DD144316A1 - METHOD FOR PRODUCING DUENNERS, ESPECIALLY OPTICALLY EFFECTIVE LAYERS - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung dünner, insbesondere optisch wirksamer Schichten mittels herkömmlicher physikalischer Depositionierungsverfahren, wobei bestimmte, insbesondere optische Eigenschaften der dünnen Schicht durch die Bildung von Mischsubstanzen gezielt beeinflußt werden. Das Wesen der Erfindung besteht darin, daß die Depositionierung einer Schichtsubstanz in Gegenwart mindestens einer gasförmigen, chemischen Verbindung erfolgt, die während der Depositionierung durch den Einfluß geeigneter Prozesse eine chemische Umwandlung erfährt, wobei mindestens ein chemischer Bestandteil der gasförmigen, chemischen Verbindung in Form einer zusätzlichen Schichtsubstanz nahezu gleichzeitig mit der Substanz der Substanzquelle auf ein Substrat ■ abgeschieden wird.The invention relates to a method for producing thin, in particular optically active layers by means of conventional physical deposition method, whereby certain in particular optical properties of the thin layer through the Formation of mixed substances are specifically influenced. The essence of Invention is that the deposition of a layered substance in the presence of at least one gaseous chemical compound takes place during the deposition by the influence suitable processes undergoes a chemical transformation, wherein at least one chemical component of gaseous, chemical Compound in the form of an additional layer substance almost simultaneously with the substance of the substance source on a substrate is deposited.
Description
-A--A-
Titel der ErfindungTitle of the invention
Verfahren zur Herstellung dünner, insbesondere optisch wirksamer SchichtenProcess for the preparation of thin, in particular optically active layers
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung dünner, insbesondere optisch wirksamer Schichten mittels bekannter physikalischer Oepositionierungsverfahren, deren Eigenschaften, wie beispielsweise Streuung und Brechzahl, durch die Bildung von Mischsubstanzen beim Abscheideverfahren steuerbar beeinflußt werden. Die Anwendung des Verfahrens zur Herstellung nichtoptischer Schichten mit bestimmten Eigenschaften ist möglich und zweckmäßig.The invention relates to a method for producing thin, in particular optically active layers by means of known physical Oepositioning, whose properties, such as scattering and refractive index, are controllably influenced by the formation of mixed substances in the deposition process. The application of the method for producing non-optical layers with certain properties is possible and expedient.
Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions
Sie Güte einer Vielzahl optischer Schichten beziehungsweise der aus ihnen hergestellten schichtoptischen Bauelemente wird weitgehend sowohl durch ihren Brechungsindex, als auch durch die Verlustmechanismen Absorption und Streuung bestimmt. Obwohl einige der als Schichtsubstanzen dienenden Materialien in ihrer massiven Form nur sehr geringe optische Verluste aufweisen, so zeigen sie jedoch nach ihrer additiven Präparation als Schicht auf einem Substrat oftmals beträchtliche optische Verluste. Bei dünaea Schichten der sogenannten "weichen" Schicht« substanzen, wie beispielsweise Zinksulfid, überwiegen die Verluste durch Sercuungj während bei dc-n sogenannten "harten" Schichtsubsi&nzen, wie beispielsweise Titandioxid, die Ab- '. sorption den hauptsächlichsten-Verlustmechanismas darstellt* Μύ beträchtliche Absorption der "harten", oxidisehan .Schicht-The quality of a large number of optical layers or of the layer-optical components produced from them is determined largely by their refractive index as well as by the loss mechanisms of absorption and scattering. Although some of the materials used as layered materials have only very small optical losses in their massive form, they often show considerable optical losses after their additive preparation as a layer on a substrate. In thin layers of the so-called "soft" layer substances, such as, for example, zinc sulfide, the losses due to sercusion, while in the case of dc-n so-called "hard" layer subsets, such as, for example, titanium dioxide, outweigh the losses . sorption represents the main loss mechanism * Μύ considerable absorption of the "hard" oxidisehan.
substanzen konnte durch die Einführung des reaktiven thermischen Verdampfens von Suboxiden oder durch Zerstäubung erfolgreich reduziert werden, so daß nun die optischen Verluste in Einzelschichten und Mehrschichtsystemen hauptsächlich durch Streuung verursacht werden. Dies gilt besonders für vergleichsweise dicke Schichten, die beispielsweise im infraroten Spektralbereich eingesetzt werden, oder aber für optische Systeme für den sichtbaren Spektralbereich, die aus einer Vielzahl von Einzelschichten bestehen. Substances could be successfully reduced by the introduction of reactive thermal evaporation of suboxides or by sputtering, so that now the optical losses in single layers and multilayer systems are mainly caused by scattering. This applies in particular to comparatively thick layers, which are used for example in the infrared spectral range, or for optical systems for the visible spectral range, which consist of a plurality of individual layers.
Es wird allgemein angenommen, daß die Ursache der Streuung streuende Partikel sind, die in einer Vielzahl von Fällen Kristallite der Schichtsubstanz sind. Die Neigung zur Bildung derartiger Kristallite ist insbesondere bei erhöhten Substrattemperaturen bei einigen Schichtsubstanzen, wie zum Baispiel beim Titandioxid, stark ausgeprägt, während sie bei anderen Schichtsubstanzen, wie beispielsweise beim Siliziumdioxid, nicht beobachtet wird.It is generally believed that the cause of the scattering is scattering particles which in a plurality of cases are crystallites of the layered substance. The tendency to form such crystallites is particularly pronounced at elevated substrate temperatures for some layered substances, such as titanium dioxide, whereas it is not observed for other layered materials, such as silica.
NEUGEBAUES zeigte anhand einer Vielzahl von Fakten die Abhängigkeit der Kristallitgröße in dünnen Schichten von der Präsenz v>n Beimengungen oder Kontaminationen in der Schicht. Dabei wurde festgestellt, daß ,jegliche Beimengung einer zweiten Substanz zur eigentlichen Schichtsubstanz das Kristallite wachstum der Schichtsubstanz hemmt.NEUGEBAUES showed by a large number of facts the dependence of the crystallite size in thin layers on the presence of impurities or contamination in the layer. It was found that any addition of a second substance to the actual layer substance inhibits the crystallite growth of the layer substance.
Aufgrund dieser Erkenntnisse ist man bestrebt, die durch Streuung verursachten Verluste, d.h. die Struktur des Kondensates, durch Beimengungen zur Schichtsubstanz gesielt zu be~ einflassen.On the basis of these findings, it is endeavored to reduce the losses caused by scattering, i. the structure of the condensate to be influenced by admixtures to the layer substance.
Eine Aufgabe anderer Art, die jedoch mit der Verminderung optischer Verluste aufs engste verknüpft ist, ergibt sich aus den Forderungen zur Herstellung konkreter schichtoptischer Systeme, besonders von reflexmindernden Systemen, mit BreckzahlcptimieruBg« Derartige brechzahloptiiaierie Sysiesie erfordern oft die Herstellung von Schichten mit einem ganz bestimmten, rechnerisch ermittelten Brechungsindex. Die Zahl der für die Schichtoptik verfügbaren Materialien, d.h. die Zahl ..da? verfügbarer! Brechungsindexwerte ist jedoch stark 'begrenzt.A task of a different kind, however, which is closely linked with the reduction of optical losses, results from the requirements for the production of concrete optical systems, especially of antireflection systems, with BreckzahlcptimieruBg «Such Brechzahloptiiaierie Sysiesie often require the production of layers with a very specific, calculated refractive index. The number of materials available for the layer optics, i. the number ..da? available! However, refractive index values are severely limited.
Die Brechungsindizes dieser verfügbaren Materialien entsprechen zudem nach ihrer Abscheidung auf ein Substrat teilweise nicht den oft wertvolleren Werten der Brechungsindizes des Volumenmaterials bzw. des monokristallinen Materials und hängen außerdem noch stark von der Depositionierungstechnologie und deren Parametern ab. Versuchet die wertvolleren Brechungsindizes auch bei den depositionierten Substanzen zu erzielen, führen oft zu Depositionierungsparametern, die ein verstärktes Wirken von optischen Verlustmechanismen, besonders der Streuung, in der dünnen Schicht begünstigen. Solche Parameter sind beispielsweise erhöhte Substrattemperaturen und Zwischenbeglimmung beim thermischen Verdampfen von beispielsweise Titandioxid.In addition, the refractive indices of these available materials, after being deposited on a substrate, sometimes do not correspond to the often more valuable refractive indices of the bulk material or monocrystalline material and are also highly dependent on the deposition technology and its parameters. Attempts to obtain the more valuable refractive indices also in the case of the deposited substances often lead to deposition parameters which promote an increased activity of optical loss mechanisms, in particular of the scattering, in the thin layer. Such parameters are, for example, increased substrate temperatures and Zwischenbeglimmung in the thermal evaporation of, for example, titanium dioxide.
Die Aufgabe, bestimmte Brechungsindizes bei Schichtsubstanzen zu erzeugen und dabei die Verluste durch Streuung gering zu halten, kann auch in diesem Falle durch eine gezielte Beimengung einer zweiten oder weiterer Substanzen zur eigentlichen Schichtsubstanz gelöst werden.The task of producing certain refractive indices in the case of layered substances while keeping the losses low by scattering can also be solved in this case by a deliberate admixture of a second or further substances to the actual layer substance.
Der Brechungsindex der depositionierten Mischsubstanz hängt von den Brechungsindizes der die Mischsubstanz bildenden Bestandteile, sowie deren Konzentration in der Mischsubstanz ab.The refractive index of the doped mixed substance depends on the refractive indices of the components forming the mixed substance and their concentration in the mixed substance.
Es ist bekannt, bei der Herstellung von Mischsubstanzen in Schichtform bereits die Substanzquelle als Mischsubstanz auszubilden.It is known to form the substance source as a mixed substance in the production of mixed substances in layer form.
Im Falle dss thermischen Verdampfens ist jedoch die Zahl derartiger Materialkombinationen außerordentlich stark beschränkt, da die Danipfdruckcharakteristiken der Substanzen bei bestimmten Temperaturen, den Verdampfungstemperaturen, gewöhnlich nicht übereinstimmen. Dadurch bedingt entspricht die Zusammensetzung der abgeschiedenen Mischsubstanz nicht der eigentlich gewünschten Ausgangszusammensetzung der Substanzquelle. Im Falle des Zerstäubens muß für jede gevmnschte Schichtzusammensetzuag ein Festkörpertarget hergestellt werden. Ein solches Verfahren ist jedoch wegen der aufwendigen rfargetherstellung teuer und umständlich in seiner Handhabung. Auch bei Sputtern kann die Zusammensetzung des Kondensates auf Substrat mehr eder weniger stark von der* Aus2angszu~>In the case of thermal evaporation, however, the number of such combinations of materials is extremely limited because the Danipf pressure characteristics of the substances usually do not agree at certain temperatures, the evaporation temperatures. As a result, the composition of the deposited mixed substance does not correspond to the actually desired starting composition of the substance source. In the case of sputtering, a solid state target must be prepared for each desired layer composition. Such a process is expensive and cumbersome because of the complex r fargetherstellung to handle. Even with sputtering, the composition of the condensate on substrate can be less strongly influenced by the expansion
samaensetzung des Targets abweichen. Die genannten Nachteile treffen auch für Targets zu, die nach weniger aufwendigen Technologien, wie beispielsweise Pulvertargets, Mosaiktargets oder dergleichen, hergestellt wurden. Die mittels derartiger Targets hergestellten Schichten haben in der Segel schlechtere Eigenschaften und unkontrollierbare Kontaminationen. Ein weiteres bekanntes Verfahren zur Herstellung von Mischsubstanzen in Schichtform ist das simultane oder quasisimul— tane Abscheiden zweier oder mehrerer Substanzen aus getrennten Substanzquellen. Auch bei diesem Verfahren bleiben die bereits genannten Nachteile insbesondere dann bestehen, wenn die die Mischsubstanz bildenden Bestandteile ihrerseits wieder chemische Verbindungen, beispielsweise Oxide darstellen. Hinzu kommen noch zusätzliche Quellen und öuellensteuerungen beim Verdampfen und komplizierte Mechanismen des Sub— strattransportes beim Zerstäuben.differ from the target. The disadvantages mentioned also apply to targets which have been produced according to less expensive technologies, such as, for example, powder targets, mosaic targets or the like. The layers produced by means of such targets have in the sail inferior properties and uncontrollable contamination. Another known method for producing mixed substances in layer form is the simultaneous or quasi-simul taneous deposition of two or more substances from separate substance sources. In the case of this process, the abovementioned disadvantages also remain, in particular, if the constituents forming the mixed substance themselves in turn represent chemical compounds, for example oxides. Added to this are additional sources and controls during vaporization and complicated mechanisms of substrate transport during atomization.
Weiterhin bekannt ist ein Verfahren zur Herstellung dünner Schichten mit eingebauten Gasanteilen mittels einer Kathodenzerstäubung. Hierbei werden die Eigenschaften der so hergestellten Schichten durch den Einbau von Neutralgasen beeinflußt. Die Steuerung insbesondere der optischen Eigenschaften durch Neutralgaseinbau ist jedoch sehr uneffektiv und über größere Bereiche gar nicht möglich, solche Eigenschaften wie die Streuung der Schicht werden offensichtlich kaum beeinflußt.Also known is a method for producing thin layers with built-gas components by means of a cathode sputtering. In this case, the properties of the layers thus produced are influenced by the incorporation of neutral gases. The control, in particular of the optical properties by incorporation of neutral gas, however, is very ineffective and not possible over larger areas, such properties as the scattering of the layer are apparently hardly affected.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Ziel der Erfindung ist es, unter Vermeidung der bereits genannten Mängel bekannter technischer Lösungen ein Verfahren zur Herstellung dünner, insbesondere optisch wirksamer Schichten vorzuschlagen, deren Eigenschaften durch die Bildung vea Hischsubstanzen gezielt beeinflußt werden, wobei sich die Erfindung auf ein einfaches« leicht handhabbares Verfahren eur Erzeugung von Miscfesubstanzen in Schichtnorm bei herkömmlichen physikalischen Depositionierungsverfahren bezieht. Die Heproduzierbai'keit einer gewünschten Zusammensetzung des Kondensates soll verbessert werden.The aim of the invention is, while avoiding the above-mentioned deficiencies of known technical solutions to propose a method for producing thin, especially optically active layers whose properties are specifically influenced by the formation of Hischsubstanzen, wherein the invention to a simple «easy to handle method eur Generation of Miscfesubstanzen in layer standard in conventional physical Depositionierungsverfahren relates. The Heproduzierbai'keit a desired composition of the condensate to be improved.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde ein Verfahren zur Herstellung dünner, insbesondere optisch wirksamer Schichten mittels physikalischer Depositionierungsverfahren vorzuschlagen, deren Eigenschaften, wie beispielsweise Streuung und Brechungsindex, durch die Bildung von Mischsubstanzen gezielt beeinflußt werden. Dabei bezieht sich die Erfindung auf die Art und Weise einer möglichen Herstellung derartiger Mischsubstanzen mittels an sich bekannter physikalischen Schichtdepositionierungsverfahren. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Depositioniernng der Substanz einer Substanzquelle auf ein Substrat mittels herkömmlicher physikalischer Depositionierungsverfahren in Gegenwart mindestens einer, im Beaktionsraum gasförmigen, chemischen Verbindung erfolgt, die während der Depositionierung durch den Einfluß geeigneter Prozesse eine chemische Umwandlung erfährt, wobei mindestens ein chemischer Bestandteil der gasförmigen, chemischen Verbindung in Form einer zusätzlichen Schichtsubstanz nahezu gleichzeitig mit der Substanz der Substanzquelle auf das Substrat abgeschieden wird.The invention has for its object a method for producing thin, in particular optically effective layers to propose by means of physical Depositionierungsverfahren whose properties, such as scattering and refractive index, are influenced by the formation of mixed substances targeted. In this case, the invention relates to the manner of a possible preparation of such mixed substances by means of per se known physical Schichtdepositionierungsverfahren. According to the invention the object is achieved in that the Depositioniernng the substance of a substance source on a substrate by means of conventional physical Depositionierungsverfahren in the presence of at least one, in the reaction space gaseous, chemical compound undergoes a chemical transformation during the deposition by the influence of suitable processes, wherein at least a chemical constituent of the gaseous chemical compound in the form of an additional layer substance is deposited on the substrate almost simultaneously with the substance of the substance source.
Von Vorteil erweist sich die Verwendung von siliziumorganischen oder metallorganischen oder Halogen-Verbindungen als gasförmige, chemische Verbindung insbesondere dann, wenn es sich unter nahezu Normalbedingungen um gasförmige oder leicht flüchtige Substanzen handelt. Durch geeignete Wahl der Parameter Druck und Temperatur ist zu gewährleisten, daß die chemische Verbindung im Reaktionsraum im gasförmigen Zustand x'orliegt.The use of organosilicon or organometallic or halogen compounds proves to be advantageous as a gaseous, chemical compound, especially when it is gaseous or highly volatile substances under near normal conditions. By a suitable choice of the parameters pressure and temperature, it must be ensured that the chemical compound in the reaction space is in the gaseous state.
Sine günstige Ausführungsform des Verfahrens ergibt sich, wenn die chemische Umwandlung der gasförmigen, chemischen Verbindung durch eine chemische Reaktion dieser Verbindung mit der Atmosphäre oder mit reaktiven Bestandteilen der Atmosphäre des Reaktionsraumes erfolgt.Sine favorable embodiment of the method results when the chemical conversion of the gaseous chemical compound by a chemical reaction of this compound takes place with the atmosphere or with reactive constituents of the atmosphere of the reaction space.
Vorteilhaft für die Schichteigenschaften und den AbIaMf der gewünschten chemischen Umwandlung der gasförmigen, chemischen Verbindung erweist sich der Einfluß elektronisch angeregter metastabiler und ionisierter Gasanteile der Atmosphäre des Reakiionsrauöes auf das Substrat und/odar auf die Substanz-The influence of electronically excited metastable and ionized gas components of the atmosphere of the reaction roughness on the substrate and / or on the substance substance is advantageous for the layer properties and the desired chemical conversion of the gaseous chemical compound.
quelle und/oder auf die wachsende Schicht· Besondere günstig erscheint die Anwendung des vorgeschlagenen Verfahrens beim Zerstäuben. Denkbar ist die Anwendung der Verfahren jedoch auch beim thermischen Verdampfen insbesondere dann, wenn dieses bei vergleichsweise höheren Drucken der Atmosphäre des Reaktionsrauuies, beispielsweise beim Gasstreuungsbeschichten erfolgt, so.daß das Zünden einer Gasentladung im Reaktionsraum möglich ist. Bei verminderten Brücken ist jedoch auch der Einsatz von Ionenquellen möglich.source and / or on the growing layer · The application of the proposed method during atomization seems particularly favorable. However, the use of the method is also conceivable in the case of thermal evaporation, in particular if this takes place at comparatively higher pressures of the atmosphere of the reaction gray, for example during gas-diffusion coating, so that it is possible to ignite a gas discharge in the reaction space. With reduced bridges, however, the use of ion sources is also possible.
Das vorgeschlagene Verfahren eignet sich besonders eut zur Erzielung günstiger optischer Eigenschaften von Titandioxidschichten.The proposed method is particularly suitable for achieving favorable optical properties of titanium dioxide layers.
Eine einfache und zweckmäßige Möglichkeit zur Erzielung vorteilhafter Schichteigenschaften, beispielsweise von Brechungsindexgradienten in Schichtwachstumsrichtung, ergibt sich, wenn der Partialdruck der gasförmigen, chemischen Verbindung während der Depositionierung der Substanz der Substanzquelle zeitlich variiert wird.A simple and expedient possibility for achieving advantageous layer properties, for example of refractive index gradients in the layer growth direction, results when the partial pressure of the gaseous chemical compound is varied over time during the deposition of the substance of the substance source.
AusfUhrungsbeispielexemplary
Sin Ausführungsbeispiel der Erfindung ist nachstehend anhand der schetüatischen Zeichnung einer für die Ausführung des beschriebenen Verfahrens geeigneten Zerstäubungsanlage näher erläutert*Sin embodiment of the invention is described below with reference to the Schetüatischen drawing of a suitable for the execution of the described method atomization *
In einem durch ein Gefäß 1 gebildeten Reaktionsraum -2 befindet sich eine, mit einer elektrischen Zuführung 3 versehene Kathode hrt in deren unmittelbarer Nähe ein Katho dense hi rsa 5 angebracht ist. Die elektrische Zuführung 3 dient der Zuführung einer hochfrequenten oder einer Gleichspannung, die die Kathode gegenüber Gefäß 1, das sich auf Erdpotential befindet, um ca. 1000 bis 4000 Volt negativ macht. Der Kathodenschirm 5 befindet sich auf Erdpotential und dient dem Schutz der Kathodenrückseite vor einfallenden Ionen.In a space formed by a tube reaction chamber 1 -2 is one, with an electric feeder 3 provided cathode hr t in the immediate vicinity of a dense Katho hi rsa 5 is attached. The electrical supply 3 is used to supply a high-frequency or DC voltage, which makes the cathode with respect to vessel 1, which is at ground potential, negative by about 1000 to 4000 volts. The cathode screen 5 is at ground potential and serves to protect the cathode back from incident ions.
Der Kathode 4 gegenüber ist eine Anode 6 angeordnet. Die Anode 6 befindet sich entweder auf Erdpotential oder wird Uta einige i.ehr. Volt gegenüber Erdpotential negativ gemacht.The cathode 4 opposite an anode 6 is arranged. The anode 6 is either at ground potential or becomes uta some hours later. Volt made negative to earth potential.
Zwischen der Kathode 4 und der Anode 6 befinden sich kathodenseitig eine Blende 7 u°d anodenseitig eine Substratpalette Ö auf die in unmittelbarem Kontakt ein Substrat 9 aufgesetzt ist. Die Blende 7 dient der Unterbrechung des Depositionsprozesses und beim Reinigungssputtern als Depositionsort. Sie befindet sich auf Erdpotential und kann mechanisch aus dem durch Kathode 4 und Anode 6 gebildetem Raum herausgefahren werden. Die Deposition erfolgt immer im letztgenannten Zustand· Ein als Substanzquelle dienendes Target befindet sich in direktem oder vermitteltem Kontakt mit der Kathode 4. In das Gefäß 1 münden eine Leitung 11, die über ein kombiniertes Absperr- und Drosselorgan 12 zu einem nicht dargestellten Evakuierungssystem führt, und mindestens zwei weitere Leitungen 13 und 14 , die jeweils mit regulierbaren Ventilen 15 und 16 versehen sind und der Zuführung der Sputtergase dienen. Der Reaktionsraum wird über die Leitung 11 bei vollständig geöffnetem Absperr- und Drosselorgan 12 mit Hilfe des nicht dargestellten Evakuierungssystems bis zu einem technologisch erforderlichen Endvakuum evakuiert. Danach erfolgt mittels Absperr- und Drosselorgan 12 eine Reduzierung des Querschnittes der Leitung 11 um ca. 90Ji. Über die Leitungen I3 und 14 bzw. weitere, nicht dargestellte Leitungen werden die Bestandteile des Sputtergases in beliebiger Reihenfolge bis zu den gewünschten Partialdruckverhältnissen bis zu einem bestimmten Gesamtspattergasdruck in den Reaktionsraum 2 eingelassen. Die Sputtergasatmosphäre kann jedoch auch außerhalb des Reaktionsraumes 2 in den gewünschten Verhältnissen gemischt werden und dann durch ein und dasselbe Zuführungssystem eingelassen werden. In diesem Falle wäre insgesamt nur eine Leitung, beispielsweise Leitung 13, erforderlich.Between the cathode 4 and the anode 6 are on the cathode side, a diaphragm 7 u ° d on the anode side a substrate pallet Ö on which a substrate 9 is placed in direct contact. The diaphragm 7 serves to interrupt the deposition process and during cleaning sputtering as Depositionsort. It is at ground potential and can be moved out mechanically from the space formed by cathode 4 and anode 6. Deposition always takes place in the last-mentioned state. A target serving as the substance source is in direct or mediated contact with the cathode 4. A conduit 11 discharges into the vessel 1 and leads via a combined shut-off and throttle element 12 to an evacuation system, not shown. and at least two further lines 13 and 14, which are each provided with regulatable valves 15 and 16 and serve to supply the sputtering gases. The reaction chamber is evacuated via the line 11 with fully open shut-off and throttle member 12 by means of the evacuation system, not shown, to a technologically required final vacuum. Thereafter, by means of shut-off and throttle member 12, a reduction of the cross section of the conduit 11 by about 90Ji. Via the lines I3 and 14 or more, not shown, the components of the sputtering gas are admitted in any order up to the desired partial pressure ratios up to a certain total saturated gas pressure in the reaction chamber 2. However, the sputtering gas atmosphere can also be mixed outside the reaction space 2 in the desired proportions and then be introduced through one and the same feed system. In this case, a total of only one line, such as line 13, would be required.
Die Sputtergasatmosphäre besteht herkömmlich aus einem Edelgas, meist Areoü, dom im Falle der reaktiven ProKeßführung oder zur Absättigung entstehender Vakanzen beim Sputtern von Verbindungen ein reaktives Gass beispielsweise Sauerstoff oder Stickstoff oder weitere Gase, zugesetzt wild» Nach dem EinSay dar Sputtergase wird mittels einer über die elektrische Leitung 3 zugefUhrte HF» oder DC-HochspsrmungThe Sputtergasatmosphäre consists conventionally of a noble gas, usually Areoü, dom in the case of reactive ProKeßführung or for saturation emerging vacancies during sputtering of compounds, a reactive gas s, for example, oxygen or nitrogen or other gases, added wild »After Einsay is sputtering gases by means of a the electric line 3 fed HF or DC high-speed
zwischen Blende 7 und Target 10 eine Gasentladung gezündet, die der Sputterreinigung des Targets 10 dient. Nach einer gewissen Zeit wird die Blende 7 aus dem Raum zwischen Kathode A und Anode 6 entfernt und die Gasentladung brennt nun zwischen Substratpalette δ mit aufgesetztem Substrat 9, die sich in unmittelbarem Kontakt mit der Anode 6 befindet, und dem Target 10.between the aperture 7 and target 10 ignited a gas discharge, which serves to sputter cleaning of the target 10. After a certain time, the diaphragm 7 is removed from the space between the cathode A and the anode 6 and the gas discharge now burns between the substrate pallet 8 with the substrate 9 attached, which is in direct contact with the anode 6, and the target 10.
Der oben beschriebenen SputtergasatmoSphäre wird vor oder nach dem Zünden einer Gasentladung zwischen Target 10 und Substratpalette 8, d.h. vor oder nach dem Beginn des Sputterdepositionierungsprozesses von Targetmaterial auf das Substrat, mindestens eine gasförmige, chemische Verbindung zugesetzt. Diese Verbindung erfährt während des Depositionierungsprozesses eine chemische Umwandlung, wobei mindestens ein chemischer Bestandteil der gasförmigen, chemischen Verbindung in Form einer zusätzlichen Schichtsubstanz gemeinsam mit dem Targetmaterial, der eigentlichen Schichtsubstanz, oder aber, im Falle des, reaktiven Sputterns, mit einer Verbindung aus Targetmaterial und reaktiven Bestandteilen der Sputtergasatmos~ phäre auf dem Substrat abgeschieden wird. Zur Erzielung von Eigenschaftsgradienten in Schichtwachstumsrichtung kann der Partialdmck der gasförmigen, chemischen Verbindung während des Depositionierungsprozesses zeitlich variiert werden. Zur näheren Erläuterung soll in einem besonderen Beispiel mit Hilfe der beschriebenen Einrichtung durch einen reaktiven Prozeß Titandioxid gemischt mit Siliziumdioxid auf einem GlassubstrP-t abgeschieden werden. ' Hierbei besteht das Target 10 aus Titan, das Substrat 9 aus Glas und das Sputtergas aus einem Gemisch von Argon und Sauerstoff oder nur aus Sauerstoff. Diesem Sputtergas wird nun eine im Reaktionsraum 2 gasförmige, chemische Verbindung des Siliziums,, beispielsweise Siliziumtetrachlorid oder ein.geeignetes Silan in einem bestimmten Verhältnis zugesetzt. Während des Depositioniernngsprozesses von Titandioxid reagiert beispielsweise ein Silan unter Bildung von Wasser mit dem Sauerstoff oder mit dem Am ßeaktionsraim 2 immer vorhandenen Was-*' *£er zu Siliziumdioxidj das sich im Eesktxonsraura 2, und so-Bit auch auf den Substrat 9 niederschlägt. Das auf dem Tar-The sputtering gas atmosphere described above is added to at least one gaseous chemical compound before or after igniting a gas discharge between target 10 and substrate pallet 8, ie, before or after the start of the sputter deposition process of target material onto the substrate. This compound undergoes a chemical transformation during the deposition process, wherein at least one chemical constituent of the gaseous chemical compound in the form of an additional layer substance together with the target material, the actual layer substance, or, in the case of reactive sputtering, with a compound of target material and reactive components of the sputtering gas atmosphere is deposited on the substrate. To achieve property gradients in the layer growth direction, the partial thickness of the gaseous chemical compound can be varied over time during the deposition process. For a more detailed explanation, titanium dioxide mixed with silicon dioxide is to be deposited on a glass substrate P -t in a particular example with the aid of the described device by means of a reactive process. Here, the target 10 is made of titanium, the substrate 9 of glass and the sputtering gas of a mixture of argon and oxygen or oxygen only. This sputtering gas is then added in the reaction chamber 2 gaseous chemical compound of the silicon, for example, silicon tetrachloride or ein.geeignetes silane in a certain ratio. For example, during the deposition process of titanium dioxide, a silane reacts with the oxygen or with the reaction raim 2 to produce silica which is deposited on the substrate 9 in the eextx 2 transmisson, and thus on the substrate 9. That on the tar-
get. 10 abgeschiedene Siliziucidioxid wird durch den Sputterprozeß teilweise auf dem Substrat depositioniert.10 deposited silicon dioxide is partially deposited by the sputtering process on the substrate.
Zur Erzielung vorteilhafter optischer Eigenschaften, insbesondere von Gradienten des Brechungsindex in Schichtwachstumsrichtung» kann das Verhältnis des Silananteils am Sputtergas während des Depositionierungsprozesses zeitlich variiert werden. Gute Haftfestigkeit, Härte und Stöchiometrien der Schicht erzielt man, wenn man die Anode um einige zehn Volt negativ gegenüber Erdpotential macht und somit das Schichtwachstum unter •Ionenbeschuß aus der Gasentladung erfolgt«To achieve advantageous optical properties, in particular gradients of the refractive index in the layer growth direction, the ratio of the silane content of the sputtering gas during the deposition process can be varied over time. Good adhesion, hardness and stoichiometry of the layer can be achieved by making the anode negative by some tens of volts with respect to ground potential and thus the layer growth takes place under ion bombardment from the gas discharge.
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD21361279A DD144316A1 (en) | 1979-06-14 | 1979-06-14 | METHOD FOR PRODUCING DUENNERS, ESPECIALLY OPTICALLY EFFECTIVE LAYERS |
Applications Claiming Priority (1)
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| DD144316A1 true DD144316A1 (en) | 1980-10-08 |
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Family Applications (1)
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- 1979-06-14 DD DD21361279A patent/DD144316A1/en not_active IP Right Cessation
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| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |