CZ249796A3 - Carbon black - Google Patents

Abstract

Furnace carbon black (I) has an Iodine adsorption number of 12-18 mg/g and a dibutyl phthalate value of 28-33 ccs/100g.

Description

Vynález se týká nových sazí, které jsou vhodné prc$ různé aplikace a zejména jsou velmi vhodné pro použití do plastikcivýc_h_a.^l—·.-pryžových kompozic.The present invention relates to novel carbon blacks which are suitable for various applications and in particular are very suitable for use in plasticizing compositions.

Známý stav technikyThe prior art

Saze lze použít jako pigment, plnivo, vyztužující činidlo a pro mnoho dalších aplikací. Nalézají široké použití při přípravě pryžových a umělohmotných kompozic, u kterých je žádoucí dosáhnout optimální kombinace vlastností zpracovávané sloučeniny pro její zpracování (tj. například protahování, tváření ve formě) a fyzikálních vlastností vyrobených částí.Carbon black can be used as a pigment, filler, reinforcing agent and many other applications. They find widespread use in the preparation of rubber and plastic compositions where it is desirable to achieve an optimal combination of the properties of a compound to be processed (e.g., stretching, molding) and physical properties of the manufactured parts.

Saze se obecně charakterizují na základě svých vlastností, mezi které patři například jejich povrchová plocha, chemie povrchu, velikosti částic a velikosti agregátů. Vlastnosti sazí se stanovují analyticky pomoci v daném oboru známých testů. Mezi tyto testy patří číslo jodové adsorbce (l₂č.), adsorpce dibutylftalátu (DBP), hodnota odstínu (TINT), Dst, Dmód a M-poměr, které se*definují jako medián Stokesova průměru dělený módem Stokesova průměru (M-poměr = Dst/Dmód).Carbon blacks are generally characterized by their properties, including, for example, their surface area, surface chemistry, particle size, and aggregate size. The properties of the carbon black are determined analytically using art-known assays. These tests include No. Iodine adsorption _(I2 No.), Dibutyl phthalate adsorption (DBP), the hue (TINT), Dst, Dmode for reporting purposes and M-ratio which * defined as the median Stokes diameter divided by the mode Stokes diameter (M-ratio = Dst / Mode).

Ve známém stavu techniky lze nalézt několik odkazů týkajících se sazí. Jsou to například patentové dokumenty US 4 366 139, US 4 221 772, US 3 799 788, US 3 787 562, sovětský patent 1279991, kanadský patent 455504, japonský 61-47759, britský 1022988 a japonský 61-283635. Žádný z výše zmíněných dokumentů saze podle vynálezu ani použití, pro které jsou určeny saze podle vynálezu.Several references to carbon black can be found in the prior art. These include, for example, U.S. Patent Nos. 4,366,139, 4,221,772, 3,799,788, 3,787,562, Soviet Patent 1279991, Canadian Patent 455504, Japanese 61-47759, British 1022988 and Japanese 61-283635. None of the aforementioned documents of the carbon black of the invention nor the uses for which the carbon black of the invention is intended.

Podstata vynálezuSUMMARY OF THE INVENTION

Jak již bylo uvedeno předmětem vynálezu je nová třída sazi, které lze výhodně použít do pryžových a umělohmotných kompozicích , které se zpracovávají, a kde jsou důležité jejich fyzikální vlastnosti, jakými jsou například směšovací energie, viskozita, rychlost vytvrzování popř. vulkanizace, extruzní smrštění, tahové vlastnosti, únavová životnost, tvrdost a povrchový vzhled. Tyto saze byly nalezeny s cílem poskytnout unikátní kombinaci vlastností, které činí tyto kompozice zvláště vhodnými pro protahování, tvářeni dílů ve formě, a pro výrobu pásů a hadic.As already mentioned, the present invention is a new class of carbon black which can advantageously be used in rubber and plastic compositions to be processed and where their physical properties, such as mixing energy, viscosity, cure rate, and the like, are important. vulcanization, extrusion shrinkage, tensile properties, fatigue life, hardness and surface appearance. These carbon blacks have been found to provide a unique combination of properties that make these compositions particularly suitable for stretching, molding and molding belts and hoses.

Tato třída pecních sazí má číslo jodidové adsorpce (l₂č.) 12 18 mg/g (miligramy l₂ na gram sazí)a DBP (dibutylftalátovou hodnotu) 28-33 cm³/100g (kubických centimetrů dibutylftalátu na 100 gramů sazí). Výhodně je pro tuto třídu sazí charakteristické to, že vykazuje l₂č. přibližně 15 mg/g.This class of furnace carbon blacks has an iodide adsorption number (I ₂ No.). 12 18 mg / g (milligrams I ₂ per gram carbon black) and a DBP (dibutylphthalate value) of 28-33 cm ^3/100 g (cubic centimeters dibutyl phthalate per 100 grams carbon black). Preferably this class of carbon blacks a characteristic that it exhibits L ₂ c. About 15 mg / g.

Předmětem vynálezu jsou rovněž nové třídy pryžových a umělohmotných kompozic obsahujících saze.The invention also relates to novel classes of carbon black-containing rubber and plastic compositions.

Saze podle vynálezu lze vyrobit v reaktoru na pecní saze, který má spalovací zónu, přechodovou zónu a reakční zónu. Výchozí zaváděna surovina, která poskytuje saze, se vstřikuje do proudu horkých plynných spalin. Výsledná směs horkých plynných spalin a výchozí suroviny prochází do reakční zóny. Pyrolýza suroviny poskytující saze se zastaví prudkým ochlazením směsi, potom co se vytvoří saze podle vynálezu. Výhodně se uvedená pyrolýza zastaví vytvoří saze podle vynálezu. Výhodně se uvedená pyrolýza zastaví vstřikováním chladící tekutiny. Způsob přípravy nových sazí podle vynálezu bude podrobněji popsán v další části popisu.The carbon black according to the invention can be produced in a furnace soot reactor having a combustion zone, a transition zone and a reaction zone. The feedstock feedstock that provides the carbon black is injected into the hot flue gas stream. The resulting mixture of hot flue gas and feedstock passes into the reaction zone. Pyrolysis of the carbon black yielding feedstock is stopped by quenching the mixture after the carbon black of the present invention is formed. Preferably said pyrolysis is stopped to form the carbon black of the invention. Preferably, said pyrolysis is stopped by injecting a cooling fluid. The process for preparing the novel carbon blacks of the present invention will be described in more detail below.

Pryže a umělé hmoty, pro něž jsou saze podle vynálezu účinné, zahrnují přírodní a syntetické pryže a umělé hmoty. Na každých 100 hmotnostních dílů pryže nebo umělé hmoty je vhodné použít přibližně 10 až 300 hmotnostních dílů sazí podle vynálezu.The rubbers and plastics for which the carbon black of the invention is effective include natural and synthetic rubbers and plastics. For each 100 parts by weight of rubber or plastic, about 10 to 300 parts by weight of the carbon black of the present invention are suitable.

Mezi pryže a umělé hmoty, které lze vhodně použít v rámci vynálezu, je možné zařadit přírodní a syntetickou pryž a jejich deriváty, například chlorovanou pryž; kopolymery 10 až 70 hmotnostních % styrenu a přibližně 90 až 30 hm. % butadienu, například kopolymer 19 dílů styrenu a 81 dílů butadienu, kopolymer 30 dílů styrenu a 70 dílů butadienu, kopolymer 43 dílů styrenu a 57 dílů butadienu a kopolymer 50 dílů styrenu a 50 dílů butadienu; polymery a kopolymery konjugovaných dienů, například polybutadienu, polyisoprenu, polychloroprénu apod., a kopolymery, jako například konjugované dieny a kopolymerovatelný monomer obsahující ethylenovou skupinu, například styren, methylstyren, chlorostyren, akrylonitril, 2-vinylpyridin, 5-methyl-2vinylpyridin, 5-ethyl-2-vinylpyridin, 2-methyl-5-vinylpyridin, akryláty substituované alkylem, vinylketon, methylisopropenylketon, methylvinylether, alfamethylenkarboxylové kyseliny a jejich estery a amidy, jako například akrylová kyselina a amid kyseliny dialkylakrylové; rovněž vhodné pro použití podle vynálezu jsou kopolymery ethylenu a dalších vysokých alfa olefinů, například propylenu, 1-butenu a 1-pentenu; zvláště výhodné jsou kopolymery ethylenu a propylenu, ve kterých se obsah ethylenu pohybuje v rozmezí od 20 do 90 hmotnostních procent a rovněž kopolymery ethylenu a propylenu, ve kterých je obsažen ještě třetí monomer, například dicyklopentadien, 1,4-hexadien a methylennorbornen. Dalšími výhodnými polymerními látkami jsou olefiny, jako například polypropylen a polyethylen.Rubber and plastics suitable for use in the present invention include natural and synthetic rubbers and derivatives thereof, such as chlorinated rubbers; copolymers of 10 to 70 wt.% styrene and about 90 to 30 wt. % butadiene, for example a copolymer of 19 parts styrene and 81 parts butadiene, a copolymer of 30 parts styrene and 70 parts butadiene, a copolymer of 43 parts styrene and 57 parts butadiene, and a copolymer of 50 parts styrene and 50 parts butadiene; polymers and copolymers of conjugated dienes such as polybutadiene, polyisoprene, polychloroprene and the like, and copolymers such as conjugated dienes and a copolymerizable ethylene group-containing monomer such as styrene, methylstyrene, chlorostyrene, acrylonitrile, 2-vinylpyridine, 5-methyl-2-vinylpyridine, 5- ethyl 2-vinylpyridine, 2-methyl-5-vinylpyridine, alkyl substituted acrylates, vinyl ketone, methyl isopropenyl ketone, methyl vinyl ether, alpha-ethylenecarboxylic acids and their esters and amides such as acrylic acid and dialkylacrylic acid amide; also suitable for use herein are copolymers of ethylene and other high alpha olefins such as propylene, 1-butene and 1-pentene; copolymers of ethylene and propylene in which the ethylene content ranges from 20 to 90% by weight and also copolymers of ethylene and propylene in which a third monomer is present, for example dicyclopentadiene, 1,4-hexadiene and methylene norbornene, are particularly preferred. Other preferred polymeric materials are olefins such as polypropylene and polyethylene.

Výhoda sazi podle vynález spočívá v tom, že tyto saze lze zabudovat do přírodních pryží, syntetických pryží umělých hmot nebo jejich směsí, které se následně použijí pro průmyslové aplikace, zvláště v případě, kdy se sloučeniny zpracovává a pro zpracováni jsou důležité provozní charakteristiky.The advantage of the carbon black according to the invention is that these carbon blacks can be incorporated into natural rubbers, synthetic rubber rubbers or mixtures thereof, which are subsequently used for industrial applications, especially when the compounds are processed and the process characteristics are important for processing.

Další výhodou sazí podle vynálezu je to, že mohou být použity tak, že při aplikacích, které současně vyžadují pro dosažení požadovaných provozních charakteristik použití směsí termálních a pecních nahradí oba tyto typy.A further advantage of the carbon blacks of the invention is that they can be used in such a way that they replace both types in applications that simultaneously require the use of thermal and furnace mixtures to achieve the desired performance characteristics.

Další výhody vynálezu vyplynou z následujícího podrobnějšího popisu vynálezu.Further advantages of the invention will be apparent from the following detailed description of the invention.

Stručný popis obrázkůBrief description of the pictures

Obr. 1 znázorňuje řezný pohled na část jednoho typu reaktoru pro výrobu pecních sazí, který lze použít pro výrobu sazí podle vynálezu;Giant. 1 is a sectional view of a portion of one type of furnace carbon black reactor that can be used to produce the carbon black of the present invention;

obr . 2 znázorňuje histogram hmotnostních frakcí agregátů vzorku sazí v závislosti na Stokesově průměru v daném vzorku.giant . 2 shows a histogram of the weight fractions of aggregates of a carbon black sample versus the Stokes diameter of a given sample.

Analytické vlastnosti nové třídy pecních sazí podle vynálezu jsou vyneseny v níže uvedené tabulce 1:The analytical properties of the novel kiln soot class according to the invention are shown in Table 1 below:

Tabulka 1. Třídy nových sazíTable 1. New carbon black classes

Třída Class hc. hc. DBP DBP První First 12-18 12-18 28-33 28-33 První výhodná First advantageous 15 15 Dec 28-33 28-33

Saze podle vynálezu lze vyrobit v modulárním reaktoru pro výrobu pecních sazí, který je rovněž označován jako „stupňovitý“. Část typického modulárního reaktoru pro výrobu pecních sazí, kterou lze použít pro výrobu sazí podle vynálezu je znázorněna na obrázku 1. Další podrobnosti týkající se typického reaktoru pro výrobu pecních sazí lze nalézt například v popise patentu US 3 922 335. Reaktor na výrobu sazí, zvláště vhodný pro výrobu sazí podle vynálezu je popsán ve patentové přihlášce US shodného přihlašovatele mající sériové číslo 07/818,943, která byla podánaThe carbon black according to the invention can be produced in a modular furnace soot reactor, also referred to as "staged". A portion of a typical modular furnace carbon black reactor that can be used to produce the carbon black of the present invention is shown in Figure 1. Further details regarding a typical furnace carbon black reactor can be found, for example, in U.S. Pat. No. 3,922,335. Suitable for the production of the carbon black of the present invention is described in U.S. Patent Application Serial No. 07 / 818,943, filed in U.S. Pat.

10. ledna 1992. Příklady zde popsaných sazí se vyrobily způsobem popsaným ve výše jmenované přihlášce ‘943.January 10, 1992. Examples of the carbon blacks described herein were produced as described in the above-mentioned application ‘943.

Přihláška ‘943 popisuje způsob výroby sazí, u kterého se do reakční zóny vícestupňového reaktoru dodatečně přidá uhlovodík, přičemž reakce primárního spalování a celkového spalování se řídí tak, aby bylo SSI procesu menší než nula. SSI uvedeného procesu lze stanovit na základě následujících vztahů:Application ‘943 discloses a method for producing carbon black in which a hydrocarbon is additionally added to the reaction zone of a multistage reactor, wherein the reaction of primary combustion and total combustion is controlled so that the SSI of the process is less than zero. The SSI of this process can be determined based on the following relationships:

SSISSI

SAS_mf - SAS·,SAS _mf - SAS ·

kde (1)where (1)

SAS _ ^^DBP^ - SAS - *^DBP}* · (2) ^M A(Jodové císb)_nf ’ ^Jodové císb)^ ' >SAS _ ^ ^DBP ^ - SAS - * ^DBP} * · (2) ^M A (Iodine) _nf '^ Iodine) ^'>

ISASmfl = Absolutní hodnota SAS^;ISASmfl = SAS absolute value ^;

A(DBP)_mf = změna v DBPA sazí v důsledku změny průtoku výchozí suroviny, zatímco všechny ostatní provozní podmínky jsou udržovány konstantní;A (DBP) _mf = change in DBPA soot due to a change in feedstock flow, while all other operating conditions are kept constant;

A(Jodové číslo)_mf = Změna jodového adsorpčního čísla sazí v důsledku změny průtoku výchozí suroviny, zatímco všechny ostatní provozní podmínky jsou udržovány konstantní;A (Iodine number) _mf = Change in the iodine adsorption number of the soot due to a change in the flow rate of the feedstock while all other operating conditions are kept constant;

A(DBP)_ah = Změna v DBPA sazí v důsledku změny průtoku dodatečně zaváděného uhlovodíku, zatímco všechny ostatní provozní podmínky jsou udržovány konstantní;A (DBP) _ah = Change in DBPA soot due to a change in the after-feed hydrocarbon flow rate while all other operating conditions are kept constant;

A(Jodové číslo)_ah = Změna jodového adsorpčního čísla sazí v důsledku změny průtoku dodatečně zaváděného uhlovodíku, zatímco všechny ostatní provozní podmínky jsou udržovány konstantní.A (Iodine number) _ah = Change in the iodine adsorption number of the soot due to a change in the flow rate of the post-feed hydrocarbon, while all other operating conditions are kept constant.

Výše zmíněný „dodatečně zaváděný uhlovodík“ zahrnuje vodík nebo libovolný uhlovodík mající molární poměr vodík:uhlík větší než molární poměr vodik:uhlík výchozí suroviny pro výrobu sazí.The above-mentioned "post-feed hydrocarbon" includes hydrogen or any hydrocarbon having a hydrogen: carbon molar ratio greater than the hydrogen: carbon molar ratio of the carbon black feedstock.

Co se týče obrázku 1, Saze podle vynálezu lze vyrábět v reaktoru 2 pro výrobu pecních sazí, který má zónu 1_0 hoření, jež má zónu 11 se zužujícím se průměrem, přechodovou zónu 1_2, má zónu 11 se zužujícím se průměrem, přechodovou zónu 12. vstupní sekci 18 a reakční zónu 19.. Průměr zóny 10. hoření až k místu, kde začíná zóna 11 se zužujícím se průměrem, jé na obrázku označen jako D-1; průměr zóny 12. je označen jako D-2; průměry schodovité vstupní sekce 18 jsou označeny jako D-4, D5, D-6 a D-7; a průměr zóny 19 je označen jako D-3. Délka zóny hoření až k místu, kde začíná zóna 11 se zužujícím se na obrázku označena jako L-1; délka zóny 11 se průměrem je označena jako L-2; délka přechodové zóny je označena jako L-3; a délky schodů vstupní sekce 1 8 reaktoru jsou označeny jako L-4, L-5, L-6 a L-7.Referring to Figure 1, carbon black according to the invention can be produced in a furnace soot reactor 2 having a combustion zone 10 having a tapered diameter zone 11, a transition zone 12, a tapered diameter zone 11, a transition zone 12. the inlet section 18 and the reaction zone 19. The diameter of the combustion zone 10 up to the point where the tapered diameter zone 11 begins, referred to as D-1 in the figure; the diameter of zone 12 is designated D-2; the diameters of the stepped entrance section 18 are designated D-4, D5, D-6, and D-7; and the diameter of zone 19 is designated D-3. The length of the combustion zone up to the point where the tapered zone 11 begins in the figure is designated L-1; the length of the diameter zone 11 is designated L-2; the length of the transition zone is designated L-3; and the step lengths of the reactor inlet section 18 are designated L-4, L-5, L-6, and L-7.

průměrem, je zužujícím sediameter is tapering

Saze se vyrábí tak, že se v zóně 10. hoření generují v důsledku uvedení kapalného nebo plynného paliva do styku s proudem vhodného oxidačního činidla, například vzduchu, kyslíku, nebo směsí vzduchu a kyslíku, horké plynné spaliny. Jako vhodná paliva pro výše zmíněné účely lze označit mimo jiné proudy snadno spalitelných plynů, par nebo tekutin, jako například zemní plyn, vodík, oxid uhelnatý, methan, acetylen, alkohol nebo kerosen. Nicméně zpravidla se jako výhodná používají paliva, která mají vysoký obsah složek obsahujících uhlík, zvláště pak uhlovodíky. Poměr vzduchu ku zemnímu plynu použitý pro výrobu sazí podle vynálezu se může výhodně pohybovat přibližně v rozmezí od 10:1 do 100:1. Za účelem usnadnění výroby spalin je možné proud oxidačního činidla předehřát.The carbon black is produced by generating hot gaseous flue gas in a combustion zone 10 by contacting a liquid or gaseous fuel with a stream of a suitable oxidizing agent, such as air, oxygen, or a mixture of air and oxygen. Suitable fuels for the aforementioned purposes include, but are not limited to, streams of readily combustible gases, vapors or liquids such as natural gas, hydrogen, carbon monoxide, methane, acetylene, alcohol, or kerosene. However, fuels having a high content of carbon-containing components, in particular hydrocarbons, are generally preferred. The ratio of air to natural gas used to produce the carbon black of the present invention may preferably range from about 10: 1 to about 100: 1. In order to facilitate the production of the flue gas, the oxidant stream can be preheated.

Proud horkých spalin proudí ze zón 10 a 11 do zón 12. 18 a 19. Směr proudění horkých plynných spalin je na obrázku vyznačen pomocí šipky. Výchozí surovina 30 pro výrobu sazí se zavádí v místě 32 (nacházejícím se v zóně 12), a/nebo v místě 70 (v zóně 11). Pro výrobu sazí podle vynálezu jsou vhodné takové uhlovodíkové suroviny, které jsou za reakčních podmínek snadno těkavé, tedy nenasycené uhlovodíky, jako například acetylen; olefiny, jako například ethylen, propylen, butylen; aromatické uhlovodíky, jako například benzen toluen a xylen; určité nasycené uhlovodíky; a další uhlovodíky, jako například keroseny, naftaleny, terpeny, ethylenové oleje.The hot flue gas flow flows from zones 10 and 11 to zones 12, 18 and 19. The flow direction of the hot flue gas is indicated by an arrow in the figure. The carbon black feedstock 30 is fed at 32 (located in zone 12) and / or at 70 (in zone 11). Suitable hydrocarbon feedstocks which are readily volatile under the reaction conditions, i.e. unsaturated hydrocarbons such as acetylene, are suitable for the production of the carbon blacks of the present invention; olefins such as ethylene, propylene, butylene; aromatic hydrocarbons such as benzene toluene and xylene; certain saturated hydrocarbons; and other hydrocarbons such as kerosenes, naphthalenes, terpenes, ethylene oils.

Vzdálenost od konce zužující se zóny 11 k bodu 32 je označena jako F-1. Výchozí surovina 30 pro výrobu sazí se zpravidla vstřikuje ve formě množiny proudů, které pronikají do vnitřních oblastí proudu horkých spalin. To zajišťuje vysoký stupeň směšování a rovněž to, že se proud horkých spalin tře o výchozí surovinu tak, že rychle a zcela rozkládá zaváděnou výchozí surovinu a převádí ji na saze.The distance from the end of the tapered zone 11 to point 32 is indicated as F-1. Typically, the carbon black feedstock 30 is injected in the form of a plurality of streams that penetrate the inner regions of the hot flue gas stream. This ensures a high degree of mixing, as well as that the hot flue gas stream rubs against the feedstock so that it decomposes the feedstock introduced and converted to carbon black rapidly and completely.

Dodatečný uhlovodík se zavádí v místě 70 pomocí sondy 72. nebo průchody 75 pro pomocný uhlovodík, které se nacházejí ve stěnách tvořících hranice zóny 12 , nebo skrze průchody 76. dodatečného uhlovodíku, které se nachází ve stěnách tvořících hranice zón 18 a/nebo 19 uvedeného reaktoru. Dodatečný uhlovodík se může zavádět v libovolném místě mezi bodem bezprostředně za počáteční spalovací reakcí paliva prvního stupně a místem bezprostředně před koncem vzTiikem sazí za předpokladu, že se do reakční zóny případně zavádí pomocný uhlovodík.The additional hydrocarbon is introduced at point 70 by means of a probe 72 or auxiliary hydrocarbon passages 75 located in the walls forming the boundaries of zone 12 or through the additional hydrocarbon passages 76. located in the walls forming the boundaries of zones 18 and / or 19 of said reactor. The additional hydrocarbon may be introduced at any point between the point immediately after the initial combustion reaction of the first stage fuel and the point immediately before the end of the carbon black, provided that an auxiliary hydrocarbon is optionally introduced into the reaction zone.

Vzdálenost od bodu 32 k bodu 70 je označen jako H-1.The distance from point 32 to point 70 is indicated as H-1.

U zde popsaného příkladu, se doplňkový uhlovodík zavádí třemi otvory ležícími ve shodné axiální rovině s proudy výchozí suroviny pro výrobu sazí. Tyto otvory jsou uspořádány ve střídajícím se vzoru, jeden pro výchozí surovinu, následující pro doplňkový uhlovodík, rozsazeně po obvodu sekce 12. Nicméně, je třeba, že toto uspořádání pro zavádění doplňkového uhlovodíku je pouze příkladné a tedy nijak omezující.In the example described herein, the supplemental hydrocarbon is introduced through three orifices lying in the same axial plane with the feedstock streams for producing the carbon black. These openings are arranged in an alternating pattern, one for the feedstock, following for the supplemental hydrocarbon, spaced along the perimeter of section 12. However, this supplemental hydrocarbon introduction arrangement is merely exemplary and thus not limiting in any way.

Směs výchozí suroviny pro výrobu sazí a horkých spalin proudících ze zóny 12 do zóny 18 a následně do zóny 1 9. Hašení 60 , které je umístěno v místě 62 a které vstřikuje chladící tekutinu 50, například vodu, se používá k zastavení chemické reakce v případě, že požadované saze již vznikly. Bod 62 lze určit libovolným v daném oboru známým způsobem pro zvolení polohy pro zhášení pyrolýzy. Jednou z metod stanovení polohy pro ukončení pyrolýzy je určení bodu, ve kterém se dosáhne pro saze přijatelné hladiny toluenového extrakce. Hladina toluenové extrakce může být měřena za použití ASTM testu D1618-83 „Extrakty sazí - Odbarvení toluenu“. Q znamená vzdálenost od počátku zóny 18 k zhášecímu bodu 62. která se bude měnit podle polohy 60..A mixture of feedstock for the production of carbon black and hot flue gas flowing from zone 12 to zone 18 and then to zone 1 9. Extinguishment 60, located at 62 and injecting a coolant 50, such as water, is used to stop the chemical reaction in the case of that the desired carbon black has already formed. Point 62 can be determined by any method known in the art for selecting a position for quenching pyrolysis. One method of determining the pyrolysis termination position is to determine the point at which an acceptable level of toluene extraction is achieved for the carbon black. The toluene extraction level can be measured using ASTM test D1618-83 "Carbon black extracts - Toluene decolorization". Q is the distance from the beginning of the zone 18 to the quenching point 62, which will vary according to position 60.

Po zhášení směsi horkých spalin a výchozí suroviny pro výrobu sazí, prochází ochlazené plyny do libovolného konvenčního chladícího a separačního prostředku, čímž se izolují saze. Separace sazí z plynného proudu se snadno provede pomocí konvenčního prostředku, jakým je například srážecí přístroj, cykronový separátor nebo pytlový filtr. Po separování může následovat peletace, například za použití mokrého peletizačního stroje.After quenching the mixture of hot flue gas and the carbon black feedstock, the cooled gases pass into any conventional refrigerant and release agent, thereby isolating the carbon black. Separation of the carbon black from the gaseous stream is readily accomplished by conventional means such as a precipitator, a cyclone separator or a bag filter. The separation may be followed by pelletization, for example using a wet pelletizer.

Následující zkušební postupy se používají ke stanovení analytických a fyzikálních sazí podle vynálezu.The following test procedures are used to determine the analytical and physical carbon blacks of the invention.

Jodové adsorpční číslo sazí (bč) se určí podle ASTM zkušebního postupu D 1510. Tónovací síla (odstín) sazí se určí podle ASTM zkušebního postupu D3265-85.The iodine adsorption number of the carbon black (bc) is determined according to ASTM test procedure D 1510. The toning power (shade) of the carbon black is determined according to ASTM test procedure D3265-85.

D-mód a Dst sazi se určilo z histogramu hmotnostních frakcí sazí vynesených v závislosti na Stokesově průměru sazových agregátů, viz obrázek 2. Údaje použité pro sestavení histogramu se stanovily pomocí kotoučové odstředivky, například vyrobené společností Joyce Loebl Co. Ltd. of Týne and Wear, United Kingdom. Následující postup, který se použil pro získání potřebných údajů, je modifikací postupu popsaného v instrukčním manuálu Joyce Loeblovi kotoučové odstředivky DCF 4.008 publikované 1 února 1985.The D-mode and Dst of the carbon black were determined from the histogram of the carbon black fractions plotted against the Stokes diameter of the carbon black aggregates, see Figure 2. The data used to construct the histogram was determined using a disc centrifuge, such as manufactured by Joyce Loebl Co. Ltd. of Tyne and Wear, United Kingdom. The following procedure, which was used to obtain the necessary data, is a modification of the procedure described in the Joyce Loebl DCF 4.008 Instruction Manual published February 1, 1985.

Zmíněný postup je následující. 10 mg (miligramů) vzorku sazí se zvážilo ve vážící nádobě, načež se toto množství sazí přidalo do 50 cm³ roztoku 10% bezvodého ethanolu a 90% destilované vody, s 0,05% povrchově aktivním činidlem NONIDET P-40 (NONIDET P-40 je registrované obchodní označení pro povrchově aktivní činidlo vyráběné a prodávané společností Shell Chemical Co.). Výsledná suspenze se disperguje pomocí ultrasonické energie po dobu 15 minut za použití ultrazvuku modelu č W 385, který vyrábí a prodává společnost Heat Systems Ultrasonics lne., Farmingdale, New York.The procedure is as follows. A 10 mg (milligram) sample of the carbon black was weighed in a weighing vessel, and this amount of carbon black was added to a 50 cm ³ solution of 10% anhydrous ethanol and 90% distilled water, with 0.05% NONIDET P-40 surfactant (NONIDET P- 40 is a registered trade name for a surfactant manufactured and sold by Shell Chemical Co.). The resulting suspension was dispersed by ultrasonic energy for 15 minutes using ultrasound model No. W 385 manufactured and sold by Heat Systems Ultrasonics Inc, Farmingdale, New York.

Před uvedením kotoučové odstředivky do chodu se do počítače, který zaznamená údaje získané pomocí ostředivky, vloží následující údaje:Before starting the disk centrifuge, the following data shall be entered in a computer which records the data obtained with the centrifuge:

1. Měrná hustota sazí, v tomto případě se vzala hodnota 1,86 g/cm³;1. Specific carbon black density, in which case a value of 1.86 g / cm ^{3 was taken} ;

2. Objem roztoku sazí dispergovaných v roztoku vody a ethanolu, který činí v tomto případě 0,5 cm³;2. The volume of the solution of carbon black dispersed in the solution of water and ethanol, in this case 0,5 cm ³ ;

3. Objem odstřeďovaci tekutiny, který v tomto případě činí 10 cm³ vody;3. The volume of the spinning fluid, which in this case is 10 cm ^{3 of} water;

4. Viskozita odstřeďující tekutiny, která v tomto případě byla vzata jako 0,933 centipoisů při 23 ^eC;4. The viscosity of the spin fluid, which in this instance is taken as 0.933 centipoise at 23 ^e C;

5. Hustota odstřeďující tekutiny, která v tomto případě činila 0,9975 g/cm³ při 23 °C;5. The density of the spin fluid, which in this case was 0.9975 g / cm ³ at 23 ° C;

6. Rychlost kotouče, která v tomto případě činila 800 ot./min;6. The wheel speed, which in this case was 800 rpm;

7. Interval odečítání testovaných údajů, který byl v tomto případě 1 sekunda.7. The test data reading interval, which in this case was 1 second.

Kotoučová odstředivka pracuje při 8000 ot./min., zatímco je stroboskop v provozu. Do točícího se kotouče se vstříkne 10cm³ destilované vody, která představuje v tomto případě odstřeďující tekutinu. Úroveň odstřeďování se nastaví na 0; a jako pufrovací tekutina se do odstředivého kotouče vstříkl 1 cm³ roztoku 10% bezvodého ethanolu a 90% destilované vody. Potom se aktivují spouštěcí a zesilující spínače kotoučové odstředivky za účelem vytvoření plynulého koncentračního gradientu mezi odstřeďující tekutinou a pufrovací tekutinou a tento gradient se vizuálně sleduje. V případě, že vznikne tak plynulý gradient, že není možné rozlišit rozhraní mezi těmito dvěma tekutinami, vstříkne se do točícího se kotouče 0,5 cm³ sazí dispergovaných ve vodném roztoku ethanolu a bezprostředně potom se zahájí shromažďování dat. Po vstříknutí sazí dispergovaných ve vodném roztoku ethanolu se kotouč otáčí 20 minut. Po uplynutí této doby se kotouč zastaví, změří se teplota odstřeďující tekutiny a do počítače se zavede průměr teploty odstřeďující tekutiny naměřené na začátku běhu a teploty naměřené na konci běhu se počítače, který zaznamenává data z kotoučové odstředivky. Tato data se analyzují podle standardního Stokesova vztahu a prezentují za použití následujících definic:The disc centrifuge operates at 8000 rpm while the strobe is operating. 10 cm ^{3 of} distilled water, which in this case is the centrifuging liquid, is injected into the spinning disk. The spin level is set to 0; and 1 cm @ ^{3 of a} solution of 10% anhydrous ethanol and 90% distilled water was injected into the centrifugal disk as a buffer liquid. Then, the trigger and boost switches of the disk centrifuge are activated to create a continuous concentration gradient between the centrifugation fluid and the buffer fluid, and this gradient is visually monitored. In the event of a gradient so smooth that it is not possible to distinguish the interface between the two fluids, 0.5 cm ^{3 of} carbon black dispersed in an aqueous ethanol solution are injected into the spinning disk and data collection is started immediately thereafter. After the soot dispersed in the aqueous ethanol solution was injected, the disc was rotated for 20 minutes. After this time, the disk is stopped, the temperature of the centrifugal fluid is measured and the average of the temperature of the centrifugal fluid measured at the start of the run and the temperature measured at the end of the run of the computer are recorded into the computer. This data is analyzed according to the standard Stokes relationship and presented using the following definitions:

Agregáty sazí - entita diskrétních tuhých koloidů, která je nejmenší dispergovatelnou jednotkou; tato jednotka je složena z extenzívně spojených (shluků) částic;Carbon black aggregates - a discrete solid colloid entity that is the smallest dispersible unit; this unit is composed of extensively joined (agglomerated) particles;

Stokesův průměr - průměr koule, která sedimentuje ve viskozním médiu v odstředivém nebo gravitačním poli podle Stokesovi rovnice. Nekulový objekt, jako například agregát sazí, může být rovněž prezentován pomocí Stokesova průměru, pokud bude považován za hladkou tuhou kouli shodné hustoty a rychlosti sedimentace jako uvedený objekt. Běžné jednotky mají průměry měřené v nanometrech.Stokes diameter - diameter of a sphere that sediments in a viscous medium in a centrifugal or gravitational field according to the Stokes equation. A non-spherical object, such as a soot aggregate, can also be presented using the Stokes diameter if it is considered to be a smooth rigid sphere of the same density and sedimentation rate as said object. Conventional units have diameters measured in nanometers.

Mód (D-mód pro účely zápisu) - Stokesův průměr v místě svého vrcholu (bod A na obrázku 2) distribuční křivky pro Stokesův průměr.Mode (D-mode for write) - Stokes mean at the point of its peak (point A in Figure 2) of the distribution curve for Stokes mean.

Medián Stokesova průměru - (Dst pro účely zápisu) bod na distribuční křivce Stokesova průměru, ve kterém je 50% hmotnosti vzorku větších nebo menších.Median Stokes diameter - (Dst for writing) point on the Stokes diameter distribution curve at which 50% of the sample weight is larger or smaller.

Modul, napětí a protažení EPDM kompozic se měřilo za použití postupu stanoveného normou ASTM D412-87.The modulus, strain and elongation of the EPDM compositions were measured using the procedure set forth in ASTM D412-87.

Tvrdost Shore A EPDM kompozic se stanovila za použití postupu stanoveného normou ASTM D-2240-86.Shore A hardness of EPDM compositions was determined using the procedure set forth in ASTM D-2240-86.

Odrazové údaje EPDM kompozic se stanovily za použití postupu stanoveného normou ASTMD1054 a testovacího stroje pro měření houževnatosti ZWICK, Model 5109, vyrobeného společností Zwick ofReflection data of EPDM compositions was determined using the procedure set out in ASTMD1054 and a ZWICK Model Tensile Tester, Model 5109, manufactured by Zwick of

America, lne. Post Office Box 997, East Windsor, Connecticut 06088.America, Inc. Post Office Box 997, East Windsor, Connecticut 06088.

America, Inc. Post Office Box 997, East Windsor, Connecticut 06088. Instrukce pro stanovení odrazových hodnot jsou k testovacímu stroji přiloženy.America, Inc. Post Office Box 997, East Windsor, Connecticut 06088. Instructions for determining reflection values are included with the test machine.

Trvalé přetvoření tlakem EPDM kompozic se stanovilo pomocí postupu uvedeného v normě ASTM D395 podle které se kompozice testovala při teplotě 65,5’C po dobu 70 hodin.Permanent compression strain of EPDM compositions was determined using the procedure of ASTM D395, which tested the composition at 65.5 ° C for 70 hours.

Smrštění při protažení se měřilo na extruziometru BRABENDER při teplotě 100’C a 50 ot./min. za použití vytlačovacího šneku s průměrem 5 mm.Elongation shrinkage was measured on a BRABENDER extruder at 100 ° C and 50 rpm. using an extrusion screw with a diameter of 5 mm.

Viskozita EPDM kompozic se stanovila za použití postupu stanoveného normou ASTM D-1646 a kapilárního rheometru Monsanto MPT při udržování teploty 100’C a za použití vytlačovacího šneku mající poměr L/D’=16 a D= 0,0787 mm. Smyková rychlost se pohybuje v rozmezí od 10 do 150 l/sekundu.The viscosity of the EPDM compositions was determined using the procedure set out in ASTM D-1646 and a Monsanto MPT capillary rheometer while maintaining a temperature of 100 ° C and using an extruder screw having a L / D ratio = 16 and a D = 0.0787 mm. The shear rate ranges from 10 to 150 l / sec.

Výrazem směšovací energie se rozumí celkové množství energie vložené do kompozic, které se určí integrací směšovací křivky kroutícího momentu směšovacího cyklu, jak bude dále podrobněji popsáno.Mixing energy is understood to mean the total amount of energy embedded in the compositions, which is determined by integrating the mixing curve torque of the mixing cycle, as described in more detail below.

Vulkanizační charakteristiky EPDM kompozic se měřily za použití vulkanometru Monsanto MDR při udržení konstantní teploty 160’C. Pro kompozice EPDM se zaznamenají následující hodnoty : čas potřebný pro dosažení 90% zvulkanizování (t'90), celková změna kroutícího momentu v průběhu vulkanizace (ňL) a index vulkanizační rychlosti (dále jen „CRI“; (CRI = 1/t’9O -Ts1) x 100), kde ts1 = doba, za kterou kroutící moment vzroste o 1 jednotku od minimální hodnoty kroutícího momentu ts1 se rovněž označuje jako doba pálení). Testy se prováděly podle instrukcí přiložených k použitému vulkanometru Monsanto MDR.The vulcanization characteristics of the EPDM compositions were measured using a Monsanto MDR vulcanometer while maintaining a constant temperature of 160 ° C. For EPDM compositions, the following values are recorded: time to 90% cure (t'90), total torque change during cure (µL), and cure rate index (CRI) (CRI = 1 / t'9O) -Ts1) x 100), where ts1 = the time for which the torque increases by 1 unit from the minimum torque value ts1 is also referred to as firing time). The tests were performed according to the instructions enclosed with the Monsanto MDR vulcanometer used.

Efektivita a výhody vynálezu budou dále ilustrovat následující příklady.The following examples illustrate the effectiveness and advantages of the invention.

Příklady provedeni vvnálezuDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

Příklad 1Example 1

Vzorek nových sazí podle vynálezu se připravil v reaktoru, který byl obecně popsán v předcházející části a který je znázorněn na obrázku 1, za použití podmínek a geometrie uvedených v tabulce 3. Palivem použitým při spalovací reakci byl zemní plyn. Doplňkovým uhlovodíkem zaváděným do uvedeného reaktoru byl rovněž zemní plyn. Kapalná výchozí surovina pro výrobu sazí měla vlastnosti uvedené v následující tabulce 2:A sample of the novel carbon blacks of the present invention was prepared in the reactor generally described in the preceding section and shown in Figure 1, using the conditions and geometry shown in Table 3. The fuel used in the combustion reaction was natural gas. The supplemental hydrocarbon introduced into the reactor was also natural gas. The liquid carbon black feedstock had the properties listed in Table 2 below:

Tabulka 2. Vlastnosti výchozí surovinyTable 2. Starting material properties

Poměr vodík/uhlík Hydrogen / carbon ratio 1,00 1.00 Vodík (hm.%) Hydrogen (wt%) 7,71 7.71 Uhlík (hm.%) Carbon (wt%) 91,94 91.94 Síra (hm.%) Sulfur (wt%) 0,23 0.23 Dusík (hm.%) Nitrogen (wt%) 0,22 0.22 A.I.P. měrná váha 15,6/15,6’C (60/60 ’F) [ASTM D-287] A.I.P. specific weight 15,6 / 15,6’C (60/60 ’F) [ASTM D-287] +6,4 +6,4 Specifická váha 15,5/15,6*0 (60/60 ’F) [ASTM D-287] Specific gravity 15.5 / 15.6 * 0 (60/60 ’F) [ASTM D-287] 1,026 1,026 Viskozita, SUS (54,4°C) m²/sViscosity, SUS (54.4 ° C) m ² / s ₅₅

[ASTM D-88] ASTM D-88 Viskozita, SUS (98,9’C) m²/s [ASTM D-88]Viscosity, SUS (98.9'C) m ² / s [ASTM D-88] 4,8 x 10'⁶ 4.8 x 10 ' ⁶

Provozní podmínky použité pro reaktor geometrie reaktoru jsou uvedeny v následující tabulce 3:The operating conditions used for the reactor geometry reactor are shown in Table 3 below:

Tabulka 3. Geometrie reaktoru a provozní podmínkyTable 3. Reactor geometry and operating conditions

Příklad č. Example # 1 1 D-1 (m) D-1 (m) 0,18 0.18 D-2 (m) D-2 (m) 0,10 0.10 D-3 (m) D-3 (m) 0,91 0.91 D-4 (m) D-4 0,23 0.23 D-5 (m) D-5 (m) 0,91 0.91 D-6 (m) D-6 0,91 0.91 D-7 (m) D-7 0,91 0.91 L-1 (m) L-1 (m) 0,61 0.61 L-2 (m) L-2 (m) 0,30 0.30 L-3 (m) L-3 (m) 0,23 0.23 L-4 (m) L-4 (m) 0,30 0.30 L-5 (m) L-5 (m) 0,11 0.11 L-6 (m) L-6 (m) 0,00 0.00 L-7 (m) L-7 (m) 0,00 0.00 F-1 (m) F-1 (m) 0,11 0.11 Q (m) Q (m) 12,2 12.2 Vzduch pro hoření (SCMS) Air for combustion (SCMS) 0,472 0.472 Předehřátí vzduchu prohoření (K) Burning air preheating (K) 755 755 Hořákový zemní plyn (10² x SCMS)Burner natural gas (10 ² x SCMS) 1,0 1.0 Průměr otvoru pro vstřikování výchozí suroviny Diameter of hole for injection of starting material 0,226 0.226

Počet hořáků pro vstřikováni výchozí suroviny Number of burners for starting material injection 3 3 Rychlost vstřikování výchozí suroviny (10⁴ x m³/s)Starting material injection rate (10 ⁴ xm ³ / s) 1.2 1.2 Teplota výchozí suroviny (K) Starting material temperature (K) 362 362 K + Konc. (g/m³)K + Conc. (g / m ³ ) 443 443 Průměr otvorů pro vstřikování doplňkového uhlovodíku (cm) Supplementary Hydrocarbon Injection Hole Diameter (cm) 0,508 0.508 Počet otvorů pro vstřikování doplňkového uhlovodíku (*) Number of additional hydrocarbon injection holes (*) 3 3 Rychlost vstřikování doplňkového uhlovodíku (10² x SCMS)Supplementary Hydrocarbon Injection Rate (10 ² x SCMS) 3,5 3.5 Primární hoření (%) Primary combustion (%) 500 500 Celkové hoření (%) Total combustion (%) 25,6 25.6

(*) - Otvory pro vstřikování výchozí suroviny a doplňkový uhlovodík jsou uspořádány ve stejné axiální rovině ve střídavém uspořádání po obvodu uvedeného reaktoru.(*) - The feedstock injection holes and the supplemental hydrocarbon are arranged in the same axial plane in an alternating configuration around the periphery of said reactor.

Saze vyrobené v běhu 1 se následně analyzovaly za použití zde popsaných zkušebních postupů. Analytické vlastnosti těchto sazí jsou uvedeny v tabulce 4. Tyto saze a dvoje kontrolní saze se použily v následujících příkladech. Analytické vlastnosti použitých kontrolních sazí A a B jsou rovněž zahrnuty do níže uvedené tabulky 4:The carbon black produced in Run 1 was subsequently analyzed using the test procedures described herein. The analytical properties of these carbon blacks are shown in Table 4. These carbon blacks and two control carbon blacks were used in the following examples. The analytical properties of the control carbon blacks A and B used are also included in Table 4 below:

Tabulka 4. Analytické vlastnosti sazíTable 4. Analytical properties of carbon black

Saze Soot Příklad 1 Example 1 Kontrolní př.A Kontrolní př.A Kontrolní př. B Check B Typ Type Nové New Tepelné Thermal SRF SRF l₂č.(mg/g)l ₂ No. (mg / g) 16,5 16.5 8,2 8.2 29,9 29.9 DBP (cm³/100g)DBP (cm ³ / 100g) 30,0 30.0 37,5 37.5 68,5 68.5 CTAB (m^z/g)CTAB (m ^z / g) 18,3 18.3 9,9 9.9 30,1 30.1 Odstín (%) Tint (%) 31,1 31.1 21,7 21.7 51,6 51.6

D-mód (nm) D-mode (nm) 242 242 416 416 256 256 Dst (nm) Dst (nm) 310 310 492 492 288 288 M-poměr M-ratio 1,29 1.29 1,18 1.18 1,12 1.12

Tepelné = saze vyrobené tepelným procesem SRF = polovyztužovací pecThermal = soot produced by thermal process SRF = semi-reinforcing furnace

Příklad 2Example 2

Pecní saze podle vynálezu vyrobené v běhu 1 se zabudovaly do EPDM (ethylen-propylen dien polymethylen) kompozice a provedlo se srovnání s kompozicemi EPDM, do kterých se zabudovaly kontrolní vzorky sazi. Kompozice EPDM se připravily vmíšením 200 hmotnostních dílů jednotlivých vzorků sazí do EPDM kompozice, jejíž složení je uvedeno v následující tabulce 5.The furnace carbon blacks of the invention produced in Run 1 were incorporated into the EPDM (ethylene-propylene diene polymethylene) composition and compared to the EPDM compositions in which the control carbon black samples were incorporated. EPDM compositions were prepared by incorporating 200 parts by weight of each carbon black sample into an EPDM composition whose composition is shown in Table 5 below.

Tabulka 5. Složení kompozice EPDMTable 5. Composition of EPDM composition

Složka Component hmotnostní díly weight parts EPDM EPDM 100 100 ALIGN! Saze Soot 200 200 Olej Sunpar 2280 Sunpar 2280 oil 100 100 ALIGN! Oxid zinečnatý Zinc oxide 5 5 Kyselina stearová Stearic acid 1 1 TMTDS TMTDS 2,7 2.7 Butyl Zimate Butyl Zimate 2.7 2.7 Methyl Zimate Methyl Zimate 2,7 2.7 Síra Sulfur 0,5 0.5 Sulfasan R Sulfasan R 1,7 1.7

EPDM Sunpar 2280 TMTDSButyl Zimate Methyl ZimateEPDM Sunpar 2280 TMTDSButyl Zimate Methyl Zimate

Sulfasan R EXXON VISTALON 5600, vyráběn a prodáván společností EXXON Corporation, Houston, Texas; Obchodní označení pro olej vyráběný a prodávaný společností Sun Oil Company;Sulfasan R EXXON VISTALON 5600, manufactured and sold by EXXON Corporation, Houston, Texas; Trade name for oil manufactured and sold by Sun Oil Company;

Tetra methyIth iuramdisulfid;Tetra methyl iuram disulfide;

Obchodní označení pro dibutyldithiokarbamát vyráběný a prodávaný společností R. T. Vanderbilt Co.;Trade name for dibutyldithiocarbamate manufactured and sold by R. T. Vanderbilt Co .;

Obchodní označení pro dimetyldithiokarbamát vyráběný a prodávaný společností R. T. Vanderbilt Co.;Trade name for dimethyldithiocarbamate manufactured and sold by R. T. Vanderbilt Co .;

Obchodní označení pro 4,4’-dithiodimorfolin vyráběný a prodávaný společností Monsanto Co., St. Louis, Missouri.Trade name for 4,4'-dithiodimorpholine produced and sold by Monsanto Co., St. Petersburg. St. Louis, Missouri.

EPDM kompozice se připravily následujícím způsobem.EPDM compositions were prepared as follows.

Směšovač Banbury BR se uvedl do chodu a jeho teplota se udržovala na 45*C a rychlost rotoru na 77 ot./min. Potom se do směšovače zavedlo stanovené množství EPDM a míchalo po dobu 30 sekund. K EPDM se přidal olej Sunpar 2280, oxid zine*čnatý a kyselina stearová, a směs se nechala míchat přibližně 2 minuty. Po uplynutí této doby se do směsi přidaly saze a teplota směšovací komory se ochladila na teplotu nižší než přibližně 135’C. Směs EPDM obsahující saze se míchala přibližně čtyři a půl minuty a po jejich uplynutí se do směsi přidalo vulkanizační činidla, TMTDS, Butyl Zimate, Methyl Zimate, Síra a Sulfasan R. Výsledná směs se míchala přibližně 1 a 1/2 minuty, zatímco se teplota v směšovací komoře udržovala přibližně pod 135’C. Tato dávka kompozice se následně vyjmula ze směšovače a analyzovala pomocí zde popsaných technik.The Banbury BR mixer was started and maintained at a temperature of 45 ° C and a rotor speed of 77 rpm. Then a specified amount of EPDM was introduced into the mixer and stirred for 30 seconds. Sunpar 2280 oil, zinc oxide and stearic acid were added to the EPDM, and the mixture was allowed to stir for about 2 minutes. After this time, soot was added to the mixture and the temperature of the mixing chamber was cooled to less than about 135 ° C. The carbon black containing EPDM mixture was stirred for about four and a half minutes and after which time vulcanizing agents, TMTDS, Butyl Zimate, Methyl Zimate, Sulfur and Sulfasan R were added to the mixture. The resulting mixture was stirred for about 1 1/2 minutes while the temperature in the mixing chamber maintained below approximately 135 ° C. This dose of composition was then removed from the mixer and analyzed using the techniques described herein.

EPDM kompozice připravená za použití sazí podle vynálezu ve zde popsaném běhu 1 měla zpracovatelské vlastnosti uvedené v tabulce 6. EPDM kompozice obsahující kontrolní saze A a B byly rovněž hodnoceny zde popsanými metodami a výsledky měření jsou pro srovnání rovněž zaneseny do níže uvedené tabulky 6.The EPDM composition prepared using the carbon black of the invention in Run 1 described herein had the processing properties shown in Table 6. EPDM compositions containing control carbon blacks A and B were also evaluated by the methods described herein and the measurement results are also included in Table 6 below for comparison.

Tabulka 6. Srovnání zpracovatelnosti kompozic EPDMTable 6. Comparison of processability of EPDM compositions

Příklad č. Example # 1 1 Kontrolní A Control Kontrolní B Control B Analytické vlastnosti sazí: Analytical properties of carbon black: l₂č.(mg/g)l ₂ No. (mg / g) 16,5 16.5 8,2 8.2 29,9 29.9 DBP (cm³/100g)DBP (cm ³ / 100g) 30,0 30.0 37,5 37.5 68,5 68.5 CTAB (m²/g)CTAB (m ² / g) 18,3 18.3 9,9 9.9 30,1 30.1 Odstín (%) Tint (%) 31,1 31.1 21,7 21.7 51,6 51.6 D-mód (nm) D-mode (nm) 242 242 416 416 256 256 Dst (nm) Dst (nm) 310 310 492 492 288 288 M-poměr M-ratio 1,29 1.29 1,18 1.18 1,12 1.12 Výkon kompozice EPDM při 200 hm. dílech sazí: EPDM composition performance at 200 wt. soot parts: Viskozita (Pa.s) @ 10 s¹ Viscosity (Pa.s) @ 10 s ¹ 9300 9300 10400 10400 16600 16600 Viskozita (Pa.s) @ 150s'¹ Viscosity (Pa.s) @ 150s' ¹ 1310 1310 1490 1490 1880 1880 Směšovací energie (MJ/m³)Mixing energy (MJ / m ³ ) 687 687 799 799 1091 1091 Rychlost vytlačování (g/min) Speed extrusion (g / min) 41,6 41.6 32,0 32.0 36,8 36.8 Srážení při vytlačování (%) Extrusion shrinkage (%) 45,5 45.5 43,5 43.5 23,8 23.8

t'90 (min) t'90 (min) 13,7 13.7 13,2 13.2 11,2 11.2 AL(g.m) AL (g.m) 230 230 220 220 270 270 Tvrdost (Shore A) Hardness (Shore A) 50 50 53 53 69 69 E100 (1Q⁴xN/nrr)E100 (1Q ⁵ xN / nrr) 112 112 109 109 338 338 Napětí (10⁴ xN/m²)Voltage (10 ⁴ xN / m ² ) 740 740 933 933 989 989 Příklad č. Example # 1 1 Kontrolní A Control Kontrolní B Control B Protažení při přetržení (%) Elongation at break (%) 724 724 794 794 421 421 Odraz (%) Reflection (%) 51,8 51.8 55,0 55.0 40,6 40.6 Trvalé přetvoření tlakem (%) (70 hod, 150°C) Permanent compression strain (%) (70 hours, 150 ° C) 51 51 54 54 57 57

Z výsledků uvedených v tabulce 6 vyplývá, že EPDM kompozice, mající v sobě zabudováno 200 hmotnostních dílů sazí podle vynálezu, mají vyšší vytlačovací rychlost a nižší tvrdost, hustotu, směšovací energii a hodnotu trvalého přetvoření tlakem a tedy, že mají lepší zpracovatelské vlastnosti, než EPDM kompozice, ve kterých jsou zabudovány kontrolní saze.The results shown in Table 6 show that the EPDM compositions having 200 parts by weight of the carbon blacks of the present invention incorporated therein have higher extrusion speeds and lower hardness, density, mixing energy, and permanent compression properties, and thus have better processing properties than EPDM compositions in which control carbon black is incorporated.

Claims (3)

1. Pecní saze, vyznačené tím , že mají jodové^ČTsío až 18 mg/g a DBP 28 až 33 cm³/100 g.The first furnace blacks characterized by having an iodine ČTsío ^ to 18 mg / g and a DBP of 28-33 cm ^3/100 g. The 2. Pecní saze podle nároku 1,vyznačené tím, že mají jodové číslo 15 mg/g.Furnace black according to claim 1, characterized in that it has an iodine value of 15 mg / g. 3. Kompozice, vyznačená tím, že obsahuje materiál zvolený ze skupiny zahrnující pryže a umělé hmoty a saze podle nároku 1.3. A composition comprising a material selected from the group consisting of rubber and plastics and carbon black according to claim 1.