DD260296A1 - REACTIVE PHYSICAL COATING PROCESS - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein reaktives physikalisches Beschichtungsverfahren mit herkoemmlichen Vakuumbeschichtungsanlagen, das zur Herstellung absorptionsarmer, mechanisch und chemisch resistenter Schichten in der hoechsten Wertigkeitsstufe genutzt wird. Zur Erzeugung des Reaktivgases in vorwiegend atomarer Form innerhalb der Vakuumkammer wird eine feste chemische Verbindung dissoziiert, die das Reaktivgas als chemischen Bestandteil enthaelt. Fuer die Auswahl der zu dissoziierenden Substanz, d. h. fuer die moegliche Zusammenstellung von Quellensubstanz und zu dissoziierender Substanz ist die Relation der mittleren Dissoziationswaerme pro Bindung massgebend.The invention relates to a reactive physical coating method with conventional vacuum coating systems, which is used for the production of low-absorption, mechanically and chemically resistant layers in the highest valence state. To generate the reactive gas in predominantly atomic form within the vacuum chamber, a solid chemical compound is dissociated, which contains the reactive gas as a chemical constituent. For the selection of the substance to be dissociated, d. H. For the possible combination of source substance and substance to be dissociated, the relation of the average dissociation heat per bond is decisive.
Description
Die Erfindung ist zur Herstellung von dünnen Schichten aus chemischen Verbindungen, insbesondere von Metallen mit Sauerstoff geeignet. Sie wird im optischen Gerätebau für die Herstellung absorptionsarmer, mechanisch und chemisch resistenter Oxidschichten eingesetzt.The invention is suitable for the production of thin layers of chemical compounds, in particular of metals with oxygen. It is used in optical instrument manufacturing for the production of low-absorption, mechanically and chemically resistant oxide layers.
In anderen Bereichen der Schichttechnik, wie z. B. der Mikroelektronik, der Optoelektronik, der Hartstoff- und Dekorativschichttechnik, der Kernenergetik, Solartechnik sowie der integrierten Optik ist das erfindungsgemäße Beschichtungsverfahren gleichfalls anwendbar.In other areas of the stratification technique, such. As microelectronics, optoelectronics, the hard material and decorative layer technology, nuclear energy, solar technology and integrated optics, the coating method of the invention is also applicable.
Zur Erzielung niedriger Absorptionsverluste und anderer vorteilhafter Eigenschaften werden in der Dünnschichtoptik in der Regel Oxidschichten eingesetzt, in denen die Oxide in den höchsten Wertigkeitsstufen vorliegen müssen.In order to achieve low absorption losses and other advantageous properties, oxide layers are generally used in thin-layer optics, in which case the oxides must be present in the highest valence states.
Die Probleme, die sich beim Aufdampfprozeß in Hochvakuum-Beschichtungsanlagen ergeben, sind zum einen in der schweren Verdampfbarkeit der Oxide in den höchsten Wertigkeitsstufen aufgrund ihrer hohen Siedetemperatur zu sehen. Andererseits neigen diese Oxide beim Verdampfungsprozeß zur Sauerstoffabgabe.The problems that arise in the vapor deposition process in high-vacuum coating systems, on the one hand in the heavy vaporizability of the oxides in the highest valence states due to their high boiling temperature to see. On the other hand, these oxides tend to release oxygen during the evaporation process.
Durch Zugabe von gasförmigem Sauerstoff in den Reaktionsraum beim Verdampfen von Metallen oder Suboxiden ist es möglich, diese Schwierigkeiten zu umgehen (US-PS 2920002, CH-PS 322265). Hohe Sauerstoffpartialdrücke im Reaktionsraum beeinträchtigen jedoch stark die Schichteigenschaften wie z. B. Brechzahl, Klimabeständigkeit und die mechanische Festigkeit.By adding gaseous oxygen into the reaction space when evaporating metals or suboxides, it is possible to circumvent these difficulties (US Pat. No. 2,921,0002, CH-PS 322265). High oxygen partial pressures in the reaction space, however, strongly affect the coating properties such. As refractive index, climatic resistance and mechanical strength.
Zum Verdampfen von Suboxiden in einer Sauerstoffrestgasatmosphäre mit niedrigem Partialdruck ist daher eine sehr hohe Reaktivität des Sauerstoffgases notwendig.For evaporation of suboxides in a Sauerstoffstoffrestgasatmosphäre with low partial pressure therefore a very high reactivity of the oxygen gas is necessary.
Bekannte Verfahren nutzen hierzu die wenig effektive UV-Bestrahlung bzw. die Ionisation des Restgases. Die Einleitung des molekularen Sauerstoffes in den Rezipienten, die in unmittelbarer Nähe von Einrichtungen mit hohen elektrischen Potentialen, z.B. Elektronenstrahlverdampfern erfolgt, führt jedoch nur zu einer wenig wirksamen partiellen Ionisierung.Known methods use for this purpose the less effective UV irradiation or the ionization of the residual gas. The introduction of molecular oxygen into the recipient, in the immediate vicinity of devices with high electrical potentials, e.g. Electron beam evaporators takes place, but only leads to a less effective partial ionization.
Effektiver ist die Einleitung des Sauerstoffes über lonenquellen (DE-OS 2100262, US-PS 3980044, Appl. Optics 10 [1971] 2414, Appl. Optics 22 [1983] 176, SPIE Vol. 325 Optical Thin Films [1982] 29,101, SPIE Vol. 540 Optical Thin Films [1985] 479.) Ein Teilchenstrom aus ionisierten Sauerstoffatomen und -molekülen wird dabei während der Beschichtung mehr oder weniger gerichtet auf die Substratoberfläche geleitet. Neben der möglithen Erhöhung des Oxidationsgrades ist aber die Defekterzeugung durch die energiereichen geladenen Teilchen in den meisten Applikationsfällen von Nachteil.More effective is the introduction of oxygen via ion sources (DE-OS 2100262, US-PS 3980044, Appl. Optics 10 [1971] 2414, Appl. Optics 22 [1983] 176, SPIE Vol. 325 Optical Thin Films [1982] 29, 101, SPIE Vol. 540 Optical Thin Films [1985] 479.) A particle flow of ionized oxygen atoms and molecules is thereby directed more or less directionally onto the substrate surface during the coating. In addition to the possible increase in the degree of oxidation but the defect generation by the high-energy charged particles in most cases of application of disadvantage.
Das Ziel der Erfindung besteht in der Verbesserung der Eigenschaften von dünnen Schichten aus chemischen Verbindungen, insbesondere des Absorptionsverhaltens und der mechanische und chemischen Resistenz von Oxidschichten für interferenzschichtoptische Anwendungen. Neben der Verbesserung des Gebrauchswertes dieser Schichten soll mit herkömmlichen Vakuumbeschichtungsanlagen der technisch-ökonomische Aufwand gegenüber bisher angewandten Verfahren eingeschränkt werden, die Nacharbeit vermieden werden und eine universelle Anwendbarkeit des Beschichtungsverfahrens für alle oxidischen Dünnschichtbauelemente gegeben sein.The object of the invention is to improve the properties of thin layers of chemical compounds, in particular the absorption behavior and the mechanical and chemical resistance of oxide layers for interference layer optical applications. In addition to improving the utility of these layers should be limited with conventional vacuum coating equipment, the technical and economic effort compared to previously used methods, the rework can be avoided and given a universal applicability of the coating process for all thin film oxide devices.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Herstellung von dünnen Schichten aus chemischen Verbindungen, insbesondere von Metallen mit Sauerstoff so zu realisieren, daß die abzuscheidenden chemischen Verbindungen möglichst als homogene Schichten mit höchster Wertigkeitsstufe ausgebildet sind.The invention has for its object to realize the production of thin layers of chemical compounds, in particular of metals with oxygen so that the chemical compounds to be deposited are formed as possible as homogeneous layers with the highest valency level.
Die Aufgabe wird mit einem reaktiven physikalischen Beschichtungsverfahren zur Herstellung von dünnen, insbesondere optisch wirksamen Schichten, bei dem innerhalb eines evakuierbaren Reaktionsraumes mit einer Restgasatmosphäre verminderten Druckes, die mindestens ein Reaktivgas enthält, wenigstens eine Quellensubstanz in die Gasphase überführt wird und bei dem die auf einem beliebigen Substrat kondensierende Quellensubstanz mit dem Reaktivgas reagiert und eine Schicht, die überwiegend aus den Produkten dieser Reaktion besteht, abgeschieden wird, dadurch gelöst, daß die Erzeugung des Reaktivgases in vorwiegend atomarer Form innerhalb des evakuierbaren Reaktionsraumes erfolgt, daß zur Erzeugung des Reaktivgases vor und/oder während des Beschichtungsvorganges eine feste chemische Verbindung, die das Reaktivgas als chemischen Bestandteil enthält, dissoziiert wird, daß die Dissoziation derfesten chemischen Verbindung mit den gleichen technischen Mitteln und Verfahren erfolgt, wobei die feste chemische Verbindung maximal die gleiche mittlere Dissoziationswärme pro Bindung aufweist wie die Quellensubstanz und ein Partialdruck im Reaktionsraum im Bereich von 10~3 bis 10~2 Pascal eingehalten wird.The object is achieved with a reactive physical coating method for the production of thin, in particular optically active layers, in which within an evacuable reaction space with a residual gas atmosphere reduced pressure containing at least one reactive gas, at least one source substance is transferred to the gas phase and in which the on a any source substance condensing substrate reacts with the reactive gas and a layer which consists predominantly of the products of this reaction is deposited, achieved in that the generation of the reactive gas takes place in predominantly atomic form within the evacuatable reaction space that for the production of the reactive gas before and / or during the coating process, a solid chemical compound containing the reactive gas as a chemical constituent is dissociated such that the dissociation of the solid chemical compound occurs by the same technical means and processes where a maximum of the same average dissociation per bond has at the solid chemical compound as the source of substance and a partial pressure in the reaction chamber in the range of 10 -3 to 10 -2 pascal is maintained.
Der wesentliche Erfindungsgedanke liegt darin, daß das während des Beschichtungsvorganges benötigte Reaktivgas unter vermindertem Druck durch Dissoziation von festen Verbindungen, die das Reaktivgas als chemischen Bestandteil enthalten, innerhalb der Vakuumkammer erzeugt wird. Die Dissoziation derfesten Verbindung zur Reaktivgaserzeugung erfolgt innerhalb der Vakuumanlage parallel zur Verdampfung der Quellensubstanz vor und/oder während des Beschichtungsvorganges. Die zu dissoziierende feste Substanz kann selbst Quellensubstanz sein, so z. B. bei der simultanen, der sequentiellen oder der alternierenden Abscheidung von Schichten. Andererseits ist es möglich, die zu dissoziierende feste Substanz zusätzlich zur eigentlichen Quellensubstanz in den Reaktionsraum einzubringen.The essential idea of the invention lies in the fact that the reactive gas required during the coating process is produced under reduced pressure by dissociation of solid compounds containing the reactive gas as a chemical constituent within the vacuum chamber. The dissociation of the solid compound for reactive gas production takes place within the vacuum system in parallel with the evaporation of the source substance before and / or during the coating process. The solid substance to be dissociated may itself be source substance, such. In simultaneous, sequential or alternating deposition of layers. On the other hand, it is possible to introduce the solid substance to be dissociated into the reaction space in addition to the actual source substance.
Die Dissoziation und damit die Reaktivgaserzeugung innerhalb des Reaktionsraumes kann durch die Anwendung der im Reaktionsraum für die Überführung der Quellensubstanz in die Gasphase vorgesehenen Mittel und Methoden, z. B. durch thermische Zerlegung mittels Widerstandsheizung, Elektronenstrahlheizung oder durch Anwendung energetischer Ionen, erfolgen. Damit ist eine Anwendung des erfindungsgemäßen reaktiven Beschichtungsverfahrens ohne zusätzlichen technischen Aufwand oder komplizierte Umrüstungen in herkömmlichen Vakuumbeschichtungsanlagen möglich. Die Anwendung des erfindungsgemäßen Beschichtungsvorganges ist besonders zweckmäßig und vorteilhaft, wenn das erzeugte Reaktivgas Sauerstoff ist und als Quellensubstanzen Oxide verwendet werden, wobei als zu dissoziierende feste Verbindung vorzugsweise ein polyatomares, unter den verwendeten Dissoziationsbedingungen partiell dissoziierendes Oxid eingesetzt wird, dessen mittlere Dissoziationswärme pro Sauerstoffatom im Molekül kleiner gleich dem entsprechenden Wert für die Quellensubstanz in ihrer höchsten Wertigkeitsstufe ist oder dessen Dampfdruckkurve im verwendeten Temperaturbereich bei der Anwendung energetischer Ionen unterhalb der Dampfdruckkurve von Molydändioxid liegt. Die Einhaltung wenigstens eines dieser Kriterien sorgt für eine zumindest partielle Dissoziation von polyatomaren Metalloxiden, wobei der in der reaktiven Prozeßführung aufgrund seiner hohen Reaktivität besonders erwünschte atomare Sauerstoff ohne zusätzliche Anregungsmaßnahmen entsteht.The dissociation and thus the reactive gas production within the reaction space can be achieved by the application of the measures provided for in the reaction space for the transfer of the source substance in the gas phase means and methods, eg. B. by thermal decomposition by means of resistance heating, electron beam heating or by applying energetic ions done. This makes it possible to use the reactive coating method according to the invention without additional technical complexity or complicated conversions in conventional vacuum coating systems. The application of the coating process according to the invention is particularly useful and advantageous if the reactive gas produced is oxygen and oxides are used as source substances, as a solid to be dissociated solid preferably a polyatomic, under the dissociation conditions used partially dissociating oxide is used whose average heat of dissociation in the oxygen atom Molecule is less than or equal to the corresponding value for the source substance in its highest valency state or its vapor pressure curve in the temperature range used in the application of energetic ions below the vapor pressure curve of molydandioxid. The observance of at least one of these criteria ensures at least partial dissociation of polyatomic metal oxides, wherein the atomic oxygen which is particularly desirable in reactive process control owing to its high reactivity arises without additional excitation measures.
Die mit dem erfindungsgemäßen Beschichtunsverfahren hergestellten Oxidschichten zeichnen sich durch geringe Absorption und eine hohe mechanische, chemische, klimatische und Laser-Resistenz aus.The oxide layers produced by the coating method according to the invention are characterized by low absorption and high mechanical, chemical, climatic and laser resistance.
Die vorgeschlagene Lösung ist bei allen reaktiven physikalischen Beschichtungsverfahren zur Herstellung von dünnen Schichten aus chemischen Verbindungen ohne Reaktivgaseinführung in die Vakuumanlage sowie ohne zusätzliche Maßnahmen zur Anregung des Reaktivgases anwendbar. Die Anwendbarkeit des Verfahrens in Vakuumbeschichtungsanlagen gestattet die Vermeidung zusätzlicher Kosten und ermöglicht die Senkung des technisch-technologischen Aufwandes bezüglich bisher bekannter reaktiver Beschichtungsverfahren.The proposed solution is applicable to all reactive physical coating process for the preparation of thin layers of chemical compounds without Reaktivgaseinführung in the vacuum system and without additional measures to excite the reactive gas. The applicability of the method in vacuum coating systems allows the avoidance of additional costs and allows the reduction of technical and technological effort with respect to previously known reactive coating method.
Die Erfindung soll anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail with reference to an embodiment.
Zur Herstellung von absorptionsarmen Metalloxidschichten mit dem reaktiven Aufdampfverfahren müssen die in der Schichtoptik üblicherweise verwendeten Metalloxide, wie z. B. ZnO, Nb2O5, Ta2O5, TiO2, In2O3, CeO2, ZrO2, BaO, HfO2 und SiO2 jeweils in der höchsten Wertigkeitsstufe, stöchiometrisch, in Schichtform, ohne Beeinträchtigung anderer optischer Leistungsparameter (Brechzahl, Lichtstreuung) und Resistenzeigenschaften (mechanische, klimatische Stabilität) abgeschieden werden. In der Vakuumkammer einer Elektronenstrahlhochvakuumbeschichtungsanlage befindet sich in einem ersten Elektronenstrahlverdampfer ein geeignetes Metalloxid als Quellensubstanz, wobei aus Gründen der besseren Verdampfbarkeit vorwiegend Metalloxide niedrigerer Wertigkeitsstufen verwendet werden.For the production of low-absorption metal oxide layers with the reactive vapor deposition method, the metal oxides commonly used in the layer optics, such as. As ZnO, Nb 2 O 5 , Ta 2 O 5 , TiO 2 , In 2 O 3 , CeO 2 , ZrO 2 , BaO, HfO 2 and SiO 2 each in the highest valency state, stoichiometric, in layer form, without affecting other optical Performance parameters (refractive index, light scattering) and resistance properties (mechanical, climatic stability) are deposited. In the vacuum chamber of an electron beam high-vacuum coating system, in a first electron beam evaporator, a suitable metal oxide is used as swelling substance, with metal oxides of lower valence states being used predominantly for reasons of better vaporizability.
Der erste Elektronenstrahlverdampfer, der im Heiz- und Verdampfungsregime arbeitet, ist gegenüber einer Substratplatte angeordnet, auf der ein Glassubstrat zur Beschichtung aufgesetzt ist. Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist innerhalb der Vakuumkammer vorzugsweise in unmittelbarer Nähe zum ersten Elektronenstrahlverdampfer mit derThe first electron beam evaporator, which operates in the heating and evaporation regime, is arranged opposite to a substrate plate, on which a glass substrate is placed for coating. To carry out the method according to the invention is preferably within the vacuum chamber in close proximity to the first electron beam evaporator with the
Quellensubstanz ein zweiter Elektronenstrahlverdampfer angeordnet, der ein polyatomares Oxid enthält, dessen mittlere Dissoziationswärme pro Sauerstoffatom kleiner gleich dem entsprechenden Wert für die Quellensubstanz in ihrer höchsten Wertigkeitsstufe ist. Aufgrund dieser Bedingung dissoziiert dieses Oxid bei entsprechender Elektronenbestrahlung mindestens partiell und liefert das Reaktivgas zur Oxidation der verdampfenden Quellensubstanz bevorzugt als atomaren Sauerstoff in die Restgasatmosphäre.Source substance disposed a second electron beam evaporator containing a polyatomic oxide whose average heat of dissociation per oxygen atom is less than or equal to the corresponding value for the source substance in its highest valency state. Due to this condition, this oxide dissociates at least partially with appropriate electron irradiation and delivers the reactive gas for the oxidation of the evaporating source substance preferably as atomic oxygen in the residual gas atmosphere.
Die mittlere Dissoziationswärme pro Sauerstoffatom ist ein wesentliches Kriterium für die Zusammenstellung tauglicher Kombinationen von Quellensubstanz und zu dissoziierendem Oxid. Das zu dissoziierende Oxid kann das gleiche Metall enthalten wie die Quellensubstanz.The average heat of dissociation per oxygen atom is an essential criterion for the combination of suitable combinations of source substance and dissociating oxide. The oxide to be dissociated may contain the same metal as the source substance.
Mögliche Kombinationen sind z. B. Ti2O2 als Quellensubstanz und TiO2 als zu dissoziierendes Oxid. Die günstigsten Kombinationen sind entsprechend der konkreten Beschichtungsaufgabe zu wählen.Possible combinations are z. As Ti 2 O 2 as the source substance and TiO 2 as the oxide to be dissociated. The most favorable combinations are to be selected according to the concrete coating task.
Bei der Herstellung von Vielschichtsystemen aus verschiedenen Oxiden ist es besonders günstig, wenn das zu dissoziierende Oxid selbst ein Bestandteil des Schichtsystems ist.In the production of multilayer systems of different oxides, it is particularly advantageous if the oxide to be dissociated is itself a constituent of the layer system.
Vor Beginn des Beschichtungsprozesses wird die Vakuumkammer bis zu einem Druck der Restgasatmosphäre von etwa 10"4Pa evakuiert. Danach wird der zweite Elektronenstrahlverdampfer mit dem zu dissoziierenden Oxid bei geschlossener Blende in Betrieb genommen, so daß das Oxid partiell dissoziert und atomaren Sauerstoff in die Restgasatmosphäre abgibt. Der Druck erhöht sich. Mittels Steuerung des zweiten Elektronenstrahlverdampfers wird der Reaktivgasdruck auf einen Wert im Druckbereich von 10~3 bis 10~2 Pa eingestellt und konstantgehalten.Before the start of the coating process, the vacuum chamber up to a pressure of the residual gas atmosphere of about 10 "4 Pa evacuated. Thereafter, the second electron beam evaporator is taken with the to be dissociated oxide in the shutter closed in operation, so that the oxide partially dissociated and atomic oxygen in the residual gas atmosphere The pressure is increased by controlling the second electron beam evaporator, the reactive gas pressure is set to a value in the pressure range of 10 ~ 3 to 10 ~ 2 Pa and kept constant.
Anschließend wird der die Quellensubstanz enthaltende erste Elektronenstrahlverdampfer bei geöffneter Blende im Bedampfungsregime betrieben. Die Quellensubstanz wird in die Gasphase überführt. Die auf dem Glassubstrat kondensierende Quellensubstanz reagiert mit dem atomaren Sauerstoff der Restgasatmosphäre. Es scheidet sich auf dem Glassubstrat eine dünne Schicht ab, die überwiegend die Reaktionsprodukte in Form eines stöchiometrischen Oxides in der höchsten Wertigkeitsstufe enthält.Subsequently, the first electron beam evaporator containing the source substance is operated with the aperture open in the evaporation regime. The source substance is transferred to the gas phase. The source substance condensing on the glass substrate reacts with the atomic oxygen of the residual gas atmosphere. A thin layer is deposited on the glass substrate, which contains predominantly the reaction products in the form of a stoichiometric oxide in the highest valence state.
Die Einhaltung des Reaktivgasdruckes im Bereich 10~3 bis 10~2 Pa verhindert aufgrund der großen mittleren freien Weglängen eine Rekombination des in atomarer Form erzeugten Sauerstoffes.Compliance with the reactive gas pressure in the range 10 ~ 3 to 10 ~ 2 Pa prevents recombination of the oxygen generated in atomic form due to the large mean free path lengths.
Neben dem Größenverhältnis der mittleren Dissoziationswärme pro Sauerstoffatom von der Quellensubstanz und dem zu dissoziierenden Oxid existiert für Temperaturen oberhalb 2000 Kelvin ein weiteres Kriterium für die Auswahl von Oxiden für die Dissoziation. Der Regimetemperaturbereich muß so gewählt werden, daß die Dampfdruckkurve des zu dissoziierenden Oxides unterhalb der Dampfdruckkurve liegt.In addition to the size ratio of the average heat of dissociation per oxygen atom from the source substance and the oxide to be dissociated, for temperatures above 2000 Kelvin, another criterion for the selection of oxides for dissociation exists. The regime temperature range must be selected so that the vapor pressure curve of the oxide to be dissociated is below the vapor pressure curve.
Hierdurch wird ebenfalls eine zumindest partielle Dissoziation des verwendeten Oxides, insbesondere bei Anwendung von Sputterverfahren gewährleistet.This also ensures at least partial dissociation of the oxide used, in particular when using sputtering.
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