DD259863A1 - Verfahren zur herstellung waessriger, reiner n-methylmorpholin-n-oxid-loesungen - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft die Herstellung waessriger, reiner N-Methylmorpholin-N-oxid-Loesungen, einem Loesungsmittel fuer Polymere in der Chemiefaser- und Plastindustrie, insbesondere fuer Cellulose. Die Herstellung erfolgt erfindungsgemaess durch Oxydation von N-Methylmorpholin mittels Wasserstoffperoxid und Leiten der Reaktionsloesung ueber eine oder mehrere Austauschersaeulen, die mit sulfonatgruppenhaltigem Styren-Divinylbenzen-Copolymerisat gefuellt sind sowie durch Einstellung eines p H-Wertes der Loesung auf Werte zwischen 8 und 5 durch Zusatz von Phosphorsaeure. Mit der Erfindung wird der Zeit-, Energie- und Loesungsmittelaufwand zur Herstellung von reinen N-Methylmorpholin-N-oxid-Loesungen verringert sowie insbesondere die Ausbeute erhoeht.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung wäßriger, reiner N-Methylmorpholin-N-oxid-(NMMMO)-Lösungen, die als Lösungsmittel für Polymere, insbesondere Cellulose, in der Chemiefaser- und Plastindustrie Verwendung finden.
Es ist bekannt, wäßrige NMM NO-Lösungen herzustellen, indem man reines N-Methylmorpholin (MMM) mit Wasserstoffperoxid bei erhöhterTemperaturzum NMMNO oxydiert, die wäßrige Reaktionslösung durch Vakuumdestillation einengt, das anfallende NMMNO-Monohydrat durch Umkristallisation in Aceton reinigt und durch Verdünnen mit Wasser die NMMNO-Lösung gewünschter Konzentration einstellt. (US-PS 3447939)
Die destillative Reinigung des NMM sowie die Reinigung des NMMNO durch Umkristallisation sind zeit- und energieaufwendige Prozesse, die zusätzlich die Ausbeute an NMMNO herabsetzen.
Das Ziel der Erfindung besteht in einem vereinfachten Verfahren zur Herstellung von wäßrigen, reinen NMMNO-Lösungen mit hoher Ausbeute bei wesentlich geringerem.Zeit-und Energieaufwand.
Die Aufgabe der Erfindung besteht in der Beseitigung der obengenannten Mängel über ein Verfahren zur Herstellung von wäßrigen, reinen NMMNO-Lösungen durch Behandlung der Reaktionslösung aus NMM- und Wasserstoffperoxid mit Austauscherharzen.
Erfindungsgemäß wird das erreicht, indem man NMM bei Temperaturen kleiner oder gleich 8O0C mit der äquimolaren Menge Wasserstoffperoxid umsetzt und die wäßrige Reaktionslösung nach beendeter Umsetzung durch eine oder mehrere Austauschersäulen leitet, die mit sulfonatgruppenhaltigen Sty ren-Diviny I benzen-Copolymerisat gefüllt sind. Vorteilhaft vor dem Passieren der letzten Austauschersäure wird der pH-Wert der Reaktionslösung durch Zusatz von Phosphorsäure zwischen 8 und 5 eingestellt.
Durch die erfindungsgemäße Arbeitsweise werden die basischen Verunreinigungen des NMM, ihre Zerfallsprodukte sowie nicht umgesetztes NMM aus der Reaktionslösung entfernt.
Die Erfindung soll nachstehend an Beispielen erläutert werden.
In einem Rührgefäß werden 13,7kg wasserhaltiges NMM (90,0Ma.-% NMM) vorgelegt, auf 75 ± 10C temperiert und während 3,5 Stunden 8,6kg Wasserstoffperoxidlösung (48,0Ma.-% H2O2) zugetropft. Anschließend läßt man 5 Stunden bei 750C nachreagieren, kühlt auf 550C ab und schickt die Reaktionslösung mit einer Geschwindigkeit von 9,5 m/Stunde durch 4 mit sulfonatgruppenhaltigem Styren-Divinylbenzen-Copolymerisat(z. B.WofatitKS 11) gefüllte Austauschersäulen. Nach Passieren der 3. Säule wird durch Zusatz von Phosphorsäure der pH-Wert der Lösung auf 6,0 eingestellt. Bei987oigem Umsatz enthält die farblose Lösung 63,5 Ma.-% NMMNO.
Die Umsetzung des NMM erfolgt analog Beispiel 1. Die Reaktionslösung wird bei 450C mit einer Geschwindigkeit von 5,0m/ Stunde über 2 Austauschersäulen geschickt, die mit sulfonatgruppenhaltigen Styren-Divinylbenzen-Copolymerisat mit Gelstruktur (z. B. Wofatit KPS) gefüllt sind. Nach Passieren der 1. Säule wird durch Zusatz von Phosphorsäure ein pH-Wert von 7,0 eingestellt.
Bei gleichem Umsatz entsteht eine farblose Lösung derselben Konzentration wie in Beispiel 1.
Claims (2)
- Patentansprüche:1. Verfahren zur Herstellung wäßriger, reiner N-Methylmorpholin-N-oxid-(NMMNO)-Lösungen durch Oxydation von N-Methylmorpholin (NMM) mittels Wasserstoffperoxid, gekennzeichnet dadurch, daß die wäßrige Reaktionslösung nach beendeter Urnsetzung eine oder mehrere mit sulfonatgruppenhaltigem Styren-Divinylbenzen-Copoiymerisat gefüllte Austauschersäulen passiert und der pH-Wert der Reaktionslösung durch Zusatz von Phosphatsäure zwischen 8 und 5 eingestellt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die pH-Werteinstellung der Reaktionslösung vor dem Passieren der letzten Austauschersäule erfolgt.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD30149287A DD259863A1 (de) | 1987-04-06 | 1987-04-06 | Verfahren zur herstellung waessriger, reiner n-methylmorpholin-n-oxid-loesungen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD30149287A DD259863A1 (de) | 1987-04-06 | 1987-04-06 | Verfahren zur herstellung waessriger, reiner n-methylmorpholin-n-oxid-loesungen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD259863A1 true DD259863A1 (de) | 1988-09-07 |
Family
ID=5588025
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD30149287A DD259863A1 (de) | 1987-04-06 | 1987-04-06 | Verfahren zur herstellung waessriger, reiner n-methylmorpholin-n-oxid-loesungen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD259863A1 (de) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5611932A (en) * | 1994-04-27 | 1997-03-18 | Korea Institute Of Science And Technology | Method for the purification of reclaimed aqueous N-methylmorpholine N-oxide solution |
| AT403297B (de) * | 1995-08-18 | 1997-12-29 | Chemiefaser Lenzing Ag | Verfahren zur selektiven abtrennung von morpholin |
| US5904818A (en) * | 1995-08-18 | 1999-05-18 | Lenzing Aktiengesellschaft | Process for the regeneration of an aqueous process liquid of the amine-oxide process |
| US6113799A (en) * | 1995-08-18 | 2000-09-05 | Lenzing Aktiengesellschaft | Process for selective separation of morpholine |
-
1987
- 1987-04-06 DD DD30149287A patent/DD259863A1/de not_active IP Right Cessation
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5611932A (en) * | 1994-04-27 | 1997-03-18 | Korea Institute Of Science And Technology | Method for the purification of reclaimed aqueous N-methylmorpholine N-oxide solution |
| AT403297B (de) * | 1995-08-18 | 1997-12-29 | Chemiefaser Lenzing Ag | Verfahren zur selektiven abtrennung von morpholin |
| US5904818A (en) * | 1995-08-18 | 1999-05-18 | Lenzing Aktiengesellschaft | Process for the regeneration of an aqueous process liquid of the amine-oxide process |
| US6113799A (en) * | 1995-08-18 | 2000-09-05 | Lenzing Aktiengesellschaft | Process for selective separation of morpholine |
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