportmittel befestigt, das einen Kontakt mit Mitteln zur Probenvorbereitung und Nachbehandlung herstellt. Die Loesung gestattet in verschiedenen Ausfuehrungsformen simultan und automatisch sowohl mehrere diskrete Proben bei gleichen oder verschiedenen Wellenlaengen als auch kontinuierlich zugefuehrte Proben bei verschiedenen Wellenlaengen analysieren zu koennen. Fig. 1The invention relates to a device for the automatic photometric analysis of very small sample quantities, with which transmission (extinction) and fluorescence measurements can be carried out. In a Traeger waveguide tracks are implemented, with their surface at least in sections in optical contact with at least one sample. For each waveguide path, means implemented in the carrier for coupling electromagnetic radiation into the waveguide paths are provided. For integration into peripheral technology, the carrier is mounted on a means of transport which makes contact with means for sample preparation and aftertreatment. The solution, in various embodiments, allows simultaneous and automatic analysis of multiple discrete samples at the same or different wavelengths as well as continuously supplied samples at different wavelengths. Fig. 1
Description
Die Erfindung dient zur automatischen Bestimmung der Transmission (Extinktion) und der Fluoreszenz von vorwiegend flüssigen Proben, insbesondere bei kleinsten Probenmengen unterhalb von etwa 10μΙ. Die Gebiete der Anwendung liegen in der Medizin, Vetorinärmedzin, Landwirtschaft, der Biologie und Biotechnologie sowie der Chemie.The invention serves for the automatic determination of the transmission (extinction) and fluorescence of predominantly liquid samples, especially for very small sample volumes below about 10μΙ. The areas of application are in medicine, vetorin medicine, agriculture, biology and biotechnology and chemistry.
Bekannte Photometeranordnungen bestehen üblicherweise aus einer Lichtquelle, einem Probenraum mit Probenaufnahme, einem lichtelektrischen Empfänger und einem elektronischen Teil zur Gedienung, Stouerung und Datenauswertung. Häufig ist weiterhin ein spektral selektierendes System integriert. Abbildende Systeme dienen zur Führung der elektromagnetischen Strahlung zwischen der Lichtquelle und dem EmpfängerKnown photometer assemblies usually consist of a light source, a sample chamber with sample holder, a photoelectric receiver and an electronic part for Gedienung, Stoerung and data analysis. Frequently, a spectrally selecting system is also integrated. Imaging systems are used to guide the electromagnetic radiation between the light source and the receiver
Zur Rationalisierung der Analysendurchführung wird die Photometereinheit mit peripheren Geräten verbunden. Das sind: To streamline the analysis, the photometer unit is connected to peripheral devices. These are:
— Einrichtungen zur Probenvorbereitung- Facilities for sample preparation
— Einrichtungen zur Zuführung der Probe in das Meßgefäß (Dosiertechnik)- Facilities for feeding the sample into the measuring vessel (metering technique)
— Einrichtungen zur Zuführung eines oder nacheinander mehrerer Gefäße in den Strahlengang- Means for supplying one or more consecutive vessels in the beam path
— Mittel zur Temperierung und- Means for tempering and
— Einrichtungen zur Entfernung der Probe und Säuberung der Meßgefäße- Equipment for removing the sample and cleaning the measuring vessels
Das Zusammenwirken der Photometereinheit mit den peripheren Geräten sowie die Meßwertbildung und -auswertung kann durch Mikroprozessoren gesteuert sein, was die automatische Messung mehrerer Proben gestattet.The interaction of the photometer unit with the peripheral devices as well as the measurement formation and evaluation can be controlled by microprocessors, which allows the automatic measurement of multiple samples.
Der Nachteil der genannten technischen Lösungen besteht darin, daß für den simultanen Nachweis mehrerer gleicher oder verschiedenartiger Proben bzw. für die Automatisierung der Analysendurchführung bedeutender gerätetechnischer Aufwand nötig ist. Der Miniaturisierung der Photoinetereinheit für ihren Einsatz „vor Ort" sind Grenzen gesetzt.The disadvantage of the above-mentioned technical solutions is that for the simultaneous detection of several identical or different types of samples or for the automation of the analysis implementation significant equipment expense is necessary. The miniaturization of the photofinisher unit for its use "on site" are limited.
Weiterhin ist es bekannt, in photometrischen Anordnungen die Wechselwirkung von evaneszenten Wellen mit der Probe auszunutzen.Furthermore, it is known to exploit the interaction of evanescent waves with the sample in photometric arrangements.
In IP 181291 wird vorgeschlagen, die Strahlung mit einer Lichtleitfaser durch die sich in einer speziellen Küvette befindlichen flüssigen Probe zu führen.In IP 181291 it is proposed to guide the radiation with an optical fiber through the liquid sample located in a special cuvette.
EP 206433 sieht vor, die elektromagnetische Strahlung mittels Totalreflexion in einem Prisma zu führen. Das Prisma taucht in die 7U untersuchende Probe ein, die evaneszenten Ausläufer der geführten Welle gehen mit der Probe eine Wechselwirkung ein.EP 206433 proposes to guide the electromagnetic radiation by means of total reflection in a prism. The prism dives into the 7U examining sample, the evanescent extensions of the guided wave interact with the sample.
Gut geeignet ist die Wechselwirkung von evaneszenten Anteilen geführter Wellen mit zu untersuchenden Proben, wenn auf dem Wellenleiter adsorbierte Probenbestandteile nachgewiesen werden sollen (EP 170376).The interaction of evanescent portions of guided waves with samples to be examined is well suited if sample components adsorbed on the waveguide are to be detected (EP 170376).
Auch die die Wechselwirkung von evaneszenten Anteilen geführter Wellen mit der Probe ausnutzenden bekannten technischen Lösungen bieten nicht die Möglichkeit einer weitgehenden Miniaturisierung der Photometer, eines Einsatzes zur Prozeßkontrolle, den simultanen Nachweis mehrerer P: oben sowie eine weitgehende Automatisierung.Also, the interactions of evanescent portions guided waves with the sample exploiting known technical solutions do not offer the possibility of extensive miniaturization of the photometer, a use for process control, the simultaneous detection of multiple P: above and extensive automation.
Ziel der Erfindung ist es, mit geringem gerätetechnischen Aufwand einen hohen Probendurchsatz zu erreichen und die Universalität der Anwendbarkeit zu erhöhen.The aim of the invention is to achieve a high sample throughput with low equipment complexity and to increase the universality of applicability.
Die Aufgabe besteht darin, oine kompakte Photometereinheit zur Vermessung auch kleinstei Probenmengen zu entwickeln, die es gestattet, in verschiedenen Ausführungsformen simultan und automatisch sowohl mehrere diskrete Proben bei gleichen oder verschiedenen Wellenlängen als auch kontinuierlich zugeführte Proben bei verschiedenen Wellenlängen analysieren zu können und die mit geringein gerätetechnischen Aufwand in periphere Technik integi !art werden kann.The object is to develop a compact photometer unit for measuring even the smallest sample volumes, which allows to simultaneously and automatically analyze both multiple discrete samples at the same or different wavelengths as well as continuously supplied samples at different wavelengths in various embodiments and with low device complexity in peripheral technology integi! art can be.
Erfindungsgemäß erfolgt die Lösung der Aufgabe durch eine photometrische Einrichtung zur automatischen Analyse kleinster Probenmengen, bei der in einer Photometereinheit spektral selektierte Strahlung nach der Wechselwirkung mit einer Probe durch strahlenführende Mittel auf einen Empfänger gerichtet ist, und die Photometereinheit mit Mitteln zur Probenvorbereitung und Nachbehandlung gekoppelt ist, indem in einem Träger zumindest als Teil der strahlungsführenden Mittel mindestens eine Wellenleiterbahn implementiert ist, die mit ihrer Oberfläche zumindest in Abschnitten im optischen Kontakt mit mindestens einer Probe steht. Für jede Wellenleiterbahn sind in dem Träger implementierte Mittel zur Einkopplung elektromagnetischer Strahlung in die Wellenleiterbahn vorgesehen. Der Träger ist auf einem Transportmittel befestigt, das einen Kontakt des Trägers mit den Mitteln zur Probenvorbereitung und Nachbehandlung herstellt.According to the invention, the object is achieved by a photometric device for the automatic analysis of minute sample quantities, in which spectrally selected radiation is directed to a receiver in a photometer unit after irradiation with a sample, and the photometer unit is coupled to means for sample preparation and after treatment in that at least one waveguide path is implemented in a carrier at least as part of the radiation-guiding means, the surface of which is in optical contact with at least one sample with its surface at least in sections. For each waveguide path, means implemented in the carrier for coupling electromagnetic radiation into the waveguide path are provided. The carrier is mounted on a transport means, which establishes a contact of the carrier with the means for sample preparation and aftertreatment.
Da die Wellenleiterbahnen gegenüber dem Trägermaterial einen höheren Brechungsindex besitzen, wird die elektromagnetische Strahlung 7u der zu untersuchenden Probe und nach der Wechselwirkung mit dieser zum Empfänger oder einem anderen optischen Bauelement geführt.Since the waveguide tracks have a higher refractive index relative to the carrier material, the electromagnetic radiation 7u of the sample to be examined and, after interaction with the latter, is guided to the receiver or another optical component.
Um Verluste bei der Führung der Strahlung zu vermeiden, bestehen der Träger und die Wellenleiterbahnen aus einem für die zu führende Strahlung transparenten Material.In order to avoid losses in the guidance of the radiation, the carrier and the waveguide tracks consist of a material which is transparent to the radiation to be conducted.
Zur Aufnahme der zu untersuchenden Proben sind entweder auf den Probenträger aufgesetzte Probengefäße oder ein durch den Träger geführter Kanal vorgesehen.To accommodate the samples to be examined, either sample containers placed on the sample carrier or a channel guided through the carrier are provided.
Sind auf den Träger Probengefäße aufgesetzt, verlaufen die implementierton Wellenleiterbahnen parallel zur Oberfläche des Trägers und schließen mit der Oberfläche ab. Der Soden oder eine Wand jedes Probengefäßes wird durch den Wellenleiterträger mit wenigstens einer implementierten Wellenleiterbahn gebildet.When sample vials are placed on the carrier, the implemented waveguides are parallel to the surface of the carrier and close to the surface. The bottom or wall of each sample vessel is formed by the waveguide carrier with at least one implemented waveguide path.
Die evaneszenten Ausläufer der in den Wellenleiterbahnen geführten Wellen werden auf Giund ihrer Wechselwirkung mit der Probe adsorbiert. Durch Vermessen der Intensität der geführten Welle mit einem Empfänger am Ende der Wellenleiterbahn, vor und nach Einbringen der Probe in ein Probengefäß, ist die Extinktion der Probe und daraus abgeleitete Größen (z.B.The evanescent extensions of the waves guided in the waveguide tracks are adsorbed on Gi and their interaction with the sample. By measuring the intensity of the guided wave with a receiver at the end of the waveguide path, before and after placing the sample in a sample vessel, the absorbance of the sample and the quantities derived therefrom (e.g.
Konzentration) bestimmbar.Concentration) determinable.
Da eine effektive Wechselwirkung der evaneszenten Ausläufer einer geführten Welle mit der Probe nur in einer Schicht mit einer Dicke in der Größenordnung der Wellenlänge der geführten Mode erfolgt, reichen bereits sehr geringe Probenmengen für eine Messung aus.Since an effective interaction of the evanescent extensions of a guided wave with the sample takes place only in a layer with a thickness on the order of the wavelength of the guided mode, even very small sample quantities are sufficient for one measurement.
Um diese kleinen Probenmengen gleichmäßig über die Wellenleiterbahn nach dem Pipettieren zu verteilen, sind Mittel zur Verteilung der Probe in der Küvette von Vorteil, die im einfachsten Fall im Aufdrücken einer Abdeckung auf die Probe bestehen, analog dem aus der Mikroskopie bekannten Deckglas. Die Analysengeschwindigkeit läßt sich durch die Anordnung mehrerer Probangefäße auf jeder Wellenleiterbahn erhöhen. Dazu werden die Proben nacheinander in die Probengefäße pipettiert, wobei folgender Meßzyklus eingehalten wird:To disperse these small amounts of sample evenly over the waveguide path after pipetting, means for distributing the sample in the cuvette are advantageous, which in the simplest case consist of pressing a cover onto the sample analogously to the cover glass known from microscopy. The speed of analysis can be increased by arranging several probes on each waveguide path. For this purpose, the samples are pipetted one after the other into the sample vessels, whereby the following measuring cycle is maintained:
1. Vermessen der Strahlungsintensität am Ende der Wellenleiterbahn1. Measuring the radiation intensity at the end of the waveguide path
2. Pipettieren in das erste Probengefäß und Vermessen am Ende der Wellenleiterbahn2. Pipette into the first sample vessel and measure at the end of the waveguide path
3. Pipettieren in das zweite Probengefäß und Vermessen am Ende der Wellenleiterbahn, usw.3. Pipette into the second sample vessel and measure at the end of the waveguide path, etc.
Vorteilhaft ist es, die Begrenzung der Probengefäße, die durch die Wellenleiterbahn gebildet wird oder die die Wellenleiterbahn trägt, zu beschichten. So wird durch lösungsmittelabweisende und probenadsorbierende Substanzen, deren Schichtdicke klein gegen die Wellenlänge der geführten Mode und für diese nicht absorbierend ist, die Nachweisempfindlichkeit erhöht werden.It is advantageous to coat the boundary of the sample vessels which is formed by the waveguide path or which carries the waveguide path. Thus, by means of solvent-repellent and sample-adsorbing substances whose layer thickness is small compared to the wavelength of the guided mode and non-absorbent for the latter, the detection sensitivity is increased.
Neben Transmissions- und Extinktionsmessungen ist es mit der beschriebenen Einrichtung auch möglich, die Fluoreszenz der durch die evaneszenten Wellen angeregten Probe zu messen. Zudiesem Zweck wird eine weitere Begrenzungswand der Probengefäße als Strahlungsempfänger ausgebildet bzw. ein solcher einer transparenten Begrenzungswand des Probengefäßes benachbart.In addition to transmission and extinction measurements, it is also possible with the device described to measure the fluorescence of the sample excited by the evanescent waves. For this purpose, a further boundary wall of the sample vessels is designed as a radiation receiver or such adjacent to a transparent boundary wall of the sample vessel.
Durch die beschriebene Wechselwirkung mit den evaneszenten Ausläufern der geführten Welle werden Oberflächenbereiche der Probe in unmittelbarer Nähe des Wellenleiters vermessen.Due to the described interaction with the evanescent foothills of the guided wave surface regions of the sample are measured in the immediate vicinity of the waveguide.
Sollen Volumenbereiche in die Messung einbezogen werden, wird die Wand des Probengefäßes, die senkrecht zur Längsausdehnung der Wellenleiterbahn steht, als Auskoppelprisma für elektromagnetische Strahlung aus der Wellenleiterbahn ausgebildet. Der Brechungsindex dieses Auskoppelprismas ist gleich oder größer als der der Wellenleiterbahn.If volume ranges are to be included in the measurement, the wall of the sample vessel, which is perpendicular to the longitudinal extent of the waveguide path, is formed as a decoupling prism for electromagnetic radiation from the waveguide path. The refractive index of this decoupling prism is equal to or greater than that of the waveguide path.
Zur Vermessung der Extinktion wird die dem Auskoppelprisma gegenüberliegende Wand des Probengefäßes -,Is Strahlungsempfänger ausgebildet oder die dem Auskoppelprisma gegenüberliegende Wand des Probengefäßes ist transp jrent ausgebildet, und es ist ihr ein Strahlungsdetektor nachgeordnet.In order to measure the extinction, the wall of the sample vessel facing the decoupling prism is formed or the wall of the sample vessel opposite the decoupling prism is transparent, and a radiation detector is arranged downstream of it.
Zur Vermessung der Fluoreszenz steht die als Strahlungsdetektor ausgebildete Wand bzw. der ihr nachgeordnete Empfänger senkrecht zum Auskoppelprisma.To measure the fluorescence, the wall formed as a radiation detector or its downstream receiver is perpendicular to the decoupling prism.
Statt des Auskoppelprismas kann auch ein Auskoppelgitter verwendet werden, das sich auf der implementierten Wellenleiterbahn befindet und eine Wand der Probenküvette bildet.Instead of Auskoppelprismas also a decoupling grid can be used, which is located on the implemented waveguide path and forms a wall of the sample cuvette.
Wird die Probe nicht in aufgesetzte Uuvetten pipettiert, sondern durch einen Kanal im Träger gepumpt, so sind die Wellenleitorbahnen in dem Träger so implementiert, daß sie zumindest abschnittsweise eine Wand des Kanals bilden.If the sample is not pipetted into attached Uuvetten, but pumped through a channel in the carrier, the wave guide tracks are implemented in the carrier so that they at least partially form a wall of the channel.
Die photornetrische Messung erfolgt durch die Wechselwirkung der evaneszenten Ausläufer der gefühlten Wellen mit der Probe.The photometric measurement is carried out by the interaction of the evanescent extensions of the sensed waves with the sample.
Fluoreszenzmessungen sind durchführbar, indem die der Wellenleiterbahn gegenüberliegende Wand des Kanals als Strahlungsempfänger ausgebildet wird, oder die Wand ist transparent ausgebildet und ihr ist ein Strahlungsempfänger nachgeordnet.Fluorescence measurements can be carried out by forming the wall of the channel opposite the waveguide path as a radiation receiver, or the wall is designed to be transparent and has a radiation receiver arranged downstream of it.
Simultane Messungen sowohl mehrerer Proben als auch gleicher Proben bei verschiedenen Wellenlängen werden durch die erfindungsgemäße Einrichtung mit mehreren in dem Träger implementierten Wellenleiterbahnen ermöglicht, in denen polychromatische oder monochromatische Strahlung geführt wird.Simultaneous measurements of both several samples and the same samples at different wavelengths are made possible by the device according to the invention with a plurality of waveguide tracks implemented in the carrier in which polychromatic or monochromatic radiation is guided.
Bei der Führung polychromatischer Strahlung wird das Ende des Wellenleiters, an dem die Strahlung austritt, über ein abbildendes holographisches Gitter auf eine Empfängeranordnung, wie z. B. ein Diodenarray oder eine CCD-Zeile bzw. -matrix, abgebildet. Damit ist es möglich, durch die Wechselwirkung der evaneszenten Wellen mit der Probe die spektrale Abhängigkeit der Probe simultan zu messen.When conducting polychromatic radiation, the end of the waveguide at which the radiation emerges via an imaging holographic grating on a receiver assembly such. As a diode array or a CCD line or matrix mapped. This makes it possible to measure the spectral dependence of the sample simultaneously by the interaction of the evanescent waves with the sample.
Zur Einkopplung von monochromatischer Strahlung in die Wellenleiterbahnen werden entweder ein Einkoppelgitter, ein Einkoppelprisma (der eine am Beginn einer jeden Wellenleiterbahn in den Träger integrierte monochromatische Laserlichtquelle vorgesehen.For coupling monochromatic radiation into the waveguide tracks, either a coupling-in grating, a coupling prism (which has a monochromatic laser light source integrated into the carrier at the beginning of each waveguide path) are provided.
Zur Einkopplung von monochromatischer Strahlung mittels Gitter oder Prisma wird der Effekt ausgenutzt, daß ein Wellenleiter bei einer bestimmten Wellenlänge zur Strahlung führt, die unter einem bestimmten Winkel, dem sogenannten „Zick-Zack-Winkel", in den Wellenleiter eingekoppelt wird. Damit ist es möglich, aus einem polychromatischen parallelen Strahlenbündel durch die Vorgabe des Einfallswinkels auf das Gitter bzw. das Prisma monochromatische Strahlung in die. Wellenleiterbahnen einzukoppeln. Das polychromatische Strahlenbündel wird deshalb über einen für jede Wellenleiterbahn unabhängig voneinander variierbaren Spiegel auf das Einkoppelprisma oder -gitter gerichtet.For the coupling of monochromatic radiation by means of gratings or prisms, the effect is exploited that a waveguide at a certain wavelength leads to the radiation which is coupled into the waveguide at a certain angle, the so-called "zigzag angle" It is thus possible to couple monochromatic radiation into the waveguide tracks from a polychromatic parallel beam bundle by specifying the angle of incidence on the grating or the prism. The polychromatic beam is therefore directed onto the coupling prism or grating via a mirror which can be independently varied for each waveguide path.
Fällt konvergente polychromatische Strahlung auf das Einkoppelgitter bzw. -prisma, so wird in die Wellenleiterbahn polychromatische Strahlung eingekoppelt.If convergent polychromatic radiation falls on the coupling grating or prism, then polychromatic radiation is coupled into the waveguide path.
Die Laserlichtquellen am Beginn einer Wcllenleiterbahn sind vorteilhafterweise als Laser mit verteilter Rückkopplung ausgebildet, die entweder optisch oder elektrisch gepumpt werden.The laser light sources at the beginning of a waveguide path are advantageously designed as distributed feedback lasers, which are pumped either optically or electrically.
Es ist außerdem von Vorteil, wenn in dem Träger zusätzlich elektrische Leitungsbahnen implementiert sind, die zur Probentemperierung und deren definiertor Regelung dienen.It is also advantageous if in the support in addition electrical pathways are implemented, which serve for sample temperature control and their bestimmor control.
Ein automatischer Kreisprozeß für den Meßablauf wird realisiert, indem der Träger nacheinander und zyklisch mit den Mitteln der Probendosierung und der Verteilung der Proben als Mittel der Probenvorbereitung und den Mitteln zur Nachbehandlung, die in der Säuberung der Meßflächen besteht, in Kontakt gebracht wird, so daß ein Zusammenwirken erfolgen ktnn.An automatic cycle for the measuring process is realized by successively and cyclically bringing the carrier into contact with the means of sample dosing and the distribution of the samples as a means of sample preparation and the aftertreatment means consisting in the cleaning of the measuring surfaces, so that an interaction can take place.
Ausführungsbeispielembodiment
Die Erfindung soll nachstehend anhand der schematischen Zeichnung näher orläutort werden. Es zeigen:The invention will be explained below with reference to the schematic drawing. Show it:
Fig. 1: die Darstellung eines Trägers gemäß der ErfindungFig. 1: the representation of a carrier according to the invention
Fig. 2: einen weiteren erfindungsgemäßen Träger2 shows another carrier according to the invention
Fig.3: ein erstes Probengefäß3 shows a first sample vessel
Fig.4: ein zweites Probengefäß4 shows a second sample vessel
Fig. 5: einen Träger, der für Durchflußmessungen geeignet ist.Fig. 5: a carrier suitable for flow measurements.
Fig. 6: die Anordnung von erfindungsgemäßen Trägern auf einer rotierenden Trommel als TransportmittelFig. 6: the arrangement of carriers according to the invention on a rotating drum as a means of transport
Nach Fig. 1 sind in einem Träger 1 ein Einkoppelgitter 2 und zwei Wellenleiterbahnen 3,4 implementiert. Als Küvetten 6,7, b und 9 ausgebildete Probengefäße sind auf den Träger 1 so aufgesetzt, daß deren Böden durch den Träger 1 mit den an dessen Oberfläche verlaufenden Wellenleitorbahnen 3,4 gebildet werden und deren Seitenwände aus Material beschaffen sind, dessen Brechungsindex kleiner als der der Wellenleiter ist. Polychromatische Strahlenbündel 10,11, die von nichtdargestellten Strahlungsquellen ausgehen, sind über voneinander unabhängig verstellbare Spiegel 12,13 auf das Einkoppelgitter 2 gerichtet. Detektoren 14,15 sind den Wellenleiterbahnen 3,4 mit geringem Abstand von etwa 0,1 mm nachgeordnet. Durch die über die Spiegel 12,13 auf das Einkoppelgitter 2 gerichteten Strahlenbündel 10,11 werden in Abhängigkeit vom Einfallswinkel in den Wellenleiterbahnen 3,4 Strahlungsmoden mit unterschiedlicher Wellenlänge λ angeregt, die sich aus der GleichungAccording to FIG. 1, a coupling-in grating 2 and two waveguide tracks 3, 4 are implemented in a carrier 1. As cuvettes 6.7, b and 9 trained sample containers are placed on the support 1 so that their bottoms are formed by the carrier 1 with the running on the surface of shaft glide 3,4 and whose side walls are made of material whose refractive index is smaller than which is the waveguide. Polychromatic beams 10,11, emanating from unillustrated sources of radiation, are directed to the coupling grid 2 via independently adjustable mirrors 12,13. Detectors 14,15 are downstream of the waveguide tracks 3,4 at a small distance of about 0.1 mm. As a result of the radiation beams 10, 11 directed onto the coupling grating 2 via the mirrors 12, 13, radiation modes having a different wavelength λ are excited as a function of the angle of incidence in the waveguide paths 4, which results from the equation
λ = d sin α+ (sin φ) für die Efeugung am Gitter (1.Ordnung) bei schrägem Strahlungseinfall bestimmt. Es sindλ = d sin α + (sin φ) for the Efeugung on the grid (1st order) determined at oblique incidence of radiation. There are
d = Gitterkonstanted = lattice constant
α = Einfallswinkelα = angle of incidence
φ = „Zick-Zack"-Winkel der geführten Strahlung im Wellenleiter φ = "zigzag" angle of the guided radiation in the waveguide
Durch ein geblazetes Gitter wird die Einkoppeleffektivität erhöht.A blazed grating increases the coupling efficiency.
Das Einkoppelgitter 2 ist natürlich auch durch ein äquivalent wirkendes Prisma zu ersetzen. Die photometrische Messung von vorwiegend flüssigen Proben, die sich in den Probenaufnahmegefäßen befinden, erfolgt durch die Absorption der evaneszenten Ausläufer der in den Wellenleiterbahnen 3,4 geführten Moden durch die Proben, wobei bereits eine Schichtdicke von einigen pm ausreichend ist.Of course, the coupling-in grating 2 must also be replaced by an equivalently acting prism. The photometric measurement of predominantly liquid samples, which are located in the sample receiving vessels, takes place by the absorption of the evanescent extensions of the guided in the waveguide tracks 3.4 modes through the samples, with a layer thickness of a few pm is sufficient.
Zur Erhöhung der Meßempfindlichkeit ist es möglich, auf die Oberfläche des Trägers 1 eine lösungsmittelabweisende 'ind probenadsorbierende Substanz als Schicht von 1 nm bis 10 nm Dicke aufzutragen. Bei wasserlöslichen Proben ist beispielsweise Phenylsilan geeignet.To increase the measuring sensitivity, it is possible to apply to the surface of the support 1, a solvent repellent 'ind sample adsorbing substance as a layer of 1 nm to 10 nm thickness. In the case of water-soluble samples, for example, phenylsilane is suitable.
Bei der in Fig. 2 dargestellten Lösung sind in den Träger 1 neben den Wellenleiterbahnen 3,4 auch Strahlungsquellen 16,17 integriert. Diese sind als distributed-feedback-Laser (DFB-Laser) ausgebildet, die durch die Strahlenbündel 10,11 optisch gepumpt werden. Je nach der Periode der Modulation des Brechungsindex des DFB-Lasers ist die in den Wellenleiter eingekoppelte Wellenlänge festgelegt.In the solution shown in FIG. 2, radiation sources 16, 17 are also integrated into the carrier 1 in addition to the waveguide tracks 3, 4. These are designed as distributed feedback lasers (DFB lasers), which are optically pumped by the radiation beams 10, 11. Depending on the period of the modulation of the refractive index of the DFB laser, the wavelength coupled into the waveguide is fixed.
Für die beschriebenen Lösungen sind auch Probengefäße 18 (Fig. 3) einsetzbar, deren eine Küvettenwand als Auskoppelprisma 19 r tit einem Brechungsindex größer oder gleich dem Brechungsindex der Wellenleiterbahnen 3 oder 4 ausgebildet ist. Die dem Auskoppelprisma 19 gegenüberliegende Küvettenwand stellt dann einen Strahlungsempfänger 20 dar.For the solutions described, sample vessels 18 (FIG. 3) can also be used, whose one cell wall is designed as a decoupling prism 19 r, a refractive index greater than or equal to the refractive index of the waveguide tracks 3 or 4. The decoupling prism 19 opposite cuvette wall then represents a radiation receiver 20.
Die photometrische Messung mit diesen Küvetten erfolgt nicht durch die Absorption evaneszenter Wellen, sondern durch die Absorption der mit dem Auskoppelprisma 19 aus den Wellenleiterbahnen 3,4 ausgekoppelten Strahlung, die nach Durchgang durch die Probe im Probengefäß 18 mit dem Detektor 20 registriert wird.The photometric measurement with these cuvettes is not carried out by the absorption of evanescent waves, but by the absorption of the decoupled prism 19 from the waveguides 3.4 radiation coupled, which is registered after passage through the sample in the sample vessel 18 with the detector 20.
Bei Fluoreszenzmessungen ist eine senkrecht zum Auskoppelprisma 19 gerichtete Wand als Strahlungsempfänger ausgebildet.In fluorescence measurements, a wall directed perpendicular to the decoupling prism 19 is designed as a radiation receiver.
Für beide beschriebenen Meßarten besteht natürlich auch die Möglichkeit, die Strahlungsempfänger der jeweiligen Probengefäßwand, die dann für die Strahlung transparent sein muß, nachzuordnen.For both types of measurement described, of course, there is also the possibility, the radiation receiver of the respective sample vessel wall, which must then be transparent to the radiation, nachordnen.
Das in Fig.4 dargestellte Probengefäß 21, dessen Öffnung nach oben weist, ist über ein Auskoppelgitter 22, das direkt auf die Wellenleiterbahn 3 (oder 4) aufgebracht ist, optisch mit der Wellenleiterbahn 3 (oder 4) verbunden. Auf die dem Auskoppelgitter 22 gegenüberliegende Probengefäßwand ist eine Photodiode 23 als Empfänger aufgebracht.The sample vessel 21 shown in FIG. 4, the opening of which faces upwards, is optically connected to the waveguide path 3 (or 4) via a decoupling grid 22, which is applied directly to the waveguide path 3 (or 4). On the decoupling grid 22 opposite sample vessel wall, a photodiode 23 is applied as a receiver.
Analog dem in Fig. 3 dargestellten Beispiel ist die Probengefäßwand, der die Photodiode 23 nachgeordnet ist, auch selbst als Photodiode ausbildbar.Analogously to the example shown in FIG. 3, the sample vessel wall, which is arranged downstream of the photodiode 23, can also be formed as a photodiode itself.
Bei dem in Fig.5 dargestellten erfindungsgemäßen Träger 1 sind ebenfalls wie im Beispiel nach Fig.2 Strahlungsquellen 16,17 integriert. Durch den Träger 1 ist ein Kanal 24 hindurchgeführt, durch den Probenflüssigkeit für eine kontinuierliche Analyse gepumpt werden kann. Ein Teil einer Wand des Kanals 24 wird durch Abschnitte der Wellenleiterbahnen 3,4 gebildet.In the carrier 1 according to the invention shown in FIG. 5, radiation sources 16, 17 are likewise integrated as in the example according to FIG. Through the carrier 1, a channel 24 is passed, can be pumped through the sample liquid for a continuous analysis. A portion of a wall of the channel 24 is formed by sections of the waveguide tracks 3,4.
Auch in diesem dargestellten Beispiel ist eine Wand des Kanals als Strahlungsempfänger ausbildbar oder der Wand ist ein solcher nachordenbar, um Fluoreszenzmessungen durchführen zu können.Also in this illustrated example, a wall of the channel can be formed as a radiation receiver or the wall is such a nachordenbar to perform fluorescence measurements can.
Soll in den Wellenleiterbahnen 3,4 polychromatische Strahlung zur Probenuntersuchung geführt werden, bilden bei allen Beispielen die Enden der Wellenleiterbahnen 3,4 Eintrittsspalte eines Polychromators, bei dem die eintretende Strahlung durch ein abbildendes holographisches Gitter auf eine Empfängeranordnung gerichtet ist.If polychromatic radiation is to be conducted in the waveguide tracks 3, 4 for sample examination, the ends of the waveguide tracks 3,4 in all examples form the entrance gaps of a polychromatograph in which the incoming radiation is directed by an imaging holographic grating onto a receiver arrangement.
Da für eine derartige Polychromatoranordnung hinreichend bekannte Beispiele existieren, soll auf die zeichnerische Darstellung verzichtet werden.Since there are sufficiently well-known examples for such a polychromator arrangement, the drawing should be omitted.
Des weiteren sind in allen Trägervarianten elektrische Leitungsbahnen zu Temperierzwecken vorsehbar.Furthermore, in all carrier variants, electrical conduction paths can be provided for temperature control purposes.
In Fig. 6 sind drei Träger 1,1', 1" auf einem um eine Achse 25 rotierenden Trägerrahmen 26 befestigt, so daß zyklisch drei verschiedene Stellungen durchlaufen werden können, in denen Dosieren, Messen, Reinigen und Trocknen erfolgt.In Fig. 6, three carriers are 1,1 ', 1 "mounted on a rotating about an axis 25 support frame 26 so that cyclically three different positions can be traversed, in which dosing, measuring, cleaning and drying takes place.
Claims (15)
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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