DD155687A3 - PROCESS FOR PREPARING AN ADSORPTION AGENT WITH HIGH SELECTIVITY - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Adsorptionsmittels mit hoher Selektivitaet auf der Basis von Kieselsaeurexerogel zur Adsorption hochmolekularer organischer Verbindungen aus waessriger und nichtwaessriger Loesung, insbesondere zur Adsorption von Eiweissverbindungen aus waessriger Loesung, wie sie beispielsweise zur Eiweissstabilisierung von aus pflanzlichen Rohstoffen gewonnenen Getraenken durchgefuehrt wird, um deren Lagerfaehigkeit zu verbessern. Erreicht wird dies durch ein Verfahren, bei dem das Hydrogel auf eine Stueckgroesse von maximal 5 Millimeter zerkleinert wird, die sich anschliessenden Verfahrensschritte Nachbehandlung und Trocknung unter staendiger Homogenisierung durchgefuehrt werden, die ammoniakalische Nachbehandlungsfluessigkeit zu maximal 50 Ma.-% vom Hydrogel abgetrennt und die restliche Nachbehandlungsfluessigkeit waehrend des Trocknungsprozesses verdampft wird. Dabei ist es erforderlich, bestimmte Reaktionszeiten einzuhalten und Wartezeiten zwischen den einzelnen Verfahrensstufen zu vermeiden.The invention relates to a process for the preparation of an adsorbent with high selectivity based on silica xerogel for adsorption of high molecular weight organic compounds from aqueous and non-aqueous solution, in particular for the adsorption of protein compounds from aqueous solution, as carried out, for example, for protein stabilization obtained from vegetable raw materials drinks to improve their storability. This is achieved by a process in which the hydrogel is comminuted to a maximum piece size of 5 millimeters, which are carried out subsequent process steps after treatment and drying under constant homogenization, the ammoniacal aftertreatment liquid separated from the hydrogel to a maximum of 50 wt .-% and the remaining After-treatment liquid is evaporated during the drying process. It is necessary to observe certain reaction times and to avoid waiting times between the individual process stages.

Description

20585 1 -20585 1 -

Λ"Λ "

Verfahren zur Herstellung eines. Adsorptionsmittel mit hoher SelektivitätProcess for the preparation of a. Adsorbent with high selectivity

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Adsorptionsmittels mit hoher Selektivität auf der Basis von Kieselsäurexerogel zur Adsorption hochmolekularer organischer Verbindungen aus wäßriger und nichtwäßriger Lösung, insbesondere zur Adsorption von Eiweißverbindungen aus wäßriger Lösung.The invention relates to a method for producing an adsorbent with high selectivity based on silica xerogel for the adsorption of high molecular weight organic compounds from aqueous and non-aqueous solution, in particular for the adsorption of protein compounds from aqueous solution.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen Von den synthetischen Kieselsäureadsorbeniien, die für -die selektive Adsorption hochmolekularer organischer Verbindungen, insbesondere für die Eiweißadsorption aus wäßrigen Lösungen eingesetzt werden, haben sich die Kieselsäurexerogele am breitesten durchsetzen können. Bei diesen Xerogelen entscheidet die Porenstruktur über die Eignung des Mittels im speziellen Anwendungsfall. So sind für diesen Anwendungszweck in der BRD-AS 1 717 084 Kieselgele mit mittel- bis weitporiger Struktur und in der BRD-OS 1 954 230 solche mit engporiger Struktur als Adsorptionsmittel beschrieben worden. Neben den einheitlich hergestellten Adsorptionsmitteln auf Kieselgelbasis sind auch Mischungen mit anderen silikatischen Komponenten bekannt geworden.Characteristics of the Known Technical Solutions Of the synthetic silicic acid adsorbents which are used for the selective adsorption of high molecular weight organic compounds, in particular for the protein adsorption from aqueous solutions, the silica xerogels have been able to prevail the broadest. In these xerogels, the pore structure determines the suitability of the agent in a particular application. Thus, for this application in the FRG-AS 1 717 084 silica gels with medium to large-pored structure and in the Federal Republic of Germany No. 1 954 230 have been described with a narrow pore structure as an adsorbent. Besides the uniformly prepared adsorbents based on silica gel, mixtures with other silicate components have also become known.

In der BRD-OS 1 442 334 wird eine Mischung von Kieselgel mit Aluminiumsilikaten von der Art des Bentonits beschrieben, wobei eine rein physikalische Mischung der beiden Komponenten mit einem Anteil von 2/3 bis 3/4 Bentonit vorliegt. Hauptgrund der Anwendung der Mischung ist die Verringerung der Stabilisierungsmittelkosten; das hochwirksame KieselgelIn BRD-OS 1 442 334 a mixture of silica gel with aluminum silicates of the type of bentonite is described, wherein a purely physical mixture of the two components is present in a proportion of 2/3 to 3/4 bentonite. The main reason for using the mixture is the reduction of stabilizer costs; the highly effective silica gel

~λ- 20 5 85 1 '~ λ- 20 5 85 1 '

wird durch die Bentonitzumischung praktisch gestreckt, wobei der Abfall in der Stabilisierungswirkung nur gering ist. Eine Auswirkung auf die Porenstruktur im Sinne einer gezielten Veränderung wird nicht dargestellt.is practically stretched by the Bentonitzumischung, the decrease in the stabilizing effect is low. An effect on the pore structure in terms of a targeted change is not shown.

"In der BRD-OS 2 257 336 werden dem Hauptbestandteil Kieselgel entweder bereits zu den Rohstoffen oder im Verlaufe der Herstellung feinteilige Kieselsäure oder ähnliche Kieselsäureverbindungen zugemischt und dann- das Gel fertig hergestellte Die Art der zugemischtfen Kieselsäureverbindungen wird dabei breit gewählte"In BRD-OS 2 257 336, the main constituent silica gel is either already admixed with the raw materials or finely divided silicic acid or similar silicic acid compounds in the course of production and then the gel is finished. The type of silica compounds admixed is chosen to be broad

Mit der Zumischung einer zweiten Komponente sollen das Porenvolumen und der mittlere Porendurchmesser erhöht werden,. Eine tatsächliche Beeinflussung der Porenstruktur im Sinne einer Erhöhung der Selektivität ist jedoch nicht gegeben. Die Zumischung nach der Gelbildung ergibt eine rein physikalische Mischung ohne tatsächliche Beeinflussung der Porenstruktur, während eine Zumischung vor der Gelbildung, beispielsweise zum Hydrosol, eine erhebliche Störung der kohärenten Gelstruktur mit sich bringt. Die bei nicht speziell hergestellten Kieselgelen ohnehin vorhandene breite Porenradienverteilung wird dadurch nicht nur weiter verbreitert, sondern diese Störung kann soweit fortschreiten, daß der Übergang zur inkohärenten Struktur gefällter Kieselsäuren erfolgt, wie es z_o B. bei der Zumischung von gefällter Kieselsäure zu Hydrosol und anschließender Gelbildung bekannt ist» Diese Produkte verlieren den Gelcharakter vollständig und ergeben darum weniger selektive Adsorptionsmittel. Dies und der Umstand, daß die zweite Mischungskomponente separat hergestellt und in einem Mischprozeß zugefügt werden muß, sind wesentliche Nachteile des Standes der Technik»With the addition of a second component, the pore volume and the mean pore diameter to be increased. An actual influence on the pore structure in terms of an increase in the selectivity is not given. The admixture after gel formation gives a purely physical mixture without actually influencing the pore structure, while an admixture before gelation, for example to the hydrosol, brings about a considerable disturbance of the coherent gel structure. The present anyway in non specially prepared silica gels wide pore radius distribution is further not only broadens, but this error can as far proceed, that the transition to incoherent structure precipitated silicas is given as z _o as in the admixture of precipitated silica to hydrosol and subsequent Gel Formation Is Known »These products completely lose gel character and therefore provide less selective adsorbents. This and the fact that the second mixture component must be prepared separately and added in a mixing process are significant disadvantages of the prior art »

Ziel der ErfindungObject of the invention

Es ist Ziel der Erfindung, die Nachteile des Standes der Technik zu beseitigen und ein Verfahren' zur Herstellung eines Adsorptionsmittels mit hoher Selektivität zur Adsorption hochmolekularer organischer Verbindungen' ausIt is an object of the invention to eliminate the disadvantages of the prior art and a method 'for producing a high selectivity adsorbent for adsorbing high molecular weight organic compounds' from

-*- 20585 1- * - 20585 1

wäßriger und nichtwäßriger Lösung, insbesondere zur Adsorption von Eiweißverbindungen aus.wäßriger Lösung, wie sie z» B. bei der Eiweißstabilisierung von aus pflanzlichen Rohstoffen gewonnenen Getränken zur Verbesserung ihrer Lagerfähigkeit durchgeführt wird, zu entwickeln,,aqueous and non-aqueous solution, in particular for the adsorption of protein compounds from aqueous solution, as is carried out, for example, in the protein stabilization of beverages obtained from vegetable raw materials in order to improve their shelf life,

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren zu entwickeln, das die Herstellung eines Adsorptionsmittels aus Kieselsäurehydrosol durch Gelieren zum Hydrogel, Synärese, Zerkleinerung und Nachbehandlung in einer 0,03 bis 0,3 %-igen ammoniakalischen Lösung bei Temperaturen zwischen 30 und 90 ⁰C und nachfolgender Trocknung auf einen Wassergehalt unter 50 Ma.-% ohne Unterbrechung des gesamten Herstellungsprozesses gestattet, das neben mittelporigem Kieselgel auch Anteile feinteiliger Kieselsäure enthält und dessen, Porenstruktur durch zwei Systeme von Poren charakterisiert wird. Dabei soll geltenThe invention is based on the object to develop a process which comprises the preparation of an adsorbent from silicic acid hydrosol by gelling hydrogel, syneresis, comminution and post-treatment in a 0.03 to 0.3 % - ammoniacal solution at temperatures between 30 and 90 ⁰ C and subsequent drying to a water content below 50 Ma. -% permits without interruption of the entire manufacturing process, which contains not only medium-pore silica gel but also fractions of finely divided silica and whose pore structure is characterized by two systems of pores. It should apply

- für das Porensystem 1: mittlerer Porenradius * rp., =for the pore system 1: mean pore radius * rp., =

3 bis 5 m3 to 5 m

Häufigkeit von rp. ' ¥ = 0,05Frequency of rp. ' ¥ = 0.05

bis 0,10 nm*"¹ up to 0.10 nm * " ¹

- für das Porensystem 2: mittlerer Porenradius: ?Ρ·ρ ⁼ for the pore system 2: average pore radius:? Ρ · ρ ⁼

5 bis 8 nm5 to 8 nm

Häufigkeit von rp.₂·' Jf= 0,30Frequency of rp. ₂ · ' Jf = 0.30

bis 0,50 nm"¹,to 0.50 nm " ¹ ,

wobei eine Gesamt-Porenradienverteilungskurve mit zwei Maxima' oder einem Maximum und einer deutlich abgesetzten Schulter resultieren soll. Das Adsorptionsmittel soll eine spezifische Oberfläche nach BET von 250 bis 550 m /g und ein Gesamtporenvolumen von mindestens 0,7 cnr/g besitzen.an overall pore radius distribution curve with two maxima or a maximum and a distinct shoulder should result. The adsorbent should have a BET specific surface area of from 250 to 550 m / g and a total pore volume of at least 0.7 cnr / g.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren gelöst, bei dem. das Hydrogel auf eine Stückgröße von maximal 5 mm zerkleinert wird, die sich anschließenden VerfahrensschritteAccording to the invention the object is achieved by a method in which. the hydrogel is comminuted to a maximum size of 5 mm, the subsequent process steps

2 O 5 8 5 1 ^- 2 O 5 8 5 1 ^ -

Nachbehandlung und Trocknung unter ständiger Homogenisierung durchgeführt werden, die ammoniakalisehe Nachbehandlungsflüssigkeit zu maximal 50 Ma.-% vom Hydrogel abgetrennt und · die restliche Uachbehandlungsflüssigkeit während des Trocknungsprozesses verdampft wird. Dabei hat es sich als zwingend notwendig erwiesen, Gelierzeiten zum Hydrogel zwischen 5 und 30 Minuten, vorzugsweise zwischen 10 und 20 Minuten, Standzeiten des Hydrogels vor der Zerkleinerung zwischen 10 und 360 Minuten, vorzugsweise zwischen 40 und 60 Minuten, und Uachbehandlungszeiten zwischen 10 und 36O Minuten, vorzugsweise zwischen 30 und 90 Minuten, einzuhalten und Wartezeiten zwischen den einzelnen Verfahrensstufen zu vermeiden.After treatment and drying are carried out with continuous homogenization, the ammoniakalisehe aftertreatment liquid to a maximum of 50 wt .-% separated from the hydrogel and the remaining Uachbehandlungsflüssigkeit is evaporated during the drying process. It has proved to be absolutely necessary gelling times for hydrogel between 5 and 30 minutes, preferably between 10 and 20 minutes, service lives of the hydrogel before comminution between 10 and 360 minutes, preferably between 40 and 60 minutes, and Uachbehandlungszeiten between 10 and 36O Minutes, preferably between 30 and 90 minutes, and to avoid waiting times between the individual process steps.

Das zur Durchführung des Verfahrens verwendete Kieselsäurehydrosol wird zweckmäßig in einer Vorstufe aus technischer Silikatlösung durch Ionenaustausch oder durch direkte Reaktion mit Säure hergestellt und mit einer Dichte zwischen 1,040 und 1,100 g/cm sowie einem pH-Wert zwischen 3»0 und 4>5 eingesetzto ·The silicic acid hydrosol used for carrying out the process is expediently prepared in a precursor from technical silicate solution by ion exchange or by direct reaction with acid and used at a density between 1.040 and 1.100 g / cm and a pH of between 3 × and 4 × 5.

Das erfindungsgemäß hergestellte Adsorptionsmittel ist für den beschriebenen Anwendungszweck einsetzbar und außerdem gegenüber üblichen Adsorptionsmitteln wesentlich leichter,, voluminöser und weicher. Es nimmt eine Zwischenstellung zwischen Xerogel und feinteiftigen Kieselsäuren nach dem bekannten Stand der Technik ein·The adsorbent prepared according to the invention can be used for the described application and also compared to conventional adsorbents significantly lighter, voluminous and softer. It occupies an intermediate position between xerogel and fine toxic silicas according to the known state of the art.

Weiterhin vereinigt es in sieh die Vorteile der Kieselgele, wie große innere Oberfläche und ausreichend großes Porenvolumen, mit denen der feinteiligen Kieselsäuren, wiegute Vermahlbarkeit, geringe Schüttdichte (d.h. gutes Suspendier- und Schwebeverhalten) und leicht ablösbare Sedimente und Pilterschichten.It further combines the advantages of silica gels, such as high internal surface area and pore volume, with finely divided silicas such as good millability, low bulk density (i.e., good suspending and floating behavior) and easily removable sediments and piled layers.

Das Produkt liegt -bereits nach der speziellen Trocknung weitgehend feinteilig vor und kann mit geringem Aufwand bis zur gewünschten Teilchengrößenverteilung vermählen werden.The product is-already after the special drying largely finely divided and can be ground with little effort to the desired particle size distribution.

20585 120585 1

Infolge der Optimierung der Porenradienverteilung ist .es nicht notwendig, durch extrem feine Vermahlung zusätzlich äußere Oberfläche für die Adsorption zu erzeugen.Due to the optimization of the pore radius distribution, it is not necessary to additionally produce an outer surface for adsorption by means of extremely fine grinding.

Die Teilchengrößenverteilung wird der einer mittleren Kieselgur angenähert, wodurch gute Filtereigenschaften gewährleistet sind«The particle size distribution is approximated to that of a medium kieselguhr, which ensures good filter properties «

Ausführungsbeispiele .Embodiments.

1· Durch Umsetzung von konzentrierter technischer Natronwasserglaslösung von ca. 26 % SiOp mit Kationenaustauscher Wofatit KPS der sauren Form wird nach bekannten Verfahren ein instabiles Kieselsaurehydrosol mit folgenden Parametern hergestellt: ". 1 · By reaction of a concentrated technical sodium silicate solution of about 26% siop with cation exchanger Wofatit KPS the acidic form an unstable Kieselsaurehydrosol is prepared with the following parameters according to known methods ".

pH : 2,7, Dichte: 1.058 g/cm³, Temperatur: 18° CpH: 2.7, density: 1.058 g / cm ³ , temperature: 18 ° C

Dieses Kieselsaurehydrosol wird auf einen pH-Wert von 3,7 eingestellt und innerhalb von 5 Minuten auf eine Temperatur von 40 C erwärmt·This silicic acid hydrosol is adjusted to a pH of 3.7 and heated to a temperature of 40 C within 5 minutes.

Nach etwa 20 Minuten ist das Sol zu einem Hydrogelblock erstarrt. Dieser wird, zur Verfestigung der Gelstruktur 60 Minuten im Thermostaten bei 60° C stehengelassen und danach zu einem feinstückigen Brei (Stückgröße nicht über 5 Millimeter) zerkleinert» Bei Aufrechterhaltung der Temperatur von 60 C wird das Hydrogel mit einer 0,1 %igen Ammoniaklösung bedeckt und . während der Dauer der Nachbehandlung zur Poreneinstellung ständig langsam gerührt.After about 20 minutes, the sol has solidified to a hydrogel block. This is allowed to stand for 60 minutes in the thermostat at 60 ° C for solidification of the gel structure and then comminuted to a finely divided pulp (piece size not more than 5 mm) »While maintaining the temperature of 60 C, the hydrogel is covered with a 0.1% ammonia solution and . constantly stirred slowly during the period of post-treatment for pore setting.

Die anschließende Trocknung auf eine Restfeuchte von 20 Ma»-% erfolgt ohne vorherige Abtrennung der Nachbehandlungsflüssigkeit im Vakuumtrockenschrank bei einer Temperatur von 60° C und einem Druck von 40 Torr unter ständiger langsamer Bewegung des Trocknungsgutes. Es wird ein Adsorptionsmittel mit folgenden Stru-kturparametern erhalten:The subsequent drying to a residual moisture content of 20% by weight takes place without prior separation of the aftertreatment liquid in a vacuum drying oven at a temperature of 60 ° C. and a pressure of 40 torr with constant slow movement of the drying material. An adsorbent with the following structural parameters is obtained:

2 Spezifische Oberfläche nach BET: 388 m /g2 BET specific surface area: 388 m / g

Gesamtporenvolumen: 1,13 cm/gTotal pore volume: 1.13 cm / g

-Ό—-Ό-

Porenradienverteilung: - 'Pore radius distribution: - '

Porensystem 1: mittlerer Porenradius: r_ -, = 4,3Pore system 1: average pore radius: r_ -, = 4.3

— P*' -ι Häufigkeit von r .: J= 0,08 nm- P * '-ι frequency of r.: J = 0.08 nm

ρ· ιρ · ι

Porensystem 2: mittlerer Porenradius: *V> ? = 6 5 mnPore system 2: average pore radius: * V>? = 6 5 mn

Häufigkeit von r ₂: y = 0,35 nm"¹ Frequency of r ₂ : y = 0.35 nm " ¹

Durch die abschließende Mahlung wird das Adsorptionsmittel auf folgende Teilchengrößenverteilung gebracht:By the final grinding, the adsorbent is brought to the following particle size distribution:

46 % unter 32 Jim 8 % über 10046% under 32 Jim 8% over 100

2· Durch Einleiten von verdünntem technischem Natronwasserglas (20 % SiO₂) in eine 8-%ige, auf 0° C abgekühlte Schwefelsäure wird ein instabiles Kieselsäurehydrosol mit folgenden Parametern hergestellt:2 · By introducing dilute technical grade sodium silicate (20 % SiO ₂ ) into an 8% sulfuric acid cooled to 0 ° C, an unstable silica hydrosol is prepared with the following parameters:

pH: 4,0, Dichte: 1,100 g/cnr⁵, Temperatur: 16° CpH: 4.0, density: 1,100 g / cnr ⁵ , temperature: 16 ° C

Dieses Kieselsäurehydrosol wird innerhalb von 3 Minuten auf 40 C erwärmt»This silica hydrosol is heated to 40 C within 3 minutes »

Nach ca. 5 Minuten ist das Sol zu einem Hydrogelblock erstarrt. Dieser wird zur Verfestigung der Gelstruktur 60 Minuten im Thermostaten bei 60° C stehengelassen und danach zu einem feinstückigen Brei (Stückgröße nicht über 5 mm) zerkleinert. Bei Aufrechterhaltung der Temperatur von 60° C wird das Hydrogel mit einer 0,2 folgen Ammoniaklösung bedeckt und langsam gerührt. Nach 30 Minuten wird die Ammoniaklösung gegen eine frische Lösung gleichen Gehaltes ausgetauscht. Dieser Vorgang wird zum Zwecke des Auswaschens des bei der Solherstellung gebildeten Natriumsulfates 4 mal durchgeführt. Die Wasch- und Nachbehandlungslösung wird zu etwa 30 % abgetrennt und das Produkt im Vakuumtrockenschrank bei einer Temperatur von 60° C und einem Druck von 40 Torr unter ständiger langsamer Bewegung bis zu einer Restfeuchte von 25 Ma.-% getrocknet. . /After about 5 minutes, the sol has solidified to a hydrogel block. This is allowed to solidify the gel structure for 60 minutes in the thermostat at 60 ° C and then comminuted to a finely divided pulp (piece size not more than 5 mm). While maintaining the temperature of 60 ° C, the hydrogel is with a 0.2 followed by ammonia solution covered and slowly stirred. After 30 minutes, the ammonia solution is replaced with a fresh solution of the same content. This process is carried out 4 times for the purpose of leaching the sodium sulfate formed in the sol production. The washing and after-treatment solution is separated to about 30% and the product in a vacuum oven at a temperature of 60 ° C and a pressure of 40 Torr under constant slow movement to a residual moisture content of 25 Ma. -% dried. , /

2 0 5 8 5 12 0 5 8 5 1

Es wird ein Adsorptionsmit-tel mit folgenden Strukturpa rametern erhalten:An adsorption agent with the following structural parameters is obtained:

Spezifische Oberfläche nach .BET: 335 m /gSpecific surface area after .BET: 335 m / g

* 3 Gesamtporenvolumen: _o 0,8 cm /g Porenradienverteilung:* 3 total pore volume: _o 0.8 cm / g pore radius distribution:

Porensystem 1: mittlerer Porenradius: r ., _ ο c _nTn Pore system 1: average pore radius: r., _ Ο c _nTn

Häufigkeit von r_pf1. γ _{= 0f10} Frequency of r _pf1 . γ _{= 0f10}

Porensystem 2: mittlerer Porenradius: r ρ ⁼ 5»6 nmPore system 2: average pore radius: r ρ ⁼ 5 »6 nm

Häufigkeit von r ₂ '^ = 0,30Frequency of r ₂ '^ = 0.30

Durch die abschließende Mahlung wird das Adsorptions mittel auf folgende Teilchengröße gebracht:By the final grinding, the adsorption medium is brought to the following particle size:

40 % unter 32 Jim 6 % über 100 jum40 % under 32 Jim 6 % over 100 jum

Claims (1)

20 5 85 1-δ-20 5 85 1-δ- Erfindungsanspruchinvention claim Verfahren zur Herstellung eines Adsorptionsmittel mit hoher Selektivität zur Adsorption hochmolekularer organischer Verbindungen aus wäßriger und nichtwäßriger Lösung, insbesondere zur Adsorption von Eiweißverbindungen aus wäßriger Lösung₉ aus Kieselsäurehydrosol durch Gelieren zum Hydrogel, Synärese, Zerkleinerung und Nachbehandlung in einer ammoniakalisehen Lösung von 0,03 bis 0,3 Ma.-% NH., "bei Temperaturen zwischen 30 undProcess for the preparation of an adsorbent with high selectivity for the adsorption of high molecular weight organic compounds from aqueous and non-aqueous solution, in particular for the adsorption of protein compounds from aqueous solution ₉ of silicic acid hydrosol by gelling to hydrogel, syneresis, comminution and after-treatment in an ammoniacal solution of 0.03 to 0 , 3% by mass NH "," at temperatures between 30 and 80 C und nachfolgender Trocknung auf einen Wassergehalt unter 50 Ma«-%, gekennzeichnet dadurch, daß ohne Unterbrechung des gesamten Herstellungsprozesses das mit einer Gelierzeit zwischen 5 und 30 Minuten, vorzugsweise 10 bis 20 Minuten, hergestellte Hydrogel nach einer Standzeit von 10 bis.36Ο Minuten, vorzugsweise 40 bis 60 Minuten, auf eine Stückgröße von maximal 5 Millimeter zerkleinert wird, die sich anschließenden Verfahrensschritte der Nachbehandlung, die innerhalb einer Zeit von 10 bis 36Ο Minuten, vorzugsweise 30 bis 90 Minuten, durchgeführt wird, und der Trocknung unter ständiger Homogenisierung durchgeführt werden, die ammoniakalisehe Nachbehandlungsflüssigkeit zu maximal 50 Ma₀- % vom Hydrogel abgetrennt und die restliche Nachbehandlungsflüssigkeit während des Trocknungsprozesses verdampft wird. 80 C and subsequent drying to a water content of less than 50% by mass, characterized in that, without interruption of the entire production process, the hydrogel prepared with a gelation time between 5 and 30 minutes, preferably 10 to 20 minutes, after a service life of 10 to .36Ο Minutes, preferably 40 to 60 minutes, is comminuted to a maximum piece size of 5 millimeters, the subsequent process steps of the aftertreatment, which is carried out within a time of 10 to 36Ο minutes, preferably 30 to 90 minutes, and the drying under constant homogenization be carried out, the ammoniakalisehe aftertreatment liquid to a maximum of 50 Ma ₀ - % separated from the hydrogel and the remaining after-treatment liquid is evaporated during the drying process.