DD248369A5 - METHOD FOR THE PRODUCTION OF ASH ARMS AND ELECTRICALLY CONDUCTIVE SOOT - Google Patents

METHOD FOR THE PRODUCTION OF ASH ARMS AND ELECTRICALLY CONDUCTIVE SOOT Download PDF

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DD248369A5
DD248369A5 DD86292516A DD29251686A DD248369A5 DD 248369 A5 DD248369 A5 DD 248369A5 DD 86292516 A DD86292516 A DD 86292516A DD 29251686 A DD29251686 A DD 29251686A DD 248369 A5 DD248369 A5 DD 248369A5
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H J Ertel
J Affolter
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/44Carbon
    • C09C1/48Carbon black
    • C09C1/50Furnace black ; Preparation thereof

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von aschearmem und elektrisch leitendem Russ und eine Vorrichtung zur Durchfuehrung des Verfahrens. Zur Herstellung von aschearmem und elektrisch leitendem Russ nach dem stuetzflamm- und quenchfreien Verfahren werden die Kohlenwasserstoffe unter Druck entmischungsfrei auf mindestens 120C und das Sauerstoffgas auf 150C und mehr ueber der Temperatur des Brennstoffes aufgewaermt. Bei der Reaktion wird eine mittlere Verweilzeit von wenigstens 10 Sekunden eingehalten. Der im Reaktor gebildete Russ wird anschliessend in Stufen auf die Filtriertemperatur abgekuehlt. Die Vorrichtung zur Ausfuehrung des Verfahrens enthaelt mindestens einen Waermetauscher zur indirekten Abkuehlung des Russproduktes. Fig. 1The invention relates to a process for the production of ash-lean and electrically conductive carbon black and to an apparatus for carrying out the process. To produce low ash and electrically conductive carbon black by the Stuetzflamm- and quench-free process, the hydrocarbons under pressure segregated to at least 120C and the oxygen gas to 150C and more above the temperature of the fuel. In the reaction, an average residence time of at least 10 seconds is maintained. The carbon black formed in the reactor is then cooled in stages to the filtration temperature. The device for carrying out the method contains at least one heat exchanger for indirect cooling of the soot product. Fig. 1

Description

Hierzu 2 Seiten ZeichnungenFor this 2 pages drawings

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von aschearmem und elektrisch leitendem Ruß durch Teilverbrennung und Pyrolyse von flüssigem Brennstoff mit einem sauerstoffhaftigen Gas in einem Reaktor. Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens.The present invention relates to a process for producing ashless and electrically conductive carbon black by partial combustion and pyrolysis of liquid fuel with an oxygen-containing gas in a reactor. Furthermore, the invention relates to an apparatus for carrying out the method.

Ruß besteht im wesentlichen aus elementarem Kohlenstoff, welcher hexagonal angeordnet in Ebenen vorliegt, welche geringere gegenseitige Haftung zeigen als bei Graphit. Weitere Bestandteile in minimalen Konzentrationen sind Sauerstoff, Wasserstoff, sowie Reststrukturen der Ausgangs-Kohlenwasserstoffe. Die Ruße werden technisch vor allem nach ihren Einsatzgebieten geordnet.Carbon black consists essentially of elemental carbon, which is hexagonally arranged in planes which show less mutual adhesion than graphite. Other components in minimal concentrations are oxygen, hydrogen, and residual structures of the starting hydrocarbons. The carbon blacks are sorted technically according to their fields of application.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Es ist bereits ein Verfahren zur Herstellung von Ruß bekannt, bei welchem in einem Verbrennungsreaktor eine Gas-Luft-Flamme von hoher Temperatur erzeugt wird, in welche dann flüssige Kohlenwasserstoffe eingespritzt werden. Der sich in der dabei ablaufenden endothermen Spaltungsreaktion bildende Ruß wird am Ende der Reaktionsstrecke mit Wasser abgeschreckt und dann gewonnen. Die Ausbeute liegt üblicherweise bei ca. 50% des eingesetzten Öl-Kohlenstoffes.There is already known a method of producing carbon black in which a gas-air flame of high temperature is generated in a combustion reactor into which liquid hydrocarbons are then injected. The carbon black which forms in the endothermic cleavage reaction occurring during this process is quenched with water at the end of the reaction zone and then recovered. The yield is usually about 50% of the oil-carbon used.

Besondere Schwierigkeiten und aufwendige Verfahren bietet die Herstellung von Ruß, welcher elektrisch leitende Eigenschaften aufweist. Dazu wird eine graphitähnliche Struktur erstrebt, welche nur durch eine wesentliche Qualitätsverbesserung erreicht werden kann.Special difficulties and expensive processes are offered by the production of carbon black, which has electrically conductive properties. For this purpose, a graphite-like structure is sought, which can only be achieved by a significant quality improvement.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es, die Schwierigkeiten und den hohen Aufwand der bekannten Verfahren zu vermeiden.The aim of the invention is to avoid the difficulties and the high cost of the known methods.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren vorzuschlagen, bei welchem ohne ständige Stützflamme gearbeitet wird und bei welchem auch kein Abschrecken der heißen Reaktionsprodukte mit Wasser erfolgt, mittels welchem sonst die chemische Reaktion zum Stillstand gebracht wird, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.The object of the invention is to propose a method in which to work without a constant support flame and in which there is no quenching of the hot reaction products with water, by means of which otherwise the chemical reaction is brought to a standstill, and an apparatus for performing this method.

Erfindungsgemäß wurde jetzt gefunden, daß die Rußqualität durch die Verweilzeit im Reaktor entscheidend beeinflußt wird.According to the invention it has now been found that the soot quality is decisively influenced by the residence time in the reactor.

Eine weitere Qualitätsverbesserung wird durch die stufenweise Kühlung erreicht, welche im Gegensatz zum plötzlichen Abschrecken (Quenchen) steht.Further quality improvement is achieved by the stepwise cooling, which is in contrast to sudden quenching.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von aschearmem und elektrisch leitendem Ruß durch Teilverbrennung und Pyrolyse von flüssigem Brennstoff mit einem sauerstoffhaltigen Gas in einem Reaktor besteht gemäß der Erfindung darin, daß der flüssige Kohlenwasserstoff vorgewärmt und unter Druck und das sauerstoffhaltige Gas mit einer höheren Temperatur als der Kohlenwasserstoff gemeinsam in den Reaktor geleitet werden, während die Zuleitung einer der Reaktion vorangehenden Gas-Luftzuführung in den Reaktor örtlich getrennt von der Eintrittsstelle der Reaktionskomponenten erfolgt, und auch darin, daß die Teilverbrennung und Pyrolyse bei einer Verweilzeit stattfindet, welche mindestens etwa 10 Sekunden beträgt, worauf die Reaktionsprodukte außerhalb des Reaktors indirekt und stufenweise gekühlt werden. Dabei ist es zweckmäßig, daß zwischen der Temperatur des Kohlenwasserstoffes und des sauerstoffhaltigen Gases eine Differenz von wenigstens 150°C herrscht. Die durchgeführten Versuche haben ferner gezeigt, daß es besonders vorteilhalft ist, wenn zur Einführung in den Reaktor der Kohlenstoffe auf etwa 120°C bei mindestens 15 bar Druck und das Sauerstoffgas auf etwa 300°C erwärmt werden.The inventive method for producing ash-lean and electrically conductive carbon black by partial combustion and pyrolysis of liquid fuel with an oxygen-containing gas in a reactor according to the invention is that the liquid hydrocarbon preheated and under pressure and the oxygen-containing gas having a higher temperature than the hydrocarbon are passed together in the reactor, while the supply of a reaction preceding gas-air supply into the reactor takes place locally separate from the entry point of the reaction components, and also in that the partial combustion and pyrolysis takes place at a residence time which is at least about 10 seconds, whereupon the reaction products are cooled indirectly and stepwise outside the reactor. It is expedient that there is a difference of at least 150 ° C between the temperature of the hydrocarbon and the oxygen-containing gas. The experiments have also shown that it is particularly vorteilhalft when heated to about 120 ° C at at least 15 bar pressure and the oxygen gas to about 300 ° C for introduction into the reactor of the carbons.

Anstelle des plötzlichen Abschreckens durch in den Reaktionsraum eingespritzten Wassers werden erfindungsgemäß die am Ausgang der Reaktion etwa auf 800 bis 1 2000C warmen Reaktionsprodukte in mindestens zwei Stufen durch Wärmeaustausch auf eine Filtriertemperatur von 150 bis 3000C abgekühlt.Instead of the sudden quenching by injected into the reaction space water according to the invention the reaction products at about 800 to 1 200 0 C warm reaction products are cooled in at least two stages by heat exchange to a filtration temperature of 150 to 300 0 C.

In dieser Weise wird ein hochwertiges^lektrisch leitendes Produkt mit minimalem Aschegehalt erzeugt, welches in der Industrie mannigfaltig verwendet werden kann. Der so gewonnene Ruß kann insbesondere als Verstärkungsmittel und Abrasionsschutz in Kautschuk und Kunststoffen, als Pigment und/oder als elektrostatisch leitender Zusatz in Kunststoffen sowie in Batterien Verwendung finden. .In this way, a high quality electrically conductive product with a minimum ash content is produced, which can be widely used in the industry. The so obtained carbon black can be used in particular as a reinforcing agent and abrasion protection in rubber and plastics, as a pigment and / or as an electrostatically conductive additive in plastics and in batteries. ,

Zur Ausführung des vorgeschlagenen Verfahrens eignet sich eine Vorrichtung, welche einen Reaktor aufweist, der ejn Längen/ Durchmesserverhältnis von mindestens 2 hat. Diesem Reaktor sind Mittel zur Erwärmung der Kohlenwasserstoffe unter Druck und zur Erhitzung des sauerstoffhaltigen Gases vorgeschaltet. Ferner ist mindestens ein Wärmeaustauscher zur stufenweise indirekten Kühlung der Reaktionsprodukte dem Reaktor nachgeschaltet.For carrying out the proposed method, a device is suitable which has a reactor which has a length / diameter ratio of at least 2. This reactor is preceded by means for heating the hydrocarbons under pressure and for heating the oxygen-containing gas. Furthermore, at least one heat exchanger for the stepwise indirect cooling of the reaction products downstream of the reactor.

Durch das vorgeschlagene Durchmesserverhältnis wird eine verlängerte, besonders günstige Verweilzeit erreicht, während die übrigen Maßnahmen die vorangehend erwähnten Vorteile und Besonderheiten des Verfahrens sichern.Due to the proposed diameter ratio, a prolonged, particularly favorable residence time is achieved, while the other measures ensure the advantages and special features of the method mentioned above.

Eine besonders vorteilhafte Ausführung der Vorrichtung sieht vor, daß der Verbrennungsreaktor mit zonenweise verteilten Kühlrohren versehen ist, die in der Auskleidung angeordnet und zur Aufnahme eines im Gegenstrom zirkulierenden Kühlmediums eingerichtet sind. Ferner wird dem Reaktor ein gasbeheizter Wärmeaustauscher zur Erhitzung des sauerstoffhaltigen Gases vorgeschaltet.A particularly advantageous embodiment of the device provides that the combustion reactor is provided with zone-wise distributed cooling tubes, which are arranged in the lining and adapted to receive a circulating in countercurrent cooling medium. Furthermore, the reactor is preceded by a gas-heated heat exchanger for heating the oxygen-containing gas.

Ausführungsbeispielembodiment

Ein Ausführungsbeispiel der vorgeschlagenen Vorrichtung ist auf beiliegenden Zeichnungen dargestellt, aufgrund derer auch das Verfahren erläutert wird. Es zeigen:An embodiment of the proposed device is illustrated on accompanying drawings, on the basis of which the method is explained. Show it:

Fig. 1: eine schematisch gezeichnete Vorrichtung mit vertikalem Reaktor; und Fig.2: einen Querschnitt durch den Reaktordeckel.Fig. 1: a schematically drawn device with a vertical reactor; and Figure 2: a cross section through the reactor lid.

In der Fig. 1 ist mit 1 ein Reaktor bezeichnet, welcher einen zylindrischen Körper 2, einen halbkugelförmigen Deckel 3 und einen konischen Auslauf 4 besitzt. Im Reaktordeckel 3 sind drei Speiseeinheiten 5 gleichmäßig verteilt angeordnet, während in der Mitte des Deckels 3 eine weitere Speiseeinheit 6 vorgesehen ist. Zu jeder Speiseeinheit 5 führt eine Leitung 7 für Kohlenwasserstoff, z. B. für Öl, welche Leitung 7 die Speiseeinheit 5 mit einem Wärmeaustauscher 8 verbindet. Der Wärmeaustauscher 8 ist durch Dampf beheizt und weist zu diesem Zwecke einen Dampfanschluß 9 auf. Die Zuführung zum Wärmeaustauscher 8 erfolgt durch eine Leitung 10 mit Förderpumpe 11.In Fig. 1, 1 denotes a reactor which has a cylindrical body 2, a hemispherical cover 3 and a conical outlet 4. In the reactor cover 3, three feed units 5 are arranged evenly distributed, while in the middle of the lid 3, a further feed unit 6 is provided. For each feed unit 5 performs a line 7 for hydrocarbon, z. As for oil, which line 7 connects the feed unit 5 with a heat exchanger 8. The heat exchanger 8 is heated by steam and has a steam connection 9 for this purpose. The supply to the heat exchanger 8 takes place through a line 10 with feed pump eleventh

In jede Speiseeinheit 5 mündet ferner eine Luftleitung 12, welche im Bereiche der Speiseeinheit 5 die Leitung 7 konzentrisch umfaßt, so daß an der gemeinsamen Mündungsstelle der beiden Leitungen eine Injektorwirkung entsteht. In dieser Weise wird durch den durch die Leitung 7 strömenden Kohlenwasserstoff ein sauerstoff haltiges Gas, z.B. Luft, durch die Leitung 12 mitgerissen, wobei das Gemisch in den Reaktionsraum 13 gelangt.In each feed unit 5 also opens an air line 12, which comprises the line 7 concentrically in the region of the feed unit 5, so that at the common mouth of the two lines an injector effect arises. In this way, through the hydrocarbon flowing through the conduit 7, an oxygen-containing gas, e.g. Air, entrained by the conduit 12, wherein the mixture enters the reaction chamber 13.

An die mittlere Speiseeinheit 6 wird eine Gas-Luftzuführung 14 angeschlossen, mittels welcher eine Flamme zum Vorheizen des Reaktionsraumes 13 der Reaktion vorangehend gebildet wird. Die beschriebene Speiseeinheit 6 ist also örtlich getrennt von den Speiseeinheiten 5 angeordnet und wird vorgängig der Reaktion zum Vorheizen eingesetzt, so daß während der Reaktion keine Stützflamme mehr vorhanden ist.To the central supply unit 6, a gas-air supply 14 is connected, by means of which a flame for preheating the reaction space 13 of the reaction is formed beforehand. The described feed unit 6 is thus arranged locally separate from the feed units 5 and is used in advance of the reaction for preheating, so that during the reaction no support flame is present.

Zur indirekten und stufenweisen Kühlung der Reaktionsprodukte dienen Wärmeaustauscher, die um zylindrischen Körper 2 der Vorrichtung in der Strömungsrichtung gesehen, hintereinander angeordnet sind. Die Wärmeaustauscher können aus vertikal verlaufenden Kühlrohren 15 bestehen, die in der Auskleidung des zylindrischen Körpers 2 eingebettet sind und zur Aufnahme eines im Gegenstrom zur Strömungsrichtung der Reaktionsprodukte zirkulierenden Kühlmediums dienen. Die Anschlußstellen der Kühlrohre sind mit 16 und 17 bezeichnet. Die Kühlrohre bilden Kühlschlangen, wobei selbstverständlich mehrere voneinander unabhängige Kühlschlangen angeordnet werden können, die verschiedene Kühlzonen bilden.For indirect and stepwise cooling of the reaction products serve heat exchangers, which are arranged around cylindrical body 2 of the device in the flow direction, arranged one behind the other. The heat exchangers may consist of vertically extending cooling tubes 15, which are embedded in the lining of the cylindrical body 2 and serve to receive a circulating in countercurrent to the flow direction of the reaction products cooling medium. The connection points of the cooling tubes are designated 16 and 17. The cooling tubes form cooling coils, it being understood that several independent cooling coils can be arranged, which form different cooling zones.

Wesentlich ist, daß beim Betrieb der Vorrichtung die Kohlenwasserstoffe vor Beginn der Reaktion eine Temperatur aufweisen, welche etwa wenigstens 150°C unter derTemperatur des sauerstoffhaltigen Gases liegt. Vorzugsweise werden die Kohlenwasserstoffe bei einem Druck von mindestens 15 bar und bei einer Temperatur von etwa 120°C mit dem sauerstoffhaltigen Gas in Berührung gebracht, welches eine Temperatur von etwa 3000C aufweist. In diesem Zustand werden dann die Reaktionskomponenten in den Brenner eingeführt. Am Ausgang des Reaktors weisen die Reaktionsprodukte eine Temperatur von 800 bis 12000C auf und werden mit Hilfe der Wärmeaustauscher auf eine Filtriertemperatur von 150 bis 3000C abgekühlt.It is essential that during operation of the device, the hydrocarbons before starting the reaction have a temperature which is about at least 150 ° C below the temperature of the oxygen-containing gas. Preferably, the hydrocarbons are contacted at a pressure of at least 15 bar and at a temperature of about 120 ° C with the oxygen-containing gas having a temperature of about 300 0 C. In this state, the reaction components are then introduced into the burner. At the outlet of the reactor, the reaction products have a temperature of 800 to 1200 0 C and are cooled by means of the heat exchanger to a filtration temperature of 150 to 300 0 C.

Zur Erhitzung des Sauerstoffgases kann ein mit Teilgas und/oder Heizgas beheizter Wärmeaustauscher vorhanden sein.For heating the oxygen gas, a heat exchanger heated with partial gas and / or heating gas may be present.

Es wird angenommen, daß die leichter siedenden Komponenten des flüssigen Kohlenwasserstoffes bei der plötzlichen Druckreduktion an der Düse und beim gleichzeitigen Kontakt mit dem wesentlich heißeren Sauerstoffgas in einer Art flashdiffusion aus dem verdüsten Kohlenwasserstoff austreten, sich sofort entzünden und so die wärmeabgehende Reaktion liefern. Es ist dazu günstig, daß das Sauerstoffgas und der Kohlenwasserstoff möglichst sofort beim Brenner miteinander in Kontakt kommen können.It is believed that the lighter boiling components of the liquid hydrocarbon, upon sudden pressure reduction at the nozzle and concurrent contact with the much hotter oxygen gas, exit the vaporized hydrocarbon in a kind of flash diffusion, ignite instantaneously to provide the heat-exiting reaction. It is favorable that the oxygen gas and the hydrocarbon can come into contact with each other as soon as possible at the burner.

Die die schwerer siedenden Komponenten des Kohlenwasserstoffes enthaltenden Tröpfchen — eine nicht zu feine Verdüsung des Kohlenwasserstoffes ist nützlich in der praktischen Ausführung des Verfahrens — werden durch die obenbeschriebene Verdampfung der leichter siedenden Anteile vorerst kurzzeitig minimal abgekühlt. Dadurch wird vermutlich die Beständigkeit der genannten Tröpfchen etwas erhöht, was zusammen mit der zonenweisen Kühlung des Reaktors zur Erhöhung der Verweilzeit des Reaktionsgemisches beiträgt.The droplets containing the higher boiling components of the hydrocarbon - a not too fine atomization of the hydrocarbon is useful in the practice of the process - are minimally cooled for the moment briefly by the above-described evaporation of the lower boiling fractions. As a result, the resistance of said droplets is probably somewhat increased, which, together with the zone-wise cooling of the reactor, contributes to increasing the residence time of the reaction mixture.

Anschließend werden zwei Betriebsbeispiele des vorgeschlagenen Verfahrens erläutert, welche jedoch keine speziell bevorzugte Ausführungsform der Erfindung darstellen.Next, two operational examples of the proposed method will be explained, which, however, do not represent a particularly preferred embodiment of the invention.

Gefahren wurde beide Maie ein Reaktor mit 7,4m Höhe und 1,8m Durchmesser.Danger was both Maie a reactor with 7.4m height and 1.8m diameter.

Beispiel 1example 1

Prozeßdaten: Grade 100/25Process data: Grade 100/25

Prozeßluft (N m3/h 600Process air (N m 3 / h 600

KW (kg/h) (Kohlenwasserstoff) 200KW (kg / h) (hydrocarbon) 200

Temperatur Prozeßluft°C 350Temperature process air ° C 350

Temperatur KW0C 120Temperature KW 0 C 120

mittlere, berechnete Verweilzeit, see. 91average calculated residence time, see. 91

TemperaturProfil:°CTemperature profile: ° C

Meßstellen: 1 1 100Measuring points: 1 1 100

22

3 .3.

Kühleingang 0C 930 ·Cooling input 0 C 930 ·

Kühlausgang 0C 280Cooling output 0 C 280

Filtriertemperatur°C 250Filtration temperature ° C 250

Produktedaten: ' 'Product data: ''

(Produkt aus Prozeß mit obigen Daten)(Product from process with above data)

BETm2/g 120BETm 2 / g 120

DBPml/100g · 196DBPml / 100g · 196

Tint (IRB-E) 85Tint (IRB-E) 85

Flüchtige Bestandteile, % 1,5Volatile constituents,% 1.5

Verlust bei 900 0C während 5 minLoss at 900 0 C for 5 min

pH 7pH 7

Siebrückstand, 45 um, % 0,05Sieve residue, 45 μm,% 0.05

Veraschungsrückstand,% 0,5Ashing residue,% 0.5

Extrakt mit Xylol, % 0,05Extract with xylene,% 0.05

Elektrischerwiderstand, cmElectrical resistance, cm

in50%DBP-Mischung 1,0in 50% DBP mixture 1.0

Wassergehalt, % 0,5Water content,% 0.5

AS-Zahl,ml/5g 23,5AS number, ml / 5g 23.5

Schüttgewicht, g/l nach Verdichtung 160Bulk density, g / l after compaction 160

Beispiel 2Example 2

Prozeßdaten:Process data:

Prozeßluft (Nm3/h) 1850Process air (Nm 3 / h) 1850

KW (kg/h) 500KW (kg / h) 500

Temperatur Prozeßluft, °C 300Temperature process air, ° C 300

Temperatur KW, °C . 75Temperature KW, ° C. 75

mittlere Verweilzeit, see. 44average residence time, see. 44

Temperatur Profil 0C:Temperature profile 0 C:

Meßstellen: 1 1 500Measuring points: 1 1 500

22

3 .3.

4 680 Kühlereingang,0C 950 Kühlerausgang, 0C 265 Filtriertemperatur, 0C 230 Produktedaten:4 680 Radiator inlet, 0 C 950 Radiator outlet, 0 C 265 Filtration temperature, 0 C 230 Product data:

(Produkt aus Prozeß mit obigen Daten)(Product from process with above data)

BETm2/g 67BETm 2 / g 67

DBPml/100g 210DBPml / 100g 210

Tint(TRB-5) 84Tint (TRB-5) 84

Flüchtige Bestandteile, %Volatiles, %

Verlustbei900°Cwährend5min 1,5Loss at 900 ° C for 5min 1.5

pH 7pH 7

Siebrückstand, 45 um, % 0,05Sieve residue, 45 μm,% 0.05

Veraschungsrückstand,% 0,5Ashing residue,% 0.5

Extrakt mit Xylol, % 0,05Extract with xylene,% 0.05

Elektrischerwiderstand, cmElectrical resistance, cm

in50%DBP-Mischung 0,7in50% DBP mixture 0.7

Wassergehalt, % 1,5Water content,% 1.5

AS-Zahl,ml/5g 24,5AS number, ml / 5g 24.5

Schüttgewicht, g/l nach Verdichtung 125Bulk density, g / l after compaction 125

Im weiteren folgen die Bestimmungsmethoden für die oben angegebenen mittleren Verweilzeiten und für den elektrischen Widerstand des Rußes in 50% DBP-Mischung. Mittlere Verweilzeit Ev im ReaktorFurther below are the determination methods for the average residence times given above and for the electrical resistance of the carbon black in 50% DBP mixture. Average residence time E v in the reactor

Volumenvolume

Durchsatzthroughput

Praktische Berechnung: Volumen des Reaktors (in m3)Practical calculation: volume of the reactor (in m 3 )

Der Reaktor ist ein 6m hoher Kreiszylinder mitThe reactor is a 6m high circular cylinder with

Vr = χ (600 + 0,40) = Vr 16,64 m3 4Vr = χ (600 + 0.40) = Vr 16.64 m 3 4

Durchsatz (Gemisch): 2 800Nm3Zh 2 800Nm3/h + 280 Nm3Zh Rechenwert= 3080Nm3Zh = 0,86m'3/secThroughput (mixture): 2 800Nm 3 Zh 2 800Nm 3 / h + 280 Nm 3 Zh calculated value = 3080Nm 3 Zh = 0,86m '3 / sec

_ 16,7 m3 see_ 16,7 m 3 see

Ev = —: — = 19,4 see.E v = - : - = 19.4 see.

A OC r^s^ —— ———A OC r ^ s ^ - ---

υ,ου mυ, ου m

Zur Bestimmung der elektrischen Resistivität (Leitfähigkeit) des Rußes ist folgende Methode entwickelt worden: 1 bis 4g Ruß, genau eingewogen, werden auf einer Glasplatte tropfenweise mit Dibutylphthalat versetzt und vermengt bis zur Bildung einer Paste. Das Dibutylphthalat wird mit einer Bürette dosiert, so daß das verbrauchte Volumen genau bekannt ist. Üblicherweise wird mit einer Dibutylphthalatmenge entsprechend dem DBP-Wert+10% die richtige Pastenkonsistenz erhalten.To determine the electrical resistivity (conductivity) of the carbon black, the following method was developed: 1 to 4 g of carbon black, weighed exactly, are added dropwise to a glass plate with dibutyl phthalate and mixed until a paste is formed. The dibutyl phthalate is dosed with a burette so that the volume consumed is accurately known. Usually, the correct paste consistency is obtained with a dibutyl phthalate amount corresponding to the DBP value + 10%.

Die Rußkonzentration in der Paste (GrammZGramm)The carbon black concentration in the paste (GrammZGramm)

gRuß = Einwaage Ruß, GrammSoot = weight of soot, grams

vDBP = Volumen Dibutylphthalat, ml; Dichte = 1,06v DBP = volume of dibutyl phthalate, ml; Density = 1.06

gRuß + V0BP X 1,06Crude + V 0 BP X 1.06

Nun wird ein Glasrohr mit einem Innendurchmesser von 5mm und einer Länge von 50mm mit der Paste gefüllt und diese wird von beiden'Seiten mit je einem Stahlstempel von 5mm Durchmesser und ca. 15cm Länge gepreßt. Das Glasrohr und die Stempel werden mit einem Stativ plus Klemmen senkrecht fixiert und der obere Stempel wird mit einem Gewicht von ca. 1 kg beschwert. Der elektrische Widerstand der gepreßten Paste wird nun kontinuierlich gemessen:Now, a glass tube with an inner diameter of 5mm and a length of 50mm is filled with the paste and this is pressed from both sides with a steel stamp of 5mm diameter and about 15cm in length. The glass tube and the punches are fixed vertically with a tripod plus clamps and the upper punch is weighted with a weight of approx. 1 kg. The electrical resistance of the pressed paste is now continuously measured:

Die Widerstandswerte nehmen mit der Zeit laufend ab und nach 2V2 bis 4 Stunden wird ein stabiler Wert angezeigt. Dieser Widerstandswert Rp (Ohm) wird protokolliert.The resistance values decrease over time and after 2V2 to 4 hours a stable value is displayed. This resistance R p (ohms) is logged.

Die Länge 1 (cm) des Pastenpropfens wird gemessen.The length 1 (cm) of the paste drop is measured.

Rp = SpX—mit 1 = Länge in cmRp = SpX with 1 = length in cm

s s = Querschnitt des Glasrohres cm3. s s = cross section of the glass tube cm 3 .

Daraus kann Sp [Cl cm) berechnet werden.From this, S p [Cl cm ] can be calculated.

Die Reproduzierbarkeit der IVlethode liegt innerhalb ±10%.The reproducibility of the method is within ± 10%.

Der Vorteil der Methode liegt darin, daß kein hoher Druck notwendig ist und daß der ausgeübte Druck wenig Einfluß auf das Resultat hat.The advantage of the method is that no high pressure is necessary and that the pressure exerted has little effect on the result.

Claims (7)

1. Verfahren zur Herstellung von aschearmem und elektrisch leitendem Ruß durch Teilverbrennung1. A process for the production of low ash and electrically conductive carbon black by partial combustion und Pyrolyse von flüssigem Brennstoff mit einem sauerstoffhaltigen Gas in einem Reaktor, gekennzeichnet dadurch, daß der flüssige Kohlenwasserstoff vorgewärmt und unter Druck und das sauerstoffhaltige Gas mit einer höheren Temperatur als der Kohlenwasserstoff gemeinsam in den Reaktor geleitet werden, während die Zuleitung einer der Reaktion vorangehenden Gas-Luftzuführung in den Reaktor, örtlich getrennt von der Eintrittsstelle der Reaktionskomponenten erfolgt und daß die Teilverbrennung und Pyrolyse bei einer Verweilzeit stattfindet, welche mindestens etwa 10 Sekunden beträgt, worauf die Reaktionsprodukte außerhalb des Reaktors indirekt und stufenweise gekühlt werden.and pyrolysis of liquid fuel with an oxygen-containing gas in a reactor, characterized in that the liquid hydrocarbon is preheated and passed together under pressure and the oxygen-containing gas having a higher temperature than the hydrocarbon in the reactor, while the feed of a gas preceding the reaction Air is introduced into the reactor, locally separate from the point of entry of the reaction components and that the partial combustion and pyrolysis takes place at a residence time which is at least about 10 seconds, after which the reaction products are cooled indirectly and stepwise outside the reactor. 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß zwischen der Temperatur des Kohlenwasserstoffes und des sauerstoffhaltigen Gases eine Differenz von wenigstens 15O0C herrscht.2. The method according to item 1, characterized in that between the temperature of the hydrocarbon and the oxygen-containing gas, a difference of at least 15O 0 C prevails. 3. Verfahren nach den Punkten 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß zur Einführung in den Reaktor die Kohlenwasserstoffe auf etwa 1200C bei mindestens 15 bar Druck und Sauerstoffgas auf etwa 3000C erwärmt werden.3. The method according to items 1 and 2, characterized in that for introduction into the reactor, the hydrocarbons are heated to about 120 0 C at at least 15 bar pressure and oxygen gas to about 300 0 C. 4. Verfahren nach den Punkten 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß die am Ausgang des Reaktors etwa 800 bis 1 2000C warmen Reaktionsprodukte in mindestens zwei Stufen durch Wärmeaustausch auf eine Filtrierungstemperaturvon 150 bis 3000C abgekühlt werden.4. The method according to the items 1 to 3, characterized in that the reaction products at the outlet of the reactor about 800 to 1 200 0 C are cooled in at least two stages by heat exchange to a filtration temperature of 150 to 300 0 C. 5. Vorrichtung zur Herstellung von aschearmem und elektrisch leitendem Ruß durch Teilverbrennung und Pyrolyse von flüssigem Brennstoff mit einem sauerstoffhaltigen Gas als Reaktionskomponenten, gekennzeichnet dadurch, daß dieselbe einen Reaktor mit einem Längen-Durchmesser-Verhältnis von mindestens 2 besitzt, welchem Reaktor Mittel zur Erwärmung der Kohlenwasserstoffe unter Druck und zur Erhitzung des sauerstoffhaltigen Gases vorgeschaltet und mindestens ein Wärmeaustauscher mit stufenweiser indirekter Kühlung der Reaktionsprodukte nachgeschaltet ist.5. Apparatus for producing ash-lean and electrically conductive carbon black by partial combustion and pyrolysis of liquid fuel with an oxygen-containing gas as reaction components, characterized in that it has a reactor with a length-diameter ratio of at least 2, which reactor means for heating the Hydrocarbons connected upstream under pressure and for heating the oxygen-containing gas and at least one heat exchanger with stepwise indirect cooling of the reaction products is connected downstream. 6. Vorrichtung nach Punkt 5, gekennzeichnet dadurch, daß der Verbrennungsreaktor mit zonenweise verteilten Kühlrohren versehen ist, die in der Auskleidung angeordnet und zur Aufnahme eines im Gegenstrom zirkulierenden Kühlmediums eingerichtet sind.6. The device according to item 5, characterized in that the combustion reactor is provided with zone-wise distributed cooling tubes, which are arranged in the lining and adapted to receive a circulating in countercurrent cooling medium. 7. Vorrichtung nach Punkt 5, gekennzeichnet dadurch, daß dem Reaktor ein gasbeheizter Wärmeaustauscher zur Erhitzung des sauerstoffhaltigen Gases vorgeschaltet ist.7. The device according to item 5, characterized in that the reactor is preceded by a gas-heated heat exchanger for heating the oxygen-containing gas.
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Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1999058614A1 (en) * 1998-05-08 1999-11-18 Carbontech Holding As Process for producing carbonaceaous solid materials and hydrogen-rich gases
US10370539B2 (en) 2014-01-30 2019-08-06 Monolith Materials, Inc. System for high temperature chemical processing
US10138378B2 (en) 2014-01-30 2018-11-27 Monolith Materials, Inc. Plasma gas throat assembly and method
US11939477B2 (en) 2014-01-30 2024-03-26 Monolith Materials, Inc. High temperature heat integration method of making carbon black
JP6765305B2 (en) 2014-01-31 2020-10-07 モノリス マテリアルズ インコーポレイテッド Plasma torch design
MX2017009982A (en) 2015-02-03 2018-01-25 Monolith Mat Inc Regenerative cooling method and apparatus.
JP2018510231A (en) 2015-02-03 2018-04-12 モノリス マテリアルズ インコーポレイテッド Carbon black generation system
CN108292826B (en) 2015-07-29 2020-06-16 巨石材料公司 DC plasma torch power design method and apparatus
MX2018002309A (en) * 2015-08-24 2018-05-28 Monolith Mat Inc High temperature heat integration method of making carbon black.
MX2018013161A (en) 2016-04-29 2019-06-24 Monolith Mat Inc Torch stinger method and apparatus.
GB201612776D0 (en) 2016-07-22 2016-09-07 Xgas As Process and apparatus for decomposing a hydrocarbon fuel
MX2019010619A (en) 2017-03-08 2019-12-19 Monolith Mat Inc Systems and methods of making carbon particles with thermal transfer gas.
WO2018195460A1 (en) 2017-04-20 2018-10-25 Monolith Materials, Inc. Particle systems and methods

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1212373A (en) * 1957-12-23 1960-03-23 Columbian Carbon Carbon black manufacturing
US4112060A (en) * 1972-11-10 1978-09-05 Etablissement Gelan Method for the production of carbon black from liquid or gaseous hydrocarbons
GB2129710B (en) * 1982-10-27 1986-04-23 Cabot Corp Carbon black burner
JPS59204665A (en) * 1983-05-10 1984-11-20 Tokai Carbon Co Ltd Method and apparatus for producing furnace carbon black and giving electrically conductive carbon black as by-product

Also Published As

Publication number Publication date
ES2000675A6 (en) 1988-03-16
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DK339186D0 (en) 1986-07-16
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NO862853D0 (en) 1986-07-15
BR8603334A (en) 1987-02-24
FI862931A (en) 1987-01-17
GR861856B (en) 1986-11-18
EP0209800A3 (en) 1989-08-30
NO862853L (en) 1987-01-19
CN86104761A (en) 1987-02-25
IL79425A0 (en) 1986-10-31
JPS6264869A (en) 1987-03-23
ZA865261B (en) 1987-03-25

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