DD209852A5 - Verfahren zur trennung von eisen und seinen legierungsmetallen von feinkoernigen oxidischen rohprodukten - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung und Herstellung reiner Ferrolegierungsmetalle von feinkoernigen oxidischen Rohmineralprodukten durch Reduktionsschmelzung und nachfolgende anodische Freisetzung des Eisengehaltes.Der Reduktionsschmelzprozess wird in einem plasmaerhitzten Ofen durchgefuehrt, in welchen das feinkoernige Oxidmaterial zusammen mit Kohlepulver und umlaufendem Abgas, welches in einem Plasmagenerator stark ueberhitzt wird, eingeblassen, wobei die Menge an Kohlenpulver derart dosiert wird,dass das oder die Legierungsmetall(e) waehrend des Reduktionsprozesses groesstenteils Karbide bilden. Nach der Elektrolyse besteht dann der Anodenrueckstand hauptsaechlich aus Legierungsmetallkarbiden, welche durch bekannte Verfahren weiterbehandelt werden koennen.
Description
*-'/"" Berlin, den 1"9·8·1983 62 412/13 I
Verfahren zur Trennung von Eisen und seinen Legierungsmetallen von feinkörnigen oxidxschen Rohprodukten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung von Eisen und einem oder mehreren Ferrolegierungsmetallen von feinkörnigen oxidi3chen Rohmineralprodukten durch Reduktionsschraelzung zur Herstellung einer als Anodenmaterial beim elektrolyt is chen Freisetzen ihres Eisengehaltes und beim Aus·* fällen von reinem Eisen aus den Kathoden verwendbaren Ferrolegierung, wobei sich gleichzeitig ein Anodenrückstand aus einem Konzentrat des Metalls oder der Metalle der Legierung bildet.
Charakteristik der bekannten teshnischen Lösungen
,
Ferrolegierungsmetalle gibt Θ3 hauptsächlich in den Gruppen IV a, Va und VI a des periodischen Systems. Oftmals kommen sie in oxidischem Mineral zusammen mit Eisenoxiden vor und können durch mechanische Anreicherung nicht vom Eisen getrennt werden. Beispiele derartiger oxidischer Mineralien sind Ilmenit FeO.TiO2, Niobit FeO.Ib2O5 und Chromit FeCCr2O3,
Wenn man beispielsweise von oxidischem Mineral der vorgenannten Art ausgeht, kann die entsprechende Ferrolegierung,1d. h· Ferrotitan9 Ferroniobit und Ferrochrom in den vorgenannten Fällen durch Reduktionsschnielzung hergestellt werden» Da die Legierungsmetalle in den vorgenannten Gruppen alle weniger edel sind als Eisen, können sie nicht in reiner Form er- j j zeugt werden, indem man das Eisen durch Entschlackung entfernt. '
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Auch eine anodische !Freisetzung des Eisena bietet keine Lösung» Obwohl die Legierungsmetalle vor dem Eisen angegriffen v/erden, können sie in neutraler Wasserlösung keine löslichen Salze bilden, sondern werden in einen feinen Hydroxidschlamm umgewandelt, welcher eine Suspension bildet9 welche sich nicht absetzt, Die Suspensionsteilchen vereinigen aich daher ra.it dem Kathodeneisen und verschmutzen dieses« Ea tritt auch eine elektrochemische ünausgeglichenheit auf, da sowohl das Bisen wie das Legierungsmetall an der Anode oxidiert werden, während lediglich Eisen an der Kathode ausgefällt wird» Dies verträgt sich nicht mit den Faraday« sehen Gesetzen,
Stattdessen besteht die Aufgabe darin, eine Ferrolegierung herzustellen, welche bei der elektrolyt ischen Freisetzung von Bisen als Anodenmaterial verwendbar ist, um einen Anodenrtickstand zu bilden, welcher im wesentlichen eiaenfrei ist»
Durch Bindung der Legierungsmetalle als Karbide im Reduktionsprozeßj do h» durch Herstellung einer karburierten Legierung, werden für die elektrolytische Ausfällung von Eisen günstigere Bedingungen geschaffen« Alle Legierungsmetalle haben eine stärkere Affinität zu Kohlenstoff als Eisen, so daß Kohlenstoff in der Schmelze vorzugsweise an sie gebunden wird» Wenn die Schmelze erstarrt, werden Karbide, welche im allgemeinen hohe Schmelzpunkte besitzen, ausgeschieden und bilden in der Bisenmasse separate Kristalle» Bei anodischer Freisetzung einer derartigen Legierung werden die Karbidkristalle ohne oxidiert zu werden freigelegt und bilden bei mäßigen Anteilen einen Anodenrückstand, welcher aus einem zusammen«»1 hängenden Skelettgefiige besteht, welches zu sehr geringem Stromwiderstand Anlaß gibt. Da nun elektrochemische Ausgeglichenheit herrschts de h» die einzige Anodenreaktion in
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einer Freisetzung von Bisen und die einzige Kathodenreaktion in einer Ausfällung von Eisen besteht, kann die Elektrolyse weitergehen, bis praktisch das gesamte Eisen freigesetzt ist.
Zur Zeit wird die Reduktionsschmelzung normalerweise in Lichtbogenöfen durchgeführt. Dafür kann jedoch feinkörniges Ausgangsmaterial nicht verwendet werden und muß daher zunächst beispielsweise durch Pelletisierung agglomeriert werden. Die hier in Frage kommenden Oxidstoffe haben jedoch extrem hohe Schmelzpunkte und einige werden sogar als feuerfestes Material verwendet, Eine Agglomerierung ist daher ein äußerst komplizierter und kostenaufwendiger Prozeß, welcher vorzugsv/eise vermieden werden sollte.
Ziel der Erfindung ist es, Nachteile des Standes der Technik zu vermeiden*
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren au verwirklichen, durch welches reine Ferrolegierungsmetalle aus feinkörnigem oxidischem Ausgangsmaterial herstellbar sind.
Dies wird bei dem eingangs genannten Verfahren erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß der Reduktionsschmelzprozeß in einem plasmabeheizten Ofen durchgeführt wird, in welchen das feinkörnige Oxidmaterial zusammen mit Kohlepulver und in einem Plasmagenerator stark erhitztem, umlaufendem Abgas eingeblasen wird, wobei die Menge an Kohlepulver so dosiert wird, daß das Metall oder die Metalle der Legierung hauptsächlich Karbide während des Reduktionsprozesses bilden und
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der Ano&enrückstand nach der Elektrolyse hauptsächlich aus Legierungsmetallkarbiden besteht, welche anschließend auf an sich bekannte Weise, wie z» B, durch DirektChlorierung USWs9 anschließend zu dem reinen Metall bzw» den reinen Metallen der Legierung weiterbehandelbar sind«
Die Erfindung macht daher die Verwendung von Koks unnötig· Kohlenstaub wirkt ausgezeichnet» Das umlaufende Abgas, welches hauptsächlich aus Kohlenmonoxid besteht, erhält vor-?
' τ
zugsweise einen Wärmegehalt von 4 bis 6' kWh/Nm , wenn es im Plasniagenerator erhitzt wird, wodurch die stark endotherm!·» sehe Reduktion und die karbidbildenden Reaktionen ermöglicht werden»
Mach einem Ausfllhrungsbeispiel der Erfindung wird ebenfalls im Plasmagenerator erhitztes Stickstoffgas in den Ofen zusammen mit dem umlaufenden Abgas eingeblasen, wodurch eine Ferrolegierung gebildet wird, welche eine Mischung aus Karbiden und Uitriden der Legierungsmetalle enthält« Diese Mischung ist dann in dem während der elektrolytischen Behandlung entstehenden AnodenrUckstand enthalten*
In dei* Regel haben die Legierungsmetalle eine stärkere Affinität zu Stickstoff als Bisen und die Kohlenstoffnitride, dehedie Mischung aus Karbiden und Nitriden, verhalten sich ebenso wie die Karbide* Bei bestimmten Metallen, wie beispielsweise Zirkon, ergibt die Karbonitrierung eine bessere Ausbeute als selbst die Karbidbildung,
Der Reduktionsschmelzprozeß selbst kann auf verschiedene Weise durchgeführt werden« Gemäß einem Ausführungsbeispiel der
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Erfindung werden das oxidhalt ige Ausgangsraaterial und das kohlenstoffhaltige Reduktionsmittel in eine Reaktionskammer eingeblasen, welche ständig durch die im Plasmagenerator erhitzten Gase in einem koksgeflillten Schachtofen ausgebildet wird, wobei die Reaktion in dieser Reaktionskammer stattfindet und die entstehenden Schmelzen an karburierter Ferrolegierung und die entstehende Schlacke im Boden des Schachtofens ablaufen und dort abgezapft und getrennt werden. Dieses Verfahren ergibt ein starkes Aufkohlen von der Kokssäule·
Nach einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung werden die plasmaerhitzten Gase, das oxidhaltige Ausgangsmaterial und das kohlenstoffhaltige Reduktionsmittel unter die Oberfläche eines Schlackenbettes geblasen, woraufhin die Reaktion in den entstehenden Gasblasen erfolgt und die karburierte Ferrolegierung am Boden des Schlackenbettes zur Ausscheidung gelangt. Bei diesem DurchfUhrungsbeispiel kann die Karbidbildung sehr genau eingestellt werden, indem die Menge an kohlenstoffhaltigem Reduktionsmittel kontrolliert und gesteuert wird« Oxidmaterial in Klumpen kann allerdings auch auf die Oberfläche des Schlackenbettes zugegeben werden»
Gemäß einem anderen AuafUhrungsbeispiel der Erfindung werden die plasmaerhitzten Gase, das oxidhalt ige Ausgangsmaterial und das kohlenstoffhaltige Reduktionsmittel unter die Oberfläche einer Schmelze der fraglichen Ferrolegierung geblasen, von welcher die entstehende Schlacke ausgeschieden wird. Dies Verfahren führt ebenfalls zu einer starken Aufkohlung und erlaubt den Zusatz von festem Oxidmaterial zur Oberfläche des Schlackenbettes»
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Auaführungsbeispiel ; .
Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben aich aus der eingehenden Beschreibung einer Anzahl von Anwendungsbeispielen und einem Ausfuhrungsbeispiel der Erfindung anhand des beiliegenden Schaubildes, welches einen Programmablauf plan für die Herstellung von reinem Titan darstellt·
Die Erfindung wird zunächst im Zusammenhang mit der Herstellung von reinem Titan beschrieben« Zu bemerken ist jedochj daß die Erfindung keineswegs nur auf die Herstellung von Titan beschränkt ist, sondern, wie bereits erwähnt, sich besonders zur Herstellung aller Ferrolegierungsmetalle der Gruppen VI a, V a und VI a eignet*
Das Üblichste Titanmaterial ist Iliienit, dessen volle chemische Formel mit FeTiOo beschrieben werden kann. Die in der erfindungsgemäßen Reduktion gebildete karburierte Legierung enthält Karbid TiO, welches äußerst stabil ist und einen Schmelzpunkt von 3250 0C hat. Es läßt sich auch leicht zu TiCl4 chlorieren, worauf noch in der Beschreibung zurückgegriffen werden soll*
Als oxidisches Ausgangsmaterial wird ein Ilmenit-Konzentrat der folgenden Analyse verwendet»
35,4 %
| TiO2 | 45 | % | ι | ) |
| FeO | 35 | % | % | ) |
| Fe2O3 | 11, | 5 ? | % | |
| MgO | 4 | ,5 | % | |
| SiO2 | 2 | ,5 | ||
| Andere Oxide | 1 | ,5 | ||
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Das Srzkonzentrat wird in einem Ofen mit einem koksgefüllten Schacht reduziert und die erforderliche Energie wird mittels eines Plasmagenerators zugeführt0 Unter den herrschenden extremen Reduktionsbedingungen werden etwa 90 % des Titangehaltes und etwa 95 % des Bisengehaltes herausreduziert und das karburierte Ferrotitan wird zweck weiterer Behandlung entfernt.
Wenn man 1 t an Ilmenit-Konzentrat als Grundlage für die Berechnung nimmt, erhält man die in der nachstehenden Tabelle wiedergegebene Materialbilanz,
Oxid
Konzen- Schlacke Ferro- Karbid Eisen
trat Kohlenstoff-
Verbindung
C-kg)
(kg)
(kg)
U) (kgj
{%)
| TiO2 450 | 45 | 29,4 |
| SiO2 25 | 25 | 16,3 |
| FeO 350 | 23 | 15,0 |
| Fe2O3 115 Umgewandelt in reines | ||
| Ti 270 27 | — | - |
| Umgewandelt in reines | ||
| Fe 354 18 | - | - |
| MgO 45 | 45 | 29,4 |
| Andere Oxide 15 | 15 | 9,8 |
| C - |
243 38,0 238 78,3 336 52,5 6 2,0 330 99,5
9.5 60 19.7
Total 1000
153
640
304
330
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Das gewonnene karburierte Ferrotitan wird granuliert and in ITetzko'rbe aus einem inerten Material, wie beispielsweise Titan, eingefüllt» Die Körbe werden in Zellen angeordnet mit einem zum Ausfällen von Eisen geeigneten Elektrolyt, wie beiapielsweise PeCIg - MH Gl, in einer Konzentration von 15g Fe/1 und 135 g M.Cl/1, wobei das Atntaoniumchlorid zugesetzt wird, um ein Ausfällen des Ferrohydroxids zu verhindern, obwohl der pH-Wert nahe bei 6 liegt. Die Körnchen werden konzentrisch angegriffen und lassen die skelletstrukturierten Karbide mit extrem geringem Eisengehalt zurück» Diese können als Konzentrat angesehen werden, d. h. in diesem Falle als Titankonzentrate
. . . »
Die erhaltenen Ei senkathoden, welche oft als "flakes" bekannt sind, werden als äußerst reiner Eisenschrott verwendet· Unter der gleichen Berechnung wie vorstehend erhält man 304 kg Titan und 330 kg Eisen.
Titankarbid ist ein äußerst günstiges Ausgangsmaterial für weitere Behandlung.Zur Herstellung von reinem Legierungsmetall ist es oftmals erwünscht, zuerst Metallchlorid zu bilden,- und das Titankarbid ist äußerst leicht zu chlorieren, insbesondere im Vergleich mit dem Oxid.
Die Oxide erfordern eine "reduzierende Chlorinierung", d* h. ein Erwärmen auf 800 - 900 0G in Brikettform mit Kohlenstoff, während Karbide direkt mit Chlor bei etwa 600 0G reagieren. Reines Metall wird dann aus dem Chlorid hergestellt, und zwar mittels metallothermischer Reduktion,,
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Wie bereits erwähnt, ist die Erfindung in gleicher Weise zur Abscheidung von Bisen und zur Herstellung anderer reiner Legierungsmetalle geeignete Anhand von nachstehenden Beispielen sind das erfindungsgemäße Verfahren und die Vorteile der Erfindung im Hinblick auf andere Legierungsmetalle als Titan beschrieben« Die Liste erhebt jedoch keinen Anspruch auf Vollständigkeit, vielmehr sind auch viele andere Anwendungen der Erfindung ebenfalls durchführbar*
Zirkon ZrSiO4 ist das üblichste Metall, welches Zirkon enthält· Es ist äußerst vorteilhaft, die Erfindung bei eisenreichem Zirkon anzuwenden, es ist jedoch nicht so ergiebig, wenn der Eisengehalt gering ist« Zirkon bildet ohne Schwierigkeiten Kar bonit ride* Das erfindungsgemäße Verfahren sollte vorzugsweise mit einem koksgefüllten Schachtofen durchgeführt werden, wodurch die Entfernung des größten Teiles des Siliziumgehaltes als gasförmiges SiO möglich wird·
Stahlschlacken enthalten oftmals Vanadium. Bei relativ hohen Vanadiumgehalten kann karburiertes Perrovanadium erfindungsgemäß direkt aus der Schmelzschlacke reduziert werden. Bei geringeren Vanadiumgehalten ist jedoch ein zweistufiges Verfahren anzuraten, bei welchem zunächst eine leichte Reduktion durchgeführt wird, welche so viel Eisengehalt entfernt, daß eine vanadiumreiche Ferrolegierung in der nächsten Stufe zwecks weiterer Behandlung gemäß der Erfindung hergestellt werden kann. Vanadiumhaltiges Magnetit und andere ähnliche Stoffe können ebenfalls in der gleichen Weise erfindungsgemäß behandelt werden.
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Niob und Tantal sind im allgemeinen in den Mineralien Niobit und Tantalit anzutreffen, welche außer achwankendem Gehalt an Pentoziden dieser Metalle auch Oxide von Eisen und Mangan enthaltene Bei den herkömmlichen Verfahren werden Eisen- und Manganoxide in Salzsäure freigesetzt, woraufhin die restlichen Pentoxide in Borfluorwasserstoffsäure gelöst v/erden müssen, um später au Chloriden umgewandelt zu werden, welche in einer wäßrigen Lösung durch flüssige Extraktion als reines Mob chlor id und Tantalchlorid abgeschieden werden. Die reinen Metalle können schließlich nach Hydrolyse zu Oxiden hergestellt werden»
Erfindungsgemäß kann karburiertes Perro-Hiob-Perro-Tantal sofort hergestellt werden, wovon ein Karbidkonzentrat durch Anoden-Freisetzung von Jäisen und Mangan hergestellt wird. Das Karbidkonzentrat kann direkt chloriert werden, und die Niob- und Tantalchloride v/erden von der Mischung der ausgebildeten Tantalchloride durch Destillation getrennt, welche, da sie wasserfrei sind, ohne Schwierigkeiten in die freien Metalle durch metallothermische Reduktion umgewandelt werden können.
Tantal ist oftmals in Zinnerz enthalten und bleibt zurück, nachdem Zinn in der Schlacke ausreduziert wurde. Wenn eine derartige Schlacke erfindung3gemäß behandelt wird, kann karburiertes Ferrotantal direkt aus der flüssigen Schlacke hergestellt werden«
Chrom kommt fast nur in der Form von Chromit (Fe, Mg) O«CR 0, vor«, Reines Chrom wird nach einem herkömmlichen Verfahren hergestellt, gemäß welchem eine Art karburiertes
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Ferrochrom durch Reduktion von stückigem Erz oder Pellets mit Koks hergestellt wird, woraufhin mit Schwefelsäure ausgelaugt werden kann. Das Auslaugen wird mit Rücklaufschwefelsäure von der elektrolytischen Ausfällung von Chrom durchgeführt und es ergibt sich infolgedessen Ammoniumsulfat· Von der Chrom-Eisen-Sulfat-Lösung kann man durch Reihenkristallisation ein reines Ammonium-Chrom-Sulfat herstellen, welches bei elektrolytischem Kracken Chromkathoden und Rücklaufschwefelsäure ergibt· Das Bisen muß als Eisensulfat verworfen werden*
Durch Anwendung der Erfindung v/erden zahlreiche Vorteile erzielt: Feinkörniges Chromit in konzentrierter Form aus der Anreicherung von geringwertigen Erzen kann als Ausgangsmaterial verwendet werden, die Reaktion kann mit Kohle durchgeführt werden, es erfolgt keine Freisetzung von Chrom vom Anodenmaterial im neutralen Elektrolyt, der Anodenrückstand kann direkt mit Rücklaufschwefelsäure gelaugt werden, die Herstellung von reinem Chromsalz für die Elektrolyse wird erleichtert und schließlich der Bisengehalt für reine Eisenkathoden verwendet werden·
Es darf auch darauf hingewiesen werden, daß Chromerze oftmals Metalle der Platingruppe enthalten· Diese können auch durch Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens gewonnen werden, in welchem Fall der Prozeß in zwei Stufen aufgeteilt wird. In der ersten Stufe wird eine mäßige Reduktion durchgeführt und nur ein Teil des Eisens reduziert, woraufhin dieses Eisen die Metalle der Platingruppe in Form von Metal-
-12- 19.8.1983 62 412/13
len, d. h. nicht als Karbide, mit sich führt, Hach der elektrolytischen Preiaetzung des Eisens erhält man die Metalle der Platingruppe in einem Anodenschlamm*
Die Erfindung'kann auch zur Gewinnung von reinem Molybdän aus eisenhaltigem Abfallmaterial angewendet werden, und sogar Wolfram und Uran können durch das erfindungsgemäße Verfahren gewonnen werden*;
Claims (3)
- -13- 19.8.198362 412/13Jjrf indun^sanapruch1. Verfahren zur Trennung von Bisen und einem oder mehreren Ferrolegierungsmecallen von feinkörnigen oxidischen Rohniineralprodukten durch ReduktionsSchmelzung zur Herstellung einer als Anodenmaterial beim elektrolytischen Freisetzen ihres Eisengehaltes und beim Ausfällen von reinem Eisen auf den Kathoden verwendbaren Ferrolegierung, wobei sich gleichzeitig ein Anodenrückstand aus einem Konzentrat des Metalls oder der Metalle der Legierung bildet, gekennzeichnet dadurch, daß der Reduktionsschmelzprozeß in einem plasmabeheizten Ofen durchgeführt wird, in welchen das feinkörnige Oxidmaterial zusammen mit Kohlepulver und in einem Plasmagenerator stark erhitztem, umlaufendem Abgas eingeblasen wird, wobei die Menge an Kohlepulver so dosiert wird, daß das Metall oder die Metalle der Legierung hauptsächlich Karbide während des Reduktionsprozesses bilden und der Anodenrückstand nach der Elektrolyse hauptsächlich aus Legierungsmetallkarbiden besteht, welche anschließend auf an eich bekannte vVeise, wie z. B. durch Direktchlorierung usw.,anschließend zu dem reinen Metall bzw. den reinen Metallen der Legierung weiterbehandelbar sind,
- 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß im Plasmagenerator erhitztes Stickstoffgas zusammen mit dem umlaufenden Abgas in den Ofen eingeblasen wird, wodurch eine Ferrolegierung gebildet wird, welche eine Mischung aus Karbiden und Nitriden der Legierungsmetalle enthält, wobei diese Mischung dann einen Teil des während der elektrolytischen Behandlung ausgebildeten Anodenrück--14- 19.8.198362 412/13Standes bildet»3· Verfahren nach den Punkten 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß das oxidhaltige Ausgangsmaterial und das kohlenstoffhaltige Reduktionsmittel in eine Reaktionskammer eingeblasen werden, welche ständig durch die im Plasniagenerator erhitzten Gase in einen koksgefüllten Schachtofen ausgebildet wird, wobei die Reaktion in dieser Reakt ionskamnier stattfindet, und daß man die entstehenden Schmelzen an karburierter Ferrolegierung und die entstehende Schlacke zum Boden des Schachtofens ablaufen läßt und dort abzapft und trennt.4e Verfahren nach den Punkten 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die plasmaerhitzten Gase, das oxidhaltige Ausgangsmaterial und das kohlenstoffhaltige Reduktionsmittel unter die Oberfläche eines Schlackenbettes geblasen werden, woraufhin die Reaktion in den entstehenden Gasblasen erfolgt, und das karburierte Ferrolegierung am Boden des Schlackenbettes zur Ausscheidung gelangt*
- 5. Verfahren nach den Punkten 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die plasmaerhitzten Gase, das oxidhaltige Ausgangsmateriäl und das kohlenstoffhaltige Reduktionsmittel unter die Oberfläche einer Schmelze der fraglichen Ferrolegierung geblasen werden, von welcher die entstehende Schlacke ausgeschieden wird·Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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