CS254841B1 - Způsob přípravy dikyandiamidových kondenzátů - Google Patents
Způsob přípravy dikyandiamidových kondenzátů Download PDFInfo
- Publication number
- CS254841B1 CS254841B1 CS861141A CS114186A CS254841B1 CS 254841 B1 CS254841 B1 CS 254841B1 CS 861141 A CS861141 A CS 861141A CS 114186 A CS114186 A CS 114186A CS 254841 B1 CS254841 B1 CS 254841B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- dicyandiamide
- phenol
- group
- preparation
- epoxy resins
- Prior art date
Links
Landscapes
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
Abstract
Řešení se týká úřípravy dikyandiamidových
kondenzátů použitelných pro vytvrzování
epoxidových pryskyřic a kompozic na
jejich bázi. Podstata řešení spočívá v tom,
ze se nejprve podrobí vzájemné reakci při
teplotě 30 až 70 °C dikyandiamid s alifatickým
aldehydem a cyklickým ketonem a/nebo
aminotriazinem a/nebo fenolem ve stanoveném
mol. poměru a vzniklý meziprodukt se pak
nechá reagovat při teplotě 30 až 100 s
blíže specifikovaným typem alifatického
aminu. Získaný reakční produkt se nakonec
odvodní, nejlépe destilací za sníženého
tlaku.
Description
Vynález se týká přípravy směsných dikyandiamidových kondenzátů vhodných k vytvrzování epoxidových pryskyřic zpracovávaných za vyšších teplot·
Běžně používaným tvrdidlem pro tentp typ epoxidových pryskyřic bývá dikyandiamid (např· švýc. pat. č. 291 647) a jeho deriváty· Samotný dikyandiamid má nevýhodu v nízká rozpustnosti a vysokém bodu tání, čímž se jeho tvrdící účinek uplatňuje teprve při značně vysokých teplotách.
Z něho odvozené deriváty, např. arylbiguanidy (čs. pat.
120 978), tají sice při nižší teplotě, jejich nedostatkem je však horší vytvrzovací schopnost a v důsledku toho vytvrzené pryskyřice mají horší mechanické vlastnosti a chemickou odolnost. Různé směsi dikyandiamidu a jeho deriváty vyžadují přísadu vhodných urychlovačů, které však opět nepříznivě ovlivňují skladovací stabilitu epoxidových pryskyřic.
Tyto nedostatky odstraňuje předložený vynález, jehož předmětem je způsob přípravy dikyandiamidových kondenzátů vhodných zejména k vytvrzování epoxidových pryskyřic. Jeho podstata spočívá v tom, že se nejprve podrobí reakci při teplotě 30 až 70 °C po dobu 30 až 200 minut dikyandiamid β alifatickým aldehydem o počtu uhlíkových
254 841 atomů 1 až 2 a cyklickým ketonem typu cyklohexanom nebo methylcyklohexanonu a/nebo aminotriazinem ze skupiny zahrnující melamin, benzoguanamin a acetoguanamin a/nebo fenolem ze skupiny zahrnující fenol, krezol, rezorcinol a dian, a to v mol. poměru složek 1 až 3 ϊ 1 až 3»5 : 0,5 až 1,5. Vzniklý meziprodukt se pak nechá reagovat při teplotě 30 až 100 °C po dobu 30 až 100 minut s 0,1 až 0,2 molu, vztaženo na 1 mol výchozího dikyandiamidu, alifatického aminu ze skupiny zahrnující dialkylaminy s počtem uhlíkových atomů v alkylových skupinách 1 až 3, di(hydroxyalkyl) aminy s počtem uhlíkových atomů v hydroxyalkylových skupinách 2 až 3 a dimethylaminoalkylaminy s počtem uhlíkových atomů v alkylsnových řetězcích 2 až 3· Nakonec se reakční produkt odvodní, nejlépe destilací za subatmosférického tlaku.
Výhodou dikyandiamidových směsných kondenzátů podle tohoto vynálezu je jejich nenáročné příprava z běžně dostupných surovin. Dvoustupňovou kondenzaci a bezprostředně navazující odvodnění produktu lze provádět v táže reakční nádobě univerzálního typu. Z hlediska funkčních vlastností mají tyto kondenzáty jako tvrdidla epoxidových pryskyřic vhodně sníženou teplotu měknutí při zachování dlouhodobé stability ve směsi s nimi· V důsledku vysoká tvrdící účinnosti mají epoxidové pryskyřice vytvrzená pomocí těchto kondenzátů výborná mechanická vlastnosti a dobrou chemickou odolnost·
K přípravě kondenzátů podle tohoto vynálezu postačuje dikyandiamid běžná obchodní kvality· Nejčastěěím aldehydem je formaldehyd, obvykle ve vodném roztoku různá koncentrace, v úvahu může přicházet i acetaldehyd, glyoxal apod. Kromě uvedených cyklických ketonů lze použít i jejich homologů. Z aminotriazinů přicházejí v úvahu především melamin a guanaminy, z fenolů kromě běžného fenolu i krezoly, resorcin, dian apod. Z uvedených aminů jsou nej3
254 841 vhodnější aminy s jednou primární a jednou terciární aainoskupinou, z nichž nejběžnějěí je dimethylaminopropylamin.
Příprava směsného kondenzátu podle předloženého vynálezu spočívá ve dvoustupňové kondenzaci· V první etapě zreaguje dikyandiamid s foraaldehydem a cyklickým ketonem, případně s dalěí složkou typu aminotriazinu nebo fenolu ve vhodném molovém poměru· V druhém stupni zreaguje tento kondenzát se substituovaným amin®®. Reakční podmínky lze volit v dosti širokém rozmezí teplot a časů·
Kondenzáty podle tohoto vynálezu nacházejí uplatnění jako tvrdidla v epoxidových práškových lepidlech a práškových nátěrových hmotách s vysokým tvrdícím účinkem a dobrou skladovací stabilitou, případně v dalších technických produktech na bázi epoxidových pryskyřic·
Způsob přípravy dikyandiamidových kondenzátů podle vynálezu je doložen následujícími příklady jeho provedení·
Příklad 1
168 hmot. dílů dikyandiamidu se rozpustí ve 187 hmot· dílech zneutralizováného 37% formaldehydu, přidá se 100 hmot. dilů cyklohexanonu a zahřívá 1 h při 60 °C. Pak se postupně během 100 minut při 60 až 80 °C přidá 31 hmot· dílů dimethylaminopropylaminu a zahřívá ještě 1 h při 80 °C. Nato se reakční roztok odvodni destilací sa normálního tlaku· Po ochlazení produktu se získá světležlutá pryskyřice o teplotě měknutí 84,5 °C (metoda kulička - krou žek) ·
Příklad 2
210 hmot. dílů dikyandiamidu a 12 hmot· dílů melaminu se rozpustí v 300 hmot. dílech 30% neutrálního formaldehy4
254 841 du při 70 °C. Pak se přidá 140 hmot· dílů methylcyklohexanonu a při táže teplotě zahřívá jeětě 30 minut· Nato ae do reakčního roztoku postupně přidá 38 hmot* dílů dimethyl aminopnpylaminu a zahřívá 1 h při 80 °C· Pak ae reakční roztok odvodní destilací sa sníženého tlaku· Po ochlazení produktu se získá světležlutá pryskyřice o teplotě měknutí 91 °C (metoda kulička -kroužek).
Příklad 3
168 hmot. dílů dikyandiamidu se rozpustí ve 227 hmot· dílech zneutralizo váného 37% formaldehydu, přidá se 35 hmot. dílů cyklohexanonu a 65 hmot· dílů fenolu a směs se zahřívá 2 h při 65 °C. Tak se postupně během 1 h při 50 až 55 °C přidá 40 hmot· dílů 35% vodného roztoku dimethylaminu a reakční směs se po přídavku aminu zahřívá jeStě 1 h při 85 °C. Nakonec se reakční směs odvodní destilací za sníženého tlaku do teploty 120 °C· Po ochlazení produktu se získá žlutohnědá pryskyřice o teplotě měknutí 88 °C (metoda kulička - kroužek).
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZU254 841Způsob přípravy dikyandiaaidových kondenzátů vhodných zejména pro vytvrzování epoxidových pryskyřic, vyznačující se tím, že se nejprve podrobí reakci při teplotě 30 až 70 °C po dobu 30 až 200 minut dikyandiamid s alifatickým aldehydem o počtu uhlíkových atomů 1 až 2 & cyklickým ketonem typu cyklohexanónu nebo methylcyklohexanonu a/nebo aminotriazinem ze skupiny zahrnující melamin, benzoguanamin a acetoguanamin a/nebo fenolem ze skupiny zahrnující fenol, krezol, rezorcinol a dian, a to v mol· poměru složek 1 až 3 : 1 až 3,5 : 0,5 až 1,5, vzniklý meziprodukt se pak nechá reagovat při teplotě 30 až 100 °C po dobu 30 až 100 minut β 0,1 až 0,2 molu, vztaženo na 1 mol výchozího dikyandiamidu, alifatického aminu ze skupiny zahrnující dialkylaminy s počtem uhlíkových atomů v alkylových skupinách 1 až 3, di(hydroxyalkyl)aminy s počtem uhlíkových atomů v hydroxyalkylových skupinách 2 až 3 a dimethylaminoalkylamlny s počtem uhlíkových atomů v alkylenových řetězcích 2 až 3, a nakonec se reakční produkt odvodní, s výhodou destilací za subatmosférického tlaku·
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS861141A CS254841B1 (cs) | 1986-02-19 | 1986-02-19 | Způsob přípravy dikyandiamidových kondenzátů |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS861141A CS254841B1 (cs) | 1986-02-19 | 1986-02-19 | Způsob přípravy dikyandiamidových kondenzátů |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CS114186A1 CS114186A1 (en) | 1987-06-11 |
CS254841B1 true CS254841B1 (cs) | 1988-02-15 |
Family
ID=5345004
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CS861141A CS254841B1 (cs) | 1986-02-19 | 1986-02-19 | Způsob přípravy dikyandiamidových kondenzátů |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CS (1) | CS254841B1 (cs) |
-
1986
- 1986-02-19 CS CS861141A patent/CS254841B1/cs unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CS114186A1 (en) | 1987-06-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US2368451A (en) | Polyaminotriazine-formaldehyde resin modified with a preformed mono salt of a polyaminotriazine | |
AU646169B2 (en) | Modified melamine-formaldehyde resins | |
US2306924A (en) | Hard infusible resinous condensation products | |
US2377867A (en) | Condensation products | |
ATE754T1 (de) | Verfahren zur herstellung weitgehend monomerer methylveraetherter methylolmelamine. | |
EP2504320A1 (en) | Melamine based mannich-compounds and a process for obtaining the same | |
CS254841B1 (cs) | Způsob přípravy dikyandiamidových kondenzátů | |
SE460850B (sv) | Urea-formaldehyd-harts samt foerfarande foer framstaellning daerav | |
US2239441A (en) | Aldehyde reaction products with nitrogen-containing methylene compounds | |
JPH07149853A (ja) | 水不溶性の縮合生成物 | |
US3346665A (en) | Process for curing polyepoxides with pyromellitic diimide or adducts thereof and resulting products | |
CA1217292A (en) | Curable epoxy resin mixtures containing imide compounds and condensation products of phenols, amines and aldehydes or ketones | |
FI84730C (fi) | Polyfunktionell fenolisk reaktionsprodukt, foerfarande foer dess framstaellning och dess anvaendning. | |
US2322566A (en) | Aminoplast modified with oxanilic acid | |
US2315401A (en) | Thermosetting aminotriazine-formaldehyde condensation product | |
CA1234446A (en) | Preparation of curable etherified aminoplast resins and of surface coating resins | |
US3494889A (en) | Bisphenol-epichlorohydrin resins cured with alkylidenebis (alpha,alpha' - diamino - 2,6-xylenols) | |
US2486392A (en) | Alkylfuran resins and method of making same | |
WO2004058843A1 (en) | A tannin, aldehyde, amino compound- based resin composition and its use as a binding agent for composite wood products | |
US3371067A (en) | Melamine-formaldehyde-acrylonitrile condensation product and process of making same | |
EP0055090B1 (en) | Adducts of acrolein and isocyanuric acid and polymer compositions thereof | |
US2340107A (en) | Composition containing a pyrimidyl halogeno cyanoalkyl sulphide | |
FI66627C (fi) | Framstaellningsfoerfarande foer blandkondensater och deras anvaendning i limblandningar | |
US3277059A (en) | Reaction products of aldehydes and triazine derivatives containing amino ethyl sulfonic acid groups | |
Saunders et al. | Aminopolymers |