DD157808A1 - METHOD FOR CONTROLLING THE LAYER COMPOSITION OF COMPOUND LAYERS - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Steuerung der Schichtzusammensetzung von Verbindungsschichten, die mit Hilfe des reaktiven Plasmatronelementzerstaeubens aufgebracht werden. Die Aufgabe, Materialien mit einer nicht reproduzierbaren Kennlinie im U-I-Diagramm der Entladung zu zerstaeuben und eine sehr geringe Schwankung der Schichteigenschaften einzuhalten, wird erfindungsgemaess dadurch geloest, dass bei konstant gehaltenem Reaktivgas- und Traegergasdurchsatz im Rezipienten die Zerstaeubungsrate des Targets, welches einen nicht reproduzierbaren Kennlinienverlauf im U-I-Diagramm der Entladung aufweist und der Reaktivgaspartialdruck im Rezipienten durch Fixierung - bzw. definierte Variation entlang der Lastkennlinie des Stromversorgungsgeraetes - eines Arbeitspunktes im U-I-Diagramm der Entladung des Targetmaterials,welches einen reproduzierbaren Kennlinienverlauf aufweist, entsprechend einer vorher eichbaren gewuenschten Schichtzusammensetzung konstant gehalten - bzw. definiert geregelt - wird.The invention relates to a method for controlling the layer composition of bonding layers, which are applied by means of the reactive Plasmatronelementzerstaeubens. The task of destroying materials with a non-reproducible characteristic curve in the UI diagram of the discharge and to observe a very small variation of the layer properties is achieved according to the invention by maintaining the target's sputtering rate, which is not reproducible, at a constant reactive gas and carrier gas throughput in the recipient Characteristic curve in the UI diagram of the discharge and the reactive gas partial pressure in the recipient by fixing - or defined variation along the load characteristic of the power supply - an operating point in the UI diagram of the discharge of the target material, which has a reproducible characteristic curve, according to a previously verichbaren desired layer composition constant held - or defined regulated - is.

Description

L I 8 Ö I / LI 8 Ö I /

Steenbeck, Dr. Dipl.-Phys. Klaus. G 23 C 15/00 Steinbeiß, Dr. Dipl.-Phys. Erwin P 806/a Ufert, Dr. Dipl.-Phys. Klaus-Dieter 30. März 1931Steenbeck, dr. Dipl.-Phys. Klaus. G 23 C 15/00 Steinbeiß, dr. Dipl.-Phys. Erwin P 806 / a Ufert, dr. Dipl.-Phys. Klaus-Dieter March 30, 1931

Titel der Erfindung . . ·Title of the invention. , ·

Verfahren zur Steuerung.der Schichtzusammensetzung von Verbindungsschichten "Method for controlling the layer composition of tie layers "

Anwendungsgebiet 'der Erfindung :A field of application of the invention :

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur:Steuerung der Schichtzusammensetzung von Verbindungsschichten. Das erfindungsgemäße Verfahren findet bevorzugt Anwendung bei der Herstellung von Verbindungsschichten unter Verwendung des reaktiven Piasmatronelementzerstäubens, insbesondere wenn Materialien, die durch Bildung von Maskierungsschichten leicht zu einem instabilen Sputterprozeß neigen, eingesetzt werden. .. .The invention relates to a method for: controlling the layer composition of tie layers. The method according to the invention is preferably used in the production of bonding layers using the reactive piasmatron element sputtering, especially when materials which tend easily to an unstable sputtering process by forming masking layers are used. ...

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen" Es ist bekannt, daß Schichten aus chemischen Verbindungen häufig sehr vorteilhaft durch reaktives Zerstäuben von Elementtargets mit Plasmatronzerstäubungsvorrichtungen im de-Betrieb hergestellt werden können. In vielen Fällen bietet dabei die Spannungs(U)-Strom(I)-Abhängigkeit der Gasentladung die Möglichkeit, die Schichtzusammensetzung aus Target- und Reaktivgaskomponente mit Hilfe .des Arbeitspunktes (U_A, i£) gezielt und reproduzierbar einzustellen. Dabei wird vorteilhafterweise der gesetzmäßige Zusammenhang zwischen diesen Kennlinienparametern und den Verfahrensparametern (Salm, J.; Steenbeck, K; Steinbeiß, E.: Current-Voltage Characteristic of Reactive Sputtering with Element Targets/phys. stat. sol. (a) 54,, K23 (1979)) bei konstantgehaltenem Reaktivgasdurchsatz ausgenutzt (Beiträge zur 7. Tagung Hochvakuum, Grenzflächen/Dünne Schichten Bd IICh arakteristik the b ek ann t s technical solutions "It is known that layers of chemical compounds can be prepared often very beneficial by reactive sputtering of element targets with Plasmatronzerstäubungsvorrichtungen in de-operation. In many cases, the stress has (U) stream (I) Depending on the gas discharge, the possibility of deliberately and reproducibly setting the layer composition of target and reactive gas components with the aid of the operating point (U _A , I £), whereby the lawful relationship between these characteristic parameters and the process parameters (Salm, J Steenbeck, K; Steinbeiss, E .: Current-Voltage Characteristic of Reactive Sputtering with Element Targets / phys. Stat. Sol. (A) 54 ,, K23 (1979)) at a constant reactive gas throughput (contributions to the 7th High Vacuum Conference , Interfaces / Thin Films Bd II

S.' 292 - 95, Dresden 1981). Es gibt jedoch eine Reihe von Targetmaterialien, deren Oberfläche unter bestimmten Betriebsbedingungen durch Wechselwirkung mit der Reaktivgaskomponente chemische Veränderungen (Bedeckung mit Schichten der chemischen Verbindungen mit der Reaktivgaskomponente) erfahren, die den oben genannten gesetzmäßigen Zusammenhang zwischen Kennlinienparametern und Verfahre ns parairn; er η in Abhängigkeit vom Vorsputterregime oder während des Sputterprozesses verändern, so daß. zusätzliche, z. T. sehr aufwendige Regelungssysteme verwendet werden müssen« Zur Vermeidung dieser sogenannten "Maskierungsschichten¹¹ und ihrer schädlichen Auswirkungen sind verschiedene Verfahrensmaßnahmen und Vorrichtungen bekannt geworden (Senkung des Reaktivgasdruckes bei Erhaltung des Reaktionsgrades der Schichten mit Hilfe einer intermittierenden Beschichtung, Verwendung heißer Targets zur Desorption der adsorbierten Reaktivgaskomponente und von Maskierungsschichten DD 139« 137, geeignete Abschirmvorrichtungen, bestimmte Vorsputterprozesse DD 141.532, Verwendung hoher Stromdichten und kleiner Targetflächen DD.142*395). Diese Maßnahmen führen bei einer Reihe von Targetmaterialien (z. B. bei Si) zu einem sehr stabilen und reproduzierbaren Sputterbetrieb. Bei anderen Substanzen (z. B₀ bei Ti) lassen sich jedoch unter bestimmten Betriebsbedingungen die genannten Maskierungseffekte nicht völlig vermeiden, so daß sich die Zerstäubungsrate zeitlich verändert. Damit ergeben sich bei der Herstellung von Mischschichten (z. B. Mischoxiden) durch gleichzeitiges Berstäuben der Einzelkomponenten von zwei oder mehreren Targets in reaktiver Atmosphäre, schwierige Regelprobleme zur Konstanthaltung der Schichtzusammensetzung, Diese werden noch besonders durch die gegenseitige Beeinflussung der Targets über die im gemeinsamen Reaktionsraum ablaufenden Reaktivgas-Getterprozesse erschwert.S. ' 292-95, Dresden 1981). However, there are a number of target materials whose surface under certain operating conditions, by interaction with the reactive gas component, undergoes chemical changes (covering with layers of the chemical compounds with the reactive gas component) that parallels the above-mentioned lawful relationship between characteristic parameters and trajectories; he η change depending on the Vorsputterregime or during the sputtering process, so that. additional, z. To avoid these so-called "masking layers ¹¹ and their harmful effects, various process measures and devices have become known (lowering the reactive gas pressure while maintaining the degree of reaction of the layers using an intermittent coating, using hot targets for desorption of the adsorbed Reactive gas component and masking layers DD 139 «137, suitable shielding devices, certain preputter processes DD 141.532, use of high current densities and small target areas DD.142 * 395) These measures lead to a very stable set of target materials (eg Si) In the case of other substances (eg ₀ for Ti), however, the masking effects mentioned above can not be completely avoided under certain operating conditions, with the result that the atomization rate changes over time Preparation of mixed layers (z. B. mixed oxides) by simultaneous bursting of the individual components of two or more targets in a reactive atmosphere, difficult control problems to keep constant the layer composition, These are particularly difficult by the mutual influence of the targets on the running in the common reaction space reactive gas getter processes.

Es ist das - Ziel der'Erfindung, ein einfaches Steuerverfahren für „reaktive Piasmatrone lerne nt zerstäubungsverfahrenIt is the goal of 'invention, a simple control method for' reactive Piasmatrone learn nt sputtering

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anzugeben, welches die Mängel "des Stands der Technik behebt. .which remedies the deficiencies of the prior art.

Darlegung des Wesens der Erfindung Outline of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde,'ein Verfahren zur -Steuerung der Schicht zusammensetzung von Verbindungsschichten unter Anwendung der reaktiven Piasmatronelementzerstäubungstechnik bei Verwendung von Targetmaterialien, die einen ungenügend stabilen Kennlinienverlauf im U-I-Diagramm der Entladung aufweisen, anzugeben. Weiterhin liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben,-welches die Herstellung von•Verbindungsschichten, die sich zu einem Teil aus Materialien zusammensetzen, die einen ungenügend stabilen Kennlinienverlauf im ¹U-I-Diagramm der Entladung aufweisen, ermöglicht. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß bei konstant gehaltenem Reaktivgas- und Trägergasdurchsatz im Rezipienten die Zerstäubungsrate des Targets, welches einen nicht reproduzierbaren Kennlinienverlauf im U-I-Diagramm der En-tladung aufweist .und der Re aktivgas part ialdruck im Rezipienten durch Fixierung - bzw. definierte Variation entlang der Lastkennlinie des Stromversbrgungsgerätes - eines Arbeitspunktes im U-I-Diagramm der Entladung des Targetmaterials, welches einen reproduzierbaren Kennlinienverlauf aufweist, entsprechend einer vorher eichbaren gewünschten Schichtzusammensetzung konstant gehalten - bzw. definiert geregelt - wird. Als Materialien, die einen reproduzierbaren Kennlinienverlauf von n-Typ aufweisen, werden vorzugsweise Si oder Al verwendet. Als Materialien, die einen nicht reproduzierbaren Kennlinienverlauf aufweisen, kommen insbesondere Ti oder Ta in Präge. Erfindungsgemäß wird derart verfahren, daß sich die durch unkontrollierbare Maskierungseffekte, bzw. deren ' zeitliche Veränderung, des Targets, welches bei konstantem. Reaktivgasdurchsatz über eine nicht reproduzierbare Kennlinie verfügt (Target 2), ergebenden Änderungen der Zerstäubungsrate und damit über den Gettereffekt bedingte-The invention is based on the object of 'a method for controlling the layer composition of bonding layers using the Piasmatronelementzerstäubungstechnik reactive when using target materials that have an insufficiently stable characteristic curve in the UI diagram of the discharge indicate. The invention is further based on the object of specifying a method which makes it possible to produce connecting layers which in part consist of materials which have an insufficiently stable characteristic curve in the ¹ UI diagram of the discharge. According to the invention the object is achieved in that with constant held reactive gas and carrier gas flow in the recipient, the sputtering rate of the target, which has a non-reproducible characteristic curve in the UI diagram of En-tladung and the Re active gas part ialdruck in the recipient by fixation - or. defined variation along the load characteristic of the current-carrying device - an operating point in the UI diagram of the discharge of the target material, which has a reproducible characteristic curve, kept constant according to a previously verichbaren desired layer composition - or defined regulated - is. As materials having a reproducible characteristic curve of n-type, it is preferable to use Si or Al. As materials which have a non-reproducible characteristic curve, in particular Ti or Ta come in embossing. According to the invention, the procedure is such that the uncontrollable masking effects, or their 'temporal change, the target, which at constant. Reactive gas throughput has a non-reproducible characteristic curve (Target 2), resulting changes in the atomization rate and thus on the getter effect conditional-

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Reaktivgaspartialdruckänderungen, an der Lage des Arbeitspunktes des Targets, welches eine reproduzierbare Kenn*- linie bei konstantem Reaktivgasdurchsatz aufweist (Target 1), registriert werden und sofort über übliche Steuer- und Regelvorrichtungen eine Nachregelung des Targets 2 entsprechend dem Arbeitspunkt im U-I-Diagramm der Entladung des Targets 1, der einer vorher eichbaren gewünschten Schicht-· zusammensetzung entspricht, erfolgt» Ebenso ist eine Nachregelung entsprechend einem Programm möglich, wodurch sich gewünschte Änderungen in der Schichtzusammensetzung herstellen lassen, z_e B„ zur Realisierung von Brechzahlprofilen mit Hilfe von TiSi-Mischoxidschichten. Je nach gewünschtem Anwendungsfall kann das Target 1 in die Schichtbildung mit einbezogen werden (Herstellung von Mischschich-. ten) oder mit einer Blende abgeschirmt werden, so daß.nur das Target. 2 an der Schichtbildung beteiligt ist, und so das Target 1 nur zur Steuerung der das Target 2 tragenden Piasmatronvorrichtung verwendet wird.Reaktivgaspartialdruckänderungen, at the position of the operating point of the target, which has a reproducible Kenn * - line at a constant reactive gas flow rate (Target 1) are registered and immediately via conventional control and regulating devices readjustment of the target 2 corresponding to the operating point in the UI diagram of the discharge of the target 1, the · corresponds to a pre-calibratable desired laminated assembly is carried out, "Similarly, a re-adjustment is possible according to a program, resulting in desired changes in the film composition can be produced, for _e B" for the realization of refractive index profiles using TiSi mixed oxide , Depending on the desired application, the target 1 can be included in the layer formation (preparation of Mischschich- ten) or shielded with a diaphragm, so that only the target. 2 is involved in the film formation, and so the target 1 is used only for controlling the target 2 supporting Piasmatronvorrichtung.

Das erfindungsgemäße Steuerverfahren soll anhand folgenden Ausführungsbeispiels näher erläutert werden. Die beiliegende Figur zeigt die Kennlinienverläufe der verwendeten Plasmatronvorrichtungen₀ In einer üblichen Hochvakuumanlage sind zv/ei Plasmatrons vom planaren Typ nebeneinander im Abstand von ca. 15 cm aufgestellt. Das eine Plasmatron (zur Kennlinie 1 gehörig) wird, mit einem Si-Target von 5 cm Durchmesser betrieben und das andere Plasmatron (zur. Kennlinie 2 gehörig) mit einem etwa.gleichgroßen Ti-Target. Im Abstand von 5 cm über den Targets ist eine'mit ca. 20 Umdrehungen pro Minute rotierende Substrathalterung angeordnet. Das Reaktivgas Sauerstoff und das Inertgas Argon v/erden über. getrennte Nadelventile ei-ngelassen, deren konstante Einstellung während des Versuches konstante Gasdurchsätze D_n-(Durchsatz von Sauerstoff) und D₄ (Durchsatz ν .KrThe control method according to the invention will be explained in more detail with reference to the following embodiment. The accompanying figure shows the characteristic curves of the plasmatron devices used ₀ In a conventional high-vacuum system zv / ei plasmatron of planar type are placed side by side at a distance of about 15 cm. The one plasmatron (belonging to characteristic curve 1) is operated with a Si target of 5 cm diameter and the other plasmatron (belonging to characteristic curve 2) with an approximately equal Ti target. At a distance of 5 cm above the targets, a substrate holder rotating at about 20 revolutions per minute is arranged. The reactive gas oxygen and the inert gas argon v / earth over. separate needle valves are inserted, the constant setting of which during the experiment constant gas flow rates D _n - (throughput of oxygen) and D ₄ (throughput ν .Kr

von Argon) gewährleisten. Nach Auspumpen des Rezipienten auf ca, 10"-⁵ Torr werden Saugleistung und Gasdurchsätzeof argon). After pumping the recipient to ca, 10 "- ⁵ Torr, suction power and gas flow rates

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so eingestellt, daß sich für das Si-Target die gewünschte reproduzierbare U-I-Kurve einstellt (gestrichelte Kurve in Pig.). Im dargestellten Pail betragen D_n =1 Pal/s, D. = 2 Pa l/s und der Ge samt druck im Rez'ipienten 0,6 0,9 Pa. Die Versorgungssp.annung U. für das Target (Si) wird anschließend so eingestellt,- daß der Arbeitspunkt A-auf der gestrichelten Kurve erreicht wird und im weiteren . ' Verlauf des Versuchs nicht mehr verändert. Durch Zünden des Titan-Targets und weitere Erhöhung seiner Versorgungsspannung LL wird eine Verlagerung des zum Si-Target gehörenden Kennlinienpunktes A- längs einer durch den Targetvorwiderstand R- festgelegten Geraden zu dem gewünschten Arbeitspunkt B- hervorgerufen. Jetzt werden die Blenden zwecks Substratbeschichtung geöffnet und die Versorgungsspannung Uo während der Beschichtungszeit stets so nachgeregelt, daß der Arbeitspunkt B- unverändert -bleibt. Während dieses Regelvorganges ergeben sich für das Titan-Target Strom-Spannungswerte zwischen den Punkten Bp und Cp₅ welche die nicht reproduzierbaren Targetvorgänge widerspiegeln und für den Beschichtungsprozeß unwesentlich sind. Die Zusammensetzung der hergestellten Schichten ist in weiten Grenzen frei wählbar und reproduzierbar und wird bei festgelegter gestrichelter Kennlinie 1 durch die Wahl des -Arbeitspunktes B- bestimmt. Zweckmäßigerweise arbeitet man bei konstantem Vorwiderstand R- und geht für kleine Si-Anteile in den hergestellten Schichten von solchen 'Punkten A^ aus, die bei niedriger Spannung liegen, für hohe Si-Anteile von solchen bei hoher Spannung. Je geringer der. Strom eines Arbeitspunktes B- ist, der längs einer von festem A- ausgehenden Widerstandsgeraden gewählt wird, desto größer ist der Ti-Gehalt der Schicht. Um. Schichten mit kleinerem Sauerstoff anteil herzustellen,' ,. muß der Punkt A- bei hohen Spannungen bzw. der Punkt B-zu kleinen Strömen verlagert werden. In beiliegender Pig. werden die Bedingungen zur Herstellung von Ti_n -,Si_{n 7}0_o-Schichten mit einer Abseheidungsrate von 0,5 /um/h dargestellt. Sauerstoffgehalt sowie das Ti:Si-Verhältnisadjusted so that sets the desired reproducible UI curve for the Si target (dashed curve in Pig.). Be in the illustrated Pail D _n = 1 Pal / s, Pa D. = 2 l / s and the pressure in the tal Rez'ipienten 0.6 Pa 0.9. The supply voltage U. for the target (Si) is then adjusted so that the operating point A is reached on the dashed curve and further. 'Course of the experiment is not changed. By igniting the titanium target and further increasing its supply voltage LL, a shift of the characteristic point A- belonging to the Si target along a line defined by the target resistor R- to the desired operating point B- is caused. Now the panels are opened for substrate coating and the supply voltage Uo during the coating time always readjusted so that the operating point B- remains unchanged. During this control process, there are current-voltage values for the titanium target between the points Bp and Cp _5, which reflect the non-reproducible target processes and are insignificant for the coating process. The composition of the layers produced is freely selectable and reproducible within wide limits and is determined by a fixed dashed curve 1 by the choice of the working point B-. Conveniently, one works with a constant series resistor R- and assumes small Si components in the layers produced from those points A ^ which are at low voltage, for high Si components at high voltage. The lower the. Current of an operating point B-, which is selected along a fixed straight line of resistance A, the greater the Ti content of the layer. Around. To produce layers with smaller oxygen content, ' ,. the point A- at high voltages and the point B must be shifted to small currents. In enclosed pig. the conditions for the production of Ti _n , Si _{n 7} 0 _o layers are presented with a Abseheidungsrate of 0.5 / um / h. Oxygen content and the Ti: Si ratio

werden durch optische Meßverfahren an Schichten auf Quarzsubstraten überprüft.are checked by optical measuring methods on layers on quartz substrates.

Durch Überdecken des Si-Targets können auch Titanoxidschichten in der gleichen Weise hergestellt werden, daß Si-Target dient dabei nur zur Steuerung des Ti-Targets«By covering the Si target, it is also possible to produce titanium oxide layers in the same way that Si target serves only to control the Ti target.

Claims (4)

228 8 1228 8 1 Erf indungsansprüche · · Inventions claim · 1. Verfahren zur Steuerung der Schichtzusammensetzung von Verbindungsschichten - 'bestehend aus wenigstens 2 Komponenten, wovon eine einem Reaktivgas entstammt - beim reaktiven Plasmatronelementzerstäuben wenigstens zweier von getrennten Piasmatronvorrichtungen stammenden Targetmaterialien im gleichen Rezipienten, gekennzeichnet dadurch, daß bei konstant gehaltenem Reaktivgas- und Trägergasdurchsatz im Rezipienten die Zerstäubungsrate des Targets, welches einen nicht reproduzierbaren1. A method for controlling the layer composition of connecting layers - 'consisting of at least two components, one of which is from a reactive gas - at the reactive Plasmatronelementzerstäuben at least two originating from separate Piasmatronvorrichtungen target materials in the same recipient, characterized in that at a constant maintained reactive gas and carrier gas flow in the recipient the sputtering rate of the target, which is a non-reproducible Kennlinienverlauf im Spannungs(U)-Strom(I)-Diagramm , der Entladung aufweist und der Reaktivgaspartialdruck im Rezipienten durch Fixierung - bzw. definierte Va-  Characteristic curve in the voltage (U) current (I) diagram, which has discharge and the reactive gas partial pressure in the recipient by means of fixation or defined variation. _rriation entlang, der Lastkennlinie des Stromversorgungsgerätes - eines Arbeit'spunktes im U-I-Diagramm der Entladung des Targetmaterials, welches einen reproduzierbaren Kennlinienverlauf aufweist, entsprechend einer vorher eichbaren gewünschten Schichtzusammensetzung konstant gehalten - bzw. defin.iert geregelt - wird. . _r riation along the load characteristic of the power supply unit - a Arbeit'spunktes in the UI diagram of the discharge of the target material, which has a reproducible characteristic curve, kept constant according to a previously verichbaren desired layer composition - or defined regulated - is. , 2. Verfahren nach Pkt. 1, gekennzeichnet dadurch, rdaß die Piasmatronvorrichtung, die das Target mit dem reproduzierbaren Kennlinienverlauf im U-I-Diagramm der.Entladung trägt, nur zur Steuerung der anderen Piasmatronvorrichtung verwendet wird, und die von ihm abgestäubten Partikel nicht in die wachsenden Schichten eingebaut werden. 2. The method according to item 1, characterized in that the piasmatron device, which carries the target with the reproducible characteristic curve in UI diagram der.Entladung, is used only for controlling the other Piasmatronvorrichtung, and the particles sputtered by him not in the growing Layers are incorporated. 3. Verfahren nach Pkt. 1 -und 2, gekennzeichnet dadurch, daß für das Target mit dem reproduzierbaren Kennlinienverlauf im U-I-Diagramm der Entladung, vorzugsweise Si oder Ai verwendet wird.3. The method according to item 1 and 2, characterized in that is used for the target with the reproducible characteristic curve in the U-I diagram of the discharge, preferably Si or Ai. 4. Verfahren nach Pkt. 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß für das Target mit dem nicht reproduzierbaren Kennlinienverlauf im U-I-Diagramm der Entladung vorzugsweise Ti oder Ta verwendet-wird.4. The method according to item 1 and 2, characterized in that for the target with the non-reproducible characteristic curve in the U-I diagram of the discharge preferably Ti or Ta is used.