DD252619B1 - PROCESS FOR PREPARING DEFECTIVE DUENNER LAYERS - Google Patents

Abstract

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung defektarmer, dünner Schichten mittels Bedampfen, vorzugsweise mit Elektronenstrahlverdampfern, findet vor allem bei der Herstellung von dielektrischen Schichten für die Optik und Mikroelektronik Anwendung. Erfindungsgemäß soll die Bildung von Defekten auf dem Substrat dadurch vermieden werden, daß energetische Ionen während des Erhitzens der schichtbildenden Substanz einwirken und so durch eine Ladungsträgerkompensation der Eintritt von Mikrostaub in den Dampf strom vermieden wird.The inventive method for producing low-defect, thin layers by means of vapor deposition, preferably with electron beam evaporators, is mainly used in the production of dielectric layers for optics and microelectronics application. According to the invention, the formation of defects on the substrate is to be avoided in that energetic ions act during heating of the layer-forming substance and thus by a charge carrier compensation of the entry of micro-dust in the steam stream is avoided.

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von defektarmen, dünnen Schichten mittels Bedampfens, vorzugsweise mit Elektronenstrahlverdampfern. Sie kann insbesondere bei der Herstellung von dielektrischen Schichten für Anwendungen in der Optik und Mikroelektronik eingesetzt werden.The invention relates to a method for producing low-defect, thin layers by means of sputtering, preferably with electron beam evaporators. It can be used in particular in the production of dielectric layers for applications in optics and microelectronics.

Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art

Dünne Schichten, die mittels physikalischer Beschichtungsverfahren hergestellt werden, weisen häufig neben den material- und herstellungsspezifischen, kompositionellen, kristallografischen, mikrostrukturellen und oberflächenmorphologischen Struktureigenschaften lokale Defekte auf, die sich auf der Schichtoberfläche in der Regel als runde, erhabene Gebilde zeigen und sich konisch in die Schichttiefe, meist bis zur Substraktoberfläche fortsetzen. Die geometrischen Abmessungen dieser sogenannten nodulären Strukturen liegt typisch um ein bis zwei Größenordnungen über den Abmessungen der Schichtstrukturelemente (Kristallite). Da die nodulären Defekte wichtige optische, elektrische, mechanische, chemische und Resistenzeigenschaften der Schicht nachteilig beeinflussen, wird eine Vermeidung der Defektstrukturbildung angestrebt.Thin layers, which are produced by means of physical coating processes, frequently exhibit local defects in addition to the material and production-specific, compositional, crystallographic, microstructural and surface morphological structural properties, which usually appear on the layer surface as round, raised structures and conically into the Layer depth, usually continue to the subtractive surface. The geometric dimensions of these so-called nodular structures is typically one to two orders of magnitude above the dimensions of the layer structure elements (crystallites). Since the nodular defects adversely affect important optical, electrical, mechanical, chemical and resistance properties of the layer, the avoidance of defect structure formation is desired.

Ausgehend von experimentellen Beobachtungen, daß auf schlechter polierter und weniger gut gereinigten Substraten häufiger noduläre Defekte auftreten und daß als Nukleationszentren für noduläre Defekte in der Regel Substratoberflächenerhebungen, Polier- oder Reinigungsmittelrückstände gefunden wurden, wurde als wesentlichstes Mittel zur Vermeidung von nodulären Defekten möglichst glatte Substratoberflächen ohne Polier- und Reinigungsmittelrückstände vorgeschlagen (K. H. Günther, SPIE 346 Thin Film Technologies and Special Applications 1962 9).On the basis of experimental observations that nodular defects occur more frequently on poorly polished and less well-cleaned substrates, and substrate surface elevations, polishing or cleaning agent residues were generally found to be nucleation centers for nodular defects, the most effective means of avoiding nodular defects were as smooth as possible substrate surfaces Polishing and cleaning agent residues proposed (KH Günther, SPIE 346 Thin Film Technologies and Special Applications 1962 9).

Der Schwerpunkt der Patentliteratur zur Realisierung möglichst glatter und sauberer Substratoberflächen, insbesondere für schichtoptische Anwendungen, liegt in der Angabe spezieller Rezepturen und Verfahren für die Säurebehandlung von Gläsern und Kristallen. Weiterhin wurde ein Sputterverfahren zur Substratoberflächenbehandlung in der DE-OS 2422157 vorgeschlagen.The focus of the patent literature for the realization of smooth as possible and clean substrate surfaces, in particular for layer-optical applications, lies in the specification of special formulations and methods for the acid treatment of glasses and crystals. Furthermore, a sputtering method for substrate surface treatment in DE-OS 2422157 has been proposed.

Alle beschriebenen Lösungen haben den Nachteil, daß sie die Defektstrukturbildung wenig effektiv unterdrücken und in der Regel nur substratspezifisch anwendbar sind.All solutions described have the disadvantage that they suppress the defect structure formation less effective and are usually applicable only substrate specific.

Diese Feststellung führte zu der Annahme, daß die Defektstrukturenbildung nicht ausschließlich in der Verunreinigung der Substratoberfläche zu suchen ist.This finding led to the assumption that defect-structure formation is not exclusively to be found in the contamination of the substrate surface.

So wird in der DE-OS 3404880 ein Verfa'hren zur Herstellung von Schichtwerkstoffen vorgestellt, welches die Reinigung der schichtbildenden Substanz mit Hilfe energetischer Ionen vorsieht. Um eine hohe Qualität der Schicht zu erlangen, wird dieser Verfahrensschritt unmittelbar vor dem Beschichtungsvorgang im Vakuum durchgeführt.Thus, DE-OS 3404880 discloses a method for the production of coating materials which provides for the cleaning of the layer-forming substance by means of energetic ions. In order to obtain a high quality of the layer, this process step is carried out immediately before the coating process in a vacuum.

Auch mit dieser Lösung kann keine höchsten Ansprüchen genügende Oberflächenstruktur erzielt werden.Even with this solution, no highest-level surface structure can be achieved.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es, die optischen, elektrischen, mechanischen, chemischen und Resistenzeigenschaften der durch Bedampfen hergestellten Schichten wesentlich zu verbessern, wobei die Erfindung für eine möglichst große Vielfalt von Substanz- und Substratmaterialien anwendbar sein soll.The aim of the invention is to substantially improve the optical, electrical, mechanical, chemical and resistance properties of the layers produced by vapor deposition, the invention being intended to be applicable to the widest possible variety of substance and substrate materials.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Aufgabe der Erfindung ist es, die Bildung von nodulären Defekten auf dem Substrat weitestgehend zu vermeiden. Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit dem Verfahren zur Herstellung defektarmer, dünner Schichten bei dem innerhalb eines evakuierbaren Reaktionsraumes durch Erhitzen einer sich in einer Substratquelle befindlichen, unmittelbar vor dem Erhitzen von Mikrostaub gereinigten, schichtbildenden Substanz ein Dampfstrom erzeugt wird, der anschließend auf der Oberfläche eines Substrates kondensiert, wobei bis zur Einstellung eines geforderten Leistungspegels der Dampfstrom zum Substrat mittels einer Blende unterbrochen wird, dadurch gelöst, daß während des Erhitzens auf die schichtbildende Substanz energetische Ionen einwirken, die durch Ladungsträgerkompensation den Eintritt von Mikrostaub in den Dampfstrom verhindern.The object of the invention is to avoid the formation of nodular defects on the substrate as far as possible. According to the invention, this object is achieved by the method for producing low-defect, thin layers in which a vapor stream is generated within an evacuatable reaction space by heating a layer-forming substance, which is cleaned in a substrate source immediately prior to heating of microdust, then forming a vapor stream on the surface of a substrate condensed, wherein up to the setting of a required power level, the vapor flow to the substrate is interrupted by means of a diaphragm, achieved in that during heating act on the layer-forming substance energetic ions that prevent the entry of microdust into the vapor stream by charge carrier compensation.

Die Reinigung der schichtbildenden Substanz, unmittelbar vor dem Erhitzen, erfolgt durch die Einwirkung von energetischen Ionen und/oder kinetischen Gasen und/oder kinetischen Flüssigkeiten.The cleaning of the layer-forming substance, immediately before heating, takes place by the action of energetic ions and / or kinetic gases and / or kinetic liquids.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine einfache Möglichkeit aufgezeigt, defektarme, dünne Schichten herzustellen. Durch die effektive Vermeidung von nodulären Defekten werden die optischen, elektrischen, mechanischen, chemischen und Resistenzeigenschaften der Schichten wesentlich verbessert. Das Verfahren ist vorteilhaft für eine Vielzahl von Schicht-/ Substratmaterialkombinationen, besonders aber für die Verdampfung von Dielektrika anwendbar.With the method according to the invention a simple way is shown to produce low-defect, thin layers. By effectively avoiding nodular defects, the optical, electrical, mechanical, chemical, and resistive properties of the layers are significantly improved. The method is advantageous for a variety of layer / substrate material combinations, but especially applicable for the vaporization of dielectrics.

Ausführungsbeispieleembodiments

Das Ausführungsbeispiel wird an Hand einer Zeichnung erläutert. Es zeigt dazuThe embodiment will be explained with reference to a drawing. It shows

Fig. 1: Ein Verfahren zur Herstellung defektarmer, dünner Schichten mittels Elektronenstrahlverdampfer, bei Verwendung einer Ionenquelle zur Einwirkung auf die schichtbildende Substanz.Fig. 1: A method for producing low-defect, thin layers by means of electron beam evaporator, when using an ion source for acting on the layer-forming substance.

Die Verdampfung erfolgt innerhalb eines evakuierbaren Reaktionsraumes. Das Verfahren läuft mit folgenden Schritten ab:The evaporation takes place within an evacuable reaction space. The procedure proceeds with the following steps:

1. Einwirkung auf die schichtbildende Substanz 1 unmittelbar vor dem Erhitzen der schichtbiidenden Substanz 1 und damit Entfernen von Mikrostaub.1. action on the layer-forming substance 1 immediately before heating the layer-forming substance 1 and thus removing micro-dust.

1.1. Die in Tablettenform konfektionierte, schichtbildende Substanz 1 wird für eine bestimmte Zeit einem Gasstrom aus Inertgas ausgesetzt, der mittels einer Düse gerichtet wird.1.1. The tablet-forming, layer-forming substance 1 is exposed for a certain time to a gas stream of inert gas, which is directed by means of a nozzle.

1.2. Einbringen der schichtbildenden Substanz 1 in die Substanzquelle 2.1.2. Introducing the layer-forming substance 1 into the substance source 2.

1.3. Schließen der Blende 3.1.3. Close the panel 3.

1.4. Bestrahlung der schichtbildenden Substanz 1 mit einem aus der Ionenquelle 4 kommenden Ionenstrahl I, der aus positiven Inertgasionen mit Energien bis zu einigen Hundert Elektronenvolt besteht.1.4. Irradiation of the layer-forming substance 1 with an ion beam I coming from the ion source 4, which consists of positive inert gas ions with energies up to a few hundred electron volts.

2. Einwirkung auf die schichtbildende Substanz 1 während des Erhitzens und damit verhindern des Eintritts von Mikrostaub in den Dampfstrom D.2. action on the layer-forming substance 1 during heating and thus prevent the entry of micro-dust in the vapor stream D.

2.1. Einschmelzen der schichtbildenden Substanz 1 mit Hilfe des Elektronenstrahls E zur Erzeugung des Dampfstrahls D unter gleichzeitiger Einwirkung des Ionenstrahl I.2.1. Melting of the layer-forming substance 1 by means of the electron beam E to produce the vapor jet D with simultaneous action of the ion beam I.

2.2. Nach Erreichen eines geforderten Leistungspegels Öffnen der Blende 3 und Kondensation des Dampfstroms D auf der Oberfläche des Substrats 5.2.2. After reaching a required power level opening the aperture 3 and condensation of the vapor stream D on the surface of the substrate. 5

2.3. Weitere Verdampfung der schichtbildenden Substanz 1 mittels Elektronenstrahl E bei gleichzeitiger Einwirkung des Ionenstrahl I bis zum Abschluß der Beschichtung.2.3. Further evaporation of the layer-forming substance 1 by means of electron beam E with simultaneous action of the ion beam I until the completion of the coating.

Mit der im Ausführungsbeispiel dargestellten Variante des Verfahrens ist es möglich, den Mikrostaub vor dem Verdampfen sowie den vor allem in der Anfangsphase der Beschichtung durcn elektrische, thermische und mechanische Effekte entstehenden Mikrostaub effektiv vom Substrat 5 fernzuhalten und damit die Bildung von Nukleationszentren für noduläre Strukturen weitestgehend zu verhindern.With the variant of the method shown in the exemplary embodiment, it is possible to effectively keep the micro-dust from the substrate 5 from evaporating and from the micro-dust, especially in the initial phase of the coating by electrical, thermal and mechanical effects, and thus to the greatest possible extent the formation of nucleation centers for nodular structures to prevent.

Claims (1)

Verfahren zur Herstellung defektarmer, dünner Schichten, bei dem innerhalb eines evakuierten Reaktionsraumes durch Erhitzen einer sich in einer Substanzquelle befindlichen, unmittelbar vor dem Erhitzen von Mikrostaub gereinigten, schichtbildenden Substanz ein Dampfstrom erzeugt wird, der anschließend auf der Oberfläche eines Substrates kondensiert, wobei bis zur Einstellung eines geforderten Leistungspegels der Dampfstrom zum Substrat mittels einer Blende unterbrochen-wird, gekennzeichnet dadurch, daß während des Erhitzens auf die schichtbildende Substanz energetische Ionen einwirken, die durch Ladungsträgerkompensation den Eintritt von Mikrostaub in den Dampfstrom verhindern.A process for the preparation of low-defect, thin layers, in which within a evacuated reaction space by heating a located in a substance source, immediately before the heating of microdust purified, layer-forming substance, a vapor stream is generated, which then condenses on the surface of a substrate, wherein up to Adjustment of a required power level of the vapor stream to the substrate is interrupted by means of a diaphragm, characterized in that act during the heating of the layer-forming substance energetic ions which prevent the entry of microdust in the vapor stream by charge carrier compensation. Hierzu 1 Seite ZeichnungFor this 1 page drawing