DD137730B1 - METHOD FOR FORMING COMPOSITE MATERIALS - Google Patents

Description

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Verfahren zum. Umformen von Verbundwerkstoffen Anwendungsgebiet der ErfindungProcedure for. Forming of composites Field of application of the invention

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Metallurgie. Objekte, bei denen die Anwendung der Erfindimg möglich und zweckmäßig ist, sind Verfahren zum Umformen von Verbundwerkstoffen, insbesondere zur Herstellung von Supraleitern auf der Basis intermetallischer Verbindungen,The invention relates to the field of metallurgy. Objects in which the application of the invention is possible and expedient are methods for forming composite materials, in particular for producing superconductors based on intermetallic compounds,

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Supraleiter auf der Basis von intermetallischen Verbindungen, insbesondere von A15-Verbindungen, die die allgemeine Zusammensetzung A^B haben, werden vorteilhaft mit Hilfe des sogenannten Bronzeverfahrens, auch Verfahren der selektiven Diffusion genannt, hergestellt. Hierbei wird beispielsweise ein Verbundkörper, bestehend aus einem Matrixmaterial, welches die B-Komponente enthält, mit eingelagerten stabförmigen Kernen aus der A-Komponente, stufenweise zu Draht umgeformt, wobei zwischen einzelnen Umformungsstufen Zwischenglühungen beim Temperaturen um 500 ° zur Entfestigung des Matrixmaterials durchgeführt werden. Die Α-Komponente wird hierbei in nachteiliger Weise nicht entfestigt, da deren Erholungs- bzw. Rekristallisationstemperatur im allgemeinen oberhalb von 650 ⁰C liegt. Anschließend wird der Draht einer Wärmebehandlung unterzogen, bei der die Komponente B selek-Superconductors based on intermetallic compounds, in particular A15 compounds, which have the general composition A 1 B, are advantageously prepared by means of the so-called bronze process, also called selective diffusion methods. Here, for example, a composite body consisting of a matrix material containing the B component, with embedded rod-shaped cores from the A component, gradually converted into wire, between individual transformation stages intermediate annealing at temperatures around 500 ° to soften the matrix material are performed. The Α-component is not unfixed disadvantageously, since their recovery or recrystallization temperature is generally above 650 ⁰ C. Subsequently, the wire is subjected to a heat treatment in which component B is selected

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tiv in die Komponente A unter Bildung der supraleitenden Verbindung A-B eindiffundiert.tive diffused into the component A to form the superconducting compound A-B.

Ein'Mangel des Verfahrens besteht darin, daß die Komponente A und das Matrixmaterial während der Umformung verfestigen, was zu einer Erschwerung des Umformung sprо ze s se s und zu Fehlern im Verbundwerkstoff bis zur Zerstörung des letzteren führt. Da es sich beim Matrixmaterial meist um niedrigschmelzende Stoffe handelt, wird deren Entfestigung durch Zwischenglühungen bei Temperaturen und inZeiten, bei denen eine Rekristallisation des Matrixmaterials-jedoch im allgemeinen noch keine merkliche Diffusion der B-Komponente in die Α-Komponente und Bildung spröder, die weitere Bearbeitung behindernder intermetallischer Phasen auftritt, beseitigt. Bei den Zwischengliihbedingungen findet eine Entfestigung der Α-Komponente oder ihrer Legierungen im allgemeinen nicht statt, da es sich bei diesen meist um hochschmelzende Metalle (Nb, V) handelt. Eine für die Α-Komponente rekristallisierende Glühung ist nicht möglich, da sich bei den dazu erforderlichen Temperaturen und Glühzeiten wesentliche Mengen der Verbindung A^B oder anderer spröder Phasen bilden, die eine weitere Umformung des Verbundwerkstoffes unmöglich machen. Deshalb muß die Verfestigung der A-Komponente und damit das Auftreten von Fehlern und eine teilweise Zerstörung des Verbundwerkstoffes in Kauf genommen werden. Eine bekannte Maßnahme zur Verringerung der Verfestigung der Α-Komponente ist der Einsatz reinster Ausgangswerkstoffe, was das Verfahren aber wesentlich verteuert·A shortcoming of the method is that the component A and the matrix material solidify during the forming, which leads to an aggravation of the deformation and to defects in the composite material until the destruction of the latter. Since the matrix material is usually low-melting substances, their softening by intermediate annealing at temperatures and in times at which a recrystallization of the matrix material-but in general still no significant diffusion of the B component into the Α-component and formation brittle, the other Machining obstructive intermetallic phases occurs, eliminated. In Zwischengliihbedingungen a softening of the Α-component or its alloys generally does not take place, since these are usually high-melting metals (Nb, V). An annealing for the Α component recrystallizing annealing is not possible, since at the required temperatures and annealing times substantial amounts of compound A ^ B or other brittle phases form that make further transformation of the composite impossible. Therefore, the solidification of the A component and thus the occurrence of defects and a partial destruction of the composite material must be accepted. A known measure for reducing the solidification of the Α-component is the use of pure starting materials, which, however, significantly increases the cost of the process.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es, beim Umformen von Verbundwerkstoffen das Auftreten von Materialfehlern und die Zerstörung des Verbundwerkstoffs einzuschränken.The aim of the invention is to limit the occurrence of material defects and the destruction of the composite material during the forming of composite materials.

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Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Umformen von Verbundwerkstoffen, insbesondere zur Herstellung von Supraleitern auf der Basis intermetallischer Verbindungen der allgemeinen Zusammensetzung Α,,Β, bei dem ein Verbundkörper - bestehend aus einem Matrixmaterial, welches die B-Komponente enthält und in dem stabförmige Kerne aus der Α-Komponente eingelagert sind - stufenweise zu Draht umgeformt wird, wobei zwischen einzelnen Umformungsstufen Zwischenglühungen zur Entfestigung einer der Komponenten durchgeführt werden, so zu gestalten, daß eine wesentliche Entfestigung des Verbundkörpers eintritt und dabei die Bildung wesentlicher Mengen intermetallischer Verbindungen vermieden wird.The invention is based on the object, a method for forming composite materials, in particular for the production of superconductors based on intermetallic compounds of the general composition Α ,, Β, wherein a composite body - consisting of a matrix material which contains the B component and in are incorporated into the rod-shaped cores of the Α-component - is gradually formed into wire, between each transformation stages intermediate annealing to soften one of the components are carried out so that a substantial softening of the composite body occurs while avoiding the formation of significant amounts of intermetallic compounds becomes.

Diese Aufgabe ist nach der Erfindung dadurch gelöst, daß die Zwischenglühungen oder ein Teil derselben mit entsprechend hoher Temperatur und Dauer zur gleichzeitigen teilweisen Entfestigung auch der übrigen Komponenten durchgeführt werden, wobei Jedoch Temperatur und Dauer nur so groß gewählt werden, daß die Dicke der sich bildenden intermetallischen Verbindungen kleiner bleibt, als der Abstand zwischen den Oberflächen benachbarter Kerne im Endprodukt.This object is achieved according to the invention in that the intermediate annealing or a part thereof with a correspondingly high temperature and duration for simultaneous partial softening of the other components are performed, but temperature and duration are only so large that the thickness of the forming intermetallic compounds remains smaller than the distance between the surfaces of adjacent nuclei in the final product.

Nach einer zweckmäßigen Ausgestaltung der Erfindung werden die Enbfestigungsglühungen für die übrigen Komponenten nur dann durchgeführt, wenn die Verfestigung dieser Komponenten einen Grad erreicht hat, der eine weitere Umformung des Verbundwerkstoffs unmöglich macht, oder wenn die Verfestigung den Unterschied im Umformungsνerhalten so groß werden läßt, daß die Umformung unzulässig erschwert wird·According to an expedient embodiment of the invention, the annealing anneals for the remaining components are performed only when the solidification of these components has reached a level which precludes further deformation of the composite, or when the solidification makes the difference in transformation behavior so great that the forming is made more difficult ·

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Ausrünrungsbei spielAusrünrungsbei game

Ein Verbundkörper, bestehend aus einer Cu-2OGew_e%Ga-Matrix, in der gleichmäßig über den Querschnitt verteilt 109 V-Stäbe mit einem Durchmesser von 4 mm so angeordnet sind, daß jeder Stab von б weiteren umgeben ist, wird bei höheren Temperaturen von einem Durchmesser von 85 mm auf einen Durchmesser von 27 mm stranggepreßt. Der erhaltene Strang wird bei Raumtemperatur durch Kaliberwalzen auf einen Durchmesser von 3»6 mm gebracht, wobei nach jeweils 40 % Umformung eine Zwischenglühung bei 525 ⁰C zur Entfestigung der (Cu, Ga)-Matrix vorgenommen wird. Bei diesem Durchmesser (entsprechend einer Gesamtumformung des Verbundes von 99»9 %) ist das Umformungsverciögen der V-Kerne erschöpft (Mikrohärte der Kerne - 320 MHV 20) und eine weitere Umformung ohne Rißbildung nicht mehr möglich. Es wird deshalb eine Zwischenglühung in der Form vorgenommen, daß der Verbunddraht 3 min in einem Ofen, der sich auf einer Temperatur von 83О ⁰C befindet, gehalten wird. Danach sind die V-Kerne teilweise entfestigt (Mikrohärte der Kerne - 190 MHV 20), wobei sich an den Phasengrenzen (Cu, Ga)-V Schichten intermetallischer Verbindungen gebildet haben, deren Dicke < 1/um ist. Der Verbunddraht kann nun ohne Schwierigkeiten weiter auf einen Durchmesser von 1,5 mm, wiederum unter Einschaltung von Zwischenglühung en bei 525 ⁰C nach jeweils 40 % Umformung, gezogen werden. Die Schichten intermetallischer Verbindungen wirken 3ich dabei infolge ihrer geringen Dicke nicht merklich störend auso Bei einem Durchmesser von 1,5 mm ist eine zweite Entfestigungsglühung des Vanadiums bei 83О ° notwendig, wobei die Haltezeit 1,6 min beträgt und sich wieder Schichten intermetallischer Verbindungen ausbilden, deren Dicke wesentlich unter 1/Um liegt. Nach weiterer Umformung des Verbunddrahtes bei Raumtemperatur auf einen Durchmesser von 0,6 mm unter 3inschaltung von Zwischenglühungen bei 525 ⁰C nach Umformgraden von wiederum jeweils 40 % wird eine dritte Glühung zur teilweisen Entfestigung der V-KerneA composite consisting of a Cu 2 O 3 Ga 2 Ga w _e matrix in which 109 V rods with a diameter of 4 mm are uniformly distributed over the cross section so that each rod is surrounded by further is heated at higher temperatures extruded a diameter of 85 mm to a diameter of 27 mm. The strand obtained is brought at room temperature by caliber rolls to a diameter of 3 »6 mm, wherein after every 40 % transformation an intermediate annealing at 525 ⁰ C for softening the (Cu, Ga) matrix is made. At this diameter (corresponding to a total deformation of the composite of 99-9%), the deformation of the V cores is exhausted (microhardness of the cores - 320 MHV 20) and further forming without cracking is no longer possible. It is therefore made an intermediate annealing in the form that the composite wire for 3 min in an oven, which is located at a temperature of 83О ⁰ C, is maintained. Thereafter, the V cores are partially softened (microhardness of the cores - 190 MHV 20), at the phase boundaries (Cu, Ga) -V have formed layers of intermetallic compounds whose thickness is <1 / um. The composite wire can now without difficulty further to a diameter of 1.5 mm, again with the involvement of Zwischenglühung s at 525 ⁰ C after every 40% deformation, pulled. The layers of intermetallic compounds do not have a noticeable disturbing effect owing to their small thickness. At a diameter of 1.5 mm, a second defrosting annealing of the vanadium at 83 ° is necessary, the retention time being 1.6 minutes and layers of intermetallic compounds again forming, the thickness of which is substantially less than 1 / Um. After further conversion of the composite wire at room temperature to a diameter of 0.6 mm under 3inschaltung of intermediate annealing at 525 ⁰ C after deformation degree of turn in each case 40%, a third annealing for partial softening of the V-cores

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vorgenommen, wobei die Haltezeib des Verbuaddrahtes bei 83O ⁰C 0,9 min beträgt. Danach kann der Verbunddraht unter Einschaltung von Zwischerijlühunyen bei 525 C nach UmiOrm^raden von. 40 % durch Drahtzug beim Raumtemperatur auf einen Durchmesser von 0,13 mm gebracht werden.made, wherein the Haltezeib the Verbuaddrahtes at 83O ⁰ C 0.9 min. Thereafter, the composite wire may, with the intervention of intermediates at 525 C, be moved to Ummorm . 40 % by wire at room temperature to a diameter of 0.13 mm.

Claims (2)

Erfindungsanspruchinvention claim 1. Verfahr en zum Umformen von Verbundwerkstoffen, insbesondere zur Herstellung von Supraleitern auf der Basis intermetallischer Verbindungen der allgemeinen Zusammensetzung Α-,Β, bei dem ein Verbundkörper - bestehend aus einem Matrixmaterial, welches die B-Komponente enthält und in dem stabförmige Kerne aus der Α-Komponente eingelagert sind stufenweise zu Draht umgeformt wird, wobei zwischen einzelnen Umformungsstufen Zwischenglühungen mit entsprechend hoher Temperatur und Dauer zur Entfestigung einer der Komponenten durchgeführt werden, gekennzeichnet dadurch, daß die Zwischenglühungen oder ein Teil derselben zur gleichzeitigen teilweisen Sntfestigung auch der anderen Komponenten durchgeführt werden, wobei jedoch Temperatur und Dauer nur so groß gewählt werden, daß die Dicke der sich bildenden intermetallischen Verbindungen kleiner bleibt als der Abstand zwischen den Oberflächen benachbarter Kerne im Endprodukt· 1. Verfahr s for the forming of composite materials, in particular for the production of superconductors based on intermetallic compounds of general composition Α-, in which a composite body - consisting of a matrix material containing the B component and in the rod-shaped cores of the Zwischen-component are gradually formed into wire, wherein between individual transformation stages intermediate annealing with a correspondingly high temperature and duration for softening one of the components are carried out, characterized in that the intermediate annealing or a part thereof for simultaneous partial Sntestigung also the other components are performed However, temperature and duration are chosen to be so great that the thickness of the intermetallic compounds that form is smaller than the distance between the surfaces of adjacent cores in the end product. 2. Verfahren n_ach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Sntfestigungsglühungen für die anderen Komponenten nur dann durchgeführt werden, wenn die Verfestigung dieser Komponenten einen Grad erreicht hat, der eine weitere Umformung des Verbundwerkstoffs unmöglich macht, oder wenn die Verfestigung den Unterschied im Umformungsverhalten so groß v/erden läßt, daß die Umformung unzulässig erschwert wird·2. The method n _a ch item 1, characterized in that the Sntfestigungsglühungen for the other components will only be performed if the solidification of these components has reached a level that makes further forming of the composite material impossible, or if the solidification of the difference in Transforming behavior can be so large that it is unduly difficult for the transformation to take place.