DD207694A1 - METHOD FOR OBTAINING MERCURY FROM WAESSRESS SOLUTIONS - Google Patents

Abstract

DIE ERFINDUNG BETRIFFT EIN VERFAHREN ZUR GEWINNUNG VON QUECKSILBER AUS WAESSRIGEN LOESUNGEN, WIE Z.B. AUS ABWAESSERN D. CHEMISCHEN INDUSTRIE UND WAESSRIGEN PROZESSLOESUNGEN. DAS ZIEL DER ERFINDUNG BESTEHT IN EINER KOSTENGUENSTIGEN EXTRAKTION MIT UNTER PROZESSBEDINGUNGEN STABILEN EXTRAKTIONSMITTELN BEI UNTERSCHIEDLICHEN KONZENTRATIONS- UND PH-BEDINGUNGEN. ERFINDUNGSGEMAESS ERFOLGT DIE EXTRAKTION DURCH DEN EINSATZ VON DERIVATEN DES OLIGOOXYETHYLENS BZW. OLIGOOXYPROPYLEN ALS EXTRAKTIONSMITTEL.The invention relates to a method of recovering mercury from aqueous solutions, such as e.g. FROM WASTEWATERS D. CHEMICAL INDUSTRY AND WAESSRESS PROCESS SOLUTIONS. THE OBJECTIVE OF THE INVENTION IN A COST-RELATED EXTRACTION WITH UNDER PROCESS CONDITIONS IS STABLE EXTRACTIONENTS WITH DIFFERENT CONCENTRATION AND PH CONDITIONS. According to the invention, the extraction is achieved by the use of derivatives of oligo-ethanol-yl-benzene or the like. OLIGOOXYPROPYLENE AS EXTRACTION AGENT.

Description

Verfahren, zur Gewinnung von Quecksilber aus wäßrigen Lösungen ·Process for recovering mercury from aqueous solutions

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Bie Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Quecksilber aus Quecksilberverbindungen enthaltenden wäßrigen Lösungen. Sie ist zur Abtrennung, Konzentrierung und anschließenden Gewinnung des Quecksilbers aus wäßrigen Prozeßlösungen bzw. aus Abwässern der chemischen Industrie anwendbar. ' .-"' ' The invention relates to a method for recovering mercury from aqueous solutions containing mercury compounds. It is applicable to the separation, concentration and subsequent recovery of the mercury from aqueous process solutions or waste water from the chemical industry. ' .- "''

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Die Abtrennung des Quecksilbers aus Industrieabwässern ist sowohl aus Gründen des Umweltschutzes.infolge derThe separation of mercury from industrial wastewater is due both to environmental considerations

hohen Toxizität als auch aus ökonomischen Gründen infolge des relativ hohen Quecksilberpreises notwendig und zweckmäßig. ' .high toxicity and for economic reasons due to the relatively high price of mercury necessary and appropriate. '.

Zur Entfernung und Hückgewinnung von Quecksilber aus wäßrigen Lösungen sind eine Reihe unterschiedlicher Extrakt ionsverfahren bekannt. So wird nach der US-PS 3 785 803 das Quecksilber in Form anionischer Ghlorokomplexe mit Hilfe von quaternären Ammoniumsalzen extrahiert. Nachteilig ist jedoch bei ihrer Anwendung, daß ein hoher Chloridzusatz notwendig ist, der sowohl kostenmäßig als auch aus Umweltschutzgründen eine Belastung¹ darstellt, und daß zur Seextraktion des Quecksilbers Ethylendiamin oder propylendiamin eingesetzt werden muß bzw. die Gewinnung des Quecksilbers durch einen zeitaufwendigen Reduktionsprozeß unter Zusatz von Metallen erfolgt. Zur Rückgewinnung des mit quaternären Ammoniumsalzen extrahierten Quecksilbers wird auch eine Zersetzungsdestillation vorgeschlagen (DS-OS 2 310 341). Nach der US-PS 4 151 077 werden als organische Komplexbildner für Quecksilber Mercaptane, Ihioalkohole bzw. Thiophen eingesetzt, nach der DS-OS,2 718, 457 ,ebenfalls- Mercaptane, Verbindungen, die aber insbesondere Nachteile in ihrer Langzeitbeständigkeit unter Prozeßbedingungen aufweisen, da sie durch zuzugebende bzw. im Prozeßwasser bereits enthaltene Oxidationsmittel in.ihrer funktioneilen Gruppe verändert werden. Zusätzlich wird der Prozeß durch die Notwendigkeit eines Modifizierzusatzes zur Vermeidung von Dreiphasenbildung bela-. stet. Die US-PS 3 765 205 beschreibt den Einsatz von Sulfiden und Disulfiden ohne Verwendung eines Verdünnungsmittels. Das erfordert einen hohen Bedarf an Extraktionsmittel (10 bis 30 % der wäßrigen Phase) und einen hohen Aufwand für die destillative Rückgewinnung. Die US-PS 3 760 057 beschreibt ein Verfahren zur Extraktion von Quecksilber nach Überführung in das Irijodid mit Octylalkohol. Der Nachteil dieses Verfahrens besteht insbe- '.For the removal and recovery of mercury from aqueous solutions, a number of different extraction processes are known. Thus, according to US-PS 3,785,803, the mercury is extracted in the form of anionic Ghlorokomplexe using quaternary ammonium salts. A disadvantage, however, in their application is that a high addition of chloride is necessary, which is both cost and environmental reasons, a burden ¹ , and that for sea extraction of mercury ethylenediamine or propylenediamine must be used or the extraction of mercury by a time-consuming reduction process with addition of metals. For the recovery of the mercury extracted with quaternary ammonium salts, a decomposition distillation is also proposed (DS-OS 2 310 341). According to US Pat. No. 4,151,077, mercaptans, thioethers or thiophene are used as organic complexing agents for mercury, according to DS-OS, 2,718,457, also mercaptans, compounds which, however, have disadvantages in particular in their long-term stability under process conditions. because they are changed by. In their functional group to be added or already contained in the process water oxidizing agent. In addition, the process is burdened by the need for a modifier to prevent three-phase formation. stet. U.S. Patent 3,765,205 discloses the use of sulfides and disulfides without the use of a diluent. This requires a high demand for extractant (10 to 30 % of the aqueous phase) and a high expenditure for the distillative recovery. US Pat. No. 3,760,057 describes a process for the extraction of mercury after conversion into the iodide with octyl alcohol. The disadvantage of this method insbe '.

_3_ _3_

240 54? 3240 54? 3

sondere im zusätzlichen Eeageηzbedarf an teuren Alkali— jodiden, über deren Konzentration sowohl die Extraktion als auch die Reextraktion gesteuert wird sowie an Mineralsäure. Die GB-PS 1 529 030 beschreibt ein Verfahren zur Sxtraktion von Quecksilber mit tertiären Aminen, die jedoch nur bei niedrigen pH-Werten anzuwenden sind und unter diesen Bedingungen vorhandene Sisen(III)ionen als Anionkomplexe zwangsläufig mit in die organische Phase extrahieren, aus der sie durch eine .Zwischenextraktion wieder entfernt werden müssen.especially in the additional Eeageηzbedarf of expensive alkali iodides, on the concentration of both the extraction and the reextraction is controlled and mineral acid. British Pat. No. 1,529,030 describes a process for the extraction of mercury with tertiary amines which, however, are only to be used at low pH values and which under these conditions necessarily present sis (III) ions as anion complexes with the organic phase, from US Pat they have to be removed by an intermediate extraction.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Bas Ziel der Erfindung besteht darin, die Gewinnung von ' Quecksilber aus wäßrigen Lösungen kostengünstig mit unter Prözeßbedingungen stabilen.Extraktionsmitteln ohne zusätzliche Reagentien so zu gestalten, daß das Quecksilber bei unterschiedlichen Konzentrations- und pH-Bedingungen abgetrennt werden kann. .. ·Bas The aim of the invention is to make the production of mercury from aqueous solutions at low cost with Prözeßbedingungen stable.Extraktionsmitteln without additional reagents so that the mercury can be separated at different concentration and pH conditions. .. ·

Darstellung des Wesens der Erfindung ' Presentation of the essence of the invention

- Die technische Aufgabe der Erfindung- The technical problem of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Gewinnung von Quecksilber aus wäßrigen Quecksilberverbindungen enthaltenden Lösungen durch Sxtraktion mit organischen Extraktionsmitteln dem Ziel der Erfindung gemäß zu entwickeln.The invention has for its object to provide a method for recovering mercury from solutions containing aqueous mercury compounds by extraction with organic extractants according to the object of the invention.

- Merkmale'der Erfindung -Features of the invention

Die technische Aufgabe wird erfind.ungsgemäß dadurch gelöst, daß als Extraktionsmittel Derivate des Oligooxyethylens bzw. Oligooxypropylens der allgemeinen -FormelThe technical problem is solved erfind.ungsgemäß characterized in that the extraction agent derivatives of oligooxyethylene or oligooxypropylene of the general formula

2 A O 6 4 / < 32 A O 6 4 / <3

-CH-CH

-y-((3H₂) -GH--y - ((3H ₂ ) -GH-

"3"3

-Z-H'-Z-H '

allein oder im Gemisch, gelöst, in einem organischen Verdünnungsmittel, verwendet werden.. Die Substituenten' haben dabei folgende Bedeutung:used alone or in admixture, dissolved in an organic diluent. The substituents' have the following meaning:

E¹, H².= H, Alkyl (1-20 C-Atome), -(C₂H₄O)-(C₃H₆O)_n-HE ¹ , H ^2. = H, alkyl (1-20 C-atoms), - (C ₂ H ₄ O) - (C ₃ H ₆ O) _n -H

H³ = H, CH₃ H ³ = H, CH ₃

X, Z= 0, S, NH, N-Alkyl (1-20 C-Atome), Cl (E¹, E² entfallen), N-(C₂H₄O) -(C₃H₆O)-HX, Z = O, S, NH, N-alkyl (1-20 C-atoms), Cl (E ¹ , E ² omitted), N- (C ₂ H ₄ O) - (C ₃ H ₆ O) - H

T =0, S, HH, N-Alkyl (1-20 C-Atome),T = 0, S, H, N-alkyl (1-20 C-atoms),

m = 1 - 10 η = 0- 20 P'=/1, 2, 3 , . .,m = 1 - 10 η = 0-20 P '= / 1, 2, 3,. .,

Die Konzentration der erfindungsgemäßen Extraktionsmittel in.den .organischen Verdünnungsmitteln ist in weiten Grenzen variierbar und ist letztlich durch die Löslichkeit der Verbindungen begrenzt. Die Verbindungen weisen in gebräuchlichen organischen Lösungsmitteln oder ihren Gemischen hohe Löslichkeiten auf. Bevorzugte Verdünnungsmittel für. die Extraktion sind aromatische oder chlorierte Kohlenwasserstoffe bzw. deren Gemische, die über eine zumindest geringe Polarität verfügen. Hinsichtlich der wäßrigen quecksilberhaltigen Lösung gestattet das erfindungsgemäße Verfahren sowohl die Extraktion von anorganischen als auch organischen Quecksilber(II)-Verbindungen.The concentration of the extractants according to the invention in.den.organic diluents can be varied within wide limits and is ultimately limited by the solubility of the compounds. The compounds have high solubilities in common organic solvents or their mixtures. Preferred diluents for. the extraction are aromatic or chlorinated hydrocarbons or mixtures thereof, which have at least a low polarity. With regard to the aqueous solution containing mercury, the method according to the invention allows both the extraction of inorganic and organic mercury (II) compounds.

Der Extraktionsvorgang selbst erfolgt durch eine geeignete Kontaktierung der wäßrigen Quecksilberverbindungen enthaltenden und der organischen des Extraktionsmittel enthaltenden Phase in bekannter Verfahrensweise. Nach derThe extraction process itself is carried out by a suitable contacting of the aqueous mercury compounds-containing and the organic phase containing the extractant in a known procedure. After

240 547 3240 547 3

Phasentrennung erfolgt die Sückextraktion des Quecksilbers aus der organischen Phase z. B. mit Hilfe von Mineralsäuren. Anschließend wird das in der neuen wäßrigen Phase angereicherte Quecksilber aus dieser nach den üblichen Verfahren gewonnen. Sowohl der Extraktions- als' auch der Kückextraktionsprozeß werden im Gegenstromverfahren in einer Mixer-Settier-Apparatur oder in Kolonnen durchgeführt.Phase separation, the back extraction of mercury from the organic phase z. B. with the help of mineral acids. Subsequently, the enriched in the new aqueous phase mercury is recovered from this by the usual methods. Both the extraction and the gob extraction process are carried out countercurrently in a mixer-settler apparatus or in columns.

Die erfindungsgemäßen Extraktionsmittel 'können in bekannter Weise nach folgenden Verfahren hergestellt, werden:The extraction agents according to the invention can be prepared in a known manner by the following processes:

1. Ethoxylierung oder Propoxylierung bzw. abwechselnde Sthoxylierung und Propoxylierung von primären oder sekundären Aminen bzw. Amingemischen bzw. Polyaminen in bekannter Weise. .1. Ethoxylation or propoxylation or alternating sthoxylation and propoxylation of primary or secondary amines or amine mixtures or polyamines in a known manner. ,

2. Alkylierung von primären oder sekundären Aminen bzw. Amingemischen mit <X- -Hydro- w-chlor-oligooxyethylenen bzw. -oligooxypr.opylenen, die durch Ethoxylierung oder Propoxylierung von Ethylenchlorhydrin bzw. Propylenchlorhydrin gewonnen werden können, oder mit den pe-¹ stillationsrückständen der Ethylenchlorhydrin- oder Propylenchlorhydringewinnung in Gegenwart säurebinden-, der Mittel. ^Λ 2. Alkylation of primary or secondary amines or amine mixtures with <X-hydro- w-chloro-oligooxyethylenes or -oligooxypr.opylenen, which can be obtained by ethoxylation or propoxylation of ethylene chlorohydrin or propylene chlorohydrin, or with the pe- ¹ distillation residues of the Ethylenchlorhydrin- or Propylenchlorhydringewinnung in the presence acid binding, the means. ^Λ

3. Alkylierung von primären oder sekundären Aminen bzw.' Amingemischen mit s*--Alkyl- ^-chlor-oligooxyethylenen bzw. -oligooxypropylenen, die durch Chlorierung von ethoxylierten oder propoxylierten Alkanolen gewonnen werden können, durch mehrstündiges Erhitzen in Gegenwart säurebindender Mittel wie Na₀CO₀ oder3. Alkylation of primary or secondary amines or ' Amine mixtures with s * - alkyl- ^ -chloro-oligooxyethylenes or -oligooxypropylenen, which can be obtained by chlorination of ethoxylated or propoxylated alkanols, by heating for several hours in the presence of acid-binding agents such as Na ₀ CO ₀ or

oCOo.OCÓO.

4. Alkylierung'von primären oder sekundären Aminen bzw. Amingemischen mit <* , ^-Dichlorderivaten von Oligoethylenglykolen oder Oligopropylenglykolen bzw. mit4. Alkylation'von primary or secondary amines or amine mixtures with <* , ^ -dichloro derivatives of oligoethylene glycols or oligopropylene glycols or with

¹ - 6 - ¹ - 6 -

L Q 6 L 7 3 L Q 6 L 7 3

- β - Ζ4υ 0 4- β - Ζ4υ 0 4

den chlorierten Destillationsrückständen der G-lykol- bzw. Chlorhydringewinnung.the chlorinated distillation residues of G-lykol- or Chlorhydringewinnung.

5. Chlorierung der nach 1. oder 2. gewonnenen Produkte und darauffolgende Umsetzung mit Natriumsulfid oder Alkanthiolaten.5. Chlorination of the products obtained according to 1. or 2. and subsequent reaction with sodium sulfide or alkanethiolates.

6. Alkylierung von Natriumsulfid oder Alkanthiolaten mit j6-Chlor- oder äP-Dichlorderivaten von Oligoethylen- oder Olig'opropylenglykolen bzw. mit den Destillationsrückständen der Sthylenchlorhydrin- oder Propylenchlorhydringewinnung bzw. mit den chlorierten Destillationsrückständen der Glykol- oder Chlorhydringewinnung.6. Alkylation of sodium sulfide or alkanethiolates with j6-chloro or -p-dichloro derivatives of oligoethylene or Olig'opropylene glycols or with the distillation residues of Sthenylchlorhydrin- or Propylenchlorhydringewinnung or with the chlorinated distillation residues of glycol or Chlorhydringewinnung.

7. Alkylierung von Alkanthiolaten mit^-Hydro-ft-chloroligooxyethylenen oder -oligooxypropylenen bzw. mit den Destilletionsrückständen' der Ethyleuchlorhydrin- oder Propylenchlorhydringewinnung, nachfolgender ChIorierung'und Umsetzung mit primären oder sekundären Aminen bzw. Amingemischen.7. Alkylation of alkanethiolates with .alpha.-hydroxyphenol ethoxyethylenes or oligo-oxypropylenes or with the distillate residues of the ethyleuchlorohydrin or propylene chlorohydrin recovery followed by chlorination and reaction with primary or secondary amines or amine mixtures.

Die folgende Tabelle gibt einige Beispiele der hergestellten Verbindungen. Die elementaranalytischen Werte entsprachen' den berechneten mit den zulässigen Toleranzen. Die destillierbaren Verbindungen wurden außerdem gaschromatographisch auf Reinheit.geprüft. .The following table gives some examples of the compounds prepared. The elemental analytical values corresponded to the calculated tolerances. The distillable compounds were also tested by gas chromatography for purity. ,

Verbind,Connect, R¹ R ¹ 22 - H- H O₂H₅ O ₂ H ₅ R³ R ³ XX XX 1 'X 1 'X 00 ZZ mm ηη P 'P ' Kpkp n²⁰ n ²⁰ GC-ReinhertJGC ReinhertJ 9393 II Nr,No, / -) / -) HH (°ö)/(Pa)(° ö) / (Pa) DD %% —- coco O₁₂H₂,O ₁₂ H ₂ , ss ' GH₃ 'GH ₃ HH NHNH 00 00 11 22 11 ,4643, 4643 9898 II 11 OH₃ OH ₃ HH NHNH 00 0101 11 22 11 176-8/16 1,176-8 / 16 1, 100100 22 O₄H₉ O ₄ H ₉ ΉΉ NHNH 00 0 ; ,0; . 11 11 11 DD ,4523, 4523 8181 33 GpH|-GPH | - —- HH 00 NO₁₂H₂₅ NO ₁₂ H ₂₅ 00 11 00 11 152/4 1,152/4 1, ,4460, 4460 9797 44 HH HH HH 00 NO₁₂H₂₅ NO ₁₂ H ₂₅ 00 22 11 11 109-111/2 1109-111 / 2 1 1,47351.4735 8989 55 OH₃ OH ₃ °6^H13·° 6 ^H 13 · HH 00 00 22 11 1^; 1 ^; 190-193/16190-193 / 16 1,45171.4517 9191 66 GHoGHO HH 00 NO₁₂H₂₅ NO ₁₂ H ₂₅ 00 33 22 ii i51r3/2i51r3 / 2 1,45581.4558 100100 77 O₄H₉ O ₄ H ₉ HH NC₄H₍ NC ₄ H ₍ } °} ° NO₄H₉ NO ₄ H ₉ 1,1, 22 ii 160-162/1160-162 / 1 1,45331.4533 9090 88th /I _i Q/ I _i Q ^G4^H9 ^G 4 ^H 9 HH NG₄H^NG ₄ H ^ > ° > ° Glgl 11 22 11 144-6/1144-6 / 1 1,45551.4555 100100 99 HH HH 00 00 22 11 11 125/3125/3 1,46601.4660 —- 1010 G₆H₁₃ G ₆ H ₁₃ HH S .S. NO₆H₁₃-NO ₆ H ₁₃ - SS 11 00 11 185-7/133185-7 / 133 1,48511.4851 9898 1111 O₁₂H₂₁ O ₁₂ H ₂₁ HH NHNH NHNH 11 00 11 180/20180/20 —- 9999 1212 'O₆H-I₃''O ₆ HI ₃ ' HH NG₆H,NG ₆ H, NO₆H₁₃ NO ₆ H ₁₃ 11 00 11 2)2) 1,47231.4723 1313 O₆H₁₃ O ₆ H ₁₃ HH SS NG₄H₉ NG ₄ H ₉ 11 11 11 218/20218/20 1,46911.4691 1414 160-164/10160-164 / 10

1) Pp. des Hydroohlorides 102 ο,1) Pp. Of the Hydroohlorides 102 ο,

2) Fp. 35 bis 36 ^UG2) Mp. 35 to 36 ^U G

Durch die Anwendung der erfindungsgemäßen üixtraktionsmittel ist die Gewinnung von Quecksilber aus wäßrigen Lösungen .kostengünstig möglich. Biese Extraktionsmittel sind unter Prozeßbedingungen stabil und ermöglichen eine Abtrennung des Quecksilbers bei unterschiedlichen Konzentrations- und pH-Bedingungen.By the use of the invention üaltraktionsmittel the recovery of mercury from aqueous solutions. Kostengünstig possible. Tight extractants are stable under process conditions and allow separation of the mercury at different concentration and pH conditions.

Die verwendeten Extraktionsmittel.vereinen in sich sowohl das Extraktionsvermögen langkettiger Amine als auch das Komplexierungsvermögen von Oligoethylenglykolen bzw. Polyethylenglykol. für Quecksilber(II)chlorid. Dadurch wird eine synergistische Steigerung des Extraktionsvermögens und eine ökonomischere Abtrennung des Quecksilbers erreicht. Die verwendeten Extraktionsmittel sind technisch zugängig. . .The extractants used include both the extraction capacity of long-chain amines and the complexing ability of oligoethylene glycols or polyethylene glycol. for mercury (II) chloride. This achieves a synergistic increase in the extraction capacity and a more economical separation of the mercury. The extraction agents used are technically accessible. , ,

Ausführungsbeispieleembodiments

Beispiel 1 , . Example 1,.

Eine wäßrige Lösung mit einem Natriumchloridgehalt von 60 g/l und einer Quecksilberkonzentration von 20 g/l wird mit einer Lösung von 150 g/l der Verbindung Nr. 10 in Benzen in einer Mixer-S et ti er-Einheit« einer dreistufigen Gegenstromextraktion unterworfen. Dabei gelangt das Quecksilber in die organische Phase. Der Quecksilbergehalt der wäßrigen Phase sinkt auf Werte<3 mg/1. Die organische Phase wird anschließend mit einer halbkonzentrierten Salzsäure behandelt, wobei das Quecksilber in eine neue wäßrige Phase gelangt,' aus der es in bekannter Weise gewonnen werden kann.An aqueous solution having a sodium chloride content of 60 g / l and a mercury concentration of 20 g / l is subjected to a three-stage countercurrent extraction with a solution of 150 g / l of Compound No. 10 in benzene in a blender-timer unit , The mercury enters the organic phase. The mercury content of the aqueous phase drops to values <3 mg / l. The organic phase is then treated with a semi-concentrated hydrochloric acid, the mercury entering a new aqueous phase from which it can be recovered in a known manner.

Beispiel 2 \ Example 2

Eine wäßrige quecksilberchloridhaltige Lösung mit einer Quecksilberkonzentratiori von 100 ppm wird mit einer Lösung von 25 g/l der Verbindung Nr. 3 in Benzen in einerAn aqueous mercury chloride-containing solution having a mercury concentration of 100 ppm is mixed with a solution of 25 g / l of compound no. 3 in benzene

- 9 - 2 - 9 - 2

4u ο4u o

Mixer-Settler-üinheit einer dreistufigen Gegenstromextraktion unterworfen. Dabei sinkt der QueGksilbergehalt der wäßrigen Phase auf 7/erte£5 pph· Die das Quecksilber enthaltende organische Phase wird anschliessend mit einer halbkonzentrierten Salzsäure behandelt, wobei das Quecksilber rückextrahiert wird und in bekannter Weise zurückgewonnen werden kann.Blender-settler unit subjected to a three-stage countercurrent extraction. In this case, the mercury content of the aqueous phase drops to 7 / ≦ 5 pph · The organic phase containing the mercury is then treated with a half-concentrated hydrochloric acid, wherein the mercury is back-extracted and can be recovered in a known manner.

Beispiel 3Example 3

Eine wäßrige quecksilberhaltige Lösung mit einer Quecksilberkonzentration -von 100 ppm wird mit einer Lösung von 40 g/l der Verbindung Kr. 11 in Benzen in einer Mixer-Settler-Sinheit einer zweistufigen Gegenstromextraktion unterworfen. Dabei sinkt der QuecksilbergehaIt der wäßrigen Lösung auf Werte —5 ppb. Die Rückextraktion des Quecksilbers aus der organischen Phase erfolgt in bekannter Weise durch Zugabe gleicher Volumina n-Butanol und IIT-Salzsäure.An aqueous mercury-containing solution having a mercury concentration of 100 ppm is subjected to two-stage countercurrent extraction with a solution of 40 g / l of Compound Kr. 11 in benzene in a mixer-settler unit. The mercury content of the aqueous solution drops to values of -5 ppb. The back-extraction of the mercury from the organic phase is carried out in a known manner by adding equal volumes of n-butanol and IIT hydrochloric acid.

1010

Claims (3)

Verfahren zur Gewinnung von Quecksilber aus Quecksilberverbindungen enthaltenden wäßrigen Lösungen mit Hilfe organischer Sxtraktionsmittel,. gekennzeichnet dadurch, daß als Bxtraktionsmittel Derivate des Oligooxyethylens- bzw.Process for the recovery of mercury from aqueous solutions containing mercury compounds using organic extraction agents ,. characterized in that derivatives of the oligooxyethylene or Oligooxypropylens der allgemeinen FormelOligooxypropylens of the general formula E ιE ι 3'3 ' X-(CH₀) -GHX- (CH ₀ ) -GH E-E- 0-(GH₂) -CH0- (GH ₂ ) -CH -Z-BT₁ -Z-BT ₁ wobei die Substituenten E¹, E² = H, Alkyl(1-20 0-Atome), -(where the substituents E ¹ , E ² = H, alkyl (1-20 0-atoms), - ( E^ = H, GH₃.E ^ = H, GH ₃ . X, Z = O, S, LlH, N-AIky 1(1 -20 C-Atome), Cl (E¹ ,E² ent- ^fallen), N-(C₂H₄O) -(G₃H₆O)_n-HX, Z = O, S, LIH, N-Alky 1 (1 -20 C-atoms), Cl (E ¹ , E ² are added), N- (C ₂ H ₄ O) - (G ₃ H ₆ O) _n -H Y, = 0, S, ΝΗ,Ν-Alkyl (1-20 C-Atome) , N-CC-H^O) -Y, = 0, S, ΝΗ, Ν-alkyl (1-20 C-atoms), N-CC-H ^ O) - m = 1-10 . ; .m = 1-10. ; , η =0-20
P =1', 2, 3η = 0-20
P = 1 ', 2, 3 bedeuten,' allein oder im Gemisch, gelöst in einem organischen Yerdünnungsmittel, verwendet werden.mean, used alone or in admixture, dissolved in an organic diluent.