DD240552A1 - METHOD OF PROCESSING THE NUTRITION OF POLYVINYL ACETATE DELIVERY - Google Patents

Abstract

Verfahren zur Aufarbeitung der Mutterlauge der Polyvinylacetat-Verseifung, das aus Methanol, Methylacetat, Kohlenwasserstoff der Kettenlaenge C5-C10 sowie in geringen Anteilen geloestem Natriumacetat, Polyvinylalkohol und Essigsaeure besteht, so dass der Kohlenwasserstoff in hoher Ausbeute zurueckgewonnen wird, ohne dass Betriebsstoerungen durch Korrosionsprobleme, Schaumbildung und Verunreinigung auftreten. Das Verfahren ist gekennzeichnet dadurch, dass die fluechtigen Bestandteile durch Verdampfung abgetrennt werden und ueber Destillation und anschliessende Extraktion mit relativ geringen Mengen Wasser ein Methylacetat-Kohlenwasserstoff-Gemisch erhalten wird, das in einer weiteren Destillation in den Kohlenwasserstoff und Methylacetat zerlegt wird. Auf diese Weise koennen 90-95% des Kohlenwasserstoffs zurueckgewonnen und wiederum zur Verseifung von Polyvinylacetat eingesetzt werden.Process for working up the mother liquor of the polyvinyl acetate saponification, which consists of methanol, methyl acetate, hydrocarbon of the chain length C5-C10 and in small amounts dissolved sodium acetate, polyvinyl alcohol and acetic acid, so that the hydrocarbon is recovered in high yield, without malfunctions due to corrosion problems, Foaming and contamination occur. The method is characterized in that the volatile constituents are separated by evaporation and is obtained by distillation and subsequent extraction with relatively small amounts of water, a methyl acetate-hydrocarbon mixture, which is decomposed in a further distillation in the hydrocarbon and methyl acetate. In this way, 90-95% of the hydrocarbon can be recovered and used again for the saponification of polyvinyl acetate.

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Auftrennung der bei der alkalischen Umesterung von Polyvinylacetat zu Polyvinylalkohol entstehenden Mutterlauge, die aus Methanol, Methylacetat, Kohlenwasserstoff der Kettenlänge C5-C10 sowie in geringen Anteilen gelöstem Natriumacetat, Polyvinylalkohol und Essigsäure besteht.The invention relates to a process for separating the resulting in the alkaline transesterification of polyvinyl acetate to polyvinyl alcohol mother liquor consisting of methanol, methyl acetate, hydrocarbon of chain length C5-C10 and dissolved in small amounts of sodium acetate, polyvinyl alcohol and acetic acid.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Es ist bekannt, bei der alkalischen Umesterung von Polyvinylacetat zu Polyvinylalkohol einen inerten Kohlenwasserstoff als Fällungsmittel für den Polyvinylalkohol einzusetzen. Man erhält nach Abtrennung des Polyvinylalkohole von der Mutterlauge ein Filtrat, das einen niederen aliphatischen Alkohol, bzw. Methanol, Methylacetat, den inerten aliphatischen Kohlenwasserstoff, sowie in geringen Mengen darin gelöst, Essigsäure, Natriumacetat und Polyvinylalkohol enthält. Zur Aufarbeitung des Filtrats werden die folgenden Verfahren vorgeschlagen.It is known to use an inert hydrocarbon as a precipitant for the polyvinyl alcohol in the alkaline transesterification of polyvinyl acetate to polyvinyl alcohol. Obtained after separation of the polyvinyl alcohols from the mother liquor, a filtrate containing a lower aliphatic alcohol, or methanol, methyl acetate, the inert aliphatic hydrocarbon, and in small amounts dissolved therein, acetic acid, sodium acetate and polyvinyl alcohol. For working up the filtrate, the following methods are proposed.

Nach der DE-AS1025624 wird empfohlen, den Kohlenwasserstoff durch Gravitationsabscheidung abzutrennen. Ein derartiges Verfahren ist nur bei Einsatz hochviskoser paraffinischer Kohlenwasserstoffe sinnvoll, wenn sich die Lösungsmittelkomponenten schon im Reaktionsgemisch entmischen.According to DE-AS1025624 it is recommended to separate off the hydrocarbon by gravitational separation. Such a method is useful only when using highly viscous paraffinic hydrocarbons, when the solvent components segregate already in the reaction mixture.

In der japanischen Patenschrift JP-PS 7374508 wurde ein Paraffin, Methylacetat und Methanol enthaltende Verseifungslösung durch Extraktion mit Methanol aufgetrennt. Hierzu sind jedoch große Mengen Methanol als Extraktionsmittel erforderlich, um eine Schichttrennung zu erreichen. Die Lösung ist nur für höhere Paraffine mit größerer Dichte und größerer Mischungslücke im System Methanol-Methylacetat-Paraffin sinnvoll.In Japanese Patent JP-PS 7374508, a saponification solution containing paraffin, methyl acetate and methanol was separated by extraction with methanol. For this purpose, however, large amounts of methanol are required as extractant to achieve a layer separation. The solution is useful only for higher paraffins with greater density and larger miscibility gap in the methanol-methyl acetate-paraffin system.

Nach der japanischen Patentschrift JP-PS 7367383 erreicht man eine erleichterte Schichttrennung durch Erhitzen des Filtrats. Die entstehende trübe Paraffinschicht wurde mit natriumsulfathaltigem Wasser extrahiert. Nachteilig bei dieser Verfahrensweise ist, daß im Filtrat gelöster Polyvinylalkohol beim Erwärmen zur Schaumbildung und damit zur starken Beeinträchtigung der Abtrenabarkeit des Paraffins führt. Um durch Erwärmung eine Auftrennung des Filtrats in zwei Schichten zu erreichen, sind außerdem merkliche Dichteunterschiede zwischen Paraffin und den anderen Lösungsmitteln erforderlich.Japanese Patent Specification JP-PS 7367383 achieves facilitated layer separation by heating the filtrate. The resulting turbid paraffin layer was extracted with sodium sulfate-containing water. A disadvantage of this procedure is that polyvinyl alcohol dissolved in the filtrate leads to foaming on heating and thus to a strong impairment of the separation of the paraffin. In addition, to achieve separation of the filtrate into two layers by heating, appreciable density differences between paraffin and the other solvents are required.

Nach der SU-PS 211091 erreicht man eine Auftrennung in zwei Schichten durch Zusatz geringer Mengen Wasser. Die obere, paraffin haltige Schicht wird wiederum bei der Umesterung eingesetzt. Hierbei entstehen wiederum Schaumprobleme durch den im Filtrat fein aufgeschlämmten bzw. gelösten Polyvinylalkohol. Die Paraffinschicht ist mit einem merklichen Anteil Methylacetat verunreinigt, der sich bei den nächsten Umesterungen noch erhöht und störend bemerkbar macht.According to the SU-PS 211091 achieves a separation into two layers by adding small amounts of water. The upper, paraffin-containing layer is again used in the transesterification. Foaming problems are again caused by the polyvinyl alcohol finely slurried or dissolved in the filtrate. The paraffin layer is contaminated with a noticeable proportion of methyl acetate, which increases in the next transesterification and makes disturbing noticeable.

Wesentlicher Nachteil der meisten bekannten Verfahren ist, daß die Verunreinigungen wie Natriumacetat, Polyvinylalkohol und Säure bzw. Natronlauge durch den gesamten Aufarbeitungsprozeß gelangen. Das kann zu Korrosionsproblemen aber auch zu Betriebsstörungen, verursacht durch Schaumbildung und stärkere Verunreinigung der Apparate, führen. Außerdem würde sich das mit den Lösungsmitteln Methanol und Paraffin in den Produktionsprozeß zurückgeführte Natriumacetat mit der Zeit aufkonzentrieren, zu einer stärkeren Versalzung des Polyvinylalkohole und damit zu einem Qualitätsverlust führen. _s An essential disadvantage of most known processes is that the impurities, such as sodium acetate, polyvinyl alcohol and acid or caustic soda, pass through the entire work-up process. This can lead to corrosion problems but also to malfunction caused by foaming and more contamination of the equipment. In addition, the recycled with the solvents methanol and paraffin in the production process sodium acetate would be concentrated over time, lead to a greater salification of the polyvinyl alcohols and thus to a loss of quality. _s

Ziel der ErfindungObject of the invention

Die Erfindung hat das Ziel, das bei der Umesterung von Polyvinylacetat zu Polyvinylalkohol entstehende kohlenwasserstoffhaltige Filtrat so aufzuarbeiten, daß der Kohlenwasserstoff in hoher Ausbeute zurückgewonnen wird, ohne daß Betriebsstörungen durch Korrosionsprobleme, Schaumbildung und Verunreinigungen auftreten.The object of the invention is to work up the hydrocarbon-containing filtrate formed in the transesterification of polyvinyl acetate to polyvinyl alcohol in such a way that the hydrocarbon is recovered in high yield without malfunctions due to corrosion problems, foaming and impurities.

Darstellung des Wesens der ErfindungPresentation of the essence of the invention Die technische AufgabeThe technical task

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Aufarbeitung des Filtrats der Polyvinylacetatumesterung zu entwickeln, das aus einem homogenen Gemisch aus in etwa gleichen Anteilen vorliegenden wasserlöslichen (Methanol) und wasserunlöslichen (Methylacetat, Kohlenwasserstoff der Kettenlänge C5-C10) Substanzen mit gleichem Siedebereich und ähnlicher Dichte besteht, in dem in geringem Umfang (<2%) Feststoffe (Natriumacetat, Polyvinylalkohol) sowie Essigsäure gelöst sind. Dabei sollen die Hauptbestandteile so aufgetrennt werden, daß insbesondere der Kohlenwasserstoff in reiner Form in den Prozeß zurückgeführt werden kann. Die korrodierend wirkende Essigsäure sowie die gelöst vorliegenden Feststoffe Polyvinylalkohol und Natriumacetat sind möglichst frühzeitig abzutrennen.The invention has for its object to develop a process for working up the filtrate of Polyvinylacetatumesterung consisting of a homogeneous mixture of present in approximately equal proportions water-soluble (methanol) and water-insoluble (methyl acetate, hydrocarbon of chain length C5-C10) substances with the same boiling range and similar density in which to a small extent (<2%) solids (sodium acetate, polyvinyl alcohol) and acetic acid are dissolved. In this case, the main components should be separated so that in particular the hydrocarbon can be recycled in pure form in the process. The corrosive acetic acid and the dissolved solids present polyvinyl alcohol and sodium acetate should be separated as early as possible.

Merkmale der ErfindungFeatures of the invention

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die flüchtigen Bestandteile der Mutterlauge in einem Verdampfungsapparat durch Eindampfen von den Feststoffen und der Essigsäure abgetrennt, die Brüden einer Destillationskolonne zugeführt, das den gesamten Kohlenwasserstoff sowie Methanol und Methylacetat enthaltende Kopfprodukt als ternäres Azeotrop durch Extraktion mit Wasser in einer Menge von 50 bis 200 Ma.-%, bezogen auf die gesamte Kopfproduktmenge, in eine Wasserphase, die Methanol und eine Teil des Methylacetats enthält, sowie eine wasserfreie Phase, bestehend aus der Gesamtmenge des Kohlenwasserstoffs und dem geringeren Teil an Methylacetat aufgetrennt, die kohlenwasserstoffreiche Phase durch Destillation in reinen Kohlenwasserstoff als Sumpfprodukt und ein binäres Azeotrop, bestehend aus Methylacetat und Kohlenwasserstoff als Kopfprodukt zerlegt wird.The object is achieved in that the volatile components of the mother liquor separated in an evaporator by evaporation of the solids and acetic acid, the vapors fed to a distillation column containing the entire hydrocarbon and methanol and methyl acetate overhead product as ternary azeotrope by extraction with water in an amount of 50 to 200 mass%, based on the total overheads, of a water phase containing methanol and a portion of the methyl acetate, and an anhydrous phase consisting of the total amount of the hydrocarbon and the minor portion of methyl acetate, the hydrocarbon-rich phase by distillation into pure hydrocarbon as the bottom product and a binary azeotrope, consisting of methyl acetate and hydrocarbon as the top product is decomposed.

Bei Anwendung des erfindunggemäßen Verfahrens werden die die Aufarbeitung der Mutterlauge belastenden Feststoffe sowie die auch in geringen Konzentrationen korrodierend wirkende Essigsäure bereits bei der ersten Verfahrensstufe entfernt. Zur Verdampfung kann ein Rotationsdünnschichtverdampfer eingesetzt werden. Die Abtrennung der Essigsäure und der Feststoffe über Verdampfer ist für die Aufarbeitung der bei der Polyvinylalkoholherstellung anfallenden Mutterlauge ungewöhnlich. Im allgemeinen werden diese Stoffe in einer Wasserdampfdestillation gelöst und verworfen, wodurch eine große Menge verunreinigtes Wasser anfällt. Diese Wasserdampfdestillation ist wegen des in der Mutterlauge enthaltenen Kohlenwasserstoffs nicht möglich.When using the process according to the invention, the solids which charge the working up of the mother liquor and the corrosive acetic acid, which also has a low corrosive effect, are removed already at the first process stage. For evaporation, a rotary thin-film evaporator can be used. The separation of the acetic acid and the solids via the evaporator is unusual for the work-up of the mother liquor obtained in the production of polyvinyl alcohol. In general, these substances are dissolved in a steam distillation and discarded, whereby a large amount of contaminated water is obtained. This steam distillation is not possible because of the hydrocarbon contained in the mother liquor.

Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird durch die Destillation der Brüden die vom Kohlenwasserstoff zur trennende Stoff menge beträchtlich reduziert, indem im Sumpf ein großer Teil des Methanols bereits abgetrennt wird. Dadurch wird die für die Extraktion notwendige Extraktionsmittelmenge beträchtlich verringert.When using the method according to the invention by the distillation of the vapors of the hydrocarbon to the separating material amount is considerably reduced by a large part of the methanol is already separated in the bottom. This considerably reduces the amount of extractant required for the extraction.

Es zeigte sich überraschenderweise, daß Wasser als Extraktionsmittel geeignet ist und auch das nur gering wasserlösliche Methylacetat mit ausgewaschen wird. Die erforderliche Wassermenge ist für eine Extraktion unerwartet gering, zumal außergewöhlnich große Anteile des zu extrahierenden Stoffgemisches (40-50% des Lösungsmittelgemisches) abgetrennt werden.It was found, surprisingly, that water is suitable as extractant and also the only slightly water-soluble methyl acetate is washed out with. The amount of water required is unexpectedly low for extraction, especially since exceptionally large proportions of the substance mixture to be extracted (40-50% of the solvent mixture) are separated off.

Das in der sich an die Extraktion anschließenden Destillation der kohlenwasserstoff reichen Phase entstehende Sumpfprodukt ist reiner Kohlenwasserstoff. Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens lassen sich 90-95% der eingesetzten Kohlenwasserstoff menge zu rückgewinnen und in der Polyvinylalkoholproduktion wieder einsetzen. Die im Kopf der Destillation anfallende Menge des binären Azeotrops ist als Lösungsmittelgemisch in der Lackindustrie einsetzbar. Da auch alle anfallenden kohlenwasserstofffreien Rest- und Zwischenprodukte der Verdampfung, Destillation und Extraktion nach bekannten Verfahren aufgearbeitet und wiederverwendet werden können, ist eine nahezu vollständige Nutzung der in der Mutterlauge enthaltenen Lösungsmittel möglich.The resulting in the subsequent distillation to the extraction of the hydrocarbon-rich phase bottom product is pure hydrocarbon. When using the method according to the invention, 90-95% of the amount of hydrocarbon used can be recovered and used again in the production of polyvinyl alcohol. The amount of the binary azeotrope obtained in the distillation head can be used as solvent mixture in the paint industry. Since all accumulating hydrocarbon-free residual and intermediate products of the evaporation, distillation and extraction can be worked up and reused by known methods, an almost complete use of the solvents contained in the mother liquor is possible.

Anhand von Ausführungsbeispielen soll der Gegenstand der Erfindung näher erläutert werden. Alle Prozentangaben sind in Masseprozent angegeben.Based on embodiments, the object of the invention will be explained in more detail. All percentages are in mass percent.

Ausführungsbeispiel 1' * Embodiment 1 '*

1000g Mutterlauge der Zusammensetzung1000g mother liquor of composition

Methanol 57,5%Methanol 57.5%

Methylacetat 20,6%Methyl acetate 20.6%

Hexan 20,2%Hexane 20.2%

Essigsäure 0,5%Acetic acid 0.5%

Feststoffe 1,2%(Natriumacetat,Polyvinylalkohol)Solids 1.2% (sodium acetate, polyvinyl alcohol)

werden gleichmäßig entsprechend der Verdampfungsleistung einem Laborrotationsdünnschichtverdampfer zugeführt und soweit eingedampft, daß der Rückstand noch fließfähig ist und in einem Kolben aufgefangen werden kann. Zusammensetzung von Brüden und Rückstand:be evenly fed according to the evaporation performance of a laboratory rotary thin film evaporator and evaporated so that the residue is still flowable and can be collected in a flask. Composition of vapors and residue:

Brüdenvapors RückstaRücksta Mengeamount 985 g985 g 115g115g Methanolmethanol 54,0 g54.0 g 84,784.7 Methylacetatmethyl acetate 23,2%23.2% 1,0%1.0% Hexanhexane 22,8%22.8% Essigsäureacetic acid -- 3,9%3.9% Feststoffesolids 10,4%10.4%

Die Destillation der Brüden erfolgte in einer Laborglockenbodenkolonne. Zulaufmenge: 400ml/h = 320g/h. Abgehende Stoffströme:The distillation of the vapors took place in a laboratory corrugated-bottom column. Feed rate: 400ml / h = 320g / h. Outgoing material flows:

Kopfprodukt SumpfproduktOverheads bottoms product

Menge in g/h 140 180Quantity in g / h 140 180

Zusammensetzung:Composition:

Methanol 16,8% 83,0%Methanol 16.8% 83.0%

Methylacetat 30,9% 17,0%Methyl acetate 30.9% 17.0%

Hexan 52,3%Hexane 52.3%

Da das Sumpfprodukt nach herkömmlichen Verfahren auftrennbar ist, wurde diese Auftrennung nicht weiter untersucht. Das Kopfprodukt wurde gesammelt, um es einem Labordrehscheibenextraktor zuzuführen. Als Extraktionsmittel wird Wasser eingesetzt, welches zunächst im Extraktor als kontinuierliche Phase vorgelegt wird und dann in einer Menge von 500g/h mittels Dosierpumpe von oben zudosiert wird.Since the bottoms product can be separated by conventional methods, this separation was not investigated further. The overhead product was collected for delivery to a laboratory rotary extractor. The extractant used is water, which is initially introduced into the extractor as a continuous phase and then metered in from above at a rate of 500 g / h by means of a dosing pump.

Das in der Kolonne anfallende Kopfprodukt wird mittels Dosierpumpe von unten in den Extraktor gedruckt. Die zulaufende Menge betrug 1125g/h. Es werden eine kohlenwasserstoffreiche leichte Phase als Raffinat und die wäßrige schwere Phase als Extrakt abgenommen.The overhead product obtained in the column is printed by means of metering pump from below into the extractor. The incoming amount was 1125g / h. There are a hydrocarbon-rich light phase as raffinate and the aqueous heavy phase removed as an extract.

Raffinat ExtraktRaffinate extract

Menge in g/h 850 775Quantity in g / h 850 775

Zusammensetzung:Composition:

Methanol - 24,4%Methanol - 24.4%

Methylacetat 30,6% 11,3%Methyl acetate 30.6% 11.3%

Hexan 69,4% -Hexane 69.4% -

Wasser - 64,3%Water - 64.3%

In einer Laborglockenbodenkolonne wird aus der Raffinatphase das Hexan im Sumpf zurückgewonnen. Als Kopfprodukt fällt das binäre Azeotrop Methylacetat-Hexan anIn a laboratory corrugated bottom column, the hexane is recovered from the raffinate phase in the bottom. The top product is the binary azeotrope methyl acetate-hexane

Zulaufmenge zur Kolonne: 300g/h siedend flüssig Feed quantity to the column: 300 g / h boiling liquid

Kopfprodukt SumpfproduktOverheads bottoms product

Mengeing/h 132 168Quantity / h 132 168

Zusammensetzung:Composition:

Methylacetat 69,0% 0,2%Methyl acetate 69.0% 0.2%

Hexan 31,0% 99,8%Hexane 31.0% 99.8%

Die im Sumpf abnehmbare Hexanmenge beträgt ca. 95% der im Filtrat vorhandenen Menge und kann wieder für die Verseifung des Polyvinylacetats eingesetzt werden.The removable amount of hexane in the bottom is about 95% of the amount present in the filtrate and can be used again for the saponification of the polyvinyl acetate.

Ausführungsbeispiel 2Embodiment 2

Die Zusammensetzung und die dem Verdampfer zugeführte Menge der Mutterlauge entsprechen dem Ausführungsbeispiel Auch bei der Destillation der Brüden wurden keine Veränderungen vorgenommen.The composition and the amount of the mother liquor supplied to the evaporator correspond to the embodiment. Also in the distillation of the vapors, no changes were made.

Die sich anschließende Extraktion wurde mit größerer Extraktionsmittelmenge gefahren.The subsequent extraction was run with a larger amount of extractant.

— Dem Extraktor zugeführte Kopfproduktmenge: 1125g/h; Zusammensetzung wie Ausführungsbeispiel 1- top product quantity fed to the extractor: 1125 g / h; Composition as Embodiment 1

— Zugeführte Wassermenge: 2000g/h- Amount of water supplied: 2000g / h

Dem Extraktor wurden folgende Stoffströme entnommen:The following material flows were taken from the extractor:

Raffinat ExtraktRaffinate extract

Masse in g/h 654 2470Mass in g / h 654 2470

Zusammensetzung:Composition:

Methanol - 7,7%Methanol - 7.7%

Methylacetat 10% 11,4%Methyl acetate 10% 11.4%

Hexan 90%Hexane 90%

Wasser - 80,9%Water - 80.9%

Auch hier wtirde das anfallende Raffinat in der erwähnten Kolonne destilliert, wobei folgende Konzentrationen erreicht werden: ^: ^Also here wtirde the resulting raffinate in said column is distilled, whereby the following concentrations are ^reached: ^

Zulaufmenge: 400g/hFeed rate: 400g / h

Kopfproduktoverhead Sumpfproduktbottoms Massenstrommass flow 59 g/h59 g / h 341 g/h341 g / h Methylacetatmethyl acetate 67,8%67.8% 0,2 %0.2% Hexanhexane 32,2 g32.2 g 99,8%99.8%

Claims (1)

Erfindungsanspruch:Invention claim: Verfahren zur Aufarbeitung der bei der Herstellung von Polyvinylalkohol anfallenden kohlenwasserstoffhaltigen Mutterlauge, in der in geringem Maße Natriumacetat, Polyvinylalkohol und Essigsäure gelöst sind, dadurch gekennzeichnet, daß die flüchtigen Bestandteile der Mütterlauge in einem Verdampfungsapparat durch Eindampfen von den genannten Feststoffen und der Essigsäure abgetrennt, die Brüden einer Destillationskolonne zugeführt, das den gesamten Kohlenwasserstoff sowie Methanol und Methylacetat enthaltende Kopfprodukt als ternäres Azeotrop durch Extraktion mit Wasser in einer Menge von 50 bis 200 Ma.-%, bezogen auf die gesamte Kopfproduktmenge, in eine Wasserphase, die Methanol und einen Teil des Methylacetats enthält sowie eine wasserfreie Phase, bestehend aus der Gesamtmenge des Kohlenwasserstoffs und dem geringeren Teil des Methylacetats aufgetrennt, die kohlenwasserstoffreiche Phase durch Destillation in reinen Kohlenwasserstoff als Sumpfprodukt und ein binäres Azeotrop, bestehend aus Methylacetat und Kohlenwasserstoffes Kopfprodukt zerlegt wird.A process for working up the hydrocarbon-containing mother liquor obtained in the preparation of polyvinyl alcohol, in which sodium acetate, polyvinyl alcohol and acetic acid are dissolved to a small extent, characterized in that the volatiles of the mother liquor are separated in an evaporator by evaporation from said solids and acetic acid, the Vapor fed to a distillation column, the top hydrocarbon containing all and methanol and methyl acetate as a ternary azeotrope by extraction with water in an amount of 50 to 200 Ma .-%, based on the total overhead amount, in a water phase, the methanol and a part of the Methyl acetate contains and an anhydrous phase, consisting of the total amount of the hydrocarbon and the lower part of the methyl acetate separated, the hydrocarbon-rich phase by distillation in pure hydrocarbon as the bottom product and a binary Azeotr op, consisting of methyl acetate and hydrocarbon overhead product is decomposed.