CZ301714B6 - Pouzdro pro uhlíkovou pastu k elektrochemickým merením - Google Patents

Abstract

Pouzdro pro uhlíkovou pastovou elektrodu obsahuje píst (1) a duté tvarované telo (3), kde píst zasahuje válcovitým úsekem (4) do válcové dutiny (2) uvnitr tela a je v horní cásti opatren závitovým úsekem (5). Pístem (1) se v závitu pohybuje otocnou hlavou (6), pricemž tvaru pístu (1) odpovídá rovnež dolní hladká válcovitá cást (7) tela (3) a celý píst (1) nese v tele (3) vložka se závitem, tj. horní závitová cást (8). U první konstrukcní varianty je dolní cást tvarovaného tela (3) opatrena závitem pro výmennou koncovku (10) s kruhovým otvorem (9), zatímco u druhé varianty je tvarované telo prímo zakonceno koncovým kruhovým otvorem (9) urceného prumeru. Jako príslušenství pro plnení a cištení druhé konstrukcní varianty pouzdra lze použít plnítko (11) a cistítko (12), jejichž tvar odpovídá tvaru válcovité dutiny (2), což je plnicí otvor o daném prumeru, a jejichž horní cást je v obou prípadech opatrena tvarovaným úchytem (13).

Description

Pouzdro pro uhlíkovou pastu k elektrochemickým měřením

Oblast techniky

Uvedené technické řešení se týká konstrukce pouzdra pro uhlíkovou pastu, resp. pro uhlíkovou pastovou elektrodu, která slouží jako elektrodový materiál zejména pro elektrochemická měření.

Dosavadní stav techniky

Moderní elektroanalýza využívá rozmanitých detekčních systémů s řadou nových typů elektrod nejrůznějších konstrukcí. Značně rozšířeným elektrodovým materiálem se stala i uhlíková pasta, viz Adams R. N.: Anal. Chem. 30 (1958) 1 576. Jde o vžitý název pro směs spektroskopického is uhlíkového (grafitového) prášku s vhodným kapalným pojivém, např. parafínovým čí silikonovým olejem, viz Kalcher K., Kauffmann J. -M., Wang J., Švancara I., Vytřás K., Neuhold C.,

YangZ.: Electroanalysis 7 (1995) 5; Švancara I., Vytřás K., ZimaJ., Bárek J.: Crít. Rev. Anal. Chem. 31 (2001) 311. Uhlíkové pasty se obyčejně připravují laboratorně, a to mechanickým smíšením příslušných komponent v třecí misce, viz Švancara I., Schachl K.: Chem. Listy 93 (1999) 490. Jak již samotný název napovídá, uhlíková pasta je měkký, nepříliš kompaktní materiál, který se vpravuje do vhodného pouzdra elektrodového těla. Tato konfigurace je pak použitelná pro měření a označuje se jako uhlíková pastová elektroda, CPE (z angl. „carbon paste electrode“).

Uhlíkové pasty jsou oceňovány především proto, že si jejich složení a tím i příslušné fyzikálněchemické a elektrochemické vlastnosti volí uživatel sám. Vybrat si lze typ grafitu, použité pojivo, jejich vzájemný poměr, ale do pasty je možné vpraviti další složku, tzv. modifikátor, který mnohdy zásadním způsobem - ovlivňuje výsledné chování vzniklé heterogenní směsi, viz Kalcher K„ Kauffmann J.-M., WangJ., ŠvancaraI., Vytřás K., NeuholdC., YangZ.: Electroana30 lysis 7 (1995) 5; Švancara I., Vytřás K., Zima J., Bárek J.: Crít. Rev. Anal. Chem. 31 (2001) 311.

Jako pouzdra pro uhlíkové pasty se často používají běžné skleněné trubičky, těla malých injekčních stříkaček, popř. i speciálně konstruované plastové zátky s vyvrtanou prohlubní, viz Adams R.N.: Electrochemistry at Solid Electrodes, p. 281, M. Dekker, New York 1969, kde je elektrický kontakt řešen zapíchnutím drátku z ušlechtilého kovu do náplně pasty. Jde o velmi jednoduché konstrukce, které však neumožňují provést pohotovou obměnu povrchu elektrodového materiálu, která je u některých měření nezbytná, viz Švancara I., Schachl K.: Chem. Listy 93 (1999)490.

Tento zásadní problém řeší pouzdra s otočným pístem. Zde předložené technické řešení vychází z původního návrhu Moniena a kol., viz Monien H., Specker H., Zinke K.: Fresenius Z. Anal. Chem. 225 (1967) 342, ale ve srovnání s ním přináší řadu nových konstrukčních prvků a vylepšení.

Podstata vynálezu

Podstatou předložené přihlášky je uspořádání pouzdra pro uhlíkovou pastovou elektrodu, obsahující píst a tvarované tělo s dutinou, kde píst (1) zasahující do válcovité dutiny (2) uvnitř tvarova50 ného těla (3) elektrody se sestává z dolního hladkého válcovitého úseku (4) a z horního speciálního závitového úseku (5), na který navazuje otočná hlava (6), přičemž tvaru pístu (1) odpovídá rovněž dolní hladká válcovitá část (7) a horní speciální závitová část (8) válcovité dutiny (2) a kde je dále v dolní částí tvarovaného těla (3) vytvořen kruhový otvor (9) určeného průměru.

- 1 CZ 301714 B6

Dolní část válcovité dutiny (2) je dále opatřena výměnnou koncovkou (10) s kruhovým otvorem (9) určeného průměru.

Příklad provedení vynálezu

Příkladem konstrukčního řešení pouzdra pro uhlíkovou pastovou elektrodu dle předložené přihlášky je uspořádání, obsahující píst a tvarované tělo s dutinou, kde píst i zasahující do válcovité dutiny 2 uvnitř tvarovaného těla 3 elektrody se sestává z dolního hladkého válcovitého úseku io 4 a z horního závitového úseku 5, na který navazuje otočná hlava 6, přičemž tvaru pístu 1 odpovídá rovněž dolní hladká válcovitá část 7 a horní speciální závitová část 8 válcovité dutiny 2 a kde je dále v dolní části tvarovaného těla 3 vytvořen kruhový otvor 9 určeného průměru. Dolní část válcovité dutiny 2 může být dále opatřena výměnnou koncovkou J_0 s kruhovým otvorem 9 určeného průměru. K plnění a čištění pouzdra uhlíkové pastové elektrody může být použito též plnítko JJ. a cistítko 12, jejichž tvar odpovídá rovněž tvaru válcovité dutiny 2 a jejichž horní část je opatřena tvarovaným úchytem j3.

Základním konstrukčním prvkem pouzdra pro uhlíkovou pastu je speciálně tvarované, po celé délce duté tělo z plastu. Širší horní část, pro pohodlný úchop se zaoblenými hranami a po obvodu pravidelně rýhovaná, má vsazenu mosaznou vložku s těsným závitem, do níž se zašroubovává píst. Spodní část těla je užší, bez rýhování a její průměr je volen tak, aby pouzdro bylo možno zasunout do otvorů standardizovaných hlav elektrodových cel komerčních výrobců.

Na horním, hladkém konci dříku pístu je nalisována plastová hlava se zaoblenými hranami, zafi25 xovaná pomocí malého, příčně vsazeného šroubku („červíku“). Horní část dříku je dutá, neboť je v ní vyvrtán otvor pro pří vodní kabel se zástrčkou (typ „banánek“). Ve střední části dříku je vyřezán závit. Poloha v těle zašroubovaného pístu, resp. jeho koncové, hladké části, vymezuje kapacitu dutiny pro náplň uhlíkové pasty. V případě varianty „SLIM“ je velikost dutiny rovněž definována průměrem otvoru, vyvrtaného v těle.

U typu „THICK“ je spodní partie těla zakončena další zúženou částí se závitem, jež slouží pro našroubování výměnných koncovek. Tyto duté koncovky, tvarově a rozměrově identické, mají ve středu Čelní stěny (vespod) vyvrtán otvor o různém průměru. U typu „SLIM“ je pak pracovní plocha elektrody dána přímo konstrukcí těla, které je k dispozici ve dvou různých modifikacích 35 s dutinou o příslušném průměru (viz tab. 1).

Specifikace a popis pomůcek pro plnění pasty:

K plnění uhlíkové pasty do dutiny pouzder obou typů lze použít kopisti či malé laboratorní lžič40 ky. Potřebné upěchování pasty se u varianty „THICK“ docílí běžnou skleněnou tyčinkou (0 = 5 mm), pro variantu „SLIM“ pak speciálně navrženým plnicím a čisticím nástrojem. Oba jsou konstruovány jako dříky příslušného průměru, pevně zasazené do ergonomicky tvarovaných rukojetí totožného tvaru a velikosti. Plnítko JJ má dřík kratší a jeho délka odpovídá maximální kapacitě dutiny v těle pouzdra. Tyčka čistítka 12 pak umožní vyprázdnit otvor po celé délce těla pouzdra (tj., včetně vložky se závitem pro zašroubování pístu).

Sestavování a rozebírání pouzder, jejich plnění, vyprazdňování, čištění, užívání a údržba:

Píst i se nasadí do vložky se závitem v těle pouzdra a zašroubuje se do počáteční polohy (cca so 3 otočky závitu). Uhlíková pasta připravená podle doporučených postupů (viz např. Švancara I.,

Schachl K.: Chem. Listy 93 (1999) 490) se do dutiny v těle pouzdra vpravuje po malých dávkách. Během dávkování je pastu nutno důkladně pěchovat výše popsanými plnicími nástroji. Po naplnění dutiny je typ „SLIM“ připraven k používání, u varianty „THICK“ je po naplnění nutno ještě našroubovat výměnnou koncovku JLO s požadovaným průměrem koncového kruhového otvoru 9.

-2CZ JU1714 B6

Sestavené, pastou naplněné a k měřícímu přístroji připojené pouzdro (pomocí zásuvky v hlavě pístu) je připraveno k užívání. Pracovní povrch uhlíkové pasty se získá vytlačením malého množství pasty ze zásobníku (roubík o tloušťce cca 0,5 až 1 mm), následným otřením a vyhlazením, např. pomocí vlhkého filtračního papíru, viz Švancara I., Vytřás K., Renger F., Smyth M.R.: Sb. Ved. Pr., Vys. Sk. ChemickotechnoL, Pardubice 56 (1992/93) 21. Stejným způsobem se povrch uhlíkové pasty obnovuje i během samotného měření, vyžaduje-li to charakter experimentu.

V období mezi měřeními se doporučuje přechovávat naplněná pouzdra v nádobce s destilovanou ío vodou, přičemž jejich koncové části s náplní uhlíkové pasty by měly být zcela ponořeny pod hladinou, viz Švancara I., Vytřás K., Zima J., Bárek J,; Crit. Rev. Anal. Chem. 31 (2001) 311; Švancara I., Schachl K.: Chem. Listy 93 (1999) 490. U varianty „THICK“ se vzhledem k použitému materiálu pro výrobu pouzdra (viz tab. 1) nedoporučuje vystavovat homí části těla silně agresiním roztokům typu koncentrovanějších kyselin a hydroxidů.

Při vyprazdňování pouzder se nejprve pístem vytlačí obsah zásobníku. U varianty „THICK“ se poté sejme výměnná koncovka. Zbytky pasty, jež uipí v dutině, se odstraní čištítkem 12 v kombinaci s malým smotkem buničiny či jemného toaletního papíru. Smotek se protlačuje skrz čištěnou dutinu a dle potřeby jej lze obměnit za nový, a to i opakovaně. Podobným způsobem se vyčistí rovněž dutina a závity u výměnné koncovky 10 typu „THICK“, a to včetně koncového kruhového otvoru 9. Čisticí smotky je možno ovlhčit vhodným rozpouštědlem, např. acetonem. V žádném případě nelze použít chlorovaných rozpouštědel, které naleptávají plasty, ze kterých jsou pouzdra zhotovena (viz tab. 1).

Přehled obrázků na výkresech

Na přiloženém obrázku obr. 1 je znázorněn příklad konstrukčních variant pouzdra pro uhlíkovou pastovou elektrodu dle předložené přihlášky. Píst I zasahující do válcovité dutiny 2 uvnitř tvaro30 váného těla 3 elektrody se sestává z dolního hladkého válcovitého úseku 4 a z horního speciálního závitového úseku 5, na který navazuje otočná hlava 6, přičemž tvaru pístu I odpovídá rovněž dolní hladká válcovitá část 7 a homí závitová část 8 válcovité dutiny 2 a dále v dolní části tvarovaného těla 3 je vytvořen kruhový otvor 9 určeného průměru. Dolní část válcovité dutiny 2 je podle potřeby opatřena výměnnou koncovkou 10 s kruhovým otvorem 9 určeného průměru.

Jako příslušenství pro plnění a čištění pouzdra uhlíkové pastové elektrody lze použít plnítko il a čistítko 12, jejichž tvar odpovídá rovněž tvaru válcovité dutiny 2 a jejichž homí část je opatřena tvarovaným úchytem 13, které jsou zobrazeny na obr. 2.

Oblasti použití

Uvedené sestavy pouzder pro uhlíkovou pastovou elektrodu jsou zejména využitelné pro nejrůznější elektrochemická měření, u nichž je elektrodová měřící cela uspořádána jako vsádková, tj. neprůtočná, a se standardizovanými rozměry instrumentace komerčních výrobců. Hlavními oblastmi použití předložené přihlášky patentu jsou tedy elektroanalytická chemie, elektrochemie a chemie životního prostředí.

-3CZ 301714 B6

Tabulka 1

Specifikace a rozměry* jednotlivých částí a součástí:	Varianta
typ THICK	typ SLIMB
Tělo elektrody - materiál	Silon*	Teflon*
- celková délka c	105 mm	120 mm
- širší část: délka/průměr	32/24 mm	42/15 mm
- užší část: délka/průměr	58/14 mm	80/8
- část se závitem D: délka/průměr závitu	15/10 mm	—
- plnící otvor: délka/průměr	20/6 mm	35/2;3 mm
Vložka se závitem {viisovaná do těla) - materiál	mosaz	mosaz
- délka/vnější/vnitřní průměr(závit) Píst otočný se závitem a hlavou E	30/12/8 mm	40/6/4 mm
- celková délka	125 mm	140 mm
Hlava: - materiál	Silon*	Bakelit*
- délka/průměr//počet drážek(0) [v mm] Dřík pístu:	20/22//12(2)	20/14//14(1)
- materiál	nerez ocel	nerez ocel
- délka části bez závitu/se závitem/ pro fixaci hlavy (bez závitu)	80/22/23 mm	83/35/22
- průměr části bez závitu/se závitem/ pro fixaci hlavy	6/8/5 mm	2;3/4/5
Přídavné koncovky T	4 ks
- materiál	Teflon*	—
- délka/vnější průměr/vnitřní průměr	20/14/10 mm
dutiny se závitem
- průměr koncového otvoru	1;2;3;5 mm	—
Pomůcky k plnění a Čištění e (plnítko; čistítko]:	—	2 ks
dřík: materiál//délka/průměr pracovní		ocel//40;130
části		/2,3;2 mm
rukojeť: materiál//délka/průměr neují-		Bakelit//
mané části /délka otvoru zápustě dříku		70/16/30 mm
Kompletní sestava pouzdra - celková délka	155 mm	170 mm
- celková hmotnost J	70 g	40 g
- maximální kapacita uhlíkové pasty H	0,6 cm3	0,1; 0,2 cm3

Legenda: A) podle obr. 1; B) modifikace „2“ a „3“; C) bez přídavné koncovky pro typ „THICK“;

D) pouze pro typ „THICK“; E) hlava se zdířkou pro elektrickou zástrčku (banánek) upevněna nalisováním na konec dříku s dutinou pro banánek a za fixována příčným šroubkem (Červíkem); F) možnost výměny podle typu měření; G) udáno pouze pro typ „SLIM“; H) s pístem vyšrouboio váným do polohy odpovídající maximální náplní uhlíkové pasty; I) včetně našroubované koncovky u typu „THICK“; J) bez náplně.

Claims (2)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   5 1. Pouzdro pro uhlíkovou pastovou elektrodu, obsahující píst a tvarované tělo s dutinou, vyznačující se tím, že píst (1) zasahující do válcovité dutiny (2) uvnitř tvarovaného těla (3) elektrody sestává z dolního hladkého válcovitého úseku (4) a z horního speciálního závitového úseku (5), na který navazuje otočná hlava (6), přičemž tvaru pístu (1) odpovídá rovněž dolní hladká válcovitá část (7) a homí závitová část (8) válcovité dutiny (2) a kde je dále io v dolní části tvarovaného těla (3) vytvořen kruhový otvor (9) určeného průměru.
2. 2. Pouzdro pro uhlíkovou pastovou elektrodu podle nároku 1, vyznačující se tím, že dolní Část válcovité dutiny (2) je opatřena výměnnou koncovkou (10) s kruhovým otvorem (9) určeného průměru.