DD206431A1 - QUICK TEST FOR DETERMINING THE VOLUME CAPACITY OF ION EXCHANGE RESINS - Google Patents

Abstract

DIE ERFINDUNG BETRIFFT EIN VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG DER VOLUMENKAPAZITAET VON STARK BASISCHEN ODER STARK SAUREN IONENAUSTAUCHHARZEN ODER VON AUS SOLCHN HARZEN BESTEHENDEN MISCHBETTAUSTAUSCHHARZEN BZW. EIN VERFAHREN ZUR ENTSCHEIDUNG, OB DIE VOLUMENKAPAZITAET DIESER IONENAUSTAUSCHHARZE EINEN BESTIMMTEN TECHNOLOGISCH BEDINGTEN ODER ANDERWEITIG INTERESSIERENDEN GRENZWERT UEBER- ODER UNTERSCHREITET. DAS VERFAHREN SOLL SCHNELL EINE AUSSAGE LIEFERN, KEINE SPEZIELLEN GERAETE ERFORDERN UND VON NICHT BESONDERS GESCHULTEN PERSONEL AUSGEFUEHRT WERDEN KOENNEN. DAS VERFAHREN BERUTHT DARAFU, EIN ABGEMESSENES VOLUMEN DES IONENAUSTAUSCHHARZES MIT EINER LOESUNG ZU SCHUETTELN, DIE EIN AUSTAUSCHBARES ION, EINEN PUNTEN H-FARBINDIKATOR UND EINE SOLCHE MENGE AN SAEURE (BEI ANIONENAUSTAUSCHHARZEN) BZW. LAUGE (BEI KATIONENAUSTAUSCHHARZEN) ENTHAELT, DASS DIE VON DEN IONENAUSTAUSCHHARZ GEBUNDENEN HYDROXID- BZW. WASSERSTOFFIONEN GERADE NEUTRALISIERT WIRD, WENN DAS IONENAUSTAUSCHHARZ EINE DEM GRENZWERT ENTSPRECNENDE VOLUMENKAPAZITAET AUFWEIST. EINE DURCH DEN P UNTEN H-FARBINDIKATOR ANGEZEIGTE SAURE ODER ALKALISCHE REAKTION ZEIGT EINE UNTER- BZW. UEBERSCHREITUNG DES GRENZWERTES DER VOLUMENKAPAZITAET AN.The invention relates to a method for determining the volumetric capacity of strong basic or strong acid ion-exhaling resins or mixed-resin substitutes consisting of non-cellular resins. A PROCEDURE FOR DECISION WHETHER THE VOLUME CAPACITY OF THESE ION EXCHANGE RESINS EXCEEDS OR EXCEEDS A SPECIFIC TECHNOLOGY OR OTHERWISE INTERESTING LIMIT VALUE. THE PROCEDURE SHOULD QUICKLY DELIVER ANY STATEMENT, DO NOT REQUIRE SPECIAL DEVICES, AND SHOULD BE CARRIED OUT BY ANY PARTICULARLY TRAINED PERSONNEL. THE PROCEDURE PROVIDES THAT A SCHEDULED VOLUME OF THE ION EXCHANGE RESIN IS TO BE SOLVED WITH A SOLUTION THAT IS A REPLACEABLE ION, A COLOR H-COLOR INDICATOR, AND SUCH A QUANTITY OF SAEURE (FOR ANIONAL REPLACEMENT RESINS). LAUGE (FOR CATION REPLACEMENT RESINS) CONTAINS THAT THE HYDROXIDE OR BONDED FROM THE ION EXCHANGE RESIN HYDROGEN FUELS WILL BE JUST NEUTRALIZED IF THE ION EXCHANGE RESIN HAS A VOLUME CAPACITY THAT RESULTS FROM THE LIMIT VALUE. A SOURCE OR ALKALINE REACTION INDICATED BY THE PTH H-COLOR INDICATOR SHOWS ONE SUB-. EXCEEDING THE LIMIT OF VOLUME CAPACITY.

Description

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titel der Erfindung "title of the invention "

Schnelltest zur Bestimmung der Volumenkapazität von Ionenaustauschharzen .Quick test for determining the volume capacity of ion exchange resins.

Anwendungsgebiet der Erfindung .Field of application of the invention.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur schnellen Entscheidung, ob die Volumenkapazität von stark basischen oder stark sauren lonenaustauschharzen oder von aus solchen Harzen bestehenden I.-ischbettaustauschharzen einen bestimmten Grenzwert über- oder unterschreitet. Darüber hinaus kann innerhalb eines bestimmten Bereiches die aktive Volumenkapazität quantitativ bestimmt werden. Das Verfahren kann insbesondere zur Vor-Ort~Entscheidung über den Einsatz frisch gelieferter oder über die ausreichende Regenerierung bereits eingesetzter lonenaustauschharze in Vasseraufbereitungsanlagen angewandt werden. ..'..·The invention relates to a method for rapid decision as to whether the volume capacity of strongly basic or strongly acidic ion exchange resins or of I. resins present in such resins exceeds or falls below a certain limit value. In addition, within a certain range, the active volume capacity can be quantified. The method can be used in particular for on-site decision on the use of freshly delivered or over sufficient regeneration already used ion exchange resins in Vasseraufbereitungsanlagen. .. '.. ·

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Voluraenkapazitäten von Ionenaustauschharzen werden bestimmt, indem eine abgemessene Menge des Ionenaustauschharzes direkt oder nach möglichst vollständiger Überführung in eine bestimmte lonenform, meist V/asserstoff-Form (Kationenaustauschharze) oder Hydroxid-Porm (Anionenaustauschharze) in einer Ionenaustauscher-Säule mit einer Lösung, die ein austauschbares Ion enthält, beaufschlagt wird. Das aus der Ionenaustauschersäule ausfließende Eluat wird gesammelt. Danach wird die Ionenaustauschersäule mit reinem Lösungsmittel gewaschen, die Waschflüssigkeit mit dem vorher gesammelten Eluat ver-Volvoenkapazitäten of ion exchange resins are determined by a measured amount of the ion exchange resin directly or after complete transfer into a specific ion form, usually vaser form (cation exchange resins) or hydroxide Porm (anion exchange resins) in an ion exchange column with a solution containing a containing exchangeable ion is applied. The effluent from the ion exchange column eluate is collected. Thereafter, the ion exchange column is washed with pure solvent, the washing liquid is mixed with the previously collected eluate.

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einigt und der Gehalt des ausgetauschten Ions volumetrisch bestimmt (J. Inczediy: Analytische Anwendungen von Ionenaustauschern, Budapest 1964, S* 110 - 112, TGL 22 427/24 (1981). Weiterhin wurden Verfahren beschrieben, bei denen das Ionenaustauschharz in einer Säule mit einer Lösung, die ein austauschbares Ion in geringer Konzentration enthält, eluiert und im Eluat ständig die Konzentration des ausgetauschten oder des austauschbaren Ions in geeigneter Weise (z. B. elektrische Leitfähigkeit) gemessen wird (TGL 22 427/14 -15-)·Incidentiy: Analytical Applications of Ion Exchangers, Budapest 1964, pp. 110-122, TGL 22 427/24 (1981) a solution containing an exchangeable ion in low concentration, eluted and in the eluate constantly the concentration of the exchanged or the exchangeable ion in a suitable manner (eg electrical conductivity) is measured (TGL 22 427/14 -15-) ·

Diese Verfahren sind zeitaufwendig, erfordern spezielle Apparaturen (Austauschersäulen, Leitfähigkeitsmeßgeräte und komplizierte volumetrische Meßmittel) und zur Ausführung besonders qualifiziertes Personal. Schließlich sind Verfahren bekannt, bei denen das Ionenaustauschharz mit einer Lösung, die ein austauschbares Ion enthält, längere Zeit gerührt wird und man nach Abtrennen des lonenaustauschharzes in einem Aliquot der Lösung den Gehalt des ausgetauschten Ions volumetrisch bestimmt (TGL 22 427/03). Hier entfällt zwar der Aufwand für die Ionenaustauschersäule, dieses Verfahren'ist jedoch gleichfalls zeitaufwendig, materialaufwendig (Rührwerk, komplizierte volumetrische lueßmittel) und nur von qualifiziertem Personal auszuführen.These processes are time-consuming, require special equipment (exchange columns, conductivity meters and complicated volumetric measuring equipment) and to perform particularly qualified personnel. Finally, methods are known in which the ion exchange resin is stirred for a longer time with a solution containing an exchangeable ion and, after separating the ion exchange resin in an aliquot of the solution, the content of the exchanged ion is determined volumetrically (TGL 22 427/03). Although this eliminates the cost of the ion exchange column, this method is also time-consuming, material-consuming (agitator, complicated volumetric lüßmittel) and run only by qualified personnel.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist die Bestimmung der Volurnenkapazität von stark basischen oder stark sauren Ionenaustauschharzen oder von aus solchen Harzen bestehenden Mischbettaustauschharzen bzw. die Entscheidung, ob die Volumenkapazität einen bestimmten Grenzwert über- oder unterschreitet. Das Verfahren soll schnell eine Aussage liefern, keine speziellen Geräte erfordern und von nicht besonders geschultem Personal unmittelbar am Einsatzort der Ionenaustauschharze ausgeführt werden können.The aim of the invention is the determination of the Volurnenkapazität of strongly basic or strongly acidic ion exchange resins or consisting of such resins mixed bed resins or the decision whether the volume capacity exceeds or falls below a certain limit. The process should quickly provide a statement, require no special equipment and can be performed by non-trained personnel directly at the site of the ion exchange resins.

Darlegung des.Wesens der ErfindungExplanation des.Wesens of the invention

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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Bestimmung der aktiven Volumenkapazität von stark basischen öder stark sauren Ionenaustauschharzen oder von aus solchen Harzen bestehenden Mischbettaustauschharzen anzugeben, das eine schnelle Entscheidung ermöglicht, ob die Volumenkapazität über oder unter einem technologisch oder anderweitig erforderlichen Grenzwert liegt.The invention has for its object to provide a method for determining the active volume capacity of strongly basic or strongly acidic ion exchange resins or consisting of such resins mixed bed resins, which allows a quick decision whether the volume capacity is above or below a technologically or otherwise required limit.

Das Verfahren beruht darauf, ein abgemessenes Volumen des Ionenaustauschharzes in eine Lösung zu geben, die ein austauschbares Ion in hoher Konzentration, weiterhin eine Säure (bei Anionenaustauschharzen) bzw. Lauge (bei Kationenaustauschharzen) sowie einen ρττ-Farbindikator mit einem Umschlagpunkt bei pjj = 7 enthält. Die in der Lösung befindliche Lie ng e an Säure oder Lauge ist so bemessen, daß sie von den im Ionenaustauschharz gebundenen Hydroxid- bzw. Wasserstoffionen gerade neutralisiert werden, wenn das Ionenaustauschharz eine dem Grenzwert entsprechende Volumenkapazität aufweist. 1st die Volumenlcapazität kleiner, reagiert die Lösung alkalisch (bei Kationenaustauschharzen) bzw. sauer (bei Anionenaustauschharzen); ist die Volumenkapazität größer, reagiert die Lösung sauer (bei Kationenaustauschharzen) bzw. alkalisch (bei Anionenaustauschharzen).The method relies on adding a measured volume of the ion exchange resin to a solution containing a high concentration exchangeable ion, an acid (in anion exchange resins) and a lye (in cation exchange resins), and a ρττ color indicator with a turnover point at pjj = 7 contains. The solution or solution of acid or liquor is sized to be just neutralized by the hydroxide or hydrogen ions bound in the ion exchange resin when the ion exchange resin has a volume capacity corresponding to the limit. If the volume capacity is lower, the solution reacts alkaline (with cation exchange resins) or acid (with anion exchange resins); if the volume capacity is greater, the solution reacts acidically (in the case of cation exchange resins) or alkaline (in the case of anion exchange resins).

Die erforderliche Säure- bzw. Laugenmenge wird nach folgender Formel berechnet:The required amount of acid or lye is calculated according to the following formula:

V β H . Vk (1)VβH. Vk (1)

V = erforderliches Volumen 1-normaler Säure bzw. Lauge /mlT" H = Volumen des Ionenaustauschharzes /,mi7 Vk= Grenzwert der Volumenkapazität des IonenaustauschharzesV = required volume of 1-normal acid or lye / mlT "H = volume of the ion exchange resin /, mi7 Vk = limit value of the volume capacity of the ion exchange resin

Die saure bzw. alkalische Reaktion der Lösung und damit das Über- bzw. Unterschreiten des Grenzwertes der Volümenkapazität wird durch die Farbe des Indikators angezeigt. Zur Bestimmung der Gesamtvolumenkapazität ist eine Vorbehandlung in bekannter Weise erforderlich.The acidic or alkaline reaction of the solution and thus the exceeding or falling below the limit of the volume capacity is indicated by the color of the indicator. To determine the total volume capacity, a pretreatment in a known manner is required.

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Bei Anwendung eines Indikators, der seine Farbe in einem. grö- ^:. ßeren Ppj-Bereich kontinuierlich ändert, ist durch vergleichende Messungen eine quantitative Bestimmung der Volumenkapazität möglich.When applying an indicator, its color in one. size ^:. If the Ppj range changes continuously, a quantitative determination of the volume capacity is possible by comparative measurements.

Bei Lüschbettaustauschharzen muß der Bestimmung der Volumehkapazität der Komponenten eine Trennung in bekannter Y/eise (TGL 22 427/16) vorausgehen.In case of Lüschbettaustauschharzen the determination of the volume capacity of the components must be preceded by a separation in a known manner (TGL 22 427/16).

Ausführungsbeispielembodiment

Hin. Kationenaustauscherharz soll zu Beginn seines technologischen Einsatzes eine aktive Volumenkapazität von mindestens 1,5 mol . 1™' besitzen. Das Probevolumen an Ionenaustauschharz beträgt 10 ml.Hin. Cation exchange resin should at the beginning of its technological use an active volume capacity of at least 1.5 mol. 1 ™ '. The sample volume of ion exchange resin is 10 ml.

Die Testlösung wird hergestellt, indem man 5 g Natriumchlorid mit der nach Formel (1) berechneten Iuenge ' 1-normaler Hatron-τ lauge, also .The test solution is prepared by adding 5 g of sodium chloride to the 1-normal Hatron® lye calculated according to formula (1), ie.

V= 10 χ 1,5 = 15 mlV = 10 χ 1.5 = 15 ml

versetzt, mit destilliertem Wasser auf 100 ml auffüllt und 0,5 ml Tashiro-Indikator (hergestellt nach: K. Rauscher et al··.: Chemische Tabellen und Rechentafeln für die analytische Praxis, Leipzig 1972, S. 127) zufügt. L'iit einem geeigneten Volumenmeßgerät Gießlöffel o$er ähnliches) mißt man 10 ml des vorgequollenen Kationenaustauschharzes ,ab, gibt es in die Testlösung und schüttelt um. Bleibt die Farbe der Lösung nach 30 Sekundenadded, made up to 100 ml with distilled water and 0.5 ml Tashiro indicator (prepared according to: K. Rauscher et al ·.: Chemical tables and computer boards for analytical practice, Leipzig 1972, p. 127) inflicts. From a suitable volume meter of ladle or the like, measure 10 ml of the preswollen cation exchange resin, place in the test solution and shake. Remains the color of the solution after 30 seconds

— 1 grün, ist die Volumenkapazität kleiner als 1,5 mol 1 ; wird die Lösung violett, ist die Volumenkapazität größer als 1,5 mol χ . .- 1 green, the volume capacity is less than 1.5 mol 1; if the solution becomes violet, the volume capacity is greater than 1.5 mol χ. ,

Zweckmäßig wird von der Testlösung ein für mehrere Bestimmungen ausreichendes Vielfaches des beschriebenen Ansatzes hergestellt. Von dem Vorrat an Testlösung werden mit einem Ließ zylinder jeweils 100 ml abgemessen, mit dem Kationenaustauschharz versetzt und weiter wie oben verfahren.Suitably, a multiple of the described approach is prepared by the test solution sufficient for several determinations. From the stock of test solution are each metered with a Ließ cylinder 100 ml, mixed with the cation exchange resin and proceed as above.

In einem weiteren Beispiel soll die aktive Voluinenkapazität eines /inionenaustauschharzes bestimmt werden. Der interessierende l.ießbereich liegt zwischen 0,5 und 1 mol . 1 " '. Das Probevolumen an Ionenaustauschharz beträgt 10 ml.In another example, the active volumetric capacity of a ion exchange resin should be determined. The range of interest is between 0.5 and 1 mol. 1 "'The sample volume of ion exchange resin is 10 ml.

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Die Testlösung wird hergestellt, indem man 5g Natriumchlorid mit der nach Pormel (1) berechneten Menge 1-normaler Salzsäure versetzt, wobei für VIC ein in der Mitte des interessierenden Ließbereiches- liegender Wert eingesetzt wird, alsoThe test solution is prepared by adding 5 g of sodium chloride to the amount of 1N hydrochloric acid calculated in accordance with Pormel (1) using a value in the middle of the range of interest for VIC, ie

" V= 1Ox 0,75 = 7,5 ml."V = 10x 0.75 = 7.5 ml.

Mit destilliertem Wasser wird auf 100 ml aufgefüllt und 0,5 al Uiiitest-Indikatorlösung III (VKB Peinchemie Sebnitz) zugesetzt. Mit einem geeigneten Volumenmeßgerät Gießlöffel oder ähnliches) mißt man 10 ml Anionenaustauscherharz ab, gibt es in die Testlösung und schüttelt um. In gleicher V/eise verfährt man mit Proben von Anionenaustauscherharz bekannter Volumenkapazität (die man z. B. durch Mischen verschiedener Anteile eines vollständig regenerierten und eines vollständig erschöpften Anionenaustauscherharzes herstellt), vergleicht die Farbe mit der des zu untersuchenden Anionenaustauschharzes und ermittelt so die Volumenkapazität, die bei gleicher Farbe von bekannter und unbekannter Harzprobe gleich ist.Make up to 100 ml with distilled water and add 0.5 μl of test indicator solution III (VKB Peinchemie Sebnitz). With a suitable volumetric meter pouring ladle or similar) measure 10 ml of anion exchange resin, pour it into the test solution and shake. The same procedure is followed with samples of anion exchange resin of known volume capacity (made, for example, by mixing different proportions of a fully regenerated and a fully depleted anion exchange resin), comparing the color with that of the anion exchange resin to be tested, and thus determining the volume capacity. which is the same color of known and unknown resin sample is the same.

Zweckmäßig wird auch hier von der Testlösung ein für mehrere Bestimmungen ausreichendes Vielfaches des beschriebenen Ansatzes hergestellt. Von dem Vorrat an Testlösung werden mit einem'Ließzylinder jeweils 100 ml abgemessen, mit dem Anionenaustauschharz versetzt und weiter wie beschrieben verfahren.It is expedient here too for the test solution to produce a multiple of the described approach which is sufficient for several determinations. 100 ml of the stock of test solution are metered with a pouring cylinder, mixed with the anion exchange resin and the process is continued as described.

Claims (3)

-⁶- 23 4 1 4 1 5- ⁶ - 23 4 1 4 1 5 mm mm Erfindungsanspruchinvention claim 1. Schnelltest zur Bestimmung der Volumenkapazität von lonenaustauschharzen insbesondere von stark basischen oder stark sauren Ionenaustöuschharzen oder von aus solchen Harzen bestehenden Mischbettaustauschharzen durch Vermischen des lonenaustauschharzes mit einer Lösung, die ein austauschbares Ion in hoher Konzentration enthält, gekennzeichnet dadurch, daß diese Lösung außerdem eine Säure (bei Anionenaustauschharzen) bzw. eine Lauge (bei Kationenaustauschharzen) in solcher Lienge enthält, daß die im Ionenaustauschharz gebundenen Hydroxid- bzw. Wasserstoffionen gerade neutralisiert Werden, wenn die Volumenkapazität einen technologischen oder anderweitig interessierenden Grenzwert aufweist, und. diese Lösung weiterhin einen ρττ-Farbindikator mit einem Ums chi a gs punk t bei p™ « 7 enthält, der durch seine Farbe das Über- oder Unterschreiten dieses Grenzwertes anzeigt.A rapid test for determining the volume capacity of ion exchange resins, especially of strongly basic or strongly acidic ion exchange resins or mixed bed exchange resins consisting of such resins, by mixing the ion exchange resin with a solution containing a high concentration exchangeable ion, characterized in that this solution also contains an acid contains (in anion exchange resins) or a liquor (in cation exchange resins) in such Lienge that the bound in the ion exchange resin hydroxide or hydrogen ions are being neutralized when the volume capacity has a technological or otherwise interesting limit, and. this solution also contains a ρττ color indicator with a reversal point at p ™ 7, which indicates by its color the exceeding or falling below this limit. 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß als austauschbare Ionen Kationen der 1. und 2. Hauptgruppe bzw. Anionen der 6. und 7» Hauptgruppe des Periodensystems in einer Konzentration zwischen 1 und 10 % verwendet werden und die in der Testlösung außerdem enthaltene Lauge bzw.. Säure das gleiche Kation bzw. Anion enthält.2. The method according to item 1, characterized in that are used as exchangeable ions cations of the 1st and 2nd main group or anions of the 6th and 7th main group of the periodic table in a concentration between 1 and 10 % and in the test solution also contained alkali or acid containing the same cation or anion. 3. Verfahren nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß als Pjj-Farbindikator ein Indikator verwendet wird, der im Ρττ-Bereich 3-11 kontinuierlich seine Farbe ändert, und daß die Volumenkapazität durch Farbvergleich mit Vergleichslösungen quantitativ bestimmt wird.3. The method according to item 1 and 2, characterized in that as PJJ color indicator, an indicator is used, which changes its color continuously in Ρττ range 3-11, and that the volume capacity is determined quantitatively by color comparison with comparative solutions.