DD244501B1 - Vorrichtung zur pruefung gasdosierender mikroliterspritzen auf volumengenauigkeit und dichtheit - Google Patents

Description

Ausgleichsbehälter hineinragenden und mit ihrem unteren Ende in einer Aufnahme mit einem Dichtungshalter mit elastischer Dichtung abgedichteten und befestigten Meßkapillare besteht und eine rechtwinklig zur Aufnahme angeordnete, mit der

die Prüfspritze sich in einem Druckkammerrohr mit angeschlossener Druckerzeugeranlage, bestehend aus einer an sich bekannten Druckflasche, einem Druckminderer, Magnetventilen und einem Manometer, befindet und die Druckerzeugeranlage über eine Druckkammerbodendichtung luftdicht mit dem Druckkammerrohr verbunden ist. Die zu prüfende gasdosierende Mikroliterspritze wird zur Messung ihres Volumens mit der Kanüle in die mit geeigneter Prüfflüssigkeit gefüllte und geeichte Meßkapillare über den Dichtungshalter mit der elastischen Dichtung eingeführt und in diese Meßkapillare das in der Mikroliterspritze enthaltene Gasvolumen hineindosiert.

Beim Einstechen der Kanüle über die elastische Dichtung kontaminierte Außenluft in die Meßkapillare kann zur Vermeidung von fehlerhaften Messungen über die Entlüftungsspritze aus der Meßkapillare herausgedrückt oder in diese eingezogen werden.

Durch das Hineindosieren des Gasvolumens der zu prüfenden Mikroliterspitze in die Meßkapillare wird die in ihr befindliche Prüfflüssigkeit in den Ausgleichsbehälter verdrängt. Auf einer auf der Meßkapillare in geeigneter Weise angebrachten Skala wird die Menge des dosierten Gasvolumens direkt abgelesen. Ein zusätzliches optisches System zum genauen Ablesen ist nicht erforderlich, da die Meßkapillaren so gewählt sind, daß das die Prüfflüssigkeit verdrängende Gasvolumen eine solche Länge ergibt, die genügend genau auf der Meßkapillare abgelesen werden kann.

Die Erfindung ist vorteilhafterweise in einem Winkel von annähernd 45° zur Waagerechten angeordnet.

Dadurch ergeben die resultierenden Kräfte aus der Kapillarwirkung und dem hydrostatischen Druck in der Meßkapillare in ihrer Summe nahezu den Wert Null, wobei bei einem Winkel von 45° diese resultierenden Kräfte ein Optimum erreichen.

Neigungswinkel und Kapillarwirkung ergeben also bei 45° druckfreie Verhältnisse in der Meßkapillare, so daß beim Messen nicht schon gegen den hydrostatischen Druck gearbeitet werden muß. Dadurch ist ein störungsfreier Blasenaustritt gegeben.

Bei der Dichteprüfung wird über die Prüfspitze ein Druckkammerrohr geschoben, das durch eine zweite elastische Dichtung, die von der Kanüle der Prüfspitze durchstochen wird, abgedichtet ist. In das Druckkammerrohr wird ein Prüfgas mit einem definierten Prüfdruck eingeführt. Im Falle der Undichtheit der Prüfspritze durchströmt das Prüfgas die Prüfspitze und die Kanüle und gelangt so in die Meßkapillare, wo es zur Anzeige kommt. Die Leckgasmenge wird auf der an der Meßkapillare angebrachten Skala abgelesen. Die Leckrate ist aus der Dauer der Prüfzeit, aus dem Prüfdruck und der Leckgasmenge zu ermitteln.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden.

Fig. 1: stellt eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Prüfanordnung,

Fig. 2: eine Meßkapillare zur kombinierten Messung von Volumen und Dichte,

Fig. 3: eine Meßkapillare zur Messung der Leckgasmenge dar.

Die erfindungsgemäße Prüfanordnung besteht aus der Meßkapillare 1, die mit ihrem oberen Ende in den Ausgleichsbehälter 2 ragt. Der Ausgleichsbehälter 2 ist mit Prüfflüssigkeit 3, vorzugsweise destilliertem Wasser, gefüllt und gegenüber der Meßkapillare 1 durch die Dichtung 4 abgedichtet. Das untere Ende der Meßkapillare 1 ist in der Aufnahme 5 befestigt und mit dem Dichtungshalter 8, der eine elastische Dichtung enthält, abgedichtet. Die Entlüftungsspritze 6, die über die Bohrung 7 mit der Meßkapillare 1 verbunden ist, ist seitlich zur Aufnahme 5 angeordnet. Gegenüber der Aufnahme 5 ist der Druckkammerboden 9, der zur Aufnahme des Druckkammerrohres 10 dient, angeordnet.

Mit der Kanüle 12 der zur Dichteprüfung im Druckkammerrohr 10 befindlichen Prüfspritze 11 wird die Druckkammerbodendichtung 13 und die Dichtung des Dichtungshalters 8 durchstochen. Die Kanülenspitze ragt so in den unteren Teil der Meßkapillare 1. Die Leitung 14 verbindet das Druckkammerrohr 10 mit einer Druckerzeugeranlage, die aus der Druckflasche 15, dem Druckminderer 16, dem Magnetventil 17 zur Einschaltung des Druckes und dem Magnetventil 18 zum Entlüftendes Druckkammerrohres 10 besteht. Das Manometer 19 dient der Messung des Druckes im Druckkammerrohr 10. Mit der Zeitschaltuhr 20 wird die Zeitdauer der Druckeinwirkung auf die im Druckkammerrohr 10 befindlichen Prüfspritze 11 gesteuert.

Die erfindungsgemäße Prüfanordnung ist in einem Winkel von 45° zur Vorrichtungsebene so angeordnet, daß eine optimale Ausbildung der Gasblase beim Dosieren in der Meßkapillare 1 erreicht wird.

Fig. 2 zeigt die spezifische Gestaltung der Meßkapillare 1 zur kombinierten Messung von Volumen und Dichtheit. Diese Meßkapillare besteht aus einem Meßteil 1.1., der mit einer Skala versehen ist, der Erweiterung 1.2., die das von der Spritze dosierte Gas aufnimmt, der Kanülenkammer 1.3., die die Spritze der Prüfspritzenkanüle 12 aufnimmt, und dem Austrittsteil 1.4., der mit einer Strichmarke 1.5. versehen ist.

Kommt die erfindungsgemäße Prüfanordnung zur Bestimmung der Leckrate einer Prüfspritze zum Einsatz, so wird vorzugsweise die Meßkapillarenach Fig. 3 verwendet. Diese Meßkapillare besteht aus einem Kapillarrohr ohne Erweiterung. Zum Messendes Leckgasvolumens dient die auf dem Kapillarrohr angebrachte Skala.

Der Einsatz der erfindungsgemäßen Anordnung erfolgt, indem das Gasvolumen aus der Prüfspritze 11 in die Meßkapillare 1 dosiert wird. Damit wird die Prüfflüssigkeit 3 durch den Austrittsteil 1.4. der Meßkapillare gedrängt und die Erweiterung 1.2. füllt sich mit Gas. Mit der Entlüftungsspritze 6 wird die Gasblase in der Meßkapillare 1 so weit nach oben geschoben, daß ihre obere Begrenzung mit der Strichmarke 1.5 auf dem Austrittsteil 1.4. übereinstimmt. Die Menge des dosierten Gasvolumens wird auf der Skala abgelesen.

Zur Messung der Leckrate wird das Druckkammerrohr 10 über die Prüfspritze 11 geschoben und mit Prüfgaseines bestimmten Druckes gefüllt. Das infolge von Undichtheiten an der Kanülenspitze der Prüfspritze 11 austretende Prüfgas sammelt sich im Meßteil 1.1. der Meßkapillare 1 und wird nach Abschluß des Abdrückvorganges auf der Skala des Meßteils 1.1. abgelesen. Aus der Leckgasmenge und der Zeitdauer der Prüfdruckeinwirkung wird die Leckrate berechnet.

Die Messung der Dichtheit mit der Meßkapillare zur Messung der Leckgasmenge nach Fig. 3 erfolgt in oben beschriebener Weise.

Rg. 2 Fig.3

Claims (2)

1. Vorrichtung zur Prüfung gasdosierender Mikroliterspritzen auf Volumengenauigkeit und Dichtheit, dadurch gekennzeichnet, daß die Prüfvorrichtung in einem Winkel von 45° zur Horizontalen angeordnet ist und aus einer Meßkapillare (1), die mit ihrem oberen Ende in einen mit Prüfflüssigkeit (3) gefüllten und mit einer Dichtung (4) versehenen Ausgleichsbehälter (2) hineinragt und mit ihrem unteren Ende in einer Aufnahme (5) mit einem Dichtungshalter (8) mit elastischer Dichtung abgedichtet und befestigt ist, sowie einer rechtwinklig oder seitlich zur Aufnahme (5) angeordneten, mit der Prüfflüssigkeit (3) gefüllten Entlüftungsspritze (6) besteht, die über eine Bohrung (7) in dem Dichtungshalter (8) mit der Meßkapillare (1) verbunden ist, und die Prüfspritze (11) sich in einem Druckkammerrohr (10) mit angeschlossener Druckerzeugeranlage befindet, wobei die Druckerzeugeranlage über eine Druckkammerbodendichtung (13) luftdicht mit dem Druckkammerrohr (10) verbunden ist.

   Hierzu 2 Seiten Zeichnungen

   Anwendungsgebiet der Erfindung

   Die Erfindung betrifft eine Prüfvorrichtung für hauptsächlich in der chromatographischen Analysentechnik als Probedosierer eingesetzte gasdosierende Mikroliterspritzen auf Volumengenauigkeit und Dichtheit, die sowohl zur Fertigungsüberwachung im Herstellungsprozeß als auch in Servicewerkstätten nach Reparaturen solcher Mikroliterspritzen eingesetzt werden kann.

   Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

   Bekannte Verfahren, die nach gravimetrischen und optischen Methoden arbeiten, sind nicht zur Messung von ausgestoßenen Gasvolumina geeignet. Dichtheitsprüfungen sind mit diesen Verfahren nicht durchführbar. Mit dem bekannten radiometrischen Verfahren ist zwar eine Prüfung auf Dichtheit und Volumengenauigkeit von Mikroliterspritzen durchführbar, wobei diese Methode jedoch für eine Fertigungskontrolle wegen des großen Aufwandes an Sicherheitsvorkehrungen und an hochqualifiziertem Prüfpersonal ungeeignet ist. Weitere Methoden zur Dichtheitsprüfung sind aus der Vakuum- oder Hochdrucktechnik bekannt. Nachteilig ist bei diesen Methoden, daß eine Prüfung des Volumens nicht möglich ist. Ihr Einsatz in der Fertigungsüberwachung ist mit einem unvertretbar hohen gerätetechnischen Aufwand verbunden.

   Die Prüfung von Volumen und Dichtheit erfolgt häufig auch nach der gaschromatografischen Methode. Diese Methode beruht darauf, daß ein Gas bekannter Zusammensetzung mittels der Prüfspitze in einen Gaschromatografen injiziert wird und durch Auswertung des Chromatogrammes das ausgestoßene Volumen ermittelt wird. Nachteile dieser Methode sind der relativ große Verfahrensfehler, der große Zeitaufwand sowie die aufwendige gerätetechnische Anordnung zur Durchführung dieser Methode. Eine definitive Trennung zwischen Volumen- und Dichtheitsfehler der geprüften Mikroliterspritzen ist auch nicht möglich. Der Einsatz der gaschromatografischen Methode ist aus diesen Gründen zur Fertigungsüberwachung unrationell. Nach dem DD-WP 228182 ist weiterhin eine Prüfvorrichtung fürflüssigkeitsdosierende Mikroliterspritzen auf deren Volumengenauigkeit und Dichtheit bekannt, bei der durch ein volumetrisches Meßprinzip Flüssigkeit in eine leere Meßkapillare, die sich in einer Druckkammer befindet, dosiert und mit Hilfe eines optischen Systems die Länge des ausgestoßenen Dosiervolumens gemessen wird. Bei diesem System ist eine sehr genaue Längenmessung vorzunehmen, wobei das optische System dazu dient, die Auflösung der Füllänge zu vergrößern, weil die ausgestoßene Flüssigkeitssäule in der Meßkapillare nicht genügend genau auf dieser abgelesen werden kann. Das optische System mißt dabei die Längenabweichung vom jeweiligen Mikroliterteilungsstück des Nennvolumens, wobei an der Teilung der Meßkapillare bereits eine Meniskuskorrektur vorgenommen wurde. Das zu messende Volumen in der Meßkapillare beginnt dabei direkt vom Anfang der Meßkapillare an. Eine Prüfung gasdosierender Mikroliterspritzen ist mit dieser Vorrichtung nicht möglich, da zwischen dem zu prüfenden Medium und dem in der Meßkapillare vorhandenen Medium kein Trennmittel vorhanden ist, dessen Trenngrenze als Meßbezug verwendet werden könnte.

   Ziel der Erfindung

   Ziel der Erfindung ist die Schaffung einer Prüfvorrichtung für gasdosierende Mikroliterspritzen zur genauen Messung deren Dichtheit und Volumengenauigkeit, wobei diese beiden Prüfungen rationell in einem hintereinanderliegenden Arbeitsgang bei der Fertigungsüberwachung durchführbar sein sollen und die zum mobilen Gebrauch in Reparaturwerkstätten geeignet ist.

   Darlegung des Wesens der Erfindung

   Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Prüfung gasdosierender Mikroliterspritzen auf Volumengenauigkeit und Dichtheit unter Anwendung der volumetrischen Verdrängung zu entwickeln. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Prüfvorrichtung in einem Winkel von 45° zur Horizontalen angeordnet ist und aus einer, mit ihrem oberen Ende in in einen mit Prüfflüssigkeit gefüllten und mit einer Dichtung versehenen

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