DD224665A1 - METHOD FOR TESTING MEMBRANES - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Pruefung von Membranen, insbesondere solchen fuer die Ultrafiltration, unter Verwendung von Isobutanol. Ziel der Erfindung ist es, auch Membranen mit einem Porendurchmesser von 30 nm und darunter zu pruefen. Aufgabe der Erfindung ist es, ein System mit geringerer Grenzflaechenspannung anzugeben. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass ein System aus einer alkoholhaltigen waessrigen Phase und einer wasserhaltigen alkoholischen Phase in der Mischungsluecke ins Loesungsgleichgewicht gebracht, mit der zuerst genannten Phase nach dem Zerfall der Mischung die Membran durchstroemt und die zweite Phase vorgelegt wird.The invention relates to a method for testing membranes, in particular those for ultrafiltration, using isobutanol. The aim of the invention is also to test membranes with a pore diameter of 30 nm and below. The object of the invention is to provide a system with lower interfacial tension. According to the invention, the object is achieved by bringing a system comprising an alcoholic aqueous phase and a water-containing alcoholic phase in the mixing gap into the solution equilibrium, with the first phase after the disintegration of the mixture, passing through the membrane and initially introducing the second phase.

Description

Verfahren zur Prüfung von MembranenMethod for testing membranes

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Prüfung von Membranen, inbesondere solchen für die Ultrafiltration, unter Verwendung von Isobutanol.The invention relates to a method for testing membranes, in particular those for ultrafiltration, using isobutanol.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen Es wurde bereits vorgeschlagen (DD-Anmeldung G 01 ΪΤ 251 521), die zu prüfende Membran mit einer gesättigten wäßrigen Lösung von Isobutanol· zu durchströmen, anschließend reines Isobutanol vorzulegen und den Porenöffnungsdruck zu messen. Mit diesem System ist ein Prüfdruck von ca. 0,85 LIPa erforderlich, um Poren von etwa 30 nm Durchmesser zu erfassen. IT ach ILALHDS, MAITA-BE ·'"Charakterization Technique of Straighth-Through Porous Membrane", Polym.Sci and Technol. Vol.13, Plenum-Press, New-York, 1980) sollen Prüfdrücke von 0,3 MPa nicht wesentlich überschritten werden (maximal 0,5 MPa).Characteristic of the known technical solutions It has already been proposed (DD application G 01 ΪΤ 251 521) to flow through the membrane to be tested with a saturated aqueous solution of isobutanol, then to introduce pure isobutanol and to measure the pore opening pressure. With this system, a test pressure of about 0.85 LIPa is required to detect pores of about 30 nm in diameter. According to ILALHDS, MAITA-BE "" Characterization Technique of Straighth-Through Porous Membrane ", Polym. Sci and Technol. Vol.13, Plenum-Press, New York, 1980) test pressures of 0.3 MPa should not be significantly exceeded (maximum 0.5 MPa).

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es, auch Membranen mit einem Porendurchmesser von 30 nm und darunter zu prüfen.The aim of the invention is also to test membranes with a pore diameter of 30 nm and below.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Die Ursache für den noch zu hohen Prüfdruck bzw. die Begrenzung der Porenweite auf Werte über 30 nm ist die mitThe reason for the still too high test pressure or the limitation of the pore width to values over 30 nm is with

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6,5 · 10Hm noch zu hohe Grenzflächenspannung des bisher eingesetzten Systems. Aufgabe der Erfindung ist es, ein System mit geringerer Grenzflächenspannung anzugeben.6.5 · 10Hm still too high interfacial tension of the previously used system. The object of the invention is to provide a system with lower interfacial tension.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß ein System aus einer alkoholhaltigen wäßrigen Phase und einer wasserhaltigen alkoholischen Phase in der Mischungslücke ins Lösungsgleichgewicht gebracht, mit der zuerst genannten Phase nach dem Zerfall der Mischung die Membran durchströmt und die zweiteAccording to the invention the object is achieved in that a system made of an alcohol-containing aqueous phase and a water-containing alcoholic phase in the miscibility gap brought into the solution equilibrium, flows through the membrane with the first-mentioned phase after the disintegration of the mixture and the second

Phase vorgelegt wird.Phase is submitted.

Insbesondere ist es vorteilhaft ein Gleichgewichtssystem aus , verschiedenen Alkoholen und Wasser innerhalb der Mischungslücke herzustellen.In particular, it is advantageous to prepare an equilibrium system to produce various alcohols and water within the miscibility gap.

Zwei erprobte Systeme werden im Erfindungsanspruch genannt und in den Ausführungsbeispielen dargestellt.Two proven systems are called in the invention claim and shown in the embodiments.

Ausführungsbeispiele ' Exemplary embodiments

1. Beispiel:1st example:

Ss Wird eine Mischung von Isobutanol und Wasser hergestellt, die nach dem L(Ei sch en in zwei Phasen zerfällt.If a mixture of isobutanol and water is produced, which decomposes into two phases after the L (egg).

Hach dem Tränken der Membran mit der alkoholgesättigten wäßrigen Phase wird sie mit der durch Wasser gesättigten alkoholischen Phase beaufschlagt und der Porenöffnungsdruck ermittelt.After impregnating the membrane with the alcohol-saturated aqueous phase, it is charged with the water-saturated alcoholic phase and the pore opening pressure is determined.

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Infolge der auf etwa 2,5 · 10 IT m reduzierten Grenzflächenspannung dieses Stoffsystems ist nur noch ein Prüfdruck von 0,33 MPa erforderlich, d. h. Membranen mit einer Porenweite von 30 mn sind gut prüfbar.As a result of the surface tension of this material system, which is reduced to about 2.5 × 10 μm, only a test pressure of 0.33 MPa is required, ie. H. Membranes with a pore size of 30 mm are easy to test.

2. Beispiel:2nd example:

Ein zweites System besteht aus 0,075 Mol Isobutanol, 0,05 Mol Isopropanol und 0,875 Mol Wasser, das nach intensiver Mischung ebenfalls in eine alkoholhaltige wäßrige und eine wasserhaltige alkoholische Phase zerfällt.A second system consists of 0.075 mole of isobutanol, 0.05 mole of isopropanol and 0.875 mole of water, which also decomposes into an alcoholic aqueous and a hydrous alcoholic phase after intensive mixing.

Die Grenzflächenspannung zwischen diesen beiden Phasen beträgt nur noch etwa 0,95 * 10 H m~ , so daß bei Membranen ein Druck von 0,13 MPa ausreicht, Poren mit Durchmessern von 30 nm meßtechnisch zu erfassen. Außerdem ist die Viskosität geringer, so daß größere Volumenströme auftreten. Mit diesem System könnten Membranen mit einem Porendurchmesser bis zu 5 nm geprüft werden» Durch Variation des Isopropanolanteils können Systeme für verschiedene Prüfzwecke bereitgestellt werden.The interfacial tension between these two phases is only about 0.95 * 10 H m ~, so that in membranes a pressure of 0.13 MPa is sufficient to detect pores with diameters of 30 nm by measurement. In addition, the viscosity is lower, so that larger volume flows occur. With this system, membranes with a pore diameter of up to 5 nm could be tested »By varying the isopropanol content, systems can be provided for various test purposes.

Claims (4)

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Erfindungsanspruch- 3 -
invention claim 1. Verfahren zur Prüfung von Membranen unter Verwendung von
zv/ei Flüssigkeiten zwischen denen eine geringe Grenzflächenspannung besteht, darunter beispielsweise wäßrige Lösungen von Isobutanol, wobei die Membran mit der ersten Flüssigkeit durchströmt, anschließend die zweite vorgelegt und der Porenöffnungsdruck gemessen wird, gekennzeichnet dadurch,
daß ein System aus einer alkoholhaltigen wäßrigen Phase und .einer wasserhaltigen alkoholischen Phase in der Mischungslücke ins Lösungsgleichgewicht gebracht, mit der zuerst genannten Phase nach dem Zerfall der Mischung die Membran
durchströmt und die zweite Phase vorgelegt wird.1. A method for testing membranes using
zv / ei liquids between which a low interfacial tension exists, including, for example, aqueous solutions of isobutanol, wherein the membrane flows through the first liquid, then the second presented and the pore opening pressure is measured, characterized
that a system of an alcoholic aqueous phase and .A water-containing alcoholic phase in the miscibility gap brought into solution equilibrium, with the first-mentioned phase after the decomposition of the mixture, the membrane
flows through and the second phase is presented. 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß ein
Gleichgewichtssystem aus verschiedenen Alkoholen und Wasser innerhalb der Mischungslücke hergestellt wird.2. The method according to item 1, characterized in that a
Equilibrium system is made of different alcohols and water within the miscibility gap. 3. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß ein
Gleichgewichtssystem aus Isobutanol und Wasser hergestellt wird.3. The method according to item 1, characterized in that a
Balance system is made of isobutanol and water. 4. Verfahren nach den Punkten 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß ein Gleichgewichtssystem aus Isobutanol, Wasser und bis zu 0,12 Molanteilen Isopropanol hergestellt wird.4. The method according to the items 1 and 2, characterized in that an equilibrium system of isobutanol, water and up to 0.12 molar proportions of isopropanol is produced.