DD142199A5 - COMPOSITION BASED ON POLYETHYLENEPEPHTHALATE - Google Patents
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Abstract
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung besteht aus: A0 Polyethylenterephthalat mit einer inhärenten Viskosität von mindestens etwa 0,4; B. 10 bis 60 Gew.-% Verstärkungs- oder Füllstoffmaterial; C. einem Natrium- oder Kaliumsalz eines organischen Polymeren, das Carboxyl- Seitengruppen enthält; D. einer Verbindung, die ausgewählt ist aus a) organischen Estern aus dem Produkt einer aromatischen Carbonsäure mit 7 bis 11 Kohlenstoffatomen und einem Alkohol der Formel (HOCH,),R,, worin χ 1, 2 oder 3 ist und R beispielsweise ein Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 15 Kohlenstoffatomen, b) organischen Ketonen der FormelThe composition of the invention consists of: A0 polyethylene terephthalate having an inherent viscosity of at least about 0.4; B. 10 to 60 wt .-% reinforcing or filler material; C. a sodium or potassium salt of an organic polymer containing pendant carboxyl groups; D. A compound selected from a) organic esters from the product of an aromatic carboxylic acid having 7 to 11 carbon atoms and an alcohol of the formula (HOCH,), R ,, wherein χ is 1, 2 or 3 and R is, for example, a hydrocarbon radical with 2 to 15 carbon atoms, b) organic ketones of the formula
Description
Zusaromensetzung auf der Basis von PolyethylenterephthalatComposition based on polyethylene terephthalate
Die Erfindung betrifft eine Zusammensetzung auf der Basis von Polyäthylenterephthalat, Die Erfindung betrifft weiterhin Polyäthylenterephthalatharze, die für Verformungszwecke geeignet sind» Insbesondere betrifft die Erfindung Polyäthylenterephthalatharze, die ein anorganisches Verstär.-kungs- oder Füllstoffmaterial enthalten»The invention further relates to a polyethylene terephthalate-based composition. The invention further relates to polyethylene terephthalate resins suitable for molding purposes. More particularly, the invention relates to polyethylene terephthalate resins containing an inorganic reinforcing or filler material.
^ d^er^ b^kagnt^n^teclinischen Lösungen^ d ^ er ^ b ^ kagnt ^ n ^ teclinischen solutions
Es ist günstig, die Festigkeit von aus Polyäthylenterephthalatharz geformten Gegenständen durch Anwendung von Verstärkungsmater ialien wie Glas-j Asbestfasern oder anderen faser·- artigen Mineral-Materialien-rait einem. Kupplungsmittel in dem Harz zu erhöhen» Darüber hinaus reicht es manchmal aus, den Modul durch Anwendung eines Füllstoffs« wie Perlen oder Kügelchen oder eines Minerals mit geringem Abmessungs- bzvj, Seitenverhältnis in dem Harz zn erhöhen* Bisher war es jedoch notwendig j sehr hohe Forratemperaturen in der Größenordnung von 130 0G su verwenden t um aus derartigen verstärkten oder Füllstoffe enthaltenden Harzen Formgegenstände mit glänzender bzw, glatter Oberfläche zu erhalten, die keineIt is favorable to improve the strength of polyethylene terephthalate resin molded articles by using reinforcing materials such as glass-asbestos fibers or other fibrous mineral materials. In addition, it sometimes suffices to increase the modulus by using a filler such as beads or beads or a mineral with a small dimensioning ratio, zn in the resin. However , hitherto it has been necessary to have very high forcing temperatures use in the order of 130 G 0 su t get out of such a reinforced or containing fillers resins molded articles with a glossy or smooth surface to be obtained, which no
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rauhe (Textur aufwiesen* Wurden diese hohe Formtemperaturen nicht verwendet, so wiesen die Gegenstände eine rauhe Oberfläche mit geringem Glanz auf« Man nimmt an, daß die Kristaliisationsgeschwindigkeit "von Polyalkylenterephthalat unter etwa 130 0C zu gering ists um zn einem Formkörper mit guten Oberflächencharakteristika zu führen*. Zwar können bei Forriiungstemperaturen von I30 0G oder darüber gute Oberflächencharakteristika erzielt werden, jedoch ist die derartiger Temperaturen auf dem Formingsgebiet niGht durchführbar, da die meisten Formen mit W-asser erwärmt werden und (Temperaturen von nur* etwa 85 bis 110 0C erreichen»rough (texture exhibited * Were these high molding temperatures is not used, the articles had a rough surface having low gloss on "to, one assumes that the Kristaliisationsgeschwindigkeit" of polyalkylene terephthalate below about 130 0 C is too small s to zn form a molded article having good surface characteristics Although good surface characteristics can be obtained at I30 0 G or higher, but such temperatures are not feasible in the forming field, since most molds are heated with water and (temperatures of only * about 85 to 110 Reach 0 C »
Einige wenige Pormungevorrichtimgen· bedienen sieb. Heiaeinrichtungen j wie öl, zur Erzielung von -(Temperaturen über 85 bis 110 0C3 jedoch ist deren Anwendung im allgemeinen umständlich und darüber hinaus erreichen auch sie nicht allgemein derartige Temperaturen oder erreichen sie durch unzulängliche Kernbildung in ungleichmäßiger Weise«- Wegen dieser Erhitzungsprobleme hat.es.sich praktisch als ungünstig erwiesen, diese Hochtemperatur-Formungsvorrichtungen für verstärkte oder mit Füllstoffen versehene-Polyäthylenterephthalatharze zu verwenden*A few Pormungevorrichtimgen · sie sie. Heiaeinrichtungen as oil to achieve - (temperatures above 85 to 110 0 C 3, however, their application is generally cumbersome and also they do not generally reach such temperatures or reach them by inadequate nucleation in an uneven manner - because of these heating problems has It has proven to be unfavorable to use these high-temperature forming devices for reinforced or filled polyethylene terephthalate resins.
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Siel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verstärkten' oder Füllstoffe enthaltenden Polyäthylenterephthalatharzes, das bei Formtemperaturen unterhalb etvva 110 0C unter Bildung eines Formkörpers mit einer glatten und glänzenden Oberfläche geformt werden. kanne y Siel the invention is the provision of a reinforced 'or fillers containing polyethylene terephthalate resin, which are formed at mold temperatures below etvva 110 0 C to form a shaped body having a smooth and shiny surface. can e y
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde9 Polyäthylenterephthalharze mit geeigneten Füllstoffen zu verstärkenβ The invention has for its object to reinforce 9 Polyäthylenterephthalharze with suitable fillers β
lrfindungsgemäß werden Polyäthylenterephthalharze durch Einarbeitung von 1) einem Natrium- oder Kaliumsalz einer ausgewählten Kohlenwasserstoffsäure oder einem Natrium« oder Kaliumsais eines ausgewählten organischen Polymeren» das Carboxylgruppen als ßubstituenten enthält und 2) einem ausgewählten niedrigmoleloilargewichtigem Ester? Keton, SuIfonj SuIfoxidj Nitril oder Amid verstärkt»According to the invention, polyethylene terephthalic resins are obtained by incorporating 1) a sodium or potassium salt of a selected hydrocarbon acid or a sodium or potassium salt of a selected organic polymer containing carboxyl groups as substituents, and 2) a selected low molecular weight ester . Ketone, sulfonitrile nitrile or amide reinforced »
Speziell sind die erfindungsgemäßen Harze Zusammensetzungen, die im wesentlichen bestehen ausjSpecifically, the resins of the present invention are compositions consisting essentially of
A6 Polyäthylenterephthalat mit einer inhärenten Viskosität von mindestens etwa O54;A 6 polyethylene terephthalate having an inherent viscosity of at least about O 5 4;
Be Zwischen etwa 10 und etwa 60 Gewu~% Verstärkungs- oder Füllstoffmaterial; E B contains between about 10 and about 60% ~ u reinforcing or filler material;
Ο« line Material, ausgewählt aus einem Natrium-» oder Kaliums al 2s einer Kohlenwasserstoffsäure mit etwa 7 bis 25 Kohlenstoffatomen, oder einem Natrium- oder Kaliumsalζ eines organischen Polymeren, das anhängende Carboxyl-Gruppen bzw, Carboxyl-Seitengruppen enthält, wobei dieses Material in einer ausreichenden Menge vorhanden ists um ein Δ Hrr/ Δ H Verhältnis von unter 0,25 an ein Gemisch der Komponenten A, B und G zu verleihen,,Material "line material selected from a sodium" or potassium al 2s of a hydrocarbon acid having about 7 to 25 carbon atoms, or a sodium or potassium salt of an organic polymer containing pendant carboxyl groups or carboxyl side groups, said material in s is an amount sufficient to impart a Δ Hrr / Δ H ratio of less than 0.25 in a mixture of components a, B and G ,,
211 2S7 -4~211 2S7 -4 ~
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Einer Verbindung, die in einer ausreichenden Menge vorhanden ist j um einen fTpk Wert von mindestens 4· 0G unter dem Iipk Wert eines Gemisches der Bestandteile A9 B und G su ergebenj wobei diese Verbindung ausgewählt ist ausA compound which is present in an amount sufficient to give an fTpk value of at least 4 · 0 G below the Iipk value of a mixture of the components A 9 B and G su, said compound being selected from
a) organischen Estern, ausgewählt aus dem Produkt einer aromatischen Carbonsäure mit 7 bis 11 Kohlenstoffatomen 8 enthaltend mindestens eine Carboxylgruppe pro aromatischen Kern, und eines'Alkohols, ausgewählt aus solchen der Formel (HOGH2^7US worin χ die Bedeutung von 15 2 oder 3 hat und S{ ein Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 15 Kohlenstoffatomen (vorzugsweise 2 bis 10 Kohlenstoffatomen) ist oder solchen der Formel HO^1R"0$. R« * * worin y eine Grundzahl zwischen 1 und 15' und vorzugsweise zwischen 2 und 8 ist, R" ein Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 15 Kohlenstoffatomen (vorzugsweise 2 bis 8 Kohlenstoffatomen) ist und R!*s die Bedeutung von -H oder einem Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen (vorzugsweise 2 bis' 12 Kohlenstoffatomen) hatι odor Oa) organic esters selected from the product of an aromatic carboxylic acid having 7 to 11 carbon atoms 8 containing at least one carboxyl group per aromatic nucleus, and a'alcohol selected from those of the formula (HOGH 2 ^ 7 US wherein χ is 15 2 or has 3 and S {is a hydrocarbon radical having 2 to 15 carbon atoms (preferably 2 to 10 carbon atoms), or those of the formula HO ^ 1 R "$ 0. R" * * where y is a cardinal number between 1 and 15 'and preferably between 2 and is 8, R "a hydrocarbon radical having 2 to 15 carbon atoms (preferably 2 to 8 carbon atoms), and R * s the meaning of -H or a hydrocarbon radical having 2 to 20 carbon atoms (preferably from 2 to '12 carbon atoms) hatι odor O
b) organischen Ketonen der Formel RGRb) organic ketones of the formula RGR
c) organischen SuIfonen der Formel RSOORc) organic sulfones of the formula RSOOR
d) organischen Sulfoxiden der Formel RpSOd) organic sulfoxides of the formula RpSO
e) organischen nitrilen der Formel EGN s odere) organic nitriles of the formula EGN s or
f) organischen Amiden der Formelf) organic amides of the formula
•0 Ο RGNH1E oder E80KHsE• 0 Ο RGNH 1 E or E80KH s E
wobei in den Formeln b) bis f) jeder liest E die gleiche Bedeutung haben kann. wie5 oder unterschiedlich sein kann von jeglichem anderen Best R.und eine -Kohlenwasserstoff-Gruppe mit 1 bis 25 Kohlenstoffatomen darstellt» wohin- .where, in formulas b) to f), each E can have the same meaning. as may be 5 or different from any other R.sup.1, and represents a hydrocarbon group having from 1 to 25 carbon atoms "where".
! *3%J - 5 - " Berlinsde11e9.1979! * 3% J - 5 - "Berlin s e e 11 e 9.1979
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gegen in den Formeln von f) E1 Y/ass er stoff oder eine Kohlenwasserstoff-Gruppe mit-1 bis 25 Kohlenstoffatomenagainst in the formulas of f) E 1 Y / ass substance or a hydrocarbon group having from 1 to 25 carbon atoms
ist.is.
Bei dem eri'indungsgesäß verwendeten Polyethylenterephthalathandelt es sich um eines mit einer inhärenten Viskosität von mindestens 0s4c Das Polyethylenterephthalat weist vorzugsweise eine obere Grenze für die inhärente Viskosität von etwa 1,2 auf* Bio inhärente Viskosität mißt man in einem 3 ? 1 Volumenverhältnis von Methylenchlorid und Trifluoreosigsäiree bei 30 0C* Die Konzentration des zur Bestimmung der inhärenten Viskosität verwendeten Polyäthylenterephthalats beträgt 0,5 g pro 100 cmJ Flüssigkeit,, Die Messung erfolgt nach AST1M D-2857. Das Polyethylenterephthalat kann geringere Mengen anderer Coraonomerer entha3.ten, wie Diäthylenglykol oder Glutarsäure*The polyethylene terephthalate used in the thickening composition is one having an inherent viscosity of at least 0 s. 4 c The polyethylene terephthalate preferably has an upper limit of inherent viscosity of about 1.2 * Bio inherent viscosity is measured in a 3? 1 volume ratio of methylene chloride and Trifluoreosigsäiree at 30 0 C * The concentration of the polyethylene terephthalate used for the determination of the inherent viscosity is 0.5 g per 100 cm ,, J liquid The measurement is performed according to AST M D-1 2857th The polyethylene terephthalate may contain minor amounts of other coreactants, such as diethylene glycol or glutaric acid *
Die verwendeten Verstärkungs- oder Füllstoffmaterialien umfassen Glasfasern f Glasperlen, Aluminiumsilikat, Asbest, Glimmer und dgl. oder Kombinationen davon wie z»Be ein Gemisch von Glimmer und Glasfasern»The reinforcing or filler materials include glass fibers used for glass beads, aluminum silicate, asbestos, mica and the like., Or combinations thereof, such "B e, a mixture of mica and glass fibers"
Materialien, die in einer ausreichenden Menge vorhanden -sindj um. den erf indungsgemäßen Zusammensetzungen ein . Δ EL·/ AH0 Verhältnis von unter 0s25 zu verleihen (vorstehend definierte Komponente C) umfassen die Natrium- oder' Kalium-.salze von Kohlenwasserstoff-Carbonsäuren, die 7 bis 25, vorzugsweise über 12 Kohlenstoffatome enthaltene Beispiele für diese Säuren (bei denen es sich um Fettsäuren handelt) . sind Stearinsäure, Perlargonsäure und Behensäure« Diese Materialien schließen auch die Natrium- oder Kaliumsalse von Carboxy !«-Gruppen enthaltenden organischen Polymeren ein9 Materials that are present in sufficient quantity are around. the erf indungsgemäßen compositions. Δ EL · / AH 0 to impart a ratio of below 0 s 25 (component C defined above) include the sodium or potassium salts of hydrocarbon carboxylic acids which contain from 7 to 25, preferably more than 12 carbon atoms, examples of these acids ( which are fatty acids). are stearic acid, perlargonic acid and behenic acid. "These materials also include the sodium or potassium salts of carboxy!" group-containing organic polymers 9
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Copolymere)! von Olefinen und Acryl- oder Methacrylsäure», oder Copolymere von aromatischen-Olefinen und Maleinsäurenahydrid«-Vorzugsweise umfassen diese Materialien das IT atrium- oder Kaliumsalz von Stearinsäure? das Natrium- oder Kaliumsalz von Äthylen/Methacrylsäure-Gopolyraeren (einschließlich gänzlich oder teilweise neutralisierter Salzef Z0Be mindestens etwa 30% neutralisiert), das Natriumsalz von Styrol/Maleinsaureanhydrid-Copolymeren (einschließlich von gänzlich oder teilweise neutralisierten Salzen, zeBe mindestens etwa 30 % neutralisiert) und.Natriuinversatats In den vorstehend aufgeführten Gopolymeren beträgt der Rest des Olefins oder aromatischen Olefins gewöhnlich 50 bis 98 Gew-,-% des Copolymer en und vorzugsweise 80 bis 98 %o Ein besonders bevorzugtes Material ist das Natriumsals des Ithylen/Methaorylsäure-Copolynieren« Die Gopolymeren können mittels einer üblichen Hochdrucfcpolym.erisations-Technili hergestellt werden.Copolymers)! of olefins and acrylic or methacrylic acid, or copolymers of aromatic olefins and maleic acid hydride. Preferably, these materials comprise the IT atrium or potassium salt of stearic acid. the sodium or potassium salt of ethylene / methacrylic acid Gopolyraeren (including wholly or partially neutralized salts f Z 0 Be at least about 30% neutralized), the sodium salt of styrene / maleic anhydride copolymers (including wholly or partially neutralized salts, for e B e at least about 30 % neutralized) and sodium versatate In the above-listed copolymers, the remainder of the olefin or aromatic olefin is usually 50 to 98% by weight of the copolymer and preferably 80 to 98 % o. A particularly preferred material is the sodium than of ethylene / Methacrylic Acid Copolymers «The copolymers can be prepared by means of a customary high-pressure polymerization technique.
Bevorzugte organische Ester des vorstehend erwähnten Bestandteils D sind solche, in denen die aromatischen Garbonsäuren Kohlenwasserstoffsäuren sind, die 1 bis 3 Carboxyl-» Gruppen enthalten und in denen die Alkohole aliphatisch sind, Mit anderen V/orten sind die Gruppen H in den Alkoholen je nach der speziellen Gruppe R Alkyl oder Alkyleru Wenn die. Carbonsäuren 2 oder mehrere Carboxylgruppen enthaltens so sind vorzugsweise alle Carboxy!-Gruppen unter Bildung-von Ister-Bindungen (COO) umgesetzts dehB in dem Sster liegen !seine freien Carboxylgruppen vore Vorzugsweise sind auch alle Hydroxylgruppen dor Alkohole oater Bildung von Ssterbindungen (COO) umgesetzt, dehe in dem Ester liegen keine freien. Hydroxyl-Grtippen vor«Preferred organic esters of the above-mentioned constituent D are those in which the aromatic carboxylic acids are hydrocarbon acids containing 1 to 3 carboxyl groups and in which the alcohols are aliphatic. With other preference, the groups H in the alcohols are as appropriate the special group R alkyl or alkyleru when the. Carboxylic acids 2 or more carboxyl groups include s preferably are all the carboxy! Groups to form-of hedgehog bonds (COO) implemented s d e h B lie in the Sster! Its free carboxyl groups before e Preferably all hydroxyl groups are dor alcohols oater formation implemented by Ssterbindungen (COO), d e h e are present in the esters no free. Hydroxyl pigments in front of «
Berlin3d.11,9*1979 55 065 18Berlin 3 d.11.9 * 1979 55 065 18
In einer bevorzugten Esterklasse ist die Säure Benzoesäure und der Alkohol (HOGH2)2-R*, worin Rf Alkylen mit 4 bis 6 Kohlenstoffatomen ist (vorzugsweise Neopentyl-^glykol) oder HO(H5O^JJ, worin R" Äthylen oder Propylen ist und y die Bedeutung von 2 oder 3 k&t· 'In a preferred class of ester, the acid is benzoic acid and the alcohol (HOGH 2 ) 2 -R * wherein R f is alkylene of 4 to 6 carbon atoms (preferably neopentyl glycol) or HO (H 5 O 1 JJ wherein R "is ethylene or propylene and y is the meaning of 2 or 3 k & t.
Bevorzugte Ketone, Sulfone, Sulfoxide, Nitrile und Amide sind solche, viorin die Gruppen R in den vorstehend für diese organischen Verbindungen angegebenen Formeln Aryl-Gruppen mit 6 bis 10 Kohlenstoffatomen oder Alkyl-Gruppen mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen sind·Preferred ketones, sulfones, sulfoxides, nitriles and amides are those in which the groups R in the formulas given above for these organic compounds are aryl groups having 6 to 10 carbon atoms or alkyl groups having 1 to 10 carbon atoms.
Spezielle Verbindungens die unter diese .Definitionen fallen, sind im folgenden aufgeführt (Die Zahl in Klammern nach jeder Verbindung stellt die Anzahl der Zentigrade dar5 tun die ein Gewichtsprozent der bezogen auf das Polyäthylentorephthalat vorhandenen Verbindung in dem verstärkten oder gefüllten Polyäthylenterephthalat den Tpk verringert)-s Keopentyl-glykoldibenzoat (2,0)? Triäthylen-glykol-dibenzoat (3jO)j Diäthylen-glykol-dibensoat (3,2), Dipropylen-glykoldibenaoat (3>0), iPris^-äthyl-hexyl-trimellithat (2,5) f. Phenylbenzoat (3,0)s Trimethyloläthantribenaoat (1,53), Dioctylphthalat (1,3)? Diisodecylphthalat (0,8), Benzophenon (2j5)j 4-Fluorbenj5ophenon (1,9)» Diphenylsulfon (2,8),. N-Äthyl-Ojp-toluol-sulfonamid (2,3), Ofolyl-sulfoxid (2,6)s Laurylnitril (2,9) und Erucylnitril (2,3),Covered by this .Definitionen Specific compounds s are listed in the following (The number in parentheses after each compound indicates the number of Zentigrade represents 5 do a weight percent of the related existing on the Polyäthylentorephthalat compound in the reinforced or filled polyethylene terephthalate, the Tpk reduced) -s-Keopentyl Glycol Dibenzoate (2,0) ? Triethylene glycol dibenzoate (3jO) j diethylene glycol dibenzoate (3.2), dipropyleneglycoldibenaoate (3> 0), iPris ^ ethyl hexyl trimellitate (2.5) f . Phenyl benzoate (3.0) s trimethylolethane phenyleneacate (1.53), dioctyl phthalate (1.3)? Diisodecyl phthalate (0.8), benzophenone (2j5) j 4-fluorobenzophenone (1,9) »diphenylsulfone (2,8) ,. N-ethyl-ojp-toluenesulfonamide (2,3), ofolyl-sulfoxide (2,6) s laurylnitrile (2,9) and eruconitrile (2,3),
/I/ I
Die Bestandteile C und D in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen ermöglichen die -Erzielung von Formgegenständen mit großem Oberflächenglanz bei Formungstemperaturen unter 100 0Gj dadurch daß sie die Kristallisationsgeschwindigkeit des Polyäthylenterephthalats erhöhen» Man nimmt ans daß derThe components C and D in the inventive compositions enable -Erzielung of molded articles having high surface gloss at molding temperatures below 100 0 Gj in that they increase the rate of crystallization of polyethylene terephthalate ", it is believed that the s
J -8« Berlin 5 do 11 e 9.* 1979 J -8 «Berlin 5 do 11 e 9. * 1979
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Bestandteil G vorwiegend dazu beiträgts die Kristallisationsgeschwind i.gke it au erhöhenj wohingegen angenommen wird, daß der Bestandteil D in erster Linie die Mobilität des Polyäthylenterephthalats im unterkühlten' Zustand durch Verringerung der Viskosität in diesem Zustand verbesserte Beides ist notwendig, um bei den aus der Zusammensetzung geformten Gegenständen einen hohen Glanz zu erzielen«.Component G primarily used s contributes the Kristallisationsgeschwind i.gke it au erhöhenj will whereas assumed that the component D improved primarily the mobility of the polyethylene terephthalate in the supercooled "state by reducing the viscosity, in this state both are necessary in from the Composition shaped objects to achieve a high gloss «.
Bei der Menge des Bestandteils C in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen handelt es sich um eine Menge, die zu' einem AE^/ Z\ H Verhältnis der Zusammensetzung von weniger als 0,25 führt· Um das Δ L/ Δ H_ Verhältnis zu'ermitteln, wird Polyalkylenterephthalat bei'70 G zu Stäben von 0,16 cm (1/16 inch) Dicke geformte Die Stäbe werden erwärmt und bei einer Temperatur zwischen 95 und. 120 0G wird eine Exotherme (bezeichnet als Λ Ku-) auf einer Differential-Abtast-Calormeterzelle (DSG) festgestellt, die sich an einer Vorrichtung zur thermischen Differentialanalyse (DTA) (Du Pont 900) befindete, Der Stab wird auf 290 0C erwärmt (die Temperatur liegt über dem Schmelzpunkt) und die geschmolzene Probe wird mit 10 °G/Minβ gekühltβ Eine weitere Exotherme bei etwa 200 « 220 0G (bezeichnet als Λ H) stellt die Exotherme dar, die man beim Einfrieren der Probe·erhalte Es wurde gefunden» daß das Λ H11/ Λ EL Verhältnis eine zweckmäßige MeßmethodeThe amount of ingredient C in the compositions of the present invention is an amount that results in an A E / Z H ratio of the composition of less than 0.25. In order to establish the Δ L / Δ H ratio , polyalkylene terephthalate is molded into bars of 0.16 cm (1/16 inch) thickness at 70 G. The bars are heated and heated at a temperature between 95 and 95 ° C. 120 0 G is an exotherm (referred to as Λ Ku-) on a differential scanning Calormeterzelle (DSG), which was located on a device for differential thermal analysis (DTA) (Du Pont 900), the rod is at 290 0 C. heated (the temperature is above the melting point) and the melted sample is cooled β with 10 ° G / min β another exotherm at about 200 "220 0 G (referred to as Λ H) represents the exotherm to the freezing of the sample It has been found »that the Λ H 11 / Λ EL ratio is a convenient method of measurement
Ai CAi C
für den Kristallisationsgrad darstellt«representing the degree of crystallization «
Der i'pk Wert der erfindungs gemäßen Zusammensetzung stellt die Temperatur dar, bei der sich während des im vorstehenden Absatz genannten ErwärmungscyGlus am raschesten Wärme ent- . 'wickelt* Wie vorstehend festgestellt, handelt es sich bei der Menge des Bestandteils D in der erfindungs gemäßen Susaiamensetzung um eine Menge s die den Tpk Wort der ZuGaramen-The i.pk value of the composition according to the invention represents the temperature at which heat is released most rapidly during the heating cycle referred to in the preceding paragraph. As stated above, the amount of constituent D in the inventive suspension of Susa is a quantity s which is the tpk word of ZuGaramen-
1 257 - 9 - Berlin,dffi11e.9e19791 257 - 9 - Berlin, d ffi 11 e .9e1979
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setaung um mindestens 4 0C im Vergleich mit dem einer identischen Zusammensetzung, die den Bestandteil D nicht enthält , verringert» setaung decreased by at least 4 0 C compared to that of an identical composition which does not contain component D »
Die oberen Grenzen der Mengen der Bestandteile C und D sind nicht kritisch* Jedoch können mit zunehmenden Mengen die physikalischen Eigenschaften nachteilig beeinflußt werden» Im allgemeinen liegt die obere Menge, die für einen beliebigen Bestandteil verwendet wird, bei etwa 12 Gew.-%s bezogen auf das Gewicht des Polyäthylenterephthalats, wohingegen die unfere Grenze bei et\sa 1 % liegte Für die bevorzugte Komponente ö, die Salze von Äthylen/Methacrylsäure-Copolymeren, liegt die obere Grenze der vorh« Menge bei etwa 12 Gew»~%, bezogen auf das Gewicht des Polyäthylenterephthalats, wohingegen die untere Grenze bei etwa 0,5 % liegt, jedoch wird vorzugsweise eine Menge von 1 bis 5 % verwendet.The upper limits of the amounts of the components C and D are not critical * However, with increasing amounts, the physical properties may be adversely affected. In general, the upper amount used for any component is about 12 wt.% S on the weight of polyethylene terephthalate, whereas the unfere limit at et \ sa 1% liegte For the preferred component ö, the salts of ethylene / methacrylic acid copolymers, the upper limit of prev is "amount by weight at about 12" ~%, based on the weight of the polyethylene terephthalate, whereas the lower limit is about 0.5 % , but an amount of 1 to 5 % is preferably used.
Zusätalich zu den vorstehend diskutierten Bestandteilen können die erfin-dungsgemäßen Zusammensetzungen Zusätze enthalten, die üblicherweise bei Polyesterharzen verwendet werden, wie Farbstoffe bzw.-Färbemittel, Entformungsmittel, Antioxidantien, Ultr-aviolettlichtstabilisatoren, flammhenuaende bzw, flammverzögernde Mittel und .dgl» Zusätze, die die physikalischen Eigenschaften verbessern, wie die Zugfestigkeit und die Dehnung, können ebenfalls verwendet werden; derartige Zusätze umfassen Epoxyverbindungen (seBe eine Eposyverbindung, gebildet aus Bisphenol-A und Epichlorhydrin), die in Mengen von 01, bis 1?5 Ge\v,~>%9 bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzung vorliegen* ' _ ·In addition to the components discussed above, the compositions of the present invention may contain additives commonly used in polyester resins such as dyes, mold release agents, antioxidants, ultraviolet light stabilizers, flame retardants and flame retardants, and the like Improve physical properties, such as tensile strength and elongation, can also be used; Such additives include epoxy compounds ( e e B e an eposy compound formed from bisphenol-A and epichlorohydrin), which are present in amounts of from 01 to 1 ? 5 Ge \ v, ~>% 9 based on the weight of the composition * '_ ·
10 ~ ' Berlin,d*11.9^97910 ~ 'Berlin, d * 11.9 ^ 979
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Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen stellt man her durch Vermischen der Bestandteile miteinander, in (jeglicher zweck-. mäßigen Weise*. Weder die Temperatur noch der Druck sind kritische Beispielsweise kann das Polyethylenterephthalat trocken in jeder geeigneten Mischvorrichtung oder Trommel mit den Bestandteilen B$ C ua,d B vermischt ©erden und das Gemisch wird schmelzextrudiert* Das Extrudat kann geschnitten bzw«, zerstückelt werden und mit dem Verstärkungsmittel vermischt werden, worauf dieses Gemisch schmelzextrudiert wird» Zweckmäßiger können alle Bestandteile trocken in' jedem geeigneten Mischer octer jeder geeigneten Trommel vermischt, und das Gemisch dann schmelziextrudiert werden*The compositions of the present invention are prepared by mixing the ingredients together in any convenient manner. Neither the temperature nor the pressure are critical. For example, the polyethylene terephthalate may be dry in any suitable mixing apparatus or drum comprising the components B $ C, etc., i B is mixed and the mixture is melt extruded. The extrudate can be cut and mixed with the reinforcing agent, which is then melt extruded. Conveniently, all ingredients may be dry blended in any suitable mixer of any suitable drum Mixture is then melt-extruded *
Die Erfindung wird nachstehend an einigen'Ausführungsbeispie· len näher erläutert„The invention will be explained in more detail below with reference to some embodiments.
Die folgenden Beispiele beschreiben die beste Durchführungsform der Erfindungβ Das Verhältnis Δ ΗΗ/Δ HQ und der Tpk Wert wurden, wie vorstehend bestimmt, während der Glana der geschmolzenen Probe mittels eines Gardner Multi Angle Gloss (Modell GG-9095) gemessen wurde, der auf einen in den Beispielen angegebenen Winkelgrad eingestellt- wurde»The following examples describe the best mode for carrying out the invention. The ratio Δ Η Η / ΔH Q and the Tpk value were determined as above while measuring the glassine of the melted sample using a Gardner Multi Angle Gloss (Model GG-9095) was adjusted to an angle specified in the examples. »
Eine trockene Mischung von 92S57 Gewe~$> trockenem Polyäthylenterephthaiatj mit einer inhärenten Viskosität von etwa 0s5 bis OjGj, 1 (ievh^-fo Natriumstearat, 5 Gev.'„-% Benzophenon und '1f4-3 Gewt,-% n-~Stearyl~erucamid (ein ISntformungszusatz) wurden durch eine DoppelSGhraubenstrangpresse von 28 mm. beiA dry blend of 92 S 57 weight e ~ $> dry Polyäthylenterephthaiatj having an inherent viscosity of from about 0 s 5 to OjGj, 1 (ievh ^ -fo sodium stearate, 5 Gev. '"-% benzophenone and' 1 f 4-3 wt t, - n ~% ~ stearyl erucamide (a ISntformungszusatz) were prepared by a DoppelSGhraubenstrangpresse of 28 mm at.
~ 11 ~ Berlin,d«1T.9.1979~ 11 ~ Berlin, the 1st of September 1979
55 065 1855 065 18
einer Schmelztemperatur von 264 0C extrudierte Die aus der stranggepreßten Schmelze geschnittenen Stränge wurden bei etwa 110 0G während 16 Stunden in einem Vakuumofen getrocknet» Die getrockneten" zerschnittenen Stränge wurden trocken mit ausreichend OGF 419AA Glasfaser (zerschnitten auf 0s48 cm bzw. 3/16 inch) vermischt,· so daß man 30 % Glasfasern bezogen auf das Gewicht erhielt und wurden durch eine zweistufige Sinschraubenstrangpresse bei einer Schmelztemperatur von etwa 264 0G extrudiert. Das Verhältnis AHg/4Hc betrug Oj06 und der Spk Wert lag um 12° niedriger als bei der gleichen Zusammensetzung, jedoch ohne Benzophenon* Die stranggepreßten Stränge wurden gekühlt und zerschnitten und anschließend bei etwa 110 0C während 16 Stunden in einem Vakuumofen getrocknet« Die getrockneten zerschnittenen Stränge wurden in einor Spritzgußmasohine von 170 g (6 oz) bei etwa 290 0G mit raschem Kolben, 20 Sekunden Spritzvortriebszeit und 20 Sekunden Forraschließzeit.und einer Hohlraumtemperatur von 95 °ö geformte Der Glanz der geformten Gegenstände war sehr gute- Bestimmt mit einem Gardner Multi Angle Gloss Meter (Modell GG-9095), eingestellt auf einen Winkelgrad von 20s wurde ein Glanz von 23 festgestellte Bei einer Hohlraumtemperatur von 70 0G ergab sich für den in gleicher Weise gemessenen Glanz der Wert 5»a melt temperature of 264 0 C extruded e The cut from the extruded melt strands were dried at about 110 0 G for 16 hours in a vacuum oven "The dried" chopped strands were dry with sufficient OGF 419AA glass fiber (chopped to 0 s 48 cm or 3/16 inch) were mixed, · so that it is 30% glass fibers got based on the weight and were extruded through a two-stage Sinschraubenstrangpresse at a melt temperature of about 264 0 G. the ratio aHG / 4H c was Oj06 Spk and the value was 12 ° lower than that of the same composition, but without benzophenone * the extruded strands were cooled and cut, and then at about 110 0 C during 16 hours "the dried chopped strands were in a vacuum oven in einor Spritzgußmasohine of 170 g (6 oz) at about 290 0 G with fast piston, 20 seconds of propulsion time and 20 seconds of forrush The gloss of the molded articles was very good. Determined with a Gardner Multi Angle Gloss Meter (model GG-9095) set to an angular degree of 20 s , a gloss of 23 was observed at a cavity temperature of 70 0 G resulted in the same measured gloss the value 5 »
In den folgenden Beispielen und Vergleichsversuchen wurde folgende Arbeitsweise zur Herstellung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen allgemein angewendetsIn the following Examples and Comparative Experiments, the following procedure was used to prepare the compositions of this invention in general
211 IS? -12- "Berlln,d.11,9.1979211 IS? -12- "Berlln, d.11, 9, 1979
55 Q65 1855 Q65 18
Trockenes Polyäthylenterephthalat mit einer Sigenviskosität von etwa 0j,5 bis 0s65 wurde manuell· mit Glasfasern wie in aen. nachstehenden Tabellen angegeben, und mit Äthylen/Me~ thacrylsäure-Oopolymereia (85/15? bezogen auf das Gericht), das . sau. 60 % mit Natrium neutralisiert worden war (das den hier angegebenen Bestandteil G darstellt) in der in den nachstehenden Tabellen angegebenen Menge und mit dem in den Tabellen angegebenen Bestandteil I) vermischt» Ander Zusätze können vorhanden sein* um die Festigkeit der Formkörper zn verbessern oder die Sntformimgseigenschaften zu verbessern» Falls derartige Zusätze vorhanden sind* sind sie in den Tabellen angegeben« Dry polyethylene terephthalate with a viscosity of about 0j, 5 to 0 s 65 was manually · with glass fibers as in aen. tables below indicate with ethylene / Me ~ thacrylsäure-Oopolymereia (85/15? based on the court) that. sau. 60 % was neutralized with sodium (which represents the ingredient G indicated here) in the amount shown in the tables below and with the ingredient I) specified in the tables. "Other additives may be present * to improve the strength of the moldings zn or Improve the performance characteristics »If such additives are present * they are indicated in the tables«
Das resultierende Gemisch wurde anschließend durch eine 5»08.cm (2 inch) zweistufige Sinschraubenstrangpresse bei einer Schmelztemperatur von 285 °0 und einem Vakuum von 71 $1 cm (28 inch) extrudiert«, Der extrudierte Strang wurde geschnitten und die resultierenden Harspellets wurden in einem Vakuumofen während etwa 16 Stunden bei 110 0G getrocknet» Die Harzpellets wurden anschließend zu Trinkgläsern geformt j die 9*2- cm hoch warenf am oberen Ende einen Durchmesser von'7»5 cm^ am Boden einen Durchmesser von 5s5 cm aufwiesen und eine Wandstärke von O919 om hatten« Die Schmelstemperatur in der .Formungsmaschine betrug 295 0C? wohingegen die· Oberflächentemperatur der Form 85 0. betrug« Cycluszelten und Öffnungsdrücke ^ind in den !Tabellen angegeben* 'The resulting mixture was then extruded through a 2 inch twin-screw extruder at a melt temperature of 285 ° C and a 71 inches of vacuum (28 inches) vacuum. The extruded strand was cut and the resulting harpellets were spun into a vacuum oven for about 16 hours at 110 0 G dried "the resin pellets were then formed into drinking glasses j 9 * 2- c m were f at the upper end has a diameter von'7» 5 cm ^ at the bottom having a diameter of 5s5 cm and a wall thickness of O 9 19 om had "The melt temperature in the .Formungsmaschine amounted to 295 0 C? whereas the surface temperature of the mold was 85 °. "Cycles and opening pressures are given in the tables.
2 ! ! 25? - 13 - . Berlin,a. 11-.9". 19792! ! 25? - 13 -. Berlin, a. 11 -9 ", 1979
55 065 13 55 065 13
Der Glanz wurde bei einem-Winkel .von 60° mit dein Gardner Multi Angle Gloss Meter (Modell GG-9095) mehrfach für jede Probe gemessen«, Der Glanz vrorde entlang dem Umfang des Trinkglases ein Drittel wegab vom oberen Ende gemessen* Es wurde auch der Druck gemessen, der zur Freisetzung des Trinkbechers benötigt wurde, durch Aufzeichnung des Luftdruckes, der zur Bewegung des Bjektors- benötigt wurde« Die Tabellen zeigen die höchsten und niedrigsten Glanzwerte an, die bei allen an der Probe durchgeführten Glanzuntersuohungen ersielt wurden» Die Tabellen geben auch das visuelle Aussehen der geformten Trinkbecher wieder«The gloss was measured at an angle of 60 ° with the Gardner Multi Angle Gloss Meter (Model GG-9095) several times for each sample, "The gloss was measured along the perimeter of the tumbler one-third of the top of the tumbler * It also became The pressure needed to release the cup was recorded by recording the air pressure required to move the aspirator. "The tables show the highest and lowest gloss values achieved for all gloss examinations performed on the sample." Give the tables also the visual appearance of the molded drinking cups again «
In den Tabellen basieren die prozentualen Mengen der Bestandteile G und D auf dem Gewicht des verwendeten Polyalkylenterephthalat s. Die prozentuale Menge an Füllstoff oder Verstärkungsmittel und anderer Zusätze basieren auf dem Gewicht des zu extrudierenden Gemisches,In the tables, the percentages of ingredients G and D are based on the weight of the polyalkylene terephthalate used. The percentage of filler or reinforcing agent and other additives is based on the weight of the mixture to be extruded,
In den Tabellen wird der Bestandteil C durch einen einzigen Buchstaben bezeichnet« Diese Buchstaben stellen folgende spezielle Bestandteile D dar:In the tables, the component C is denoted by a single letter. These letters represent the following specific components D:
A — Neopentyl-glykol-dibensoatA - Neopentyl glycol dibenzoate
B - Laurylnitril . B - lauryl nitrile.
C - Dipropylen-glykol—dibenzoatC - dipropylene glycol dibenzoate
D - Eruoyi-nitrilD - Eruoyi nitrile
E «- Benzophenon E «- benzophenone
F - Trioctyl-trimellithatF - trioctyl trimellitate
G - Diphenyl-sulfonG - diphenyl sulfone
H - J\T-Äthyl«-os.p'"toluol-süH - J \ T-Äthyl «-o s .p '" toluol-sü
1 - Diäthylen-glykol-dibenzoat1 - Diethylene glycol dibenzoate
Ill IS? - 14 - Berlin ?d*11 „9.1979Ill IS? - 14 - Berlin ? d * 11 "9.1979
55 065 18 55 065 18
Das verwendete Verstärkungs·« oder Füllstoff material wird in den Tabellen durch awei Buchstaben bezeichnet· Die Bachstaben geben folgende spezielle Materialien ansThe reinforcing or filler material used is indicated in the tables by two letters. The letters indicate the following special materials
AA - OCF 277B Glasfaser BB * » Glimmer (Suzorite A60) PlättchenAA - OCF 277B Glass Fiber BB * »Mica (Suzorite A60) wafers
GO - OCF 419AA. Glasfaser 'GO - OCF 419AA. Glass fiber '
Die anderen Zusätze werden durch folgende Buchstaben bezeichnet s .The other additions are indicated by the following letters s.
X - Epoxys gebildet aus Bisphenol A und EpichlorhydrlnX - Epoxy s formed from bisphenol A and Epichlorhydrln
Wi' ti Wi'ti
U, O UlU, O Ul
J-Jt J-Jt
„Λ VD''Λ VD'
v] VD v] VD
Ή iI
Berlin,d.11·9·1979Berlin, d.11 x 9 x 1979
55. 065 1855. 065 18
In den folgenden Vergleichsversuchen wurde die gleiche allgemeine Arbeitsweise angewendet wie in den vorstehenden Beispielen und in den nachstehenden !Tabellen sind die gleiche Bewertungen aufgeführt u±e in den vorstehenden (Tabellen». Der Bestandteil C würde in den Vergleichsversuchen variiert und ist für ,jeden Vergleich aufgeführt.In the following comparative experiments, the same general procedure was used as in the above examples and in the following! Tables are the same ratings listed u ± e in the above (Tables ". The component C would vary in the comparative experiments and for every comparison listed.
'" die Menge ist au geringThe quantity is low
2abj3lle_J> (Fortsetzung)2abj3lle_J> (continued)
Cyclus Satformungsdruck Glanz niedrigster/Cyclus Satformungsdruck gloss lowest /
Zeit bar (psi) höchsterTime bar (psi) highest
A etwa 0,4 nicht 10/15A about 0.4 not 10/15
gemessenmeasured
3 nicht gemessen.3 not measured.
G etsv'a O55G etsv'a O 5 5
D nicht gemessenD not measured
E 0*16E 0 * 16
niohtnioht
gemessenmeasured
etwa 0,45 nichtabout 0.45 not
10/3010/30
10/3010/30
nicht 10/25not 10/25
gemessenmeasured
-3 10/30-3 10/30
14892 99?3148 9 2 99 ? 3
2150 14402150 1440
Form mußteForm had to
gesprühtsprayed
werdenbecome
15901590
123,4 1790123.4 1790
klebrig/gesprühtsticky / sprayed
kein Entformungsoyclus durchführbarno demoulding group feasible
29/38 13/23 36/4729/38 13/23 36/47
16/2316/23
9/189.18
5/3 Aussehen äsr geformten Oberfläche5/3 appearance as molded surface
sehr rauhvery rough
mäßig rauhe Oberflächemoderately rough surface
rauhe Oberflächerough surface
sehr rauhevery rough
Oberflächesurface
.glatt bis mäßig rauh sehr rauhsmooth to moderately rough very rough
vn tdfrom td
Vn CDVn CD
O HO H
cn η·cn η ·
VO •S3VO • S3
-19- " Berlin, d· 1-1 · 9 »1979-19- "Berlin, d. 1-1. 9" 1979
55 065 1855 065 18
Zwar sind die Glanz-werte für einige der in der Tabelle 3 angegebenen Versuche im Bereich der Glanawerte, die sich für einige Beispiele der Tabelle 2 ergeben, jedoch ist die Eauhheit der Oberfläche in den Vergleichsversuchen nicht brauchbar«.Although the gloss values for some of the tests given in Table 3 are in the range of the glare values which result for some examples of Table 2, the surface roughness is not useful in the comparative experiments.
Zusammenfassend betrifft die Erfindung Polyäthylenterephthalatharzzusammensetzungen, die einen Füllstoff oder ein Yerstärkungsmaterial, ein ausgewähltes Natrium- oder Kaliumsala einer Kohlenwasserstoffsäure oder ein SaIs eines ausgewählten organischen Polymeren, das Carboxylseitengruppen enthält. und einen bestimmten organischen Ester mit niedrigem Molekulargewicht, ein. Keton, SuIfon, SuIfoxid, Nitril oder Amid enthalten« Formgegenstände aus diesen Zusammensetzungen weisen bei Formung bei Temperaturen unter 110 0O einen hohen Glanz äufe In summary, the invention relates to polyethylene terephthalate resin compositions containing a filler or reinforcing material, a selected sodium or potassium salt of a hydrocarbon acid, or a salt of a selected organic polymer containing pendant carboxyl groups. and a certain low molecular weight organic ester. Ketone, sulfone, SuIfoxid, nitrile or amide containing "molded articles from these compositions have in forming at temperatures below 110 0 O a high gloss äuf e
Die Erfindung betrifft auch die Herstellung der erfindungsgemäßen. Zusammensetzungen*The invention also relates to the preparation of the invention. compositions *
Claims (2)
I5 2 oder 3 bedeutet und R! ein Kohlenwa-sserofofi-'a) organic esters selected from the product of an aromatic carboxylic acid having 7 to 11 carbon atoms, containing at least one carboxyl group per aromatic nucleus and an alcohol selected from the alcohols of the formula (HOCH 0 ) __ R ! * <where Σ
I 5 is 2 or 3 and R ! a coal water boiler
RCIiR1R oder RSÖHR1 R;0 .. 0
RCIiR 1 R or RSÖHR 1 R;
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