DD234436A1 - PROCESS FOR THE SIMULTANEOUS PRODUCTION OF AN N-HEXAN-rich solvent and an ISO-HEXAN-FRACTURE - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur gleichzeitigen Gewinnung von n-Hexan-reichem Loesungsmittel und einer iso-Hexan-Fraktion durch Rektifikation/Hydroraffination/Feindestillation aus dem Raffinat einer Aromatenextraktion. Durch die Auftrennung des Einsatzproduktes in zwei Vordestillationskolonnen koennen in der Feindestillationsstufe die beiden o. g. Fraktionen mit hoher Qualitaet, die vor allem die Anforderungen an den Polymerisationstest erfuellen, entnommen werden. Zum anderen zeichnet sich die iso-Hexan-Fraktion durch reduzierte gesundheitsgefaehrdende Nebenwirkungen aus.The invention relates to a process for the simultaneous recovery of n-hexane-rich solvent and an iso-hexane fraction by rectification / hydrorefining / fine distillation from the raffinate of an aromatics extraction. By separating the feedstock into two pre-distillation columns, the two o. G. High quality fractions, which above all meet the requirements of the polymerization test, are taken. On the other hand, the iso-hexane fraction is characterized by reduced health-endangering side effects.

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur gleichzeitigen Erzeugung einer Fraktion mit mehr als 90% iso-Hexan, die den Qualitätsanforderungen eines Lösungsmittels für Polymerisationszwecke entspricht und eines vorwiegend n-Hexanreichen Lösungsmittels zur Ethen- oder Propenpolymerisation aus dem Raffinat einer Aromatenextraktion eines katalytisch reformierten Benzins.The invention relates to a process for the simultaneous production of a fraction with more than 90% iso-hexane, which meets the quality requirements of a solvent for polymerization purposes and a predominantly n-hexane-rich solvent for ethene or propene polymerization from the raffinate of aromatics extraction of a catalytically reformed gasoline.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Es ist bekannt, daß an Lösungsmittel zur Polymerisation von Ethen oder Propen eine Anzahl von Qualitätsanforderungen gestellt werden.It is known that a number of quality requirements are placed on solvents for the polymerization of ethene or propene.

Sie betreffen die Einhaltung eines bestimmten eng begrenzten Siedebereiches, die Komponentenzusammensetzung, den Dampfdruck, die weitgehende Freiheit von polaren, olefinischen sowie aromatischen Verbindungen und die Erfüllung der Anforderungen des Polymerisationstestes.They relate to the maintenance of a certain narrow boiling range, component composition, vapor pressure, freedom from polar, olefinic and aromatic compounds, and meeting the requirements of the polymerization test.

Der Polymerisationstest ist das entscheidende Qualitätsmerkmal für die Eignung des Lösungsmittels für die technische Polymerisation, während die übrigen Qualitätsdaten notwendig sind, aber nicht zwingend die Eignung beschreiben.The polymerization test is the decisive quality feature for the suitability of the solvent for the technical polymerization, while the other quality data are necessary, but not necessarily describe the suitability.

Das Wesen des Polymerisationstestes wird am Beispiel der Ethenpoiymerisation beschrieben.The nature of the polymerization test is described using the example of ethylene polymerization.

Es besteht in der Polymerisation von Ethen bei Normaldruck in dem zu prüfenden Lösungsmittel mit dem Katalysator Di-isobutylaluminiumhydrid-Titantetrachlorid, wobei streng auf den Ausschluß von Sauerstoff und Wasser bei folgenden Versuchsbedingungen zu achten ist:It consists in the polymerization of ethene at atmospheric pressure in the solvent to be tested with the catalyst di-isobutylaluminum hydride titanium tetrachloride, paying close attention to the exclusion of oxygen and water under the following experimental conditions:

Di-lsobutyl-aluminiumhydrid/Titantetrachlorid = 0,4 Mol/1 MolDi-isobutylaluminum hydride / titanium tetrachloride = 0.4 mol / 1 mol

Konzentration des Titantetrachlorids = 4 m Mol/l LösungsmittelConcentration of titanium tetrachloride = 4 m mol / l solvent

Polymerisationstemperatur = 323 KPolymerization temperature = 323 K

Polymerisationszeit = 60 minPolymerization time = 60 min

Ethylenstrom = 501 i.N./hEthylene flow = 501 i.N./h

Lösungsmittelmenge = 250 mlSolvent quantity = 250 ml

Katalysatorgemischalterung vor der Etheneinleitung = 30 min im StickstoffstromCatalyst mixture aging prior to ethene introduction = 30 min in a stream of nitrogen

Die Polymerisation wird durch Zugabe von 20 ml Butanol abgebrochen, das entstandene Polymerisat über eine Fritte abgesaugt und mit 300ml Methanol gewaschen und ausgewogen. In Auswertung des Polymerisationstestes wird die Masse des Polymerisats mit derjenigen von Referenzproben verglichen und die Eignung des Lösungsmittels bewertet. In die Bewertung gehen weiterhin der Schmelzpunkt und das Schüttgewicht des Polymerisates ein.The polymerization is stopped by adding 20 ml of butanol, the resulting polymer is filtered off with suction through a frit and washed with 300 ml of methanol and weighed. In evaluation of the polymerization test, the mass of the polymer is compared with that of reference samples and the suitability of the solvent is evaluated. The melting point and the bulk density of the polymer continue to be included in the evaluation.

Es ist bekannt, daß die bei der Trennung von iso- und n-Hexanhaltigen Fraktionen durch Extraktivdestillation und Destillation gewonnenen iso-Hexan-und n-Hexan-Fraktionenz.B. DD-WP 78044, DD-WP 91301,DE-OS 2745672 nicht den Qualitätsanforderungen an Lösungsmittel für Polymerisationen genügen, den Polymerisationstest nicht bestehen und wegen der enthaltenen Extraktionsmittelreste nachfolgende katalytische Reinigungsprozesse stören sowie technologisch aufwendigIt is known that the iso-hexane and n-hexane fractions obtained in the separation of iso- and n-hexane-containing fractions by extractive distillation and distillation, e.g. DD-WP 78044, DD-WP 91301, DE-OS 2745672 do not meet the quality requirements for solvents for polymerizations, the polymerization test does not exist and because of the extractant residues contained subsequent catalytic cleaning processes disturb and technologically complex

Desweiteren ist aus dem DD-WP 158311 bekannt, daß ein n-Hexanreiches Lösungsmittel zur Ethenpoiymerisation aus dem Raffinat einer Aromatenextraktion eines katalytisch reformierten Benzins durch Rektifikation, Hydroraffination und Feindestillation gewonnen werden kann. Als Nebenprodukt fällt ein leichter als das n-Hexanreiche Lösungsmittel siedende Destillat an, das aber nicht die Anforderungen bezüglich seiner Qualitätskenndaten an eine iso-Hexan-Fraktion für Polymerisationszwecke erfüllt.Furthermore, it is known from DD-WP 158311 that an n-hexane-rich solvent for Ethenpoiymerisation can be obtained from the raffinate of aromatics extraction of a catalytically reformed gasoline by rectification, hydrorefining and fine distillation. As a by-product, a distillate boiling more easily than the n-hexane-rich solvent is obtained, which, however, does not meet the requirements for its quality characteristics of an iso-hexane fraction for polymerization purposes.

Cronfeld und Hergeth berichteten, s. Kurzreferate des 16. Jahrestreffens der Katalytiker, DDR, 1983, daß Spuren von Extraktionsmittel im Raffinat der Aromatenextraktion eines katalyvsch reformierten Benzins, das im DD-WP 158331 beschriebene Verfahren stören, insbesondere den Katalysator der Hydroraffination deaktivieren. Es ist weiterhin bekannt, daß die Trennung des Raffinates einer Aromatenextraktion in iso- und n-Hexanreiche Gemische mittels Behandlung an Molsieben ebenfalls wegen der Spuren an Extraktionsmitteln in Raffinat zu einer Deaktivierung des Molsiebes führt. Weiterhin stören die olefinischen Komponenten und polaren Spurenbestandteile den Polymerisationsprozeß.Cronfeld and Hergeth reported, s. Abstracts of the 16th Annual Meeting of the Katalytiker, DDR, 1983, that traces of extractant in the raffinate of aromatics extraction of a catalytically reformed gasoline, the process described in DD-WP 158331, in particular deactivate the catalyst of the hydrorefining. It is also known that the separation of the raffinate of aromatics extraction in iso- and n-hexane-rich mixtures by treatment on molecular sieves also due to the traces of extractants in raffinate leads to a deactivation of the molecular sieve. Furthermore, the olefinic components and polar trace constituents interfere with the polymerization process.

Nachteilig ist weiterhin, daß n-Hexanhaltige Lösungsmittel die z.B. auch als Nebenprodukt bei der Gewinnung von n-Hexanreichem Lösungsmittel anfallen, beim Menschen bei Expositionen um 100 ppm η-Hexan inder Atemluft bei längerer Einwirkung zu polyneuropathischen Symptomen führen, s. Delbrückund Kluge, Erdöl und Kohle Bd. 36, Heft 1 Januar'83, S. 37.A further disadvantage is that n-hexane-containing solvents, e.g. also occur as a by-product in the recovery of n-hexane-rich solvent, lead in humans at exposures to 100 ppm η-hexane in the air in prolonged exposure to polyneuropathic symptoms, s. Delbrück and Kluge, Petroleum and Coal Vol. 36, Issue 1 January'83, p. 37.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist ein leistungsfähiges Verfahren mit verbesserten technisch-ökonomischen Kennziffern, welches die gleichzeitige Gewinnung eines überwiegend aus iso-Hexanen bestehenden und bis aufspüren benzenfreien Lösungsmittels mit reduzierten gesundheitsgefährdenden Nebenwirkungen und eines n-Hexanreichen, naphthenarmen und bis auf Spuren benzenfreien Lösungsmittels ermöglicht.The aim of the invention is a powerful process with improved technical and economic indicators, which allows the simultaneous recovery of a mostly consisting of iso-hexanes and to detect benzenfreien solvent with reduced health-endangering side effects and a n-hexane rich, low-naphthene and up to trace benzenfreien solvent.

öeiaet-raKtlonen sollen insDesonaereaem roiymerisauonsiesi mn einen minaesiensguierusprt!uneiiuiiu.curgrui;>i.t:i;nnisi;nen Polymerisation von Ethen oder Propen geeignet sein.Oeiaet-raclons are said to be suitable for use in the deseosereaem roiymerisauonsiesi mn a minaesiensguierusprt! uneiiuiiuurcurgrui; i.t: i; nnationi; polymerization of ethene or propene.

Ein weiteres Ziel der Erfindung ist eine hohe Flexibilität bezüglich der Qualitätsschwankungen des Rohstoffes und des Mengenverhältnisses an iso-Hexan-Fraktion zu n-Hexanreichem Lösungsmittel.Another object of the invention is a high flexibility in terms of quality variations of the raw material and the ratio of isohexane fraction to n-hexane-rich solvent.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zu entwickeln, das die gleichzeitige Erzeugung eines überwiegend aus iso-Hexanen und eines n-Hexanreichen Lösungsmittels, beide für die Polymerisation von Ethen und/oder Propen geeignet, iintertechnologisch einfachen und industriell nutzbaren Bedingungen bei wechselnden Rohstoffqualitäten und zu produzierenden wechselnden Mengenverhältnissen an iso-Hexan-Fraktion zu n-Hexanreichem Lösungsmittel gestattet.The object of the invention is to develop a process which allows the simultaneous production of a predominantly from iso-hexanes and a n-hexane-rich solvent, both suitable for the polymerization of ethene and / or propene, iintertechnologisch simple and industrially usable conditions with changing raw material qualities and to produce varying ratios of iso-hexane fraction to n-hexane-rich solvent.

Von Bedeutung für die Anwendbarkeit dieser Lösungsmittel sind ihre Reinheit und die Konzentrationen ihrer Hauptkomponenten.Of importance for the applicability of these solvents are their purity and the concentrations of their major components.

Die Qualität der Polymerisate, deren Ausbeute und der Verbrauch an Polymerisationskatalysator hängt wesentlich von denThe quality of the polymers, their yield and the consumption of polymerization catalyst depends essentially on the

Qualitäten der Lösungsmittel ab. An die Lösungsmittel sind folgende Anforderungen zu stellerK_ _: Qualities of the solvents a b. The following requirements apply to the solvents _: rK_ _:

n-Hexanreich überwiegend iso-Hexann-hexane rich predominantly iso-hexane

Polymerisationstest gut bis sehr gut geeignet gut bis sehr gut geeignetPolymerisation test good to very good good to very good

Zusammensetzung nachComposition after

Hauptkomponentenmain components

i-Hexane <35Ma.-% > 93 Ma.-%i-hexane <35Ma .-%> 93 Ma .-%

n-Hexan > 50 Ma.-% < 6 Ma.-%n-hexane> 50% by mass <6% by mass

C₅-Naphthene - <2Ma.-%C ₅ -naphthenes - <2Ma .-%

Ce-Naphthene <11,8Ma.-% <1Ma.-%Ce naphthenes <11.8Ma .-% <1Ma .-%

Aromaten < 100 ppm < 50 ppmAromatics <100 ppm <50 ppm

Schwefel < 1 ppm < 2 ppmSulfur <1 ppm <2 ppm

Bromverbrauch <0,050g/100ml <0,050g/100mlBromine consumption <0.050g / 100ml <0.050g / 100ml

Mit folgende erfindungsgemäße Verfahrensweise können ein n-Hexanreiches Lösungsmittel sowie gleichzeitig ein überwiegend aus iso-Hexanen bestehendes Lösungsmittel mit o.g. Qualitäten erzeugt werden, wobei insbesondere gute bis sehr gute Ergebnisse im Polymerisationstest erreicht werden und das überwiegend aus iso-Hexanen bestehende Lösungsmittel sich durch das Nichthervorrufen von polyneuropatischen Symptomen auszeichnet.With the following procedure according to the invention, a n-hexane-rich solvent and at the same time a solvent consisting predominantly of isohexanes with o.g. In particular, good to very good results are achieved in the polymerization test and the predominantly iso-hexanes existing solvent is characterized by the Nichthervorrufen of polyneuropatic symptoms.

^Us dem Einsatzprodukt, einem Raffinat der Aromatenextraktion eines katalytisch reformierten Benzins, wird in der I.Stufe durch kontinuierliche Rektifikation eine überwiegend aus Pentanen und iso-Hexanen bestehende Fraktion im Siedebereich von größer 295 bis 338 K abgetrennt. In der 2. Stufe wird der Destillationsrückstand einer weiteren Rektifikation unterworfen, in der sine leichter siedende Fraktion des Siedebereiches von größer 335 bis 343K abgetrennt wird.In the first stage of the feedstock, a raffinate of the aromatics extraction of a catalytically reformed gasoline, a fraction predominantly consisting of pentanes and isohexanes in the boiling range of greater than 295 to 338 K is separated by continuous rectification. In the 2nd stage, the distillation residue is subjected to a further rectification, in which a lower boiling fraction of the boiling range of greater than 335 to 343K is separated off.

η der 3. Stufe wird die leichter siedende Fraktion zur Entfernung des Komplexes der die Polymerisation störenden Verbindungen sowie der Olefine einer Reaktion mit wasserstoffhaltigem Gas an einem Festbettkatalysator unterworfen. Es werden dabei ein 3romverbrauch von kleiner 0,050g/100 ml sowie ein Benzengehalt von kleiner 50 ppm im Hydroraffinat eingestellt. Als <atalysator dient ein als Reformierkontakt bekannter Katalysator, der aus einer Kombination eines oder mehreren ^Dlatingruppenmetalle mit AI₂O₃ besteht. Die Reaktionstemperatur beträgt 543 bis 570K, der Druck 2,2 bis 3,8MPa, die <ontaktbelastung 3 bis8,5m³/m³ · h und das Gas bzw. Kreislaufgas/Produktverhältnis 50 bis 500m³i. N./m³.Third stage η is subjected to the lower boiling fraction to remove the complex of the polymerization interfering compounds and the olefins to a hydrogen-containing gas reaction on a fixed bed catalyst. In this case, a consumption of less than 0.050 g / 100 ml and a benzene content of less than 50 ppm in the hydroraffinate are set. The catalyst used is a catalyst known as a reforming contact, which consists of a combination of one or more ^D latingruppenmetalle with Al ₂ O ₃ . The reaction temperature is 543 to 570K, pressure 2.2 to 3,8MPa, the <ontaktbelastung 3 bis8,5m ³ / m ³ · hr, and the gas or recycle gas / product ratio 50 to 500 m ³ i. N./m ³ .

Das der Raffinationsstufe zugeführte wasserstoffhaltige Frischgas enthält weniger als 20 ppm C9-Aromaten und höher siedende Aromaten. Die Raffination wird mit Kreislaufgassystem oder im einfachen Gasdurchgang betrieben.The hydrogen-containing fresh gas supplied to the refining stage contains less than 20 ppm of C9 aromatics and higher-boiling aromatics. The refining is operated with recirculation gas system or in simple gas passage.

η der abschließenden 4. Stufe einer Feindestillation, werden als leichter siedende Fraktion bis 341 K die überwiegend als iso-Hexanen bestehende und das n-Hexanreiche Lösungsmittel als schwerer siedende Fraktion, 338-343 K gewonnen, wobei deren Mengenverhältnisse in der 1. Rektifikationsstufe eingestellt werden.η the final 4th stage of a precision distillation, as the lower boiling fraction to 341 K predominantly as iso-hexanes existing and the n-hexane-rich solvent as a heavy-boiling fraction, 338-343 K won, their proportions in the 1st rectification stage set become.

t\usführungsbeispielt \ usführungsbeispiel

Die technischen Bedingungen zur Erzeugung der iso-Hexan-Fraktion und des n-Hexanreichen Lösungsmitteis werden anhand der Fig. 1 und des folgenden Beispieles erläutert.The technical conditions for producing the iso-hexane fraction and the n-hexane-rich Lösungsmitteis will be explained with reference to FIG. 1 and the following example.

Das Raffinat der Aromatenextraktion eines katalytisch reformierten Benzins 1 wird der Rektifikationskolonne A zugeführt. Das <opfprodukt 4 wird anderweitig verwendet, das Sumpfprodukt 5 wird einer weiteren Rektifikation B unterworfen. Das Bumpfprodukt 7 wird vorwiegend als Heizbenzin genutzt, während das Kopfprodukt 6 einer katalytischen Behandlung C mit /vasserstoffhaltigem Gas 8 unterworfen wird. Das Hydroraffinat 9 wird in einer Feindestillation D in die iso-Hexan-Fraktion 3 und das n-Hexanreiche Lösungsmittel 2 getrennt. Die nachstehenden Betriebsparameter und Qualitäten belegen die 3rfindungsgemäße Verfahrensweise.The aromatics extraction raffinate of a catalytically reformed gasoline 1 is fed to the rectification column A. The bottom product 4 is used in another way, the bottom product 5 is subjected to a further rectification B. The bottoms product 7 is predominantly used as heating fuel while the top product 6 is subjected to a catalytic treatment C with hydrogen-containing gas 8. The hydroraffinate 9 is separated in a fine distillation D into the isohexane fraction 3 and the n-hexane-rich solvent 2. The following operating parameters and qualities substantiate the procedure according to the invention.

Der I.Stufe des Verfahrens wird ein Einsatzprodukt folgender Zusammensetzung zugeführt:The first stage of the process is fed with an input product of the following composition:

-lauptkomponenten · Konzentrationmain components · Concentration

³entan 6 Ma. -% ³ entan 6 ma. -%

so-Hexane 35 Ma.-%so-hexane 35% by mass

1-Hexan 23Ma.-%1-hexane 23Ma .-%

vlethylcyclopentan 4Ma.-%vinylcyclopentane 4Ma .-%

so-Heptane und höherso-heptane and above

siedend 32Ma.-%boiling 32Ma .-%

Die Rektifikationskolonne besitzt 40 Böden und arbeitet bei 0,4 MPa Kopfdruck und einem Rücklaufverhaltnis von 7. Bei einer Ausbeute von 75% Sumpfprodukt werden folgende Kopf- und Sumpfprodukte erhalten:The rectification column has 40 trays and operates at 0.4 MPa top pressure and a reflux ratio of 7. With a yield of 75% bottom product, the following top and bottom products are obtained:

Hauptkomponenten KonzentrationMain components concentration

Kopfprodukt SumpfproduktOverheads bottoms product

Pentane 23,4Ma.-% —Ma.-%Pentanes 23.4Ma .-% -Ma .-%

iso-Hexane 71,7Ma.-% 22 Ma.-%iso-hexanes 71.7% by mass 22% by mass

η-Hexan 4,5Ma.-% 29,4 Ma.-%η-hexane 4.5Ma .-% 29.4 Ma .-%

Methylcyclopentan 0,4Ma.-% 5,2Ma.-%Methylcyclopentane 0.4Ma .-% 5.2Ma .-%

iso-Heptane und höher siedend — 43,0 Ma.-%iso-heptane and higher boiling - 43.0% by mass

Der 2. Stufe des Verfahrens wird das Sumpfprodukt zugeführt. Die Rektifikationskolonne besitzt 40 Böden und arbeitet bei 0,3MPa Kopfdruck und einem Rücklaufverhaltnis von.2,2. Bei einer 51 prozentigen Ausbeute an Kopfprodukt werden erhalten:The 2nd stage of the process is fed to the bottoms product. The rectification column has 40 trays and operates at 0.3MPa head pressure and a reflux ratio of 2.2. With a 51 percent yield of top product are obtained:

Hauptkomponenten KonzentrationMain components concentration

Kopfprodukt SumpfproduktOverheads bottoms product

iso-Hexane 43,0 Ma.-% 0,7 Ma.-%iso-hexane 43.0% by mass 0.7% by mass

n-Hexan 48,8 Ma.-% 9,0 Ma.-%n-hexane 48.8% by mass 9.0% by mass

Methylcyclopentan 7,6Ma.-% 2,7Ma.-%Methylcyclopentane 7.6Ma .-% 2.7Ma .-%

iso-Heptan und höher siedend 0,6Ma.-% 87,6Ma.-%Iso-heptane and higher boiling 0.6Ma .-% 87.6Ma .-%

Der Hydroraffinationsstufe als 3. Stufe des Verfahrens wird das Kopfprodukt der 2. Stufe zugeführt.The hydrorefining stage as the third stage of the process is fed to the top product of the second stage.

Sie arbeitet bei 553 K Reaktoreingangstemperatur, 2,8MPa Reaktorausgangsdruck, einer Kontaktbelastung von 7,8m³/m³h und einem Kreislaufgas/Produkt-Verhältnis von 240 m³ i. N./m³ und einer Wasserstoff konzentration im Kreislaufgas von 81 Vol.-%.It operates at 553 K reactor inlet temperature, 2,8MPa reactor outlet pressure of a contact load of 7.8 m ³ / m ³ h and a recycle gas / product ratio of 240 m ³ i. N./m ³ and a hydrogen concentration in the recycle gas of 81 vol .-%.

Die Frischgaszuführung beträgt 125m³i.N./h eines nach dem Dampfreformierverfahren gewonnenen Wasserstoffes.The fresh gas supply is 125m ³ iN / h of a hydrogen recovered by the steam reforming process.

Die Raffinationsleistung wird anhand des Aromatengehaltes und Bromverbrauches gemessen und ergibt:The refining performance is measured by the aromatics content and bromine consumption and gives:

Einsatzproduktder3. Stufe HydroraffinatEinsatzproduktder3. Stage Hydroraffinate

Aromatengehalt 280 ppm 20 ppmAromatic content 280 ppm 20 ppm

davon Benzen 260 ppm 15 ppmof which benzene 260 ppm 15 ppm

Bromverbrauch 4,8 g/100 ml _ 0,018 g/100 mlBromine consumption 4.8 g / 100 ml - 0.018 g / 100 ml

Das Hydroraffinat wird in der 4. Stufe einer Feindestiliation unterworfen. Die Rektifikationskolonne besitzt 60 Böden und arbeitet bei 0,45MPa Kopfdruck und einem Rücklaufverhaltnis von 15 und ergibt in einer Ausbeute von 13% Kopfprodukt.:The hydroraffinate is subjected to fine distillation in the 4th stage. The rectification column has 60 trays and operates at 0.45 MPa top pressure and a reflux ratio of 15 and yields in a yield of 13% overhead:

Kopfprodukt SumpfproduktOverheads bottoms product

iso-Hexan-Fraktion n-Hexanreiches Lösungsmitteliso-hexane fraction n-hexane-rich solvent

Hauptkomponentenmain components

iso Hexane 96,2 Ma.-% 34,8iso hexanes 96.2% by mass 34.8

η-Hexan 3,6Ma.-% 55,8η-hexane 3.6% by weight, 55.8

Metylcyclopentan 0,2Ma.-% 8,8Metylcyclopentane 0.2Ma .-% 8.8

iso-Heptane — 0,6iso-heptane - 0.6

Aromaten < 10 ppm 25 ppmAromatics <10 ppm 25 ppm

davon Benzen < 10 ppm 15 ppmof which benzene <10 ppm 15 ppm

-Schwefel < 1 ppm < 1 ppmSulfur <1 ppm <1 ppm

Bromverbrauch <0,015g/100ml 0,020g/100mlBromine consumption <0.015g / 100ml 0.020g / 100ml

PolymerisationstestPolymerization

Eignung sehrgut sehrgutSuitability very good

Claims (1)

Erfindungsanspruch:Invention claim: Verfahren zur gleichzeitigen Erzeugung eines n-Hexanreichen Lösungsmittels und einer iso-Hexan-Fraktion für Polymerisationszwecke aus dem Raffinat einer Aromatenextraktion eines katalytisch reformierten Benzins durch Rektifikation, Hydroraffination an einem Katalysator vom Typ eines oder mehrerer Pt-Gruppenmetalle, kombiniert mit AI2O3, und Feindestillation gekennzeichnet dadurch, daß zunächst aus dem Raffinat (1) in der Rektifikationskolonne (A) eine leichter siedende Pentan-und/oder iso-Hexanhaltige Fraktion (4) des Siedebereiches von größer 295-338 K abgetrennt und ein Destillationsrückstand (5) gewonnen wird, der in der Rektifikationskolonne (B) in eine Fraktion (6) des Siedebereiches größer 335-343 K und in eine Heizbenzinfraktion (7) zerlegt wird, die Fraktion (6) einer bekannten Hydroraffinationsbehandlung (C) unterworfen wird und das Hydroraffinat (9) in der Feindestillationskolonne (D) in eine iso-Hexan-Fraktion (3) mit einem Siedepunkt bis 341 K und in ein n-Hexanreiches Lösungsmittel mit einem Siedebereich von 338-343 K aufgetrennt wird, wobei deren Mengenverhältnisse in der Rektifikationskolonne (A) eingestellt werden.A process for the simultaneous production of a n-hexane-rich solvent and an iso-hexane fraction for polymerization from the raffinate of aromatics extraction of a catalytically reformed gasoline by rectification, hydrorefining on a catalyst of the one or more Pt group metal type combined with Al 2 O 3, and fine distillation in that initially from the raffinate (1) in the rectification column (A) a lighter boiling pentane and / or iso-hexane-containing fraction (4) of the boiling range of greater 295-338 K separated and a distillation residue (5) is obtained, the in the rectification column (B) into a fraction (6) of the boiling range greater than 335-343 K and a Heizbenzinfraktion (7) is decomposed, the fraction (6) of a known hydrorefining treatment (C) is subjected and the hydroraffinate (9) in the Feindestillationskolonne (D) in an iso-hexane fraction (3) with a boiling point of 341 K and in a n-Hexanrei Solvent having a boiling range of 338-343 K is separated, their proportions in the rectification column (A) can be adjusted. Hierzu 1 Seite ZeichnungenFor this 1 page drawings