CZ20157A3 - System to measure lattice parameter, especially on single crystal samples and polycrystalline materials - Google Patents

Abstract

Uvedená soustava obsahuje držák (2) pro upevnění analyzovaného vzorku (1), nad kterým je na prvním otočném ramenu (3) umístěn zdroj (4) rentgenového záření tvořený rentgenkou. Dále soustava obsahuje druhé otočné rameno (6) pro umístění proporcionálního bodového detektoru (9), které má stejný střed otáčení jako má první otočné rameno (3). Na druhém otočném ramenu (6) jsou ve směru záření difraktovaného od analyzovaného vzorku (1) umístěny paralelní Sollerovy clony (7) v kombinaci s modifikovatelným monochromátorem. Modifikovatelný monochromátor je tvořen přípravkem (8), který je umístěn za Sollerovými clonami (7) a je k druhému otočnému ramenu (6) připevněn pomocí upínacího držáku (8.2). Přípravek (8) je opatřen příčně v ose (x) polohovatelným držákem (8.3), ve kterém je umístěn proporcionální bodový detektor (9). Na základně (8.1) přípravku (8) je umístěn výškově v ose (z) polohovatelný držák (8.4), ve kterém je uložen goniometr (8.5) s výměnným monochromatizujícím krystalem (8.6). Tento goniometr (8.5) je naklopitelný v rovině kolmé na osu goniometru (8.5) v rozmezí .+-. 15.degree., přičemž osy paralelních Sollerových clon (7) a goniometru (8.5) svírají úhel 65.degree..Said assembly comprises a holder (2) for fixing the sample to be analyzed (1), above which an X-ray source (4) of X-ray tube is placed on the first pivot arm (3). Further, the assembly includes a second pivot arm (6) for positioning a proportional point detector (9) having the same pivot center as the first pivot arm (3). On the second pivot arm (6) parallel Soller diaphragms (7) in combination with a modifiable monochromator are positioned in the direction of radiation diffracted from the analyzed sample (1). The modifiable monochromator is formed by a fixture (8) which is located behind the Soller orifices (7) and is fixed to the second rotary arm (6) by means of a clamping bracket (8.2). The device (8) is provided transversely in the axis (x) with a positionable holder (8.3) in which a proportional spot detector (9) is located. On the base (8.1) of the fixture (8) there is a height-adjustable (8) positioning bracket (8.4) in which the goniometer (8.5) with replaceable monochromating crystal (8.6) is stored. This goniometer (8.5) is tilted in a plane perpendicular to the goniometer axis (8.5) within. + -. Wherein the axes of the parallel Soller orifices (7) and the goniometer (8.5) form an angle of 65 degrees.

Description

Soustava pro měření mřížkového parametru zejména na monokrystalických vzorcích a polykrystalických materiálechSystem for measurement of lattice parameters especially on monocrystalline samples and polycrystalline materials

Oblast techniky Předkládaná soustava má modifikovatelný monochromátor rentgenového záření a je určena jako doplněk k rentgenovým difraktometrům, který zvětšuje poměr signál/šum a vylepšuje rozlišení difrakčního záznamu za cenu snížení intenzity.BACKGROUND OF THE INVENTION The present system has a modifiable X-ray monochromator and is designed to complement X-ray diffractometers that increase the signal / noise ratio and improve the resolution of the diffraction pattern at the cost of reducing the intensity.

Dosavadní stav techniky V současných laboratorních difraktometrech se používají jako zdroj rentgenového záření rentgenové lampy „rentgenky". Nejčastěji se používají rentgenové lampy s anodami z těchto prvků: Cu, Co, Cr, Mo, Mn. Ve speciálních případech mohou být využívány i jiné prvky jako Fe, Ti a Ag. Vlnová délka záření těchto rtg lamp je v tabulce 1.BACKGROUND OF THE INVENTION [0002] In current laboratory diffractometers, X-ray tubes " X-ray tubes " The most commonly used are X-ray lamps with anodes of the following elements: Cu, Co, Cr, Mo, Mn. Other elements such as Fe, Ti and Ag may also be used in special cases. The wavelength of radiation of these X-ray lamps is shown in Table 1.

Tab. 1 Vlnové délky nejpoužívanějších druhů rentgenového záření.Tab. 1 Wavelengths of the most widely used types of X-rays.

Prvek anody λΚαί, nm AKo2,nm λΚβ2, nm Mo 0,070926 0,071354 0,063225 Cu 0,154051 0,154433 0,139217 Ni 0,165784 0,166169 0,150010 Co 0,178892 0,179278 0,162075 Fe 0,193597 0,193991 0,175653 Mn 0,210175 0,210568 0,191015 Cr 0,228962 0,229351 0,208480 Ti 0,274841 0,275207 0,251381Anode element λΚαί, nm AKo2, nm λΚβ2, nm Mo 0.070926 0.071354 0.063225 Cu 0.154051 0.154433 0.139217 Ni 0.165784 0.166169 0.150010 Co 0.178892 0.179278 0, 162075 Fe 0.193597 0.193991 0.175653 Mn 0.210175 0.210568 0.191015 Cr 0.228962 0.229351 0.208480 Ti 0.274841 0.275207 0.251381

Vlnové spektrum se skládá ze spojitého záření a několika charakteristických linií, viz Obr. 1. Je zde uvedena část rentgenového spektra rentgenek s molybdenovou a měděnou anodou při U = 35jkV. Zobrazený průběh představuje superpozici spektra spojitého a charakteristického, viz I. Kraus, N. Ganev: Technické aplikace difrakční analýzy, 2004. Nejvýznamnější příspěvek mají charakteristické linie Kcn, Ka2 a Κβ s následujícím poměrem intenzit 10o]j ^0^:^0. Pro většinu aplikací rentgenového záření je zajímavé mít monochromatické záření. Pro potlačení spektrální komponenty Κβ se používají tak zvané β-filtry, které zlepšují poměr linie Και:Κβ na cca 1:100 za cenu snížení primární linie linie Kcn cca na polovinu. Pro určité kombinace prvku anody a studovaných materiálů dochází ke vzniku fluorescenčního záření na vzorku. Toto fluorescenční záření se šíří všemi směry a radikálně přispívá ke zvýšení pozadí a zhoršení poměru signál/šum. Jedná se například o měděné záření aplikované na vzorky obsahující železo, či kobaltové záření aplikované na vzorky obsahující mangan. V těchto případech je vhodné použít monochromátor v difraktovaném svazku. Pří jeho použití dochází zhruba k řádové ztrátě primární intenzity.The wave spectrum consists of continuous radiation and several characteristic lines, see FIG. 1. The X-ray spectrum of molybdenum and copper anode X-ray tubes at U = 35jkV is shown here. The presented course represents the superposition of the continuous and characteristic spectrum, see I. Kraus, N. Ganev: Technical Applications of Diffraction Analysis, 2004. The most significant contribution has the characteristic lines Kcn, Ka2 and Κβ with the following intensity ratio 10o] j ^ 0 ^: ^ 0. For most X-ray applications, it is interesting to have monochromatic radiation. So-called β-filters are used to suppress the komponentyβ spectral component, improving the Και: Κβ line ratio to about 1: 100 at the cost of reducing the Kcn primary line by about half. For certain anode element combinations and materials studied, fluorescence radiation is generated on the sample. This fluorescent radiation spreads in all directions and radically contributes to the background and signal / noise deterioration. For example, copper radiation applied to samples containing iron or cobalt radiation applied to samples containing manganese. In these cases, it is advisable to use a monochromator in the diffracted beam. In its use, there is an order of magnitude loss of primary intensity.

Spektrální komponenty Kcn, Ka2 jsou velmi blízko sebe.^pro malé difrakční úhly jsou jejich příspěvky v difrakčním záznamu překryty, prcrvelké částečně či zcela rozlišeny, viz Obr. 2, křivka bez monochromátoru. Mikrostruktura materiálu, tedy jeho odchylky od ideálního krystalu způsobují rozšíření difrakčních linií. Nejčastěji interpretací tohoto fyzikálního rozšíření je velikost krystalitů, či lépe řečeno oblastí koherentního rozptylu a velikost mikrodeformací. Spektrální část je nejvýznamnější částí instrumentálního rozšíření a tedy její redukcí lze posunout detekční limit těchto dvou sledovaných parametrů. Zároveň se zpřesní určení polohy difrakce, která se používá ke stanovení mřížkových parametrů či studia makroskopických zbytkových napětí. Přesná znalost mřížkového parametru či jeho změna s teplotou může sloužit k identifikaci fázové transformace.Spectral components Kcn, Ka2 are very close together. For small diffraction angles, their contributions in diffraction record are overlapped, large partially or completely differentiated, see Fig. 1. 2, curve without monochromator. The microstructure of the material, ie its deviations from the ideal crystal, causes diffraction lines to widen. The most common interpretation of this physical extension is the magnitude of crystallites, or rather, the regions of coherent scattering and size of the micro-deformations. The spectral part is the most significant part of the instrumental extension and thus its reduction can shift the detection limit of these two monitored parameters. At the same time, the diffraction position determination, which is used to determine the lattice parameters or study macroscopic residual stresses, is refined. Exact knowledge of the lattice parameter or its change with temperature can serve to identify phase transformation.

Monochromátor je doplněk k rentgenovému dikraktometru, který ovlivňuje spektrum vlnových délek použitého záření. S výhodou se využívá jeho schopnost vybrat ze záření pouze určitý obor vlnových délek. Základní uspořádání difrakčních experimentů a umístění monochromátorů rentgenového záření lze nalézt např. v patentu US 2011/0268251 A1. Monochromátor rentgenového záření je možné buď umístit do primárního svazku, tedy mezi zdroj záření a vzorek nebo do difraktovaného (sekundárního) svazku mezi vzorek a detektor.A monochromator is a complement to an X-ray dicractometer that affects the spectrum of wavelengths of radiation used. It is advantageous to use its ability to select only a certain wavelength range from radiation. The basic arrangement of diffraction experiments and the placement of X-ray monochromators can be found, for example, in US Patent No. 2011/0268251 A1. The x-ray monochromator can either be placed in the primary beam, that is, between the radiation source and the sample or into the diffracted (secondary) beam between the sample and the detector.

Komerčně dostupné monochromátory, které jsou umístěny v primárním svazku, lze použít jen výhradně pro jednu konkrétní vlnovou délku a vybírají jen určitou část ze spektra vlnových délek rentgenového záření, a to výběr pouze části Ka1 spektra. Zúžení spektrálního oboru se provádí pomocí difrakce na několika monochromatizujících krystalech a tedy vede k obtížnému seřizování. Bohužel z hlediska redukce fluorescenčního záření, které vzniká na povrchu vzorku při dopadu rentgenového záření, je principiálně nutné mít monochromátor v sekundárním, tedy difraktovaném, svazku. Z důvodu separace fluorescenčního záření, které vzniká na povrchu vzorku, se umisťují monochromátory s jedním krystalem před detektor do difraktovaného svazku, které ale odstraňují jen fluorescenční záření a většinou Κβ komponentu spektrální linie, nikoliv komponentu Ka2 spektra. Výše popsané komerčně dostupné monochromátory se obvykle skládají z uzavřeného těla monochromátoru, na kterém je vstupní a výstupní štěrbina. Uvnitř tohoto těla je obvykle fixně umístěn monochromatizující krystal. Případná justovatelnost monochromátoru slouží k optimalizaci intenzity, jak je uvedeno například v patentu EP 1 365 231, kde je možné optimalizovat natočení monochromátoru ve dvou osách pomocí tří justačních šroubů.Commercially available monochromators that are located in the primary beam can only be used for one particular wavelength and select only a certain portion of the X-ray wavelength spectrum, selecting only a portion of the Ka1 spectrum. The narrowing of the spectral range is performed by diffraction on several monochromating crystals and thus leads to difficult adjustment. Unfortunately, in view of the reduction of fluorescence radiation produced on the sample surface at the impact of X-rays, it is in principle necessary to have a monochromator in a secondary, i.e. diffracted, beam. Because of the separation of fluorescence radiation generated on the sample surface, single crystal monochromators are placed in front of the detector in a diffracted beam, but they only remove fluorescence radiation and mostly většinouβ of the spectral line component, not the Ka2 spectrum component. The commercially available monochromators described above usually consist of a closed monochromator body on which an inlet and an outlet slot is provided. A monochromatic crystal is usually fixed within this body. Possible adjustability of the monochromator serves to optimize the intensity, as described, for example, in patent EP 1 365 231, where it is possible to optimize the rotation of the monochromator in two axes by means of three adjustment screws.

Hlavním nedostatkem tohoto řešení je specializace monochromátorů na zúžení spektra, kdy je monochromátor v primárním svazku, či odstranění fluorescenčního záření v případě, že je monochromátor v difraktovaném svazku. Použití dvou monochromátorů, jak do primárního, tak do sekundárního svazku je jak finančně náročnější tak velmi negativně ovlivňuje celkovou intenzitu záření, a tedy zvětšuje časovou náročnost měření. Navíc by vyžadovalo mít pro každou vlnovou délku speciální monochromátor v primárním svazku.The main drawback of this solution is the specialization of monochromators to narrow the spectrum when the monochromator is in the primary beam or to remove fluorescent radiation when the monochromator is in the diffracted beam. The use of two monochromators, both primary and secondary, is both financially demanding and negatively affects the overall radiation intensity and thus increases the measurement time. In addition, it would require having a special monochromator in the primary beam for each wavelength.

Podstata vynálezu Výše uvedené nedostatky odstraňuje soustava pro měření mřížkového parametru zejména na monokrystalických vzorcích a polykrystalických materiálech metodou rentgenové difrakce podle předkládaného řešení. Tato soustava umožňuje zároveň laditelnost monochromátoru pro různé vlnové délky, odstranění nežádoucího fluorescenčního záření a zúžení spektrálního profilu rentgenového záření. Soustava obsahuje držák pro upevnění analyzovaného vzorku, nad kterým je na prvním otočném ramenu umístěn zdroj rentgenového záření tvořený rentgenkou. Dále soustava obsahuje druhé otočné rameno pro umístění proporcionálního bodového detektoru, které má stejný střed otáčení, jako má první otočné rameno. Podstatou nového řešení je, že rentgenka realizující zdroj rentgenového záření je rentgenka s Co anodou, za kterou je ve směru výstupního svazku paprsků zdroje rentgenového záření umístěno Goeblovo zrcadlo. Na druhém otočném ramenu jsou ve směru záření difraktovaného od analyzovaného vzorku umístěny paralelní Sollerovy clony s divergencí 0,09° v kombinaci s modifikovatelným monochromátorem. Modifikovaný monochromátor je tvořen přípravkem, který je umístěn za Sollerovými clonami a je k druhému otočnému ramenu připevněn pomocí upínacího držáku. Přípravek je opatřen příčně v ose x polohovatelným držákem, ve kterém je umístěn proporcionální bodový detektor. Dále je na základně přípravku umístěn výškově vose z polohovatelný držák, ve kterém je uložen goniometr s výměnným monochromatizujícím krystalem LiF. Tento goniometr je naklopitelný v rovině kolmé na osu goniometru v rozmezí ± 15°. Osy paralelních Sollerových clon a goniometru svírají úhel 65°. Výhodou nového řešení je náhrada dosud užívaných jednoúčelových pevných monochromátorů, které neumožňovaly přenastavení na jiné vlnové délky, jež vycházejí z potřeby užití různých rentgenek. Navrhovaný monochromátor, umožňuje také volit různé monochromatizující krystaly, a tím volit požadovanou úroveň zeštíhlení rentgenového spektra. Při použití monochromatizujících krystalů, které nabízejí větší rozlišení, dochází do detektoru méně záření a klesá intenzita difrakčních profilů, proto je tato možnost, alespoň nespojité volby mezi rozlišením a intenzitou dobrým nástrojem pro optimalizaci měření. Toto uspořádání dává možnost naklápět s monochromatizujícím krystalem, na kterém dochází k difrakci. Různé vlnové délky jsou difraktovány do různých úhlů a nedostanou se do detektoru, kromě úzkého oboru, na který je krystal nastaven. Tak lze odstranit ze signálu fluorescenční záření, spektrální složka Κβ. Při volbě vhodného monochromatizujícího krystalu i složku Ka2, či zúžení hlavní spektrální komponenty Ka1.SUMMARY OF THE INVENTION The above-mentioned drawbacks are eliminated by a system for measuring lattice parameters, in particular on monocrystalline samples and polycrystalline materials by the X-ray diffraction method according to the present invention. This system allows simultaneous tuning of the monochromator for different wavelengths, removal of unwanted fluorescent radiation, and narrowing of the X-ray spectral profile. The assembly includes a holder for attaching the analyzed sample, above which an X-ray source formed by an X-ray tube is located on the first pivot arm. Further, the assembly includes a second pivot arm for positioning a proportional point detector having the same pivot point as the first pivot arm. The essence of the new solution is that the X-ray tube is a Co anode X-ray tube, behind which a Goebl mirror is placed in the direction of the X-ray source beam. On the second rotary arm, parallel Soller orifices with a 0.09 ° divergence in combination with a modifiable monochromator are disposed in the direction of radiation diffracted from the analyzed sample. The modified monochromator is formed by a fixture which is located behind the Soller orifices and is attached to the second rotary arm by means of a clamping bracket. The fixture is provided transversely in the x-axis with a positioning bracket in which a proportional spot detector is located. Further, the height of the mount is placed on the base of the fixture from a positionable bracket in which a goniometer with a replaceable LiF crystal is placed. This goniometer is tilted in a plane perpendicular to the goniometer axis within ± 15 °. The axes of the parallel Soller orifices and the goniometer form an angle of 65 °. The advantage of the new solution is the replacement of the previously used single-purpose fixed monochromators, which did not allow to be re-adjusted to other wavelengths based on the need to use different X-ray tubes. The proposed monochromator also makes it possible to select different monochromatizing crystals, thus selecting the desired level of slimming of the X-ray spectrum. When using monochromatic crystals that offer greater resolution, less radiation is emitted to the detector and the intensity of diffraction profiles decreases, this option, at least discontinuous choice between resolution and intensity, is a good tool for optimizing measurements. This arrangement gives the possibility of tilting with a monochromatic crystal on which diffraction occurs. Different wavelengths are diffracted to different angles and do not get into the detector, except for the narrow range to which the crystal is set. Thus, fluorescence radiation, the spectral component Κβ, can be removed from the signal. When choosing a suitable monochromatizing crystal, the Ka2 component, or the narrowing of the main Ka1 spectral component.

Objasnění výkresůClarifying drawings

Uvedená soustava pro měření mřížkového parametru zejména na monokrystalických vzorcích a polykrystalických materiálech bude dále popsána pomocí přiložených výkresů. Na Obr. 1 je pro ilustraci uveden graf části rentgenového spektra rentgenek s molybdenovou a měděnou anodou. Obr. 2 znázorňuje porovnání difrakčního záznamu rovin 333 křemíku měřeného bez monochromátoru a s modifikovatelným monochromátorem rentgenového záření s vysokým rozlišením. Na Obr. 3 jsou uvedeny geometrické podmínky, tedy úhel mezi paralelními Sollerovými clonami a monochromatizujícím krystalem. Na Obr. 4 je celkové schéma systému a na Obr. 5 je uvedeno schéma vlastního modifikovaného monochromátoru. Příklady uskutečněn? vynálezuSaid system for measuring the lattice parameter, in particular on monocrystalline samples and polycrystalline materials, will be further described by means of the accompanying drawings. FIG. 1 is a graph of a portion of the X-ray spectrum of molybdenum and copper anode X-ray tubes. FIG. 2 shows a comparison of the diffraction pattern of silicon planes 333 measured without a monochromator and with a high resolution modifiable x-ray monochromator. FIG. 3 shows the geometrical conditions, that is, the angle between the parallel Soller orifices and the monochromatic crystal. FIG. 4 is an overall system diagram and FIG. 5 is a diagram of a custom modified monochromator. Examples implemented? of the invention

Soustava pro měření mřížkového parametru zejména na monokrystalických vzorcích a polykrystalických materiálech metodou rentgenové difrakce, viz Obr. 4 obsahuje držák 2 pro upevnění analyzovaného vzorku i, nad kterým je na prvním otočném ramenu 3 umístěn zdroj 4 rentgenového záření, který je zde tvořený rentgenkou. Dalším prvkem je druhé otočné rameno 6 pro umístění proporcionálního bodového detektoru 9, které má stejný střed otáčení, jako má první otočné rameno 3. V uvedeném příkladu je na prvním otočném ramenu 3 ve směru výstupního svazku paprsků zdroje 4 rentgenového záření umístěno Goeblovo zrcadlo 5. Na druhém otočném ramenu 6 jsou ve směru záření difraktovaného od analyzovaného vzorku i umístěny paralelní Sollerovy clony 7 v kombinaci s modifikovatelným monochromátorem. Modifikovaný monochromátor je tvořen přípravkem 8, který je umístěn za Sollerovými clonami 7 a je k druhému otočnému ramenu 6 připevněn pomocí upínacího držáku 82. Přípravek 8 je opatřen příčně v ose x polohovatelným držákem 8J3, ve kterém je umístěn proporcionální bodový detektor 9. Na základně 8.1 přípravku 8 je umístěn výškově v ose z polohovatelný držák 84, ve kterém je uložen malý, ručně ovladatelný, goniometr 8J> k naklápění výměnného monochromatizujícího krystalu 8j6 v ose (j>. Goniometr 8J5 je naklopitelný v rovině kolmé na jeho osu v rozmezí + 15°, přičemž osy paralelních Sollerových clon (7) a goniometru (8.5) svírají úhel 65°. 6 6 • · « · I • « • ·· * ·· ···· • » · « « ·« • · • · ·· · * Μ· ♦ · ·· • · » * • · · · • · ·« · · 4 · *The system for measuring the lattice parameters, especially on monocrystalline samples and polycrystalline materials by X-ray diffraction method, see Fig. 4 includes a holder 2 for fastening the sample to be analyzed, above which an X-ray source 4, which is an X-ray tube, is disposed on the first pivot arm 3. Another element is a second pivot arm 6 for positioning a proportional point detector 9 which has the same pivot center as the first pivot arm 3. In this example, a Goebl mirror 5 is disposed on the first pivot arm 3 in the direction of the beam of the X-ray source 4. On the second rotary arm 6, parallel Soller diaphragms 7 are combined with a modifiable monochromator in the direction of radiation diffracted from the sample to be analyzed. The modified monochromator is formed by a fixture 8 which is located behind the Soller orifices 7 and is attached to the second rotary arm 6 by means of a clamping bracket 82. The fixture 8 is provided transversely in the x-axis with a positioning bracket 8 in which a proportional spot detector 9 is located. 8.1 of the fixture 8 is positioned in the z-position of the positioning bracket 84 in which a small, manually operable, goniometer 8J > to tilt the interchangeable monochromatic crystal 8j6 in the (j > axis). The goniometer 80 is tilted in a plane perpendicular to its axis within + 15 °, the axes of the parallel Soller diaphragms (7) and the goniometer (8.5) forming an angle of 65 °. · • · · · · · · · · · · «· · · · · · · · • · · · · · • • • 4 · *

Svazek rentgenového záření vycházející ze zdroje 4 je v uvedeném příkladu provedení usměrněn pomocí optického rentgenového členu, takzvaného Goeblova zrcadla 5. Ve směru záření difraktovaného od analyzovaného vzorku i jsou na druhém otočném ramenu 6 umístěny Sollerovy paralelní clony 7 tvořící mnoholamelový kolimátor, jež přetvářejí divergentní svazek rentgenového záření na svazek paralelně divergentní. Dále je na druhém otočném ramenu 6 nainstalován přípravek 8 s modifikovatelným monochromátorem. Příčně v ose x polohovatelný držák 8,3 slouží k nastavení vhodné polohy detektoru. Na přípravku 8 je také umístěn výškově v ose z polohovatelný držák &4 malého goniometru 8J5. S tímto goniometrem 8J5 lze úhlově naklápět s libovolným monochromatizujícím výměnným krystalem 8J5. Nejčastěji se používají monokrystaly grafitu, LiF či Si. Volba krystalu, který je na tomto goniometru 8J> uchycen a jeho použité krystalografické roviny, ovlivňují světelnost a separační schopnosti monochromátoru. Například použití grafitového monochromátoru, který zvýše uvedených tří má největší světelnost, odstraňuje spektrální složku Κβ z rentgenky a nežádoucí sekundární fluorescenční záření, které může vycházet z analyzovaného vzorku 1 a jen zvyšuje pozadí na difraktogramu. Pro tento krystal dochází jen k malému zúžení spektrálního profilu složek Κα1, Ka2. Při použití monochromatizujícího krystalu z LiF dochází nejenom k odstranění spektrální komponenty záření Κβ, ale také k odstranění pozadí a zlepšení poměru intenzita/šum a téměř úplnému odstranění spektrální komponenty Ka2. Dokonce i samotná spektrální komponenta Ka1 je částečné zúžena, viz Obr. 2, kde je vidět porovnání difrakčního záznamu rovin 333 křemíku měřeného bez monochromátoru, plná čára, a s modifikovatelným monochromátorem rentgenového záření s vysokým rozlišením, kdy je použit krystal LiF, rovina 200, vyznačeno tečkované. Pro porovnání jsou naměřené profily znormovány na intenzitu v maximu. Pro ilustraci je znázorněna i poloha a šířka výběrového okna - svislé čáry.The X-ray beam emanating from the source 4 is, in the exemplary embodiment, directed by an optical X-ray member, the so-called Goebl mirror 5. In the direction of radiation diffracted from the sample to be analyzed, the Soller parallel orifices 7 are placed on the second rotary arm 6, forming a multi-lamellar collimator that transforms the divergent beam. X-rays on the beam in parallel divergent. Further, a tool 8 with a modifiable monochromator is installed on the second pivot arm 6. A bracket 8.3 adjustable transversely in the x-axis serves to set the appropriate detector position. Also, the fixture 8 is positioned from the positioning bracket & 4 of the small 8J5 small goniometer. This goniometer 80 can be angled with any monochromatic interchangeable crystal 85. Most commonly, monocrystals of graphite, LiF or Si are used. Choosing a Crystal That Is On This Goniometer 8J > attached and its crystallographic planes used, affect the aperture and separation capabilities of the monochromator. For example, the use of a graphite monochromator that has the largest aperture in the above three, removes the spectral component Κβ from the X-ray tube and unwanted secondary fluorescence radiation, which may originate from sample 1 being analyzed and only increases the background on the diffractogram. For this crystal there is only a small narrowing of the spectral profile of the components 1α1, Ka2. Using a LiF monochromatic crystal, not only does the spectral component of Κβ radiation be removed, but also the background is removed and the intensity / noise ratio is almost completely eliminated and the Ka2 spectral component is almost completely removed. Even the Ka1 spectral component itself is partially narrowed, see FIG. 2, where a comparison of the diffraction pattern of the silicon planes 333 measured without a monochromator, solid line, and with a modifiable high resolution x-ray monochromator where LiF crystal is used, plane 200, is indicated by dotted lines. For comparison, the measured profiles are normalized to maximum intensity. For illustration, the position and width of the selection window are also shown - vertical lines.

Geometrické podmínky modifikovatelného monochromátoru jsou následující. Monochromatizující krystal 8J5, respektive jeho difraktující krystalová rovina je natočena o úhel g vůči příchozímu dífraktovanému svazku s definovanou divergencí, viz Obr 3. Tento úhel definuje střed výběrového okna vlnového spektra, viz Obr. 2. Šířka tohoto okna je dána divergencí paralelních Sollerových clon 7. Poloha spektrálního maxima je určena materiálem anody rentgenové lampy a mezirovinnou vzdáleností difkratujících rovin d použitého monochromatizujícího krystalu 8j6 dle tzv. Braggovy rovnice: 2d sin θ = λ, kde Θ je difrakční úhel roviny monochromatizujícího krystalu a λ je vlnová délka. Úhel a se volí tak, aby výběrové okno vybíralo co nejvíce maximu Ka1 a co nejméně maximum Ka2, tedy α ~ Θ. Možnosti separace jsou dány: i) divergencí paralelních Sollerových clon 7, čím menší tím lepší separace, ale menší divergence je obvykle spojena s menší intenzitou prošlého záření; ii) vzdáleností mezi polohy maxim Κα1, Ka2. Tato vzdálenost je větší u větších difrakčních úhlů, ale opět difrakce pro větší difrakční úhly mají menší intenzitu. To je způsobeno zejména tak zvaným atomovým strukturním faktorem. Při splnění difrakční podmínky je úhel odrazu roven úhlu dopadu, proto detektor musí také svírat s difraktující rovinou monochromatizujícího krystalu 8J5 úhel a. Vzhledem k velikosti okénka proporcionálního bodového detektoru 9, které iris může být cca 1/3 cm není jeho přesná pozice významná.The geometric conditions of the modifiable monochromator are as follows. The monochromatic crystal 81 or its diffracting crystal plane, respectively, is rotated by an angle g relative to the incoming fractured beam with a defined divergence, see Figure 3. This angle defines the center of the wavelength selection window, see FIG. 2. The width of this window is determined by the divergence of the parallel Soller curtains 7. The position of the spectral maximum is determined by the material of the X-ray lamp anode and the interplanar distance of the diffracting planes d of the monochromatic crystal 8j6 according to the Bragg equation: 2d sin θ = λ, where Θ is the diffraction angle of the plane the monochromatic crystal and λ is the wavelength. The angle α is chosen so that the selection window chooses as much as possible the maximum of Ka1 and the minimum of the Ka2, ie α ~ Θ. The separation possibilities are given by: i) the divergence of the parallel Soller orifices 7, the less the better the separation, but the smaller the divergence is usually associated with the lesser transmitted radiation intensity; ii) distance between maxima positions Κα1, Ka2. This distance is greater for larger diffraction angles, but again the diffraction for larger diffraction angles is less intense. This is mainly due to the so-called atomic structural factor. When the diffraction condition is met, the reflection angle is equal to the angle of incidence, therefore the detector must also grip the angle α with the diffracting plane of the monochromatic crystal 80. Due to the window size of the proportional spot detector 9, which is approximately 1/3 cm, the exact position is not significant.

Pro funkci monochromátoru je nutné, aby úhel a mezi paralelními sollerovými clonami 7 a difraktující rovinou monochromatizujícího krystalu 8J5, který je upevněn na goniometru 8J> byl roven polovině difrakčního úhlu 2Θ použité difrakční roviny použitého monochromatizujícího krystalu 8.6.For the monochromator function, it is necessary that the angle α between the parallel soller diaphragms 7 and the diffracting plane of the monochromatic crystal 85, which is mounted on the goniometer 8J > was equal to half the diffraction angle 2Θ of the diffraction plane of the monochromizing crystal used 8.6.

Průmyslová využitelnostIndustrial usability

Experimentální zařízení s modifikovatelným monochromátorem rentgenového záření je používáno při měření deformací krystalové mřížky monokrystalických vzorků a polykrystalických materiálů metodou rentgenové difrakce. Mřížkový parametr je určen z polohy naměřeného difrakčního profilu. Začlenění modifikovatelným monochromátoru do měřící soustavy umožňuje odstranit složku vlnového spektra Ka2 a tím zúžit měřený difrakční profil a tím pádem je jeho poloha přesněji stanovitelná, což umožňuje i) přesněji stanovit mřížkový parametr např. důležitý při interpretaci změny struktury a tím i mechanických a fyzikálních vlastností zkoumaných těles, ii) posunutí detekčního limitu stanovení velikosti krystalitů v její horní oblastí.An experimental device with a modifiable x-ray monochromator is used to measure crystal lattice deformations of monocrystalline samples and polycrystalline materials by X-ray diffraction. The lattice parameter is determined from the position of the measured diffraction profile. Incorporation of a modifiable monochromator into the measurement system allows to remove the Ka2 wavelength component and thereby narrow the measured diffraction profile and thus its position can be more accurately determined, allowing i) to more accurately determine the lattice parameter eg important in interpreting the structure change and thus the mechanical and physical properties of the investigated ii) shifting the detection limit of determining the crystallite size in its upper region.

Claims (1)

PATENTOVÉ NÁROKY % Soustava pro měření mřížkového parametru zejména na monokrystalických vzorcích a polykrystalických materiálech metodou rentgenové difrakce obsahuje držák (2) pro upevnění analyzovaného vzorku (1), nad kterým je na prvním otočném ramenu (3) umístěn zdroj (4) rentgenového záření tvořený rentgenkou a dále obsahuje druhé otočné rameno (6) pro umístění proporcionálního bodového detektoru (9), které má stejný střed otáčení jako má první otočné rameno (3), vyznačující se tím, že rentgenka zdroje (4) rentgenového záření je rentgenka sCo anodou, za kterou je ve směru výstupního svazku paprsků zdroje (4) rentgenového záření umístěno Goeblovo zrcadlo (5) a na druhém otočném ramenu (6) jsou ve směru záření difraktovaného od analyzovaného vzorku (1) umístěny paralelní Sollerovy clony s divergencí 0,09° (7) v kombinaci s modifikovatelným monochromátorem tvořeným přípravkem (8), který je umístěn za Sollerovými clonami (7) a je k druhému otočnému ramenu (6) připevněn pomocí upínacího držáku (8.2), přičemž přípravek (8) je opatřen příčně v ose (x) polohovatelným držákem (8.3), ve kterém je umístěn proporcionální bodový detektor (9) a dále je na základně (8.1) přípravku (8) umístěn výškově vose (z) polohovatelný držák (8.4), ve kterém je uložen goniometr (8.5) s výměnným monochromatizujícím krystalem LiF (8.6), kde tento goniometr (8.5) je naklopitelný v rovině kolmé na osu goniometru (8.5) v rozmezí ± 15°, přičemž osy paralelních Sollerových clon (7) a goniometru (8.5) svírají úhel 65°.PATENT REQUIREMENTS The system for measuring the lattice parameter, in particular on monocrystalline samples and polycrystalline materials by X-ray diffraction, comprises a holder (2) for fixing the sample to be analyzed (1), above which the X-ray source (4) is placed on the first rotary arm (3) and further comprising a second pivot arm (6) for positioning a proportional spot detector (9) having the same pivot center as the first pivot arm (3), wherein the X-ray source of the X-ray source (4) is an X-ray tube with by which a Goebl mirror (5) is placed in the direction of the beam of the X-ray source (4) and parallel Soller orifices with a 0.09 ° divergence (7) are located in the direction of radiation diffracted from the analyzed sample (1) on the second rotary arm (6) ) in combination with a modifiable monochromator formed by formulation (8) which is located behind the Soller orifices (7) and secured to the second pivot arm (6) by means of a clamping bracket (8.2), the jig (8) being provided transversely in the axis (x) with a positioning bracket (8.3) in which the proportional spot detector is located (9) and on the base (8.1) of the fixture (8) there is a height bracket (z) with a positionable bracket (8.4), which holds a goniometer (8.5) with a replaceable LiF monochromatic crystal (8.6) where the goniometer (8.5) it is tilted in a plane perpendicular to the axis of the goniometer (8.5) within ± 15 °, with the axes of the parallel Soller orifices (7) and the goniometer (8.5) forming an angle of 65 °.