DD233190A1

DD233190A1 - Atomisator fuer probentraeger

Info

Publication number: DD233190A1
Application number: DD26775184A
Authority: DD
Inventors: Heinz Falk; Hans-Joachim Thiemann
Original assignee: Adw Der Ddr Zi F Optik U Spekt
Priority date: 1984-09-28
Filing date: 1984-09-28
Publication date: 1986-02-19
Also published as: DE3545635A1

Abstract

Das Ziel der Erfindung besteht darin, eine maximale Verzoegerung des Temperaturanstiegs einer Plattform, bezogen auf die Temperatur eines Atomisatorrohres zu erreichen und dadurch die Bedingungen fuer atomspektrometrische Messungen an Analysenproben entscheidend zu verbessern und weitgehend matrixunabhaengige Messergebnisse zu erhalten. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Probentraeger derart auszubilden, dass dieser innerhalb eines Atomisatorrohres fixierbar, eine elektrische Aufheizung infolge einer Potentialdifferenz laengs des Atomisatorrohres ausgeschlossen und eine Waermeleitung zwischen Probentraeger und Atomisatorwand minimiert ist. Die Aufgabe wird dadurch geloest, dass ein schalenfoermiger Probentraeger mittels eines an seiner Unterseite befindlichen Zapfens, dessen Durchmesser klein gegen die linearen Abmessungen des Probentraegers ist, in eine passende Oeffnung eines Atomisatorrohres einsetzbar ist. Die reproduzierbare Fixierung des einer Dosieroeffnung gegenueberstehenden Probentraegers im Atomisatorrohr ist durch einen nichtkreisfoermigen Querschnitt des Zapfens gegeben, wobei dessen lineare Abmessungen in axialer Atomisatorrichtung klein gegen die Laengsabmessung des Probentraegers ist. Fig. 1

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein elektrisch heizbares Atomisatorrohr mit einem eingesetzten Probenträger, vorzugsweise für die flammenlose Atomabsorptionsspektrometrie.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Die Einbringung einer Analysenprobe auf die Innenwand einer rohrförmigen zumeist aus Graphit bestehenden Atomisatorküvette mit dem Ziel der Verdampfung, Zersetzung und Atomisierung der Probe ist bekannt. Ebenso ist bekannt, daß bei diesen technischen Lösungen Nachteile auftreten, die durch die chemische Wechselwirkung des Probenmaterials mit der Atomisatorrohrwand und durch die Verdampfung der Probe vor dem Erreichen der Endtemperatur des Rohres bedingt sind. Der thermische Angriff der Probe auf die Rohrwand führt zu einem vorzeitigen Verschleiß des Rohres und schränkt die optimale Auswahl einer für die Analyse geeigneten Modifikation des Rohrmaterials ein. Die vorzeitige Probenverdampfung hat eine unvollständige Dissoziation der Probenbestandteile und damit eine geringere Nachweisempfindlichkeit sowie Störungen durch Matrixeinflüsse zur Folge. Um die dargestellten Nachteile zu vermeiden, wurden im Atomisatorrohr zusätzliche Mittel zur Aufnahme der Analysenprobe angeordnet. Diese bestehen entweder aus einem rohrförmigen Formkörper (DE-OS 2554950, G 01 N, 21/24) oder einem im wesentlichen ebenen Probenträger, der sich im Rohr außerhalb des optischen Strahlenganges befindet (B. V. L'vov, L.A.Pelieva, A.J.Sharnopolsky, Zh. Prikl. Spektroskop. 27,395,1977). Eine spezielle Ausführungsform der letztgenannten Variante, die zusätzlich eine Fixierung des Probenträgers durch eine zu diesem passende Führungsnut im Atomisatorrohr gestattet, wurde ebenfalls beschrieben (DE-OS 2924123, G 01 N, 21/74). Derartige, in einer Atomisatorküvette angeordnete Probenlräger werden in der Fachliteratur als „Plattform" bezeichnet.

Alle vorstehend genannten Versionen der Plattform gestatten zwar eine für die Analyse günstige Wahl des Probenträgermaterials, räumen jedoch den Nachteil einer ungenügenden Aufheizungsverzögerung zwischen Plattform und Atomisatorrohr nicht aus, da die beabsichtigte Aufheizung der Plattform ausschließlich durch Wärmestrahlung, wie Messungen zeigen, nicht gewährleistet ist. Obgleich bei den bekannten Plattformanordnungen ein möglichst geringer thermischer Kontakt zwischen Plattform und elektrisch beheizten Atomisatorrohr in der konstruktiven Ausgestaltung angestrebt wird, beträgt bei den üblicherweise verwendeten Abmessungen die übe' der Plattform abfallende Spannung, verursacht durch Zuführung elektrischer Leistung zu dieser, ca. ein Drittel der am Atomisatorrohr anliegenden Spannung. Da letztere während der Aufheizphase maximale Werte annimmt, ist auch in diesem Falle die elektrische Aufheizung der Plattform am größten.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht darin, eine maximale Verzögerung des Temperaturanstieges einer Plattform, bezogen auf die Temperatur eines Atomisatorrohres zu erreichen und dadurch die Bedingungen für atomspektrometrische Messungen an Analysenproben entscheidend zu verbessern und weitgehend matrixunabhängige Meßergebnisse zu erhalten.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Probenträger derart auszubilden, daß dieser innerhalb eines Atomisatorrohres ixierbar, eine elektrische Aufheizung infolge einer Potentialdifferenz längs des Atomisatorrohres ausgeschlossen und eine Wärmeleitung zwischen Probenträger und Atomisatorwand minimiert ist.

Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß ein schalenförmiger Probenträger mittels eines an seiner Unterseite befindlichen Zapfens, dessen Durchmesser klein gegen die linearen Abmessungen des Probenträgers ist, in eine passende Öffnung eines Xtomisatorrohres einsetzbar ist. Der Probenträger ist parallel zur horizontalen Achse des Atomisatorrohres außerhalb des jptischen Strahlenganges durch diesen angeordnet. Gegenüber dem Probenträger befindet sich eine Dosieröffnung. Zur Erhöhung der Lebensdauer des Atomisatorrohres sind Dosieröffnung und Öffnung für den Zapfen des Probenträgers in axialer Achtung gegeneinander versetzt angeordnet. Zweckmäßigerweise ist in diesem Fall der Zapfen außerhalb der Mittelebene des ³robenträgers so angeordnet, daß dessen Mitte sich in der Mittelebene des Atomisatorrohres befindet. Die Länge und Höhe des Probenträgers wird durch die zu verarbeitende Probenmenge bestimmt und beträgt ein Viertel bis zur Hälfte der Atomisatorlänge bzw. ein Viertel bis ein Drittel des Atomisatorrohrdurchmessers. Zur Maximierung des ³robenvolumens sind die Probenträger-außen- und -innenfläche mit Ausnahme des Zapfenbereiches als eine der \tomisatorinnenfläche angepaßte Zylinderfläche ausgebildet. Eine scharfkantige Schnittlinie zwischen Probenträgeraußen- ;nd -innenfläche sowie Flächenbereiche an den Probenträgerenden mit einem größeren Krümmungsradius als die \tomisatorinnenfläche verhindern ein Auslaufen der Probenlösung. Ein Absatz mit größerem Durchmesser an der dem 'nabenkörper zugewandten Seite des Zapfens schließt einen direkten Kontakt zwischen Probenträger und Atomisatorrohrwand ius. Die reproduzierbare Fixierung des Probenträgers im Atomisatorrohr ist durch einen nicht kreisförmigen Querschnitt des Zapfens gegeben, wobei dessen lineare Abmessungen in axialer Atomisatorrichtung klein gegen die Längsabmessung des 'robenträgers ist. An mindestens einer Stirnseite des Probenträgers kann ein weiterer, einen Probenwechsel mittels eines speziellen Werkzeuges gestattender Zapfen mit Abmessungen, die klein gegen die linearen Abmessungen der 'robenträgeraußenfläche sind, vorgesehen sein.

\usführungsbeispiel

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. In den zugehörigen Zeichnungen sind Schnitte durch das Atomisatorrohr mit eingesetztem Probenträger dargestellt.

Der Längsschnitt in Abb. 1 und der Querschnitt in Abb. 2 zeigen den Mittelteil des Atomisatorrohres 7 von 30 mm Länge und 6 mm Durchmesser. Versetzt zur Dosieröffnung 8 von 2 mm Durchmesser befindet sich eine identische Bohrung 9, in die der Zapfen 3 Jes Probenträgers eingesteckt ist. Der an seinem oberen Ende befindliche quadratische Absatz 4 von 2,8 mm Kantenlänge jewährleistet einen Abstand der Unterseite des Probengefäßes 1 von 0,5mm zum Atomisatorrohr 7. Die Unterseite des 'robengefäßes 1 stellt mit Ausnahme des Bereiches des Zapfens 3 einen Kreiszylinder mit dem Radius 2,5 mm um die Achse des ^tomisatorrohres dar. Das zur Aufnahme der Probe dienende Oberteil des Probenträgers 1 wird aus einem Kreiszylinder um eine \chse 1 mm oberhalb der Atomisatorachse mit einem Radius von 3 mm gebildet. Dieser Zylinder hat eine Länge von 10 mm und wird an den Enden durch zylindrische Teile von je 0,5mm Länge begrenzt. Deren Krümmungsradius beträgt 4,6mm, der Crümmungsmittelpunkt liegt 3mm oberhalb der Atomisatorrohrachse.

ium Wechsel des Probenträgers 1 dient ein zusätzlicher Zapfen 5 an dessen Stirnende mit 1 mm Durchmesser und 2 mm Länge, jer mit dem Werkzeug 6 erfaßt werden kann.

Der im Ausführungsbeispiel beschriebene erfindungsgemäße Probenträger befindet sich weitgehend außerhalb des optischen Strahlenganges durch das Atomisatorrohr 7, da die Verminderung des freien Rohrdurchmessers nur 1,5mm beträgt. Die Herstellung der zusätzlichen Bohrung 9 im Atomisatorrohr 7 aus Graphit und des Probenträgers 1 selbst aus glasartigem Cohlenstoff bietet keine besonderen technischen Schwierigkeiten. Der Probenträger eignet sich zur Aufnahme von ca. 50/xl ^nalysenlösung und erfüllt die Anforderungen bezüglich der durch die Wärmestrahlung dominierten Aufheizung, die eine naximale Verzögerung zwischen dem Temperaturanstieg der Rohrwand und dem Probenträger gewährleistet.

Claims

Erfindungsanspruch:

1. Atomisator mit Probenträger, wobei sich der Probenträger außerhalb des optischen Strahlenganges durch den Atomisatorkörper befindet, gekennzeichnet dadurch, daß ein für ein Mindestvolumen von 5μΙ vorgesehener Probenträger als Schale mit einem an der Probenträgeraußenfläche befindlichen Zapfen derart ausgebildet ist, daß sowohl die Abmessungen der Probenträgerwandstärke als auch die des Zapfens klein gegen die linearen Abmessungen der Probenträgeraußenfläche sind, wobei die linearen Abmessungen des Zapfens in axialer Atomisatorrohrrichtung klein gegen die der Längsabmessung des Probenkörpers sind und der Probenkörper derart in eine Öffnung der Atomisatorrohrwandung eingepaßt ist, daß ersterer sich im wesentlichen im mittleren Teil des Atomisatorkörpers befindet.
2. Atomisator mit Probenträger nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Probenträgeraußenfläche mit Ausnahme des Zapfenbereiches als Zylinderfläche mit etwa dem gleichen Krümmungsradius wie die zylindrische Innenwandfläche des Atomisatorkörpers gestaltet ist.
3. Atomisator mit Probenkörper nach den Punkten 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Probenträgeraußenfläche in einem Abstand, der klein gegen den Krümmungsradius der Atomisatorinnenfläche ist, zum Atomisatorkörper angeordnet ist.
4. Atomisator mit Probenkörper nach den Punkten 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß die Innenfläche des Probenträgers als eine Zylinderfläche mit etwa dem gleichen Krümmungsradius wie die Probenträgeraußenfläche gestaltet ist, wobei die Länge des zylindrischen Innenteils geringer als die Gesamtlänge des Probenträgers ist und die Innenflächen an den Probenträgerenden einen größeren Krümmungsradius als die Atomisatorinnenfläche besitzen.
5. Atomisator mit Probenkörper nach den Punkten 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, daß der Zapfen außerhalb der Mitte des einer Dosieröffnung gegenüberstehenden Probenträgers angeordnet ist.
6. Atomisator mit Probenkörper nach den Punkten 1 bis 5, gekennzeichnet dadurch, daß die Bohrung zur Zapfenaufnahme im Atomisatorkörper nicht in einer Ebene senkrecht zur Achse des Atomisatorkörpers durch die Dosieröffnung liegt.
7. Atomisator mit Probenkörper nach den Punkten 1 bis 6, gekennzeichnet dadurch, daß der Zapfen und die Bohrung zur Zapfenaufnahme im Atomisatorkörper einen nicht kreisförmigen, die Längsachse des Probenträgers parallel zur Längsachse des Atomisatorkörpers fixierenden, Querschnitt aufweist.
8. Atomisator mit Probenträger nach den Punkten 1 bis 7, gekennzeichnet dadurch, daß der Zapfen einen Absatz an der dem Probenkörper zugewandten Seite besitzt.
9. Atomisator mit Probenträger nach den Punkten 1 bis 8, gekennzeichnet dadurch, daß der Probenträger an mindestens einer Stirnseite einen, zur Einführung in einen Manipulator gestattenden Zapfen mit Abmessungen, die klein gegen die linearen Abmessungen der Probenträgeraußenfläche sind, besitzt.
10. Atomisator mit Probenkörper nach den Punkten 1 bis 9, gekennzeichnet dadurch, daß der Probenkörper aus glasartigem Kohlenstoff besteht.
11. Atomisator mit Probenkörper nach den Punkten 1 bis 9, gekennzeichnet dadurch, daß der Probenkörper ganz oder teilweise aus pyrolytischem Kohlenstoff besteht.

Hierzu 1 Seite Zeichnungen