DD252054A1 - Verfahren zur automatischen bestimmung der partikelgroessenverteilung grobdisperser einkomponentiger stoffsysteme - Google Patents

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Partikelmesstechnik. Moegliche Anwendungsgebiete der Erfindung sind die Qualitaetsueberwachung von Produkten sowie labortechnische Untersuchungen vor allem in der Bauindustrie, der chemischen Industrie und der Biotechnologie. Es koennen Partikelgroessen, die bisher fast ausschliesslich mit der Siebanalyse bestimmt wurden, schneller, genauer und in wesentlich feiner abgestuften stufenlos veraenderbaren Klassen, ausgemessen werden. Die Messeinrichtung gibt das Ergebnis sofort in Form der aufgezeichneten Kurve der Partikelgroessenverteilung aus. Parallel dazu liegt das Ergebnis als 8 Bit BCD-Zahl vor, so dass die Messeinrichtung mit einem Rechner gekoppelt werden kann. Das Prinzip der Erfindung beruht auf der Ausblendung eines repraesentativen Ausschnittes sedimentierender Partikel ohne Stoerung der Sedimentation dieser Partikel selbst, bei Anwendung einer reinen Laufzeitmessung (Ueberschichtungsverfahren), der optoelektronischen Zaehlung dieser Partikel sowie einer Auswerteeinrichtung.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung grobdisperser Stoffsysteme, wie beispielsweise von Sanden und anderen Materialien für die Bauindustrie, groben Pulvern in der chemischen Industrie und anderen Stoffsystemen. Die Erfindung eignet sich sowohl im Labor als auch im Produktionsprozeß zur Qualitätsbestimmung bzw. -Überwachung.

Charakteristik der bekannten technischen Losungen

Der derzeitige Stand der Technik bei Sedimentationsverfahren von Partikeln in Flüssigkeiten stellt sich im Schwerefeld u. a. gemäß Reuter, G.: „Gelände und Laborpraktikum der Bodenkunde", VEB Deutscher Landwirtschaftsverlag, Berlin 1967, 2., verbesserte Auflage, und in einem Kraftfeld gemäß DD G 01 N 15/04 203 152, wie folgt dar:

- Es wird Gleichverteilung der Partikel im Meßzylinder vorausgesetzt.

- Es sedimentiert ein Gemisch, da sich auf allen Fallhöhen alle Partikelgrößen befinden.

- Es werden 4 Methoden zum Ausmessen der sedimentierten Fraktionen angewendet. Das erfolgt durch Absaugen und anschließendes Wiegen, durch eingebaute Waage mit elektrischem Abgriff, durch eine Trübungsmessung und durch eine Dichtebestimmung mittels Anemometer.

Dabei entstehen folgende Nachteile:

- Durch die relativ hohe Konzentration der Tejlchen findet eine gegenseitige Beeinflussung bei der Sedimentation statt.

- Die Anteile der einzelnen Partikelgrößen müssen aus der aufgenommenen Kurve erst errechnet werden.

- Bei der Absaugmethode entstehen Fehler durch Masseverluste, das Absaugen als zeitlicher Vorgang hat relativ große Spannweiten der einzelnen Fraktionen zur Folge.

- Relativ große Partikeldurchmesser (z. B. 1 mm) können in Sedimentationsmedien geringer Viskosität auf Grund der hohen Sedimentationsgeschwindigkeit nicht bestimmt werden.

- Die Herstellung der Gleichverteilung im Meßzylinder kann nicht überprüft werden. Es ist zu bezweifeln, daß sie in jedem Fall vorhanden ist.

- Bei Anwendung der Trübungsmessung hat der Extinktionskoeffizient einen unlinearen Einfluß auf das Meßergebnis.

- Die bekannten Meßeinrichtungen müssen nach jeder Messung für die nächste Messung vorbereitet, d. h. gesäubert werden.

Ziel der Erfindung

Die Erfindung hat das Ziel, die Sedimentationsanalyse auf den Bereich grobdisperser Stoffsysteme (z. B. Partikelgrößen um 1 mm Durchmesser) bei Anwendung einfacher Sedimentationsflüssigkeit (z. B. Wasser) anwendbar zu machen, die Meßgenauigkeit zu erhöhen und das Verfahren zu automatisieren.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Erfindungsgemäß wird die Bestimmung der Partikelgrößenverteilung von grobdispersen einkomponentigen Stoffsystemen durch Sedimentation in viskosen Stoffen durchgeführt, indem die in einem Sedimentieri ngsmedium geeigneter Viskosität die Partikel nach einer vorherigen Benetzung mit dem Sedimentierungsmedium in einem Kraftfeld freigegeben werden. Als Kraftfeld eignen sich das Gravitationsfeld der Erde oder ein durch Rotation erzeugtes Radialkraftfeld. Nach Freigabe der Sedimentationsbewegung erfolgt die Sedimentation in Abhängigkeit der bekannten Kenngrößen der Partikel und des Sedimentationsmediums. Nach Zurücklegung eines Sedimentationsweges der Partikel bewegen sich diese durch eine Strahlungsschranke mit großer Ausdehnung quer zur Bewegungsrichtung der sich bewegenden Partikel. Die dort durch die einzelnen Teilchen entstehenden Lichtimpulse bzw. Beleuchtungsstärkeveränderungen am Strahlungsempfänger werden in elektrische Impulse gewandelt und in jeweils kurzen, lückenlos aufeinanderfolgenden Zeitintervallen gezählt. Die Anzahl der in jedem Zählintervall gezählten Partikel wird registriert. Die Zeit, die vom Startzeitpunkt der Partikel bis zu Beginn eines Zählintervalls vergangen ist, wird ebenfalls registriert und der Partikelanzahl des jeweiligen zeitlichen Meßintervalls zugeordnet und in geeigneter Weise als Meßergebnis ausgegeben. Die Partikelbewegung wird erst in großer Entfernung vom Registrierungsort beendet.

Ausführungsbeispiel

In einem mit einer Flüssigkeit gefüllten Zylinder wird an einem definierten Ort zu einem definierten Zeitpunkt mit einem Probenzuführungsmechanismus 1 eine Probe eingegeben. Diese Probe sedimentiert entsprechend ihrer Partikelgrößenverteilung. In einer definierten Höhe befindet sich in diesem Zylinder an Stäben zur Höheneinstellung 2 ein optoelektronischer Sensor 3. Zur Gewährleistung der Ausblendung eines repräsentativen Ausschnittes aus den sedimentierenden Partikeln ist die Sondeneintrittsöffnung scharfkantig ausgeführt. Die durch diese Öffnung tretenden Partikel werden gezählt, die Fallzeit entspricht bei gegebener Fallhöhe den entsprechenden Partikelgrößen. Die empfindliche Sensorfläche ist in der Sonde so angeordnet, daß eine möglichst große horizontale Ausdehnung erreicht wird, um eine maximale Partikelanzahl zu erfassen. Dadurch genügt eine geringe Probenmenge und damit eine geringe Partikelkonzentration für die Durchführung der Messung. Um Koinzidenzen möglichst gering zu halten, wird von der lichtempfindlichen Fläche der verwendeten Fotodiode nur ein Spalt in horizontaler Richtung freigegeben 4. In Fig. 1 ist die Anordnung von Empfänger 5, Sender 6, der scharfkantigen Eintrittsöffnung 7, des Sensorträgers 8 und der Stäbe zur Höheneinstellung 2 zu sehen. Die von der Sonde kommenden Impulse werden in einem Verstärker 9 verstärkt und über einen Schwellwertschalter 10 auf Zähler 11 gegeben. Hier liegt die gezählte Partikelanzahl in der entsprechenden Meßzeit im BCD-Format vor und wird anschließend in Speicher 12 übernommen. An dieser Stelle ist der Anschluß eines Rechners 13 möglich. Im Meßgerät selbst wird der gespeicherte Wert auf einen D/A-Wandler 14 gegeben, der das Signal für den Schreiber 15 bereitstellt.

Der elektronische Ablauf stellt sich wie folgt dar:

Rücksetzen der Zähler, Auslösen der Zählung, Übernahme des Ergebnisses nach der entsprechenden Zeit, die der Klassenbreite entspricht, in die Speicher, erneutes Rücksetzen der Zähler usw. Die Steuerung dieser Schrittfolge und deren zyklische Wiederholung wird durch eine Ablaufsteuerung 16 gewährleistet. Sie bewirkt auch, daß das Gerät nach dem Einschalten bzw. bei Eingeben einer neuen Probe, in den Grundzustand versetzt wird. Das Blockschaltbild der Meßeinrichtung ist in Fig. 2 zu sehen. Das Einbringen einer Probe erfolgt mit einem in Fig. 3 abgebildeten Probenzuführmechanismus. Um Benetzungsfehler zu vermeiden wird die Probe unterhalb der Sedimentationsfiüssigkeitsoberfläche freigegeben. Der Zulauf der Sedimentationsflüssigkeit in die Probenkammer wird über Kanäle 17 gewährleistet. Ein Stift 18 gewährleistet den Endanschlag für die Öffnungsklappe, über die Schrauben 19 wird die Höheneinstellung der Sonde arretiert. Gleichzeitig mit dem Einbringen der Probe in den Meßzylinder wird über einen Endlagenschalter 20 der Meßvorgang ausgelöst.

Claims (1)

1. Verfahren zur automatischen Bestimmung der Partikelgrößenverteilung grobdisperser einkomponentiger Stoffsysteme durch Sedimentation in viskosen Stoffen, gekennzeichnet dadurch, daß die sedimentierenden Partikel sich durch eine Strahlungsschranke mit großer quer zu ihrer Bewegungsrichtung liegender Ausdehnung bewegen und die dort durch die einzelnen Teilchen entstehenden Impulse in jeweils kurzen, lückenlos aufeinanderfolgenden Zeitintervallen gezählt werden und die Anzahl und intervallzugehörige Sedimentationszeit registriert werden.

   Hierzu 3 Seiten Zeichnungen