DD147104A5 - Verfahren zur herstellung von suspensionen oder loesungen von cyanurchlorid - Google Patents
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Abstract
Herstellung von Suspensionen oder Loesungen von Cyanurchlorid in wasserhaltigem organischem Loesungsmittel bei hohen Mischgeschwindigkeiten und niedrigen Herstellungstemperaturen und dadurch bedingtem niedrigen Hydrolysegrad durch Einfuehrung von fluessigem Cyanurchlorid durch eine im oberen Teil einer Mischvorrichtung angebrachten Duese im Gegenstrom zu dem von unten durch eine Duese oder Duesen aufsteigenden Loesungsmittel, das oberhalb einer brustfoermigen Verjuengung im unteren, offenen Teil der Vorrichtung eingefuehrt wird. Hierdurch sind die Kammerwaende stets mit einer ununterbrochenen Fluessigkeitsschicht bedeckt. Das Verfahren laeszt sich sowohl bei normalem wie Ueber- oder Unterdruck durchfuehren. Bei Unterdruck tritt durch Verdampfen des Loesungsmittels gleichzeitig eine Abkuehlung des Systems ein.
Description
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Anwendungsgebiet der Erfindung _
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Suspensionenoder Lösungen von Cyanurchlorid in organischen Lösungsmitteln,
Cyanurchlorid, das durch Trimerisieren von Chlorcyan mit Hilfe von Katalysatoren, vor allem Aktivkohle, gewonnen wird, ist bekanntlich ein sehr interessantes Zwischenprodukt für verschiedene industrielle Sektoren, wie die Herstellung von Parbstoffen und Produkten für die Textilindustrie, sowie für Pharmazeutika, Produkte für die Landwirtschaft, aber auch solche für die Kunststoff-, Kautschuk- und SprengstoffIndustrie.
Cyanurchlorid fällt bekanntlich nach der Trimerisierung gasförmig an, zusammen mit nicht umgesetztem Chlorcyan und Chlor, sowie Nebenprodukten.
Es war lange Zeit üblich, dieses Reaktionsgasgemisch direkt in festes Cyanurchlorid zu überführen, z. B. durch
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Einleiten des Gasgemisches in von außen gekühlte Räume (s. "Ullmann", Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, 1954, Bd. 5, Seiten 624 und 625 und 4. Auflage 1975, Bd. 9, Seite 652) oder durch Einführung in eine mit Wasser gekühlte Kugelmühle gemäß dem "Verfahren der US-PS 3.25 6.. 070 ,Fest es Cyanurchlorid fällt im allgemeinen pulverförmig an und wird bisher überwiegend in dieser Form weiterverarbeitet·
Zur Erhöhung seiner Reaktionsgeschwindigkeit bei der Weiterverarbeitung ist es wünschenswert, das Cyanurchlorid entweder in feinverteilter oder in gelöster Form vorliegen zu haben.
ist eine Reihe von Verfahren bekannt, bei denen Cyanurchlorid in fester Form in organische Lösungsmittel (DE-AS 1 964 619), in Wasser (DE-OS 1 545 840) oder in stark gekühlte organisch-wäßrige Systeme (DE-AS 1 695 117) eingetragen wird, worauf die so erhaltenen Cyanurchloridlösungen bzw. -suspensionen möglichst bald nach ihrer Herstellung umgesetzt werden.
Ein Problem bei der Herstellung derartiger Suspensionen oder Lösungen ist aber die leichte Hydrolisierbarkeit von Cyanurchlorid zu Cyanursäure, die schon in Gegenwart geringer Mengen Wasser beginnt - wie sie z. B. in technischen Lösungsmitteln vorliegen - und gegebenenfalls bis zu Explosionen fortschreiten kann, ganz abgesehen von den Verlusten an Cyanurchlorid selbst, s. R. Rys, A. Schmitz und H. Ztollinger; HeIv. Chim. Acta 54, 1, H (1971), Seite 163 ff.
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Gerade technische Lösungsmittel, also organisch-wäßrige Systeme, sind aber wegen ihrer leichten Zugänglichkeit für die Herstellung von Cyanurchloridsuspensionen oder -lösungen von besonderer Bedeutung·
Es ist zwar·bekannt, daß man eine neutrale, wäßrige Suspension von Cyanurchlorid erhält, wenn man geschmolzenes Cyanurchlorid in Wasser einlaufen läßt, s. DE-PS 1 670 731.
Die so erhaltene Suspension war aber rein wäßriger Art, d. h· frei von organischem Lösungsmittel, das bekanntlich das Lösevermögen für Cyanurchlorid und damit die Gefahr seiner Hydrolyse zu Cyanursäure in Gegenwart von Wasser erhöht.
Eine derartige Hydrolyse kann in wäßrigen organischen Lösungsmitteln derartige Geschwindigkeiten erreichen, daß Explosionen auftreten.
Das Verfahren der DE-PS 1 670 731 ließ sich nicht auf organisch-wäßrige Systeme übertragen, da die Yerweilzeiten der Cyanurchloridsuspensionen in den angegebenen Apparaturen zu lang waren, besonders, wenn man gleichzeitig die Mischungstemperaturen aus Lösungsmittel und Cyanurchlorid berücksichtigt.
So lag - nach den Angaben in der genannten Patentschrift bei einem Mischungsverhältnis von V/asser zu Cyanurchlorid von 4 : 1 die Mischtemperatur der wäßrigen Suspension bei fast 50 0C; wenn man Wasser von 20 0C einsetzte, um aus der Cyanurchloridschmelze eine Suspension herzustellen. Bei geringeren Mischverhältnissen war die Mischtemperatur noch weit höher.
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Größere Mischungsverhältnisse als 4:1 haben nach den Angaben der genannten Patentschrift kein erhebliches Absinken der Mischtemperatur zur Folge, da diese sich einem Grenzwert nähert, der bei Verwenden von 20 0C warmen Wasser bei etwa 45 0C liegt.
Da sich die eingesetzten Apparaturen nur bei Normaldruck betreiben ließen, war es unmöglich, durch Druckerniedrigung gleichzeitig Temperaturerniedrigungen und damit tiefere Mischtemperaturen einzustellen.
Ziel der Erfindung ist die Herstellung von Cyanurchloridsuspensionen oder -lösungen in wasserhaltigen organischen Lösungsmitteln, unter Vermeidung bzw. starker Reduzierung der Hydrolyse des Cyanurchlorids.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid in organischen Lösungsmitteln zur Verfügung zu stellen.
Es wurde nun gefunden, daß sich Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid unter Vermeidung bzw. sehr starker Verminderung der Hydrolyse von Cyanurchlorid durch Inkontaktbringen von flüssigem Cyanurchlorid und wäßrigem organischem Lösungsmittel mit Hilfe einer Düse herstellen lassen, wenn man flüssiges Cyanurchlorid, das vorzugsweise frei von Chlor und Chlorcyan ist, bei Temperaturen in seinem Schmelzbereich, evtl. in Gegenwart eines Inertgases, durch eine Düse, bevorzugt eine Sprühdüse,- die sich in dem Kopf eines rohrförmigen Behälters befindet, in diesen
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Behälter einsprüht, wobei dieser rohrförmige Behälter oben geschlossen oder verschließbar ist und sich nach unten brustförmig zu einer Ausflußöffnung verjüngt und bei dem das wasserhaltige organische Lösungsmittel durch eine oder vorzugsweise mehrere Düsen, bevorzugt Glattsiiahldüsen, die sich oberhalb der Verjüngung befinden und aus einem oder mehreren tangential in einer oder mehreren . ... Reihen angeordneten Sprühorgan bzw. Sprühorganen bestehen, die leicht nach oben in Richtung des oberen Abschlusses bzw. der im oberen Teil befindlichen Düse gerichtet sind, austritt und eine Flüssigkeitsschicht längs der gesamten Kammerwände bis zur Düse für das Cyanurchlorid bildet - wobei die Dicke dieser Schicht an der brustförmigen Verjüngung größer ist als an den übrigen Kammerwänden und in die das versprühte Cyanurchlorid eintritt.
Das flüssige Cyanurchlorid wird bevorzugt durch eine beheizte Leitung in die Düse eingeführt.
Durch die Verwendung der beschriebenen Vorrichtung ist es möglich, das wasserhaltige organische Lösungsmittel an den Kammerwänden so zu verteilen, daß die Plüssigkeitsschicht an der brustförmigen Verjüngung dicker ist als an den übrigen Kammerwand en.
Mit dem in der Glastechnik verwendeten Ausdruck "brustförmige Verjüngung" ist eine Verjüngung gemeint, die nicht steil, sondern in einer flachen S-Kurve, ausgehend von der Wand des rohrförmigen Behälters zu der Ausflußöffnung hin, verläuft. Entsprechende Verjüngungen liegen auch bei Rotweinflachen als Übergang von der eigentlichen Flasche zu deren Hals vor.
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Die Verjüngung kann vorzugsweise in dem rohrförmigen· Behälter immer dort beginnen, wo um ca. 50 % der versprühten Teilchen auf die an der Wand gebildete Plüssigkeitsschicht treffen. Bevorzugt ist dies im unteren Drittel des rohrförmigen Behälters der Fall.
Die Größe des Durchmessers der Ausflußöffnung ist an sich nicht kritisch. Sie hängt natürlich von der Viskosität der ausfließenden Medien ab und muß eine solche Mindestgröße haben, daß Luft eintreten kann.
Die Ausflußöffnung wird bevorzugt in ein Ausflußrohr überführt, das einen beliebigen Durchmesser, bevorzugt aber den gleichen oder einen größeren Durchmesser besitzt als die Ausflußöffnung.
Die Düse oder Düsen für die organischen wasserhaltigen Lösungsmittel können zwar an beliebiger Stelle des rohrförmigen Behälters oberhalb der Verjüngung angeordnet sein, bevorzugt befinden sie sich aber im Bereich direkt oberhalb der brustförmigen Verjüngung.
Pur die tangential angeordneten Sprühorgane kommen Röhrchen oder Düsen in Präge sowie auch Öffnungen in den Kammerwänden bzw. - bei Vorliegen eines Zuleitungsringes - in dessen Kammerwänden.
Bevorzugt werden Röhrchen verwendet.
Der beschriebene rohrförmige Behälter hat den großen Vorteil, daß er nicht nur bei Atmosphärendruck, sondern auch bei Unterdruck betrieben werden kann. So lassen sich ohne weiteres vom Atmosphärendruck ausgehend Unterdrücke bis 0,01 bar einstellen.
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Die ablaufende Mischung, die den rohrförmigen Behälter durch die.Ausflußöffnung 12 verläßt, gelangt in den Behälter.14, der entweder direkt oder aber über Ablaufleitung 13 an die Ausflußöffnung 12 des Behälters 5 - evtl. lösbar - angeschlossen sein kann.
Auf diese Weise ist es möglich, einen beliebigen Druck, d. h. einen beliebigen Unter- oder Überdruck, im rohrförmigen Behälter 5 und Behälter 14 durch bekannte Vorrichtungen, die über Leitung 16 mit dem Behälter 14 verbunden sind, einzustellen, siehe Abb. 3 (Die bekannten Vorrichtungen zum Einstellen des Druckes sind jedoch in Abb. 3 nicht gezeigt.)
Die Mischung wird am Ausfluß 15 entnommen. Der Behälter 14 kann aber gegebenenfalls auch als Reaktionsbehälter für eine weitere Behandlung oder Umsetzung dienen.
Es ist aber auch möglich, Unter- oder Überdruck direkt in der Ablaufleitung 13 durch die bekannten Vorrichtungen anzulegen und die ablaufende Mischung aus der Ablaufleitung 13 in bekannter Weise wegzutransportieren unter Verzicht einer Zwischenschaltung von Behälter 14.
Die in Abb. 1 und 3 gezeigten Behälter 5 und 14, ggf. auch Ablaufleitung 13, können in bekannter Weise beheizt oder gekühlt werden, je nach den Erfordernissen, siehe , z. B. Ulimann Enzyklopädie der technischen Chemie, Bd. 1, 3. Auflage, 1951, Seite 743 ff. und 769 ff.
Ebenso kommen als Konstruktionsmaterialien die hierfür bekannten Stoffe in Präge, loc. cit.
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Das Volumen des rohrförmigen Behälters 5 wird bestimmt durch die Eigenschaften der verwendeten Flüssigkeiten, wobei der Weg der versprühten Partikelchen 6 bis zum Auftreffen auf die Flüssigkeitsschicht 4 möglichst kurz gehalten werden sollte.
Dadurch ist es möglich, relativ große Durchsätze in einem sehr kleinen rohrförmigen Behälter durchzuführen, z· B· "beträgt das Volumen in Beispiel 1 ca. 1,2 1.
Bei Unterdruck verdampft ein !eil des Lösungsmittels, wodurch eine Abkühlung der entstandenen Lösung oder Suspension erfolgt. Die Mischungstemperatur läßt sich auf diese Weise leicht auf einem niedrigen Niveau halten, was für eine kontinuierliche Durchführung sehr wesentlich ist.
Als wasserhaltige organische Lösungsmittel werden Lösungsmittel mit einem Wassergehalt von mindestens 0,1 Gew.-% Wasser bezeichnet·
Aber auch die üblichen technischen Lösungsmittel fallen unter diesen Begriff, die bis zu 50 Gew,-$ Wasser enthalten können.
Derartige Lösungsmittel sind:
die geradkettigen oder verzweigtkettigen Alkane mit 5 bis 17 C-Atomen, Cycloalkane, wie Cyclopentane Cyclohexan; außerdem Decalin, Benzol, Toluol, Xylol, Äthylbenzol, Methylenchlorid, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, Mono-, Di-, Tri- und Tetrachloräthylene, Trichioräthan,
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Chlorfluoralkane, wie Trichlortrifluoräthan, Chlorbenzole, Chlorfluorbenzole, wie m-Chlorbenzotrifluorid, ferner Ketone, wie Aceton, Methylethylketon, Diäthylketon, Methylisobutylketon, Cyclohexanon bzw. Ester, wie Essigsäureäthylester oder Äther, wie Diäthyläther, Diisopropyläther, Dioxan bzw. Alkohole, wie Isopropylalkohol.
Palis nötig, können auch Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid in Mischungen dieser Stoffe hergestellt werden.
Bevorzugte Lösungsmittel sind Aceton bzw. technisches Aceton, Methylethylketon, Methyl-i-butylketon, Dioxan, Benzol, Toluol bzw. das Gemisch Aceton-Toluol.
Die genannten Lösungsmittel werden bei Zimmertemperatur oder tieferen Temperaturen, bis kurz vor dem Erstarrungspunkt, eingesetzt·
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren entstehenden Mischtemperaturen liegen im allgemeinen bei 10 bis 15 °C.
Die Mischtemperaturen hängen natürlich sowohl von den Mischungsverhältnissen "Lösungsmittel-Cyanurchloridschmelze" ab, die im allgemeinen bei 6:1 bis 1 : 1 liegen, wie auch von den Wassermengen, die in den organischen Lösungsmitteln anwesend sind, und dem evtl. anzulegenden Unterdruck. · . .
Steigende Mischtemperaturen und steigender Wassergehalt begünstigen natürlich die Hydrolyse; dabei scheint der steigende Wassergehalt der am stärksten einflußreiche Parameter zu sein.
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Eine zur Gewinnung der genannten Cyanurchloridsuspensionen oder -lösungen geeignete Vorrichtung wirdim Patent (Patentanmeldung 55 684 / 18, interne Hummer 78 190CY) beschrieben, die folgendermaßen betrieben wird.
Das flüssige Cyanurchlorid wird - s. Abb. 1 - in die Zuführungsleitung 1 durch eine koaxiale Beheizung 2 über eine Einstoff-/oder Zweistoffdüse 3 in die Mischkammer geführt, d. h. den rohrförmigen Behälter 5.
Die mit dem zu versprühenden Material in Kontakt zu bringenden Lösungsmittel gelangen durch getrennte Zuführungsleitungen 7 in einen Verteilungsring mit verschiedenen Kammersegmenten 9, siehe auch Abb. 2. Aus diesen Kamraersegmenten werden die Lösungsmittel über leicht nach oben gerichtete Sprühorgane tangential in den Behälter gespritzt.
Bei Verwendung von nur einer Zuleitung und nur einer z. B, Öffnung in dem Behälter 5 geht die Zuführungsleitung 7 direkt in die Öffnung 8 (Sprühorgane) über, und die Segmentkammer 9 entfällt.
Der Lösungsmittelstrahl besitzt neben der Komponente in Umfangsrichtung eine Geschwindigkeitskomponente in axialer Richtung. Die Flüssigkeit gelangt dadurch an die kVand des Behälters 5. Dort bildet sie eine Flüssigkeitsschicht
4. ·
Werden verschiedenartige Lösungsmittel durch die Zuleitungen 7, 8 und 9 in den Behälter 5 eingeführt, so tritt hier eine intensive Durchmischung dieser eingeführten
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Flüssigkeiten auf, deren Intensität noch durch Einbringen eines Gases oder von Lösungsmittelbrüden über die Sprühorgane 8 erhöht werden kann.
In die Flüssigkeitsschicht 4 sprüht man das aus der Düse 3 austretende Cyanurchlorid· Der Sprühwinkel für das aus Düse 3 versprühte Cyanurchlorid kann zwischen 15 und 150 0C, vorzugsweise zwischen 15 und 120 0C, liegen.
Die Sprühform variiert von Hohl- über Vollkegel bis zum ungeordneten Nebel, je nach Düsentyp«
Beim Auf treffen der Sprühpartikelchen 6 erstarrt und/oder löst sich das versprühte Cyanurchlorid in der Flüssigkeit sschicht 4· Die eingebrachte Energie wird an die Flüssigkeitsschicht 4 abgegeben, unabhängig vom Druck in dem rohrförmigen Behälter 5·
Durch Einstellen eines bestimmten Druckes, wie z· B. eines Unterdruckes in dem rohrförmigen Behälter 5» kann die Wärmeenergie des versprühten Cyanurchlorids in Kontakt mit der Flüssigkeitsschicht 4 abgeführt werden.
Die erzeugte Suspension oder Lösung aus Cyanurchlorid in dem betreffenden Lösungsmittel verläßt den Behälter 5 durch die Abflußöffnung 12·
Zur besseren Ausbildung der Lösungsmittelschicht sind die Sprühorgane 8 tangential zur Behälterwand leicht aufwärts gerichtet. Der genaue Biegungswinkel wird in Abhängigkeit vom Lösungsmittel so eingestellt, daß die Flüssigkeitsschicht 4 gerade die Düse 3 erreicht, aber nicht berührt. ·
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Durch die brustförmige Verjüngung und die dadurch erzeugte dickere Flüssigkeitsschicht an dieser Wandstelle wird erreicht, daß - trotz der Ausflußöffnung - die übrigen Kammerwände immer mit einer gleichmäßigen, d. h. ununterbrochenen Schicht des Lösungsmittels bedeckt sind. Hierdurch ist eine hohe Mischgeschwindigkeit gewährleistet.
Der Sprühkegel des flüssigen Cyanurchlorids ist mit Ziffer 6 bezeichnet.
Die Anzahl der Zuführungsleitungen 7 hängt vom jeweiligen Fall ab:
So kann bei Einführung nur eines einzigen Stoffes eine Zuführungsleitung genügen; zur besseren Verteilung dieses einen Stoffes können sich aber auch mehrere Zuführungsleitungen als günstig erweisen, siehe ζ. B. Abb. 2; selbst bei Verwendung mehrerer Komponenten, die auch gleichzeitig als Mischung eingeführt werden können, eignet sich der in Abb. 2 beispielhaft beschriebene Verteilungsring.
Flüssiges Cyanurchlorid wird nach bekannten Verfahren gewonnen, s. B. nach DE-PS 2 332 636.
Vorzugsweise wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ein flüssiges Cyanurchlorid eingesetzt, dessen Temperatur bei 170 0C liegt und das frei von Chlor und Chlorcyan ist. Zur Befreiung von Chlor und Chlorcyan eignen sich bekannte Verfahren, wie z. B. eine Dephlegmatisierung.
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Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Suspensionen und Lösungen von Cyanurchlorid besitzen beim Verlassen der Apparatur einen sehr geringen . Hydrolysegrad, da die Verweilzeiten und Gewinnungstemperaturen sehr niedrig gehalten werden können.
Derartige Suspensionen oder Lösungen lassen sich bei den Temperaturen, mit denen sie als Apparatur verlassen, je nach Wassergehalt des Lösungsmittel bis zu Stunden lagern.
Die angefallenen Suspensionen sind außerdem sehr feinkörnig, jede Klumpenbildung wird vermieden.
diese Weise lassen sich wahlweise Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid kontinuierlich je nach dem momentanen Bedarf herstellen.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert:
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca. 170 0C in die Einstoffdüse 3. Diese Einstoffdüse 3 besitzt eine Bohrung von 2,6 mm und einen Sprühwinkel von ca. 78°. Der Vordruck des flüssigen Cyanurchlorids beträgt 4,5 bar. Durch die Einstoff düse 3 sprüht man 340 kg/h flüssiges Cyanurchlorid in den Behälter 5. Dieser Behälter 5 besitzt einen Durchmesser von 100 mm, der Behälterdruck beträgt 0,13 bar.
Über vier verschiedene Zuführungsleitungen 7 gelangen 1100 Liter/h Aceton, das 2 Gew.-% Wasser enthält, in die
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KammerSegmente 9 und bildet nach Austritt aus acht Röhrchen (Sprühorganen) 8 eine Flüssigkeitsschicht 4 in dem Behälter 5·
Die Suspension aus Cyanurchlorid und.Aceton verläßt den Behälter 5 durch die Ausflußöffnung 12. Die Konzentration an Cyanurchlorid in der Suspension beträgt 28,4 Gew.-%; die Temperatur der ablaufenden Suspension war 14 0C.
Nach einer Stunde Standzeit der Mischung lag der Hydrolysegrad des Cyanurchlorids unterhalb 0,3 %·
Das fotografisch bestimmte Kornsprektrum wies keine Partikelchen über 100/um aus.
Die Versuchsdurchführung ist gegenüber Beispiel 1 dahingehend abgewandelt, daß die Bohrung der Cyanurchlorid-Düse 1,0 mm; der Sprühwinkel ca. 45°; der Cyanurchlorid-Vordruck 1,9 bar; die Cyanurchloridmenge 33»4 kg/h; der Durchmesser des Behälters 50 mm und die Acetonmenge 82 l/h beträgt. Die Acetonzuführung erfolgt nur über ein Röhrchen 8 und die Zuführungsleitung 7j während über ein weiteres Röhrchen 8 und eine weitere Zuführungsleitung 7-300 l/h Stickstoff eingeführt werden. Der Wassergehalt des eingeführten Acetons lag bei 0,5 Gew.-%.
Die resultierende Cyanurchloridkonzentration betrug 34 Gew.—fom Die Temperatur der ablaufenden Suspension war ca. 13 0C.
Nach einer Stunde Standzeit der Mischung-bei der Misch-, temperatur lag der Hydrolysegrad des Cyanurchlorids unterhalb 0,3 55.
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Die Versuchsdurchführung wurde gegenüber Beispiel 2 folgendermaßen abgewandelt:
Der Y/assergehalt des Acetons betrug 20 Gew.-% und die . resultierende Cyanurchloridkonzentration war 34 Gew.-%, Die Cyamirchloridsuspension wurde innerhalb 5 min auf minus 20 0C abgekühlt und hatte nach einer Stunde Standzeit einen Hydrolysegrad des Cyanurchlorids unterhalb 0,5 %.
Das fotografisch bestimmte Kornspektrum wies keine Partikelchen über 100/um aus.
Gegenüber Beispiel 1 wurde folgendem abgewandelt:
Die Bohrung der Cyanurchlorid-Düse betrug 1,1 mm, der Sprühvordruck 6,0 bar und die Cyanurchloridmenge 40,5 kg/h, über zwei Zuführungsleitungen 7 mit vier Röhrchen 8 wurden 608 kg/h Aceton und über zwei Zuführungsleitungen 7 mit 4 Röhrchen 8 259 kg/h Toluol in den Behälter. 5 eingeführt.
Die resultierende Cyanurchloridkonzentration betrug 4,5 %·
Nach einer Stunde Standzeit der Lösung von Cyanurchlorid lag der Hydrolysegrad des Cyanurchlorids unterhalb 0,3 %·
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Die Versuchsdurchführung unterscheidet sich von Beispiel 1 im folgenden:
Die Bohrung der Cyanurchlorid-Düse betrug 1,85 mm,. der Sprühvordruck 6,0 bar und die Cyanurchloridmenge 118 kg/h. Anstelle von Aceton wurden 980 kg/h Methyläthylketon eingesetet·
Die resultierende Cyanurchloridkonzentration in diesem Versuchsmittel betrug 10,7 %·
Claims (5)
1· Verfahren zur Herstellung von Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid in wasserstoffhaltigen organischen Lb'sungsmitteln durch Inkontaktbringen von flüssigem Cyanurchlorid mit den wasserhaltigen organischen Lösungsmitteln mit Hilfe einer Düse, gekennzeichnet dadurch, daß man flüssiges Cyanurchlorid, das vorzugsweise frei von Chlor und Chlorcyan ist, bei Temperaturen in seinem Schmelzbereich, evtl. in Gegenwart eines Inertgases, durch eine Düse, bevorzugt eine Sprühdüse, die sich in dem Kopf eines rohrförmigen Behälters befindet, in diesen Behälter einsprüht, wobei dieser rohrförmige Behälter oben geschlossen oder verschließbar ist und sich nach unten brustförmig zu einer Ausfluß Öffnung verjüngt und bei dem das wasserhaltige organische Lösungsmittel durch eine oder vorzugsweise mehrere Düsen, bevorzugt Glattstrahldüsen, die sich oberhalb der Verjüngung befinden und aus einem oder mehreren tangential in einer oder mehreren Reihen angeordneten Sprühorgan bzw. Sprühorganen bestehen, die leicht nach oben in Richtung des oberen Abschlusses bzw. der im oberen Teil befindlichen Düse gerichtet sind, austritt und eine Flüssigkeitsschicht längs der gesamten Kammerwände bis zur Düse für das Cyanurchlorid bildet - wobei die Dicke dieser Schicht an der brustförmigen Verjüngung größer ist als an den übrigen Kammerwänden und in die das versprühte Cyanurchlorid eintritt.
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2· Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß als wasserhaltige Lösungsmittel solche mit einem Wassergehalt zwischen 0,1 und 50 Gew.-% eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß als wasserhaltige Lösungsmittel aliphatische oder cyclo-aliphatische Ketone mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen eingesetzt werden.
4. Verfahren nach Punkt 1-3, gekennzeichnet dadurch, daß.durch Absenken des Atmosphärendruckes bis herab zu 0,01 bar in dem rohrförmigen Behälter die Mischtemperatur erniedrigt und v/ahlweise eingestellt wird.
5. Verfahren nach Punkt 1-4, gekennzeichnet dadurch, daß man bei der Durchführung des Verfahrens eine Apparatur verwendet, deren AusflußÖffnung in einen weiteren Behälter mündet, der mit dem rohrförmigen Behälter fest oder lösbar verbunden ist und an sich bekannte Vorrichtungen zum Anlegen eines Unter- oder Überdruckes aufweist.
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