DD268059B5

DD268059B5 - Vorrichtung zur roentgenografischen abbildung und messung lokaler spannungsverteilungen

Info

Publication number: DD268059B5
Application number: DD31041487A
Authority: DD
Inventors: Dieter Dr Rer Nat Stephan; Klaus Dr Sc Nat Wetzig
Original assignee: Ifw Inst Fuer Festkoerper Und
Priority date: 1987-12-14
Filing date: 1987-12-14
Publication date: 1993-08-05
Also published as: DD268059A1; DE3839990A1

Description

Hierzu 2 Seiten Zeichnungen

Anwendungsgebiet dor Erfindung

Die Erfindung bezieht sich auf die Charakterisierung von Festkörpern. Objekte, bei denen ihre Anwendung möglich ist, sind polykristalline Werkstoffe wie Metalle, Hartstoffverbunde oder teilkristalline Polymere. Besonders zweckmäßige Anwendungsfälle sind lokale Beanspruchungszonen in Werkstücken aus Konstruktionswerkstoffen, die Laserspurumgebung nach Laseroberflächenveredlung und in situ-Beobachtung der Änderung von Spannungsverteilungen im Belastungsfall.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Bekannt ist (J. Auleytner: X-Ray-Methods in the Study of Defects in Single Crystals, Pergamon Press 1967, S.86 ff.) ein Spektrometer zur röntgenografischen Abbildung von Gitterkonstantenverteilungen in Einkristallen, die beispielsweise auch durch Spannungen verursacht sein können, wobei die Braggwinkeländerung entlang einer Probenstrecke bei Winkeloszillation der Probe auf einem Film registriert wird. Der Mangel des Spektrometers besteht darin, daß es nur für Einkristalle anwendbar ist, nur wenige Meßstrecken auf einer Probe und keine direkte Trennung der einzelnen Spannungskomponenten möglich sind sowie seine Anwendung hohen Arbeitsaufwand erfordert.

Für polykristalline Proben sind Geräte zur punktweisen röntgenografischen Messung lokaler Spannungsverteilungen bekannt (z.B. D.Stephan, K.Richter: Cryst. Res.Techn. 16 [19811 K57).

Nachteilig ist bei diesen Geräten der hohe Arbeitsaufwand für eine größere Meßstrecke, der durch die Meßmethode bedingt ist.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, simultan für eine ganze Meßstrecke in polykristallinen Werkstoffen lokale Spannungsverteilungen zu ermkteln, möglichst viele Meßstrecken auf der Probe und die getrennte Erfassung einzelner Spannungskomponenten zu ermöglichen sowie den Arbeitsaufwand zu senken.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, die ein für die Spannungsbestimmung geeignetes, vereinfachtes Röntgenbeugungsbild simultan von einer größeren Meßstrecko erzeugt, registriert und on line übor eine Bildverarbeitung auswertet.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß auf einer Grundplatte eine Röntgenstrahlenquello mit Strichfokus und dazu parallel eine Schlitzblende sowie eine Justiervorrichtung einschließlich einer Bohrung für die Aufnahme einer Justierspitze angeordnet sind. Die Probe ist auf einem Prob9nmanipulator angebracht, der sowohl x-, y-, z-Verschiebungen als auch eine Drehung ψ um die Oberflächennormale der Probe und eine Drehungip um eine in der Oberfläche der Probe liegende Achse gestattet. Die φ- und ψ-Achse sind auf die Mittellinie der Bohrung für die Justierspitze justiert. Die Mittellinie der Bohrung liegt parallel zur Schlitzblende in der Querschnittslangsachse des primären Röntgenstrahlenbündels. Ein flächenhafter Röntgendetektor mit davor befindlichem Sollerblendensatz, dessen Lamellen rechtwinklig zur Mittellinie der Bohrung liegen, ist um die Bohrung drehbar angeordnet. Dem flächenhaften Röntgendetektor ist eine Bildspeiche'- und -Verarbeitungseinheit nachgeordnet.

Eine Variante der Erfindung sieht vor, daß im primären Röntgenstrahlenbündel ein zweiter Sollerblendensatz mit rechtwinklig zur Schlitzblende liegenden Lamellen und/oder eine zusätzliche Schlitzblonde angeordnet sind. Zweckmäßigerweise ist der erstgenannte Sollerblendensatz kontinuierlich um das Ein- oder Mehrfache des Lamellenabstandes senkrecht zu dp amellen hin- und herbewegbar angeordnet. Für Untersuchungen an größeren Werkstücken ist es zweckmäßig, anstatt die Probe zu bewegen, die Grundplatte in alle Raumrichtungen verschiebbar und um die Mittellinie der Boh¹ ung (ψ-Achse) drehbar zu gestalten. Der flächenhafte Röntgendetektor ist insbesondere ein zweidimensional ortsempfindlicher Detektor. Die im Probenmanipulator befestigte Probe wird unter Zuhilfenahme der auf die Mittellinie der Bohrung eingerichteten Justiervorrichtung zunächst durch z-Verschiebung mit ihrer Oberfläche auf die ψ-Achse des Manipulators gebracht, und dann wird die interessierende Probenstrecke durch x-, y- und z-Verschiebungen und φ-Drohung um die Probt· :<jLorf lächer normale auf die Mittellinie der Bohrung justiert. Auf diese Mittellinie trifft auch das primäre Röntgenstrahlenbündel mit linie:iförmigem Querschnitt, das von dem Strichfokus der Röntgenstrahlenquelle und der Schlitzblende geformt wird. Aus der von der bestrahlten Probenstrecke abgebeugten charakteristischen Röntgenstrahlung wird ein für die Spannungsbestimmung geeigneter Röntgenreflex ausgewählt, und der flächenhafte Röntgendetektor wird auf die zugehörige Beugungsrichtung 2 Q₀ mittels Drehung um die Mittellinie der Bohrung eingerichtet. Der vor dem Röntgendetektor befindliche Sollerblendensatz läßt von den Debye-Scherrer-Beugungskegeln, die von jedem bestrahlten Probenpunkt ausgehen, nur die äquatorialen Teilstrahlen zum Röntgendetaktor gelangen. Das eigentlich verwaschene Beugungsbild der Probenstrecke wird dadurch deutlich vereinfacht, und nur so kann es nach seiner digitalen Registrierung und der Bildverarbeitung die Spannungsverteilungen entlang der bestrahlten Probenstrecke liefern. Die Bildverarbeitung gewinnt zunächst aus der zweidimensionalen Beugungsintensitätsverteilung eine lineare Verteilung der (relativen) Braggwinkel θ(χ). Dazu werden bekannte Methoden angewendet, wie die Bestimmung des Reflexprofil-Schwerpunktes oder die Kreuzkorrelationsmethode. Die Verteilung θ (χ) muß für mindestens drei Winkelstellungen ψ der Probe ermittelt werden, um die Spannungsverteilungen σ(χ) zu erhalten. Die unterschiedlichen Winkel ψ zwischen Probenoberfläche und beugender Netzebenenschar werden durch Drehung der Probe um die ψ-Achse erreicht. Am günstigsten ist der Fall, wo eine Hauptspannung, z.B. σ,, parallel zur ψ-Achse (φ = 90") und damit zur x-Richtung liegt. Für die Gewinnung von σ, (χ) genügt dann die Registrierung einer Reflexintensitätsverteilung bei der speziellen Winkelstellung ψ = ψ". Die oyunab'iängige Meßrichtung ψ" folgt aus der Beziehung

sinV' = s,Ph S₂, (I)

wobei Si und s₂ die bekannten röntgenografischen Elastizitätskonstanten des Probenmaterials darstellen. Die Differenz θ (ψ", χ)-θ_ο, mit θ₀ als Braggwinkel der untersuchten Kristallphase im spannungsfreien Zustand, gibt dann direkt den lokalen Verlauf der Hauptspannungskomponente σ, wieder. Für die Gewinnung von σ₂(χ) werden entsprechend der sin²iJj-Methode der röntgenografischen Spannungsbestimmung die θ (ψ, x)-Verteilungen für zwei weit auseinander liegende ψ-Werte ermittelt, z. B.

für 0° und 50°. Die Differenz θ (0°,χ)-θ (50°,x) ist dann der Verteilung σ₂(χ) proportional.

Wenn die Hauptspannung σ₂ unter einem beliebigen Winkel φ zur Mittellinie der Bohrung liegt, liefert die letztgenannte Differenz den Verlauf der Komponente

σ^(x) = Oi cos²'{> + a₂ sin'cp. (II)

Für die Stellung ψ = ψ" ergibt sich dagegen

σ,,,9o(x) = Oi sin²q> + σ₂cos²q>. (Ill)

Wenn φ bekannt und verschieden von 45" ist, lassen sich für jedes χ aus σ,,(χ) und O₁,» ₉₀·(χ) über (II) und III) die Werte für Ci (x) und o^tx) getrennt gewinnen. Voraussetzung dafür ist, daß ein zweiachsiger oberflächennaher Spannungszustand vorliegt. Um den Einfluß von Schubspannungen zu eliminieren, muß zusätzlich zu den drei benannten Winkeln ψ auch bei den entsprechenden negativen ψ-Werten gemessen und jeweils der Mittelwert von θ (+ ψ, χ) und θ (- ψ, χ) gebildet werden. Erst dieser Mittelwert wird für die weitere Ermittlung der Normalspannungen verwendet. Die Proportionalitätsfaktoren für die jeweilige Umrechnung der Θ-Differenzen in absolute σ-Werte ergeben sich aus der Grundgleichung der röntgenografischen Spannungsbestimmung

Der zusätzliche, im primären Röntgenstrahlenbündel befindliche Sollerblendensatz und/oder die zweite Schlitzblende dienen dazu, die Winkeldivergenzen im Röntgenprimärstrahlenbündel zu verkleinern und damit die Auflösung zu verbessern. Das kontinuierliche Hin- und Herbewegen des Sollerblendensatzes senkrecht zur Lamellenebene bewirkt eine gleichmäßigere Intensitätsbelegung des Beugungsbildes, sofern das Schattenmuster der Bleilamellen des stationären Sollerblendensatzes die Bildverarbeitung bzw. die lokale Auflösung stört.

Fig. 1 stellt eine Draufsicht und Fi^. 2 eine Seitenansicht des „Röntgenspannungsanalysators" dar. Untersucht werden soll der Verlauf der Eigenspannungen O_x(x) und o_y(x) entlang der Rißrichtung χ an der Spitze eines Risses in ferritischem Stahl. Dazu wird die Probe 1 in einen Probenmanipulator eingespannt, der Verschiebungen der Probe 1 in x-, y- und z-Richtung (Fig. 2) und Drehungen um die Winkel ψ und φ (Fir). 1) erlaubt. Zusätzlich muß der Manipulator die y-, z-Verschiebung der vertikalen ψ-Achse und die x-, y-Verschiebung der horizontalen φ-Achso gestatten. Auf der Grundplatte 2 wird als Röntgenstrahlenquelle 3 eine Cr-Röntgenröhre mit Strichfokus 4 von 10mm Länge und 0,1 mm optisch wirksamer Breite und eine Schlitzblende 5 mit etwa 0,1 mm Öffnung angeordnet. Außerdem ist auf der Grundplatte 2, um die Bohrung 6 drehbar auf einer Führungsschiene?, als flächenhafter Röntgendetektor 8 ein zweidimensional ortsempfindlicher Detektor mit vorgelagertem Sollerblendensatz 9 mit horizontal liegenden Lamellen angebracht. Der flächenhafte Röntgendetektor 8 wird auf den {211 }-CrK_a-Reflex des α-Eisens gestellt, für den 2 G₀ = 156" gilt. Außerdem ist seitlich auf der Grundplatte 2 als Justiervorrichtung 10 ein Justiermikroskop angebracht, das zur Bohrung 6 radial bis zu einem Anschlag 11 verschoben werden kann. Der Anschlag 11 wird mit Hilfe einer in die Bohrung 6 eingesetzten Justierspitze so eingerichtet, daß das Fadenkreuz des Justiermikroskops mit dem Bild der Justierspitze zusammenfällt. Unter Verwendung von Justierhilfsmitteln, die auf dem Probenmanipulator angebracht sind, wird die ψ-Achse 12 des Manipulators auf den vertikalen Fadenkreuzbalken und die φ-Achse 14 ins Fadenkreuzzentrum justiert. Dann wird die Probe 1 im Manipulator so verschober, .id gedreht, bis der Riß im Justiermikroskop scharf zu sehen ist und mit dem vertikalen Fadenkreuzbalken zusammenfällt. Die Nullpunktfestlegung der ψ-Skale kann ebenfalls mittels dos Auflicht-Justiermikroskops erfolgen, da der Winkel β zwischen der Achse 15 der Justiervorrichtung 10 und dem primären Röntgenstrahlenbündel 16 bekannt ist und eine ebene Probenoberfläche dann senkrecht zur Achse 15 der Justiervorrichtung steht, wenn sie im gesamten Gesichtsfeld scharf abgebildet ist. Danach wird das Justiermikroskop zurückgeschoben und das primäre Röntgenstrahlenbündel 16 freigegeben, das die Probe 1 entlang der eingerichteten x-Strecke von etwa 15mm Länge und 0,3mm Breite bestrahlt. Für ψ = 0°,50°undip = ψ" werden nacheinander eine ausreichende Zeit lang bei ψ-Pendelung der Probe 1 um etwa ± 1° zur Verbesserung der Kristallitstatistikdie {211}-Beugungsintensitätsverteilungen im zweidimensional ortsempfindlichen Röntgendetektor 8 aufsummiert und gespeichert. Aus den Literaturdaten Si = —1,25 · 10~⁶ MPa"' und V2 S₂ = 5,76 · 10⁶MPa'' und (I) folgt sin²ij)" = 0,217 und damit ψ" = 27,8°. In der Bildvßrarbeitungseinheit werden aus den Beugungsbildern nach einer eventuellen Bildaufbereitung (z.B. Ortsfrequenzfilterung der Lamellenschatten) die Bragg-Winkel-Verteilungen θ (ψ, χ) über die Kreuzkorrelationsmethode gewonnen. In einem Vorversuch wird an einer spannungsfreien Probenstrecke, weit entfernt vom Riß, die Vergleichslinie θ_ο(χ) bei beliebigem ψ ermittelt. Aus den Verteilungen θ (ψ, χ) werden dann die Differenzverteilungen θ (ψ", x)-0_o und θ (0°, χ)-θ (50°, χ) berechnet. Nach Division durch die zugehörigen Faktoren (-Si · tan θ_ο) bzw. ('/2S₂ · tan O₀) liegen dann die gesuchten Spannungsverteilungen σ_χ(χ) bzw. a_y(x) vor und erscheinen wie schon die Zwischenergebniüse auf dem Bildschirm.

Claims

1. Vorrichtung zur röntgonografischen Abbildung und Messung lokaler Spannungsverteilungen, bestellend aus einer strichförmigen Röntgenstrahlenquelle, einer Schlitzblende, einem Probenmanipulator, einem Detektionssystem mit vorgelagertem Sollerblendensatz und nachgeordneter Bildspeicher- und -Verarbeitungseinheit sowie aus einer Justiervorrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß auf einer Grundplatte (2) die Röntgenstrahlenquelle (3) mit Strichfokus (4) und dazu parallel die Schlitzblende (5) sowie die Justiervorrichtung (10) einschließlich einer Bohrung (6) zum Einsetzen einer Justierspitze angeordnet sind; die Probe (1) auf einem Probenmanipulator angebracht ist, der sowohl x-, y-, z-Verschiebungen als auch eine Drehung φ um die Oberflächennormale (14) der Probed) und eine Drehung φ um eine in der Oberfläche der Probe (1) liegende Achse (12) gestattet; die ψ-Achse (12) und die φ-Achse (14) auf die Mittellinie (13) der Bclirung (6) justiert sind; die Mittellinie (13) parallel zur Schlitzblende (5) in der Querschnittslängsachse des primären Röntgenstrahlenbündels (16) liegt, ein flächenhafter Röntgendetektor (8) mit davor befindlichem SollerblenHensatz (9), dessen Lamellen rechtwinklig zur Mittellinie (13) liegen, um die Achse (13) drehbar angeordnet ist und dem flächenhaften Röntgendetektor (8) eine Bildspeicher- und -verarbeitungseinheit nachgeordnet ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im primären Röntgenstrahlenbündel (16) ein zweiter Sollerblendensatz (9.1) mit rechtwinklig zur Schlitzblende (5) liegenden Lamellen und/oder eine zusätzliche Schlitzblende (5.1) angeordnet sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Sollerblendensatz (9) kontinuierlich um das Ein- oder Mehrfache des Lamellenabstandes senkrecht zu den Lamellen hin- und herbewegbar angeordnet ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß vorzugsweise für Untersuchungen an größeren Werkstücken die Grundplatte (2) in allen Raumrichtungen verschiebbar und um die Mittellinie (13), die dann ψ-Achse ist, drehbar gelagert ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der flächenhafte Röntgendetektor (8) ein zweidimensional ortsempfindlicher Detektor ist.