DD155019A1 - ROENTGEN MICRODIFFACTOMETER FOR SINGLE CRYSTAL TESTS - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Roentgenmikrodiffraktometer fuer zerstoerungsfreie Einkristalluntersuchungen, wie die Praezisionsbestimmung der Gitterkonstanten, die Ermittlung von mechanischen Spannungen und die Bestimmung der Kristallorientierung, insbesondere von kleinen, mikroskopisch aussuchbaren Gebieten. Das Ziel der Erfindung ist eine Vorrichtung zur schnellen und genauen Bestimmung der Gitterkonstanten, der mechanischen Spannungen und der Orientierung von Einkristallen, insbesondere von mikroskopisch aussuchbaren einkristallinen Mikrobereichen. Die Erfindung loest die Aufgabe, den durch Braggsche Reflexion eines primaeren, von aussen eingestrahlten monochromatischen Roentgenstrahles an einer auswaehlbaren Netzebenenschar erzeugten reflektierten Roentgenstrahl mit einem Roentgenringdetektor zu erfassen. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass das Roentgendiffraktometer einen Roentgenringdetektor besitzt, auf dessen Achse der primaere Roentgenstrahl liegt und dessen Abstand zur Probe kontinuierlich veraenderbar ist, ggf. unter Verwendung eines ortsaufloesenden Roentgenringdetektors bzw. einer vor dem Roentgenringdetektor angeordneten drehbaren Sektorblende oder eines Schattensteges, wobei die Probe waehrend der kontinuierlichen Abstandsaenderung wahlweise um eine von zwei Achsen, die senkrecht auf der Achse des Roentgenringdetektors und vorzugsweise senkrecht aufeinander stehen, oszillierend schwenkbar ist.The invention relates to a Roentgenmikrodiffraktometer for non-destructive single crystal investigations, such as the precision determination of the lattice constants, the determination of mechanical stresses and the determination of crystal orientation, especially of small, microscopically selectable areas. The object of the invention is a device for the fast and accurate determination of the lattice constants, the mechanical stresses and the orientation of single crystals, in particular of microscopically selectable monocrystalline micro-regions. The object of the invention is to detect the reflected X-ray beam generated by Bragg reflection of a primary, externally irradiated monochromatic X-ray beam on a selectable lattice plane with a X-ray ring detector. According to the invention, the object is achieved by virtue of the fact that the X-ray diffractometer has a X-ray ring detector, on the axis of which the primary X-ray beam is located and whose distance from the specimen is continuously variable, possibly using a spatially resolved X-ray ring detector or a rotatable sector shutter or a shadow bar arranged in front of the X-ray ring detector, wherein during the continuous change in distance, the sample is selectively oscillatable about one of two axes perpendicular to the axis of the X-ray ring detector and preferably perpendicular to each other.

Description

22 5 656 -22 5 656 -

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Röntgenmikrodiffraktometer für zerstörungsfreie Einkristalluntersuchungen, wie die Präzisionsbestimmung der Gitterkonstanten, die Ermittlung von mechanischen Spannungen und die Bestimmung der Kristallorien-) tierung, insbesondere.von kleinen, mikroskopisch aussuchbaren Gebieten.The invention relates to an X-ray microscope diffractometer for nondestructive single crystal investigations, such as the precision determination of the lattice constants, the determination of mechanical stresses and the determination of the crystal orientation, in particular of small, microscopically searchable areas.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Zur Untersuchung von Mikrobereichen kompakter einkristalliner Proben sind zwei Verfahren bekannt, die sowohl eins Bestimmung der Gitterkonstanten als auch der Kristallorientierung ermöglichen.For the investigation of microregions of compact monocrystalline samples, two methods are known which allow both a determination of the lattice constants and of the crystal orientation.

Beim Kosseiverfahren regt ein Elektronenstrahl innerhalb eines zu untersuchenden kleinen einkristallinen Volumens die charakteristische Röntgenstrahlung an, die mit dem umgebenden Raumgitter interferiert. Die Interferenzstrahlung - ^; liegt auf geraden Kreiskegeln, deren halber öffnungswinkel 90 ° - ©_hkl beträgt.In the cosine process, an electron beam inside a small monocrystalline volume to be examined excites the characteristic X-ray radiation which interferes with the surrounding space lattice. The interference radiation - ^; lies on straight circular cones whose half opening angle is 90 ° - © _hkl .

Die Symmetrieachsen der Kegel fallen mit den Normalen der "reflektierenden" Netzebenenscharen zusammen. Verläßt die Interferenzstrahlung den bestrahlten Probenber",eich in Rückstrahlrichtung, so werden auf einem ebenen Film Kegelschnittlinien registriert, die i. a. als Kosseilinien bezeichnet werden.The symmetry axes of the cones coincide with the normals of the "reflecting" lattice planes. If the interference radiation leaves the irradiated sample area in the direction of return, conic lines are registered on a flat film, which are generally referred to as ropes.

Die Kosseilinien heben sich aus dem von der Bremsstrahlung und der nicht gebeugten charakteristischen Strahlung herrührenden Untergrund als dunkle Linien ab.The Kosseilinien stand out from the originating from the bremsstrahlung and the characteristic non-diffracted radiation background as dark lines from.

Die Nachteile des Kosseiverfahrens bestehen darin, daß esThe disadvantages of the Kosseiverfahrens are that it

nur für die Untersuchung solcher Substanzen geeignet ist, bei denen die charakteristische Röntgenstrahlung der angeregten Atomsorten in einem bestimmten Verhältnis zur Gitterkonstanten steht.is only suitable for the investigation of substances in which the characteristic X-ray radiation of the excited atom species is in a specific ratio to the lattice constant.

Nach DD-WP 139 671 wird die Bestimmung der Kristallorientie- . rurig und der Gitterkonstanten dadurch ermöglicht, daß unter Nutzung paralleler charakteristischer Röntgenstrahlung die zu den Netzebenenscharen gehörenden Kosselkegel bei Außeneinstrahlung auf einem Film abgebildet werden.According to DD-WP 139 671, the determination of the crystal orientation. rurig and the lattice constants thereby made possible that, using parallel characteristic X-ray radiation, the Kossel cones belonging to the lattice planes are imaged on a film in the case of external radiation.

Realisiert wird dies dadurch, daß die zu untersuchende Probe und der die Abbildung fixierende Film fest gekoppelt sind und gemeinsam um den von den charakteristischen Röntgenstrahlen getroffenen Probehbereich so gedreht und gleichzeitig geschwenkt werden, daß der zum Probenpunkt gehörende Normalenvektor alle Richtungen im Halbraum bzw. Ausschnitte davon nacheinander durchläuft. Die Röntgenröhre steht fest.This is realized in that the sample to be examined and the image-fixing film are firmly coupled and rotated together around the sample area hit by the characteristic X-rays so that the normal vector belonging to the sample point covers all directions in the half space or sections thereof passes through one after the other. The x-ray tube is stuck.

Die Probendrehung bzw. -Schwenkung erfolgt um zwei zueinander senkrecht stehende Achsen, deren Schnittpunkt im Raum feststeht. Die Probe ist so angeordnet, daß der Achsenschnittpunkt mit dem zu untersuchenden Einkristallgebiet zusammenfällt.The sample rotation or pivoting takes place about two mutually perpendicular axes whose intersection is fixed in space. The sample is arranged so that the intercept point coincides with the monocrystal area to be examined.

Die Vorteile dieses Verfahrens gegenüber der Kosseitechnik bestehen darin, daß" bezüglich der untersuchbaren Substanzen keine Einschränkungen bestehen und die Schnittlinien der Kosselkegel intensitätsstark und ohne hohen Untergrund abgebildet werden. Die Schnittlinien sind dadurch leichter auswertbar.The advantages of this method compared to the Koseitechnik are that "with respect to the substances under investigation, there are no restrictions and the cutting lines of the Kosselkegel are displayed with high intensity and without high background.

Beide o. g. Verfahren verwenden als Detektor einen Film, der nicht sofort zur Auswertung zur Verfügung steht und damit die Untersuchungszeit wesentlich mitbestimmt.Both o. G. Procedures use as a detector a film that is not immediately available for evaluation and thus significantly determines the examination time.

Zur Reduzierung des Zeitaufwandes werden zur Messung der Röntgenbeugung bereits elektronische Mittel, wie Halbleiterdetektoren oder Proportionalzählrohre, eingesetzt.To reduce the time required, electronic means, such as semiconductor detectors or proportional counter tubes, are already used to measure the X-ray diffraction.

Nach DE-OE 2539 646 ist ein Mikrodiffraktometer zur Untersuchung polykristalliner Proben bekannt. Der elektronischeAccording to DE-OE 2539 646 a microdiffractometer for the investigation of polycrystalline samples is known. The electronic

2 2 5 6 5 6 32 2 5 6 5 6 3

Detektor ist m±t einer davorliegenden Ringspaltblende auf einer Geraden in Richtung auf die Probe, verschiebbar. Die Probe wird mit einem dünnen parallelen Röntgenstrahlenbündel entlang der Geraden durchstrahlt. Für Einkristalluntersuchungen ist dieses Gerät nicht bestimmt.Detector is displaceable m ± t of a preceding annular slit on a straight line in the direction of the sample. The sample is irradiated with a thin parallel X-ray beam along the straight line. For single crystal investigations this device is not determined.

Nach DE-OS 2312 507 ist ein energiedispersiver Halbleiterringdetektor vorgesehen, dessen Abstand zur Probe nicht veränderbar ist. Das Gerät dient vorzugsweise der Untersuchung nicht ideailer Pulver. In der Ausrüstung mit einer zusätzlichen Sektorblende oder einem ortsauflösenden Röntgenringdetektor können auch Laue-Diagramme von Einkristallen aufgenommen werden. Hierzu sind entweder die Sektorblenden oder die Probe um dieAccording to DE-OS 2312 507 an energy-dispersive semiconductor ring detector is provided whose distance from the sample is not changeable. The device is preferably used to study non-idealized powders. Equipped with an additional sector stop or a spatially resolved X-ray detector, it is also possible to record Laue diagrams of single crystals. These are either the sector apertures or the sample around the

Primärstrahlachse drehbar. Es ist eine Bestimmung der Gitter-Rotatable primary beam axis. It is a determination of the lattice

—2 —3-2 -3

konstanten mit Genauigkeiten von Δ a/a = 10 bis 10 möglich. Die Analyse mechanischer Spannungen in Einkristallen ist nicht möglich.constant with accuracies of Δ a / a = 10 to 10 possible. The analysis of mechanical stresses in single crystals is not possible.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung ist eine Vorrichtung zur schnellen und genauen Bestimmung der Gitterkonstanten, der mechanischen Spannungen und der Orientierung von Einkristallen, insbesondere von mikroskopisch aussuchbaren Mikrobereichen in Einkristallen.The object of the invention is an apparatus for the rapid and accurate determination of the lattice constants, the mechanical stresses and the orientation of single crystals, in particular microscopic microareas in single crystals.

Die Erfindung löst die Aufgabe, den durch Braggsche Reflexion eines primären, von außen eingestrahlten monochromatischen Röntgenstrahles an ei*ner auswählbaren Netzebenenschar erzeugten reflektierten Röntgenstrahl mit einem Röntgenringdetektor zu erfassen.The object of the invention is to detect the reflected x-ray beam generated by Bragg reflection of a primary, externally irradiated monochromatic x-ray beam on a selectable lattice plane with an x-ray ring detector.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß das Röntgendiffraktometer einen Röntgenringdetektor besitzt, auf dessen Achse der primäre Röntgenstrahl liegt und die Probe verschiebbar angeordnet ist, ggf. unter Verwendung eines ortsauflösenden Röntgenringdetektors bzw. einer vor dem Röntgenringdetektor angeordneten drehbaren Sektorblende oder eines Schattensteges, wobei die Probe um zwei Achsen, die senkrecht auf der Achse des Röntgenringdetektors und vorzugsweise senk-According to the invention, the object is achieved in that the X-ray diffractometer has an X-ray detector, on the axis of the primary X-ray and the sample is slidably disposed, possibly using a spatially resolving X-ray detector or arranged in front of the X-ray detector rotatable sector shutter or a shadow bar, wherein the Sample about two axes perpendicular to the axis of the x-ray ring detector and preferably

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recht aufeinander stehen, schwenkbar ist.right to each other, is pivotal.

Die Probe wird so verschoben und gedreht, daß eine genau definierte Wellenlänge, z. B. Kcc , aus dem primären Röntgenstrahl von einer ausgewählten Netzebenenschar im extremen Rückstrahlbereich in den Ringspalt des Röntgenringdetektors reflektiert wird.The sample is shifted and rotated so that a well-defined wavelength, z. B. Kcc, is reflected from the primary X-ray beam from a selected lattice plane in the extreme return range in the annular gap of the X-ray ring detector.

Da« geschieht derart, daß die Probe in einen berechneten Abstand zum Röntgenringdetektor geschoben und um ihre beiden Drehachsen solange bewegt wird, bis der Beugungsreflex im extremen Rückstrahlbereich vom Röntgenringdetektor zunächst nachgewiesen und anschließend durch kontinuierliche Änderung des Abstandes Detektor/Probe bei gleichzeitiger Oszillationsbewegung der Probe um eine ihrer Drehachsen über ein ausreichendes Winkelintervall präzis durch die nacheinanderfolgende Registrierung der Intensitätsmaxima· des Ka ^-Dubletts erfaßt wird.This is done so that the sample is pushed into a calculated distance to the X-ray detector and moved around its two axes of rotation until the diffraction reflex in the extreme return range of the X-ray detector first detected and then by continuously changing the distance detector / sample with simultaneous oscillation of the sample to one of its axes of rotation is detected precisely over a sufficient angular interval by the successive registration of the intensity maxima of the Ka 2 doublet.

Ausführungsbeispielembodiment

Die Zeichnung zeigt eine perspektivische Seitenansicht der erfindungsgemäßen Lösung.The drawing shows a perspective side view of the solution according to the invention.

Es wird eine einkristalline Probe 1 untersucht, wobei für die Messungen eine Netzebenenschar 2 zugrunde gelegt wird. Die Probe 1 ist auf der Achse 3 verschiebbar, die senkrecht auf dem Röntgenringdetektor 4 steht und durch den Mittelpunkt M des auf einem Kreise mit dem Radius r liegenden Ringspaltes 5 verläuft. Für die Drehung der Probe 1 sind zwei Drehachsen 6 und 7 vorgesehen, die senkrecht auf der Achse 3 und senkrecht aufeinander stehen und die Achse 3 im Punkt P schneiden. Der Punkt P liegt an der Oberfläche der Probe 1 und ist gleichzeitig Auftreffpunkt des parallelen primären Röntgenstrahles 8, der von einer nicht eingezeichneten Röntgenstrahlquelle ausgeht und entlang der Achse 3 verläuft. Der Abstand zwischen der Probe und dem Röntgenringdetektor 4, d. h. die Länge der Strecke MP~ beträgt A, in "Reflexionsstellung" A 1 bzw. A 11 oder A 12. Auf dem Mantel des zur Netzebenenschar 2 gehörenden KOSSEL-kegels 9 mit dem öffnungswinkel 2<x liegen sowohl der parallele primäre Röntgenstrahl 8 als auch der reflektierte Rönt-A monocrystalline sample 1 is investigated, the measurements being based on a lattice plane 2. The sample 1 is displaceable on the axis 3, which is perpendicular to the X-ray ring detector 4 and extends through the center M of the annular gap 5 lying on a circle of radius r. For the rotation of the sample 1, two axes of rotation 6 and 7 are provided which are perpendicular to the axis 3 and perpendicular to each other and intersect the axis 3 at the point P. The point P lies on the surface of the sample 1 and is at the same time the point of impingement of the parallel primary x-ray beam 8 emanating from an unillustrated x-ray source and extending along the axis 3. The distance between the sample and the X-ray ring detector 4, d. H. the length of the distance MP ~ is A, in the "reflection position" A 1 or A 11 or A 12. On the mantle of KOSSEL cone 9 belonging to the lattice plane 2 with the opening angle 2 <x are both the parallel primary X-ray 8 and the reflected x-ray

Z <d o b ο ο ₅ Z <do b ο ο ₅

genstrahl 10, und zwar einander diametral gegenüber. Der reflektierte Röntgenstrahl 10 trifft bei der vorliegenden Netzebenenlage im Punkt T auf dem Ringspalt 5 auf.beam 10, diametrically opposite each other. The reflected x-ray beam 10 impinges on the annular gap 5 at the point T of the present lattice plane position.

Nach erfolgter Probenpräparation und Justierung der Vorrichtung wird der zu untersuchende Mikrobereich der einkristallinen Probe 1 mit einem Mikroskop ausgewählt und mit der Achse 3 im Punkt P zum Schnitt gebracht. Aus der Vielzahl der innerhalb der einkristallinen Probe 1 vorliegenden Netzebenenscharen wird eine für die Untersuchung geeignete Netzebenenschar 2 mit den Millerschen Indizes (hkl) ausgewählt. Aus diesen Indizes und den aus Nachschlagewerken annähernd bekannten Gitterkonstanten kann der Netzebenenabstand d. . -, der Netzebenenschar 2 berechnet werden. Damit ist nach der BRAGGschen Gleichung ^ ^hkl ^s*ⁿ ®hkl ⁼ ^" ^{aucn eine} Bestimmung des entsprechendenAfter sample preparation and adjustment of the device to be examined micro-range of monocrystalline sample 1 is selected with a microscope and brought to the axis 3 at point P for cutting. From the multitude of lattice planes present within the monocrystalline sample 1, a lattice plane 2 suitable for the investigation with the Miller indices (hkl) is selected. From these indices and the lattice constants approximately known from reference works, the interplanar spacing d. , - the lattice flat 2 are calculated. Thus, according to BRAGG's equation ^ ^ hkl ^s * ^{n '} hkl ⁼ ^ " ^{also a} determination of the corresponding

β.., bei definiertem λ möglich. Da der Winkel zwischen denβ .., at defined λ possible. Because the angle between the

ο Strahlen 8 und 10 2<% = 180 - 2 θ^. , beträgt und der Radius r des Ringspaltes 5 des Röntgenringdetektors 4 feststeht, kann der "Reflexionsabstand" A 1 zwischen dem Röntgenringdetektor 4 (Punkt M) und der einkristallinen Probe 1 (Punkt P) nach Al=ο beams 8 and 10 2 <% = 180 - 2 θ ^. , is and the radius r of the annular gap 5 of the X-ray ring detector 4 is fixed, the "reflection distance" A 1 between the X-ray ring detector 4 (point M) and the monocrystalline sample 1 (point P) to Al =

— K-r ermittelt werden. Dieser Abstand wird eingestellt.- K-r can be determined. This distance is set.

tan zee . ^α .tan zee. ^α .

Nachfolgend wird durch Drehungen der Probe um die Achsen 6 und 7 die Probenwinkelstellung solange verändert, bis der Beugungsreflex gefunden ist, d. h. der reflektierte Röntgenstrahl 10 vom Ringspalt 5 des Röntgenringdetektors 4 erfaßt wird. Damit ist praktisch die Ausgangsstellung für die eigentliche Präzisionsmessung gefunden. Diese wird in der Weise realisiert, daß bei schnellen Oszillationsbewegungen der Probe 1 um die Achse 6 oder 7 gleichzeitig der Translationsbereich um A 1 kontinuierlich durchfahren wird. Ein mitlaufendes Schreiberdiagranfm erfaßt die Intensitätsmaxima des Ka₁ „-^ubletts undSubsequently, by rotation of the sample about the axes 6 and 7, the sample angular position is changed until the diffraction reflection is found, ie, the reflected X-ray beam 10 is detected by the annular gap 5 of the X-ray detector 4. Thus, practically the starting position for the actual precision measurement is found. This is realized in such a way that during rapid oscillatory movements of the sample 1 about the axis 6 or 7 at the same time the translation region is continuously traversed by A 1. A tracking Schreiberdiagranfm detects the intensity maxima of the Ka ₁ "- ^ ubletts and

x,c.x, c.

die zugehörigen genauen Abstandswerte A 11 und A 12.the associated exact distance values A 11 and A 12.

Bei Umkehr des obigen Berechnungsvorgehens können damit die Gitterkonstanten exakt und darüber auch innere Spannungen bestimmt werden. Für die Ermittlung relativer Gitterkonstantenänderungen ist keine Absolutbestimmung von A 11 und A 12 erforderlich .By reversing the above calculation procedure, the lattice constants can be determined exactly, and also internal stresses can be determined. For the determination of relative lattice constant changes, no absolute determination of A 11 and A 12 is required.

Bei Verwendung eines ortsauflösenden Röntgenringdetektors oderWhen using a spatially resolving X-ray detector or

D bD b

einer Sektorblende oder eines Schattensteges ist auch eine Orientierungsbestimmung der" Probe 1 möglich, da sich hiermit der Auftreffpunkt T des reflektierten Röntgenstrahles auf dem Ringspalt 5 des Röntgenringdetektors 4 fixieren läßt.It is also possible to determine the orientation of the "specimen 1" in the case of a sector stop or a shadow bar since the point of impingement T of the reflected x-ray beam can thereby be fixed on the annular gap 5 of the x-ray ring detector 4.

Claims (1)

22 5 6 5s ?** 22 5 6 5s ? ** Erfindungsanspruchinvention claim Röntgendiffraktometer für Einkristalluntersuchungen, bei dem der Abstand zwischen der Probe und einem Röntgenringdetektor kontinuierlich veränderbar ist und sowohl der Röntgenstrahl als auch das zu untersuchende Probengebiet auf der Achse des Röntgenringdetektors liegen, ggf. unter Verwendung eines ortsauflösenden Röntgenringdetektors bzw. einer vor dem Röntgenringdetektor angeordneten drehbaren Sektorblende oder eines Schattensteges, gekennzeichnet dadurch, daß die Probe während der kontinuierlichen Abstandsänderung wahlweise um eine von zwei Achsen, die senkrecht auf der Achse des Röntgenringdetektors und vorzugsweise senkrecht aufeinander stehen, oszillierend schwenkbar ist.X-ray diffractometer for single-crystal investigations, in which the distance between the sample and an X-ray ring detector is continuously variable and both the X-ray and the sample area to be examined lie on the axis of the X-ray ring detector, possibly using a spatially resolving X-ray detector or a rotatable sector stop arranged in front of the X-ray ring detector or a shadow ridge, characterized in that the sample during the continuous change in distance is optionally oscillating about one of two axes which are perpendicular to the axis of the X-ray detector and preferably perpendicular to each other, oscillating. Hierzu 1 Seite ZeichnungenFor this 1 page drawings