DD151874A1 - Asymmetrische membranen auf basis hydrophiler polyurethane - Google Patents
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Abstract
Die asymmetrischen Membranen auf der Basis hydrophiler Polyurethane mit geeigneter Glastemperatur werden beispielsweise fuer Membranfiltrationsverfahren fuer medizinische Zwecke zur Wasseraufbereitung und Abwasserreinigung oder zur Konzentrierung von Loesungen eingesetzt. Das Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung derartiger asymmetrischer Membranen zu entwickeln, welches einfach durchfuehrbar ist und reproduzierbar Membranen mit groszen Durchfluszraten liefert. Das Ziel wird dadurch erreicht, dasz zur Steuerung der Hydrophilie 20 bis 60 Gew.-% Polyethylenglykolsegmente der relativen Molmasse zwischen 200 und 3000 und zur Beeinflussung der Glastemperatur Hartsegmente in der Menge von 10 bis 70 Gew.- % aus einer Diisocyanatkomponente und einem Kettenverlaengerer in das PUR-System eingebaut werden und nach Herstellung der PUR-Loesung mit einem Feststoffgehalt von 5 bis 30 Gew.-% diese auf eine geeignete Unterlage, beispielsweise ein saugfaehiges Flaechengebilde wie Papier auftraegt, wobei bevorzugt Loesungsmittel durch das Papier aufgesaugt und damit das Polymere an der Grenzflaeche Papier/Polymerloesung angereichert wird, so dasz die anschlieszende Koagulation zu einer asymmetrischen Struktur der Membran fuehrt.
Description
Titel dor Erfindung
Asymmetrische Membranen auf Basis hydrophiler Polyurethane
Anwendungsgebiet dar Erfindung
Die Erfindung botrifft ein Verfahren zur Herstellung von asymmetrischen Membranen auf der Basis hydrophiler Polyurethane mit geeigneter Glastemperatur, die zur Abtrennung von organischen oder anorganischen Stoffen insbesondere aus wäßrigen Lösungen oder Emulsionen eingesetzt werden.
Charakteristik der bekannten te/chnischen Losungon
Asymmetrische Membranen aus polymeren Materialien für die Abtrennung von gelösten bzw. emulgiorten Substanzen аиэ Lösungen oder Emulsionen werden üblicherweise hergestellt durch Auflösen des Polymeren in cinom Lösungsmittel odor Lösungsmittelsystem, Auftragen der Lösung des Polymeron auf einer geeigneten Unterlage in gewünschter Stärke und Aussetzen dieser Polymorlösung einem kurzfristigen Verdunstungsprozeß mit nachfolgender Koagulation zu einer Polymerschicht (S. Loeb und S. Sourirajan, Advanc Chem. Ser. 3j3, 117 (19G2)).
In dor Mehrzahl der Fälle worden für die Herstellung asymmetrischer Membranen als polymere Materialien Celluloseester, wio Celluloseacetat, und aromatische Polyamide verwendet. Asymmetrische Membranen aus diesen Polymeren haben bisher nur als einzige koristnerziollo Bedeutung erlangt»
Grundsätzlich lassen sich praktisch sämtliche Polymere zu asymmetrischen Membranen verarbeiten, sofern geeignete Lösungsmittelsysteme zur Verfügung stehen. Entscheidende Bedeutung hat hierbei eine Kombination von Lösungsmitteln, die durch ihre unterschiedliche Lösungokraft für das betreffende Polymere und durch unterschiedliche Verdunstungszahlen gekennzeichnet ist. Die Ausbildung der asymmetrischen Struktur wird dabei durch eine Anreicherung des Polymeren an der Grenzfläche Polymerlösung/Luft durch den Verdunstungsprozeß bewirkt. Durch nachfolgende Koagulation wird die Polymorlösung verfestigt, wobei dem Koagulationsbad Zusatzstoffe, die beispielsweise einen unmittelbaren Einfluß auf die Porenstruktur hinsichtlich der Größe der Poren ausüben, und Hilfsstoffe, die keinen unmittelbaren Einfluß auf den Koagulationsvorgang ausüben, hinzugefügt worden können. Wesentlich bei diesem Prozeßschritt ist, daß die Koagulationsflüssigkeit - in der Regel wird Wasser verwendet - mit dem Polymorlösungsmittel mischbar ist, dagegen für das Polymere solbst ein Nichtlösungsmittel darstellt.
In der überwiegenden Mehrheit eller anfallenden Trennproblome werden wäßrige Lösungen bzw. Emulsionen behandelt, z. D. die Anwendung von Membranfiltrationsvorfahren für medizinische Zwecke oder bei dor Abwasserreinigung, Wasseraufbereitung , Eiweißkonzentriorung und Konzentrierung von Lösungen ohne Aromaverluste. Dies bedeutet, daß die Polymermembran die Eigenschaft besitzen muß, Wasser bevorzugt odor besser ausschließlich zu transportieren. Deshalb ist an das Membrenmaterial neben den Eigenschaften nach einer guten mechanischen, hydrolytischen und thermischen Resistenz noch die Forderung nach hoher Hydrophilie zu stollen.
Aus der DE-PS 1 110 607 ist die Koagulation von Polyurethanen auf Polyetherbasis bekannt. Danach wird eine hygroskopische Polyurethanlösung der Einwirkung einer wasserdampfhaltig^n Atmosphäre ausgesetzt. Wogen der Hygroskopie des Lösungsmittels beginnt da3 Polyurethan aus dor Lösung von der Oberfläche her wahrscheinlich unter Präformierung der mikroporösen Struktur auszufallen.
Diese Arbeitsweise erfordort eine in ihrer Feuchtigkeit genau konditionierte Atmosphäre und lange £xpositionszeiten. Die erhaltenen Ergebnisse sind im technischen Maßstab kaum reproduzierbar. Es entstehen hierbei keine hydrophilen Membranmoterialicn.
Da das Trennvorhalten dor Membran auch maSgeblicSi durch die einzelnen Vr.rfohrensschritte des Koagulationsverfahrens beeinflußt wird, gestaltet sich die reproduzierbare Herstellung von Membranen mit gewünschtem Trennverhalton und möglichst hohen Durchflußraten entsprechend schwierig,,
Ziel der Erfindung
Es ist das Ziel der Erfindung, ein Vorfahren zur Herstellung von asymmetrischen Membranen zu entwickeln, welches in einfacher Weiso durchführbar ist und reproduzierbar Membranen mit hoher Selektivität bei großen Durchflußraten liefert.
Darlegung des Wesons der Erfindung
Aufnabe der Erfindung ist es, ein geeignetes Polymer für asymmetrische Membranen auszuwählen und Bodingungen für deren Herstellung aufzufinden, die gewährleisten, daß in einfacher Weise reproduzierbar Membranen mit hoher Selektivität bei großen Durchflußraten erhalton worden.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß asymmetrische Membranen aus PUR-Lösungen mit hoher Hydrophilie und geeigneter Glastomperatur hergestellt werden, indem zur Steuerung der Hydrophilie Polyethylenglykclsegmente mit einer relativen Molmasse zwischen 200 und 3000, vorzugsweise von 400 bis 2000, in der Menge von 20 bis 60 Gew.^ in das PUR-Oystem eingebaut werden und dio Beöinflussung der Glastemperatur durch gezielten Einbau von Hartsegmenten in der Menge von 10 Ьіз 70 Gew.%, in denen als Diisocyanatkomponente vorzugsweise Diphenylmethandiisocyanat und als Kettenverlängerer insbesondere Dia.T.inodiphenylrnethen oder 1,4-Butandiol eingesetzt werden, in der Weiso erfolgt, öaZ das Polysthylenylykol nit einem Überschuß dor üiisocyanötkomporsente bei 80 bis 100 0C innerhalb von 1 bis 3 dtuiiden
zu einem Präpolymeren addiert und danach das Präaodukt mit dem Kettenvcrläncorer bei Temperaturen von 30 bis 120 C in geeignoten Lösungsmitteln wie Dimothylforrnamid umgesetzt wird, wobei der Feststoffgehalt der Lösung zwischen 5 und 30 Gow.% beträgt, um so eine Viskosität zwischen 1000 und 20 000 mPa»9 zu erreichen, danach die PUR-Lösung auf eine geeignete Unterlage wit* ein saugfähiges FSchengebilde, insbesondere Papier, welches bevorzugt Lösungsmittel aufsaugt und damit zur Anreicherung des Polymeren an der Grenzfläche Papier/Polymerlösung führt, auftrögt, so daß bei der anschließenden Koagulation eine asymmetrische Struktur der Membran gebildet wird.
Der Anteil an Polyethylenglykolsegmenten ist dabei so borechnet, daß die erfindungsgenüß hergestellten Membranen eine Wasserdampfaufnahme - als Maß für die Hydrophilie zwischen 5 und 30 Gew.%, vorzugsweise zwischen 10 und 20 Gew.%, aufweisen.
Liegt die Glastemperatur der Membranen oberhalb dor Zimmertemperatur, werden sie vorzugsweise als reverse Osnooe-Mambran verwendet. Dagegen besitzen Membranen für die Ultrafiltration eine Glastemperatur unterhalb der Zimmertemperatur,
Bei der Herstellung nach den üblichen Koagulationsveriahren ist der Verdampfungsvorgang für die Asymmetrie der Membran und damit für die Höhe der Durchflußrate verantwortlich. Bei diesem Vorgang spielt außer der Verdunstungszoit auch dio Umgebungstemperatur und insbesondere die relative Luftfeuchtigkeit eine Rolle.
Um in einfacher Woise unter Berücksichtigung dieser Parameter streng reproduzierbar asymmetrische Membranen zu erhalten, wird dio Polymerlösung auf ein saugfälliges Flächengebilde, welches selbst als Unterlage) djent odar das auf einer Glas-, Metall- odor PlG<3tuni.6rloge wia Teflon aufliegt, aufgetragen, wobei die Stärke dos Films zwischen 50 und 500 ,um, vorzugsweise 1Γ0 bis 300 ,um, beträgt. An der Grenzfläche Papier/PolymeriöGuncj erfolgt sofort пае!; d^i?. Auftragen ein bevorzugtes Aufzügen dos Lösungsmitteln bzw» -yerrdschcs , verbunden n.i-t der er.tsprochandan Anreicherung des Polymeren an üet Gren?_floche.
Dieser Vorgang darf nicht länger als 1 bis 3 Minuten dauern. Bei der dann nachfolgenden Koagulation wird dieser Zustand eingefroron und die issymmotricche Struktur der Membran stabilisiert. Durch Variation der Abdunstzeit lassen sich die Ultrafiltrationseigenschaften der Membranen dem jeweiligen Verwendungszweck anpassen.
Eine weitere Variationsmöglichkeit besteht in dor Zugabe von Nichtlösungsmitteln oder Quellmitteln zu der PUR-Lösung in Dimethylformamid bzw. zu dem Koagulationsbad.
Vorteilhaft bei der Erfindung ist auch die große Variabilität der Polyurethane in bezug auf die Auswahl der Ausgangskopponenten und der dadurch beeinflußbaren Eigenschaften, wie dies bei keinem anderen Polymeren der Fall ist.
Insgesamt wird es dadurch erfindungsgemäß möglich, geziolt Membranen mit gewünschten Eigenschaften, wie hoher Hydrophilie und geeigneter Glastemperatur, herzustellen,
Ausführungsbeispiole
Eina IP. ,5 Tjigo PUR-LÖ3ung in Dimethylformamid, die aus i Mol Polyethylenglykol 600, 1,8 Mol Diphenylrnethandiisocyanat und 0P8 Mol Diaminodiphenylmothan besteht, wird durch ein Waoaglinoal oder eine geeignete Gießmaschine auf saugfähiges Papier aufgetragen in einer Stärke von 300 ,um. Nach dem Auftragen dos Filmes erfolgt an der Grenzfläche Papier/Polymorlösung ein bevorzugtes Aufsaugen des Lösungsmittels, verbunden mit einer Anreicherung den Polymeren an der Grenzfläche. Nach 2 Minuten wird dos beschichtete Papier in ein zumeist wäßriges Koagulationsbad geführt. Dabei wird dieser Zustand eingefroren und die asymmetrische Struktur der Membran stabilisiert.
Die Membranen eignen sich лиг Ultrafiltration und besitzen DurchfluSraton bis zu 300 l/m2h.
Eine 10 %±ge PUR-LÖsung in Dimothylformamid, herge/steilt aus
1 Mol Dipropylenglykol, 3 Mol Diphenylmethandiisocyanat und
2 Mol 1#4-ßutandiol, wird wie in Beispiel 1 in gewünschter Stärke auf ein saugfähiges Papier aufgetragen und nach 1 Minute Verweilzeit dor Koagulation unterworfen. Die Membranen be/sitzen Ultrafiltrationseigenschaften mit Durchflußraten bis zu 200 l/m2h.
Eine 15 %ige PUR-Lösung in Dimethylformamid, die aus 1 Mol Dipropylenglykol, 2 Mol Diphenylmethandiisocyanat und 1 Mol Dieminodiphenylmethan besteht, wird wie in Beispiel 1 auf ein ssugfähiges Fläche.ngebilde in geeigneter Weise aufgetragen und nach variierbaren Einsaugzeiten in ein Koagulationsbad eingeführt.
Die Membranen besitzen EntQalzungseigenschaften mit Durchflußraten bis zu 40 l/m2h.
Claims (1)
- ErfindungsanspruchAsymmetrische Membranen auf Basis hydrophiler Polyurethane mit geeigneter Glastemperotur, gekennzeichnet dadurch, daB zur Steuerung der Hydrophilie 20 bio 60 Gow.% Polyethylenglykolsegmente der relativen Molraasae zwischen 200 und 3000, vorzugsweise 400 bis 2C00, in ein PUR-System eingebaut werden und die Beeinflussung der Glastemperatur durch gezielten Einbau von Hartsngmenten in der Menge von 10 bis 70 Gew«%. •"•n denen als Diisocyanatkomponente vorzugsweise Diphenylmethandiisocyanat und &1ь Kettenverlängsrer insbesondere Diariincdiphenylmathi?n* oder 1,4~3utandiol eingesetzt werden, in öer Weise erfolgt, da& das Polyethylenglykol mit einom Oberschuß der Diisocyanatkofiipononii; bei BO bis 100 0C innerhalb von 3l bi9 3 Stunden zu einem Präpolymeren addiert und danach das Präaddukt Mit der,· Kettenverlengeror L-ei Temperaturen vcn 30 Ьіз 120 C in geeigneten Lösungsmitteln, wie Dimethylfornsamid, umgesetzt wird, wobei der Feststoffgehalt аьг Lösung zwischen 5 und 30 Gew,% beträgt, um so eine Viskosität zwischen 1000 und 20 000 mPa*s zu erreichen, dancch die PUR-Lösung auf eine geeignete Unterlage wie ein saugfähiges Flächenoebildo, insbesondere Popier, welches bevorzugt Lösungsmittel aufsaugt und damit zur Anreicherung dos Polymeren on der Grenzfläche Papier/Polymeriösung führt, aufträgt, ao daß bei der anschließenden Koagulation eino asymmetrische Struktur dor Membran gebildet wird.
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