DD240125A1 - PROCESS FOR THE PRODUCTION OF ACYLATED PLANT PROTEINS - Google Patents

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DD240125A1 DD27961685A DD27961685A DD240125A1 DD 240125 A1 DD240125 A1 DD 240125A1 DD 27961685 A DD27961685 A DD 27961685A DD 27961685 A DD27961685 A DD 27961685A DD 240125 A1 DD240125 A1 DD 240125A1
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Klaus D Schwenke
Yung Hak Kim
Angelika Krajewski
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Adw Ddr
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von acylierten Pflanzenproteinen aus Samenmehl oder Extraktionsschrot von Oelsamen oder Koernerleguminosen durch Acylierung, Extraktion und Ausfaellung fuer Nahrungszwecke. Das Ziel der Erfindung besteht darin, ein einfaches, allgemein anwendbares Verfahren zur Herstellung von acylierten Pflanzenproteinen aus Samenmehl oder Extraktionsschroten von Oelsamen oder Koernerleguminosen fuer Nahrungszwecke zu entwickeln. Wesentlich fuer das erfindungsgemaesse Verfahren ist, dass die Acylierung der Proteine mit ihrer Extraktion aus dem Samenmehl oder Schrot kombiniert wird, indem das Samenmehl oder Schrot mit einem Puffersalz und einem Acylierungsmittel vermischt und anschliessend mit Wasser oder waessrigen Salzloesungen bei p H-Werten zwischen 6,0 und 8,5 behandelt wird und dass die Proteine aus dem Extrakt in Abhaengigkeit von ihrem Acylierungsgrad ein- oder mehrstufig ausgefaellt werden.The invention relates to a process for the preparation of acylated vegetable proteins from seed meal or extraction meal of oilseeds or Koernerleguminosen by acylation, extraction and Ausfaellung for food purposes. The object of the invention is to develop a simple, generally applicable method for the production of acylated vegetable proteins from seed meal or extraction slices of oilseeds or Koernerleguminosen for food purposes. It is essential for the process according to the invention that the acylation of the proteins is combined with their extraction from the seed meal or meal by mixing the seed meal or meal with a buffer salt and an acylating agent and then with water or aqueous salt solutions at p H values between 6, 0 and 8.5 is treated and that the proteins from the extract depending on their degree of acylation one or more stages are precipitated.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von acylierten Pflanzenproteinen aus Samenmehl oder Extraktionsschrot von Ölsamen oder Körnerleguminpsen für NahrungszweckeThe invention relates to a process for the production of acylated vegetable proteins from seed meal or extraction meal of oilseed or grain leucemeat for food purposes

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Zur Verbesserung derfunktionellen Eigenschaften von Pflanzenproteinen sind Verfahren der Acylierung beschrieben worden. Diese beinhalten eine Umsetzung der Proteine in wäßrigen Extrakten aus pflanzlichen Rohstoffen mit Anhydriden von Carbonsäuren, vorzugsweise Acetylierungen mit Eissgsäureanhydrid oder Succinylierungen mit Bernsteinsäureanhydrid. In einer neueren Ausführungsform wird die Acylierung der Proteine mit deren Extraktion aus dem Pflanzenmaterial kombiniert (DD-Wp 215693), wobei höhere Proteinausbeuten erreicht werden. Eine analoge Verfahrensweise ist mit Erfolg auf die Gewinnung von phytinsäurearmen Rapsproteinpräparaten (Y. S.Cho und L. U.Thompson, J. Food Sei. 49,765 [1984]; L.U.Thompson und Y.S.Cho, J. Food Sei. 49,771 [1984]) und auf die Gewinnung acetylierter Ackerbohnenproteine (Ch. Schneider, M. Schultz und H.Schmandke, Nahrung 29,786 [1985]) angewandt worden. Die Vorzüge einer Kombination von Proteinextraktion und Acylierung bestehen einmal in einer Vereinfachung des Verfahrens und in der Erhöhung der Proteinausbeute, zum anderen kann die Blockierung reaktiver Aminogruppen der Proteine durch Acylierung eine unerwünschte Reaktion mit anderen Pflanzeninhaltsstoffen, die die Qualität der Proteine herabsetzen, verhindern. Die bisher bekannten Verfahren haben jedoch den Nachteil, daß die Extraktion der Proteine praktisch vor der eigentlichen Acylierung stattfindet, so daß besonders reaktionsfähige Proteinfraktionen sich mit anderen Pflanzeninhaltsstoffen wie Polysacchariden, Phytinsäure, Polyphenole oder Zerfallsprodukte von Thioglycosiden umsetzen können, bevor sie acyliert worden sind. So wird die Extraktion und Acylierung von Rapsproteinen durch Cho und Thompson (J. Food Sei. 49,765,771 [1984]) so vorgenommen, daß entfettetes Rapsmehl in Wasser dispergiert und das Acylierungsagens bei einem pH-Wert von 8,5 zur resultierenden Suspension gegeben wird. In analoger Weise wird die Acylierung von Rapsproteinen im WP 215 693 durch Zugabe des Carbonsäureanhydrids zu einer Suspension von Rapsextraktionsschrot in Natriumsulfitlösung bei pH-Werten zwischen 7,5 und 9,5 durchgeführt. Die Gegenwart von Sulfit verhindert dabei weitgehend die Bildung reaktionsfähiger Chinone aus den sameneigenen Polyphenolen. Ein weiterer Nachteil der genannten Verfahren besteht darin, daß stets eine summarische Proteinfraktion gewonnen wird. Es ist aber bekannt, daß Pflanzensamen sehr unterschiedliche Proteine enthalten und daß die Hauptproteinfraktionen mit unterschiedlicher Geschwindigkeit zu Produkten mit ungleichen Modifizierungsgraden acyliert werden können. Dieses kann sich nachteilig auf bestimmte funktioneile Eigenschaften auswirken.To improve the functional properties of plant proteins, methods of acylation have been described. These include reaction of the proteins in aqueous extracts of vegetable raw materials with anhydrides of carboxylic acids, preferably acetylations with Eissgsäureanhydrid or Succinylierungen with succinic anhydride. In a more recent embodiment, the acylation of the proteins is combined with their extraction from the plant material (DD-Wp 215693), whereby higher protein yields are achieved. An analogous procedure has been successfully applied to the recovery of phytic acid-poor canola protein preparations (YSCho and LUThompson, J. Food Sci 49,765 [1984], LUThompson and YSCho, J. Food Sci 49,771 [1984]) and acetylation for recovery Field Bean Proteins (Ch Schneider, M. Schultz and H. Schmandke, Food 29, 786 [1985]). The merits of a combination of protein extraction and acylation are once to simplify the process and increase protein yield, and secondly, the blocking of reactive amino groups of the proteins by acylation can prevent an undesirable reaction with other plant ingredients that degrade the quality of the proteins. However, the previously known methods have the disadvantage that the extraction of the proteins takes place practically before the actual acylation, so that particularly reactive protein fractions can react with other plant ingredients such as polysaccharides, phytic acid, polyphenols or decomposition products of thioglycosides before they have been acylated. Thus, the extraction and acylation of canola proteins by Cho and Thompson (J. Food Sci. 49,765,771 [1984]) is done by dispersing defatted rapeseed meal in water and adding the acylating agent to the resulting suspension at pH 8.5. In an analogous manner, the acylation of rape proteins in WP 215 693 is carried out by adding the carboxylic acid anhydride to a suspension of rapeseed meal in sodium sulfite solution at pH values between 7.5 and 9.5. The presence of sulfite largely prevents the formation of reactive quinones from the seed's own polyphenols. Another disadvantage of the mentioned methods is that always a summary protein fraction is obtained. However, it is known that plant seeds contain very different proteins and that the major protein fractions can be acylated at different rates to products with unequal degrees of modification. This can adversely affect certain functional properties.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung besteht darin, ein einfaches, allgemein anwendbares Verfahren zur Herstellung von acylierten Pflanzenproteinen aus Samenmehl oder Extraktionsschroten von Ölsamen oder Körnerleguminosen für Nahrungszwecke unter Vermeidung der genannten Mangel im Stand der Technik zu entwickeln. Der Erfindung liegt demzufolge die Aufgabe zugrunde, die speziellen Bedingungen für ein derartiges Verfahren aufzuzeigen.The object of the invention is to develop a simple, generally applicable process for the production of acylated vegetable proteins from seed meal or extraction slices of oilseeds or grain legumes for food purposes while avoiding the mentioned deficiency in the prior art. The invention is therefore based on the object to show the special conditions for such a method.

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Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Erfindungsgemäß kann diese Aufgabe gelöst werden, indem das Samenmehl oder -schrot vor der Einwirkung des Extraktionsmittels auf die Proteine mit dem Acylierungsmitte! und einem Puffersalz oder einem Gemisch von Puffersalzen und anderen Elektrolyten oder reduzierend wirkenden Salzen vermischt wird, so daß bei dem nachfolgenden Extraktions-Acylierungs-Schritt nach Zugabe von Wasser oder wäßrigen Salzlösungen ein pH-Wert zwischen 6,0 und 8,5 resultiert, der während der Extraktion konstant gehalten wird.According to the invention, this object can be achieved by the seed flour or meal before the action of the extractant on the proteins with the Acylierungsmitte! and a buffering salt or a mixture of buffering salts and other electrolytes or reducing salts, so that in the subsequent extraction-acylation step, after addition of water or aqueous salt solutions, a pH between 6.0 and 8.5 results while the extraction is kept constant.

Je nach dem gewünschten Acylierungsgrad der Proteine kann dabei eine zusätzliche Menge Acylierungsmittel zugegeben werden. Nach beendeter Reaktion werden die ungelösten Feststoffe vom Proteinextrakt durch Zentrifugation oder Filtration abgetrennt und die Proteine aus dem Extrakt durch ein- oder mehrstufige Verfahren abgeschieden, gewaschen und getrocknet bzw. nach Aufkonzentrieren direkt getrocknet. Durch die mehrstufigen Fäilungs- bzw. Trennoperationen erfolgt eine Fraktionierung in unterschiedlich stark acylierte Proteine und im Extremfall in acylierte und nicht acylierte Proteine. Die Anwesenheit des Acylierungsmittels im Samenmehl vor der Proteinextraktion führt zu einer raschen Blockierung der Proteinaminogruppen, ersichtlich an einem starken Abfall des pH-Wertes, sobald das Samenmehl mit Wasser oder wäßrigen Salzlösungen dispergiertwird. Dieser pH-Abfall, der mehrere pH-Einheiten betragen kann, läßt sich auch beim Einsatz von Pufferlösungen als Dispersionsmedium nicht ausschalten. Er wird aber dadurch vermieden, daß die Puffersalze in der zur Einstellung des gewünschten pH-Bereiches nötigen Menge bereits mit dem Samenmehl vermischt wurden. Es wurde gefunden, daß sich auf diese Weise der für die Acylierung der Protein-Aminogruppen günstige Bereich von pH 6,0 bis 8,5 problemlos einstellen läßt, selbst wenn das Acylierungsmittel in großem Überschuß eingesetzt wird. Das zur Pufferung eingesetzte Salz wirkt gleichzeitig als Extraktionshilfsmittel für die Proteine. Als Puffersalze haben sich Alkaliphosphate, Bicarbonate und Carbonate sowie Borax besonders geeignet. Ihre Menge beträgt je nach der eingesetzten Menge an Acylierungsmittel 5 bis 50%, vorzugsweise aber 10 bis 30% der Masse an Samenmehl oder -schrot. Sie liegt insgesamt unter der üblicherweise für Proteinextraktionen durch wäßrige Salzlösungen eingesetzten Salzmenge und kann durch Zusatz weiterer Neutralsalze wie Natrium- oder Kaliumchlorid als Extraktionsmittel ergänzt werden. Zweckmäßig wird in Gegenwart geringer Mengen an reduzierend wirkenden Salzen wie Alkalisulfiten gearbeitet, die bekanntermaßen die Oxydation von pflanzeneigenen Polyphenolen und damit deren Bindung an die Proteine hemmen. Sie werden entweder zusammen mit dem Puffersalz mit dem Samenmehl vermischt oder aber in Form 0,1 bis 1%iger wäßriger Lösungen mit dem Gemisch aus Samenmehl, Puffersalz und Acylierungsmittel dispergiert.Depending on the desired degree of acylation of the proteins, an additional amount of acylating agent may be added. After completion of the reaction, the undissolved solids are separated from the protein extract by centrifugation or filtration and the proteins are separated from the extract by one or more stages, washed and dried or dried directly after concentration. The multi-step Fäilungs- or separation operations carried out a fractionation in different degrees acylated proteins and in extreme cases in acylated and non-acylated proteins. The presence of the acylating agent in the seed meal prior to protein extraction results in rapid blocking of the proteinamino groups, evidenced by a sharp drop in pH as the seed meal is dispersed with water or aqueous salt solutions. This pH drop, which can be several pH units can not be switched off even when using buffer solutions as a dispersion medium. But it is avoided by the fact that the buffer salts were already mixed in the necessary to adjust the desired pH range amount with the seed flour. It has been found that in this way, the range of pH 6.0 to 8.5, which is favorable for the acylation of the protein-amino groups, can be adjusted without difficulty, even if the acylating agent is used in large excess. The salt used for buffering also acts as an extraction aid for the proteins. Suitable buffer salts are alkali phosphates, bicarbonates and carbonates, as well as borax. Depending on the amount of acylating agent used, its amount is 5 to 50%, but preferably 10 to 30%, of the mass of seed meal or meal. It is lower than the amount of salt usually used for protein extraction by aqueous salt solutions and can be supplemented by the addition of further neutral salts such as sodium or potassium chloride as the extraction agent. It is expedient to work in the presence of small amounts of reducing salts, such as alkali metal sulphites, which are known to inhibit the oxidation of plant-derived polyphenols and thus their binding to the proteins. They are either mixed together with the buffer salt with the seed flour or dispersed in the form of 0.1 to 1% aqueous solutions with the mixture of seed flour, buffer salt and acylating agent.

Die Acylierung wird mit einem Mono-oder Dicarbonsäureanhydrid, vorzugsweise mit Essigsäure-oder Bernsteinsäureanhydrid durchgeführt, das in einer Menge zwischen 5% und 50% des im Samenmehl enthaltenen Rohproteins eingesetzt wird. Dabei resultieren Proteine mit Acylierungsgraden zwischen 5% und über 90%. In einer weiteren Ausführungsform wird die Acylierung in zwei Stufen vorgenommen, indem eine mindestens 50%ige Blockierung der Proteinaminogruppen auf die bereits beschriebene Weise herbeigeführt und höhere Acylierungsstufen durch nachträgliche Zugabe von Acylierungsmittel während der Proteinextraktion erreicht werden.The acylation is carried out with a mono or dicarboxylic anhydride, preferably with acetic or succinic anhydride, used in an amount between 5% and 50% of the crude protein contained in the seed meal. This results in proteins with degrees of acylation between 5% and more than 90%. In a further embodiment, the acylation is carried out in two stages by inducing at least 50% blocking of the proteinamino groups in the manner already described and higher acylation stages being achieved by subsequent addition of acylating agent during protein extraction.

Es wurde gefunden, daß sich mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens aus einem pflanzlichen Proteinrohstoff, z. B. aus Rapssamen, Proteinfraktionen mit unterschiedlich hohem Grad der Modifizierung gewinnen lassen. Aus ein und demselben Ansatz resultieren so beispielsweise hochgradig acylierte Albumine und weniger stark modifzierte Globuline bzw. Gemische beider. Dieses ist für die Gewinnung von Rapsproteinen insofern von Bedeutung, als insbesondere die Albuminfraktion mit anderen Sameninhaltsstoffen reagiert. Ihre erschöpfende Acylierung verhindert praktisch derartige Reaktionen. Die gleichzeitig erhältliche Globulinfraktion besitzt bei günstigen funktioneilen Eigenschaften eine höhere biologische Wertigkeit als ein vollständig acyliertes Globulin. In Abhängigkeit von der Menge an Acylierungsmittel lassen sich abgestufte Modifizierungsgrade bei beiden Proteinen einstellen.It has been found that with the aid of the method according to the invention from a vegetable protein raw material, for. B. rapeseed, protein fractions win with different degrees of modification. From one and the same approach results, for example, highly acylated albumins and less heavily modified globulins or mixtures of both. This is of importance for the production of rape protein in that, in particular, the albumin fraction reacts with other seed constituents. Their exhaustive acylation virtually prevents such reactions. The globulin fraction, which is available at the same time, has a higher biological value than a fully acylated globulin, given favorable functional properties. Depending on the amount of acylating agent, graded degrees of modification can be adjusted for both proteins.

Die Trennung in Proteine unterschiedlichen Acylierungsgrades erfolgt erfindungsgemäß durch fraktionierte Fällung. In einer Ausführungsform wird der Proteinextrakt nach der Abtrennung von der ungelösten Rückstandsfraktion einer Dialyse unterworfen, wobei die Globulinfraktion ungeachtet ihres Acylierungsgrades ausfällt. Bei gleichzeitiger pH-Erniedrigung auf Werte zwischen pH4,0 und 5,0 kommt es zur Kopräzipitation zwischen acylierten Globulinen und Albuminen hohen (>70%) Acylierungsgrades. Diese Kopräzipitation wird in einer weiteren Ausführungsform für die isoelektrische Fällung erschöpfend acylierter Globuline und Albumine aus den Extrakten ohne vorangehende Dialyse ausgenutzt. Die bei der erstgenannten Ausführungsform bei der Dialyse oder bei der zweitgenannten Ausführungsform bei der isoelektrischen Fällung nicht ausgefällte, in Lösung verbliebene acylierte Albuminfraktion wird durch Membranfiltration aufkonzentriert und anschließend durch Sprüh- oder Gefriertrocknung gewonnen.The separation into proteins of different degrees of acylation is carried out according to the invention by fractional precipitation. In one embodiment, after separation from the undissolved residue fraction, the protein extract is subjected to dialysis, the globulin fraction precipitating regardless of its degree of acylation. With simultaneous pH reduction to values between pH 4.0 and 5.0, coprecipitation occurs between acylated globulins and albumins of high (> 70%) degree of acylation. This coprecipitation is exploited in a further embodiment for the isoelectric precipitation of exhaustively acylated globulins and albumins from the extracts without prior dialysis. The acylated albumin fraction not precipitated in the isoelectric precipitation in the first-mentioned embodiment in the dialysis or in the second-mentioned embodiment, remaining in solution, is concentrated by membrane filtration and subsequently recovered by spray or freeze-drying.

Bei großer Einfachheit liefert das erfindungsgemäße Verfahren reinere und hinsichtlich ihrer Zusammensetzung und ihres Modifizierungsgrades einheitlichere Proteinfraktionen als die bisher bekannten Verfahren. Die Erfindung soll anhand der folgenden Ausführungsbeispiele näher erläutert werden.With great simplicity, the inventive method provides purer and more uniform in terms of their composition and degree of modification protein fractions than the previously known methods. The invention will be explained in more detail with reference to the following embodiments.

Ausführungsbeispieleembodiments Beispiel 1example 1

100g Rapsmehl mit einem Proteingehalt von 38% werden mit 30g kristallinem Natriumcarbonat (Na2CO3 10H2O) und 13g Bernsteinsäureanhydrid vermischt und mit 1,51 destilliertem Wasser verrührt, wobei sich ein pH-Wert von 8,5 einstellt. Es wird eine weitere Stunde gerührt und der pH-Wert durch Zugabe von Natronlauge konstant gehalten. Die Suspension wird zentrifugiert und der klare Überstand gegen destilliertes Wasser dialysiert. Nach Einengen durch Membranfiltration und Gefriertrocknung werden 29g eines 64%ig succinylierten Proteins erhalten. Der Extraktionsrückstand wird einer nochmaligen Extraktion unter ähnlichen Bedingungen (Na2COs, pH 8,5) unterworfen, das Gemisch zentrifugiert und der Überstand dialysiert. Dabei werden 1,0g eines 51%ig succinylierten Proteins und 1,8g eines 15%ig succinylierten, bei der Dialyse präzipitierenden Proteins erhalten.100 g of rapeseed meal with a protein content of 38% are mixed with 30 g of crystalline sodium carbonate (Na 2 CO 3 10H 2 O) and 13 g of succinic anhydride and stirred with 1.5 l of distilled water, whereupon a pH of 8.5 is established. It is stirred for a further hour and the pH is kept constant by addition of sodium hydroxide solution. The suspension is centrifuged and the clear supernatant is dialyzed against distilled water. After concentration by membrane filtration and freeze-drying, 29 g of a 64% succinylated protein are obtained. The extraction residue is subjected to a repeated extraction under similar conditions (Na 2 COs, pH 8.5), the mixture is centrifuged and the supernatant is dialyzed. This gives 1.0 g of a 51% succinylated protein and 1.8 g of a 15% succinylated dialysis-precipitating protein.

Beispiel 2Example 2

20g Rapsmehl werden mit 7,2g Dinatriumhydrogenphosphat (Na2HPO4 2H2O) und 2,6 Bersteinsäureanhydrid vermischt. Danach werden.300 ml destilliertes Wasser zugegeben, wobei sich ein pH-Wert von 6,2 einstellt. Es wird 1 Stunde bei pH 6 bis 7 gerührt und wie in Beispiel 1 aufgearbeitet. Die zweite Extraktion wird mit 0,05 M Phosphatpuffer, pH 8,0, dessen lonenstärke mit Natriumchlorid auf 0,5 gebracht worden war, vorgenommen. Ausbeute: 3 g albumin reiche Proteinfraktion mit einem mittleren Succinylierungsgrad von 50% und 2 g einer globulinreichen, bei der Dialyse präzipitierenden Proteinfraktion mit einem mittleren Succinylierungsgrad von 25%.20 g of rapeseed meal are mixed with 7.2 g of disodium hydrogen phosphate (Na 2 HPO 4 2H 2 O) and 2.6 of succinic anhydride. Thereafter, 300 ml of distilled water are added to adjust to a pH of 6.2. The mixture is stirred for 1 hour at pH 6 to 7 and worked up as in Example 1. The second extraction is made with 0.05 M phosphate buffer, pH 8.0, whose ionic strength has been brought to 0.5 with sodium chloride. Yield: 3 g of albumin-rich protein fraction with a mean succinylation degree of 50% and 2 g of a globulin-rich, dialysis-precipitating protein fraction with a mean degree of succinylation of 25%.

Beispiel 3Example 3

10g Rapsmehl werden mit 3g kristallinem Natriumcarbonat und 1 g Essigsäureanhydrid vermischt. Nach Zugabe von 150ml destilliertem Wasser stellt sich ein pH-Wert von 7,5 ein. Es wird 1 Stunde gerührt und der pH-Wert durch Zugabe von Natronlauge auf 7,5 bis 8,5 gehalten. Nach Aufarbeitung entsprechend Beispiel 1 resultieren 1,9g einer 91%ig acetylierten Albuminfraktion und 1,2g einer 86%ig acetylierten globulinreichen Fraktion.10 g rapeseed meal are mixed with 3 g of crystalline sodium carbonate and 1 g of acetic anhydride. After adding 150 ml of distilled water, the pH is 7.5. The mixture is stirred for 1 hour and the pH is kept at 7.5 to 8.5 by the addition of sodium hydroxide solution. After working up according to Example 1, 1.9 g of a 91% acetylated albumin fraction and 1.2 g of an 86% acetylated globulin-rich fraction result.

Beispiel 4Example 4

100g Rapsmehl werden analog dem Beispiel 1 mit 16g Bernsteinsäureanhydrid succinyliert. Durch isoelektrische Fällung bei pH4 werden 25g eines 75%ig succinylierten Proteinpräparates erhalten. Weitere 7g einer 50%ig succinylierten Proteinfraktion werden aus dem Überstand nach Aufkonzentrieren durch Membranfiltration und Gefriertrocknung gewonnen.100 g rapeseed flour are succinylated analogously to Example 1 with 16 g succinic anhydride. By isoelectric precipitation at pH4, 25 g of a 75% succinylated protein preparation are obtained. Another 7 g of a 50% succinylated protein fraction are recovered from the supernatant after concentration by membrane filtration and lyophilization.

Beispiel 5Example 5

100g Rapsmehl werden mit 40g Dinatriumhydrogenphosphat, 4g Natriumhydrogensulfit und 13g Bernsteinsäureanhydrid vermischt und durch Verrühren mit 1,51 Wasser succinyliert. Durch isoelektrische Fällung bei pH4,2 werden 30g einer 80%ig succinylierten Proteinfraktion gewonnen.100 g rapeseed meal are mixed with 40 g disodium hydrogen phosphate, 4 g sodium hydrogen sulfite and 13 g succinic anhydride and succinylated by stirring with 1.5 l water. By isoelectric precipitation at pH 4.2, 30 g of an 80% succinylated protein fraction are recovered.

Beispiel 6Example 6

100g Ackerbohnenmehl werden analog dem Beispiel 3 mit Eissigsäureanhydrid acetyliert.Durch isoelektrische Fällung bei pH4 werden 21 g eines Proteinpräparates mit einem Acetylierungsgrad von 90% gewonnen.100 g of field bean meal are acetylated analogously to Example 3 with Eissigsäureanhydrid. By isoelectric precipitation at pH4 21 g of a protein preparation with a degree of acetylation of 90% are obtained.

Claims (7)

Erfindungsanspruch:Invention claim: 1. Verfahren zur Herstellung von acylierten Pflanzenproteinen aus Samenmehl oder Extraktionsschroten von Ölsamen oder Körnerleguminosen durch Acylierung, Extraktion und Ausfällung, dadurch gekennzeichnet, daß dem Samenmehl oder Extraktionsschrot zuerst Acylierungsmittel und gegebenenfalls ein Reduktionsmittel und Puffersalz und/oder lösliche Salze zugesetzt, danach das Gemisch unter Rühren mit Wasser oder wäßrigen Neutralsalzlösungen als Extraktionsmittel versetzt und 10 bis 60min unter Konstanthaltung eines pH-Wertes von 6,0 bis 8,5 einer gleichzeitigen Acylierung und Extraktion der Proteine unterworfen wird, die ungelösten Feststoffe abgetrennt und die acylierten Proteine aus dem Extrakt in Abhängigkeit von ihrem Acyiierungsgrad ein- oder mehrstufig ausgefällt werden.1. A process for the preparation of acylated vegetable proteins from seed meal or extraction slices of oilseeds or grain legumes by acylation, extraction and precipitation, characterized in that the seed meal or extraction meal first acylating agent and optionally a reducing agent and buffer salt and / or soluble salts added, then the mixture under Stirring with water or neutral salt aqueous solutions as extracting agent and 10 to 60min while maintaining a pH of 6.0 to 8.5 is subjected to simultaneous acylation and extraction of the proteins, the undissolved solids are separated and the acylated proteins from the extract depending be precipitated one or more stages of their Acyiierungsgrad. 2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Acylierungsmittel 5 bis 50Ma.-% Mono-oder Dicarbonsäureanhydrid, vorzugsweise Essigsäure-oder Bernsteinsäureanhydrid, eingesetzt werden.2. The method according to item 1, characterized in that 5 to 50Ma .-% of mono- or dicarboxylic anhydride, preferably acetic or succinic anhydride, are used as the acylating agent. 3. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß zuerst ein Puffersalz, ein Gemisch von Puffersalzen und anderen Elektrolyten oder reduzierend wirkende Salze, vorzugsweise Alkaliphosphate,-carbonate,-bicarbonate oder Borax eingesetzt werden.3. The method according to item 1, characterized in that first a buffer salt, a mixture of buffer salts and other electrolytes or reducing salts, preferably alkali metal phosphates, carbonates, bicarbonates or borax are used. 4. Verfahren nach Punkt 2, dadurch gekennzeichnet, daß in Abhängigkeit von der Menge an Acylierungsmittel 5 bis 50% Puffersalz, vorzugsweise 10 bis 30% der Masse an Samenmehl oder Extraktionsschrot eingesetzt wird.4. The method according to item 2, characterized in that, depending on the amount of acylating agent 5 to 50% buffer salt, preferably 10 to 30% of the mass of seed meal or extraction meal is used. 5. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Neutralsalze vorzugsweise Natrium- oder Kaliumchlorid eingesetzt werden.5. The method according to item 1, characterized in that are preferably used as neutral salts of sodium or potassium chloride. 6. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Proteine nach erfolgter Acylierung einer Dialyse, gegebenenfalls in Kombination mit einer Membranfiltration unterworfen werden.6. The method according to item 1, characterized in that the proteins are subjected to dialysis after completion of the acylation, optionally in combination with a membrane filtration. 7. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die acylierten Proteine isoelektrisch gefällt werden.7. The method according to item 1, characterized in that the acylated proteins are precipitated isoelectrically.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO1992020647A1 (en) * 1991-05-22 1992-11-26 Givaudan-Lavirotte Lipoaminoacids, preparation method and applications
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