DD248658A1

DD248658A1 - METHOD AND APPARATUS FOR SAMPLING FROM REACTION PRODUCTS OF PETROLEUM PLASTIC PROCESSES

Info

Publication number: DD248658A1
Application number: DD28962886A
Authority: DD
Inventors: Klaus Herrmann; Manfred Freese; Helmut Schmidt; Guenter Schober; Lutz Dobberstein; Peter Wolf; Uwe Boehm
Original assignee: Petrolchemisches Kombinat
Priority date: 1986-04-25
Filing date: 1986-04-25
Publication date: 1987-08-12

Abstract

Die erfindungsgemaesse Loesung beschreibt ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Probenahme von gas- bzw. dampffoermigen Kohlenwasserstoffen aus Reaktionsprodukten von Erdoelspaltprozessen, die unter extremen Prozessbedingungen gefoerdert werden. Die Probenahmevorrichtung besteht im Wesentlichen aus einer Sonde, einer Lanze, einem Rohrstueck und speziell angeordneten Absperrarmaturen. Fig. 1The solution according to the invention describes a method and a device for sampling gaseous or vaporous hydrocarbons from reaction products of oil-slitting processes which are promoted under extreme process conditions. The sampling device consists essentially of a probe, a lance, a piece of pipe and specially arranged shut-off valves. Fig. 1

Description

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung bereitzustellen, womit repräsentative Probenahmen aus strömenden Reaktionsprodukten von Erdölspaltprozessen unter extremen Temperaturen bis 600⁰C bei geringem Aufwand an Material und Bedienhandlung zuverlässig durchgeführt werden können.The aim of the invention is to provide a method and an apparatus, with which representative sampling of flowing reaction products of petroleum cracking processes under extreme temperatures up to 600 ⁰ C with little effort on material and operating action can be reliably performed.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu finden, mit denen repräsentative Probenahmen aus strömenden Reaktionsprodukten von Erdölspaltprozessen, die bei Temperaturen bis zu 600°C und Drücken bis zu 5 Bar anfallen, möglich sind.The invention has for its object to provide a method and an apparatus with which representative sampling of flowing reaction products of petroleum cracking processes, which occur at temperatures up to 600 ° C and pressures up to 5 bar, are possible.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe wie folgt gelöst: Infolge der zu realisierenden Abkühlung der Probe beim Prozeß der Probenahme und beim Probentransport durch die Probenahmevorrichtung tritt Partialkondensation der schwerflüchtigen Bestandteile der Reaktionsproduktprobe ein, die zu einer Phasentrennung entsprechend dem Dampf-Flüssigkeits-Gleichgewicht führt. Die anfallenden kleinen Tröpfchen an Kondensat und der verbleibende Gas-/Dampf-Anteil werden mit der annähernd gleichen Geschwindigkeit in axialer Richtung durch die Probenahmevorrichtung transportiert, damit ein thermischer Trennvorgang zwischen Flüssigkeitströpfchen und GasVDampfstrom- durch verschiedene Relativgeschwindigkeiten zwischen diesen, radiale Bewegung der Tröpfchen im Probenahmerohrund axiale Rückvermischung und Stoffaustausch mit dem ankommenden Gas-/Dampfstrom verhindert wird, bei dem die Flüssigkeitströpfchen als rektifizierender bzw. extrahierender Rücklauf für das ankommende Produktgemisch zu ständigen Konzentrationsveränderungen führen würden. Es werden so zur repräsentativen Probenahme quasistationäre, axiale Zweiphasenströmungen in der Probenahmevorrichtung realisiert, wobei sich an jeder Stelle stets ein stabiles Verhältnis von Flüssigkeitsstrom zu Gas-/Dampfstrom einstellt, das sich entsprechend dem Temperaturverlauf bei der Abkühlung bis zur Probensicherung zu größeren Werten örtlich verändert, zeitlich aber unverändert bleibt. Die erfindungsgemäße Vorrichtung, die auf dem horizontal verlaufenden Rohrleitungsabschnitt, durch den das heiße Reaktionsprodukt in den nachfolgenden Apparat strömt, angeordnet wird ist wie folgt ausgeführt: An diese Rohrleitung ist ein Rohrstutzen mit Flansch und Biinddeckel senkrecht zur Rohrleitung eingeschweißt. Zwischen Flansch und Blinddeckel ist außerdem ein Schieber mit geradem Durchgang angeordnet. Der Blinddeckel ist zentrisch durchbohrt und nimmt eine modifizierte Rohrverschraubung mit PTFE-Stopfpackung zum hermetischen Abschluß einer eingeführten Lanze auf, die aus einem Rohr besteht. Der untere Teil der Lanze ist kronenförmig geschliffen. Am oberen Ende der Lanze ist eine T-Rohrverschraubung angeordnet, deren seitlicher Abgang vermittels einer durchbohrten Silikongummischeibe und Überwurfmutter als Auf-/Zu-Ventil fungiert. Im oberen Abgang der T-förmigen Rohrverschraubung ist ein Rohrstück mit gleichem Innen- und Außendurchmesser wie die Lanze mittels Schneidring befestigt. Am anderen Ende des Rohrstückes sitzt eine gerade Rohrverschraubung, die wiederum eine PTFE-Stopfpackung besitzt, durch welche eine Probenahmesonde in die Lanze eingeführt werden kann und gleichzeitig ein gas- und flüssigkeitsdichter Abschluß des Gesamtsystems gewährleistet wird. Die Sonde besitzt außerdem an ihrem oberen Ende einen in Metall ausgeführten Auf-/Zu-Hahn. Folgende geometrische Verhältniswerte sind einzuhalten: Rohrlänge zu Innendurchmesser der Lanze: 200-1 000 Länge des Rohrstückes zu Länge der Lanze: 0,1 bis 0,2 Rohrlänge zu Innendurchmesser der Sonde: 400-3000,Das erfindungsgemäße Verfahren der Probenahme ist wie folgt charakterisiert: Bei geschlossenem Schieber wird die Lanze mit verschlossener und bis in das Rohrstück zurückgezogener Sonde durch die auf dem Blinddeckel befindliche PTFE-Stopfpackung bis unmittelbar vor den Schieber eingeschoben. Danach werden die Lanze durch Anziehen der PTFE-Stopfpackung und die Sonde durch Anziehen der PTFE-Stopfpackung abgedichtet. Nachdem der Schieber . geöffnet ist, wird die Lanze in den freien Querschnitt der Rohrleitung eingeschoben. Die eventuell vorhandene Koksschicht im Bereich des Probenahmeeinstiches kann mit der Lanze unter Drehbewegung und Stoß in axialer Richtung durchbohrt werden. Bei besonders starken Koksschichten ist vor der Installation der Probenahmevorrichtung auf dem Flansch eine Bohrvorrichtung zu montieren, mit der die vorhandene Koksschicht durchbohrt werden kann. Das anfallende Bohrmehl entweicht nach Durchstich in den Gasraum der Lanze und anschließend aus der seitlichen Öffnung des T-Stückes. Nach Verschließen dieser seitlichen Öffnung mit dem durchbohrten Silikongummi durch Anziehen der zugehörigen Überwurfmutter kann die Probenahmesonde durch die Lanze hindurch an verschiedene Orte des Strömungsquerschnittes der Rohrleitung eintauchen. Bedingt durch den Betriebsdruck des Systems kann das Produkt nach Öffnen des Hahnes am Sondenende aufgefangen werden. Für die analytische Bestimmung des anfallenden Spaltproduktes ist der Erhalt einer repräsentativen Probe Voraussetzung. Gegebenenfalls ist eine Mischprobe aus Einzelprobenahmen an verschiedenen Stellen des Strömungsquerschnittes zu erstellen. Freigesetzte Spaltgase werden mit geeigneten Trenn- und Meßmethoden parallel zum anfallenden Kondensat erfaßt. Die analytische Auswertung erfolgt nach den bekannten Labormethoden zur Identifikation und Bestimmung von Gemischkomponenten in Zweiphasensystemen.According to the invention this object is achieved as follows: Due to the cooling of the sample to be realized in the process of sampling and sample transport through the sampling occurs partial condensation of low volatility components of the reaction product sample, which leads to a phase separation corresponding to the vapor-liquid equilibrium. The resulting small droplets of condensate and the remaining gas / vapor portion are transported at approximately the same speed in the axial direction through the sampling device, so that a thermal separation between liquid droplets and GasVStampfstrom- by various relative velocities between these, radial movement of the droplets in the sampling tube and axial backmixing and mass transfer is prevented with the incoming gas / vapor stream, in which the liquid droplets would lead as a rectifying or extracting return for the incoming product mixture to constant changes in concentration. Quasi-stationary, axial two-phase flows are thus realized in the sampling device for the representative sampling, whereby a stable ratio of liquid flow to gas / vapor flow always occurs at each point, which locally changes according to the temperature profile during the cooling down to sample securing to larger values. but remains unchanged over time. The device according to the invention, which is arranged on the horizontally extending pipe section through which the hot reaction product flows into the subsequent apparatus, is designed as follows: To this pipe, a pipe socket with flange and Biiddeckel is welded perpendicular to the pipe. Between flange and blind cover also a slider with a straight passage is arranged. The blind cover is centrally drilled and receives a modified PTFE threaded stuffing tube fitting for hermetic sealing of an inserted lance consisting of a tube. The lower part of the lance is ground like a crown. At the upper end of the lance, a T-tube fitting is arranged, whose lateral outlet acts as an open / close valve by means of a perforated silicone rubber disc and union nut. In the upper outlet of the T-shaped pipe fitting a piece of pipe with the same inner and outer diameter as the lance is attached by means of cutting ring. At the other end of the pipe section sits a straight pipe fitting, which in turn has a PTFE stuffing box, through which a sampling probe can be introduced into the lance and at the same time a gas and liquid-tight closure of the entire system is ensured. The probe also has a metal on-off tap at its upper end. The following geometrical ratio values are to be observed: Pipe length to inner diameter of the lance: 200-1000 Length of the pipe section to length of the lance: 0.1 to 0.2 Pipe length to inner diameter of the probe: 400-3000 The sampling method according to the invention is characterized as follows : When the slide is closed, the lance with the probe closed and pushed back into the pipe section is inserted through the PTFE stuffing box on the blanking cover right up to the slide. Thereafter, the lance is sealed by tightening the PTFE packing and the probe by tightening the PTFE packing. After the slider. is opened, the lance is inserted into the free cross section of the pipeline. The possibly existing coke layer in the area of the sampling recess can be pierced with the lance under rotary motion and impact in the axial direction. For particularly thick coke layers, prior to installation of the sampling device, a drilling device shall be mounted on the flange to allow the existing coke layer to be drilled through. The resulting drilling dust escapes after penetration into the gas space of the lance and then out of the lateral opening of the T-piece. After closing this lateral opening with the pierced silicone rubber by tightening the associated union nut, the sampling probe can dive through the lance to different locations of the flow cross-section of the pipeline. Due to the operating pressure of the system, the product can be collected after opening the tap at the end of the probe. For the analytical determination of the resulting cleavage product the receipt of a representative sample is a prerequisite. If necessary, a mixed sample of individual sampling at different points of the flow cross-section is to be created. Liberated fission gases are detected by suitable separation and measuring methods parallel to the condensate. The analytical evaluation is carried out according to the known laboratory methods for the identification and determination of mixture components in two-phase systems.

Ausführungsbeispielembodiment

Die Erfindung soll an einem Ausführungsbeispiel mit Entnahme einer repräsentativen Spaltproduktprobe in einer FCC-Anlage einer komplexen Raffinerie näher erläutert werden. Das Produkt fällt bei 2 Bar und etwa 520 °C an.The invention will be explained in more detail in an exemplary embodiment with the removal of a representative fission product sample in an FCC plant of a complex refinery. The product is obtained at 2 bar and about 520 ° C.

Zur VorrichtungTo the device

Eine Probenahmevorrichtung gemäß Fig. 1 ist an einem Rohrstutzen 3, NW50, der senkrecht zur Produktleitung 2, NW900, in diese eingeschweißt ist, unmittelbar vor dem Eingang in die Hauptfraktionierkolonne der FCC-Anlage eingerichtet. Die Lanze 6 aus X8CrNiTi18.10-Rohr 6 x 1 mm besitzt eine Länge von 1,3 m. Das Rohrstück 12 ist aus dem gleichen Rohrmaterial gefertigt und ist 150 mm lang. Die Probenahmesonde 5, ebenfalls aus X8CrNiTi18.10-Rohr, aber in den Abmessungen 3 x 0,75 mm gefertigt, hat eine Länge von 2,0 m. Die Verhältnisse Rohrlänge zu Innendurchmesser liegen für die Lanze 6 bei 325 und für die Sonde 5 bei 1 534. Das Verhältnis Länge des Rohrstückes 12 zu Länge der Lanze 6 liegt bei 0,115.A sampling device according to FIG. 1 is fitted to a pipe socket 3, NW50, which is welded into the product line 2, NW900, in this, directly upstream of the entrance to the main fractionating column of the FCC plant. The lance 6 made of X8CrNiTi18.10 pipe 6 x 1 mm has a length of 1.3 m. The pipe section 12 is made of the same pipe material and is 150 mm long. The sampling probe 5, also made of X8CrNiTi18.10 pipe, but in the dimensions 3 x 0.75 mm, has a length of 2.0 m. The ratios pipe length to inner diameter are 325 for the lance 6 and 1 534 for the probe 5. The ratio of the length of the pipe section 12 to the length of the lance 6 is 0.115.

Zur ProbenahmeFor sampling

Bei geschlossenem Schieber 7 wird die Lanze 6 mit verschlossener Sonde 5 durch die auf dem Blinddeckel 8 befindliche Stopfbuchse 9 bis kurz vor den Schieber 7 eingeschoben. Danach wird die Lanze durch Anziehen der PTFE-Stopfpackung 9 abgedichtet.When the slide 7 is closed, the lance 6 is inserted with a sealed probe 5 through the stuffing box 9 located on the blind cover 8 until shortly before the slide 7. Thereafter, the lance is sealed by tightening the PTFE stuffing box 9.

Die Sonde 5 wird mit ihrem unteren Ende im Rohrstück 12 lokalisiert und die PTFE-Stopfpackung 14 ebenfalls angezogen. Nach dem Öffnen des Schiebers 7 wird die Lanze 6 in den Strömungsquerschnitt der Produktleitung 2 eingeführt, wobei die vorhandene Koksschicht 16 mittels Drehbewegung und Stoß durchbohrt wird. Nach Verschließen des seitlichen Abganges 11 am T-Stück wird die Probenahmesonde 5 durch die Lanze 6 hindurch bis zu der der Einstichstelle gegenüberliegenden Rohrwand der Produktleitung 2 eingeschoben und entsprechend örtlich distanziert.The probe 5 is located with its lower end in the pipe section 12 and the PTFE stuffing box 14 also tightened. After opening the slide 7, the lance 6 is introduced into the flow cross-section of the product line 2, wherein the existing coke layer 16 is pierced by means of rotational movement and shock. After closing the side outlet 11 on the tee, the sampling probe 5 is inserted through the lance 6 through to the opposite of the puncture site pipe wall of the product line 2 and correspondingly locally distanced.

Nach dem Öffnen des Hahnes 15 am oberen Ende der Sonde 5 wird die Probe aufgefangen.After opening the tap 15 at the upper end of the probe 5, the sample is collected.

Die teilweise Abführung der Produktwärme und der bei der Partialkondensation der gas- bzw. dampfförmigen Spaltprodukte freiwerdenden Kondensationswärme erfolgt beim Durchlaufen der Probenahmeeinrichtung über Wärmedurchgang durch die Sonde und teilweise die Lanze zur Umgebung. Die Probenehmemenge an Kondensat für eine solche Einzelprobe liegt bei Werten kleinerThe partial removal of the product heat and the condensation heat released in the partial condensation of the gaseous or vaporous cleavage products takes place during passage through the sampling device via heat transfer through the probe and partly the lance to the environment. The sample amount of condensate for such a single sample is smaller in values

Claims

1. Verfahren zur Probenahme aus Reaktionsprodukten von Erdölspaltprozessen, die bei Temperaturen bis zu 600⁰C und Drücken bis zu 5 Bar anfallen, gekennzeichnet dadurch, daß bei geschlossenem Schieber (7) der Probenahmevorrichtung die Lanze (6) mit verschlossener und bis in das Rohrstück (12) zurückgezogener Probenahmesonde (5) durch die auf dem Blindäeckel (8) befindliche PTFE-Stopf packung (9) bis unmittelbar vor den Schieber (7) eingeschoben wird, danach durch Anziehen der PTFE-Stopfpackungen (9) und (14) eine Abdichtung erfolgt sowie bei geöffnetem Schieber (7) die Lanze (6) in den freien Querschnitt der Rohrleitung (2) eingeschoben wird, wobei die vorhandene Koksschicht (16) im Bereich des Probenahmeeinstiches durchbohrt und das anfallende Bohrmehl in den Gasraum der Lanze (6) und aus der seitlichen Öffnung des T-Stückes (10) abgeführt wird und daß nach Verschließen des seitlichen Abganges der MAROV-Verschraubung (10) die Probenahmesonde (5) durch das Rohrstück (12) und die Lanze (6) hindurch an verschiedene Orte der Strömungsquerschnitte der Rohrleitung (2) eingebracht wird, von wo die entsprechende Spaltproduktprobe in die Probenahmesonde (5) gedruckt wird, in welcher die anfallenden Flüssigkeitströpfchen an Kondensat und der verbleibende Gas-/Dampfstrom mit der annähernd gleichen Geschwindigkeit in axialer Richtung so transportiert werden, daß eine quasistationäre Zweiphasenströmung realisiert wird, wonach sich an jeder Stelle der Probenahmesonde (5) stets ein stabiles Flüssigkeits-Dampfstromverhältnis einstellt.1. A method for sampling from reaction products of petroleum cracking processes, which occur at temperatures up to 600 ⁰ C and pressures up to 5 bar, characterized in that when the slide (7) of the sampling device, the lance (6) with closed and into the pipe section (12) withdrawn sampling probe (5) through the on the dummy cover (8) located PTFE stuffing box (9) is inserted just before the slide (7), then by tightening the PTFE stuffing boxes (9) and (14) a Sealing takes place and with open slide (7) the lance (6) in the free cross section of the pipe (2) is inserted, the existing coke layer (16) pierced in the sampling area and the resulting drill dust in the gas space of the lance (6) and is discharged from the lateral opening of the T-piece (10) and that after closing the lateral outlet of the MAROV fitting (10) the sampling probe (5) through the pipe section (12) and the lance (6) is introduced to different locations of the flow cross-sections of the pipeline (2) from where the corresponding fission product sample is printed in the sampling probe (5) in which the resulting liquid droplets of condensate and the remaining gas / vapor stream with the be transported at approximately the same speed in the axial direction so that a quasi-stationary two-phase flow is realized, after which at each point of the sampling probe (5) always sets a stable liquid-vapor flow ratio.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß diese Probenahmevorrichtung an der vom Spaltreaktor zum nachfolgenden Apparat (1) verlaufenden, heißes Spaltprodukt (4) führenden Rohrleitung (2) so angeordnet ist, daß über einen Rohrstutzen (3) mit Flansch und Blinddeckel (8) und den Schieber (7) der Zugang zum strömenden Spaltprodukt (4) besteht, der Blinddeckel in seiner zentrischen Bohrung eine modifizierte Rohrverschraubung mit einer PTFE-Stopfpackung (9) zum hermetischen Abschluß einer eingeführten Lanze (6), deren geometrisches Verhältnis Rohrlänge zu Innendurchmesser 200-1000 ist, aufnimmt, wobei der untere Teil der Lanze (6) kronenartig geschliffen und an deren oberen Ende eine modifizierte T-förmige Rohrverschraubung (10) angeordnet ist, deren seitlicher Abgang mittels eines durchbohrten Silikongummizylinders (11) und einer Überwurfmutter als Auf/Zu-Ventil fungiert und deren oberer Abgang ein Rohrstück (12), dessen geometrische Länge zur Länge der Lanze im Verhältnis 0,1 bis 0,2 steht und das den gleichen Innen- und Außendurchmesser wie die Lanze (6) besitzt, trägt, an dessen anderem Ende eine modifizierte gerade Rohrverschraubung (13) befestigt ist, die eine PTFE-Stopfpackung (14) besitzt, durch welche die Probenahmesonde (5), deren geometrisches Verhältnis Rohrlänge zu Innendurchmesser 400-3000 ist, in der Lanze (6) eingeführt werden' kann, gleichzeitig ein gas- und flüssigkeitsdichter Abschluß des Gesamtsystems gewährleistet wird und daß am oberen Ende der Sonde (5) ein Auf/Zu-Hahn angeordnet ist.2. Apparatus for carrying out the method according to item 1, characterized in that this sampling device is arranged at the from the cleavage reactor to the following apparatus (1) extending, hot cleavage product (4) leading pipeline (2) that via a pipe socket (3) with flange and blind cover (8) and the slide (7) access to the flowing cleavage product (4), the blind cover in its central bore a modified pipe fitting with a PTFE stuffing box (9) for hermetically sealing an inserted lance (6), whose geometric ratio pipe length to inner diameter is 200-1000, receives, wherein the lower part of the lance (6) ground like a crown and at the upper end of a modified T-shaped pipe fitting (10) is arranged, the lateral outlet by means of a perforated silicone rubber cylinder (11 ) and a union nut acts as open / close valve and the upper outlet a pipe section (12) whose geometri cal length to the length of the lance in the ratio 0.1 to 0.2 and which has the same inner and outer diameter as the lance (6) carries, at the other end a modified straight pipe fitting (13) is attached, the one PTFE stuffing box (14), through which the sampling probe (5) whose geometric relationship pipe length to internal diameter 400-3000, 'can be introduced in the lance (6), at the same time a gas- and liquid-tight closure of the overall system is ensured and that at the upper end of the probe (5) an open / close cock is arranged.

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Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Probenahme aus Reaktionsprodukten von Erdölspaltprozessen in komplexen Raffinierien, in denen detaillierte Prozeßinformationen bezüglich Qualität der Reaktionsprodukte zum Zwecke der Prozeßbilanzierung, -optimierung, -stabilisierung und -automatisierung benötigt werden. Vorzugsweise kann die Erfindung für solche Spaltprodukte angewendet werden, die bei Temperaturen bis zu etwa 600⁰C und Drücken bis zu 5 Bar anfallen und in die einzelnen Fraktionen getrennt werden müssen.The invention relates to a method and apparatus for sampling reaction products of petroleum cracking processes in complex refineries, which require detailed process information regarding the quality of the reaction products for the purposes of process balancing, optimization, stabilization and automation. Preferably, the invention for such cleavage products can be applied, which occur at temperatures up to about 600 ⁰ C and pressures up to 5 bar and must be separated into the individual fractions.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

An Rohrleitungen nach Spaltreaktoren, in denen gas- bzw. dampfförmige Kohlenwasserstoffgemische mit Verunreinigungen unter Drücken bis zu 5 Bar und Temperaturen bis zu 600°C transportiert werden, sind entsprechend dem Stand der Technik keine Probenahmen vorhanden bzw. bekannt, da konventionelle Vorrichtungen und Armaturen für solche extremen Prozeßbedingungen nicht geeignet sind. Dadurch ist es nicht möglich, entsprechend aktuelle und direkte Informationen zur Komponentenverteilung der Reaktionsprodukte nach dem Spaltreaktor für die effektive Festlegung der Prozeßführung von Reaktions- und Trennteil zu verwenden.On pipelines after cleavage reactors in which gaseous or vaporous hydrocarbon mixtures are transported with impurities under pressures up to 5 bar and temperatures up to 600 ° C, according to the prior art, no sampling or known, since conventional devices and fittings for such extreme process conditions are not suitable. As a result, it is not possible to use according to current and direct information on the component distribution of the reaction products after the cleavage reactor for the effective determination of the process control of reaction and separation part.