DD215862A1 - ARRANGEMENT FOR THE ROENTGENDIFRACTOMETRIC DETERMINATION OF MEDIUM NETWORK SPACE CHANGES IN SURFACE OF ONE CRYSTALS - Google Patents

Abstract

Ziel der Erfindung ist die Kontrolle der bei bestimmten Technologieschritten der Halbleiter-Bauelementefertigung auftretenden Ab- oder Anreicherung von Fremdstoffen in oberflaechennahen Bereichen des Halbleitermaterials, die zu Aenderungen des mittleren Netzebenenabstandes fuehren. Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Roentgen-Mehrkristalldiffraktometer mit erhoehter Aufloesung aufzubauen. Diese Aufgabe wird durch verschiebbare Anordnung von Blenden unterschiedlicher Oeffnung vor dem Probenkristall und vor dem Detektor des Diffraktometers geloest.The aim of the invention is the control of the accumulation or accumulation of foreign substances in near-surface areas of the semiconductor material occurring in certain technology steps of the semiconductor component manufacturing, which lead to changes in the mean lattice plane distance. It is an object of the invention to construct a Roentgen multi-crystal diffractometer with increased resolution. This object is achieved by displaceable arrangement of diaphragms of different opening in front of the sample crystal and in front of the detector of the diffractometer.

Description

- Λ - Λ

Anordnung zur rontgendiffraktometrischen Ermittlung von iinde- rungen des mittleren lietzebenenabstandes in Oberflächennähe von EinkristallenArrangement for the X-ray diffractometric determination of average center-to-lot spacing changes near the surface of single crystals

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung dient zur Überwachung von Technologieschritten bei der Herstellung von Halbleiterbauelementen, in deren Ergebnis eine Änderung des mittleren Uetzebenenabstandes in Oberflächennähe einkristalliner Halbleitermaterialien erfolgt. Sie kann z. B,:zur Ermittlung und Kontrolle 'von Konzentrationsänderungen von Fremdstoffatomen in Oberfiächennähe relativ sum 'Volumen eingesetzt werden. ' . .The invention serves to monitor technology steps in the manufacture of semiconductor devices, as a result of which a change in the mean gate plane spacing near the surface of monocrystalline semiconductor materials takes place. You can z. B,: to determine and control 'concentration changes of impurity atoms near the surface near the sum of the volume. '. ,

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Moderne Technologien zur Herstellung integrierter Halbleiterbauelemente beinhalten Prozeßschritte, die zu einer Abreiche-. rung oder Anreicherung bestimmter Fremdstoffe in Oberflächennähe führen. .Modern technologies for manufacturing integrated semiconductor devices include process steps leading to a depletion. tion or accumulation of certain foreign substances near the surface. ,

Da die Eigenschaften der Oberfläche und der oberflächennahen Schichten eines Halbleitermaterials wesentlich die Punktion des daraus hergestellten Bauelementes beeinflussen, sind weitgehende Kenntnisse über diese Bereiche erforderlich. Im Falle elektrisch aktiver Fremdstoffe ist die Ab- oder Anreicherung mit. elektrischen Methoden (Widerstandsmessungen, EBIC-mdde des HEM) feststellbar. In der Regel werden dazu jedoch Schrägschliffe benötigt. Die elektrischen Methoden arbeiten also nicht zerstörungsfrei. ·Since the properties of the surface and the near-surface layers of a semiconductor material significantly affect the puncture of the device made therefrom, extensive knowledge of these areas are required. In the case of electrically active foreign substances, the accumulation or enrichment with. electrical methods (resistance measurements, EBIC-mdde the HEM) detectable. As a rule, however, oblique cuts are required. The electrical methods do not work non-destructively. ·

Als zerstörungsfreie Methoden, die die Untersuchung der Anreicherung oder Anreicherung elektrisch aktiver und inaktiver Fremdstoffe gestatten, eignen sich röntgendiffraktoinetrische Verfahren, well die An- bzw, Anreicherung mit einer 'Änderung .der mittleren Gitterkonstante in diesen Bereichen verbunden ist. Durch Vergleich der gemessenen Reflexionskurven mit angepaßten theoretischen. Kurven kann eine annähernde Verteilungsfunktion z. 3. diffundierter Fremdatome ermittelt werden (A. Fukuhara and Y. Takano, Äcta Cryst.'A 33 (1977) 137). Die Empfindlichkeit dieser Methode reicht gegenwärtig bis A<i/d^ 10 .'Eine Erhöhung der !TachweisemDfindlichke,it auf ' Λ d/d ¹^ 10" , bis 10~^r ist'blsher mit dem Abätzen-der .Oberfläche" in Form eines Treppenprofils, verbunden (Y. Takano and M* Maki, "Semiconductor Silicon". The Electrochemical Society, 1973, p. 469). X-ray diffractometric methods are suitable as non-destructive methods which permit the investigation of the accumulation or accumulation of electrically active and inactive foreign substances, since the accumulation or enrichment is associated with a change in the average lattice constant in these areas. By comparing the measured reflection curves with adapted theoretical. Curves can be an approximate distribution function z. 3. diffused impurities (A. Fukuhara and Y. Takano, Äcta Cryst. ' A 33 (1977) 137). The sensitivity of this method is currently sufficient for A <i / d ^ 10. An increase in the tachweisememindskechtlich, it to ' Λ d / d ¹ ^ 10 ", to 10 ~ ^{r' is} more with the etching of the" surface "in Form of a stair profile, connected (Y. Takano and M * Maki, "Semiconductor Silicon" The Electrochemical Society, 1973, p.469).

Die 'angeführten bekannten Methoden erreichen entweder nicht die llachweisempfindlichkeiten, wie sie für moderne Technologie- ' schritte dieser Art notwendig sind, oder sie arbeiten nicht ,zerstörungsfrei und sind s'omit für eine direkte Qualitätskontrolle ungeeignet,- The 'cited known methods either do not attain the detection sensitivities necessary for modern technology steps of this kind or they do not work, nondestructively and are therefore unsuitable for direct quality control,

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist die Ermittlung und Kontrolle der bei bestimmten Technologieschritten der Halbleiter-Bauelementefertigung, auftretenden Ab- oder Anreicherung von Fremdstoffen in oberflächennahen Bereichen des Halbleitermaterials.The aim of the invention is the determination and control of the accumulation or accumulation of foreign substances in near-surface regions of the semiconductor material occurring in certain technology steps of the semiconductor component manufacturing.

Darlegung de's Wesens der Erfindung < . "Explanation of the nature of the invention. "

Ss ist bekannt, daß die Beugung von Röntgenstrahlen an den Hetzebenen perfekter Kristalle zu Interferenzen führt, wobei entsprechend der Bragg-sehen Gleichung Rauniwinkel und Wellenlänge der gebeugten Strahlung sowie der rietζebenenabstand in einer festen Beziehung zueinander stehen. Ändert sich der Netzebenenabs'tand bei gegebener Wellenlänge, so führt dies zu einer Winkelverschiebung der Bragg-Reflese. Sind die Schwankungen im Uetzebenenabstand größer als Ad/d-y 10""-⁵, so treten bei den -It is known that the diffraction of X-rays at the bidding planes of perfect crystals leads to interferences, whereby according to Bragg's equation, the Rauni angle and the wavelength of the diffracted radiation and the apparent pitch are in a fixed relationship. If the watt plane subsidence changes at a given wavelength, this leads to an angular shift in the Bragg reflection. If the fluctuations in the sub-level are greater than Ad / dy 10 "" - ⁵ , then the

Reflexionskurven, die man durch Drehung der Kristalle erhält und die den Bragg-Reflexen zugeordnet sind, charakteristische Änderungen im Profil auf, die durch einen Vergleich mit Modellrechnungen ge'deutet v/erden können, Schwankungen im He tzebenenabstand kleiner als der angegebene 7/ert können mit den bisher angewandten zerstörungsfreien diffraktometrisehen Verfahren nicht mehr aufgelöst v/erden, da infolge der 'Integration über ein größeres räumliches Gebiet die schwachen Informationenverloren gehen.Reflection curves obtained by rotation of the crystals and associated with the Bragg reflections show characteristic changes in the profile which can be interpreted by comparison with model calculations, variations in the heights of the heights of the heights can be smaller than the specified value with the non-destructive diffraction methods used so far, because weak information is lost as a result of integration over a larger spatial area.

Ss ist deshalb Aufgabe, der Erfindung, ein Röntgen-Mehrkristalldiffraktometer so aufzubauen, daß es zum !Jachweis einer Änderung des mittleren Hetzebenenabstandes von der Größenordnung A d/d~ 10~° in antiparalleier Richtung zur Oberflächennormale geeignet ist.It is therefore the object of the invention to construct an X-ray multi-crystal diffractometer such that it is suitable for detecting a change in the average settling plane distance of the order of magnitude A d / d-10 ° in the antiparallel direction to the surface normal.

Erfindungsgemäß wird die Erhöhung der Auflösung dadurch erreicht, daß vor dem Probekristall und vor dem Detektor den Hutzstrahl begrenzende Blenden unterschiedlicher Ausmaße verschiebbar angeordnet werden· Der Probekristall selbst ist um eine Achse senkrecht zur Einfallsebene drehbar gelagert.According to the invention, the increase in the resolution is achieved in that the Hutzstrahl limiting apertures of different dimensions are arranged displaceably in front of the sample crystal and in front of the detector · The sample crystal itself is rotatably mounted about an axis perpendicular to the plane of incidence.

Die Blende mit der mindestens in den horizontalen Ausmaßen um mindestens eine Größenordnung kleineren öffnung steht vor dem Detektor. Bei ihrer Verschiebung von einem Rand des durch die Blende vor dem Kristall begrenzten Strahlenganges zum anderen wird eine getrennte Erfassung sowohl oberflächennaher Bereiche als auch der Gebiete möglich, die tief ins Volumen reichen.The aperture with the at least in the horizontal dimensions at least an order of magnitude smaller opening is in front of the detector. On their shift from one edge of the beam path delimited by the diaphragm in front of the crystal to the other, a separate detection of both areas near the surface as well as the areas that reach deep into the volume is possible.

Eine diffraktometrisehe Vermessung dieser' Gebiete ergibt für den Pail unterschiedlicher mittlerer Gitterkonstanten eine'Verschiebung der entsprechenden Reflexionskurven. Aus der Größe der Verschiebung läßt sich Λ d/d berechnen und bei Kenntnis der Art der Premdatome auf die entsprechende Konzentrationsänderung (Anreicherung oder Anreicherung) schließen. Bei entsprechender schrittweisen Abrasterung können für ein begrenztes Gebiet sowohl laterale als auch vertikale Profile von Schwankungen im Hetzebenenabstand erstellt werden. Durch asymmetrische Reflexion läßt sich die Eindringtiefe variieren.A diffractometric measurement of these areas yields a shift of the corresponding reflection curves for the pail of different average lattice constants. From the magnitude of the displacement Λ d / d can be calculated and, if the nature of the premods is known, the corresponding change in concentration (enrichment or enrichment) can be deduced. With appropriate stepwise scanning, both lateral and vertical profiles of variations in the launching plane spacing can be created for a limited area. By asymmetric reflection, the penetration depth can be varied.

Bei der Bewertung der Ergebnisse müssen nicht auf Ab- bzw. Anreicherung beruhende Einflußgrößen berücksichtigt werden, die ebenfalls auf den Netzebenenabstand einwirken, z. B. Krümmung und makroskopische Verspannung des Kristalls.When evaluating the results, it is not necessary to take into account influence factors that are based on accumulation or enrichment, which also influence the interplanetary spacing, eg. B. Curvature and macroscopic strain of the crystal.

Den Reflexionskurv.en ,kann eine' diffuse Streuung überlagert sein, die durch Mikrodefekte in den Kristallen hervorgerufen wird. · ' The reflection curve may be superimposed with diffuse scattering caused by microdefects in the crystals. · '

Ausführungsbeispiei ' · ·. '.·..Example of embodiment '· ·. '. · ..

Die Erfindung sei an Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. In Fig. 1 und Fig. 2 ist der Meßaufbau schematise]! dargestellt. Es^:wird die Grundanordnung des bekannten'Röntgen-Zweikristalldiffraktometers mit der Röntgenstrahlungsquelle 1 verwendet. Entsprechend dem erfindungsgemäßen Aufbau wird im Strahlengang zwischen Kollimator 2 und Probe 3 eine Blende 4 angeordnet, die den Hutzstrahl und somit die ausgeleuchtete Fläche auf der-,Probe definiert begrenzt. Sine andere Blende 5, deren öffnung -mindestens in den horizontalen Ausmaßen eine Größenordnung'geringer als die von Blende 4 ist, befindet sich zwischen Probe und Detektor β* Steht ihre öffnung am Rand R des durch 31ende 4 -begrenzten Strahlenganges, so erhält man Informationen aus ,oberflächennahen Bereichen (Fig. 2), Wird Blende 5 so verschoben, daß sich, die Öffnung am Rand,L befindet, so registriert man Informationen aus dem Yolumen und oberflächennahen Bereichen. Bei Verwendung von.Strahlung mit hinreichend großer Eindringtiefe im Verhältnis zur Dicke der interessanten Zone dominieren in diesem Fall die .Informationen aus.dem Volumen der Probe. Werden in beiden Positionen Reflexionskurven registriert und liegt ein Unterschied im mittleren Netzebenenabstand zwischen oberflächennahen Bereichen und Volumen vor, so kann man eine Verschiebung der Reflexionskurven relativ zueinander feststellen.The invention will be explained in more detail with reference to exemplary embodiments. In Fig. 1 and Fig. 2, the Meßaufbau schematise]! shown. ^It: is used with the X-ray source 1, the basic arrangement of the bekannten'Röntgen-Zweikristalldiffraktometers. According to the structure according to the invention, a diaphragm 4 is arranged in the beam path between the collimator 2 and sample 3, which defines the Hutzstrahl and thus the illuminated surface on the, defined sample. Sine other aperture 5, the opening of which, at least in the horizontal dimensions, is one order of magnitude smaller than that of aperture 4, is located between sample and detector β *. If its aperture is at the edge R of the 31-end 4-limited beam path, information is obtained If the aperture 5 is displaced so that the aperture at the edge is L, then information is registered from the column and near-surface areas. When using radiation with a sufficiently large penetration depth in relation to the thickness of the zone of interest, in this case the information from the volume of the sample dominates. If reflection curves are registered in both positions and there is a difference in the mean interplanar spacing between near-surface areas and volumes, then a shift of the reflection curves relative to one another can be detected.

Ein CZ-Si-Einkristall, bei dem gelöster Sauerstoff nach einem speziellen thermischen Verfahren aus oberflächennahen Bereichen extrahiert 'wurde , diente als Probekristall. An den zur' Oberfläche parallel liegenden Hetzebenen vom Typ I11 ij wurdeA CZ-Si single crystal, in which dissolved oxygen extracted according to a special thermal process from regions near the surface was', serve as a sample crystal. At the leveling zones parallel to the surface of the type I11 ij became

eine symmet iris ehe (444)-Reflexion mit Mo-K^ -Strahlung durchgeführt. Zur Kollimierung des llutzstrahls wurde ein asymmetrischer Kollimator 2 verwendet. Die öffnung der Blende 4 war kreisförmig und hatte einen Durchmesser von 1 ram, die von Blende 5 war schlitzförmig mit einer Spaltbreite von 0,1 mm« An den Rändern R und L (Pig. 2) wurden jeweils 5 Reflexionskurven aufgenommen und akkumuliert. Das Ergebnis ist in Pig. 3 aufgezeichnet. Nach Berücksichtigung von Krümmung und Drift des Kristalls ergibt sich ein Δά/d« 1,5 » 10~°, was einer Abreicherung an gelöstem Sauerstoff um eine Größenordnung vona symmet iris before (444) -reflection performed with Mo K radiation. An asymmetric collimator 2 was used to collimate the glow beam. The opening of the aperture 4 was circular and had a diameter of 1 ram, that of aperture 5 was slot-shaped with a gap width of 0.1 mm. At the edges R and L (Pig.2), 5 reflection curves were recorded and accumulated. The result is in Pig. 3 recorded. After taking into account the curvature and drift of the crystal, the result is a Δά / d «1.5» 10 ~ °, which is an order of magnitude of dissolved oxygen depletion

"18 17 — 3"18 17 - 3

10 auf 10 Atome . cm entspricht. Die Abreicherung wurde ebenfalls indirekt durch die verminderte Bildung von Mikrodefekten mit EM und Ätzmethoden (Schrägschliff) nachgewiesen.10 to 10 atoms. cm corresponds. The depletion was also detected indirectly by the reduced formation of microdefects with EM and etching methods (oblique grinding).

In Pig. 1 ist die Grundanordnung mit asymmetrischem Kollimator dargestellt. Ss ist aber auch ein symmetrischer Kollimator oder Rinnenkollimator einsetzbar. . . In Pig. 1 shows the basic arrangement with an asymmetric collimator. However, it is also possible to use a symmetrical collimator or channel collimator. , ,

Durch schrittweises Verschieben von Blende 5 kann ein iiefenprofil erstellt werden,, ein Lateralprofil erhält man, wenn die Position von Blende 4 verändert wird.By stepwise displacement of diaphragm 5, an iiefprofil can be created, a lateral profile is obtained when the position of diaphragm 4 is changed.

Durch asymmetrische Reflexion (z. B. streifender Einfall) läßt sich die Eindringtiefe variieren. ·By asymmetric reflection (eg grazing incidence), the penetration depth can be varied. ·

Claims (1)

Erfindungsanspruchinvention claim Anordnung zur röntgendiffraktometrischen Ermittlung'von Änderungen des mittleren HetζebenenabStandes in Oberflächennähe von Einkristallen, bestehend aus einer Rb'ntgenstrahlungsquelle, einem Kollimator, einer drehbar; gelagerten Halterung für den Probenkristall und einem Detektor, gekennzeichnet dadurch, daß vor dem Probenkristall und vor dem Detektor den Nutzstrahl begrenzende Blenden mit unterschiedlicher Öffnung verschiebbar, angeordnet sind und daß die Öffnung der Blende vor dem Detektor· mindestens in den horizontalen Ausmaßen mindestens eine Größenordnung kleiner ist als die öffnung der Blende vor dem Probenkristall.· -) ' Arrangement for the X-ray diffractometric determination of changes in the mean het ζ level distance near the surface of single crystals, consisting of an X-ray radiation source, a collimator, one rotatable; mounted holder for the sample crystal and a detector, characterized in that in front of the sample crystal and in front of the detector the Nutzstrahl delimiting diaphragms with different opening slidably, are arranged, and that the opening of the diaphragm in front of the detector · at least in the horizontal dimensions at least an order of magnitude smaller than the opening of the shutter in front of the sample crystal · -). ' Hierzu 3 Blatt ZeichnungenFor this 3 sheets of drawings